CN104722770A - 制备钨钼粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备钨钼粉的方法，其包括将Na2WO4·5H2O和Na2MoO4·2H2O溶于蒸馏水中；再滴加盐酸溶液，磁力搅拌混合均匀；将混合溶液置于高压反应釜中加热反应；再冷却至室温后过滤，得到沉淀物；洗涤沉淀物，并烘干；将烘干的沉淀物放入马弗炉中灼烧，得到三氧化钨和三氧化钼粉体；将三氧化钨和三氧化钼粉体置于等离子反应室中，在该反应室内通过电离惰性气体形成高温等离子体，三氧化钨和三氧化钼粉体被高温等离子体加热后在还原气氛下还原成钨钼粉。本方法采用钨酸钠、钼酸钠与盐酸制备氧化钨和氧化钼后，通过等离子电弧法制备钨钼粉，由于钨钼粉与冷却介质之间有很大的温度差，在促使形核的同时也有效抑制了晶核的生长，制得的钨钼粉可达到纳米级。
Description
技术领域
本发明涉及钨钼粉体的制备方法。
背景技术
在钨钼的提取冶金中，金属钨和钼粉生产的重要性是显而易见的，钨钼粉的性能在很大程度上影响钨制品的性能。钨钼粉的质量是对钨钼和钨钼合金优越性能的保证，钨钼粉工业面临极大的挑战，它必须满足市场对它愈来愈高的要求，对钨钼粉的生产不仅有化学纯度方面的要求，而且也有物理性能和工艺性能方面的要求，特别是为满足一些特殊用途的超细钨钼粉的制备技术还有待解决。
生产钨钼粉的方法很多，采用三氧化钼和三氧化钨为原料通过氢还原反应制备钨钼粉是其中一种；传统的氢还原工艺流程是将钨/钼酸铵焙烧得到的三氧化钨/钼，再经过两个阶段还原得到钨钼粉，使用传统方法制备钨钼粉存在下述问题：1、还原温度低，反应时间长，费时；2、采用管状还原炉，设备复杂，不节能；3、产品纯度低，较难连续化生产。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种制备时间短、容易实现规模化生产的制备钨钼粉的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：制备钨钼粉的方法，其包括以下步骤：
（1）将Na2WO4·5H2O和Na2MoO4·2H2O溶于蒸馏水中；
（2）再滴加盐酸溶液，磁力搅拌混合均匀；
（3）将混合溶液置于高压反应釜中加热反应；
（4）再冷却至室温后过滤，得到沉淀物；洗涤沉淀物，并烘干；
（5）将烘干的沉淀物放入马弗炉中灼烧，得到三氧化钨和三氧化钼粉体；
（6）将三氧化钨和三氧化钼粉体置于等离子反应室中，在该反应室内通过电离惰性气体形成高温等离子体，三氧化钨和三氧化钼粉体被高温等离子体加热后在还原气氛下还原成钨钼粉。
作为优选，所述Na2WO4·5H2O、Na2MoO4·2H2O、盐酸的质量比为1：（0.05—0.13）：（0.1—0.5）。
作为优选，反应釜的加热温度为80℃--120℃，反应时间为20h—24h。
作为优选，洗涤时采用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤。
作为优选，烘干时采用50℃--70℃烘干8h—10h。
作为优选，在马弗炉中采用400℃--500℃的温度灼烧2h—4h。
作为优选，等离子反应室内以氩气为等离子工作气体，氢气为还原气氛；以三氧化钨和三氧化钼粉体为正极，等离子喷枪为负极，通电后在正极和负极之间产生的电弧电离惰性气体，从而形成高温等离子体对三氧化钨和三氧化钼粉体加热。
作为优选，通电时的工作电压为60v--90v，工作电流为400A--700A。
作为优选，对三氧化钨和三氧化钼粉体的加热温度为1000℃--1800℃。
从以上技术方案可知，本方法采用钨酸钠、钼酸钠与盐酸制备氧化钨和氧化钼后，通过等离子电弧法制备钨钼粉，由于钨钼粉与冷却介质之间有很大的温度差，在促使形核的同时也有效抑制了晶核的生长，制得的钨钼粉可达到纳米级；同时，本方法工艺较简单，制备时间较短、容易实现规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍钨钼粉的制备方法，其按以下步骤进行：
首先，将Na2WO4·5H2O 和Na2MoO4·2H2O溶于蒸馏水中，缓慢滴加盐酸溶液，室温在磁力搅拌下磁力搅拌后，将溶液置于高压反应釜中，把反应釜放入80℃--120℃的烘箱中反应20h—24h；反应后冷却至室温，过滤得到沉淀物，并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤沉淀物；其中，Na2WO4·5H2O、Na2MoO4·2H2O、盐酸的质量比以为1：（0.05—0.13）：（0.1—0.5）为宜。
接着，将洗涤后的沉淀物放入50℃--70℃烘箱中干燥8h—10h；将烘干的沉淀物放入400℃--500℃的马弗炉中灼烧2h—4h，制得纳米三氧化钨和三氧化钼超细粉体。
然后，将三氧化钨和三氧化钼粉体置于等离子反应室中，等离子反应室内以氩气为等离子工作气体，氢气为还原气氛；以三氧化钨和三氧化钼粉体为正极，等离子喷枪为负极，工作电压为60v--90v，工作电流为400A--700A，在正极和负极之间产生的电弧电离惰性气体，从而形成高温等离子体对三氧化钨和三氧化钼粉体加热，加热温度维持在1000℃--1800℃之间，三氧化钨和三氧化钼粉体被高温等离子体加热气化为蒸汽，高温蒸汽在还原气氛氢气的作用下还原成钨钼粉，并在以流动水为冷却介质的反应器夹层的冷却作用下，自发形核、凝聚形成钨的纳米颗粒，并沉降于收集装置中。
