CN115490240A - 高纯度石英砂的制备方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯度石英砂的制备方法及系统。高纯度石英砂的制备方法包括：步骤S1，将含硅化合物和水混合，进行水解反应，得到糊状产物；步骤S2，将糊状产物进行提纯，得到石英砂前驱体；步骤S3，将石英砂前驱体进行烧结，得到高纯度石英砂；其中，含硅化合物包括四氯硅烷或正硅酸乙酯中的至少一种。本申请提供的高纯度石英砂的制备方法，采用含硅化合物和水为原料合成糊状产物，将糊状产物提纯后烧结得到高纯度石英砂，原料低廉易得，工艺简单，得到的高纯度石英砂的纯度≥99.998％，能够有效满足国内光伏单晶硅片、半导体硅片的生产需求。

Description

高纯度石英砂的制备方法及系统
技术领域
本发明涉及石英砂制备领域，具体而言，涉及一种高纯度石英砂的制备方法及系统。
背景技术
随着半导体、光伏、光纤、特种光源等行业的发展，对高纯石英材料的规格要求越来越高，高纯石英材料的核心原料为高纯度石英砂。此外，在光伏单晶硅片、半导体硅片生产过程中，高纯度石英砂所制备的石英坩埚是一项重要耗材。但国内能够生产高纯度(99.998％以上)二氧化硅的石英矿非常稀缺。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高纯度石英砂的制备方法及系统，以解决现有国内能够生产高纯度二氧化硅的石英砂非常稀缺的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种高纯度石英砂的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将含硅化合物和水混合，进行水解反应，得到糊状产物；步骤S2，将糊状产物进行提纯，得到石英砂前驱体；步骤S3，将石英砂前驱体进行烧结，得到高纯度石英砂；其中，含硅化合物包括氯硅烷或正硅酸乙酯中的至少一种，氯硅烷的通式为SiH(4-n)Cln， n为1～4之间的自然数。
进一步地，步骤S1，含硅化合物与水的摩尔比为1:30～200，优选为1:50～150；
进一步地，水解的温度为10～70℃，时间为0.5～5h。
进一步地，步骤S2包括：步骤S21，将糊状产物进行一次水洗并沉淀，得到pH≤4的沉淀物；步骤S22，将所述沉淀物依次进行陈化处理和冷冻处理，得到二氧化硅水凝胶；步骤S23，将所述二氧化硅水凝胶依次进行一次干燥、二次水洗和二次干燥，得到所述石英砂前驱体。
进一步地，步骤S22，陈化处理温度为15～35℃，陈化处理的时间为0.5～48h；冷冻处理的温度为-10℃～-30℃，冷冻处理的时间为0.5～48h。
进一步地，步骤S23还包括研磨处理，该研磨处理设置于一次干燥和二次水洗之间。
进一步地，步骤S3，烧结的压力为0.5～10kPa，烧结的温度为1000～1350℃，时间为3～48h。
进一步地，烧结前的升温速度为1～4℃/min，优选为1～3℃/min。
进一步地，步骤S4，将高纯度石英砂进行筛选，得到不同粒径的高纯度石英砂产品。
根据本申请的第二个方面，本申请还提供了一种制备高纯度石英砂的系统，该系统包括：反应单元，用于将含硅化合物和水混合进行水解，得到糊状产物；提纯单元，提纯单元与反应单元相连，用于将糊状产物提纯，得到石英砂前驱体；烧结单元，烧结单元与提纯单元相连，用于将石英砂前驱体烧结，得到高纯度石英砂。
进一步地，提纯单元包括依次相连的沉降器、冷冻器、第一干燥器、清洗过滤器和第二干燥器。
进一步地，提纯单元还包括研磨器，研磨器设置于第一干燥器和清洗过滤器之间的管线上。
进一步地，该制备高纯度石英砂的系统还包括筛选器，该筛选器与烧结单元相连，用于对高纯度石英砂进行粒径筛选。
进一步地，反应单元为反应器，烧结单元为烧结炉。
应用本申请的技术方案，本申请提供的高纯度石英砂的制备方法，采用含硅化合物和水为原料合成糊状产物，将糊状产物提纯后烧结得到高纯度石英砂，原料低廉易得，工艺简单，得到的高纯度石英砂的纯度≥99.998％，能够有效满足国内光伏单晶硅片、半导体硅片的生产需求。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例1提供的制备高纯度石英砂的系统流程图；以及
图2示出了实施例2提供的高纯度石英砂在50倍下的显微镜照片；
