KR20220002998A - 기계적으로 합금된 분말 공급원료 - Google Patents

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수닐 발찬드라 바드위
마크루프 레드잘
스콧 터체티
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6케이 인크.
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Abstract

본원은 기계적으로 합금된 분말 공급원료 및 마이크로파 플라즈마 가공을 사용하여 이를 구상화하기 위한 방법의 실시양태를 개시한다. 구상화된 분말은 금속 사출 성형 공정, 열간 등압 성형, 및 적층 제조에 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 기계적 밀링, 예컨대 볼 밀링이 마이크로파 플라즈마 가공을 위한 고 엔트로피 합금을 제조하기 위해 사용될 수 있다.

Description

기계적으로 합금된 분말 공급원료
임의의 우선권 출원에 대한 참조 포함
본 출원은 2019년 4월 30일자로 출원되고, 명칭이 "기계적으로 합금된 분말 공급원료"인 미국 가특허 출원 제62/840,607호에 대한 우선권의 이익을 주장하며, 이의 내용은 그 전체가 본원에 참고로 포함된다.
분야
본 발명은 일반적으로 기계적 합금(mechanical alloying)에 의해 달성된 특성을 포함하는 금속 구형 또는 구상 분말 생산물을 생산하는 것을 향한 일부 실시양태에 관한 것이다.
관련 분야의 서술
금속 분말은 특정 응용을 위해 산업적으로 사용되고 있다. 최근에, 적층 제조에서 사용하기 위한 금속 분말에 관심이 증가되고 있다. 금속 합금 분말은 일반적으로 다양한 미립화 기술 - 물 미립화, 가스 미립화, 또는 열화학 방법에 의해 제조된다. 생산된 분말의 형태학은 분말의 제조 방법에 의존할 수 있다. 또한, 상이한 형태학이 상이한 고화 방법 또는 분말의 사용을 위해 적합할 수 있다. 예를 들어, 적층 제조(AM), 특히 레이저-기반 AM 시스템, 예컨대 분말 소결은 이의 우수한 유동성, 퍼짐성, 및 패킹 밀도로 인해 구형 분말로부터 이득을 얻을 수 있다.
본원은 적어도 5 개 원소 분말을 기계적으로 밀링하여, 적어도 5 개 원소 분말을 기계적으로 합금함으로써 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 제조하는 단계, 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸(plume) 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내로 도입시키는 단계, 및 마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내에서 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 적어도 부분적으로 용융시키고 구상화하여, 구상화된 분말을 형성하는 단계를 포함하는, 기계적으로-합금된 공급원료로부터 구상화된 분말을 제조하기 위한 방법의 실시양태를 개시한다.
또한, 본원은 하나 이상의 전구체를 기계적으로 밀링하여, 고 엔트로피 합금을 형성함으로써 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 제조하는 단계, 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내로 도입시키는 단계, 및 마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내에서 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 적어도 부분적으로 용융시키고 구상화하여, 구상화된 분말을 형성하는 단계를 포함하는, 기계적으로 합금된 공급원료로부터 구상화된 분말을 제조하기 위한 방법의 실시양태를 개시한다.
또한, 본원은 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내로 도입시키는 단계를 포함하고, 기계적으로-합금된 분말 공급원료가 적어도 5 개 원소 분말을 기계적으로 밀링하여, 적어도 5 개 원소 분말을 기계적으로 합금하는 단계, 및 마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내에서 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 용융시키고 구상화하여, 구상화된 분말을 형성하는 단계에 의해 제조되는, 기계적으로-합금된 공급원료로부터 구상화된 분말을 제조하기 위한 방법의 실시양태를 추가로 개시한다.
일부 실시양태에서, 구상화된 분말은 금속 사출 성형 공정에 사용하기 위해 용융되고 구상화될 수 있다. 일부 실시양태에서, 구상화된 분말은 열간 등압 성형에 사용하기 위해 용융되고 구상화될 수 있다. 일부 실시양태에서, 구상화된 분말은 적층 제조에 사용하기 위해 용융되고 구상화될 수 있다.
일부 실시양태에서, 기계적으로-합금된 분말 공급원료는 볼 밀링에 의해 기계적으로 밀링될 수 있다. 일부 실시양태에서, 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 용융시키는 단계는 1 초 미만으로 수행될 수 있다. 일부 실시양태에서, 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 용융시키는 단계는 500 밀리초 미만으로 수행될 수 있다.
일부 실시양태에서, 기계적으로-합금된 분말 공급원료는 TiZrNbTaFe를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 기계적으로-합금된 분말 공급원료는 AlFeVSi를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 기계적으로-합금된 분말 공급원료는 FeCoNiCrTi를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 기계적으로-합금된 분말 공급원료는 FeCoNiCrAl을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 기계적으로-합금된 분말 공급원료는 FeCoNiCrCu를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 기계적으로-합금된 분말 공급원료는 미세구조를 가질 수 있고, 구상화된 분말은 미세구조를 유지한다.
본 발명의 실시양태의 방법으로부터 형성된 구상화된 분말.
도 1은 시간에 따른 임의의 공급원료 분말의 전환을 나타낸다.
도 2는 마이크로파 플라즈마 가공 전 및 후의 분말의 XRD 스펙트럼을 나타낸다.
도 3은 본 발명에 따라 분말을 생산하는 방법의 예시적 실시양태를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실시양태에 따라 분말의 생산에 사용될 수 있는 마이크로파 플라즈마 토치의 실시양태를 나타낸다.
도 5a-5b는 본 발명의 측면 공급 호퍼 실시양태에 따라 분말의 생산에 사용될 수 있는 마이크로파 플라즈마 토치의 실시양태를 나타낸다.
도 6은 기계적 합금 공정의 실시양태를 나타낸다.
본원은 특히 마이크로파 플라즈마 가공을 위한 공급원료로서 기계적으로 합금된 물질(예컨대, 분말)을 이용하기 위한 방법, 장치, 및 어셈블리 및 이로부터 생산된 분말 및 생산물의 실시양태를 개시한다. 기계적으로 합금된 공급원료로부터 이러한 분말을 제조하는 것은 극히 어려웠고, 예상외의 특성이 본 발명의 실시양태를 기초로 하여 달성되었다.
일부 실시양태에서, 물질은 함께 밀링되어, 분말의 입자의 소망하는 조성을 형성하여, 기계적으로 밀링된 합금을 생성할 수 있다. 다른 합금 방법이 또한 사용될 수 있고, 본 발명은 기계적 밀링에 제한되지 않는다.
