CN117049555A - 一种高纯石英砂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：S1、在烧杯中加入白炭黑与超纯水，制得硅凝胶前驱体；S2、在容器中加入超纯水、酸液，将醇液和有机硅烷均匀混合，向容器内加入醇液和有机硅烷的混合液，制得硅溶胶；S3、将硅凝胶前驱体与硅溶胶混合，制得凝胶；S4、将凝胶干燥，制得干燥产品；S5、将干燥产品研磨，筛分分级，焙烧，制得高纯石英砂；本发明以工业气相白炭黑为硅凝胶前驱体，酸性环境下水解的有机硅烷为硅溶胶前驱体，以白炭黑替代有机硅源，节约了有机硅烷的用量，同时也避免有机硅烷水解不充分造成硅源浪费，进而提高产品收率；反应条件温和，工艺简单，过程所添加的催化剂用量少，安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及高纯石英砂制备技术领域，具体为一种高纯石英砂的制备方法。
背景技术
高纯石英砂国内外目前的制备工艺以矿石提纯为主。高纯石英砂对原料的要求比较高，最初只是用优质水晶(一、二级水晶)加工而成，而自然界中一、二级水晶的储量是有限的，随着全球的通信以及半导体工业的发展，这类水晶资源逐渐趋向枯竭。为此，世界各国开始探索用普通的石英代替水晶来制备高纯度的石英砂，并且取得了显著的效果。一般都是将石英矿(多为SiO2含量相对较高的脉石英矿)经过一定的物理化学方法处理来获得高纯石英砂。石英矿石提纯制备高纯石英砂的纯度受矿体本身的影响非常大，石英晶格中杂质的含量直接决定了高纯石英砂产品的最高纯度，所以采用矿石提纯制备高纯石英砂对矿料的要求也就比较高，纯度受矿料本身的限制也比较大。一些新型提纯工艺尚处在实验室阶段，无法投入商业应用。针对石英矿石资源的制约和矿石提纯技术限制，国内已有众多科研工作者进行研究，但总的来说规模不大，特别是石英砂纯度达不到预期目标。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种高纯石英砂的制备方法，以工业气相白炭黑为硅凝胶前驱体，酸性环境下水解的有机硅烷为硅溶胶前驱体，二者混合后缩聚形成凝胶，获得高纯、粒径可控的高纯石英砂样品。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
S1、硅凝胶前驱体制备
在烧杯中加入白炭黑与超纯水，不断搅拌使白炭黑均匀分散于超纯水溶液中，制得硅凝胶前驱体；
S2、硅溶胶前驱体制备
1)在容器中加入超纯水，以酸液调节水溶液的pH值；
2)将醇液和有机硅烷均匀混合在恒压滴液设备中；
3)向1)中容器内逐滴缓慢加入醇液和有机硅烷的混合液，滴速控制在1～4mL/min，滴加结束后升温，恒温老化，制得硅溶胶；
S3、凝胶制备
将步骤S1制得的硅凝胶前驱体与步骤S2制得的硅溶胶混合，不断搅拌，控制混合溶液的pH值，搅拌1～2h后，混合溶液开始凝胶化，恒温30℃，陈化24～72h至完全凝胶化，制得凝胶；
S4、干燥
将步骤S3制得的凝胶均匀平摊在高纯石英器皿中，在空气气氛下于100～200℃干燥5～12h，制得干燥产品；
S5、热处理
将步骤S4所得的干燥产品研磨，并筛分分级，取50～200目颗粒置于石英舟内，在空气气氛下于1250～1400℃，焙烧3～6h，制得高纯石英砂。
优选地，在步骤S1中，白炭黑与超纯水的质量比为1:5～8，白炭黑比表为80～200g/cm3，超纯水电阻率≥18MΩ·cm。
优选地，在步骤S1中，搅拌温度恒定25℃，搅拌时间5～20min，转速为800～1000转/min。
优选地，在步骤S2的1)中，酸液与超纯水摩尔比＝0.001～0.005:4.5。
优选地，所述酸液为盐酸、硫酸、草酸、硝酸中的任意一种。
优选地，在步骤S2的1)中，控制水溶液pH＜2，搅拌温度恒定25℃，搅拌时间5～20min，转速为800～1000转/min。
优选地，在步骤S2的3)中，醇液、有机硅烷和超纯水的摩尔比为5：1：6。
优选地，在步骤S2的3)中，搅拌温度恒定在50～70℃之间，恒温时间为2～5h，控制混合液的pH＜2。
优选地，醇液选自甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇中的任意一种。
优选地，有机硅烷选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明以工业气相白炭黑为硅凝胶前驱体，酸性环境下水解的有机硅烷为硅溶胶前驱体，以白炭黑替代有机硅源，节约了有机硅烷的用量，同时也避免有机硅烷水解不充分造成硅源浪费，进而提高产品收率；反应条件温和，工艺简单，过程所添加的催化剂用量少，安全环保。
附图说明
图1为四乙氧基硅烷与白炭黑混合制备石英砂样品的XRD图；
图2为四乙氧基硅烷与白炭黑混合制备石英砂样品的FT-IR图；
