CN101352758A - 一种制取低钾钼粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于采用钾含量小于160ppm的二氧化钼为原料，筛分后经二段氢还原、真空破碎球磨，经筛分制得低钾钼粉。本发明的方法，对原料要求低，易得；生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，适于大规模生产；产品粒度分布均匀、一致性好；和普通钼粉相比较，本发明方法所得产品钾含可控制在20ppm以下，碳含量可控制在20ppm以下，氧含量可控制在600ppm以下。粒度可控制在3～7μm，松装密度可控制在1.4～2.8g/cm3，振实密度可控制在3.5～4.5g/cm3。本发明产品在电子加工行业中具有广泛的应用，尤其是在LCD显示器靶材领域更具潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种制取低钾钼粉的方法。
背景技术
钼是一种具有高沸点及高熔点的难熔金属，在钢铁工业、有色冶金、电子、电光源、化工、农业等领域有着广泛的用途。随着科学技术不断进步，钼应用领域不断扩大。钼粉是各种钼制品的最重要的原料，对钼粉冶制品的质量性能有着至关重要的影响。电子领域对钼粉的需求量越来越大，而且对钼粉的理化指标要求也有别于普通钼粉，特别是对钼粉中的钾含量有较严的要求，要达到20ppm以下。
目前，制备钼粉的方法普遍采用氢还原的方法，根据加工过程不同分别有一段氢还原法、二段氢还原法、三段氢还原法等，但总体上制备的钼粉钾含量均在50ppm以上，难以满足电子工业的要求。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种制备工艺简单、对原料的要求低、能将钾含量控制在20ppm以的制取低钾钼粉的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于采用钾含量小于160ppm的二氧化钼为原料，筛分后经二段氢还原、真空破碎球磨，经筛分制得低钾钼粉。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其二氧化钼原料可以是采用钼酸铵一次还原制备的二氧化钼，或钼酸铵经焙烧得到三氧化钼再还原制备的二氧化钼。其钾含量为40～160ppm，粒度1.9～7.0μm，松装比重0.8～1.2g/cm3。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的二氧化钼筛分过程采用目数为-80目标准筛，取筛下物进行还原。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的二段氢还原过程的二氧化钼的装舟料层厚度控制在1～4cm，二段氢还原温度控制在1100～1600℃，保温时间1～5h，氢气保护。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球磨的真空度控制在0.07MPa以下，球料重量比控制在1～10∶1，球磨时间控制在1～5h。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球磨过程采用高纯钼球进行球磨。
本发明的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于真空破碎球磨钼粉过筛采用目数为-200目标准筛，筛下物为制得的低钾钼粉。
本发明的方法，对原料要求低、易得，生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，适于大规模生产；产品粒度分布均匀、一致性好；和普通钼粉相比较，本发明方法所得产品钾含可控制在20ppm以下，碳含量可控制在20ppm以下，氧含量可控制在600ppm以下。粒度可控制在3～7μm，松装密度可控制在1.4～2.8g/cm3，振实密度可控制在3.5～4.5g/cm3。本发明产品在电子加工行业中具有广泛的应用，尤其是在LCD显示器靶材领域更具潜力。
附图说明：
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于采用钾含量小于160ppm的二氧化钼为原料，其二氧化钼原料可以是采用钼酸铵一次还原制备的二氧化钼，或钼酸铵经焙烧得到三氧化钼再还原制备的二氧化钼。其钾含量为40～160ppm，粒度1.9～7.0μm，松装比重0.8～1.2g/cm3；二氧化钼筛分过程采用目数为-80目标准筛，取筛下物进行还原；二段氢还原过程的二氧化钼的装舟料层厚度控制在1～4cm，二段氢还原温度控制在1100～1600℃，保温时间1～5h，氢气保护；真空破碎球磨的真空度控制在0.07MPa以下，球料比控制在1～10∶1，球磨时间控制在1～5h，采用高纯钼球进行球磨；真空破碎球磨钼粉过筛采用目数为-200目标准筛，筛下物为制得的低钾钼粉。
实施例1
取采用钼酸铵一次还原制备的普通二氧化钼50kg过80目标准筛备用，其钾含量为145ppm，碳含量为240ppm，粒度为2.1μm，松装密度为1.05g/cm3。使用单管一温区马弗炉进行还原，装舟料层厚度控制在1cm，温度设为1100℃，料进入加热区后保温5h，然后推舟到冷却区冷却1 h后出炉。将料置于三维真空球磨机内进行球磨，球料重量比为2∶1，球磨时间1h。球磨机真空度应小于30KPa，球磨结束时静置4h。最后出料过标准筛，过筛目数为200目，取样检测后包装得到本发明钼粉。
检测的结果是钾含量降为8ppm，碳含量降为43ppm，氧含量为780ppm，粒度为5.9μm，松装密度为1.71g/cm3。
实施例2
取钼酸铵经焙烧得到三氧化钼再还原制备的二氧化钼50kg过80目标准筛备用，其钾含量为159ppm，碳含量为240ppm，粒度为2.1μm，松装密度为1.05g/cm3。使用单管一温区马弗炉进行还原，装舟料层厚度控制在2cm，温度设为1250℃，料进入加热区后保温2h，然后推舟到冷却区冷却1 h后出炉。将料置于三维真空球磨机内进行球磨，球料重量比为5∶1，球磨时间4h。球磨机真空度应小于30KPa，球磨结束时静置4h。最后出料过标准筛，过筛目数为200目，取样检测后包装得到本发明钼粉。
检测的结果是钾含量降为11ppm，碳含量降为20ppm，氧含量为680ppm，粒度为6.4μm，松装密度为1.85g/cm3。
实施例3
二氧化钼50kg过80目标准筛备用，其钾含量为40ppm，碳含量为240ppm，粒度为2.1μm，松装密度为1.05g/cm3。使用单管一温区马弗炉进行还原，温度设为1600℃，装舟料层厚度控制在4cm，料进入加热区后保温1h，然后推舟到冷却区冷却1 h后出炉。将料置于三维真空球磨机内进行球磨，球料重量比为1∶1，球磨时间5h。球磨机真空度应小于30KPa，球磨结束时静置4h。最后出料过标准筛，过筛目数为200目，取样检测后包装得到本发明钼粉。
检测的结果是钾含量降为6ppm，碳含量降为12ppm，氧含量为280ppm，粒度为6.9μm，松装密度为2.35g/cm3。
Claims (7)
1.一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于采用钾含量小于160ppm的二氧化钼为原料，筛分后经二段氢还原、真空破碎球磨，经筛分制得低钾钼粉。
2.根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于其二氧化钼原料的钾含量为40～160ppm，粒度1.9～7.0μm，松装比重0.8～1.2g/cm3。
3.根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的二氧化钼筛分过程采用目数为-80目标准筛，取筛下物进行还原。
4.根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的二段氢还原过程的二氧化钼的装舟料层厚度控制在1～4cm，二段氢还原温度控制在1100～1600℃，保温时间1～5h，氢气保护。
5.根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球磨的真空度控制在0.07MPa以下，球料重量比控制在1～10∶1，球磨时间控制在1～5h。
6.根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于所述的真空破碎球磨过程采用高纯钼球进行球磨。
7.根据权利利要求1所述的一种制取低钾钼粉的方法，其特征在于真空破碎球磨钼粉的过筛是采用目数为-200目标准筛，筛下物为制得的低钾钼粉。
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