CN115740477B - 一种溅射靶材用高纯度高分散钼粉及其工艺制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溅射靶材用高纯度高分散钼粉及其工艺制备方法。所述工艺制备方法包括：在内衬TiO2的回转炉中对纯度为5N级的三氧化钼进行一段还原，得到还原的二氧化钼；将还原的二氧化钼在十五管还原炉中进行二段还原，得到所述高纯度高分散钼粉。本发明可通过简单的两段还原工艺，得到纯度达到5N级、颗粒分散均匀、且颗粒粒径在3.0~6.0um范围内可调节的高纯度高分散钼粉。
Description
技术领域
本发明涉及溅射靶材用钼粉的技术领域。
背景技术
钼溅射靶材作为溅射中的阴极源，其材料中的杂质和气孔中的氧气、水汽是沉积薄膜的主要污染源，当受污染的薄膜应用于电子行业时，若其存在易在绝缘层中成为可移动性离子的碱金属离子（如Na+、K+），则会降低元器件性能，若存在铁、镍等离子，则会产生界面漏电及氧元素增加等，因此，高纯度是对钼溅射靶材的一个基本特性要求。钼靶材的纯度越高，溅射薄膜的性能越好。一般钼溅射靶材的纯度至少需要达到99.95%，但随着LCD行业玻璃基板尺寸的不断提高，要求配线的长度延长、线宽变细，为了保证薄膜的均匀性以及布线的质量，对钼溅射靶材的纯度的要求也相应提高。因此，根据溅射玻璃基板的尺寸以及使用环境，钼溅射靶材的纯度要求提高到了99.99%~99.999%甚至更高。
若要制备99.99%~99.999%及以上纯度的钼粉，则需要99.99%~99.999%及以上纯度的三氧化钼为原料。但在高纯度三氧化钼原料中，其杂质元素钾（K）含量很低，会对得到的钼粉的费氏粒度和形貌产生不利影响。研究发现，当三氧化钼原料中K含量越高，经相同工艺还原所得钼粉的粒度越大，当三氧化钼原料中的K元素大于65ppm时可以明显减少钼粉结团，得到颗粒分散更加均匀的钼粉；若三氧化钼原料中的K元素含量过低，用常规两段还原工艺还原得到的钼粉颗粒则会呈现细颗粒团聚体，极易出现明显的烧结体，而由细颗粒团聚体和烧结体组成的钼粉在压制成坯烧结过程中还会产生大晶，使烧结坯组织极不均匀，导致靶材使用寿命降低。
另一方面，现有技术中使用其他钼金属化合物原料，如二钼酸铵、氧化钼、二氧化钼等进行高纯钼粉如4N~5N级（99.99%~99.999%）钼粉的制备方法均对设备和环境要求极高，制备过程复杂，难以大规模生产。
因此如何通过高纯度三氧化钼简单、高效地制备得到粒度较大、颗粒分散均匀、无团聚体或烧结体存在的高纯度钼粉是现有技术中亟需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提出一种新的溅射靶材用高纯度高分散钼粉及其制备方法，其可使用5N级三氧化钼为原料，通过优化的两段还原工艺，得到纯度达到5N级、颗粒分散均匀、且颗粒粒径在3.0~6.0μm范围内可调节的高纯度高分散钼粉，其解决了低钾原材料对钼粉粒度长大的限制和对钼粉颗粒团聚的影响，同时其制备条件温和，对环境要求少。
本发明的技术方案如下：
一种溅射靶材用高纯度高分散钼粉的工艺制备方法，其包括：
对纯度为5N级的三氧化钼进行一段还原，得到还原的二氧化钼；
将所述还原的二氧化钼进行二段还原，得到所述高纯度高分散钼粉；
其中，所述一段还原在内衬二氧化钛（TiO2）的回转炉中进行，还原剂使用高纯氢气，还原中分五个温区进行加热，加热温度分别为：420℃、500℃、570℃、640℃、640℃，氢气流量为80m3/h，氢气露点为：-20～-10℃；
所述二段还原在十五管还原炉中进行，还原剂使用高纯氢气，还原中分三个温区进行加热，加热温度分别为：800～1000℃、850～1100℃、1050～1100℃，氢气流量为12～20m3/h，氢气露点为：-5～-10℃。
在本发明的上述制备方法中，三氧化钼在一段还原阶段转变为二氧化钼，该阶段包括两个核收缩过程：原料三氧化钼无孔聚集物与氢作用生成多聚颗粒聚集物 Mo4O11，氢再与 Mo4O11作用生成多颗粒聚集物 MoO2，其对应为两个相变过程，该两个相变过程中，反应都是依靠气态迁移相的生成、通过化学气相迁移过程完成的，其中，氢气露点对还原得到的二氧化钼及最终的钼粉的形貌具有影响，如氢气露点的提高可使反应气氛中水蒸气含量增加，使气体反应物在固体产物中的扩散速度减慢，反应速率随之减缓，低融共晶体的生成变难，由此得到的二氧化钼团聚少、比较松散，二氧化钼粒度更容易长大。
发明人意外地发现，在一段还原中氢气露点为-20～-10℃时得到的产品的分散性、粒径均匀性、氧含量及形貌等最佳。
