CN101214552A - 电子级高纯钼粉的还原制备方法 - Google Patents
电子级高纯钼粉的还原制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101214552A CN101214552A CNA2007101919600A CN200710191960A CN101214552A CN 101214552 A CN101214552 A CN 101214552A CN A2007101919600 A CNA2007101919600 A CN A2007101919600A CN 200710191960 A CN200710191960 A CN 200710191960A CN 101214552 A CN101214552 A CN 101214552A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molybdenum
- reducing
- molybdenum powder
- purity
- boat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 10
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 26
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 19
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 7
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000788 chromium alloy Substances 0.000 abstract 1
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical class [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 235000016768 molybdenum Nutrition 0.000 description 22
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 5
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910018487 Ni—Cr Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N chromium nickel Chemical compound [Cr].[Ni] VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910016006 MoSi Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L molybdic acid Chemical compound O[Mo](O)(=O)=O VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
一种电子级高纯钼粉的还原制备方法，属钼粉还原方法。它采用纯度≥98％的纯钼舟皿为还原物料容器，在露点低于－30℃、含氧量低于0.1ppm的高纯氢气气氛中还原高纯钼酸盐或者钼的氧化物，制备高纯钼粉。采用纯钼舟皿为还原容器，避免了高纯钼粉还原过程中常用镍、镍铬系合金还原舟皿氧化所带来的铁、镍及铬等杂质；并通过控制氢气中的水蒸气和氧含量，避免了高纯钼舟在还原过程中的氧化“塌边”，大大提高了高纯钼舟的使用寿命。应用于电子、显示以及相关行业的高纯钼粉的还原方法。
Description
技术领域
本发明涉及电子级高纯钼粉还原生产的一种新型纯钼还原舟皿以及避免其还原时氧化“塌边”的方法。
发明背景
由于钼是一种熔点为2625℃的难熔金属，在高温下具有很强的抗张强度、抗蠕变强度以及良好的耐热性，与硅接近的低热膨胀系数，导热率和导电率均高，同时对液态金属、钾、钙、铋和铯等和其它熔盐有良好的抗蚀性，因此，它以各种形式应用于国民经济各个领域中，如宇航和核能，照明电器和电子器件，真空炉和保护气氛电炉，金属压力加工、玻璃工业等。高科技的迅速发展，也为钼的新应用和发展开辟了十分广阔的前景。如超高纯钼在微电子技术中的应用，用高纯和超高纯钼同硅共溅制取的MoSi2在微电子器中用作集成线路的更为优良的布线材料和在金属化合物半导体中作高级栅门材料。近年来，随着平板显示器大型化、高精细化，对材料比电阻的要求提高，需求高涨。由于平板显示器大型化，配线的长度增加线宽变细，因此电阻值增大，所以要求更低电阻的配线材料。与Cr相比，Mo的比电阻、膜应力要小一半。由于微电子、显示技术发展的需要及迅速发展，高纯和超高纯钼发展十分迅速。
从原料钼酸盐至高纯钼深加工制品的生产过程中，高纯钼粉的制备是纯度控制的关键环节。钼粉是生产钼深加工产品的原料，原料性能的优劣很大程度上影响着后续加工产品的质量。氢气还原法是工业批量生产钼粉的主要方法，工业上生产金属钼粉一般以钼酸盐为原料，制备方法有焙解还原法、一次还原法及二次还原法，其中二次还原法是应用最为普遍的生产方法。钼粉的质量在很大程度上取决于以下两个方面一是原料钼酸的纯度，二是还原工艺的最优控制。
目前国内外钼粉还原舟皿普遍采用钼合金、纯镍、镍铬系高温合金或不锈钢材料焊接制造。由于还原钼粉时产生的水蒸气以及氢气含中的微量的氧都会使上述还原舟皿在钼粉还原工况下会出现氧化皮脱落污染钼粉，并有点蚀发生，严重者会出现局部穿孔。
发明内容
为了克服现有高纯钼粉还原方法所存在的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种能有效地降低所得钼粉中铁、镍及铬杂质含量的钼粉还原方法。
本发明电子级高纯钼粉的还原制备方法，采用纯度≥98％的纯钼舟皿为还原物料容器，在露点低于-30℃、含氧量低于0.1ppm的高纯氢气气氛中、氢气还原温区为400℃～1200℃、还原高纯钼酸盐或者钼的氧化物，制备电子级高纯钼粉。
