CN104722768A - 一种铁钼粉体的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铁钼粉的制备工艺，其包括将Na₂MoO₄·2H₂O溶于水得到澄清溶液；向澄清溶液中滴加高氯酸溶液和氯化铁；将混合溶液置于高压反应釜中加热反应；再冷却至室温后过滤，得到沉淀物；洗涤沉淀物，并烘干；将烘干的沉淀物放入马弗炉中灼烧，得到氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体；将粉体置于等离子反应室中，在该反应室内通过电离惰性气体形成高温等离子体，粉体被高温等离子体加热后在还原气氛下还原成铁钼粉。本方法采用钼酸钠、高氯酸和氯化铁制备氧化铁掺杂量的氧化钼后，通过等离子电弧法制备铁钼粉，由于铁钼粉与冷却介质之间有很大的温度差，在促使形核的同时也有效抑制了晶核的生长，制得的铁钼粉可达到纳米级。

Description

一种铁钼粉体的制备工艺

技术领域

本发明涉及掺杂钼粉的制备工艺。

背景技术

在钼的提取冶金中，金属钼粉生产的重要性是显而易见的，钼粉的性能在很大程度上影响钼制品的性能。钼粉的质量是对钼和钼合金优越性能的保证，钼粉工业面临极大的挑战，它必须满足市场对它愈来愈高的要求，对钼粉的生产不仅有化学纯度方面的要求，而且也有物理性能和工艺性能方面的要求，特别是为满足一些特殊用途的超细钼粉的制备技术还有待解决。

生产掺杂钼粉的方法很多，采用掺杂氧化物和三氧化钼为原料通过氢还原反应制备钼粉是其中一种；传统的氢还原工艺流程是将钼酸铵和其他铵盐焙烧得到的掺杂三氧化钼，再经过两个阶段还原得到钼粉，使用传统方法制备掺杂钼粉存在下述问题：1、还原温度低，反应时间长，费时；2、采用管状还原炉，设备复杂，不节能；3、产品纯度低，较难连续化生产。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种制备时间短、容易实现规模化生产的铁钼粉体的制备工艺。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种铁钼粉体的制备工艺，其包括以下步骤：

（1）将Na₂MoO₄·2H₂O溶于水得到澄清溶液；

（2）向澄清溶液中滴加高氯酸溶液，再加入氯化铁，磁力搅拌混合均匀；

（3）将混合溶液置于高压反应釜中加热反应；

（4）再冷却至室温后过滤，得到沉淀物；洗涤沉淀物，并烘干；

（5）将烘干的沉淀物放入马弗炉中灼烧，得到氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体；

（6）将氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体置于等离子反应室中，在该反应室内通过电离惰性气体形成高温等离子体，氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体被高温等离子体加热后在还原气氛下还原成铁钼粉。

作为优选，所述Na₂MoO₄·2H₂O、高氯酸、氯化铁的摩尔比为1：（3.2--4）：（0.125—0.25）。

作为优选，反应釜的加热温度为150℃--170℃，反应时间为10h—14h。

作为优选，洗涤时采用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤。

作为优选，烘干时采用50℃--70℃烘干8h—10h。

作为优选，在马弗炉中采用400℃--500℃的温度灼烧2h—4h。

作为优选，等离子反应室内以氩气为等离子工作气体，氢气为还原气氛；以氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体为正极，等离子喷枪为负极，通电后在正极和负极之间产生的电弧电离惰性气体，从而形成高温等离子体对氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体加热。

作为优选，通电时的工作电压为60v--90v，工作电流为400A--700A。

作为优选，对氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体的加热温度为1000℃--1800℃。

从以上技术方案可知，本工艺采用钼酸钠、高氯酸、氯化铁制备氧化铁掺杂量的氧化钼后，通过等离子电弧法制备铁钼粉，由于铁钼粉与冷却介质之间有很大的温度差，在促使形核的同时也有效抑制了晶核的生长，制得的铁钼粉可达到纳米级；同时，本方法工艺较简单，制备时间较短、容易实现规模化生产。

具体实施方式

下面结合实施例详细介绍铁钼粉的制备工艺，其按以下步骤进行：

首先，将Na₂MoO₄·2H₂O溶于水得到澄清溶液，缓慢滴加高氯酸溶液，再加入氯化铁，在磁力搅拌下搅拌，搅拌保持溶液澄清；其中，Na₂MoO₄·2H₂O、高氯酸、氯化铁的摩尔比以1：（3.2--4）：（0.125—0.25）为宜。