图3示出了实施例2提供的高纯度石英砂在100倍下的显微镜照片。
其中，上述图1包括以下附图标记：
101、反应器；201、沉降器；202、冷冻器；203、第一干燥器；204、研磨器；205、清洗过滤器；206、第二干燥器；301、烧结炉；401、筛选器。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的，现有国内能够生产高纯度(99.998％以上)二氧化硅的石英砂非常稀缺。为了解决该问题，本申请提供了一种高纯度石英砂的制备方法及装置。
在本申请的一种典型实施方式中，提供了一种高纯度石英砂的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将含硅化合物和水混合，进行水解反应，得到糊状产物；步骤S2，将糊状产物进行提纯，得到石英砂前驱体；步骤S3，将石英砂前驱体进行烧结，得到高纯度石英砂；其中，含硅化合物包括四氯硅烷或正硅酸乙酯中的至少一种。
在本申请中，高纯度石英砂指的是纯度≥99.998％的石英砂。
应用本申请的技术方案，本申请提供的高纯度石英砂的制备方法，采用含硅化合物和水为原料合成糊状产物，将糊状产物提纯后烧结得到高纯度石英砂，原料低廉易得，工艺简单，得到的高纯度石英砂的纯度≥99.998％，能够有效满足国内光伏单晶硅片、半导体硅片的生产需求。
为了进一步提高含硅化合物的转化率，在步骤S1中，含硅化合物与水的摩尔比为1:30～200，以利于含硅化合物充分反应。含硅化合物与水的摩尔比过低，部分含硅化合物无法充分反应，含硅化合物与水的摩尔比过高，则造成水的浪费。尤其是当含硅化合物与水的摩尔比为1:50～150时，更能够在提高石英砂产率的同时，减少原料的浪费。
典型但非限制性的，含硅化合物和水的摩尔比如为1:30、1:50、1:80、1:100、1:120、1:150、 1:200、1:250、1:300或任意两个数值组成的范围值。
为了进一步提高含硅化合物的转化率，优选在步骤S1中，将含硅化合物滴入水中，使得两者充分混合，优选在水形成漩涡的状态下将含硅化合物滴入，以利于含硅化合物充分水解。
上述水解反应优选在反应器101中进行，反应器101通过尾气排空保持常压运行。
上述水解的温度没有特殊限制，优选在10～70℃下进行0.5～5h，以进一步提高水解效率。
典型但非限制性的，步骤S1，水解的温度为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或任意两个数值组成的范围值，水解的时间如为0.5h、1h、2h、3h、4h、5h或任意两个数值组成的范围值。
为了进一步减少石英砂前驱体的杂质，优选步骤S2包括：步骤S21，将糊状产物进行一次水洗并沉淀，得到pH≤4的沉淀物，并使得沉淀物保持胶体状；步骤S22，将沉淀物依次进行陈化处理和冷冻处理，得到二氧化碳水凝胶；步骤S23，将二氧化硅水凝胶依次进行一次干燥、二次水洗和二次干燥，以去除二氧化硅水凝胶中的可溶性氯化物以及盐酸等杂质，得到高纯度的石英砂前驱体。
为了进一步提高陈化处理的效率，优选陈化处理的温度为15～35℃，时间为0.5～48h。为了进一步提高冷冻处理的效率，优选冷冻处理的温度为-10℃～-30℃，时间为0.5～48h。
典型但非限制性的，步骤22中，陈化处理的温度如为15℃、18℃、20℃、25℃、28℃、30℃、32℃、35℃或任意两个数值组成的范围值；陈化处理的时间如为0.5h、1h、2h、5h、 8h、10h、15h、20h、25h、30h、35h、40h或任意两个数值组成的范围值；冷冻处理的温度如为-10℃、-15℃、-18℃、-20℃、-25℃、-30℃或任意两个数值组成的范围值，冷冻处理的时间如为0.5h、1h、2h、5h、8h、10h、15h、20h、25h、30h、35h、40h或任意两个数值组成的范围值。
为了进一步提高石英砂前驱体的纯度，优选步骤S23，二氧化硅水凝胶一次干燥的温度为 120℃～300℃，时间为12～48h，以利于通过干燥得到二氧化硅粗品；二次水洗在室温进行即可，以进一步将二氧化硅粗品的可溶性氯化物以及盐酸等杂质去除，后续再通过二次干燥，将水分去除，得到二氧化硅前驱体。