일부 실시양태에서, 기계적으로 밀링된 합금은 고 엔트로피 합금(HEA)일 수 있거나 복합 농축된 합금(CCA)일 수 있거나, 기존의 합금으로부터 변형된 합금일 수 있다. HEA는 동등-원자 또는 비 동등-원자 %의 5 개 이상의 원소를 주로 함유하는 합금이다. 그 다음에, 분말, 또는 다른 구성요소가 마이크로파 플라즈마 공정을 위한 공급원료(예컨대, 분말 공급원료)로서 사용되어, 최종 구상화된 분말을 형성할 수 있으며, 그 다음에 이는 상이한 공정, 예컨대 적층 제조 공정에서 사용될 수 있다.
적층 제조 방법으로 가공될 때, 우수한 특성을 산출하는 고 엔트로피 합금(HEA)과 같은 새로운 합금을 개발할 필요성이 있다.
또한, 적층 제조(AM)의 출현과 함께, AM으로 가공될 수 있고 종래의 또는 기존의 합금에 의해 얻어지는 특성의 한계를 초월할 수 있는 새로운 합금을 개발할 필요성이 항상 증가하고 있다.
일부 실시양태에서, HEA는 상대적으로 큰 수의 원소와 동등하거나 상대적으로 큰 비율(proportion)을 혼합함으로써 형성되는 합금일 수 있다. 일부 실시양태에서, HEA 내의 원소의 수는 3 이상, 4 이상, 5 이상, 또는 6 이상, 7 이상, 8 이상일 수 있다. 일부 실시양태에서, 원자 퍼센트에 의한 상대적 비율은 동등하거나 동등에 근접할 수 있다. 일부 실시양태에서, HEA는 본원에 참고로 포함되는 JOM, by Z. Li and D, Raabe, 2017, DOES: 10.1007/s11837-017-2540-2에 기재된 바와 같이 예를 들어, 1.67R 초과(또는 약 1.67R 초과)를 혼합한 고 엔트로피를 갖는 합금일 수 있다.
HEA는 사용되는 종래의 합금과 비교하여 유리한 특성, 또는 특성들의 조합, 예컨대 높이 상승된 온도 강도, 고온 산화 저항성, 높은 부식 저항성 및 높은 강도 대 중량 비를 가질 수 있다. 서로의 요소의 제한된 용해도로 인해, HEA, 특히 비-동등 원자 HEA의 대부분의 조성물은 전통적인 방법, 예컨대 아크 용융 및 유도 용융에 의해 제조하기 어렵거나 불가능하다. 또한, HEA 내의 합금 원소의 융점에서의 방대한 차이는 종래의 방법에 의한 이의 가공을 제한한다.
이러한 원소는 원소 분말, 사전-합금된 분말, 또는 모합금 분말이 균질 합금이 형성될 때까지 볼 밀링되는 경우와 같이, 기계적 합금 기술에 의해 고체 상태에서 합금될 수 있다. 볼 밀링에서, 합금은 합금으로 조합되도록 기계적으로 강제된다. 그 다음에 이 합금은 밀링 시간에 따라 균질화될 수 있다. 합금의 균질화는 보통 x-선 회절(XRD)에 의해 모니터링되고, 합금 원소의 초기의 개별 원소 피크는 서서히 사라지고, 합금된 상 또는 상들의 새로운 피크가 나타난다.
예를 들어, 볼-대-금속 비, 회전 속도, 및/또는 볼 크기와 같은 적절한 볼 밀 파라미터로, 상이한 공정이 합금 동안 발생할 수 있다. 예를 들어, 생성된 분말은 응집, 기계적 합금, 혼합, 블렌딩, 또는 밀링을 거쳤을 수 있다. 이들 중 일부 또는 전부는 공정 동안 발생할 수 있다.
그러나, 생성된 분말은 방전 플라즈마 소결과 같은 추가 가공/고화 기술을 제한하는 불규칙적 및 플레이크 유사 형태학의 것이다. 본 발명의 실시양태는 기계적 합금에 의해 가공되고 마이크로파 플라즈마 구상화로 처리된 구형 HEA 분말의 제조를 기재한다. 그 다음에, 구형 분말은 다양한 산업적 분말 고화 공정, 예컨대 적층 제조, 금속 사출 성형, 열간 등압 성형 및 분말 단조를 위해 사용될 수 있다.
기계적 합금은 원소 또는 사전-합금된 분말 입자가 고 에너지 볼 밀로 밀링되는 고체-상태 분말 야금 공정이다. 이 공정 동안의 분말 입자는 반복된 냉간 용접, 파쇄 및 재-용접을 거친다. 분말 입자에 대한 기계적 에너지의 전달은 전위를 생성함으로써 분말 내로 압력을 도입하며, 이는 고속 확산 경로로서 작용한다. 도 6은 이러한 방법의 예를 나타낸다. 나타낸 바와 같이, 원소 분말(좌측)은 기계적으로 밀링되어(중간), 공급원료(우측)를 생산할 수 있다.
또한, 확산 거리는 결정립 미세화로 인해 감소된다. 따라서, 합금은 기본 분말의 것에 비해 상이한 상 및 상이한 미세구조로 이 공정에 의해 제조될 수 있다. 실제 밀링 시간은 공급 물질 및 합금에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 또는 10 시간(또는 약 1, 약 2, 약 3, 약 4, 약 5, 약 6, 약 7, 약 8, 약 9, 또는 약 10 시간) 초과. 일부 실시양태에서, 밀링은 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 또는 10 시간(또는 약 1, 약 2, 약 3, 약 4, 약 5, 약 6, 약 7, 약 8, 약 9, 또는 약 10 시간) 미만 지속될 수 있다. 일부 실시양태에서, 밀링은 예컨대, XRD 패턴 및 그 후의 개별 원소 피크의 소멸을 모니터링함으로써 부분 또는 완전 균질화가 이루어질 때까지 계속될 수 있다.
유리하게는, 기계적 합금은 입자의 균질화를 증가시킬 수 있고, 이는 원소가 서로 합금 원소 사이의 확산 경로를 감소시키도록 기계적으로 강제되기 때문이다. 이 균질화는 또한 밀링 시간 증가로 향상될 수 있다.