接着，将搅拌均匀的混合溶液置于高压反应釜中，把反应釜放入150℃--170℃的烘箱中反应10h—14h；反应后冷却至室温，过滤得到沉淀物，并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤沉淀物，再放入50℃--70℃烘箱中干燥8h—10h；将烘干的沉淀物放入400℃--500℃的马弗炉中灼烧2h—4h，制得氧化铁掺杂量的纳米三氧化钼超细粉体。

然后，将氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体置于等离子反应室中，等离子反应室内以氩气为等离子工作气体，氢气为还原气氛；以氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体为正极，等离子喷枪为负极，工作电压为60v--90v，工作电流为400A--700A，在正极和负极之间产生的电弧电离惰性气体，从而形成高温等离子体对氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体加热，加热温度维持在1000℃--1800℃之间，氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体被高温等离子体加热气化为蒸汽，高温蒸汽在还原气氛氢气的作用下还原成铁钼粉，并在以流动水为冷却介质的反应器夹层的冷却作用下，自发形核、凝聚形成铁钼的纳米颗粒，并沉降于收集装置中。

实施例1

取1molNa₂MoO₄·2H₂O，溶于1L水得到澄清溶液，缓慢滴加4mol／L高氯酸溶液0.8L，再加入0.125mol氯化铁，在磁力搅拌下搅拌30min，搅拌保持溶液澄清；搅拌均匀后置于内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，把反应釜放入150℃的烘箱中反应14h；反应后冷却至室温，过滤并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤沉淀物，再放入50℃烘箱中干燥10h；所得沉淀物放入400℃的马弗炉中灼烧4h；然后粉体置于等离子反应室中，以工作电压为60v，工作电流为400A的条件产生的电弧电离氩气，等离子体对氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体加热温度维持在1000℃左右，收集的铁钼粉平均粒径为63nm。

实施例2

取1molNa₂MoO₄·2H₂O，溶于1L水得到澄清溶液，缓慢滴加4mol／L高氯酸溶液0.9L，再加入0.15mol氯化铁，在磁力搅拌下搅拌30min，搅拌保持溶液澄清；搅拌均匀后置于内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，把反应釜放入160℃的烘箱中反应12h；反应后冷却至室温，过滤并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤沉淀物，再放入60℃烘箱中干燥9h；所得沉淀物放入450℃的马弗炉中灼烧3h；然后粉体置于等离子反应室中，以工作电压为75v，工作电流为550A的条件产生的电弧电离氩气，等离子体对氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体加热温度维持在1500℃左右，收集的铁钼粉平均粒径为52nm。

实施例3

取1molNa₂MoO₄·2H₂O，溶于1L水得到澄清溶液，缓慢滴加4mol／L高氯酸溶液1L，再加入0.25mol氯化铁，在磁力搅拌下搅拌30min，搅拌保持溶液澄清；搅拌均匀后置于内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，把反应釜放入170℃的烘箱中反应10h；反应后冷却至室温，过滤并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤沉淀物，再放入70℃烘箱中干燥8h；所得沉淀物放入500℃的马弗炉中灼烧2h；然后粉体置于等离子反应室中，以工作电压为90v，工作电流为700A的条件产生的电弧电离氩气，等离子体对氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体加热温度维持在1800℃左右，收集的铁钼粉平均粒径为36nm。

    上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。

Claims (9)

1.一种铁钼粉体的制备工艺，其包括以下步骤：

（1）将Na₂MoO₄·2H₂O溶于水得到澄清溶液；

（2）向澄清溶液中滴加高氯酸溶液，再加入氯化铁，磁力搅拌混合均匀；

（3）将混合溶液置于高压反应釜中加热反应；

（4）再冷却至室温后过滤，得到沉淀物；洗涤沉淀物，并烘干；

（5）将烘干的沉淀物放入马弗炉中灼烧，得到氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体；

（6）将氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体置于等离子反应室中，在该反应室内通过电离惰性气体形成高温等离子体，氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体被高温等离子体加热后在还原气氛下还原成铁钼粉。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述Na₂MoO₄·2H₂O、高氯酸、氯化铁的摩尔比为1：（3.2--4）：（0.125—0.25）。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：反应釜的加热温度为150℃--170℃，反应时间为10h—14h。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：洗涤时采用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤。

5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：烘干时采用50℃--70℃烘干8h—10h。

6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：在马弗炉中采用400℃--500℃的温度灼烧2h—4h。

7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：等离子反应室内以氩气为等离子工作气体，氢气为还原气氛；以氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体为正极，等离子喷枪为负极，通电后在正极和负极之间产生的电弧电离惰性气体，从而形成高温等离子体对氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体加热。

8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于：通电时的工作电压为60v--90v，工作电流为400A--700A。

9.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于：对氧化铁掺杂量的三氧化钼粉体的加热温度为1000℃--1800℃。