为了提高提高水洗去除杂质的效率，优选步骤S23还包括研磨处理，研磨处理设置于一次干燥和二次水洗之间，以利于通过研磨将一次干燥后的二氧化硅水凝胶破碎，利于通过二次水洗将可溶性氯化物以及盐酸等杂质去除的更加完全。
为了进一步提高石英砂的纯度，优选步骤S3，烧结的压力为0.5-10kPa，所述烧结的温度为1000℃～1350℃，时间为3～48h，以利于将石英砂前驱体内的结合水、羟基等去除，制备得到颗粒透明，平均粒径D50为1～1000μm的高纯度石英砂颗粒。
为了避免烧结过程中，温度升高过快影响石英砂纯度，优选烧结前从室温升高至烧结温度的升温速度为1～4℃/min，尤其是当升温速度为1～3℃/min，更利于制备得到高纯度的石英砂。
典型但非限制性的，步骤S3，烧结的压力如为0.5kPa、0.8kPa、1kPa、2kPa、5kPa、8kPa、 10kPa或任意两个数值组成的范围值；烧结的温度如为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、 1200℃、1250℃、1300℃、1350℃或任意两个数值组成的范围值；烧结的时间如为3h、5h、 8h、10h、12h、16h、20h、24h、30h、36h、48h或任意两个数值组成的范围值；烧结前从室温升温至烧结温度的升温速度如为1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、4℃/min 或任意两个数值组成的范围值。
在本申请中，高纯度石英砂的平均粒径D50为1～000μm，为了进一步满足光伏单晶硅片、半导体硅片生产过程的需要，优选高纯度石英砂的制备方法还包括步骤S4，将高纯度石英砂进行筛选，以利于筛选得到符合要求粒径要的高纯度石英砂。
在本申请的第二种典型实施方式中，还提供了一种制备高纯度石英砂的系统，该系统包括：反应单元，用于将含硅化合物和水混合进行水解，得到糊状产物；提纯单元，提纯单元与反应单元相连，用于将糊状产物提纯，得到石英砂前驱体；烧结单元，该烧结单元与提纯单元相连，用于将石英砂前驱体烧结，得到高纯度石英砂。
应用本申请的技术方案，本申请采用依次连接的反应单元、提纯单元和反应单元，以含硅化合物和水为原料制备高纯度石英砂，原料低廉易得，工艺简单，更利于制备得到石英砂纯度≥99.998％，能够有效满足国内光伏单晶硅片、半导体硅片的生产需求。
上述反应单元优选为反应器101，以利于含硅化合物和水充分混合进行水解反应。上述反应器101优选为衬底为PTFE(聚四氟乙烯)带有搅拌浆的反应釜。
上述烧结单元优选为烧结炉301，以利于将石英砂前驱体烧结进行烧结，形成高纯度石英砂。
为了进一步提高杂质去除效果，优选提纯单元包括依次相连的沉降器201、冷冻器202、第一干燥器203、清洗过滤器205和第二干燥器206。沉降器201用于将在反应器101中将含硅化合物和水进行水解反应得到糊状产物与水混合进行一次冲洗并沉淀，得到pH≤4的沉淀物，以去除糊状产物中生成的过量氯化氢(或溶解于水中形成的盐酸)。冷冻器202用于将陈化后的沉淀物进行冷冻，以利于得到二氧化硅水凝胶。第一干燥器203用于将二氧化硅水凝胶进行一次干燥，得到二氧化硅粗品；清洗过滤器205用于将二氧化硅粗品进行二次水洗并过滤，去除二氧化硅粗品中残留的可溶性氯化物以及盐酸等杂质。第二干燥器206用于将二次水洗后产物进行干燥，得到石英砂前驱体，避免因石英砂前驱体含水量过高影响烧结后石英砂的透明度。
为了进一步提高后续烧结的效率，优选提纯单元还包括研磨器204，该研磨器204设置于第一干燥器203和清洗过滤器205之间的管线上，以利于将第一干燥器203干燥后的二氧化硅粗品研磨粉碎成颗粒状，利于后续在清洗过滤器205中进行二次水洗时，将可溶性氯化物以及盐酸等杂质去除的更加充分，进一步提高后续烧结得到石英砂的纯度。
上述第一干燥器203和第二干燥器206的具体类型均不作限制，包括但不限于热风箱、微波炉、回转窑等。
为了避免对上述各种提纯单元中所用设备进行腐蚀，优选上述提纯单元中的设备均为耐腐蚀设备。
为了挑选出特定粒径的高纯度石英砂颗粒，优选上述制备高纯度石英砂的系统还包括筛选器401，该筛选器401与烧结单元相连，用于对高纯度石英砂进行粒径筛选。
下面将结合实施例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
