CN102728845B - 一种低铁钼粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低铁钼粉的制备方法，包括以下步骤：一、将三氧化钼粉体置于一次还原炉中进行一次氢气还原反应，生成二氧化钼；二、将二氧化钼置于二次还原炉中进行二次氢气还原反应，生成粗制钼粉；三、将粗制钼粉过筛，得到低铁钼粉。本发明制备工艺易于控制、操作简便、安全可靠，适合工业化批量生产；采用本发明制备的钼粉形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，杂质相不易进入钼晶格内，钼粉中Fe质量含量仅为6ppm～9ppm，适用于光电材料、溅射靶材及喷涂等领域。
Description
技术领域
本发明属于稀有金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种低铁钼粉的制备方法。
背景技术
金属钼是重要的难熔金属，具有卓越的高温强度和导电导热性能，其化学性质稳定，耐腐蚀，是一种环境友好材料，在高温炉、电子及半导体器件、光电材料、溅射靶材及喷涂等领域有重要的应用。
作为金属材料原料的钼粉，对钼制品性能及加工等有举足轻重的影响，降低钼粉中的铁、镍、铬等金属杂质是提高钼金属性能的重要保证。铁在钼材料中会降低钼金属的导热系数并可能会增大电子发射系数，因此在光电材料、靶材等应用领域中，铁含量越小钼金属的性能越优良。
降低钼粉中的Fe含量，是提高钼粉的产品质量，扩大钼产品用途的重要途径。目前的工业生产中通常采用降低钼酸铵、三氧化钼等原料的杂质来降低钼粉中的Fe含量，但是由于钼酸铵、三氧化钼转化为钼粉后杂质的富集作用，钼粉中Fe含量的降低是有限度的；另外，工业生产中也可以通过金属熔炼工艺来降低钼材料的Fe含量，但该工艺的制备过程繁杂、生产成本高昂、对除杂设备要求严苛，不适合工业化大规模生产。
现有的工业生产中通常选取Fe含量为1ppm～2ppm的钼原料制备低铁钼粉，然而采用现行工艺制备的钼粉中Fe含量在15ppm以上，Fe会显著降低钼粉的导热系数并增大其电子发射系数，因此该钼粉用作光电材料、靶材等材料的性能较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低铁钼粉的制备方法。该方法易于控制、操作简便、安全可靠，适合工业化批量生产；采用该方法制备的钼粉形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，杂质相不易进入晶格，Fe的质量含量仅为6ppm～9ppm，适用于光电材料、溅射靶材及喷涂等领域。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低铁钼粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Fe质量含量为1ppm～2ppm的三氧化钼粉体装入料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉体进行一次氢气还原，然后将料舟置于一次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到一次还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为400℃～430℃，第二温区的还原温度为500℃～530℃，第三温区的还原温度为570～600℃，各温区的还原时间均为1h～1.5h；所述一次氢气还原过程中控制氢气流量与三氧化钼粉体进料速率的比值为0.5～0.7，其中，所述氢气流量的单位为Nm3/h，所述三氧化钼粉体进料速率的单位为kg/h；所述氢气的露点为1℃～15℃；
步骤二、将步骤一中装有二氧化钼的料舟推入二次还原炉中，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，然后将料舟置于二次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到二次还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为880℃～910℃，第二温区的还原温度为940℃～960℃，第三温区的还原温度为980℃～1010℃，各温区的还原时间均为2h～2.5h；所述二次氢气还原过程中控制氢气流量与二氧化钼进料速率的比值为0.6～0.8，其中，所述氢气流量的单位为Nm3/h，所述二氧化钼进料速率的单位为kg/h；所述氢气的露点为-60℃～-40℃；
步骤三、将步骤二中所述粗制钼粉过300目筛，得到低铁钼粉；所述低铁钼粉中Fe的质量含量为6ppm～9ppm。
上述的一种低铁钼粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述三氧化钼粉体的质量纯度≥99.95%，平均粒度为100μm～400μm。
上述的一种低铁钼粉的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述料舟均为质量纯度≥98%的钼质料舟。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明易于控制、操作简便、安全可靠，适合工业化批量生产；
（2）本发明通过选择适当Fe含量的钼原料，并对还原工艺进行最佳优化，使三氧化钼还原为钼粉的过程中反应平稳可控，给每一步还原产物的生长提供良好的环境，一次还原产物二氧化钼以及二次还原产物钼粉均得到了平衡、有序地生长，形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，杂质相不易进入晶格中，因此制备的钼粉中Fe的质量含量仅为6ppm～9ppm，适用于光电材料、溅射靶材及喷涂等领域。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的低铁钼粉的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1制备的二氧化钼的扫描电镜照片。
