CN103255288A - 一种工业钼粉的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业钼粉的提纯方法，首先，将钼粉溶解于H2O2与NaOH的溶液中，混合液反应后生成溶解于溶液的钼的螯合物，钼粉中的Fe、Ni、Cu等形成相应的氧化物沉淀；其次，过滤溶液将含钼的溶液与沉淀物分离；然后，将滤液加热结晶获得含钼的固相物质；接着，将该固相物在空气中焙烧形成钼的氧化物，为去除氧化钼中的Na、K等水溶离子，利用高纯水对氧化钼反复洗涤、过滤；最后，经洗涤后的三氧化钼采用传统的二次氢气还原工艺，得到纯度更高的钼粉。经过本发明的方法提纯后的工业钼粉，钼的纯度可进一步提高，以符合电子、航空和加热领域对钼粉纯度的严格要求。

Description

一种工业钼粉的提纯方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种工业钼粉的提纯方法。
背景技术
钼粉具有优异的高温强度，高的导热系数和低热膨胀系数，广泛应用于电子、航空和加热领域。随着大规模集成电路、离子注入和金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)等半导体技术的发展，对钼的纯度要求越来越高。
工业钼粉的纯度一般不高于99.95％，无法满足上述领域对钼纯度的要求，尤其是钼(Mo)中的钠(Na)、钾(K)等碱金属离子以及铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、铝(Al)等重金属元素对集成电路以及MOCVD部件有重大影响。
工业上，钼粉粉的生产一般以钼酸铵为原料，经过两次氢气还原获得。还原钼粉的纯度取决于原始钼酸铵的纯度以及还原过程中还原用舟、气氛等因素的影响。虽然，钼酸铵可以通过离子交换技术提纯，但，该方法获得的钼粉纯度不高于99.95％。
其他的提纯方法包括氯化-蒸馏、氧化钼升华法等，这些工艺方法虽然具有较好的提纯效果，但技术路线复杂，控制难度大，而且使用有毒气体。
发明内容
为克服现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种操作简便安全、提纯纯度高的工业钼粉提纯方法。
为解决上述技术问题，实现上述技术效果，本发明采用了以下技术方案：
一种工业钼粉的提纯方法，其包括以下步骤：
步骤1：在一反应容器中加入工业钼粉、双氧水溶液以及碱性溶液，使之发生化学反应得到钼的螯合物与氧化物沉淀的反应液；
步骤2：将所述反应液进行过滤，除去沉积物后得到含钼溶液；
步骤3：将所述含钼溶液进行加热，蒸发后得到结晶产物；
步骤4：将所述结晶产物在空气中焙烧，获得钼的氧化物；
步骤5：用超纯水将所述钼的氧化物进行洗涤、过滤；
步骤6：将上述步骤后的钼的氧化物进行干燥处理，得到干燥的钼的氧化物；
步骤7：将所述干燥的钼的氧化物在氢气气氛中还原，得到高纯度的钼粉。
优选的，在步骤1中，所述的双氧水溶液的浓度为25-50％。
优选的，在步骤1中，所述的碱性溶液的浓度为8-12％。
优选的，所述的双氧水溶液与碱性溶液组成的混合溶液中，混合配比为5-9份的双氧水溶液∶1-5份的碱性溶液。
优选的，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
优选的，所述的碱性溶液为氢氧化钾溶液。
优选的，所述超纯水与钼的氧化物的固液比为1份的钼的氧化物∶6-10份的超纯水。
优选的，所述的步骤5至少进行3次。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明中将双氧水和NaOH或KOH溶液作为溶解钼粉的溶液，其优点是双氧水可以彻底分解为H2O和O2，而Na、K离子是溶解于水的，在以后的处理工序中可以通过反复的水洗不断降低Na、K离子浓度，如步骤5中高纯水的洗涤过程。另一方面，反应生成的钼的螯合物是完全溶解于反应溶液的，而如Cu、Al等金属离子在发明中的碱性溶液中被氧化生成相应的碱性氧化物沉淀，可通过简单的过滤除去，本发明工艺简单，能够效去除钼粉中的Fe、Ni、Cu、Al等金属离子和Na、K等碱金属离子，有效的提高了钼粉中钼的纯度。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
具体实施方式
实施例1：
称取100g工业钼粉，部分杂质含量见表1。