本实施例提供了一种制备高纯度石英砂的系统，该系统包括依次连接的反应单元、提纯单元和烧结单元，如图1所示，在本实施例中，反应单元为反应器101，以利于含硅化合物和水在反应器101中进行水解反应，得到糊状产物；提纯单元包括依次连接的沉降器201、冷冻器202、第一干燥器203、研磨器204、清洗过滤器205和第二干燥器206；沉降器201用于将糊状产物进行一次水洗，得到pH≤4的沉淀物；冷冻器202用于将陈化后的沉淀物进行冷冻，得到二氧化硅水凝胶；第一干燥器203用于将二氧化硅水凝胶干燥，得到二氧化硅粗品；研磨器204用于将二氧化硅粗品进行研磨破碎，得到颗粒状二氧化硅粗品；清洗过滤器205 用于将颗粒状二氧化硅粗品进行二次水洗，去除二氧化硅粗品中可溶的氯化物以及盐酸等杂质；第二干燥器206用于将二次水洗后的产物进行干燥，得到二氧化硅前驱体。
在本实施例中，该制备高纯度石英砂的系统还包括筛选器401，所述筛选器401与所述烧结炉301相连，用于将烧结得到的高纯度石英砂进行粒度筛选，以得到符合特定粒径要求的高纯度石英砂。
实施例2
本实施例提供了一种高纯度石英砂，其采用上述实施例1提供的系统按照如下步骤制备得到：
(1)将纯水加入到反应器101中，通过尾气排空保持常压运行，并通过搅拌使得反应其内的水形成漩涡。将四氯化硅(纯度6N以上，总杂质含量≤1ppm)通过滴加方式滴入水漩涡中，其中，四氯化硅与水的摩尔比为1:100。保持反应器101内的温度为25℃，搅拌3h，得到糊状产物；
(2)将糊状产物加入到沉降器201中，采用纯水进行一次水洗并沉淀，得到pH≤4的沉淀物；
(3)将沉淀物在25℃陈化10h后，放入冷冻器202中，在-15℃保持10h，得到二氧化硅水凝胶；
(3)将二氧化硅水凝胶放入烘箱中在100℃，干燥20h，得到二氧化硅粗品；
(4)将二氧化硅粗品进行研磨破碎，得到粒径为1～500μm的颗粒状的二氧化硅粗品(D90 ≤200μm)；
(5)将颗粒状的二氧化硅粗品放入清洗过滤器205中进行二次水洗，将二氧化硅粗品中可溶氯化物和盐酸等杂质去除，得到纯化的二氧化硅；
(6)将纯化的二氧化硅放入烘箱中，在90℃保持12h，得到石英砂前驱体；
(7)将石英砂前驱体放入烧结炉301中在5kPa下，以2℃/min的升温速度升温到1100℃保温10h，降温后，得到粒径为1～500μm的高纯度石英砂(D90≤200μm)。
(8)将上述高纯度石英砂放入筛选器401中进行粒径筛选，得到平均粒径为100～200μm 的高纯度石英砂。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，四氯化硅与水的摩尔比为1:30。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，四氯化硅与水的摩尔比为1:50。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，四氯化硅与水的摩尔比为1:150。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，四氯化硅与水的摩尔比为1:200。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，四氯化硅与水的摩尔比为1:10。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(7)中，烧结前的升温速度为1℃/min。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(7)中，烧结前的升温速度为4℃/min。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(7)中，烧结前的升温速度为8℃/min。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，采用正硅酸乙酯替换四氯化硅，并加入氨水进行反应，且正硅酸乙酯与氨水的摩尔比为1:5。
试验例1
将实施例1提供的高纯度石英砂分别采用50倍和100倍显微镜进行拍照，照片如图2和图3所示，从图2和图3可以看出，实施例1提供的高纯度石英砂颗粒透明，无杂质，无包裹体。放大后和天然石英砂形貌、颗粒大小相近，可以替代天然石英砂原料。