图3为四乙氧基硅烷与白炭黑混合制备石英砂样品的SEM图；
图4为四乙氧基硅烷与白炭黑混合制备石英砂样品的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
S1、硅凝胶前驱体制备
将白炭黑与超纯水按1:5混合于烧杯中，不断搅拌使白炭黑均匀分散于超纯水溶液中，超纯水电阻率≥18MΩ·cm，搅拌温度恒定25℃，搅拌时间5min，转速为800转/min，，制得硅凝胶前驱体。
S2、硅溶胶前驱体制备
1)将盐酸和超纯水按0.001:4.5混合在容器中，控制溶液pH＜2，恒温25℃持续搅拌20min，转速为800转/min；
2)将无水乙醇和有机硅烷按混合在恒压滴液设备中，采用恒压滴液设备控制滴加速度，滴速控制在1～4mL/min；
3)向1)中容器内逐滴缓慢加入无水乙醇和有机硅烷的混合液，滴加结束后开启加热，升温至55℃并恒温，恒温时间为5h，过程控制溶液pH＝1～2，制得硅溶胶。
S3、凝胶制备
将步骤S1制得的硅凝胶前驱体与步骤S2制得的硅溶胶混合，不断搅拌，控制混合溶液pH＝4～5，搅拌2h后，混合溶液开始凝胶化，恒温30℃，陈化72h至完全凝胶化，制得凝胶。
S4、干燥
将步骤S3制得的凝胶均匀平摊在高纯石英器皿中，在空气气氛下105℃干燥6h，制得干燥产品；
S5、热处理
将步骤S4所得干燥产品研磨，并筛分分级，取50～200目颗粒置于石英舟内，在空气气氛下1400℃，焙烧3h，制得高纯石英砂。
实施例2：
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
S1、硅凝胶前驱体制备
将白炭黑与超纯水按1:5混合于烧杯中，不断搅拌使白炭黑均匀分散于超纯水溶液中，超纯水电阻率≥18MΩ·cm，搅拌温度恒定25℃，搅拌时间10min，转速为1000转/min，制得硅凝胶前驱体。
S2、硅溶胶前驱体制备
1)将盐酸和超纯水按0.0025:4.5混合在容器中，控制溶液pH＜2，恒温25℃持续搅拌20min，转速为800转/min；
2)将甲醇和有机硅烷按混合在恒压滴液设备中，采用恒压滴液设备控制滴加速度，滴速控制在1～4mL/min；
3)向1)中容器内逐滴缓慢加入甲醇和有机硅烷的混合液，滴加结束后开启加热，升温至55℃并恒温，恒温时间为5h，过程控制溶液pH<2，制得硅溶胶。
S3、凝胶制备
将步骤S1制得的硅凝胶前驱体与步骤S2制得的硅溶胶混合，不断搅拌，控制混合溶液pH＝4.5～5，搅拌2h后，混合溶液开始凝胶化，恒温30℃，陈化60h至完全凝胶化，制得凝胶；
S4、干燥
将步骤S3制得的凝胶均匀平摊在高纯石英器皿中，在空气气氛下于105℃下干燥6h，制得干燥产品；
S5、热处理
将步骤S4所得干燥产品研磨，并筛分分级，取50～200目颗粒置于石英舟内，在空气气氛下1400℃焙烧3h，制得高纯石英砂。
实施例3：
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
S1、硅凝胶前驱体制备：
将白炭黑与超纯水按1:8混合于烧杯中，不断搅拌使白炭黑均匀分散于超纯水溶液中，超纯水电阻率≥18MΩ·cm，搅拌温度恒定25℃，搅拌时间5min，转速为800转/min，制得硅凝胶前驱体。
S2、硅溶胶前驱体制备
1)将盐酸和超纯水按0.001:4.5混合在容器中，控制溶液pH＜2，恒温25℃持续搅拌20min，转速为800转/min；
2)将无水乙醇和有机硅烷按混合在恒压滴液设备中，采用恒压滴液设备控制滴加速度，滴速控制在1～4mL/min；
3)向1)中容器内逐滴缓慢加入无水乙醇和有机硅烷的混合液，滴加结束后开启加热，升温至55℃并恒温，恒温时间为5h，过程控制溶液pH＜2，制得硅溶胶。
S3、凝胶制备
将步骤S1制得的硅凝胶前驱体与步骤S2制得的硅溶胶混合，不断搅拌，控制混合溶液pH＝4～5，搅拌2h后，混合溶液开始凝胶化，恒温30℃，陈化24h至完全凝胶化，制得凝胶。
S4、干燥
将步骤S3制得的凝胶均匀平摊在高纯石英器皿中，在空气于105℃干燥12h，制得干燥产品；
S5、热处理
将步骤⑷所得干燥产品研磨，并筛分分级，取50～200目颗粒置于石英舟内，在空气气氛下于1250℃焙烧6h，制得高纯石英砂。
实施例4：
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
S1、硅凝胶前驱体制备：
将白炭黑与超纯水按1:8混合于烧杯中，不断搅拌使白炭黑均匀分散于超纯水溶液中，超纯水电阻率≥18MΩ·cm，搅拌温度恒定25℃，搅拌时间20min，转速为800转/min，制得硅凝胶前驱体。
S2、硅溶胶前驱体制备
1)将盐酸和超纯水按0.025:4.5混合在容器中，控制溶液pH＜2，恒温25℃持续搅拌20min，转速为1000转/min；
2)将甲醇和有机硅烷按混合在恒压滴液设备中，采用恒压滴液设备控制滴加速度，滴速控制在1～4mL/min；
