CN116969476A - 一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，属于二氧化硅技术领域。包括如下步骤：将入正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水加入搅拌反应装置内，反应10‑20h，形成溶胶后放出；将放出的溶胶放入通风橱内通风变为凝胶，然后放入干燥箱内干燥，然后研磨成颗粒：研磨后的颗粒放入箱式电阻炉中，煅烧3h，得到高纯二氧化硅颗粒。通过搅拌反应装置实现对正硅酸乙酯的水解反应物进行多向搅拌，保证正硅酸乙酯能够均匀分布，完全水解形成溶胶，并且放出溶胶时能够同步对装置内壁进行刮拭，避免溶胶残留内壁上，通过对水解形成的溶胶进行干燥、研磨和煅烧得到高纯二氧化硅颗粒，工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本申请涉及二氧化硅技术领域，更具体地说，涉及一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法。
背景技术
高纯度二氧化硅是多晶硅、光电子工业等行业不可缺少的重要基础材料，也是应用日益广泛的高新技术材料。
现有技术公开号为CN114195158A的文献提供一种高纯单分散纳米球形二氧化硅粉体的制备方法，该装置通过先将硅烷偶联剂溶于水乙醇的混合液中用氨水调好pH；然后将正硅酸乙酯的醇溶液缓慢加入至反应液变浑浊再滴加分散剂的水溶液，反应一定时间得到纳米球形二氧化硅溶胶，经冷冻干燥，煅烧得到高纯，单分散球形二氧化硅粉体。
上述中的现有技术方案虽然通过现有技术的结构可以实现反应过程中的搅拌混合，但是仍存在以下缺陷：
1、正硅酸乙酯水解时需要反复搅拌，目前的搅拌设备的搅拌方向单一，导致正硅酸乙酯分散不均匀，不利于完全水解，影响制得的二氧化硅纯度；
2、正硅酸乙酯水解形成的溶胶在放出时容易粘附在反应罐的内壁上，清理困难。
针对上述中的相关技术中，发明人认为正硅酸乙酯水解时需要反复搅拌，目前的搅拌设备的搅拌方向单一，导致正硅酸乙酯分散不均匀，不利于完全水解，影响制得的二氧化硅纯度，正硅酸乙酯水解形成的溶胶在放出时容易粘附在反应罐的内壁上，清理困难。
鉴于此，我们提出一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法。
发明内容
1.要解决的技术问题
本申请的目的在于提供一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，解决了上述背景技术中的正硅酸乙酯水解时需要反复搅拌，目前的搅拌设备的搅拌方向单一，导致正硅酸乙酯分散不均匀，不利于完全水解，影响制得的二氧化硅纯度，正硅酸乙酯水解形成的溶胶在放出时容易粘附在反应罐的内壁上，清理困难的技术问题，实现了技术效果。
2.技术方案
本申请技术方案提供了一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、将入正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水按质量比0.5-2:2-4：3-8加入搅拌反应装置内，在200-400r/min的条件下搅拌反应10-20h，形成溶胶后放出；
S2、将放出的溶胶放入通风橱内通风1-1.5h，使其变为凝胶，然后放入干燥箱内干燥4h，然后研磨成颗粒：
S3、研磨后的颗粒放入箱式电阻炉中，在700-800℃条件下煅烧3h，得到高纯二氧化硅颗粒。
在步骤S1的搅拌过程中对反应物进行上下翻动和往复循环的搅拌，在反应结束后刮板往复移动过程中的下降行程中刮板贴附到反应罐罐体内壁上进行带动刮擦至底部，在上升行程中被机械触发带动脱离与反应罐罐体内壁的接触。
