CN101966592A - 一种钼粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钼粉的制备方法，涉及一种钼粉，特别是高纯钼粉的制备方法。其特征在于制备过程采用高纯钼酸铵或高纯氧化钼作为原材料，在还原炉管内衬以钼合金管或采用石英炉管，利用钼合金舟皿为还原料舟，以高纯氢气为还原气体，进行纯钼酸铵或者氧化钼的还原，制备出钼粉。本发明的方法有效避免了还原炉炉管及还原用舟皿中碳、铁、镍、铬、钴等杂质向钼粉中的扩散，避免了钼粉在还原过程中的二次污染；针对性的去除了原料中的K、Fe、Ni、Cr、Co、Ca等杂质，显著提高了钼粉的纯度。制备出的高纯钼粉可用于生产高档钼电极、钼靶材等产品。
Description
技术领域
一种钼粉的制备方法，涉及一种钼粉，特别是高纯钼粉的制备方法。
发明背景
钼具有高温下的高强度，较高的导热率和导电率，耐熔融玻璃侵蚀等特性，在国民经济的许多领域具有广泛应用。随着科技进步，许多领域中对钼的纯度要求越来越高，如高档玻璃熔炼需要使用高纯钼电极，以降低钼电极中杂质对玻璃制品光学特性的影响；液晶显示器或太阳能电池组生产过程中需要使用高纯钼靶材，以提高磁控溅射的质量和膜层的电性能。
目前，在钼粉的制备过程中，由于采用的原料中，钼酸铵或氧化钼含有一定的杂质，而且制备过程中还会产二次污染；在钼酸铵或氧化钼的还原过程中会生成水分子，高温下水与Mo、Fe、Ni、Co、Cr等元素发生氧化反应，使用高温合金舟皿和炉管还原时，会在舟皿和炉管表面形成Fe、Ni、Co、Cr等元素的氧化物，这些氧化物就会进入钼粉中；同时在高温下，Fe、Ni、Co、Cr等元素的扩散速度也会加快，这两种因素都会使得钼粉中的Fe、Ni、Co、Cr含量增加。
由于钼酸铵或钼的氧化物在还原过程中会发生分解、还原反应，原料中不同的杂质也会在不同温度下进行分解、还原，还原过程中将会导致杂质间或杂质与钼的化合物发生反应，而残留在钼粉中，造成制备的钼粉中的杂质含量高，难以满足使用要求。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效解决钼粉中K、Fe、Ni、Co、Cr含量高，适合工业生产的高纯钼粉制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种钼粉的制备方法，其特征在于制备过程采用高纯钼酸铵或高纯氧化钼作为原材料，在还原炉管内衬以钼合金管或采用石英炉管，利用钼合金舟皿为还原料舟，以高纯氢气为还原气体，进行纯钼酸铵或者氧化钼的还原，制备出钼粉。
本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为原材料的高纯钼酸铵或高纯氧化钼的纯度为99.95％以上。
本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为还原气体的氢气的纯度为氢气纯度大于99.99％。
本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯钼酸铵的还原的过程采用多温区还原炉，步骤包括：
(1)在300℃～600℃，保温0.5～15小时，进行一段还原，得到高纯度的氧化钼；
(2)以一段还原的产物作为二段还原的原料，在700～1300℃，保温0.5～15小时，在高纯氢气气氛中，还原出高纯钼粉。
本发明的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯氧化钼的还原的过程采用多温区还原炉，将高纯氧化钼在700～1300℃温度下，保温0.5～15小时，在高纯氢气气氛中，还原出高纯钼粉。
本发明的方法有效避免了还原炉炉管及还原用舟皿中碳、铁、镍、铬、钴等杂质向钼粉中的扩散，避免了钼粉在还原过程中的二次污染；针对性的去除了原料中的K、Fe、Ni、Cr、Co、Ca等杂质，显著提高了钼粉的纯度。制备出的高纯钼粉可用于生产高档钼电极、钼靶材等产品。
具体实施方式
一种钼粉的制备方法，采用钼合金舟盛放高纯钼酸铵或者钼的氧化物，通以流动的高纯氢气，采用两段还原工艺，在多温区还原炉内衬以钼合金管，或采用石英玻璃管作为还原炉管，以降低高温合金炉管中Fe、Ni、Cr、Co等元素向钼粉原料或钼粉中的扩散。第一段还原过程：首先将多温区还原炉的不同温区分别保持在300℃～600℃，保温0.5～15小时，进行一段还原，得到高纯度的氧化钼；以一段还原的产物作为二段还原的原料，将多温区炉的不同温区分别保持在700～1300℃，保温0.5～15小时，在高纯氢气气氛中，还原出高纯钼粉。该方法有效避免了还原炉炉管及还原用舟皿中碳、铁、镍、铬、钴等杂质向钼粉中的扩散，避免了钼粉在还原过程中的二次污染；针对性的去除了原料中的K、Fe、Ni、Cr、Co、Ca等杂质，显著提高了钼粉的纯度。