图3为现有的溅射靶材用原料钼粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例的低铁钼粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度≥99.95%，平均粒度为250μm，Fe质量含量为1ppm的三氧化钼粉体装入质量纯度≥98%的钼质料舟中，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉体进行一次氢气还原，一次氢气还原结束后将料舟置于一次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到一次还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为400℃，第二温区的还原温度为500℃，第三温区的还原温度为600℃，各温区的还原时间均为1h；所述三氧化钼粉体的进料速率为2.4kg/h；所述一次还原炉中的氢气流量为1.5Nm3/h，氢气露点为10℃；所述氢气流量与所述三氧化钼粉体进料速率的比值为0.625；
步骤二、将步骤一中装有二氧化钼的料舟推入二次还原炉中，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，二次氢气还原结束后将料舟置于二次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到二次还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为900℃，第二温区的还原温度为950℃，第三温区的还原温度为1000℃，各温区的还原时间均为2h；所述二氧化钼的进料速率为2.0kg/h；所述二次还原炉中的氢气流量为1.5Nm3/h，氢气露点为-40℃；所述氢气流量与所述二氧化钼进料速率的比值为0.75；
步骤三、将步骤二中所述粗制钼粉过300目筛，得到低铁钼粉。
本实施例制备的低铁钼粉的扫描电镜照片如图1所示，一次还原产物二氧化钼的扫描电镜照片如图2所示，现有溅射靶材用钼粉的扫描电镜照片如图3所示。由图中可知，现有溅射靶材用原料钼粉的形貌各异，粒度不均，尺寸分散性大，杂质相很容易进入晶格中不易除去，经检测该现有溅射靶材用原料钼粉中Fe的质量含量为15ppm；而本发明通过对原料的选取和工艺的优化，制备的二氧化钼和钼粉的形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，杂质相不易进入晶格；本实施例制备的钼粉中Fe的质量含量仅为6ppm。
实施例2
本实施例的低铁钼粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度≥99.95%，平均粒度为290μm，Fe质量含量为2ppm的三氧化钼粉体装入质量纯度≥98%的钼质料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉体进行一次氢气还原，一次氢气还原结束后，将料舟置于一次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到一次还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为420℃，第二温区的还原温度为520℃，第三温区的还原温度为580℃，各温区的还原时间均为1.5h；所述三氧化钼的进料速率为3kg/h；所述一次还原炉中的氢气流量为1.5Nm3/h，氢气露点为6℃；所述氢气流量与所述三氧化钼粉体进料速率的比值为0.5；
步骤二、将步骤一中装有二氧化钼的料舟推入二次还原炉中，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，二次氢气还原结束后，将料舟置于二次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到二次还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为900℃，第二温区的还原温度为950℃，第三温区的还原温度为980℃，各温区的还原时间均为2h；所述三氧化钼的进料速率为2.5kg/h，所述二次还原炉中的氢气流量为2.0Nm3/h，氢气露点为-50℃；所述氢气流量与所述二氧化钼进料速率的比值为0.8；
步骤三、将步骤二中所述粗制钼粉过300目筛，得到低铁钼粉。
本实施例制备的低铁钼粉形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，Fe的质量含量为7ppm。
实施例3
本实施例的低铁钼粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度≥99.95%，平均粒度为350μm，Fe质量含量为2ppm的三氧化钼粉体装入质量纯度≥98%的钼质料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉体进行一次氢气还原，一次氢气还原结束后，将料舟置于一次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到一次还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为400℃，第二温区的还原温度为500℃，第三温区的还原温度为600℃，各温区的还原时间均为1.5h；所述三氧化钼的进料速率为2kg/h；所述一次还原炉中的氢气流量为1.4Nm3/h，氢气露点为1℃；所述氢气流量与所述三氧化钼粉体进料速率的比值为0.7；
