CN108118148A - 一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法 - Google Patents

一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，该方法包括：一、将高钾钼焙砂和低钾钼焙砂混合均匀后，得到混合钼焙砂；二、将混合钼焙砂进行水洗处理，然后经过滤后得到滤饼；三、将滤饼加入氨水中进行氨浸处理，过滤后得到钼酸铵溶液。本发明以钼和钾的质量含量为指标，将原料钼焙砂划分为高钾钼焙砂和低钾钼焙砂，然后将高钾钼焙砂和低钾钼焙砂按比例混合，经水洗、氨浸得到钼酸铵溶液，从源头控制原料中钾的含量，避免了过量的钾进入氨水溶液中，从而控制了钼酸铵溶液中钾含量，得到钼含量为250g/L～300g/L，钾含量为30mg/L～40mg/L的钼酸铵溶液，方法简单有效，易于实现。

Description

一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法。
背景技术
钼酸铵是一种重要的冶金化工原料，主要用于制备三氧化钼和金属钼粉，进而制备钼合金、钼丝等钼材，另外，钼酸铵还可以用于制备催化剂和农用钼肥。
钼酸铵的制备主要利用三氧化钼易溶于氨水中生成钼酸铵溶液的原理，将原料钼焙砂置于氨水中，使钼焙砂中的钼浸出，得到钼酸铵溶液，再经蒸发和结晶得到钼酸铵产品。在此过程中，钼焙砂中的杂质元素转移到溶液中，不易除去，影响了钼酸铵产品的性能，其中，钾元素对钼酸铵产品的性能影响尤为严重。钾的熔点为63℃，沸点为774℃，在钼酸氨后续产品的高温烧结(1900℃以上)过程或者钼酸铵产品作为光电源材料使用时，钾会挥发出来，粘结在加热元器件或发光源器件上，吸潮后影响加热元器件或发光源器件的绝缘性能，或者形成强碱溶液腐蚀加热元器件或发光源器件，造成污染。当钼酸铵产品添加到合金中时，钾元素也会影响合金的机械和力学性能，因此，降低钼酸铵产品中的钾含量很有必要。
实际生产中要求钼酸铵溶液(钼含量≥250g/L)中的钾含量不超过60mg/L，由此得到的钼酸铵产品中的钾元素对后续产品的影响较小。一般氨浸处理后得到的钼酸铵溶液中的钾含量为80mg/L～100mg/L，当原料钼焙砂中的钾含量较高时，钼酸铵溶液中的钾含量会超过100mg/L，由于钾的溶解性强，不易除去，由此得到的钼酸铵产品中的钾含量过高，会对后续产品造成严重影响。目前最常用的降钾方法为酸洗/酸沉法，该方法采用盐酸/硝酸或卤化铵盐/硝酸盐对钼焙砂进行预处理，然后进行氨浸处理。酸洗/酸沉法过程中，部分钼溶解在酸中，钼损失较大，并产生大量不易处理的酸洗废水，对环境造成污染。另外，有研究采用离子交换法，以树脂或沸石吸附钾，但由于钾、铵离子间存在着竞争吸附，钾离子的去除效果不佳，同时产生大量的废水。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法。该方法以钼和钾的质量含量为指标，将原料钼焙砂划分为高钾钼焙砂和低钾钼焙砂，然后将高钾钼焙砂和低钾钼焙砂按比例混合，经水洗、氨浸得到钼酸铵溶液，从源头控制原料中的钾含量，避免了过量的钾进入氨水溶液中，从而控制了钼酸铵溶液中钾含量，方法简单有效，易于实现。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将高钾钼焙砂和低钾钼焙砂混合均匀后，得到混合钼焙砂；所述高钾钼焙砂中钼的质量含量为61.4％～63.0％，钾的质量含量不小于0.1％，所述低钾钼焙砂中钼的质量含量大于63.0％，钾的质量含量小于0.1％；所述高钾钼焙砂和低钾钼焙砂的质量比为1：(2.5～5)；
步骤二、将步骤一中得到的混合钼焙砂进行水洗处理，过滤后得到滤饼；
步骤三、将步骤二中得到的滤饼加入氨水中进行氨浸处理，过滤后得到钼酸铵溶液；所述氨水的pH为8.0～9.0，所述钼酸铵溶液中的钼含量为250g/L～300g/L，钾含量为30mg/L～40mg/L。