实施例1
以石英炉管作为还原炉管，向炉管中通高纯氢气(氢气纯度大于99.99％)，氢气流量为0.6m3/s，使用掺杂钼合金舟盛装低杂三氧化钼，首先将还原炉分别在390℃，430℃，490℃，510℃和550℃保温1小时进行还原，得到二氧化钼；以二氧化钼为原料，将石英还原炉的温度分别调整到870℃，920℃，980℃，1020℃，1080℃，氢气流量调整到2.0m3/s使得原料分别在这些温区中保温1.5小时，得到高纯钼粉，钼粉中的Fe含量仅为8ppm，K含量为8ppm，Ni、Cr、Co、Al、Cu、Mn、Na、P等元素的含量均小于10ppm。
实施例2
以石英炉管作为还原炉管，向炉管中通高纯氢气(氢气纯度大于99.99％)，氢气流量为0.8m3/s，使用掺杂钼合金舟盛装高纯钼酸铵，首先将还原炉分别在390℃，430℃，490℃，510℃和550℃保温1小时进行还原，得到二氧化钼；以二氧化钼为原料，将还原炉各温区温度分别调整到870℃，920℃，980℃，1020℃，1080℃，氢气流量调整到2.5m3/s使得原料分别在这些温区中保温3小时，得到高纯钼粉，钼粉中的Fe含量仅为5ppm，K含量为6ppm，Ni、℃r、Co、Al、Cu、Mn、Na、P等元素的含量均小于10ppm。
实施例3
在多温区还原炉内衬以钼合金管，向炉管中通高纯氢气(氢气纯度大于99.99％)，氢气流量为0.8m3/s，使用掺杂钼合金舟盛装高纯钼酸铵，首先将还原炉分别在370℃，430℃，450℃，500℃和520℃保温2小时进行还原，得到二氧化钼；以二氧化钼为原料，将石英还原炉的温度分别调整到830℃，890℃，920℃，950℃，980℃，氢气流量调整到2.5m3/s使得原料分别在这些温区中保温2小时，得到高纯钼粉，钼粉中的Fe含量为14ppm，K含量为16ppm，Ni、Cr、Co、Al、Cu、Mn、Na、P等元素的含量均小于10ppm。
实施例4
在多温区还原炉内衬以钼合金管，向炉管中通高纯氢气(氢气纯度大于99.99％)，氢气流量为0.8m3/s，使用掺杂钼合金舟盛装低杂氧化钼，首先将还原炉分别在390℃，450℃，470℃，510℃和550℃保温2小时进行还原，得到二氧化钼；以二氧化钼为原料，将石英还原炉的温度分别调整到850℃，910℃，950℃，1000℃，980℃，氢气流量调整到2.5m3/s使得原料分别在这些温区中保温2小时，得到高纯钼粉，钼粉中的Fe含量为12ppm，K含量为15ppm，Ni、Cr、Co、Al、Cu、Mn、Na、P等元素的含量均小于10ppm。
Claims (5)
1.一种钼粉的制备方法，其特征在于制备过程采用高纯钼酸铵或高纯氧化钼作为原材料，在还原炉管内衬以钼合金管或采用石英炉管，利用钼合金舟皿为还原料舟，以高纯氢气为还原气体，进行纯钼酸铵或者氧化钼的还原，制备出钼粉。
2.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为原材料的高纯钼酸铵或高纯氧化钼的纯度为大于99.95％。
3.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于作为还原气体的氢气的纯度为氢气纯度大于99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯钼酸铵的还原的过程采用多温区还原炉，步骤包括：
(1)在300℃～600℃，保温0.5～15小时，进行一段还原，得到高纯度的氧化钼；
(2)以一段还原的产物作为二段还原的原料，在700～1300℃，保温0.5～15小时，在高纯氢气气氛中，还原出高纯钼粉。
5.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于进行高纯氧化钼的还原的过程采用多温区还原炉，将高纯氧化钼在700～1300℃温度下，保温0.5～15小时，在高纯氢气气氛中，还原出高纯钼粉。
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