마이크로파 보조 플라즈마(microwave assisted plasma) 기술은 대략 6000K에 달하는 온도를 갖는 연속적이고 지속가능한 플라즈마 플룸을 제공할 수 있다. 플라즈마 플룸 특징, 예컨대 플룸 길이 및 플룸 밀도를 조정함으로써, 기계적으로 합금된 높은 불규칙적 또는 플레이크형 HEA 또는 기계적으로-합금된 분말을 구상화하고 균질화하는 것이 가능하다. 또한, 공급원료가 진입하는 위치를 조정함으로써, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸, 플라즈마 잔광, 또는 플라즈마 배기가 사용되어, 공급원료가 거치는 온도를 조정할 수 있다.
불규칙적 또는 플레이크형 분말은 방전 플라즈마 소결을 위한 가공 방법을 제한할 수 있으며, 따라서 분말 고화 방법에 걸쳐 더욱 확장된 사용을 위해 이들을 구상화하는 것이 유리할 수 있다. 예를 들어, HIP는 HIP 후 완전 밀도를 달성하기 위해 합금의 이론적 밀도의 ~60%를 초과하는 분말의 탭 밀도로부터 이득을 얻을 수 있다. 다른 분말 가공 방법은 예컨대, 적층 제조 동안 분말의 높은 유동성 및/또는 퍼짐성으로부터 이득을 얻을 수 있다. 불규칙적 및 플레이크형 분말은 열악한 흐름 특성을 가져, 공정을 어렵게 하거나 불가능하게 한다. 따라서, 마이크로파 플라즈마 가공은 불규칙적 및 플레이크형 분말을 다양한 제조 공정을 위해 사용될 수 있는 구상 분말로 변형시킬 수 있다.
고온에서 최대 수백 밀리초인 것으로 추정된 마이크로파 플라즈마 공정에서의 적은 체류 시간으로 인해, 분말은 부분적으로 용융되고, 이는 기계적으로 합금된 분말의 균질화를 증가시킬 것이다.
열을 이용한 기계적으로 합금된 입자의 마이크로파 플라즈마 가공을 통해 가속화된 가공은 대부분의 입자 내로의 합금 원소의 확산을 증가시키므로, 균질성을 증가시킨다. 플라즈마 가공 후, 그 다음에 구형 HEA 분말은, 비제한적으로, HEA를 산업적 가공의 주류에 편입시키는 적층 제조(AM), 금속 사출 성형(MIM), 분말 단조 및 열간 등압 성형(HIP)과 같은 다양한 산업적 분말 고화 방법으로 가공될 수 있다.
공급원료가 기계적 합금으로부터 생성된 후, 공급원료는 특정 물질 조성을 포함한다. 마이크로파 플라즈마 가공을 위한 공정 파라미터의 설정은 물질 조성을 기초로 하여 선택될 수 있다. 공정 파라미터는 균질한 합금 및/또는 구상화를 변화시키도록 맞춤화될 수 있다.
공정 파라미터의 이 설정은 마이크로파 전력, 플라즈마 가스 흐름, 가스 유형, 플라즈마 플룸 길이, 플라즈마 플룸 직경, 플라즈마 분사 속도, 배기 챔버 압력, 켄칭 가스(quench gas), 배기 가스 속도, 플라즈마 분사 속도에 대한 공급원료 속도, 공급 가스 흐름, 공급원료 공급-속도, 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 공정 파라미터의 이 설정은 공급원료가 진입하는 플라즈마, 플라즈마 플룸, 및/또는 플라즈마 배기의 부분을 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 공급원료는 차가운 온도를 소망하는 경우, 차가운 플라즈마 배기의 영역에 공급될 수 있다.
본원에 개시된 바와 같이, 용융은 특정 공급원료의 완전 용융, 부분 용융, 또는 이의 표면의 용융을 포함할 수 있다.
공급원료
마이크로파 플라즈마 가공을 위한 공급원료는 기계적 합금에 의해 개발될 수 있다. 유리하게는, 기계적 합금은 이와 달리 아크 용융 및 유도 용융과 같은 다른 합금 방법에 의해 제조하기 어렵거나 불가능한 합금을 개발할 수 있다. 기계적 합금으로 형성될 수 있는 고유한 합금은 실험실 규모에서 종래의 합금에 비해 고유한 특성을 나타낸 HEA를 포함한다.
기계적 합금에서, 공급원료는 기계적으로 밀링되어, 균질화를 달성할 수 있으며, 이는 XRD 기술을 사용하여 측정/모니터링될 수 있다. 기계적 합금을 위한 시간이 증가할수록, 합금된 상의 형성을 나타내는 상이한 피크가 XRD 스펙트럼 상에 나타난다. 밀링은 안정적인 XRD 스펙트럼이 얻어질 때까지 계속되고, 안정적인 XRD 스펙트럼은 증가된 밀링 시간으로 변화하지 않는 스펙트럼이며, 이에 의해 화학적으로 안정적인 합금을 나타낸다.
생성된 분말은 강한 기계적 밀링으로 인해 고도로 불규칙적이고 플레이크형이다. 예를 들어, 불규칙적 분말은 예컨대, 물 미립화된 분말에서 불규칙적이거나 각진 형태학을 갖는 입자일 수 있다. 반면에, 플레이크형 분말은 상대적으로 큰 종횡비를 가질 수 있고, 얇고, 매우 낮은 겉보기 밀도 및 패킹 밀도를 가질 수 있고, 이는 이들이 흐르거나, 퍼지거나, 가공되기 어렵게 한다. 불규칙적 및 플레이크형 분말 둘 다는 산업적 분말 고화 방법에 부적합하다.
그러나, 기계적 밀링으로부터 생성된 분말은 마이크로파 플라즈마 가공을 위한 이상적인 공급원료인 것으로 나타났다. 마이크로파 플라즈마 가공은 불규칙적 또는 플레이크형 형태인 기계로 제조된 분말을 구상화할 수 있다. 도 1은 밀링 공정 동안 시간에 따른 예시적 공급원료 분말의 전환을 도시한다. 1 시간, 4 시간, 8 시간, 및 17 시간 동안 기계적으로 밀링된 분말 상에 수행된 XRD 스캔이 나타나 있다. 나타낸 바와 같이, 시간이 증가할수록, XRD 스캔에서 몇몇 피크가 약화되거나 실질적으로 사라진다. 또한, 합금된 상의 형성 또는 증가를 나타내는 새로운 피크가 향상되거나 나타난다.