上述的一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，其特征在于，步骤二中所述水洗处理的过程中，混合钼焙砂和水的质量比为1：(2.5～3)。
上述的一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，其特征在于，步骤二中所述水洗处理的温度为95℃～100℃，时间为1h～1.5h。
上述的一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，其特征在于，步骤三中所述氨浸处理的过程中，滤饼和氨水的质量比为1：(2～2.5)。
上述的一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，其特征在于，步骤三中所述氨浸处理的温度为60℃～80℃，时间为1h～1.5h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以钼和钾的质量含量为指标，将原料钼焙砂划分为高钾钼焙砂和低钾钼焙砂，高钾钼焙砂中钼的质量含量为61.4％～63.0％，钾的质量含量不小于0.1％，所述低钾钼焙砂中钼的质量含量大于63.0％，钾的质量含量小于0.1％，然后将高钾钼焙砂和低钾钼焙砂按比例混合，经水洗、氨浸得到钼酸铵溶液，从源头控制原料中钾的含量，避免了过量的钾进入氨水溶液中，从而控制了钼酸铵溶液中钾含量，方法简单有效，易于实现。
2、本发明中无酸洗/酸沉工艺，不产生酸性废水，无需二次废水处理，绿色环保，降低了生产成本。
3、本发明可将钼酸铵溶液中的钾含量降低至30mg/L～40mg/L，大大提高了钼酸铵产品的质量，减少了钾元素对钼酸铵后续产品性能的不良影响。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将30g高钾钼焙砂和75g低钾钼焙砂混合均匀后，得到混合钼焙砂；所述高钾钼焙砂中钼的质量含量为61.42％，钾的质量含量为0.15％，所述低钾钼焙砂中钼的质量含量为63.42％，钾的质量含量为0.066％；
步骤二、将步骤一中得到的混合钼焙砂加入到262.5mL水中，在温度为95℃的条件下水洗处理1h，过滤后得到滤饼；
步骤三、将步骤二中得到的滤饼加入到pH为8.0的氨水中，在温度为60℃的条件下氨浸处理1h，过滤后得到钼酸铵溶液；所述滤饼和氨水的质量比为1：2。
经检测，本实施例得到的钼酸铵溶液中各元素的含量为：Mo 292.0g/L，K 31mg/L，Na 4mg/L，Cu 60mg/L，Fe 110mg/L，Ca 3.09mg/L，Mg26.76mg/L，钼含量和钾含量均符合实际生产的需要。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将20g高钾钼焙砂和70g低钾钼焙砂混合均匀后，得到混合钼焙砂；所述高钾钼焙砂中钼的质量含量为62.2％，钾的质量含量为0.13％，所述低钾钼焙砂中钼的质量含量为63.78％，钾的质量含量为0.060％；
步骤二、将步骤一中得到的混合钼焙砂加入到243mL水中，在温度为98℃的条件下水洗处理1.2h，过滤后得到滤饼；
步骤三、将步骤二中得到的滤饼加入到pH为8.2的氨水中，在温度为65℃的条件下氨浸处理1.2h，过滤后得到钼酸铵溶液；所述滤饼和氨水的质量比为1：2.2。
经检测，本实施例得到的钼酸铵溶液中各元素的含量为：Mo 279.5g/L，K 38mg/L，Na 4mg/L，Cu 110mg/L，Fe 68.84mg/L，Ca 3.78mg/L，Mg44.45mg/L，钼含量和钾含量均符合实际生产的需要。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将30g高钾钼焙砂和90g低钾钼焙砂混合均匀后，得到混合钼焙砂；所述高钾钼焙砂中钼的质量含量为63.0％，钾的质量含量为0.1％，所述低钾钼焙砂中钼的质量含量为63.42％，钾的质量含量为0.066％；
步骤二、将步骤一中得到的混合钼焙砂加入到360mL水中，在温度为99℃的条件下水洗处理1.3h，过滤后得到滤饼；
