CN114408934A - 一种纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化硅的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米二氧化硅的制备方法，包括，步骤1,将正硅酸四乙酯和去离子水按1：1.5～1：3混合后，加入无水乙醇，经搅拌配制成透明的溶液；步骤2,溶液加热并搅拌；然后使用超声波进行超声，同时加入催化剂，制备溶胶；步骤3,保温搅拌至形成凝胶；经超声热风陈化，加速干燥成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。本发明制备出的小粒径、高粒度均匀性的纳米二氧化硅，平均粒径5～20nm，粒度D90‑D10≤2倍平均粒径；且工艺简单，制造效率高；因此适合大规模推广和应用，特别适合应用于光学、医药、催化等精密制造领域。

Description

一种纳米二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明属于纳米二氧化硅的制备领域，尤其涉及一种纳米二氧化硅的制备方法。
背景技术
纳米二氧化硅不仅无毒、无味、无污染，而且具有高强度、高刚度、紫外吸收等优点，广泛应用于涂料、胶黏剂、橡胶、塑料等领域，已成为当今产业化程度最高的无机纳米材料之一。
目前，国内外制备纳米二氧化硅的方法主要有物理法和化学法两大类。物理法主要利用球磨机或者气流粉碎机等物理手段对二氧化硅聚集体进行多级粉碎，最终获得平均粒径1-5μm的产品。物理法生产工艺简单、产品粒度易控制，但能耗高、效率低、纯度不高，且粒度分布范围宽、不均匀。与之相比，化学法可制得纯净且粒径分布均匀的纳米二氧化硅。
化学法主要包括气相法、沉淀法、溶胶-凝胶法、离子体交换法和微乳液法等。当前，以四氯化硅等为原料的气相法、以硅酸钠和无机酸为原料的沉淀法、以硅酸酯为原料的溶胶-凝胶法及微乳液法已实现工业化生产，各具优缺点。
气相法产品粒径一般在7～40nm之间，具有纯度高、分散性好、粒径小等优点，但工艺复杂、能耗和成本高。沉淀法具备工艺简单、能耗和成本低等优点，但产品粒径不易控制，分布较宽，易团聚。溶胶-凝胶法(Sol-Gel)具有产品粒径易控制、纯度高、比表面积大、分散性和悬浮性俱佳等显著优势，代表了当前绿色、高性能制造的发展方向。
传统的溶胶-凝胶法采用硅酸酯等化学活性高的硅化合物作前驱体，在液相下加入催化剂(酸或碱)诱发硅酸根水解，产物原硅酸之间发生脱水缩合反应，形成透明、稳定的溶胶；经陈化并去除溶剂后形成凝胶；经干燥、烧结可制备出纳米二氧化硅粉体。产品最终粒径大小主要通过水和催化剂(酸或碱)浓度、硅酸酯和醇碳链长度、温度等来调控。然而，目前溶胶-凝胶制造二氧化硅的方法，存在过程水解过程中易团聚，粒度大和均一性差、陈化时间长等缺点，急需进一步改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对背景技术的不足提供了一种纳米二氧化硅的制备方法，本发明制备出的小粒径、高粒度均匀性的纳米二氧化硅，平均粒径5～20nm，粒度D90-D10≤2倍平均粒径；且工艺简单，制造效率高；因此适合大规模推广和应用，特别适合应用于光学、医药、催化等精密制造领域。
本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：
一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1,将正硅酸四乙酯和去离子水按1：1.5～1：3混合后，加入无水乙醇，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的60％～70％，经搅拌配制成透明的溶液；
步骤2,溶液加热并搅拌；然后使用超声波进行超声，同时加入催化剂，制备溶胶；
步骤3,保温搅拌至形成凝胶；经超声热风陈化，加速干燥成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。
进一步的，步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：2。
进一步的，步骤2中溶液加热至30℃～80℃，搅拌时间0.5～2h。
进一步的，步骤2中超声功率强度P1满足200W/l(瓦/升)≤P1≤1200W/l，超声时间0.2～2h。
进一步的，步骤2中催化剂为氨水(25wt％)和饱和草酸铵溶液的混合物，混合物氨水体积比例10％～100％；加入量通过PH值控制，PH值范围为7～11。
进一步的，步骤3中热风陈化及干燥温度在30℃～90℃的范围内，超声功率强度P2满足20W/l(瓦/升)≤P2≤500W/l。
进一步的，步骤3中干凝胶粉焙烧，升温速度≤20℃/min，保温温度500℃～ 800℃，保温时间1～2h。
进一步的，凝胶陈化时间小于20h。
本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
本发明采用超声场溶胶-凝胶法和热风加速陈化等方法，制备出了小粒径、高粒度均匀性的纳米二氧化硅，平均粒径5～20nm，粒度D90-D10≤2倍平均粒径；且工艺简单，制造效率高；因此适合大规模推广和应用，特别适合应用于光学、医药、催化等精密制造领域。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案做进一步的详细说明：
本发明的描述中，需要理解的是，术语“左侧”、“右侧”、“上部”、“下部”等指示的方位或位置关系为方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，“第一”、“第二”等并不表示零部件的重要程度，因此不能理解为对本发明的限制。本实施例中采用的具体尺寸只是为了举例说明技术方案，并不限制本发明的保护范围。
一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将市售正硅酸四乙酯和去离子水按比例混合后，加入一定量无水乙醇，经搅拌配制成透明溶液。
步骤2，溶液加热并搅拌；然后按一定条件超声，同时加入适量催化剂，制备溶胶。
步骤3，保温搅拌至形成凝胶；经超声热风陈化，加速干燥成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。
步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：1.5，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的60％；
步骤2中溶液加热至30℃，搅拌时间0.5h。
步骤2中超声功率强度P1满足200W/l(瓦/升)，超声时间0.2h。
步骤2中催化剂为100％氨水，加入量通过PH值控制，PH值范围为11。
步骤3中热风陈化及干燥温度30℃，超声功率强度P2满足20W/l(瓦/升)。
步骤4中干凝胶粉焙烧，升温速度≤20℃/min，保温温度500℃，保温时间 1h。
实施例2
一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将市售正硅酸四乙酯和去离子水按比例混合后，加入一定量无水乙醇，经搅拌配制成透明溶液。
步骤2，溶液加热并搅拌；然后按一定条件超声，同时加入适量催化剂，制备溶胶。
步骤3，保温搅拌至形成凝胶；经超声热风陈化，加速干燥成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。
步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：3，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的70％；
步骤2中溶液加热至80℃，搅拌时间2h。
步骤2中超声功率强度P1为1200W/l，超声时间2h。
步骤2中催化剂为氨水和饱和草酸铵溶液(体积比1:9)混合物，加入量通过PH值控制，PH值范围为7。
步骤3中热风陈化及干燥温度90℃，超声功率强度P2为200W/l。
步骤3中干凝胶粉焙烧，升温速度≤20℃/min，保温温度800℃，保温时间 2h。
实施例3
一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将市售正硅酸四乙酯和去离子水按比例混合后，加入一定量无水乙醇，经搅拌配制成透明溶液。
步骤2，溶液加热并搅拌；然后按一定条件超声，同时加入适量催化剂，制备溶胶。
步骤3，保温搅拌至形成凝胶；经超声热风陈化，加速干燥成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：2，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的65％；
步骤2中溶液加热至70℃，搅拌时间1h。
步骤2中超声功率强度P1为500W/l(瓦/升)，超声时间0.5h。
步骤2中催化剂为氨水和饱和草酸铵溶液体积比1：1，加入量通过PH值控制， PH值为9。
步骤3中热风陈化及干燥温度70℃，超声功率强度P2满足100W/l(瓦/升)。
步骤3中干凝胶粉焙烧，升温速度≤20℃/min，保温温度600℃，保温时间1.5h。
实施例4
一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将市售正硅酸四乙酯和去离子水按比例混合后，加入一定量无水乙醇，经搅拌配制成透明溶液。
步骤2，溶液加热并搅拌；然后按一定条件超声，同时加入适量催化剂，制备溶胶。
步骤3，保温搅拌至形成凝胶；经超声热风陈化，加速干燥成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。
步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：2，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的70％；
步骤2中溶液加热至50℃，搅拌时间1h。
步骤2中超声功率强度P1为1000W/l(瓦/升)，超声时间1h。
步骤2中催化剂为氨水和饱和草酸铵溶液混合物，体积比3：7，加入量通过PH值控制，PH值范围为10。
步骤3中热风陈化及干燥温度50℃，超声功率强度P2为满足200W/l(瓦 /升)。
步骤3中干凝胶粉焙烧，升温速度≤20℃/min，保温温度700℃，保温时间 1h。
对比例1
一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将市售正硅酸四乙酯和去离子水按比例混合后，加入一定量无水乙醇，经搅拌配制成透明溶液。
步骤2，溶液加热并搅拌；然后加入适量催化剂，制备溶胶。
步骤3，保温搅拌至形成凝胶；经空气陈化成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。
步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：3.5，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的65％；
步骤2中溶液加热至70℃，搅拌时间0.5h。
步骤2中催化剂为氨水，加入量通过PH值控制，PH值范围为7。
步骤3中干凝胶粉焙烧，保温温度500℃，保温时间1h。
对比例2
一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将市售正硅酸四乙酯和去离子水按比例混合后，加入一定量无水乙醇，经搅拌配制成透明溶液。
步骤2，溶液加热并搅拌；然后加入适量催化剂，制备溶胶。
步骤3，保温搅拌至形成凝胶；经空气陈化成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。
步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：3.5，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的65％；
步骤2中溶液加热至85℃，搅拌时间0.5h。
步骤2中催化剂为氨水，加入量通过PH值控制，PH值范围为12。
步骤3中干凝胶粉焙烧，保温温度850℃，保温时间2h。
对比例3
一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将市售正硅酸四乙酯和去离子水按比例混合后，加入一定量无水乙醇，经搅拌配制成透明溶液。
步骤2，溶液加热并搅拌；然后加入适量催化剂，制备溶胶。
步骤3，保温搅拌至形成凝胶；经空气陈化成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。
步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：2，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的50％；
步骤2中溶液加热至25℃，搅拌时间1h。
步骤2中催化剂为草酸，加入量通过PH值控制，PH值范围为6。
步骤3中干凝胶粉焙烧，保温温度800℃，保温时间1h。
对比例4
一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将市售正硅酸四乙酯和去离子水按比例混合后，加入一定量无水乙醇，经搅拌配制成透明溶液。
步骤2，溶液加热并搅拌；然后加入适量催化剂，制备溶胶。
步骤3，保温搅拌至形成凝胶；经空气陈化成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。
步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：2，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的70％；
步骤2中溶液加热至70℃，搅拌时间1h。
步骤2中催化剂为氨水和饱和草酸铵溶液体积比1：1，加入量通过PH值控制，PH值范围为8。
步骤3中干凝胶粉焙烧，保温温度500℃，保温时间1h。
溶胶-凝胶法的制造原理主要是硅酸脂的水解和原硅酸脱水缩合反应：
正硅酸四乙脂水解：Si-OR+HOH→Si-OH+ROH
原硅酸脱水缩合：Si-OR+Si-OH→Si-O-Si+ROH
Si-OH+Si-OH→Si-O-Si+HOH
反应过程中，硅羟基多，相互间极易缩去一分子水而发生团聚，从而导致无定形二氧化硅聚集胶体颗粒分布在30～100nm的范围。此外，在后续陈化、干燥和焙烧过程中，由于二氧化硅颗粒体积小，表面能大，且表面含有大量的羟基,具有较大的反应活性，使颗粒之间极易团聚形成大于100nm颗粒,制备的二氧化硅颗粒平均尺寸大，分布范围大，难以满足各类高精度、高性能、高活性制造应用场合的需求。
目前国内对纳米二氧化硅的制备进行了大量研究，但纳米二氧化硅粒径大，更加细小、均匀的纳米二氧化硅制造鲜见专利报道。专利CN86104144A采用硅粉与水玻璃反应获得了20～30nm的二氧化硅；专利CN1155514A采用水玻璃为原料，通过恒液面蒸发和多次循环稀释超滤的工艺，获得了40-50nm的二氧化硅颗粒。但所制备的二氧化硅颗粒粒径分布范围大，工艺控制苛刻，能耗成本高。
本发明采用超声场溶胶-凝胶法和热风加速陈化等方法，制备出了小粒径、高粒度均匀性的纳米二氧化硅，平均粒径5～20nm，粒度D90-D10≤2倍平均粒径；且工艺简单，制造效率高；因此适合大规模推广和应用，特别适合应用于光学、医药、催化等精密制造领域。
结果测试
取2ml溶胶，用激光粒度分布仪在25℃下测试其粒径及分布，溶剂选择乙醇，平衡时间120s，每次测试次数为30次，共测试3次。D10和D90分别是粒度分布数达到10％和90％时所对应的粒径，取平均值。
陈化时间计时器检测，重复三次。
具体测试结果如下表所示：
表1性能测试结果
Figure BDA0003541306440000101
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1,将正硅酸四乙酯和去离子水按1：1.5～1：3混合后，加入无水乙醇，无水乙醇加入量是正硅酸乙酯和去离子水的体积的60％～70％，经搅拌配制成透明的溶液；
步骤2,溶液加热并搅拌；然后使用超声波进行超声，同时加入催化剂，制备溶胶；
步骤3,保温搅拌至形成凝胶；经超声热风陈化，加速干燥成干凝胶；将干凝胶研磨成粉，经空气气氛焙烧后空冷，研磨过筛后制备出纳米二氧化硅粉末。
2.根据权利要求1所述纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤1中正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：2。
3.根据权利要求1所述纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤2中溶液加热至30℃～80℃，搅拌时间0.5～2h。
4.根据权利要求1所述纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤2中超声功率强度P1满足200W/l(瓦/升)≤P1≤1200W/l，超声时间0.2～2h。
5.根据权利要求1所述纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤2中催化剂为氨水(25wt％)和饱和草酸铵溶液的混合物，混合物氨水体积比例10％～100％；加入量通过PH值控制，PH值范围为7～11。
6.根据权利要求1所述纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤3中热风陈化及干燥温度在30℃～90℃的范围内，超声功率强度P2满足20W/l(瓦/升)≤P2≤500W/l。
7.根据权利要求1所述纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤3中干凝胶粉焙烧，升温速度≤20℃/min，保温温度500℃～800℃，保温时间1～2h。
8.根据权利要求1所述纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，凝胶陈化时间小于20h。
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