HEA는 이의 우수한 특성으로 인해 몇몇 응용에 관심을 받는다. 예를 들어, 의학적 이식물에 대해, TiZrNbTaFe HEA는 현재 사용되는 Ti-6Al-4V 합금과 비교하여 많이 개선된 부식 저항성을 나타내었다. AlFeVSi 합금은 높은 강도 및 높은 열 안정성을 가질 수 있으며, 이는 잠재적인 구조 중량 감소에 의해 이들이 우주 산업에서 관심받게 한다. 유사하게는, FeCoNiCrTi 또는 FeCoNiCrAl HEA는 실온에서 우수한 인장 특성을 달성하는 것으로 나타났으며, 이는 이들을 많은 산업적 응용에 대해 매력적으로 만든다. 일부 실시양태에서, FeCoCrNiCu HEA가 사용될 수 있다.
기계적으로 합금된 분말은 마이크로파 플라즈마 가공으로 구상화될 때, 고도로 구형인 분말을 산출한다. 그 다음에, 이 구형 분말은 적층 제조, 금속 사출 성형, 분말 단조 및 열간 등압 성형과 같은 다양한 산업적 고화 방법을 위한 공급원료 물질로서 사용될 수 있다. 유리하게는, 기계적으로 밀링된 분말의 미세구조(또는 나노구조)는 가공에 걸쳐, 예컨대 플라즈마 가공 후에 유지될 수 있다.
도 2는 마이크로파 플라즈마 가공 구상화 전 및 후의 25Fe-17Co-17Cr-17Ni-16Cu를 포함하는 예시적 조성을 갖는 예시적 분말의 XRD 스펙트럼을 나타낸다. 다른 예시적 조성은 Fe-25, Ni-19, Cr-13, Co-0.45, Ti-2.5, Mo-2.4, Nb-.4, Cu-0.2, Re를 포함한다. 라인 202는 기계적 합금의 17 시간 후이지만, 마이크로파 플라즈마 가공 전의 분말 공급원료의 XRD 플롯을 나타낸다. 라인 204는 마이크로파 플라즈마 가공 후의 분말 공급원료의 XRD 플롯을 나타낸다.
나타낸 바와 같이, 합금은 구상화 공정 후에 더욱 균질화된다. 균질화는 출발 개별 원소 분말로부터 합금이 형성되는 것을 지칭한다. 이는 원소를 나타내는 개별 피크가 사라지고 합금 피크가 나타나는 XRD 스펙트럼으로부터 볼 수 있다. 구상화 후, 합금 피크는 더욱 정의되고, 나머지 배경 피크가 제거되고, 이는 기계적으로 합금된 분말의 향상된 균질화를 나타낸다. 따라서, 마이크로파 플라즈마 가공은 분말 공급원료를 구상화할 뿐 아니라, 공급원료를 추가로 균질화한다.
적절한 최적화로, 기계적 합금을 위한 밀링 시간은 감소될 수 있으며, 이는 균질화가 마이크로파 플라즈마 가공 구상화를 사용하여 달성될 수 있기 때문이다. 단일 이론에 구애되지 않고, 밀링은 미세화된 결정립을 생산하기 때문에, 기계적 합금은 분말 내의 확산 거리를 크게 감소시킨다. 따라서, 기계적 합금 후, 마이크로파 플라즈마 가공 동안, 확산은 고온에서 신속하게 발생하여, 기계적 합금에 의해 생산된 합금의 균질화를 향상시킬 수 있다. 따라서, 마이크로파 플라즈마 가공은 기계적 합금을 위한 밀링 시간의 긴 기간과 유사한 균질화를 생성할 수 있다. 밀링 시간은 공급원료가 마이크로파 플라즈마 가공될 때, 단축될 수 있다.
기계적 합금은 또한 HEA 이외의 합금을 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 스테인리스강, 예컨대 스테인리스강 316 형 및 17-4 형, 또는 Ni 기반 인코넬, 예컨대 718, 625, 738 등의 임의의 기존의 합금이 기계적 합금에 의해 제조될 수 있다. 본 발명의 실시양태는 새로운 합금을 개발하거나 기존의 합금을 변형하여, 최근 생겨난 고화 기술, 예컨대 적층 제조에서 사용하기 위해 효과적이고 경제적으로 사용될 수 있다.
기계적 합금은 고체 상태 공정이다. 이러한 기술적 임의의 합금은 기계적 합금에 의해 제조될 수 있다. 그러나, 종래의 합금 또는 용융과 같은 액체 상태에서 제조될 수 있는 합금에 대해, 이들 공정은 기계적 합금에 비해 많이 빠르고 경제적이다. 따라서, 이들은 이러한 합금에 대해 드물게 사용된다. 그럼에도 불구하고, 기계적 합금은 용융과 같은 액체 상태에서 제조될 수 있는 합금을 또한 생산하기 위해 사용될 수 있다.
구상화
일부 실시양태에서, 플라즈마 가공에 의해 달성된 최종 입자는 구형 또는 구상일 수 있으며, 이들 용어는 상호교환적으로 사용될 수 있다. 유리하게는, 개시된 각각의 상이한 공급원료와 관련하여 중대한 특정 개시내용을 사용함으로써, 공급원료 전부가 구형 분말로 변형될 수 있다.
본 발명의 실시양태는 실질적으로 구형 또는 구상이거나 상당한 구상화를 거친 입자를 생산하는 것에 관한 것이다. 일부 실시양태에서, 구형, 구상 또는 구상화된 입자는 특정 임계를 초과하는 구형도를 갖는 입자를 지칭한다. 입자 구형도는 다음 식을 사용하여 구체의 표면적 As,이상을 입자의 것과 매칭시킨 부피, V로 계산하고:
Figure pct00001
그 다음에, 최적화된 표면적을 입자의 측정된 표면적, As,실제와 비교함으로써 계산될 수 있다:
Figure pct00002
.
일부 실시양태에서, 입자는 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8, 0.9, 0.91, 0.95, 또는 0.99 초과(또는 약 0.5, 약 0.6, 약 0.7, 약 0.75, 약 0.8, 약 0.8, 약 0.91, 약 0.95, 또는 약 0.99 초과)의 구형도를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자는 0.75 이상 또는 0.91 이상(또는 약 0.75 이상 또는 약 0.91 이상)의 구형도를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자는 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8, 0.9, 0.91, 0.95, 또는 0.99 미만(또는 약 0.5, 약 0.6, 약 0.7, 약 0.75, 약 0.8, 약 0.8, 약 0.91, 약 0.95, 또는 약 0.99 미만)의 구형도를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자는 상술한 구형도 값 중 임의의 것의 또는 그 초과의 구형도를 갖는 경우, 구형이거나, 구상이거나 구상화된 것으로 고려되고, 일부 바람직한 실시양태에서, 입자는 이의 구형도가 0.75 이상이거나 그 부근 또는 0.91 이상이거나 그 부근인 경우, 구형인 것으로 고려된다.