步骤三、将步骤二中得到的滤饼加入到pH为8.5的氨水中，在温度为70℃的条件下氨浸处理1.3h，过滤后得到钼酸铵溶液；所述滤饼和氨水的质量比为1：2.4。
经检测，本实施例得到的钼酸铵溶液中各元素的含量为：Mo 275.6g/L，K 36mg/L，Na 4mg/L，Cu 62mg/L，Fe 40.05mg/L，Ca 5.25mg/L，Mg21.51mg/L，钼含量和钾含量均符合实际生产的需要。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将20g高钾钼焙砂和80g低钾钼焙砂混合均匀后，得到混合钼焙砂；所述高钾钼焙砂中钼的质量含量为61.78％，钾的质量含量为0.12％，所述低钾钼焙砂中钼的质量含量为63.50％，钾的质量含量为0.090％；
步骤二、将步骤一中得到的混合钼焙砂加入到300mL水中，在温度为100℃的条件下水洗处理1.4h，过滤后得到滤饼；
步骤三、将步骤二中得到的滤饼加入到pH为8.7的氨水中，在温度为75℃的条件下氨浸处理1.4h，过滤后得到钼酸铵溶液；所述滤饼和氨水的质量比为1：2.5。
经检测，本实施例得到的钼酸铵溶液中各元素的含量为：Mo 257.7g/L，K 33mg/L，Na 2mg/L，Cu 58mg/L，Fe 63.41mg/L，Ca 5.22mg/L，Mg24.10mg/L，钼含量和钾含量均符合实际生产的需要。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将20g高钾钼焙砂和100g低钾钼焙砂混合均匀后，得到混合钼焙砂；所述高钾钼焙砂中钼的质量含量为61.78％，钾的质量含量为0.12％，所述低钾钼焙砂中钼的质量含量为63.78％，钾的质量含量为0.060％；
步骤二、将步骤一中得到的混合钼焙砂加入到300mL水中，在温度为100℃的条件下水洗处理1.5h，过滤后得到滤饼；
步骤三、将步骤二中得到的滤饼加入到pH为9.0的氨水中，在温度为80℃的条件下氨浸处理1.5h，过滤后得到钼酸铵溶液；所述滤饼和氨水的质量比为1：2.5。
经检测，本实施例得到的钼酸铵溶液中各元素的含量为：Mo 300.1g/L，K 37mg/L，Na 4mg/L，Cu 66mg/L，Fe 150mg/L，Ca 2.70mg/L，Mg27.10mg/L，钼含量和钾含量均符合实际生产的需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将高钾钼焙砂和低钾钼焙砂混合均匀后，得到混合钼焙砂；所述高钾钼焙砂中钼的质量含量为61.4％～63.0％，钾的质量含量不小于0.1％，所述低钾钼焙砂中钼的质量含量大于63.0％，钾的质量含量小于0.1％；所述高钾钼焙砂和低钾钼焙砂的质量比为1：(2.5～5)；
步骤二、将步骤一中得到的混合钼焙砂进行水洗处理，过滤后得到滤饼；
步骤三、将步骤二中得到的滤饼加入氨水中进行氨浸处理，过滤后得到钼酸铵溶液；所述氨水的pH为8.0～9.0，所述钼酸铵溶液中的钼含量为250g/L～300g/L，钾含量为30mg/L～40mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，其特征在于，步骤二中所述水洗处理的过程中，混合钼焙砂和水的质量比为1：(2.5～3)。
3.根据权利要求1所述的一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，其特征在于，步骤二中所述水洗处理的温度为95℃～100℃，时间为1h～1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，其特征在于，步骤三中所述氨浸处理的过程中，滤饼和氨水的质量比为1：(2～2.5)。
5.根据权利要求1所述的一种钼酸铵溶液中钾含量的控制方法，其特征在于，步骤三中所述氨浸处理的温度为60℃～80℃，时间为1h～1.5h。
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