CN104998629A - 一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN104998629A
CN104998629A CN201510316452.5A CN201510316452A CN104998629A CN 104998629 A CN104998629 A CN 104998629A CN 201510316452 A CN201510316452 A CN 201510316452A CN 104998629 A CN104998629 A CN 104998629A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sio
tio
nucleocapsid structure
composite nano
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510316452.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104998629B (zh
Inventor
张欣向
庄梦云
苏文木
林明月
林丽晓
赖凤麟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Agriculture and Forestry University
Original Assignee
Fujian Agriculture and Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Agriculture and Forestry University filed Critical Fujian Agriculture and Forestry University
Priority to CN201510316452.5A priority Critical patent/CN104998629B/zh
Publication of CN104998629A publication Critical patent/CN104998629A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104998629B publication Critical patent/CN104998629B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
    • Y02A20/20—Controlling water pollution; Waste water treatment
    • Y02A20/208—Off-grid powered water treatment
    • Y02A20/212—Solar-powered wastewater sewage treatment, e.g. spray evaporation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
    • Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy

Abstract

本发明公开了一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用，制得的核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米材料具有超亲水性能和高效光催化特性，其处理过程快速，周期短，可大大提高生产效率，容易实现工业产业化。同时，自清洁材料的应用领域还可以不断的拓宽，如空气净化、污水处理、光催化反应器和太阳能电池组件等。

Description

一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于自清洁纳米材料的领域，具体涉及一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国经济的快速发展，环境污染已成为目前急需解决的突出问题之一。纳米材料光催化技术由于具有降解效率高、反应条件温和、能耗低以及二次污染少等突出的优点，成为目前比较有发展前景的环境污染治理技术之一。溶胶-凝胶法具有制备温度低，工艺简单，可制备多组分混合均匀的薄膜，并且薄膜颗粒度均匀、纯度高等优点因而成为制备TiO2薄膜的最常见方法。然而，溶胶-凝胶法通常需要后期高温处理使TiO2完成晶化才能具有光催化效果，但高温处理可能会导致TiO2晶粒容易长大，导致光量子效率及光催化活性降低。SiO2材料具有低折射率，高化学稳定性和耐酸碱腐蚀等优良性能，是目前研究最多、应用较广的材料。虽然SiO2不及TiO2自清洁性能显著，但是基于SiO2折射率低的特点，目前很多研究都在探索SiO2的自清洁性能。制备的超亲水SiO2纳米复合材料，可不依赖于光催化材料而展现出自清洁特性。近年来很多研究将SiO2与其他方法结合对该法进行了很多改进，研究将酸催化的SiO2和酸催化的TiO2复合溶胶，这两种原料只是单纯的混合，虽然可以使复合材料达到超亲水性能，但自清洁效果并不是很明显。目前自清洁材料的产业化受到了一些技术上的制约:其在可见光下的光催化效率太低，TiO2膜的大面积制备技术也不够成熟，自清洁性能的持久性还有待提高等。今后的自清洁材料将会朝着光催化效率更高,自清洁性能更稳定的方向发展。如此种种，目前用溶胶-凝胶法制备的普通SiO2和TiO2复合纳米材料是无法满足这些要求的。