일부 실시양태에서, 주어진 분말 내의 모든 입자의 중간 구형도는 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8, 0.9, 0.91, 0.95, 또는 0.99 초과(또는 약 0.5, 약 0.6, 약 0.7, 약 0.75, 약 0.8, 약 0.8, 약 0.91, 약 0.95, 또는 약 0.99 초과)일 수 있다. 일부 실시양태에서, 주어진 분말 내의 모든 입자의 중간 구형도는 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8, 0.9, 0.91, 0.95, 또는 0.99 미만(또는 약 0.5, 약 0.6, 약 0.7, 약 0.75, 약 0.8, 약 0.8, 약 0.91, 약 0.95, 또는 약 0.99 미만)일 수 있다. 일부 실시양태에서, 분말은 주어진 분말에 대해 측정된 입자의 전부 또는 임계 비율(하기 분획 중 임의의 것에 의해 기재된 바와 같음)이 상술한 구형도 값 중 임의의 것 이상의 중간 구형도를 갖는 경우, 구상화된 것으로 고려되고, 일부 바람직한 실시양태에서, 분말은 입자의 전부 또는 임계 비율이 0.75 이상이거나 그 부근 또는 0.91 이상이거나 그 부근인 중간 구형도를 갖는 경우, 구상화된 것으로 고려된다.
일부 실시양태에서, 상기 기재된 바와 같은 주어진 구형도 임계를 초과할 수 있는 분말 내의 입자의 분획은 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 95%, 또는 99% 초과(또는 약 50%, 약 60%, 약 70%, 약 80%, 약 90%, 약 95%, 또는 약 99% 초과)일 수 있다. 일부 실시양태에서, 상기 기재된 바와 같은 주어진 구형도 임계를 초과할 수 있는 분말 내의 입자의 분획은 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 95%, 또는 99% 미만(또는 약 50%, 약 60%, 약 70%, 약 80%, 약 90%, 약 95%, 또는 약 99% 미만)일 수 있다.
입자 크기 분포 및 구형도는 임의의 적합한 알려진 기술에 의해, 예컨대 SEM, 광학 현미경, 동적 광 산란, 레이저 회절, 예를 들어 동일한 물질 절편 또는 샘플의 적어도 3 개의 이미지에 대해 이미지 당 약 15-30 회 측정치로부터의 영상 분석 소프트웨어를 사용한 치수의 수동 측정, 및 임의의 다른 기술에 의해 결정될 수 있다.
마이크로파 플라즈마 가공
공정 파라미터는 분말 초기 조건에 따른 최대 구상화를 얻기 위해 최적화될 수 있다. 각각의 공급원료 분말 특징에 대해, 공정 파라미터는 특정 결과에 대해 최적화될 수 있다. 미국 특허 공보 제2018/0297122호, 미국 특허 제8,748,785호, 및 미국 특허 제9,932,673호는 개시된 공정에서, 특히 마이크로파 플라즈마 가공을 위해 사용될 수 있는 특정 가공 기술을 개시한다. 따라서, 미국 특허 공보 제2018/0297122호, 미국 특허 제8,748,785호, 및 미국 특허 제9,932,673호는 그 전체가 참고로 포함되며 기술은 본원에 기재된 공급원료에 적용가능한 것으로 고려되어야 한다.
본 발명의 일 양태는 마이크로파 생성된 플라즈마를 사용한 금속 및 금속 합금의 구상화의 공정을 포함한다. 분말 공급원료는 불활성 및/또는 환원 및/또는 산화 가스 환경에 혼입되고 마이크로파 플라즈마 환경 내로 주입된다. 고온 플라즈마 내로의 주입시, 공급원료는 구상화되고 불활성 가스가 충전된 챔버 내로 방출되고 그것이 저장되는 밀봉 실링된 드럼 내로 향한다. 이 공정은 대기압에서, 부분 진공에서, 또는 대기압에 비해 약간 높은 압력에서 수행될 수 있다. 대안적 실시양태에서, 공정은 저, 중간, 또는 고 진공 환경에서 수행될 수 있다. 공정은 연속으로 진행될 수 있고 드럼은 교체될 수 있으며, 이는 이들이 구상화된 금속 또는 금속 합금 입자로 충전되기 때문이다.
구상화된 금속 및 금속 합금의 냉각의 속도는 제어되어, 분말의 미세구조에 전략적으로 영향을 줄 수 있다. 공정 파라미터, 예컨대 냉각 가스 유속, 체류 시간, 냉각 가스 조성 등을 제어함으로써, 금속 및 금속 합금의 미세구조가 제어될 수 있다. 이들 구조를 형성하기 위해 요구되는 정확한 냉각 속도는 주로 물질 내의 합금 원소의 유형 및 정량의 함수이다.
냉각의 속도는, 특히 마이크로파 플라즈마 플룸의 일정하고 균일한 가열 능력과 조합될 때, 최종 미세구조를 제어하게 한다. 결과적으로, 상기 방법은 금속(예를 들어, 기계적 합금 및/또는 HEA) 공급원료를 가공하기 위해 적용될 수 있다.
냉각 가공 파라미터는, 비제한적으로, 냉각 가스 유속, 고온 영역에서 구상화된 입자의 체류 시간, 및 냉각 가스의 조성 또는 제조를 포함한다. 예를 들어, 입자의 냉각 속도 또는 켄칭 속도는 냉각 가스의 유속을 증가시킴으로써 증가될 수 있다. 냉각 가스가 플라즈마를 빠져나가는 구상화된 입자를 지나 빠르게 흐를수록, 켄칭 속도가 높아져, 특정 소망하는 미세구조가 고정되게 한다. 플라즈마의 고온 영역 내의 입자의 체류 시간은 또한 생성된 미세구조에 대한 제어를 제공하기 위해 조정될 수 있다. 즉, 입자가 플라즈마에 노출되는 시간의 길이는 입자의 융용 정도(즉, 입자의 내부 대부분 또는 코어와 비교하여 용융된 입자의 표면)를 결정한다.
결과적으로, 용융의 정도는 응고를 위해 필요한 냉각의 정도에 영향을 주며, 따라서 이는 냉각 공정 파라미터이다. 미세구조 변화는 입자 용융의 정도에 따라 전체 입자 또는 단지 이의 일부에 걸쳐 포함될 수 있다. 체류 시간은 고온 영역 내의 입자 주입 속도 및 유속(및 조건, 예컨대 층류 또는 난류)의 이러한 조작 변수를 조정함으로써 조정될 수 있다. 장비 변화가 또한 체류 시간을 조정하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 체류 시간은 고온 영역의 단면적을 변화시킴으로써 조정될 수 있다.
달라지거나 제어될 수 있는 다른 냉각 가공 파라미터는 냉각 가스의 조성이다. 특정 냉각 가스는 다른 것에 비해 더욱 열 전도성이다. 예를 들어, 헬륨은 고도의 열 전도성 가스인 것으로 고려된다. 냉각 가스의 열 전도성이 높을수록, 구상화된 입자가 고속으로 냉각/켄칭될 수 있다. 냉각 가스의 조성을 제어(예를 들어, 높은 열 전도성 가스 대 낮은 열 전도성 가스의 정량 또는 비를 제어)함으로써 냉각 속도가 제어될 수 있다.
야금에서 알려진 바와 같이, 금속의 미세구조는 금속의 조성 및 물질의 가열 및 냉각/켄칭에 의해 결정된다. 본 기술에서, 공급원료 물질의 조성을 선택(또는 인지)한 다음에, 마이크로파 플라즈마 토치에 의해 제공된 바와 같이 균일한 온도 프로파일을 갖고 이들을 제어하는 플라즈마에 공급원료를 노출시킨 후, 선택 및 제어함으로써, 구상화된 금속 입자의 미세구조에 대한 냉각 파라미터 제어가 달성된다. 또한, 금속 물질의 상은 공급 원료 물질의 조성(예를 들어, 합금 원소의 순도, 조성 등)뿐 아니라, 열 가공에 의존한다.
일 예시적 실시양태에서, 불활성 가스는 분말화된 금속 공급 주변에서 연속으로 제거되어, 분말-공급 호퍼 내의 산소를 제거한다. 그 다음에, 분말 공급의 연속 부피는 불활성 가스 내에 혼입되고 탈수소화를 위해 또는 구상화된 입자의 조성/순도 유지를 위해 마이크로파 생성된 플라즈마 내로 공급된다. 일 예에서, 마이크로파 생성된 플라즈마는 각각 그 전체가 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 공보 US 2013/0270261호, 및/또는 미국 특허 제8,748,785호, 제9,023,259호, 제9,206,085호, 제9,242,224호, 및 제10,477,665호에 기재된 바와 같이 마이크로파 플라즈마 토치를 사용하여 생성될 수 있다.
일부 실시양태에서, 입자는 마이크로파 생성된 플라즈마 내에서 4,000 내지 8,000 K의 균일한 온도 프로파일에 노출된다. 일부 실시양태에서, 입자는 마이크로파 생성된 플라즈마 내에서 3,000 내지 8,000 K의 균일한 온도 프로파일에 노출된다. 플라즈마 토치 내에서, 분말 입자는 급속하게 가열되고 용융된다. 액체 대류는 용융된 입자에 걸쳐 H2 확산을 가속화하고, 입자를 떠나는 액체 금속 하이브리드의 표면에 수소(H2)를 연속으로 제공하고, 각각의 입자가 공정 환경 내에 있도록 요구되는 시간을 고체-상태 공정에 대해 감소시킨다. 공정 내의 입자가 불활성 가스, 예컨대 아르곤 내로 혼입될 때, 일반적으로 입자 사이의 접촉은 최소이고, 입자 응집의 발생을 크게 감소시킨다. 따라서, 공정 후 체질에 대한 필요성이 크게 감소되거나 제거되고, 생성된 입자 크기 분포는 투입 공급 물질의 입자 크기 분포와 사실상 동일할 수 있다. 예시적 실시양태에서, 공급 물질의 입자 크기 분포는 최종 생산물에서 유지된다.
플라즈마 내에서, 용융된 금속은 액체 표면 장력으로 인해 고유하게 구상화된다. 마이크로파 생성된 플라즈마가 실질적으로 균일한 온도 프로파일을 나타낼 때, 입자의 90% 초과의 구상화가 달성될 수 있다(예를 들어, 91%, 93%, 95%, 97%, 99%, 100%). 플라즈마를 빠져나간 후, 입자는 수집 통에 진입하기 전에 냉각된다. 수집 통이 충전될 때, 이들은 제거되고 공정을 중지시키지 않고 필요한 빈 통으로 교체될 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시양태에 따라, 구형 분말을 생산하기 위한 예시적 방법(250)을 나타내는 흐름도이다. 이 실시양태에서, 공정(250)은 공급 물질을 플라즈마 토치 내로 도입시킴으로써 시작된다(255). 일부 실시양태에서, 플라즈마 토치는 마이크로파 생성된 플라즈마 토치 또는 RF 플라즈마 토치이다. 플라즈마 토치 내에서, 공급 물질은 상기 기재된 바와 같이 물질이 용융되도록 야기하는 플라즈마에 노출된다(260). 용융된 물질은 상기 논의된 바와 같이 표면 장력에 의해 구상화된다(260b). 플라즈마를 빠져나간 후, 생산물은 냉각 및 응고되고, 구형 형상으로 고정된 다음에 수집된다(265).
일부 실시양태에서, 통의 환경 및/또는 실링 요건은 신중하게 제어된다. 즉, 분말의 오염 또는 잠재적 산화를 예방하기 위해, 통의 환경 및/또는 실링은 응용에 맞춤화된다. 일 실시양태에서, 통은 진공 하에 있다. 일 실시양태에서, 통은 본 기술에 따라 생성된 분말로 충전된 후 밀봉 실링된다. 일 실시양태에서, 통은 예를 들어, 아르곤과 같은 불활성 가스로 다시 충전된다. 공정의 연속적 특성 때문에, 통이 충전되면, 이는 제거되고 플라즈마 공정을 중지시키지 않고 필요한 빈 통으로 교체될 수 있다.
본 발명에 따른 방법 및 공정이 사용되어, 구형 분말과 같은 분말을 제조할 수 있다.