通过上述方案，通过搅拌反应装置实现对正硅酸乙酯的水解反应物进行多向搅拌，保证正硅酸乙酯能够均匀分布，完全水解形成溶胶，并且放出溶胶时能够同步对装置内壁进行刮拭，避免溶胶残留内壁上，通过对水解形成的溶胶进行干燥、研磨和煅烧得到高纯二氧化硅颗粒，工艺简单，成本低。
可选的，步骤S1中，所述搅拌反应装置包括反应罐，所述反应罐的顶部安装有罐盖，所述罐盖上转动套接有搅拌轴，所述搅拌轴的顶部与罐盖间安装有驱动机构，所述搅拌轴的底部伸入反应罐内并固定安装有十字架，所述十字架的端面底部均固定安装有固定杆，所述固定杆的底部固定安装有底杆，所述底杆活动贴合反应罐的底部，所述固定杆与十字架间安装有刮拭机构，所述反应罐的底部安装有出料机构，所述罐盖的顶部固定安装有多个吊耳，所述罐盖和反应罐相靠近的一端外壁间通过法兰连接，所述反应罐的底部固定安装有多个支撑腿。
通过上述方案，通过驱动机构带动搅拌轴往复转动，固定杆个底杆进行水平搅拌，同时，刮拭机构同步对反应物进行竖向翻动，保证多向搅拌，便于完全水解，在溶胶放料时，刮拭机构同步对反应罐内壁粘附的溶胶进行单向向下的刮拭，便于溶胶放出，且避免反应罐内壁粘附溶胶，便于后期清理。
可选的，所述驱动机构包括固定框，所述固定框固定安装在罐盖的顶部，所述固定框内滑动卡接有滑动框，所述滑动框的两侧内壁均固定安装有第一齿条，所述固定框的顶部固定安装有电机，所述电机的输出轴固定安装有半齿轮，所述半齿轮啮合第一齿条，所述滑动框的一侧外壁固定安装有第二齿条，所述搅拌轴的顶部贯穿罐盖的顶面并固定套接有传动齿轮，所述传动齿轮啮合第二齿条。
通过上述方案，电机带动半齿轮连续转动，半齿轮交替啮合两个第一齿条，从而带动滑动框沿固定框往复移动，则第二齿条带动传动齿轮往复转动，实现搅拌轴往复转动，则固定杆和底杆对反应物进行往复循环的搅拌，促进正硅酸乙酯的水解反应。
可选的，所述刮拭机构包括立轴，所述十字架的四端均转动套接有立轴，所述立轴的顶部固定套接有滚动齿轮，所述罐盖的底部内壁固定安装有齿环，所述滚动齿轮啮合齿环，所述立轴和固定杆间滑动卡接有滑块，所述立轴的外壁开有两个首尾相连的螺旋槽，所述滑块的内腔固定安装有滑动轴，所述滑动轴滑动卡接在螺旋槽内，所述滑块靠近反应罐内壁的一端滑动卡接有滑杆，所述滑杆与滑块的内壁间安装有拉簧，所述滑杆远离滑块的一端固定安装有刮板，所述刮板活动贴合反应罐的内壁，所述滑杆的外壁与十字架间安装有导向机构，两个所述螺旋槽的螺旋圈数相反，且螺旋槽的螺旋圈数为半圈，所述滑动轴的直径等于螺旋槽的内腔宽度，所述刮板的顶部两侧为倾斜结构。
通过上述方案，固定杆和立轴沿反应罐的圆周方向转动，从而对反应物进行水平搅拌，此时滚动齿轮沿齿环滚动，从而带动立轴转动，立轴转动时，两个螺旋槽转动中推动滑动轴沿立轴进行往复滑动，从而使得滑块进行上下往复移动，则滑块、滑杆和刮板对反应物进行上下翻动，促进促进反应物全面混合，保证正硅酸乙酯水解均匀，形成溶胶。
可选的，所述导向机构包括固定板，所述十字架的端面两侧均固定安装有固定板，所述滑杆的外壁滑动贴合固定板，所述固定板靠近滑块的一侧开有上升槽，所述固定板靠近反应罐内壁的一侧开有下降槽，所述上升槽和下降槽的底部间开有通槽，所述下降槽的顶部开有导向槽，所述导向槽连通下降槽，且导向槽靠近上升槽的一端通过销轴转动安装有挡板，且挡板与导向槽间安装有扭簧，所述滑杆的两侧外壁固定安装有拉杆，所述上升槽的顶部高度大于导向槽的顶部高度，所述拉杆为圆柱结构，且拉杆的直径小于或等于上升槽、下降槽、通槽和导向槽的宽度。