中国专利102173451 A公开了一种锐钛矿型纳米材料的制备方法及使用该材料制作的自清洁太阳能玻璃。虽然经过该方法制得锐钛矿型纳米材料，使其具有较高的光催化效果，但是，这种方法制备得锐钛矿型纳米材料并没有解决超亲水性能的缺点。而中国专利103787586 A 公开了一种自清洁亲水复合材料及其制备方法，所述自清洁亲水复合材料是中空微球的球壳材料，且通过从微观结构上改善薄膜结构，使其同时具有超亲水性能并使其超亲水的有效性间也得到延长，但是，这种方法制备得自清洁亲水复合材料并没有解决光催化效率低的缺点。这两种方法都不能同时达到超亲水性能和高效的光催化特性，不宜在工业上得到较大规模应用。综上所述，目前的技术未能同时满足超亲水性能和高效的光催化特性的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用，其处理过程快速，周期短，可大大提高生产效率，容易实现工业产业化。同时，自清洁材料的应用领域还可以不断的拓宽，如空气净化、污水处理、光催化反应器和太阳能电池组件等。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米粉末材料的制备方法的具体步骤如下：
（1）SiO2溶胶的制备：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氨水按质量比为105-115：920-925：25-27：5.0-6.5混合，25-30℃恒温反应2-3 h，25-30℃恒温密封陈化7-9天，回流除去溶胶中的氨，用0.22 μm偏氟膜过滤；
（2）核-壳结构SiO2-TiO2复合溶胶的制备：称取180 g无水乙醇和20 g浓盐酸，混合均匀、稀释，加入140-160 g SiO2溶胶，25-30 ℃磁力搅拌下滴加钛酸丁酯，恒温反应2-3 h，25-30 ℃恒温密封陈化7-9 d，用0.22 μm偏氟膜过滤；
（3）核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米粉末材料的制备：将核-壳结构SiO2-TiO2复合溶胶置于100-700 ℃的马弗炉中保温2-3 h后自然冷却到室温，制得核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米粉末材料。
步骤（1）的SiO2溶胶中SiO2的含量为3wt.%。
一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料的制备方法的具体步骤如下：
（1）SiO2溶胶的制备：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氨水按质量比为105-115：920-925：25-27：5.0-6.5混合，25-30℃恒温反应2-3 h，25-30℃恒温密封陈化7-9天，回流除去溶胶中的氨，用0.22 μm偏氟膜过滤；
（2）核-壳结构SiO2-TiO2复合溶胶的制备：称取180 g无水乙醇和20 g浓盐酸，混合均匀、稀释，加入140-160 g SiO2溶胶，25-30 ℃磁力搅拌下滴加钛酸丁酯，恒温反应2-3 h，25-30 ℃恒温密封陈化7-9 d，用0.22 μm偏氟膜过滤；
（3）核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料的制备：采用浸渍-提拉法，将核-壳结构SiO2-TiO2复合溶胶在K9基片上镀制核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料，然后在500℃下对核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料进行热处理2-3 h。
步骤（1）的SiO2溶胶中SiO2的含量为3wt.%。
制得的核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米粉末材料用于污水处理和吸附降解甲醛。
制得的核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料应用于太阳能电池封装玻璃表层，赋予太阳能电池封装玻璃自清洁特性。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）具有处理过程快速、工艺简单等优点。
（2）经本发明提供的技术处理后的自清洁纳米材料兼具超亲水、高效光催化特性，可赋予纳米材料“自清洁”性能，可在工业污水处理、吸附降解甲醛、太阳能电池等领域得到广泛应用。
（3）本发明提供的技术工艺设备简单、易操作，容易实现产业化。
附图说明
图1是SiO2-TiO2复合粉末XRD谱图（“Ti-Si-100”表示100℃热处理的SiO2-TiO2复合粉末；“Ti-Si-100”表示200℃热处理的SiO2-TiO2复合粉末；Ti-500表示500℃热处理的TiO2粉末；其他标示同理。）
图2 是TiO2薄膜（即10：0）、二氧化钛含量为16.7%（即2：10）和50%（即10：10）的复合薄膜在500℃热处理后的动态接触角。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
（1）将正硅酸乙酯（高纯）、无水乙醇（分析纯）、去离子水、氨水和按质量比109.6：923.5 ：26.7 ：5.8 依次加入到反应容器中，在30 ℃下恒温反应2 h后取出，置于密闭的玻璃容器中，在25℃恒温水槽中陈化7 d备用。通过回流除去溶胶中的氨，最后将溶胶用0.22 μm的偏氟膜过滤备用。其中制得的碱SiO2溶胶中，SiO2的含量为3%(以重量计)。
（2）称取180 g无水乙醇和20 g浓盐酸，混合均匀稀释后制得催化剂。称取150 g碱催化SiO2溶胶加入含钛酸丁酯质量为3.20 g，催化剂质量为0.96 g，于30 ℃恒温加热磁力搅拌器中边搅拌边加入，滴加完毕后，恒温反应2 h取出并置于密闭的玻璃容器中。在25 ℃的恒温水浴槽中陈化7 d配制得到TiO2含量为16.7%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶。最后将上述制备的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶用0.22 μm的偏氟膜过滤备用。
（3）对TiO2含量为16.7%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶进行热处理制备复合粉末。热处理温度分别于100 ℃、300 ℃、500 ℃和700 ℃的马弗炉中保温2 h后自然冷却到室温，制得“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末；