步骤二、将步骤一中装有二氧化钼的料舟推入二次还原炉中，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，二次氢气还原结束后，将料舟置于二次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到二次还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为910℃，第二温区的还原温度为960℃，第三温区的还原温度为1010℃，各温区的还原时间均为2.5h；所述二氧化钼的进料速率为1.5kg/h；所述二次还原炉中的氢气流量为1.2Nm3/h，氢气露点为-55℃；所述氢气流量与所述二氧化钼进料速率的比值为0.8；
步骤三、将步骤二中所述粗制钼粉过300目筛，得到低铁钼粉。
本实施例制备的低铁钼粉形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，Fe的质量含量为7ppm。
实施例4
本实施例的低铁钼粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度≥99.95%，平均粒度为100μm，Fe质量含量为1ppm的三氧化钼粉体装入质量纯度≥98%的钼质料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉体进行一次氢气还原，一次氢气还原结束后，将料舟置于一次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到一次还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为430℃，第二温区的还原温度为530℃，第三温区的还原温度为570℃，各温区的还原时间均为1h；所述三氧化钼的进料速率为5kg/h；所述一次还原炉中的氢气流量为2.5Nm3/h，氢气露点为9℃；所述氢气流量与所述三氧化钼粉体进料速率的比值为0.5；
步骤二、将步骤一中装有二氧化钼的料舟推入二次还原炉中，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，二次氢气还原结束后，将料舟置于二次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到二次还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为880℃，第二温区的还原温度为940℃，第三温区的还原温度为980℃，各温区的还原时间均为2h；所述二氧化钼的进料速率为4kg/h；所述二次还原炉中的氢气流量为2.4Nm3/h，氢气露点为-60℃；所述氢气流量与所述二氧化钼进料速率的比值为0.6；
步骤三、将步骤二中所述粗制钼粉过300目筛，得到低铁钼粉。
本实施例制备的低铁钼粉形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，Fe的质量含量为8ppm。
实施例5
本实施例的低铁钼粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度≥99.95%，平均粒度为400μm，Fe质量含量为2ppm的三氧化钼粉体装入质量纯度≥98%的钼质料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉体进行一次氢气还原，一次氢气还原结束后，将料舟置于一次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到一次还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为400℃，第二温区的还原温度为530℃，第三温区的还原温度为600℃，各温区的还原时间均为1.5h；所述三氧化钼的进料速率为3kg/h；所述一次还原炉中的氢气流量为1.8Nm3/h，氢气露点为5℃；所述氢气流量与所述三氧化钼粉体进料速率的比值为0.6；
步骤二、将步骤一中装有二氧化钼的料舟推入二次还原炉中，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，二次氢气还原结束后，将料舟置于二次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到二次还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为910℃，第二温区的还原温度为940℃，第三温区的还原温度为980℃，各温区的还原时间均为2h；所述二氧化钼的进料速率为2.2kg/h；所述二次还原炉中的氢气流量为1.6Nm3/h，氢气露点为-50℃；所述氢气流量与所述二氧化钼进料速率的比值为0.73；
步骤三、将步骤二中所述粗制钼粉过300目筛，得到低铁钼粉。
本实施例制备的低铁钼粉形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，Fe的质量含量为8ppm。
实施例6
本实施例的低铁钼粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度≥99.95%，平均粒度为400μm，Fe质量含量为2ppm的三氧化钼粉体装入质量纯度≥98%的钼质料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉体进行一次氢气还原，一次氢气还原结束后，将料舟置于一次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到一次还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为430℃，第二温区的还原温度为500℃，第三温区的还原温度为600℃，各温区的还原时间均为1.5h；所述三氧化钼的进料速率为4kg/h；所述一次还原炉中的氢气流量为2.8Nm3/h，氢气露点为15℃；所述氢气流量与所述三氧化钼粉体进料速率的比值为0.7；