在本发明的上述制备方法中，经一段还原得到的二氧化钼中氧含量略高，通过氧（O）与H2结合生成水，可加快反应过程中水蒸气的生成，使细小钼粉颗粒具有足够的水蒸气载体形成钼的水合物，并进一步在还原过程中黏结于已还原的较大颗粒上，通过上述升华-沉积过程的持续，获得较大、较均匀的钼粉颗粒。
在本发明的上述制备方法中，二段还原中的具体加热温度、装舟量、推舟速度和氢气流量可根据钼粉的目标粒度大小进行组合。
在本发明的上述制备方法中，二段还原中的氢气露点对钼粉末晶粒生核及晶核长大有重要影响，如低露点生成的钼粉晶核多，更易产生细颗粒钼粉；高露点生成的晶核数量相对较少，产生的细颗粒钼粉相对减少、粗颗粒钼粉相对增多；且高露点下水蒸气分压较高，可产生足够的水蒸气形成钼的水合物，有利于还原过程中水合物对已还原的较大颗粒的黏结，并通过上述升华-沉积过程的持续，致使颗粒长粗。因此提高氢气露点既可以有效增大钼粉粒度，又可以钼粉颗粒均匀，细颗粒少，但氢气露点太高也会造成水蒸气分压太大而致使还原反应无法顺利进行，并使得到的钼粉氧含量偏高。
发明人意外地发现，在二段还原中氢气露点为-5～-10℃时得到的产品的分散性、粒径均匀性、氧含量及形貌等最佳。
根据本发明的一些优选实施方式，所述一段还原中，炉管转速设置为5r/min，进料电机转速设置为80kg/h。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二段还原中，装舟量设置为1.0～1.8kg，推舟速度设置15～20min。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二段还原中，所述还原炉的第一温区和第二温区的温差为100～130℃。
在该优选实施方式下，既可以进一步保证一温区的温度不会过低，使晶核长大速度慢，产生大量细小晶核，并在后期形成小颗粒团聚，又可以保证二温区度温度不会过高，使还原反应进程产生明显加速，造成钼粉颗粒异常长大甚至烧结。
根据本发明的一些优选实施方式，所述制备方法，还包括：将多批次的所述还原的二氧化钼进行合批混合后再进行所述二段还原。
根据本发明的一些优选实施方式，所述一段还原中，所述纯度为5N级的三氧化钼在所述回转炉中各温区流动性加热，其进料到出料的时间为60~80min。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二段还原中，三个温区的温度分别为820℃、930℃、1050℃，氢气流量为16m3/h。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二段还原中，三个温区的温度分别为850℃、960℃、1050℃，氢气流量为20m3/h。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二段还原中，三个温区的温度分别为900℃、1000℃、1080℃，氢气流量为16m3/h。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二段还原中，三个温区的温度分别为910℃、1030℃、1080℃，氢气流量为16m3/h。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二段还原中，三个温区的温度分别为970℃、1080℃、1080℃，氢气流量为12m3/h。
本发明进一步提供了根据上述制备方法制备得到的所述高纯度高分散钼粉。
该高纯度高分散钼粉纯度＞99.999%，平均粒度可在3.0~6.0μm内调节，颗粒间无团聚、烧结体，分散均匀。
本发明具备以下有益效果：
本发明的制备方法分别使用回转炉和十五管还原炉进行一段还原和二段还原，使用高纯氢气作为还原剂，通过对过程中杂质引入的控制及生产工艺的控制，可获得纯度达5N级的稳定的高纯金属钼粉，所得钼粉颗粒可在3.0~6.0μm范围内调节，且分散均匀，解决了低钾原材料对钼粉粒度长大的限制和对钼粉颗粒团聚的影响。
本发明的制备方法所需设备简单、制备过程简单、制备条件温和，适于大规模生产，所得高纯度高分散钼粉能够满足高端靶材的使用需求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
根据以下步骤制备所述高纯度高分散钼粉：
（1）选择纯度为5N级（99.999%以上）的三氧化钼作为反应原料；