或者，采用浸渍-提拉法，以100 mm/min的提拉速度在K9基片上镀得TiO2含量为16.7%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合薄膜材料，然后在500℃下复合薄膜材料进行热处理2-3 h。
 实施例2
（1）将正硅酸乙酯（高纯）、无水乙醇（分析纯）、去离子水、氨水和按质量比109.6 ：923.5 ：26.7 ：5.8 依次加入到反应容器中，在30 ℃下恒温反应2 h后取出，置于密闭的玻璃容器中，在25℃恒温水槽中陈化7 d备用。通过回流除去溶胶中的氨，最后将溶胶用0.22 μm的偏氟膜过滤备用。其中制得的碱SiO2溶胶中，SiO2的含量为3%(以重量计)。
（2）称取180 g无水乙醇和20 g浓盐酸，混合均匀稀释后制得催化剂。称取150 g碱催化SiO2溶胶加入含钛酸丁酯质量为5.48 g，催化剂质量为1.64 g，于30 ℃恒温加热磁力搅拌器中边搅拌边加入，滴加完毕后，恒温反应2 h取出并置于密闭的玻璃容器中。在25 ℃的恒温水浴槽中陈化7 d配制得到TiO2含量为28.6%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶。最后将上述制备的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶用0.22 μm的偏氟膜过滤备用。
（3）对TiO2含量为28.6%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶进行热处理制备复合粉末。热处理温度分别于100 ℃、300 ℃、500 ℃和700 ℃的马弗炉中保温2 h后自然冷却到室温，制得“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末；
或者，采用浸渍-提拉法，以100 mm/min的提拉速度在K9基片上镀得TiO2含量为28.6%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合薄膜材料，然后在500℃下复合薄膜材料进行热处理2-3 h。
 实施例3
（1）将正硅酸乙酯（高纯）、无水乙醇（分析纯）、去离子水、氨水和按质量比109.6 ：923.5 ：26.7 ：5.8 依次加入到反应容器中，在30 ℃下恒温反应2 h后取出，置于密闭的玻璃容器中，在25 ℃恒温水槽中陈化7 d备用。通过回流除去溶胶中的氨，最后将溶胶用0.22 μm的偏氟膜过滤备用。其中制得的碱SiO2溶胶中，SiO2的含量为3%(以重量计)。
（2）称取180 g无水乙醇和20 g浓盐酸，混合均匀稀释后制得催化剂。称取150 g碱催化SiO2溶胶加入含钛酸丁酯质量为7.19 g，催化剂质量为2.16 g，于30 ℃恒温加热磁力搅拌器中边搅拌边加入，滴加完毕后，恒温反应2 h取出并置于密闭的玻璃容器中。在25 ℃的恒温水浴槽中陈化7 d配制得到TiO2含量为37.5%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶。最后将上述制备的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶用0.22 μm的偏氟膜过滤备用。
（3）对TiO2含量为37.5%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶进行热处理制备复合粉末。热处理温度分别于100 ℃、300 ℃、500 ℃和700 ℃的马弗炉中保温2 h后自然冷却到室温，制得“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末；
或者，采用浸渍-提拉法，以100 mm/min的提拉速度在K9基片上镀得TiO2含量为37.5%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合薄膜材料，然后在500℃下复合薄膜材料进行热处理2-3 h。
 实施例4
（1）将正硅酸乙酯（高纯）、无水乙醇（分析纯）、去离子水、氨水和按质量比109.6 ：923.5 ：26.7 ：5.8 依次加入到反应容器中，在30 ℃下恒温反应2 h后取出，置于密闭的玻璃容器中，在25 ℃恒温水槽中陈化7 d备用。通过回流除去溶胶中的氨，最后将溶胶用0.22 μm的偏氟膜过滤备用。其中制得的碱SiO2溶胶中，SiO2的含量为3%(以重量计)。
（2）称取180 g无水乙醇和20 g浓盐酸，混合均匀稀释后制得催化剂。称取150 g碱催化SiO2溶胶加入含钛酸丁酯质量为8.52 g，催化剂质量为2.56 g，于30 ℃恒温加热磁力搅拌器中边搅拌边加入，滴加完毕后，恒温反应2 h取出并置于密闭的玻璃容器中。在25 ℃的恒温水浴槽中陈化7 d配制得到TiO2含量为44.4%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶。最后将上述制备的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶用0.22 μm的偏氟膜过滤备用。
（3）对TiO2含量为44.4%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶进行热处理制备复合粉末。热处理温度分别于100 ℃、300 ℃、500 ℃和700 ℃的马弗炉中保温2 h后自然冷却到室温，制得“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末；
或者，采用浸渍-提拉法，以100 mm/min的提拉速度在K9基片上镀得TiO2含量为44.4%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合薄膜材料，然后在500℃下复合薄膜材料进行热处理2-3 h。
 实施例5