本发明采用纯度≥98％的纯钼舟皿盛放高纯钼酸盐或者钼的氧化物，即便是由于氢气中的氧以及钼氧化物的氢气还原反应产物——水蒸气局部含量过高，导致还原舟皿的局部氧化脱皮，也不会对还原所得高纯钼粉带入杂质。从而避免了采用钼合金、纯镍、镍铬系高温合金或不锈钢材料舟皿盛放物料还原制备高纯钼粉过程中的铁、镍及铬等杂质元素被水蒸气以及氢气中的氧氧化所带来的钼粉的“二次污染”问题。
本发明采用在露点低于-30℃、含氧量低于0.1ppm的高纯氢气气氛中还原高纯钼酸盐或者钼的氧化物，制备电子级高纯钼粉。即通过控制氢气气氛中的水蒸气和氧等氧化性组分含量，避免了纯钼舟皿在还原过程中的氧化“塌边”，大大提高了高纯钼舟的使用寿命。
具体实施方式
1、采用纯度为99％的纯钼舟为容器，在露点为-40℃、含氧量低于0.01ppm的氢气气氛中还原高纯三氧化钼粉体。经400℃和800℃两次等温还原所获得钼粉的纯度≥99.99％，铁含量≤6PPM，镍含量≤1PPM，铬含量≤2PPM。还原后纯钼舟皿形状完好，舟皿未发生氧化塌边，重量稳定。
2、采用纯度为98％的纯钼舟为容器，在露点为-35℃、含氧量低于0.02ppm的氢气气氛中还原高纯三氧化钼粉体。经420℃和800℃两次等温还原所获得钼的纯度≥99.93％，铁含量≤8PPM，镍含量≤2PPM，铬含量≤3PPM。还原后纯钼舟皿形状完好，舟皿未发生氧化塌边，重量稳定。
Claims (1)
1.一种电子级高纯钼粉的还原制备方法，其特征在于，采用纯度≥98％的纯钼舟皿为还原物料容器，在露点低于-30℃和含氧量低于0.1ppm的高纯氢气气氛中以及在氢气还原温区为400℃～1200℃的条件下，还原高纯钼酸盐或者钼的氧化物，制备电子级高纯钼粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200710191960A CN100579692C (zh) | 2007-12-27 | 2007-12-27 | 电子级高纯钼粉的还原制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200710191960A CN100579692C (zh) | 2007-12-27 | 2007-12-27 | 电子级高纯钼粉的还原制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101214552A true CN101214552A (zh) | 2008-07-09 |
| CN100579692C CN100579692C (zh) | 2010-01-13 |
Family
ID=39621091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200710191960A Expired - Fee Related CN100579692C (zh) | 2007-12-27 | 2007-12-27 | 电子级高纯钼粉的还原制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100579692C (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101966592A (zh) * | 2010-11-01 | 2011-02-09 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼粉的制备方法 |
| CN101758241B (zh) * | 2010-02-05 | 2011-07-20 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种亚微米级钼粉的制备方法 |
| CN102369075A (zh) * | 2008-10-17 | 2012-03-07 | H.C.施塔克公司 | 钼金属粉末的生产 |
| CN102470437A (zh) * | 2009-07-09 | 2012-05-23 | 株式会社东芝 | 高纯度钼粉末及其制造方法 |
| CN102632245A (zh) * | 2012-05-10 | 2012-08-15 | 湖南顶立科技有限公司 | 一种高纯钼粉的制备方法 |
| CN102728845A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-17 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低铁钼粉的制备方法 |
| CN103736991A (zh) * | 2014-02-14 | 2014-04-23 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 高纯钼粉及其制备方法 |
| CN105499594A (zh) * | 2016-01-12 | 2016-04-20 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种微纳米钼粉的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1071969A (zh) * | 1992-12-29 | 1993-05-12 | 施长铎 | 镍钼稀土合金钨钼粉还原用舟皿 |
| US7235261B2 (en) * | 2002-06-27 | 2007-06-26 | Haarmann & Reimer Corporation | Controlled release encapsulation |
-
2007
- 2007-12-27 CN CN200710191960A patent/CN100579692C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102369075A (zh) * | 2008-10-17 | 2012-03-07 | H.C.施塔克公司 | 钼金属粉末的生产 |