일부 실시양태에서, 본원에 기재된 가공, 예컨대 마이크로파 플라즈마 가공은 특정 원소가 용융 동안 공급원료를 벗어나는 것을 예방하고/하거나 최소화하기 위해 제어될 수 있으며, 이는 소망하는 조성/미세구조를 유지할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시양태에 따라 분말의 생산에 사용될 수 있는 예시적 마이크로파 플라즈마 토치를 나타낸다. 상기 논의된 바와 같이, 공급 물질(9, 10)은 마이크로파 생성된 플라즈마(11)를 지속하는 마이크로파 플라즈마 토치(3) 내로 도입될 수 있다. 일 예시적 실시양태에서, 혼입 가스 흐름 및 피복 흐름(하부 화살표)은 입구(5)를 통해 주입되어, 마이크로파 복사 공급원(1)을 통한 플라즈마의 점화(11) 전에 플라즈마 토치 내에 흐름 조건을 생성할 수 있다.
일부 실시양태에서, 혼입 흐름 및 피복 흐름은 축-대칭 및 층류 둘 다인 한편, 다른 실시양태에서, 가스 흐름은 소용돌이이다. 공급 물질(9)은 마이크로파 플라즈마 토치 내로 축 방향으로 도입되며, 이들은 플라즈마를 향해 물질을 지시하는 가스 흐름에 의해 혼입된다. 상기 논의된 바와 같이, 가스 흐름은 헬륨, 네온, 아르곤 등과 같은 주기율표의 불활성 가스 칼럼으로 구성될 수 있다. 마이크로파 생성된 플라즈마 내에서, 공급 물질은 물질을 구상화하기 위해 용융된다. 입구(5)는 공정 가스를 도입하여, 플라즈마(11)를 향해 축(12)을 따라 입자(9, 10)를 혼입하고 가속화하기 위해 사용될 수 있다. 첫번째로, 입자(9)는 플라즈마 토치 내의 환형 갭을 통해 생성된 코어 층류 가스 흐름(상부 세트의 화살표)을 사용한 혼입에 의해 가속화된다. 제2 층류(하부 세트의 화살표)는 제2 환형 갭을 통해 생성되어, 유전체 토치(3)의 내벽에 대해 층류 피복을 제공하여, 플라즈마(11)로부터의 열 복사로 인한 용융으로부터 이를 보호할 수 있다. 예시적 실시양태에서, 층류는 축(12)에 대해 가능한 근접한 경로를 따라 플라즈마(11)를 향해 입자(9, 10)를 지시하고, 이들을 플라즈마 내에서 실질적으로 균일한 온도에 노출시킨다.
일부 실시양태에서, 입자(10)가 플라즈마 부착이 발생할 수 있는 플라즈마 토치(3)의 내벽에 도달하지 못도록 유지하는 적합한 흐름 조건이 존재한다. 입자(9, 10)는 각각 균질한 열 처리를 거친 마이크로파 플라즈마(11)를 향한 가스 흐름에 의해 안내된다. 마이크로파 생성된 플라즈마의 다양한 파라미터뿐 아니라, 입자 파라미터가 소망하는 결과를 달성하기 위해 조정될 수 있다. 이들 파라미터는 마이크로파 전력, 공급 물질 크기, 공급 물질 주입 속도, 가스 유속, 플라즈마 온도, 체류 시간 및 냉각 속도를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 냉각 또는 켄칭 속도는 플라즈마(11)를 빠져나갈 때 10+3 ℃/초 이상이다. 상기 논의된 바와 같이, 이 특정 실시양태에서, 가스 흐름은 층류이지만; 대안적 실시양태에서, 소용돌이 흐름 또는 난류가 사용되어, 플라즈마를 향해 공급 물질을 지시할 수 있다.
도 5a-b는 도 4의 실시양태에 나타낸 상부 공급 호퍼 이외에 측면 공급 호퍼를 포함하여, 하류 공급을 허용하는 예시적 마이크로파 플라즈마 토치를 나타낸다. 따라서, 이 실시에서, 공급원료는 마이크로파 플라즈마 토치의 "플룸" 또는 "배기"에서의 가공을 위한 마이크로파 플라즈마 토치 살포기 이후에 주입된다. 따라서, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마는 플라즈마 토치의 출구 단부에 결합되어, 도 4에 대해 논의된 상부-공급(또는 상류 공급)과 반대로, 공급원료의 하류 공급을 허용한다. 이 하류 공급은 토치의 수명을 유리하게 연장시킬 수 있으며, 이는 고온 영역이 고온 라이너(liner)의 벽 상의 임의의 물질 침전으로부터 무기한적으로 보존되기 때문이다. 또한, 이는 온도 수준 및 체류 시간의 정확한 표적화를 통한 분말의 최적 용융에 적합한 온도에서 플라즈마 플룸 하류를 결합시킨다. 예를 들어, 플라즈마 플룸을 함유하는 켄칭 용기에서 마이크로파 분말, 가스 흐름, 및 압력을 을 사용하여 플룸의 길이를 조절하는 능력이 있다.
일반적으로, 하류 구상화 방법은 안정적인 플라즈마 플룸을 수립하기 위해 2 개의 주요 하드웨어 구성을 이용할 수 있으며, 이는 미국 특허 공보 제2018/0297122호에 기재된 바와 같은 환형 토치, 또는 US 8,748,785 B2호 및 US 9,932,673 B2호에 기재된 소용돌이 토치이다. 도 5a 및 도 5b 둘 다는 환형 토치 또는 소용돌이 토치로 실시될 수 있는 방법의 실시양태를 나타낸다. 플라즈마 토치의 출구에 플라즈마 플룸과 근접-결합된 공급 시스템이 사용되어, 분말을 축대칭으로 공급하여, 공정 균질성을 보존한다.
다른 공급 구성은 플라즈마 플룸 주변에 하나 또는 몇몇의 개별 공급 노즐을 포함할 수 있다. 공급원료 분말은 임의의 방향으로부터의 지점에서 플라즈마에 진입할 수 있고 플라즈마 주위의 360°의 임의의 방향으로부터 플라즈마 내의 지점으로 공급될 수 있다. 공급원료 분말은 특정 온도가 측정된 플라즈마 플룸의 길이에 따른 특정 위치 및 입자의 충분한 용융을 위해 추정된 체류 시간으로 플라즈마에 진입할 수 있다. 용융된 입자는 이들이 켄칭된 다음에 수집되는 실링된 챔버 내로 플라즈마를 빠져나간다.