3)向1)中容器内逐滴缓慢加入甲醇和有机硅烷的混合液，滴加结束后开启加热，升温至55℃并恒温，恒温时间为5h，过程控制溶液pH＜2，制得硅溶胶。
S3、凝胶制备
将步骤S1制得的硅凝胶前驱体与步骤S2制得的硅溶胶混合，不断搅拌，控制混合溶液的pH＝4～5，搅拌2h后，混合溶液开始凝胶化，恒温30℃，陈化24h至完全凝胶化，制得凝胶；
S4、干燥
将步骤S3制得的凝胶均匀平摊在高纯石英器皿中，在空气气氛下于105℃干燥12h，制得干燥产品；
S5、热处理
将步骤S4所得干燥产品研磨，并筛分分级，取50～200目颗粒置于石英舟内，在空气气氛下于1250℃焙烧6h，制得高纯石英砂。
以四乙氧基硅烷(TEOS)作为有机硅烷，其水解过程如下：
(1)水解反应
(2)缩合反应
(3)聚合反应
n(Si-O-Si)→(-Si-O-Si-)n。
Claims (10)
1.一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、硅凝胶前驱体制备
在烧杯中加入白炭黑与超纯水，不断搅拌使白炭黑均匀分散于超纯水溶液中，制得硅凝胶前驱体；
S2、硅溶胶前驱体制备
1)在容器中加入超纯水，以酸液调节水溶液的pH值；
2)将醇液和有机硅烷均匀混合在恒压滴液设备中；
3)向1)中容器内逐滴缓慢加入醇液和有机硅烷的混合液，滴速控制在1～4mL/min，滴加结束后升温，恒温老化，制得硅溶胶；
S3、凝胶制备
将步骤S1制得的硅凝胶前驱体与步骤S2制得的硅溶胶混合，不断搅拌，控制混合溶液的pH值，搅拌1～2h后，混合溶液开始凝胶化，恒温30℃，陈化24～72h至完全凝胶化，制得凝胶；
S4、干燥
将步骤S3制得的凝胶均匀平摊在高纯石英器皿中，在空气气氛下于100～200℃干燥5～12h，制得干燥产品；
S5、热处理
将步骤S4所得的干燥产品研磨，并筛分分级，取50～200目颗粒置于石英舟内，在空气气氛下于1250～1400℃，焙烧3～6h，制得高纯石英砂。
2.如权利要求1所述的一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，白炭黑与超纯水的质量比为1:5～8，白炭黑比表为80～200g/cm3，超纯水电阻率≥18MΩ·cm。
3.如权利要求2所述的一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，搅拌温度恒定25℃，搅拌时间5～20min，转速为800～1000转/min。
4.如权利要求1所述的一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，在步骤S2的1)中，酸液与超纯水摩尔比＝0.001～0.005:4.5。
5.如权利要求4所述的一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，所述酸液为盐酸、硫酸、草酸、硝酸中的任意一种。
6.如权利要求1所述的一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，在步骤S2的1)中，控制水溶液pH＜2，搅拌温度恒定25℃，搅拌时间5～20min，转速为800～1000转/min。
7.如权利要求6所述的一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，在步骤S2的3)中，醇液、有机硅烷和超纯水的摩尔比为5：1：6。
8.如权利要求7所述的一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，在步骤S2的3)中，搅拌温度恒定在50～70℃之间，恒温时间为2～5h，控制混合液的pH＜2。
9.如权利要求8所述的一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，醇液选自甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇中的任意一种。
10.如权利要求7所述的一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，有机硅烷选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的任意一种。
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| CN117945409A (zh) * | 2023-12-31 | 2024-04-30 | 江苏德鑫新材料科技有限公司 | 一种合成高纯石英砂的方法 |
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