JP2008285700A - モリブデン超微粉及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 不活性ガスと水素ガスを含む還元性雰囲気中において、モリブデン化合物を熱プラズマにより気化・凝縮させて微粉化させることにより、比表面積径が100nm以下であるモリブデン超微粉が得られる。また、得られたモリブデン超微粉は、酸素を含む不活性ガス雰囲気中で徐酸化処理することにより、表面にモリブデン酸化物被膜を形成させることが好ましい。
【選択図】 図2
Description
しかしながら、モリブデンは高融点金属であることから焼結温度が高く、そのためモリブデン粉末の利用も制限されていた。
しかしながら、従来のモリブデン超微粉の製造方法は、上記理由から生産性が低く、高コストであることから十分利用されておらず、このため、工業的で低コストな製造方法の開発が望まれていた。
ここで、液相法としては、例えば、特許文献1に記載されているように、金属塩をヒドラジンなどで還元する方法があり、粒径100nm以下の金属超微粒子を得ることができる。
しかし、このような液相法では、モリブデンの超微粉を得ることは不可能であった。
しかし、特許文献2に記載の方法は、アークプラズマを利用したものであり、高融点金属の超微粉を得ることはできるが、生産性が低く連続生産に不向きであるばかりか、電極から不純物が混入するという問題があった。
また、特許文献3に記載の方法では、モリブデン超微粉を得るために原料にとして金属モリブデンを用いるため、高融点・高沸点の金属モリブデンの全量を蒸発するまでに至らず、原料粉に近い大きな粒径の球状粒子が混入する。それらの大きな粒子を分級したとしても、効率よく超微粉を製造できる方法とはいえず、コストとしても高くなることが避けられなかった。
しかし、この公報に記載された方法でも、原料として高融点・高沸点の金属モリブデンを用いていることに変わりはなく、上記した粗大粒子の混入問題を根本的に解決できたとは言い難かった。また、旋回運動を発生させるために、装置及びその制御も複雑化するという問題があった。
しかしながら、窒素ガスとの反応によるタングステンの蒸発促進は、多量のタングステンを蒸発させる場合には適用が困難と考えられ、実際に得られているのは、酸化タングテンを原料とした酸化タングステンと金属タングステンの混合物のみであった。
さらに、この混合物からタングステン超微粉のみを得るためには更に別工程として還元工程が必要となるため、還元中に微粒子が凝集する恐れがあるうえ、別工程の付加によって高コストとなることが避けられなかった。このような方法でモリブデン超微粉と酸化モリブデン超微粉の混合物が得られることが予想できるが、モリブデン超微粉のみの作製は困難であった。
即ち、本発明のモリブデン超微粉の製造方法は、不活性ガスと水素ガスを含む還元性雰囲気中において、モリブデン化合物を熱プラズマにより気化させ、発生したモリブデン蒸気を凝縮させて微粉化させることを特徴とするものである。
また、本発明に係るモリブデン超微粉は、焼結材料あるいは電子部品の電極材料等として好適なものである。
高周波プラズマやアークプラズマのような熱プラズマは、プラズマ領域が10,000℃以上の温度を有するため、その中に導入されたモリブデン化合物は瞬時に気化する。モリブデン化合物は気化することによって、熱プラズマ中でモリブデンと化合物元素に分解し、モリブデン蒸気となる。
[実施例]
実施例においては、図1に示す最高入力200kWの高周波プラズマ微粉製造装置(高周波プラズマ発振機:日本電子社製TP―12020、水冷生成室:内径660mm、長さ約1000mm)を用いて、モリブデン超微粉を製造した。
[比較例1]
2 反応チャンバー
3 冷却チャンバー入口
4 冷却配管
5 回収装置
6 プラズマガス供給口プラズマ尾炎部
7 原料粉末供給口
8 シースガス供給口
9 プラズマ炎
10 プラズマ尾炎部
Claims (7)
- 不活性ガスと水素ガスを含む還元性雰囲気中において、モリブデン化合物を熱プラズマにより気化させ、発生したモリブデン蒸気を凝縮させて微粉化させることを特徴とするモリブデン超微粉の製造方法。
- 前記熱プラズマが、高周波プラズマであることを特徴とする請求項1に記載のモリブデン超微粉の製造方法。
- 前記還元性雰囲気中の水素ガスを、還元に必要な理論量の3倍以上用いることを特徴とする請求項1又は2に記載のモリブデン超微粉の製造方法。
- 前記モリブデン化合物が、酸化物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のモリブデン超微粉の製造方法。
- 前記得られたモリブデン超微粉を、更に酸素ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気中で徐酸化処理することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のモリブデン超微粉の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法で得られたモリブデン超微粉であって、比表面積径が100nm以下であることを特徴とするモリブデン超微粉。
- 請求項5に記載の製造方法で得られたモリブデン超微粉であり、比表面積径が100nm以下であって、表面がモリブデン酸化物の薄膜で被覆されていることを特徴とするモリブデン超微粉。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102189252A (zh) * | 2010-03-19 | 2011-09-21 | 住友金属矿山株式会社 | 镍微粉及其制造方法 |
CN103255288A (zh) * | 2012-02-17 | 2013-08-21 | 苏州艾默特材料技术有限公司 | 一种工业钼粉的提纯方法 |
KR101310949B1 (ko) * | 2010-12-21 | 2013-09-23 | 재단법인 포항산업과학연구원 | Rf 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속 나노분말 제조방법 |
CN111905784A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-11-10 | 常熟理工学院 | 一种制备碳化钼催化材料的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6067603A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-18 | Toho Aen Kk | 金属超微粉の処理方法 |
JPS62185802A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-14 | ジ−・テイ−・イ−・プロダクツ・コ−ポレイシヨン | 凝集モリブデン粉末の酸素含有量を制御する方法 |
JPH02203932A (ja) * | 1989-01-31 | 1990-08-13 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 超微粒子の製造方法及び製造装置 |
-
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6067603A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-18 | Toho Aen Kk | 金属超微粉の処理方法 |
JPS62185802A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-14 | ジ−・テイ−・イ−・プロダクツ・コ−ポレイシヨン | 凝集モリブデン粉末の酸素含有量を制御する方法 |
JPH02203932A (ja) * | 1989-01-31 | 1990-08-13 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 超微粒子の製造方法及び製造装置 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102189252A (zh) * | 2010-03-19 | 2011-09-21 | 住友金属矿山株式会社 | 镍微粉及其制造方法 |
JP2011195888A (ja) * | 2010-03-19 | 2011-10-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル微粉及びその製造方法 |
KR101310949B1 (ko) * | 2010-12-21 | 2013-09-23 | 재단법인 포항산업과학연구원 | Rf 플라즈마를 이용한 몰리브덴 금속 나노분말 제조방법 |
CN103255288A (zh) * | 2012-02-17 | 2013-08-21 | 苏州艾默特材料技术有限公司 | 一种工业钼粉的提纯方法 |
CN111905784A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-11-10 | 常熟理工学院 | 一种制备碳化钼催化材料的方法 |
CN111905784B (zh) * | 2020-08-06 | 2022-11-25 | 常熟理工学院 | 一种制备碳化钼催化材料的方法 |
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