试验例2
分别测定上述实施例提供的高纯度石英砂的产率、纯度、非晶含量以及透明度，结果如下表1所示。
其中，(1)产率为高纯度石英砂的摩尔量与含硅化合物的摩尔量之比；
(2)纯度采用电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素测定；
(3)非晶含量采用XRD中的X射线衍射法测定；
(4)透明度采用显微镜在100倍放大下观察测定。
表1
Figure BDA0003870369960000081
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本申请提供的高纯度石英砂的制备方法，采用含硅化合物和水为原料合成糊状产物，将糊状产物提纯后烧结得到高纯度石英砂，原料低廉易得，工艺简单，得到的高纯度石英砂的纯度≥99.998％，能够有效满足国内光伏单晶硅片、半导体硅片的生产需求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯度石英砂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，将含硅化合物和水混合，进行水解反应，得到糊状产物；
步骤S2，将所述糊状产物进行提纯，得到石英砂前驱体；
步骤S3，将所述石英砂前驱体进行烧结，得到所述高纯度石英砂；
其中，所述含硅化合物包括四氯硅烷或正硅酸乙酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1，所述含硅化合物与水的摩尔比为1:30～200，优选为1:50～150；
优选地，所述水解的温度为10～70℃，时间为0.5～5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
步骤S21，将所述糊状产物进行一次水洗并沉淀，得到pH≤4的沉淀物；
步骤S22，将所述沉淀物依次进行陈化处理和冷冻处理，得到二氧化硅水凝胶；
步骤S23，将所述二氧化硅水凝胶依次进行一次干燥、二次水洗和二次干燥，得到所述石英砂前驱体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22，所述陈化处理温度为15～35℃，所述陈化处理的时间为0.5～48h；所述冷冻处理的温度为-10℃～-30℃，所述冷冻处理的时间为0.5～48h；
优选地，所述步骤S23还包括研磨处理，所述研磨处理设置于所述一次干燥和所述二次水洗之间。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3，所述烧结的压力为0.5～10kPa，所述烧结的温度为1000～1350℃，时间为3～48h；
优选地，所述烧结前的升温速度为1～4℃/min，优选为1～3℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤S4，将所述高纯度石英砂进行筛选，得到不同粒径的高纯度石英砂产品。
7.一种制备高纯度石英砂的系统，其特征在于，所述系统包括：
反应单元，用于将含硅化合物和水混合进行水解，得到糊状产物；
提纯单元，所述提纯单元与所述反应单元相连，用于将糊状产物提纯，得到石英砂前驱体；
烧结单元，所述烧结单元与所述提纯单元相连，用于将所述石英砂前驱体烧结，得到所述高纯度石英砂。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述提纯单元包括依次相连的沉降器(201)、冷冻器(202)、第一干燥器(203)、清洗过滤器(205)和第二干燥器(206)；
优选地，所述提纯单元还包括研磨器(204)，所述研磨器(204)设置于所述第一干燥器(203)和所述清洗过滤器(205)之间的管线上。
9.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述系统还包括筛选器(401)，所述筛选器(401)与所述烧结单元相连，用于对所述高纯度石英砂进行粒径筛选。
10.根据权利要求7至9任一项所述的系统，其特征在于，所述反应单元为反应器(101)，所述烧结单元为烧结炉(301)。
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