（1）将正硅酸乙酯（高纯）、无水乙醇（分析纯）、去离子水、氨水和按质量比109.6 ：923.5 ：26.7 ：5.8 依次加入到反应容器中，在30 ℃下恒温反应2 h后取出，置于密闭的玻璃容器中，在25 ℃恒温水槽中陈化7 d备用。通过回流除去溶胶中的氨，最后将溶胶用0.22 μm的偏氟膜过滤备用。其中制得的碱SiO2溶胶中，SiO2的含量为3%(以重量计)。
（2）称取180 g无水乙醇和20 g浓盐酸，混合均匀稀释后制得催化剂。称取150 g碱催化SiO2溶胶加入含钛酸丁酯质量为9.59 g，催化剂质量为2.88 g，于30 ℃恒温加热磁力搅拌器中边搅拌边加入，滴加完毕后，恒温反应2 h取出并置于密闭的玻璃容器中。在25 ℃的恒温水浴槽中陈化7 d配制得到TiO2含量为50.0%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶。最后将上述制备的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶用0.22 μm的偏氟膜过滤备用。
（3）对TiO2含量为50.0%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶进行热处理制备复合粉末。热处理温度分别于100 ℃、300 ℃、500 ℃和700 ℃的马弗炉中保温2 h后自然冷却到室温，制得“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末；
或者，采用浸渍-提拉法，以100 mm/min的提拉速度在K9基片上镀得TiO2含量为50.0%的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合薄膜材料，然后在500℃下复合薄膜材料进行热处理2-3 h。
本发明提供的制备技术是基于一定温度处理后的TiO2处于锐钛矿晶型，有较为明显的特征衍射峰（见图1的Ti-500曲线），具有较好的光催化特性。SiO2在一定温度处理后，具有极好的吸附性和超亲水性能；如图2所示，添加有SiO2的复合薄膜的接触角接近0°。该技术通过向碱催化除氨后的SiO2溶胶中加入一定量的浓盐酸和钛酸丁酯来制备“核-壳”结构SiO2-TiO2复合溶胶。因此，该技术与现有技术相比，具有处理过程快速、工艺简单等优点。
本发明提供的技术可以同时提高“核-壳”SiO2-TiO2复合纳米材料的超亲水和光催化特性，且SiO2处理后的纳米材料具有很大的比表面积，因此具有良好的吸附性（见表1）。与现有技术相比，本发明提供的技术同时满足了自清洁纳米材料的超亲水性和高效光催化特性的优点。因此，经本发明提供的技术处理后的自清洁纳米材料兼具超亲水、高效光催化特性，可赋予纳米材料“自清洁”性能，可在工业污水处理、吸附降解甲醛、太阳能电池等领域得到广泛应用。
表1 SiO2的孔结构特征与表面积
测试上述所述的不同TiO2含量的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末经100 ℃、300 ℃、500 ℃和700 ℃后对溶度为2×10-5 mol/L罗丹明B的光催化降解率。将0.05 g的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末加入150 ml的罗丹明B溶液于250 ml烧杯中，在无紫外光照射的情况下磁力搅拌1 h。“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末对染料有吸附作用，无照射搅拌的目的是扣除“核-壳”SiO2-TiO2复合粉末吸附作用对光催化效率的影响。此后，经紫外光下照射2 h。实验过程中，每隔0.5 h取样一次，用紫外-可见分光光度计测其吸光度，依据公式（1）计算降解率D，并与空白实验进行比较。
                                             （1）
(式中A0为光照前罗丹明B溶液的吸光度值，A为紫外光照射2 h后罗丹明B溶液的吸光度值）
本发明经测试表明（如表2所示），不同TiO2含量的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末经不同煅烧温度处理后，随着TiO2含量的增加，光催化降解率迅速增加，在TiO2含量为37.50%时达到最大值95.56%，随后TiO2含量的增加降解率又下降；此外随着煅烧温度的增加，“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末的光催化活性先是上升又下降，当煅烧温度为500 ℃时光催化活性达到最高。
测试上述所述的不同TiO2含量的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合薄膜经500 ℃热处理后对水的接触角，结果如表3所示。
表2 不同热处理温度条件下TiO2含量对“核-壳”结构SiO2-TiO2复合粉末的光催化降解率的影响
表3 500℃热处理温度条件下不同TiO2含量的“核-壳”结构SiO2-TiO2复合薄膜的接触角
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米粉末材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）SiO2溶胶的制备：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氨水按质量比为105-115：920-925：25-27：5.0-6.5混合，25-30℃恒温反应2-3 h，25-30℃恒温密封陈化7-9天，回流除去溶胶中的氨，用0.22 μm偏氟膜过滤；
（2）核-壳结构SiO2-TiO2复合溶胶的制备：称取180 g无水乙醇和20 g浓盐酸，混合均匀、稀释，加入140-160 g SiO2溶胶，25-30 ℃磁力搅拌下滴加钛酸丁酯，恒温反应2-3 h，25-30 ℃恒温密封陈化7-9 d，用0.22 μm偏氟膜过滤；
（3）核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米粉末材料的制备：将核-壳结构SiO2-TiO2复合溶胶置于100-700 ℃的马弗炉中保温2-3 h后自然冷却到室温，制得核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米粉末材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）的SiO2溶胶中SiO2的含量为3wt.%。