通过上述方案，在刮板上下移动过程中，当滑杆位于最顶部时，此时拉杆位于上升槽最上方，当滑杆下移时，滑杆沿挡板和导向槽导向滑入下降槽内，则滑杆滑动，拉簧拉伸，此时刮板贴合反应罐内壁下移，从而将粘附在反应罐内壁的溶胶刮落到反应罐底部，便于出料，当刮板移动到最下方时，此时拉簧的拉力拉动滑杆，拉杆沿通槽进入上升槽，然后滑块上移时，拉杆沿上升槽上移，此时刮板与反应罐内壁脱离，避免将反应罐内壁的溶胶刮到顶部粘附残留，当拉杆移动到挡板处时，推动挡板转动开启，从而便于拉杆再次回到上升槽顶部，当拉杆越过挡板后，挡板再次在扭簧作用下贴合上升槽内壁，从而实现刮板往复移动过程中，只会将反应罐内壁粘附的溶胶刮落，而不会将溶胶带至反应罐内壁顶部粘附残留，达到出料时对反应罐内壁自清理的目的，减小溶胶残留。
可选的，所述出料机构包括出料框，所述反应罐的底部一侧固定套接有出料框，所述出料框内滑动卡接有堵块，所述堵块的顶部与反应罐的内腔底部对齐，所述堵块的底部固定安装有底板，所述底板与出料框的底部外壁间通过法兰连接。
通过上述方案，将堵块插入出料框内，并将底板和出料框间通过法兰固定，则堵块保持反应罐的内腔底部平整，便于水解反应，反应结束后，将堵块拉出，此时溶胶沿出料框下落。
可选的，所述搅拌反应装置的工作步骤如下：
S11、将堵块插入出料框内，并将底板和出料框间通过法兰固定，则堵块保持反应罐的内腔底部平整，将原料按配比加入反应罐内，然后罐盖闭合在反应罐上，并通过法兰固定；
S12、电机带动半齿轮连续转动，半齿轮交替啮合两个第一齿条，从而带动滑动框沿固定框往复移动，则第二齿条带动传动齿轮往复转动，实现搅拌轴往复转动，则固定杆、立轴和底杆对反应物进行往复循环的搅拌，促进正硅酸乙酯的水解反应；
S13、固定杆和立轴沿反应罐的圆周方向转动，从而对反应物进行水平搅拌，此时滚动齿轮沿齿环滚动，从而带动立轴转动，立轴转动时，两个螺旋槽转动中推动滑动轴沿立轴进行往复滑动，从而使得滑块进行上下往复移动，则滑块、滑杆和刮板对反应物进行上下翻动，促进促进反应物全面混合，保证正硅酸乙酯水解均匀，形成溶胶；
S14、反应结束后，将堵块拉出，此时溶胶沿出料框下落，放料过程中仍保持搅拌，则底杆保证将反应罐底部的溶胶完全从刮到出料框处下落，同时，在刮板上下移动过程中，当滑杆位于最顶部时，此时拉杆位于上升槽最上方，当滑杆下移时，滑杆沿挡板和导向槽导向滑入下降槽内，则滑杆滑动，拉簧拉伸，此时刮板贴合反应罐内壁下移，从而将粘附在反应罐内壁的溶胶刮落到反应罐底部，便于出料，当刮板移动到最下方时，此时拉簧的拉力拉动滑杆，拉杆沿通槽进入上升槽，然后滑块上移时，拉杆沿上升槽上移，此时刮板与反应罐内壁脱离，避免将反应罐内壁的溶胶刮到顶部粘附残留，当拉杆移动到挡板处时，推动挡板转动开启，从而便于拉杆再次回到上升槽顶部，当拉杆越过挡板后，挡板再次在扭簧作用下贴合上升槽内壁，从而实现刮板往复移动过程中，只会将反应罐内壁粘附的溶胶刮落，而不会将溶胶带至反应罐内壁顶部粘附残留，达到出料时对反应罐内壁自清理的目的，减小溶胶残留。
3.有益效果
本申请技术方案中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1.本申请通过将堵块插入出料框内，并将底板和出料框间通过法兰固定，则堵块保持反应罐的内腔底部平整，将原料按配比加入反应罐内，然后罐盖闭合在反应罐上，并通过法兰固定，电机带动半齿轮连续转动，半齿轮交替啮合两个第一齿条，从而带动滑动框沿固定框往复移动，则第二齿条带动传动齿轮往复转动，实现搅拌轴往复转动，则固定杆、立轴和底杆对反应物进行往复循环的搅拌，促进正硅酸乙酯的水解反应，固定杆和立轴沿反应罐的圆周方向转动，从而对反应物进行水平搅拌，此时滚动齿轮沿齿环滚动，从而带动立轴转动，立轴转动时，两个螺旋槽转动中推动滑动轴沿立轴进行往复滑动，从而使得滑块进行上下往复移动，则滑块、滑杆和刮板对反应物进行上下翻动，促进反应物全面混合，保证正硅酸乙酯水解均匀，形成溶胶；