| CN102369075B (zh) * | 2008-10-17 | 2014-08-27 | H.C.施塔克公司 | 钼金属粉末的生产 |
| CN102470437A (zh) * | 2009-07-09 | 2012-05-23 | 株式会社东芝 | 高纯度钼粉末及其制造方法 |
| CN101758241B (zh) * | 2010-02-05 | 2011-07-20 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种亚微米级钼粉的制备方法 |
| CN101966592A (zh) * | 2010-11-01 | 2011-02-09 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼粉的制备方法 |
| CN102632245A (zh) * | 2012-05-10 | 2012-08-15 | 湖南顶立科技有限公司 | 一种高纯钼粉的制备方法 |
| CN102632245B (zh) * | 2012-05-10 | 2014-08-06 | 湖南顶立科技有限公司 | 一种高纯钼粉的制备方法 |
| CN102728845A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-17 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低铁钼粉的制备方法 |
| CN102728845B (zh) * | 2012-07-10 | 2014-07-23 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低铁钼粉的制备方法 |
| CN103736991A (zh) * | 2014-02-14 | 2014-04-23 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 高纯钼粉及其制备方法 |
| CN103736991B (zh) * | 2014-02-14 | 2016-03-30 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 高纯钼粉及其制备方法 |
| CN105499594A (zh) * | 2016-01-12 | 2016-04-20 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种微纳米钼粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100579692C (zh) | 2010-01-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100579692C (zh) | 电子级高纯钼粉的还原制备方法 | |
| CN101966592A (zh) | 一种钼粉的制备方法 | |
| CN102527724B (zh) | 一种合金管材的制造方法 | |
| CA2648711C (en) | Method for producing cr containing nickel-base alloy tube and cr containing nickel-base alloy tube | |
| CN101966631B (zh) | 一种适用于520°c以上高温钛合金焊接用低成本钛合金焊丝 | |
| CN103688328B (zh) | 温度熔断器用电极材料及其制造方法和使用该电极材料的温度熔断器 | |
| CN107283086A (zh) | 高合金奥氏体不锈钢、高合金奥氏体不锈钢焊丝及其制备方法 | |
| CN104831174A (zh) | 一种抗高温氧化金属材料及其制备方法 | |
| CN104328324A (zh) | 一种铁镍基合金管的生产工艺 | |
| CN108907495A (zh) | NiCr44Ti焊丝及其生产工艺 | |
| CN103332872B (zh) | 高硼硅硬质玻璃与可伐合金直接匹配封接方法 | |
| CN105839021B (zh) | 含稀土高铬铁素体不锈钢钢管制造方法 | |
| CN108866434A (zh) | 新型耐酸耐热电热合金0Cr21Al4ZrTi及制备方法 | |
| CN105710390A (zh) | 一种直接利用工业级三氧化钼制备纳米级钼粉的方法 | |
| CN108103359B (zh) | 一种宽度≥1000mm的高钼镍基合金薄板、制造方法及应用 | |
| CN102906512B (zh) | 管状太阳能集热器的改进 | |
| CN102324284A (zh) | 一种制造铜合金电缆的方法 | |
| CN112475665B (zh) | 一种用于e911钢制高压蒸汽管道焊接的专用超低氢焊条及其制备方法 | |
| CN109440034A (zh) | 一种高强高导铜铬锆合金长导线的热处理工艺 | |
| KR20160046938A (ko) | 내식성이 우수한 크롬-알루미늄 이원계 합금 및 이의 제조방법 | |
| CN100434553C (zh) | 一种高温固溶强化耐热钛合金 | |
| CN107604210A (zh) | 一种耐高温钛合金板 | |
| CN110923569B (zh) | 核级高强度高耐晶间腐蚀的大截面不锈钢锻管及其制造方法 | |
| JPS6263626A (ja) | 低酸素Ｔｉ合金の製造方法 | |
| TWI748203B (zh) | 耐蝕高鎳合金及其製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100113 Termination date: 20151227 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |