JP5442260B2 - 高密度化モリブデン金属粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
還元ガスを供給し、iii該還元ガスの存在下で前駆体物質を高密度化し、そしてiv)約0.5平方メートル/グラム(m2/g)以下の表面積対質量比と、ホール流量計で測定して約32秒/50グラム(s/50g)より速い流動性を有するモリブデンの実質的な球状粒子を含んで成る高密度化モリブデン金属粉末を製造すること、を含んで成る。
図1はモリブデン金属粉末10を製造するために用いられる装置12の態様の概略図である。装置12のこの説明は、モリブデン金属粉末10を製造するために用いられる方法80の要旨である。
装置12(上で説明したもの)を用いてモリブデン金属粉末10(上で説明したもの)を製造するための方法80がここで開示され、そして図2に示されている。本発明に従ってモリブデン金属粉末10を製造するための方法80の態様は、図2に示す流れ図における工程として示すことができる。
これらの実施例において、モリブデン酸アンモニウム前駆体物質24はヘプタモリブデン酸アンモニウム(AHM)であった。この実施例においてモリブデン酸アンモニウム前駆体物質24として用いられるAHMの粒子はアイオワ州フォート・マディソンのクライマックス・モリブデナム・カンパニーによって製造されていて、そこから入手できる。
実施例3〜6において、モリブデン酸アンモニウム前駆体物質24はヘプタモリブデン酸アンモニウム(AHM)であった。実施例3〜6においては、実施例1及び2において上で詳細に説明したものと同じモリブデン酸アンモニウム前駆体物質24、同じ装置、及び同じプロセスパラメーターの設定を用いた。実施例3〜6においては最終の帯域の温度だけを変えた。実施例3〜6について得られた結果を下の表5に示す。
実施例7〜12において、モリブデン酸アンモニウム前駆体物質24はヘプタモリブデン酸アンモニウム(AHM)であった。実施例7〜12においては、実施例1及び2において上で詳細に説明したものと同じモリブデン酸アンモニウム前駆体物質24、同じ装置、及び同じプロセスパラメーターの設定を用いた。実施例7〜12においては中間の帯域と最終の帯域の温度を変えた。中間の帯域と最終の帯域の温度及び実施例7〜12について得られた結果を下の表6に示す。
実施例13において、モリブデン酸アンモニウム前駆体物質24はジモリブデン酸アンモニウム(ADM)であった。実施例13においては、実施例1及び2において上で詳細に説明したものと同じ装置とプロセスパラメーターの設定を用いたが、ただし最初の加熱帯域、中間の加熱帯域及び最終の加熱帯域の温度は600℃に維持された。実施例13について得られた結果を下の表7に示す。
実施例14において、モリブデン酸アンモニウム前駆体物質24はオクタモリブデン酸アンモニウム(AOM)であった。実施例14においては、実施例1及び2において上で詳細に説明したものと同じ装置とプロセスパラメーターの設定を用いたが、ただし中間の加熱帯域と最終の加熱帯域の温度を変えた。実施例14において、中間の加熱帯域は750℃〜800℃の間に設定され、そして最終の加熱帯域は900℃〜1000℃の間に設定された。実施例14について得られた結果を下の表8に示す。
実施例15〜18では、モリブデン酸アンモニウム前駆体物質24はAHMとした。本実施例でモリブデン酸アンモニウム前駆体物質24として使用したAHMの粒子は、アイオワ州フォート・マディソンのクライマックス・モリブデナム・カンパニーで製造され、そこから入手できる。
種々のタイプの高密度化モリブデン金属粉末を、その特性が前述した通りである、モリブデン金属粉末10を含んで成る前駆体物質から、本明細書中の教示に従って製造できる。高密度化モリブデン金属粉末の1つのタイプは、本明細書で「低温高密度化モリブデン金属粉末100」として参照する。高密度化モリブデン金属粉末の第2のタイプは、本明細書で「プラズマ高密度化モリブデン金属粉末200」として参照する。前記モリブデン金属粉末10より高密度化しているため、両タイプのモリブデン金属粉末は類似しているが、後述の通り、両者は、製造方法や物理的な特性のあるものについて異なっている。
低温高密度化モリブデン金属粉末100は、高度の流動性を有し、形状が実質的に球状である粒子を含んでいる。ここで使用する「球状」とは、粒子が自由に回転できる球の一般形状に十分に成形されているが、種々の窪み、平滑なエリア及び不規則性を有していても良いことを意味し、粒子は自由に回転するが、互いに付着せず、本明細書で一般的に説明する流動特性を有している。高密度化プロセス(後に詳述する)で製造される粒子の全体形状は、図12〜26に示されている。粒子の表面は、1000倍の倍率では、斑点のある多孔性の外観である。粒子の表面の外観は、図14、19及び24に示されている。低温高密度化モリブデン金属粉末100の見掛け密度、つまりスコット密度は、スコットの体積計で測定したときに、約2.3g/cm3から約4.7g/cm3の範囲内である。低温高密度化モリブデン金属粉末100の流動性は、ホール流量計で測定して約16.0s/50gから約31.8s/50gの範囲内である。タップ密度は、約3.2g/cm3から約5.8g/cm3の範囲内になるように決定された。タップ密度は、当業者に周知な操作で決定された。
プラズマ高密度化プロセスにより、前記モリブデン粉末10からプラズマ高密度化モリブデン金属粉末200を製造できる。図27から29に示すように、プラズマで高密度化したモリブデン金属粉末200の全体の粒子形状は、規則的で高度に球状である。図29に示すように、プラズマで高密度化したモリブデン金属粉末200の1000倍の倍率における粒子表面の外観は、一般に平滑である。より高い倍率での表面を、図30及び31に示してある。プラズマで高密度化したモリブデン金属粉末200の流動性は、約13.0s/50gと測定された。タップ密度は、約6.52g/cm3と測定された。プラズマで高密度化したモリブデン金属粉末200の酸素含有量は、約0.012質量%と測定された。上述した通り、酸素含有量が小さいと、引き続く冶金プロセスを円滑に行える。
図32は、本発明の一態様により、低温高密度化モリブデン粉末100の製造に使用する装置112の概略図である。
[低温高密度化モリブデン金属粉末の製造方法]
本発明の一態様に従うと、低温高密度化モリブデン金属粉末100の製造方法は、モリブデン金属粉末10を含む前駆体物質を供給することから始まる。還元ガス130も供給される。モリブデン金属粉末10を含む前駆体物質は、還元ガスの存在下で高密度化され、低温高密度化モリブデン金属粉末100を生成する。還元ガス130は、水素ガスのような任意で好適な還元ガスである。
更に他の態様では、モリブデン金属粉末10前駆体物質は、当業者に周知であるプラズマ誘導炉214内に導入される。公知のように、プラズマ誘導炉は極端に高い温度(例えば10000℃を超える温度)で運転される。モリブデン金属粉末10は次いで炉内加熱され、プラズマ中で溶融する。溶融した球状液滴が形成され、急落下条件下で冷却される。モリブデン金属粉末10前駆体物質の溶融の間、高いプラズマ温度が、モリブデン金属粉末10と比較して融点が低い不純物の蒸発と除去を行う。溶融した球状液滴の炉内飛行時間を制御して、粒子が反応チャンバの底面に達するまでに、該粒子がプラズマ高密度化モリブデン金属粉末200へ固化させることができる。次いでプラズマ高密度化モリブデン金属粉末200を回収する。
実施例19〜32の前駆体物質は、BET分析で測定して約2.03m2/gと約3.6m2/gの間の表面積対質量比を有するモリブデン金属粉末10を含んでいた。モリブデン金属粉末10の酸素含有量は約0.5%未満であった。モリブデン金属粉末10前駆体物質の流動性は、ホール流量計で測定して約55.0s/50gと約63.0s/50gの間であった。スコット密度(スコットの体積計で測定)は、約1.4〜1.6g/cm3で、タップ密度は約1.7〜2.0g/cm3であった。モリブデン金属粉末10の特性を、下記表10〜13に示す
実施例21では、約4.54〜9.07kg(10〜20ポンド)のモリブデン金属粉末10前駆体物質を第1のプッシャー炉に導入し、実質的に均一な温度である約1065℃で約317.2分間高密度化させた。低温高密度化モリブデン金属粉末100が生成した。実施例19で使用したのと同じ方法を、実施例20でも使用し、低温高密度化モリブデン金属粉末100を生成させた。モリブデン金属粉末10前駆体物質(PM)(AHMから還元)の特性を表11の第1行に示す。
実施例22から27で使用したモリブデン金属粉末10の前駆体物質(PM)の特性を表12の第1行に示した。
実施例28から32で使用した前駆体物質(PM)は前記実施例17で製造したものとした。実施例28から32で使用したモリブデン粉末金属粉末10を含む前駆体物質(PM)(AHMから還元)の特性は、表13の第1行に示した。
12 装置
14 炉
16,18、20 加熱帯域
22 プロセスチューブ
24 前駆体物質
26 前駆体物質の方向
30 還元ガス
32 還元ガスの方向
80 方法
Claims (17)
- モリブデン酸アンモニウム前駆体物質を第1の炉内に導入し、
該第1の炉内に還元ガスを導入し、
該第1の炉内で、前記還元ガスの存在下、前記モリブデン酸アンモニウム前駆体物質を加熱し、
BET分析で測定して1m2/gと4m2/gの間の表面積対質量比;及びホール流量計で測定して29s/50gと86s/50gの間の流動性を有し、かつ粒子の少なくとも30%がサイズ+100の標準タイラーメッシュふるいより大きい粒度であるモリブデン金属粉末中間体を生成させ、
該モリブデン金属粉末中間体を第2の炉に導入し、
該第2の炉内に還元ガスを導入し、
該第2の炉内で、前記還元ガスの存在下、前記モリブデン金属粉末中間体を高密度化し、かつBET分析で測定して0.5m2/g以下の表面積対質量比;及びホール流量計で測定して32s/50gより速い流動性を有する高密度化モリブデン金属粉末を生成させる、
ことを含んで成る高密度化モリブデン粉末の製造方法。 - 前記第2の炉に導入する還元ガスが水素を含む請求項1に記載の方法。
- 前記モリブデン金属粉末中間体を前記第2の炉に導入する前に、前記モリブデン金属粉末中間体を、900℃以下の温度で予熱することを更に含む請求項1又は2に記載の方法。
- 前記高密度化を、前記モリブデン金属粉末中間体を均一な温度で加熱して行うようにした請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記均一な温度が、1065℃と1500℃の間にある請求項4に記載の方法。
- 前記加熱による高密度化を、少なくとも45分間行うようにした請求項4又は5に記載の方法。
- 前記加熱による高密度化を45分間から320分間行うようにした請求項6に記載の方法。
- 前記高密度化モリブデン金属粉末が球状の粒子を含んで成る請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記高密度化モリブデン金属粉末が、2g/cm3より大きいスコット密度を有する請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記32s/50gより速い流動性が、16s/50gから32s/50gの範囲の流動性をも含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記32s/50gより速い流動性が、16s/50gから29s/50gの範囲である請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記モリブデン酸アンモニウム前駆体物質が、ジモリブデン酸アンモニウム、ヘプタモリブデン酸アンモニウム及びオクタモリブデン酸アンモニウムから成る群から選択される請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- モリブデン酸アンモニウム前駆体物質を第1の炉内に導入し、
該第1の炉内に還元ガスを導入し、
該第1の炉内で、前記還元ガスの存在下、前記モリブデン酸アンモニウム前駆体物質を加熱し、
BET分析で測定して1m2/gと4m2/gの間の表面積対質量比;及びホール流量計で測定して29s/50gと86s/50gの間の流動性を有し、かつ粒子の少なくとも30%がサイズ+100の標準タイラーメッシュふるいより大きい粒度であるモリブデン金属粉末中間体を生成させ、
該モリブデン金属粉末中間体をプラズマ誘導炉に導入し、
プラズマを生成させ、
該プラズマ中でモリブデン金属粉末中間体を高密度化し、かつ
モリブデン金属の球状粒子を含む高密度化モリブデン金属粉末を生成させる、
ことを含んで成る高密度化モリブデン粉末の製造方法。 - 前記高密度化モリブデン金属粉末の酸素含有量が、0.02質量%以下である請求項13に記載の方法。
- 前記モリブデン酸アンモニウム前駆体物質及び/又は前記モリブデン金属粉末中間体の研磨を行わない請求項13又は14に記載の方法。
- 前記高密度化モリブデン金属粉末の流動性が、13s/50g以下である請求項13〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記高密度化モリブデン金属粉末のタップ密度が、6g/m3以上である請求項13〜16のいずれか1項に記載の方法。
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