2.在刮板上下移动过程中，当滑杆位于最顶部时，此时拉杆位于上升槽最上方，当滑杆下移时，滑杆沿挡板和导向槽导向滑入下降槽内，则滑杆滑动，拉簧拉伸，此时刮板贴合反应罐内壁下移，从而将粘附在反应罐内壁的溶胶刮落到反应罐底部，便于出料，当刮板移动到最下方时，此时拉簧的拉力拉动滑杆，拉杆沿通槽进入上升槽，然后滑块上移时，拉杆沿上升槽上移，此时刮板与反应罐内壁脱离，避免将反应罐内壁的溶胶刮到顶部粘附残留，当拉杆移动到挡板处时，推动挡板转动开启，从而便于拉杆再次回到上升槽顶部，当拉杆越过挡板后，挡板再次在扭簧作用下贴合上升槽内壁，从而实现刮板往复移动过程中，只会将反应罐内壁粘附的溶胶刮落，而不会将溶胶带至反应罐内壁顶部粘附残留，达到出料时对反应罐内壁自清理的目的，减小溶胶残留。
附图说明
图1为本申请一较佳实施例公开的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法的搅拌反应装置整体结构示意图；
图2为本申请一较佳实施例公开的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法的搅拌反应装置剖面结构示意图；
图3为本申请一较佳实施例公开的图2中A处放大结构示意图；
图4为本申请一较佳实施例公开的图2中B处放大结构示意图；
图5为本申请一较佳实施例公开的图4中D处放大结构示意图；
图6为本申请一较佳实施例公开的导向机构处局部结构示意图；
图7为本申请一较佳实施例公开的图2中C处放大结构示意图；
图中标号说明：1、反应罐；2、罐盖；3、搅拌轴；4、驱动机构；41、固定框；42、滑动框；43、电机；44、第一齿条；45、半齿轮；46、第二齿条；47、传动齿轮；5、十字架；6、固定杆；7、底杆；8、刮拭机构；81、立轴；82、螺旋槽；83、滑块；84、滑动轴；85、滑杆；86、刮板；87、拉簧；88、导向机构；881、固定板；882、拉杆；883、上升槽；884、下降槽；885、导向槽；886、挡板；887、通槽；89、齿环；810、滚动齿轮；9、出料机构；91、出料框；92、堵块；93、底板
具体实施方式
以下结合说明书附图对本申请作进一步详细说明。
参照图1和图2，本申请实施例提供了一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、将入正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水按质量比0.5-2:2-4：3-8加入搅拌反应装置内，在200-400r/min的条件下搅拌反应10-20h，形成溶胶后放出；
S2、将放出的溶胶放入通风橱内通风1-1.5h，使其变为凝胶，然后放入干燥箱内干燥4h，然后研磨成颗粒：
S3、研磨后的颗粒放入箱式电阻炉中，在700-800℃条件下煅烧3h，得到高纯二氧化硅颗粒。
在步骤S1的搅拌过程中对反应物进行上下翻动和往复循环的搅拌，在反应结束后刮板86往复移动过程中的下降行程中刮板贴附到反应罐1罐体内壁上进行带动刮擦至底部，在上升行程中被机械触发带动脱离与反应罐1罐体内壁的接触。
通过搅拌反应装置实现对正硅酸乙酯的水解反应物进行多向搅拌，保证正硅酸乙酯能够均匀分布，完全水解形成溶胶，并且放出溶胶时能够同步对装置内壁进行刮拭，避免溶胶残留内壁上，通过对水解形成的溶胶进行干燥、研磨和煅烧得到高纯二氧化硅颗粒，工艺简单，成本低。
参照图1和图2，步骤S1中，搅拌反应装置包括反应罐1，反应罐1的顶部安装有罐盖2，罐盖2上转动套接有搅拌轴3，搅拌轴3的顶部与罐盖2间安装有驱动机构4，搅拌轴3的底部伸入反应罐1内并固定安装有十字架5，十字架5的端面底部均固定安装有固定杆6，固定杆6的底部固定安装有底杆7，底杆7活动贴合反应罐1的底部，固定杆6与十字架5间安装有刮拭机构8，反应罐1的底部安装有出料机构9，将原料按配比加入反应罐1内，然后罐盖2闭合在反应罐1上，通过驱动机构4带动搅拌轴3往复转动，固定杆6个底杆7进行水平搅拌，同时，刮拭机构8同步对反应物进行竖向翻动，保证多向搅拌，便于完全水解，在溶胶放料时，刮拭机构8同步对反应罐1内壁粘附的溶胶进行单向向下的刮拭，便于溶胶放出，且避免反应罐1内壁粘附溶胶，便于后期清理。