实施例1
取600gNa2WO4·5H2O和0.5gNa2MoO4·2H2O溶于2L蒸馏水中；将180g盐酸配置成溶液，缓慢滴加至上述溶液中，室温下磁力搅拌30min；搅拌均匀后置于内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，把反应釜放入80℃的烘箱中反应24h；反应后冷却至室温，过滤并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤沉淀物；所得沉淀放入60℃烘箱中干燥8h，再放入450℃的马弗炉中灼烧3h；然后粉体置于等离子反应室中，以工作电压为75v，工作电流为500A的条件产生的电弧电离氩气，等离子体对三氧化钨和三氧化钼粉体加热温度维持在1500℃左右，制备的约7%掺钼钨粉平均粒径为38nm。
实施例2
取600gNa2WO4·5H2O和0.3gNa2MoO4·2H2O溶于2L蒸馏水中；将60g盐酸配置成溶液，缓慢滴加至上述溶液中，室温下磁力搅拌30min；搅拌均匀后置于内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，把反应釜放入100℃的烘箱中反应24h；反应后冷却至室温，过滤并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤沉淀物；所得沉淀放入50℃烘箱中干燥10h，再放入400℃的马弗炉中灼烧4h；然后粉体置于等离子反应室中，以工作电压为60v，工作电流为400A的条件产生的电弧电离氩气，等离子体对三氧化钨和三氧化钼粉体加热温度维持在1000℃左右，制备的约5%掺钼钨粉平均粒径为44nm。
实施例3
取600gNa2WO4·5H2O和0.78gNa2MoO4·2H2O溶于2L蒸馏水中；将300g盐酸配置成溶液，缓慢滴加至上述溶液中，室温下磁力搅拌30min；搅拌均匀后置于内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，把反应釜放入120℃的烘箱中反应20h；反应后冷却至室温，过滤并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤沉淀物；所得沉淀放入70℃烘箱中干燥8h，再放入500℃的马弗炉中灼烧3h；然后粉体置于等离子反应室中，以工作电压为90v，工作电流为700A的条件产生的电弧电离氩气，等离子体对三氧化钨和三氧化钼粉体加热温度维持在1800℃左右，制备的约10%掺钼钨粉平均粒径为31nm。
上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。
Claims (9)
1.制备钨钼粉体的方法，其包括以下步骤：
（1）将Na2WO4·5H2O和Na2MoO4·2H2O溶于蒸馏水中；
（2）再滴加盐酸溶液，磁力搅拌混合均匀；
（3）将混合溶液置于高压反应釜中加热反应；
（4）再冷却至室温后过滤，得到沉淀物；洗涤沉淀物，并烘干；
（5）将烘干的沉淀物放入马弗炉中灼烧，得到三氧化钼和三氧化钨粉体；
（6）将三氧化钼和三氧化钨粉体置于等离子反应室中，在该反应室内通过电离惰性气体形成高温等离子体，三氧化钼和三氧化钨粉体被高温等离子体加热后在还原气氛下还原成钨钼粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述Na2WO4·5H2O、Na2MoO4·2H2O、盐酸的质量比为1：（0.05—0.13）：（0.1—0.5）。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应釜的加热温度为80℃--120℃，反应时间为20h—24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：洗涤时采用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：烘干时采用50℃--70℃烘干8h—10h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在马弗炉中采用400℃--500℃的温度灼烧2h—4h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：等离子反应室内以氩气为等离子工作气体，氢气为还原气氛；以三氧化钼和三氧化钨粉体为正极，等离子喷枪为负极，通电后在正极和负极之间产生的电弧电离惰性气体，从而形成高温等离子体对三氧化钼和三氧化钨粉体加热。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：通电时的工作电压为60v--90v，工作电流为400A--700A。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：对三氧化钼和三氧化钨粉体的加热温度为1000℃--1800℃。
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