3.一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）SiO2溶胶的制备：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氨水按质量比为105-115：920-925：25-27：5.0-6.5混合，25-30℃恒温反应2-3 h，25-30℃恒温密封陈化7-9天，回流除去溶胶中的氨，用0.22 μm偏氟膜过滤；
（2）核-壳结构SiO2-TiO2复合溶胶的制备：称取180 g无水乙醇和20 g浓盐酸，混合均匀、稀释，加入140-160 g SiO2溶胶，25-30 ℃磁力搅拌下滴加钛酸丁酯，恒温反应2-3 h，25-30 ℃恒温密封陈化7-9 d，用0.22 μm偏氟膜过滤；
（3）核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料的制备：采用浸渍-提拉法，将核-壳结构SiO2-TiO2复合溶胶在K9基片上镀制核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料，然后在500℃下对核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料进行热处理2-3 h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）的SiO2溶胶中SiO2的含量为3wt.%。
5.一种如权利要求1所述的方法制得的核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米粉末材料。
6.一种如权利要求3所述的方法制得的核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料。
7.一种如权利要求1所述的方法制得的核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米粉末材料的应用，其特征在于：制得的核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米粉末材料用于污水处理和吸附降解甲醛。
8.一种如权利要求3所述的方法制得的核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料的应用，其特征在于：制得的核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米薄膜材料应用于太阳能电池封装玻璃表层，赋予太阳能电池封装玻璃自清洁特性。
CN201510316452.5A 2015-06-11 2015-06-11 一种核‑壳结构SiO2‑TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用 Expired - Fee Related CN104998629B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510316452.5A CN104998629B (zh) 2015-06-11 2015-06-11 一种核‑壳结构SiO2‑TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510316452.5A CN104998629B (zh) 2015-06-11 2015-06-11 一种核‑壳结构SiO2‑TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104998629A true CN104998629A (zh) 2015-10-28
CN104998629B CN104998629B (zh) 2017-10-03

Family

ID=54371645

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510316452.5A Expired - Fee Related CN104998629B (zh) 2015-06-11 2015-06-11 一种核‑壳结构SiO2‑TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104998629B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105289292A (zh) * 2015-11-28 2016-02-03 韦昱灵 一种空气净化剂及其制备方法
CN106745227A (zh) * 2016-12-01 2017-05-31 上海金力泰化工股份有限公司 可见光响应纳米TiO2及含其的自清洁陶瓷涂膜的制备方法
CN106824175A (zh) * 2016-12-07 2017-06-13 清华大学 一种具有可控酸性的核壳型铂基催化剂及其制备和应用
CN106893467A (zh) * 2017-03-29 2017-06-27 安徽月娇家具有限公司 一种丝素‑水性聚氨酯纳米复合防水皮革涂饰剂的制备方法
CN108388036A (zh) * 2018-03-05 2018-08-10 京东方科技集团股份有限公司 一种用于修复玻璃基板的材料、用于修复玻璃基板的方法和阵列基板的制造方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101274246A (zh) * 2007-12-26 2008-10-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 二氧化硅/二氧化钛空心微球的溶胶-凝胶法制备方法
CN101596456A (zh) * 2009-07-06 2009-12-09 中北大学 具有核壳结构的TiO2/SiO2/Fe3O4纳米颗粒及其制造方法