参照图1和图2，罐盖2的顶部固定安装有多个吊耳，罐盖2和反应罐1相靠近的一端外壁间通过法兰连接，反应罐1的底部固定安装有多个支撑腿，则罐盖2便于启闭。
参照图2和图3，驱动机构4包括固定框41，固定框41固定安装在罐盖2的顶部，固定框41内滑动卡接有滑动框42，滑动框42的两侧内壁均固定安装有第一齿条44，固定框41的顶部固定安装有电机43，电机43的输出轴固定安装有半齿轮45，半齿轮45啮合第一齿条44，滑动框42的一侧外壁固定安装有第二齿条46，搅拌轴3的顶部贯穿罐盖2的顶面并固定套接有传动齿轮47，传动齿轮47啮合第二齿条46，电机43带动半齿轮45连续转动，半齿轮45交替啮合两个第一齿条44，从而带动滑动框42沿固定框41往复移动，则第二齿条46带动传动齿轮47往复转动，实现搅拌轴3往复转动，则固定杆6和底杆7对反应物进行往复循环的搅拌，促进正硅酸乙酯的水解反应。
参照图2和图4，刮拭机构8包括立轴81，十字架5的四端均转动套接有立轴81，立轴81的顶部固定套接有滚动齿轮810，罐盖2的底部内壁固定安装有齿环89，滚动齿轮810啮合齿环89，立轴81和固定杆6间滑动卡接有滑块83，立轴81的外壁开有两个首尾相连的螺旋槽82，滑块83的内腔固定安装有滑动轴84，滑动轴84滑动卡接在螺旋槽82内，滑块83靠近反应罐1内壁的一端滑动卡接有滑杆85，滑杆85与滑块83的内壁间安装有拉簧87，滑杆85远离滑块83的一端固定安装有刮板86，刮板86活动贴合反应罐1的内壁，滑杆85的外壁与十字架5间安装有导向机构88，两个螺旋槽82的螺旋圈数相反，且螺旋槽82的螺旋圈数为半圈，滑动轴84的直径等于螺旋槽82的内腔宽度，刮板86的顶部两侧为倾斜结构，固定杆6和立轴81沿反应罐1的圆周方向转动，从而对反应物进行水平搅拌，此时滚动齿轮810沿齿环89滚动，从而带动立轴81转动，立轴81转动时，两个螺旋槽82转动中推动滑动轴84沿立轴81进行往复滑动，从而使得滑块83进行上下往复移动，则滑块83、滑杆85和刮板86对反应物进行上下翻动，促进促进反应物全面混合，保证正硅酸乙酯水解均匀，形成溶胶。
参照图2、图4-6，导向机构88包括固定板881，十字架5的端面两侧均固定安装有固定板881，滑杆85的外壁滑动贴合固定板881，固定板881靠近滑块83的一侧开有上升槽883，固定板881靠近反应罐1内壁的一侧开有下降槽884，上升槽883和下降槽884的底部间开有通槽887，下降槽884的顶部开有导向槽885，导向槽885连通下降槽884，且导向槽885靠近上升槽883的一端通过销轴转动安装有挡板886，且挡板886与导向槽885间安装有扭簧，滑杆85的两侧外壁固定安装有拉杆882，上升槽883的顶部高度大于导向槽885的顶部高度，拉杆882为圆柱结构，且拉杆882的直径小于或等于上升槽883、下降槽884、通槽887和导向槽885的宽度，在刮板86上下移动过程中，当滑杆85位于最顶部时，此时拉杆882位于上升槽883最上方，当滑杆85下移时，滑杆85沿挡板886和导向槽885导向滑入下降槽884内，则滑杆85滑动，拉簧87拉伸，此时刮板86贴合反应罐1内壁下移，从而将粘附在反应罐1内壁的溶胶刮落到反应罐1底部，便于出料，当刮板86移动到最下方时，此时拉簧87的拉力拉动滑杆85，拉杆882沿通槽887进入上升槽883，然后滑块83上移时，拉杆882沿上升槽883上移，此时刮板86与反应罐1内壁脱离，避免将反应罐1内壁的溶胶刮到顶部粘附残留，当拉杆882移动到挡板886处时，推动挡板886转动开启，从而便于拉杆882再次回到上升槽883顶部，当拉杆882越过挡板886后，挡板886再次在扭簧作用下贴合上升槽883内壁，从而实现刮板86往复移动过程中，只会将反应罐1内壁粘附的溶胶刮落，而不会将溶胶带至反应罐1内壁顶部粘附残留，达到出料时对反应罐1内壁自清理的目的，减小溶胶残留。