步骤二、将步骤一中装有二氧化钼的料舟推入二次还原炉中，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，二次氢气还原结束后，将料舟置于二次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到二次还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为880℃，第二温区的还原温度为960℃，第三温区的还原温度为1010℃，各温区的还原时间均为2.5h；所述二氧化钼的进料速率为2.8kg/h；所述二次还原炉中的氢气流量为2.0Nm3/h，氢气露点为-55℃；所述氢气流量与所述二氧化钼进料速率的比值为0.71；
步骤三、将步骤二中所述粗制钼粉过300目筛，得到低铁钼粉。
本实施例制备的低铁钼粉形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，Fe的质量含量为9ppm。
实施例7
本实施例的低铁钼粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度≥99.95%，平均粒度为300μm，Fe质量含量为2ppm的三氧化钼粉体装入质量纯度≥98%的钼质料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉体进行一次氢气还原，一次氢气还原结束后，将料舟置于一次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到一次还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为400℃，第二温区的还原温度为500℃，第三温区的还原温度为600℃，各温区的还原时间均为1.5h；所述三氧化钼的进料速率为8kg/h；所述一次还原炉中的氢气流量为5.0Nm3/h，氢气露点为15℃；所述氢气流量与所述三氧化钼粉体进料速率的比值为0.625；
步骤二、将步骤一中装有二氧化钼的料舟推入二次还原炉中，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，二次氢气还原结束后，将料舟置于二次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到二次还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为880℃，第二温区的还原温度为960℃，第三温区的还原温度为1000℃，各温区的还原时间均为2.5h；所述二氧化钼的进料速率为6kg/h；所述二次还原炉中的氢气流量为4.8Nm3/h，氢气露点为-55℃；所述氢气流量与所述二氧化钼进料速率的比值为0.8；
步骤三、将步骤二中所述粗制钼粉过300目筛，得到低铁钼粉。
本实施例制备的低铁钼粉形貌规则，粒度均匀，尺寸分散性小，Fe的质量含量为9ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种低铁钼粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Fe质量含量为1ppm～2ppm的三氧化钼粉体装入料舟，在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉体进行一次氢气还原，然后将料舟置于一次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到一次还原产物二氧化钼；所述一次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为400℃～430℃，第二温区的还原温度为500℃～530℃，第三温区的还原温度为570～600℃，各温区的还原时间均为1h～1.5h；所述一次氢气还原过程中控制氢气流量与三氧化钼粉体进料速率的比值为0.5～0.7，其中，所述氢气流量的单位为Nm3/h，所述三氧化钼粉体进料速率的单位为kg/h；所述氢气的露点为1℃～15℃；所述三氧化钼粉体的质量纯度≥99.95%，平均粒度为100μm～400μm；
步骤二、将步骤一中装有二氧化钼的料舟推入二次还原炉中，在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原，然后将料舟置于二次还原炉的冷却区中冷却至25℃室温，在料舟中得到二次还原产物粗制钼粉；所述二次氢气还原为三温区还原制度，第一温区的还原温度为880℃～910℃，第二温区的还原温度为940℃～960℃，第三温区的还原温度为980℃～1010℃，各温区的还原时间均为2h～2.5h；所述二次氢气还原过程中控制氢气流量与二氧化钼进料速率的比值为0.6～0.8，其中，所述氢气流量的单位为Nm3/h，所述二氧化钼进料速率的单位为kg/h；所述氢气的露点为-60℃～-40℃；
步骤三、将步骤二中所述粗制钼粉过300目筛，得到低铁钼粉；所述低铁钼粉中Fe的质量含量为6ppm～9ppm。
2.根据权利要求1所述的一种低铁钼粉的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述料舟均为质量纯度≥98%的钼质料舟。
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Non-Patent Citations (4)
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|---|
| 吕忠.钼粉.《中国钼业》.1991,(第04期),36-39. |
| 徐金荣.细钼粉的制作技术.《中国钼业》.1994,第18卷(第02期),25-26. |
| 细钼粉的制作技术;徐金荣;《中国钼业》;19940420;第18卷(第02期);25-26 * |
| 钼粉;吕忠;《中国钼业》;19910829(第04期);36-39 * |
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