US20140213427A1 (en) * 2013-01-31 2014-07-31 Sunpower Technologies Llc Photocatalyst for the Reduction of Carbon Dioxide

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101274246A (zh) * 2007-12-26 2008-10-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 二氧化硅/二氧化钛空心微球的溶胶-凝胶法制备方法
CN101596456A (zh) * 2009-07-06 2009-12-09 中北大学 具有核壳结构的TiO2/SiO2/Fe3O4纳米颗粒及其制造方法
US20140213427A1 (en) * 2013-01-31 2014-07-31 Sunpower Technologies Llc Photocatalyst for the Reduction of Carbon Dioxide

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIAO SHI-YU等: "A Novel Thermal Insulation Coating with SiO2@TiO2 Core-shell Particles and Its In-situ Characterization at High Temperature", 《无机材料学报》 *
黄彦奕等: "SiO2／TiO2核壳纳米复合粒子的制备与表征", 《福建工程学院学报》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105289292A (zh) * 2015-11-28 2016-02-03 韦昱灵 一种空气净化剂及其制备方法
CN106745227A (zh) * 2016-12-01 2017-05-31 上海金力泰化工股份有限公司 可见光响应纳米TiO2及含其的自清洁陶瓷涂膜的制备方法
CN106824175A (zh) * 2016-12-07 2017-06-13 清华大学 一种具有可控酸性的核壳型铂基催化剂及其制备和应用
CN106824175B (zh) * 2016-12-07 2019-08-02 清华大学 一种具有可控酸性的核壳型铂基催化剂及其制备和应用
CN106893467A (zh) * 2017-03-29 2017-06-27 安徽月娇家具有限公司 一种丝素‑水性聚氨酯纳米复合防水皮革涂饰剂的制备方法
CN108388036A (zh) * 2018-03-05 2018-08-10 京东方科技集团股份有限公司 一种用于修复玻璃基板的材料、用于修复玻璃基板的方法和阵列基板的制造方法
CN108388036B (zh) * 2018-03-05 2021-04-30 京东方科技集团股份有限公司 一种用于修复玻璃基板的材料、用于修复玻璃基板的方法和阵列基板的制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104998629B (zh) 2017-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104998629A (zh) 一种核-壳结构SiO2-TiO2复合纳米材料及其制备方法和应用
CN106914264B (zh) 复合可见光催化剂的制备方法
CN105664935B (zh) 一种三维有序介孔Au‑TiO2/IO‑SiO2薄膜可见光光催化剂及制备方法
CN103730259B (zh) 一种双尺度孔隙结构的纳米晶二氧化钛薄膜及其制备方法
CN107935039B (zh) 一种二氧化钛水性溶胶的制备方法
US20170044021A1 (en) Method for continuously preparing nano zinc oxide with membrane reactor
CN102120585B (zh) 一种SiO2微纳米球的制备方法及微反应系统
CN1861252A (zh) 一种沸石基纳米二氧化钛双功能材料及其制备方法
CN104209136A (zh) TiO2/多孔g-C3N4复合材料的制备方法
CN105618021B (zh) 一种h2o2改性的锐钛矿/金红石二氧化钛纳米晶体复合材料
CN105887332A (zh) 一种具有可见光催化的氮掺杂的柔性TiO2/SiO2纳米纤维薄膜的制备方法
CN107522169A (zh) 一种常温制备纳米氧化物的纯有机均相沉积法
CN103691415A (zh) 高结晶度、规则介孔结构的二氧化钛-二氧化硅纳米复合物、制备方法及其应用
CN104383902A (zh) 一种钛酸盐纳米片光催化膜材料及其制备方法和应用
CN111659369B (zh) 多孔二氧化钛/二氧化硅/碳纳米复合材料的制备方法
CN106492774A (zh) 一种玻璃负载纳米光催化膜的制备方法
CN103100414A (zh) 一种具有光催化功能的分子筛及其制备方法
CN105056927A (zh) 一种TiO2纳米管复合SiO2气凝胶基光催化材料及其制备方法
CN105771958B (zh) 一种Bi4V2O11纳米颗粒的制备方法
CN106582726A (zh) 一种Bi4O5Br2中空球及以微乳液为模板的制备方法
CN105688874B (zh) 一种具有分级孔状结构的TiO2纳米粉体及其制备方法
CN104307550A (zh) InVO4/g-C3N4复合材料的制备方法
CN101507921B (zh) 碳掺杂五氧化二铌纳米结构可见光光催化剂及其非水体系低温制备
CN104477983A (zh) 阶层多孔二氧化钛块体的制备方法
CN106423259A (zh) 一种利用天然凹凸棒石制备Ag‑AgBr/Al‑MCM‑41复合功能材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20171003