（2）对反应原料进行一段还原，还原设备选择为炉管内衬TiO2的回转炉，还原剂为高纯氢气，氢气采用氢循环系统回收利用，以极大地降低生产成本；进料前将各温区温度设置好，至其达到设置温度后开始进料，物料在转炉中从进料到出料连续流动，根据原料的流动性差异，从进料到出料的总还原时间为60~80min；出料可采用特种材质金属粉末料桶转运；具体的还原工艺参数设置为：温度：420/500/570/640/640℃，氢气流量：80m3/h,炉管转速：5r/min，进料电机转速：80kg/小时，氢气露点：-20～-10℃；
（3）将一段还原后的得到的二氧化钼装入衬Ti双锥混料机中进行均匀混合；
（4）将混合均匀后的二氧化钼在十五管还原炉中进行二段还原，还原剂为高纯氢气，对氢气采用氢循环系统回收利用；其也在达到设置温度后再开始进料，按推舟速度连续进料；还原舟皿为衬钼特种结构舟皿，出料可采用特种材质金属粉末料桶转运；具体的还原工艺参数设置为：温度：（800～1000）/（850～1100）/（1050～1100）℃，装舟量：1.0～1.8kg，推舟速度：15～20min，氢气流量：12～20m3/h，氢气露点：-5～-10℃，还原炉一温区和二温区的温度差控制在100～130℃之间；
（5）将二段还原得到的钼粉进行过筛、包装。
以上过程中，步骤（2）得到的二氧化钼纯度为5N，平均粒度在4.0～5.0um，氧含量为26～27%。
得到的钼粉纯度＞99.999%，平均粒度3.0~6.0um，钼粉颗粒分散均匀。
实施例2
在实施例1的制备步骤下：
选择原料三氧化钼纯度为99.999%以上，一段还原的工艺参数设置为：温度：420/500/570/640/640℃，氢气流量：80m3/h,炉管转速：5r/min，进料电机转速：80kg/小时，氢气露点：-20～-10℃；其还原得到的二氧化钼质量为：纯度＞99.999%，平均粒度为4.46um，氧含量为26.65%；
将得到的二氧化钼在双锥混料机中进行60min合批，合批为2500kg后在十五管还原炉中进行二段还原，二段还原工艺为温度： 820/930/1050℃，装舟量：1.1kg，推舟速度：20min，氢气流量：16m3/h，氢气露点：-5～-10℃，还原后过筛得到的钼粉质量为：纯度＞99.999%，平均粒度3.32um，氧含量350ppm，钼粉颗粒均匀分散。
实施例3
在实施例1的制备步骤下：
选择原料三氧化钼纯度为99.999%以上，一段还原的工艺参数设置为：温度：420/500/570/640/640℃，氢气流量：80m3/h,炉管转速：5r/min，进料电机转速：80kg/小时，氢气露点：-20～-10℃；其还原得到的二氧化钼质量为：纯度＞99.999%，平均粒度为4.52um，氧含量为26.55%；
将得到的二氧化钼在双锥混料机中进行60min合批，合批为2500kg后在十五管还原炉中进行二段还原，二段还原工艺为温度： 850/960/1050℃，装舟量：1.2kg，推舟速度：18min，氢气流量：20m3/h，氢气露点：-5～-10℃，还原后过筛得到的钼粉质量为：纯度＞99.999%，平均粒度3.88um，氧含量332ppm，钼粉颗粒均匀分散。
实施例4
在实施例1的制备步骤下：
选择原料三氧化钼纯度为99.999%以上，一段还原的工艺参数设置为：温度：420/500/570/640/640℃，氢气流量：80m3/h,炉管转速：5r/min，进料电机转速：80kg/小时，氢气露点：-20～-10℃；其还原得到的二氧化钼质量为：纯度＞99.999%，平均粒度为4.50um，氧含量为26.60%；
将得到的二氧化钼在双锥混料机中进行60min合批，合批为2500kg后在十五管还原炉中进行二段还原，二段还原工艺为温度： 900/1000/1080℃，装舟量：1.3kg，推舟速度：18min，氢气流量：16m3/h，氢气露点：-5～-10℃，还原后过筛得到的钼粉质量为：纯度＞99.999%，平均粒度4.65um，氧含量281ppm，钼粉颗粒均匀分散。
实施例5
在实施例1的制备步骤下：
选择原料三氧化钼纯度为99.999%以上，一段还原的工艺参数设置为：温度：420/500/570/640/640℃，氢气流量：80m3/h,炉管转速：5r/min，进料电机转速：80kg/小时，氢气露点：-20～-10℃；其还原得到的二氧化钼质量为：纯度＞99.999%，平均粒度为4.60um，氧含量为26.45%；
将得到的二氧化钼在双锥混料机中进行60min合批，合批为2500kg后在十五管还原炉中进行二段还原，二段还原工艺为温度： 910/1030/1080℃，装舟量：1.4kg，推舟速度：18min，氢气流量：16m3/h，氢气露点：-5～-10℃，还原后过筛得到的钼粉质量为：纯度＞99.999%，平均粒度5.02um，氧含量250ppm，钼粉颗粒均匀分散。
实施例6
在实施例1的制备步骤下：
选择原料三氧化钼纯度为99.999%以上，一段还原的工艺参数设置为：温度：420/500/570/640/640℃，氢气流量：80m3/h,炉管转速：5r/min，进料电机转速：80kg/小时，氢气露点：-20～-10℃；其还原得到的二氧化钼质量为：纯度＞99.999%，平均粒度为4.59um，氧含量为26.58%；
将得到的二氧化钼在双锥混料机中进行60min合批，合批为2500kg后在十五管还原炉中进行二段还原，二段还原工艺为温度： 970/1080/1080℃，装舟量：1.5kg，推舟速度：20min，氢气流量：12m3/h，氢气露点：-5～-10℃，还原后过筛得到的钼粉质量为：纯度＞99.999%，平均粒度5.88um，氧含量191ppm，钼粉颗粒均匀分散。
需要说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，其不应限制本发明的技术方案保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，本领域的普通技术人员对前述各实施例所记载的技术方案进行的修改，对技术特征进行的等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种溅射靶材用高纯度高分散钼粉的工艺制备方法，其特征在于，其包括：
对纯度为5N级的三氧化钼进行一段还原，得到还原的二氧化钼；
将所述还原的二氧化钼进行二段还原，得到所述高纯度高分散钼粉；
其中，所述一段还原在内衬二氧化钛的回转炉中进行，还原剂使用高纯氢气，还原中分五个温区进行加热，各温区温度分别为：420℃、500℃、570℃、640℃、640℃，氢气流量为80m3/h，氢气露点为：-20～-10℃；
所述二段还原在十五管还原炉中进行，还原剂使用高纯氢气，还原中分三个温区进行加热，加热温度分别为：800～1000℃、850～1100℃、1050～1100℃，氢气流量为12～20m3/h，氢气露点为：-5～-10℃。
2.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，所述一段还原中，炉管转速设置为5r/min，进料电机转速设置为80kg/h。
3.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，所述二段还原中，装舟量设置为1.0～1.8kg，推舟速度设置15～20min。
4.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，所述二段还原中，所述还原炉的第一温区和第二温区间的温差为100～130℃。
5.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，其还包括：将多批次的所述还原的二氧化钼进行合批混合后再进行所述二段还原。
6.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，所述一段还原中，所述纯度为5N级的三氧化钼在所述回转炉中各温区流动性加热，其进料到出料的时间为60~80min。
7.根据权利要求1所述的工艺制备方法，其特征在于，其中，所述二段还原中，三个温区的温度分别为820℃、930℃、1050℃，氢气流量为16m3/h；或，所述二段还原中，三个温区的温度分别为850℃、960℃、1050℃，氢气流量为20m3/h；或，所述二段还原中，三个温区的温度分别为900℃、1000℃、1080℃，氢气流量为16m3/h；或，所述二段还原中，三个温区的温度分别为910℃、1030℃、1080℃，氢气流量为16m3/h；或，所述二段还原中，三个温区的温度分别为970℃、1080℃、1080℃，氢气流量为12m3/h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的工艺制备方法制备得到的所述高纯度高分散钼粉。
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