可选的，出料机构9包括出料框91，反应罐1的底部一侧固定套接有出料框91，出料框91内滑动卡接有堵块92，堵块92的顶部与反应罐1的内腔底部对齐，堵块92的底部固定安装有底板93，底板93与出料框91的底部外壁间通过法兰连接，将堵块92插入出料框91内，并将底板93和出料框91间通过法兰固定，则堵块92保持反应罐1的内腔底部平整，便于水解反应，反应结束后，将堵块92拉出，此时溶胶沿出料框91下落。
可选的，搅拌反应装置的工作步骤如下：
S11、将堵块92插入出料框91内，并将底板93和出料框91间通过法兰固定，则堵块92保持反应罐1的内腔底部平整，将原料按配比加入反应罐1内，然后罐盖2闭合在反应罐1上，并通过法兰固定；
S12、电机43带动半齿轮45连续转动，半齿轮45交替啮合两个第一齿条44，从而带动滑动框42沿固定框41往复移动，则第二齿条46带动传动齿轮47往复转动，实现搅拌轴3往复转动，则固定杆6、立轴81和底杆7对反应物进行往复循环的搅拌，促进正硅酸乙酯的水解反应；
S13、固定杆6和立轴81沿反应罐1的圆周方向转动，从而对反应物进行水平搅拌，此时滚动齿轮810沿齿环89滚动，从而带动立轴81转动，立轴81转动时，两个螺旋槽82转动中推动滑动轴84沿立轴81进行往复滑动，从而使得滑块83进行上下往复移动，则滑块83、滑杆85和刮板86对反应物进行上下翻动，促进促进反应物全面混合，保证正硅酸乙酯水解均匀，形成溶胶；
S14、反应结束后，将堵块92拉出，此时溶胶沿出料框91下落，放料过程中仍保持搅拌，则底杆7保证将反应罐1底部的溶胶完全从刮到出料框91处下落，同时，在刮板86上下移动过程中，当滑杆85位于最顶部时，此时拉杆882位于上升槽883最上方，当滑杆85下移时，滑杆85沿挡板886和导向槽885导向滑入下降槽884内，则滑杆85滑动，拉簧87拉伸，此时刮板86贴合反应罐1内壁下移，从而将粘附在反应罐1内壁的溶胶刮落到反应罐1底部，便于出料，当刮板86移动到最下方时，此时拉簧87的拉力拉动滑杆85，拉杆882沿通槽887进入上升槽883，然后滑块83上移时，拉杆882沿上升槽883上移，此时刮板86与反应罐1内壁脱离，避免将反应罐1内壁的溶胶刮到顶部粘附残留，当拉杆882移动到挡板886处时，推动挡板886转动开启，从而便于拉杆882再次回到上升槽883顶部，当拉杆882越过挡板886后，挡板886再次在扭簧作用下贴合上升槽883内壁，从而实现刮板86往复移动过程中，只会将反应罐1内壁粘附的溶胶刮落，而不会将溶胶带至反应罐1内壁顶部粘附残留，达到出料时对反应罐1内壁自清理的目的，减小溶胶残留。
工作原理：将堵块92插入出料框91内，并将底板93和出料框91间通过法兰固定，则堵块92保持反应罐1的内腔底部平整，将原料按配比加入反应罐1内，然后罐盖2闭合在反应罐1上，并通过法兰固定，电机43带动半齿轮45连续转动，半齿轮45交替啮合两个第一齿条44，从而带动滑动框42沿固定框41往复移动，则第二齿条46带动传动齿轮47往复转动，实现搅拌轴3往复转动，则固定杆6、立轴81和底杆7对反应物进行往复循环的搅拌，促进正硅酸乙酯的水解反应，固定杆6和立轴81沿反应罐1的圆周方向转动，从而对反应物进行水平搅拌，此时滚动齿轮810沿齿环89滚动，从而带动立轴81转动，立轴81转动时，两个螺旋槽82转动中推动滑动轴84沿立轴81进行往复滑动，从而使得滑块83进行上下往复移动，则滑块83、滑杆85和刮板86对反应物进行上下翻动，促进促进反应物全面混合，保证正硅酸乙酯水解均匀，形成