表1工业钼粉中部分杂质含量表
  Fe   Cu   Al   Ni   Mg   Ca   K   Na
  0.0060％   0.0010％   0.0020％   0.0020％   0.0010％   0.0020％   0.0040％   0.0040％
称取50g分析纯NaOH溶解于450g高纯水中，冷却。
冷却后的NaOH溶液中，加入2000g纯度为30％高纯H2O2。
将100g工业钼粉加入溶液中，缓慢搅拌，使钼溶解于溶液中，溶液由透明变为深褐色。
将溶解有钼的溶液静置、过滤。
滤液在3000ml烧瓶中加热、蒸发，得到深褐色的粉末状物质。
用6到10倍于所述深褐色的粉末状物质的超纯水将所述深褐色的粉末状物质进行洗涤、过滤。
过滤后的粉末状物质在石英烧杯中缓慢加热至350度，得到浅黄色的三氧化钼。
三氧化钼经二次还原得到所需钼粉，提纯后钼粉中部分杂质含量见表2。
表2提纯后钼粉中部分杂质含量表
  Fe   Cu   Al   Ni   Mg   Ca   K   Na
  0.0050％   0.0002％   0.0008％   0.0010％   0.0010％   0.0010％   0.0025％   0.0010％
实施例2：
称取1000g实例1中的工业钼粉。
配置5000g、10％NaOH溶液。
冷却后的NaOH溶液中，加入40000g纯度为30％高纯H2O2，将钼粉加入溶液中，缓慢搅拌，使钼粉溶解于溶液中。
溶液静置12小时后，在塑料反应槽底部有微量沉淀物。
缓慢抽取上述溶液，避免底部沉淀物进入抽取液。
抽取液过滤后，按实施例1中的方法进行蒸发、焙烧、洗涤、过滤和还原，获得高纯度的钼粉。提纯后钼粉中部分杂质含量见表3所示。
表3提纯后钼粉中部分杂质含量表
  Fe   Cu   Al   Ni   Mg   Ca   K   Na
  0.0035％   0.0002％   0.0006％   0.0010％   0.0010％   0.0010％   0.0023％   0.0010％
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种工业钼粉的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在一反应容器中加入工业钼粉、双氧水溶液以及碱性溶液，使之发生化学反应得到钼的螯合物与氧化物沉淀的反应液；
步骤2：将所述反应液进行过滤，除去沉积物后得到含钼溶液；
步骤3：将所述含钼溶液进行加热，蒸发后得到结晶产物；
步骤4：将所述结晶产物在空气中焙烧，获得钼的氧化物；
步骤5：用超纯水将所述钼的氧化物进行洗涤、过滤；
步骤6：将上述步骤后的钼的氧化物进行干燥处理，得到干燥的钼的氧化物；
步骤7：将所述干燥的钼的氧化物在氢气气氛中还原，得到高纯度的钼粉。
2.根据权利要求1所述的工业钼粉的提纯方法，其特征在于：在步骤1中，所述的双氧水溶液的浓度为25-50％。
3.根据权利要求1所述的工业钼粉的提纯方法，其特征在于：在步骤1中，所述的碱性溶液的浓度为8-12％。
4.根据权利要求1或2或3所述的工业钼粉的提纯方法，其特征在于：在步骤1中，所述的双氧水溶液与碱性溶液组成的混合溶液中，混合配比为5-9份的双氧水溶液：1-5份的碱性溶液。
5.根据权利要求1或2或3所述的工业钼粉的提纯方法，其特征在于：所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求4所述的工业钼粉的提纯方法，其特征在于：所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1或2或3所述的工业钼粉的提纯方法，其特征在于：所述的碱性溶液为氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求4所述的工业钼粉的提纯方法，其特征在于：所述的碱性溶液为氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求1所述的工业钼粉的提纯方法，其特征在于：在步骤5中，所述超纯水与钼的氧化物的固液比为1份的钼的氧化物∶6-10份的超纯水。
10.根据权利要求1或7所述的工业钼粉的提纯方法，其特征在于：所述的步骤5至少进行3次。
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