溶胶，反应结束后，将堵块92拉出，此时溶胶沿出料框91下落，放料过程中仍保持搅拌，则底杆7保证将反应罐1底部的溶胶完全从刮到出料框91处下落，同时，在刮板86上下移动过程中，当滑杆85位于最顶部时，此时拉杆882位于上升槽883最上方，当滑杆85下移时，滑杆85沿挡板886和导向槽885导向滑入下降槽884内，则滑杆85滑动，拉簧87拉伸，此时刮板86贴合反应罐1内壁下移，从而将粘附在反应罐1内壁的溶胶刮落到反应罐1底部，便于出料，当刮板86移动到最下方时，此时拉簧87的拉力拉动滑杆85，拉杆882沿通槽887进入上升槽883，然后滑块83上移时，拉杆882沿上升槽883上移，此时刮板86与反应罐1内壁脱离，避免将反应罐1内壁的溶胶刮到顶部粘附残留，当拉杆882移动到挡板886处时，推动挡板886转动开启，从而便于拉杆882再次回到上升槽883顶部，当拉杆882越过挡板886后，挡板886再次在扭簧作用下贴合上升槽883内壁，从而实现刮板86往复移动过程中，只会将反应罐1内壁粘附的溶胶刮落，而不会将溶胶带至反应罐1内壁顶部粘附残留，达到出料时对反应罐1内壁自清理的目的，减小溶胶残留。
Claims (10)
1.一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将入正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水按质量比:：加入搅拌反应装置内，在200-400r/min的条件下搅拌反应10-20h，形成溶胶后放出；
S2、将放出的溶胶放入通风橱内通风1-1.5h，使其变为凝胶，然后放入干燥箱内干燥4h，然后研磨成颗粒：
S3、研磨后的颗粒放入箱式电阻炉中，在700-800℃条件下煅烧3h，得到高纯二氧化硅颗粒；
在步骤S1的搅拌过程中对反应物进行上下翻动和往复循环的搅拌，在反应结束后刮板往复移动过程中的下降行程中刮板贴附到反应罐罐体内壁上进行带动刮擦至底部，在上升行程中被机械触发带动脱离与反应罐罐体内壁的接触。
2.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述搅拌反应装置包括反应罐，所述反应罐的顶部安装有罐盖，所述罐盖上转动套接有搅拌轴，所述搅拌轴的顶部与罐盖间安装有驱动机构，所述搅拌轴的底部伸入反应罐内并固定安装有十字架，所述十字架的端面底部均固定安装有固定杆，所述固定杆的底部固定安装有底杆，所述底杆活动贴合反应罐的底部，所述固定杆与十字架间安装有刮拭机构，所述反应罐的底部安装有出料机构。
3.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：所述罐盖的顶部固定安装有多个吊耳，所述罐盖和反应罐相靠近的一端外壁间通过法兰连接，所述反应罐的底部固定安装有多个支撑腿。
4.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：所述驱动机构包括固定框，所述固定框固定安装在罐盖的顶部，所述固定框内滑动卡接有滑动框，所述滑动框的两侧内壁均固定安装有第一齿条，所述固定框的顶部固定安装有电机，所述电机的输出轴固定安装有半齿轮，所述半齿轮啮合第一齿条，所述滑动框的一侧外壁固定安装有第二齿条，所述搅拌轴的顶部贯穿罐盖的顶面并固定套接有传动齿轮，所述传动齿轮啮合第二齿条。
5.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：所述刮拭机构包括立轴，所述十字架的四端均转动套接有立轴，所述立轴的顶部固定套接有滚动齿轮，所述罐盖的底部内壁固定安装有齿环，所述滚动齿轮啮合齿环，所述立轴和固定杆间滑动卡接有滑块，所述立轴的外壁开有两个首尾相连的螺旋槽，所述滑块的内腔固定安装有滑动轴，所述滑动轴滑动卡接在螺旋槽内，所述滑块靠近反应罐内壁的一端滑动卡接有滑杆，所述滑杆与滑块的内壁间安装有拉簧，所述滑杆远离滑块的一端固定安装有刮板，所述刮板活动贴合反应罐的内壁，所述滑杆的外壁与十字架间安装有导向机构。
6.根据权利要求5所述的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：两个所述螺旋槽的螺旋圈数相反，且螺旋槽的螺旋圈数为半圈，所述滑动轴的直径等于螺旋槽的内腔宽度，所述刮板的顶部两侧为倾斜结构。
7.根据权利要求5所述的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：所述导向机构包括固定板，所述十字架的端面两侧均固定安装有固定板，所述滑杆的外壁滑动贴合固定板，所述固定板靠近滑块的一侧开有上升槽，所述固定板靠近反应罐内壁的一侧开有下降槽，所述上升槽和下降槽的底部间开有通槽，所述下降槽的顶部开有导向槽，所述导向槽连通下降槽，且导向槽靠近上升槽的一端通过销轴转动安装有挡板，且挡板与导向槽间安装有扭簧，所述滑杆的两侧外壁固定安装有拉杆。
8.根据权利要求7所述的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：所述上升槽的顶部高度大于导向槽的顶部高度，所述拉杆为圆柱结构，且拉杆的直径小于或等于上升槽、下降槽、通槽和导向槽的宽度。
9.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：所述出料机构包括出料框，所述反应罐的底部一侧固定套接有出料框，所述出料框内滑动卡接有堵块，所述堵块的顶部与反应罐的内腔底部对齐，所述堵块的底部固定安装有底板，所述底板与出料框的底部外壁间通过法兰连接。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应装置的工作步骤如下：
S11、将堵块插入出料框内，并将底板和出料框间通过法兰固定，则堵块保持反应罐的内腔底部平整，将原料按配比加入反应罐内，然后罐盖闭合在反应罐上，并通过法兰固定；
S12、电机带动半齿轮连续转动，半齿轮交替啮合两个第一齿条，从而带动滑动框沿固定框往复移动，则第二齿条带动传动齿轮往复转动，实现搅拌轴往复转动，则固定杆、立轴和底杆对反应物进行往复循环的搅拌，促进正硅酸乙酯的水解反应；
S13、固定杆和立轴沿反应罐的圆周方向转动，从而对反应物进行水平搅拌，此时滚动齿轮沿齿环滚动，从而带动立轴转动，立轴转动时，两个螺旋槽转动中推动滑动轴沿立轴进行往复滑动，从而使得滑块进行上下往复移动，则滑块、滑杆和刮板对反应物进行上下翻动，促进促进反应物全面混合，保证正硅酸乙酯水解均匀，形成溶胶；
S14、反应结束后，将堵块拉出，此时溶胶沿出料框下落，放料过程中仍保持搅拌，则底杆保证将反应罐底部的溶胶完全从刮到出料框处下落，同时，在刮板上下移动过程中，当滑杆位于最顶部时，此时拉杆位于上升槽最上方，当滑杆下移时，滑杆沿挡板和导向槽导向滑入下降槽内，则滑杆滑动，拉簧拉伸，此时刮板贴合反应罐内壁下移，从而将粘附在反应罐内壁的溶胶刮落到反应罐底部，便于出料，当刮板移动到最下方时，此时拉簧的拉力拉动滑杆，拉杆沿通槽进入上升槽，然后滑块上移时，拉杆沿上升槽上移，此时刮板与反应罐内壁脱离，避免将反应罐内壁的溶胶刮到顶部粘附残留，当拉杆移动到挡板处时，推动挡板转动开启，从而便于拉杆再次回到上升槽顶部，当拉杆越过挡板后，挡板再次在扭簧作用下贴合上升槽内壁，从而实现刮板往复移动过程中，只会将反应罐内壁粘附的溶胶刮落，而不会将溶胶带至反应罐内壁顶部粘附残留，达到出料时对反应罐内壁自清理的目的，减小溶胶残留。
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