공급 물질(314)은 마이크로파 플라즈마 토치(302) 내로 도입될 수 있다. 호퍼(306)는 마이크로파 플라즈마 토치(302), 플룸, 또는 배기 내로 공급 물질(314)을 공급하기 전에 공급 물질(314)을 저장하기 위해 사용될 수 있다. 공급 물질(314)은 플라즈마 토치(302)의 길이 방향에 대해 임의의 각으로 주입될 수 있다. 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 또는 55 도. 일부 실시양태에서, 공급원료는 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 또는 55 도 초과의 각으로 주입될 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급원료는 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 또는 55 도 미만의 각으로 주입될 수 있다. 대안적 실시양태에서, 공급원료는 플라즈마 토치의 길이 축을 따라 주입될 수 있다.
마이크로파 복사는 도파관(304)을 통해 플라즈마 토치 내로 이동될 수 있다. 공급 물질(314)은 플라즈마 챔버(310) 내로 공급되고 플라즈마 토치(302)에 의해 생성된 플라즈마와 접촉하여 위치한다. 플라즈마, 플라즈마 플룸, 또는 플라즈마 배기와 접촉할 때, 공급 물질이 용융된다. 플라즈마 챔버(310) 내에 여전히 있는 한편, 용기(312) 내에 수집되기 전에, 공급 물질(314)은 냉각되고 응고된다. 대안적으로, 공급 물질(314)은 플라즈마 챔버(310)를 빠져나가는 한편, 여전히 용융된 상일 수 있고 플라즈마 챔버 외부에서 냉각되고 응고될 수 있다. 일부 실시양태에서, 켄칭 챔버가 사용될 수 있으며, 이는 정압을 사용하거나 그렇지 않을 수 있다. 도 4와 별도로 기재된 한편, 도 5a-5b의 실시양태는 도 4의 실시양태와 유사한 특징 및 조건을 사용하는 것으로 이해된다.
일부 실시양태에서, 하류 주입 방법의 실시는 하류 소용돌이, 연장된 구상화, 또는 켄칭을 사용할 수 있다. 하류 소용돌이는 플라즈마 토치로부터 하류로 도입되어, 튜브의 벽으로부터 분말을 유지시킬 수 있는 추가 소용돌이 구성요소를 지칭한다. 연장된 구상화는 분말에 긴 체류 시간을 제공하기 위한 연장된 플라즈마 챔버를 지칭한다. 일부 실시에서, 이는 하류 소용돌이, 연장된 구상화, 또는 켄칭을 사용하지 않을 수 있다. 일부 실시양태에서, 이는 하류 소용돌이, 연장된 구상화, 또는 켄칭 중 하나를 사용할 수 있다. 일부 실시양태에서, 이는 하류 소용돌이, 연장된 구상화, 또는 켄칭 중 2 개를 사용할 수 있다.
하부로부터 분말의 주입은 마이크로파 영역에서 플라즈마-튜브 코팅의 감소 또는 제거를 야기할 수 있다. 코팅이 지나치게 상당해질 때, 마이크로파 에너지는 플라즈마 고온 영역 진입으로부터 보호되고 플라즈마 결합이 감소된다. 가끔, 플라즈마는 꺼지고 불안정해질 수도 있다. 플라즈마 강도의 감소는 분말의 구상화 수준에서의 감소를 의미한다. 따라서, 마이크로파 영역 하부에 공급원료를 공급하고 플라즈마 토치의 출구에 플라즈마 플룸을 결합함으로써, 이 영역에서의 코팅은 제거되고 마이크로파 분말 대 플라즈마 결합은 적절한 구상화를 허용하는 공정을 통해 일정하게 유지된다.
따라서, 유리하게는, 하류 접근법은 방법이 긴 기간 동안 진행되게 할 수 있으며, 이는 코팅 이슈가 감소되기 때문이다. 따라서, 하류 접근법은 더 많은 분말을 주입하는 능력을 허용하며, 이는 코팅을 최소화할 필요가 없기 때문이다.
상기 서술로부터, 기계적으로 합금된 및/또는 HEA 분말에 대한 진보적인 가공 방법이 개시된다는 것이 인식될 것이다. 몇몇 구성요소, 기술 및 양태가 특정 정도의 특정성으로 기재된 한편, 많은 변화가 본 발명의 의의 및 범위를 벗어나지 않고 상기 기재된 본원의 특정 설계, 구성 및 방법론에서 이루어질 수 있다는 것이 명확하다.
별도의 실시의 맥락에서 본 발명에 기재된 특정 특징은 또한 단일 실시와 조합되어 실시될 수 있다. 반대로, 단일 실시의 맥락에서 기재된 다양한 특징은 또한 다수의 실시와 별도로 또는 임의의 적합한 하위조합으로 실시될 수 있다. 또한, 특징은 특정 조합으로 작용하는 바와 같이 상기에 기재될 수 있으나, 일부 경우에, 청구된 조합으로부터의 하나 이상의 특징이 조합으로부터 삭제될 수 있고, 조합은 임의의 하위조합 또는 임의의 하위조합의 변경으로서 청구될 수 있다.
또한, 방법은 특정 순서로 도면에 도시되거나 명세서에 기재될 수 있는 한편, 이러한 방법은 나타낸 특정 순서 또는 순차적 순서로 수행될 필요는 없으며, 모든 방법이 바람직한 결과를 달성하기 위해 수행될 필요는 없다. 도시되거나 기재되지 않은 다른 방법이 예시적 방법 및 공정에 포함될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 추가 방법이 임의의 기재된 방법 전에, 후에, 동시에, 또는 그 사이에 수행될 수 있다. 또한, 방법은 다른 실시와 재배열되거나 재순서화될 수 있다. 또한, 상기 기재된 실시에서 다양한 시스템 구성요소의 분리는 이러한 분리가 모든 실시에서 요구되는 것으로 이해되어서는 안되며, 기재된 구성요소 및 시스템은 일반적으로 하나의 생산물에 함께 통합되거나 다수의 생산물 내에 패키징될 수 있다는 것을 이해해야 한다. 또한, 다른 실시는 본 발명의 범위 내에 있다.
조건부 언어, 예컨대 "할 수 있다", "할 수 있었다", "일 수 있었다", 또는 "일 수 있다"는 달리 구체적으로 나타내지 않거나, 사용된 맥락에서 달리 이해되지 않는 경우, 일반적으로 특정 실시양태가 특정 특징, 요소, 및/또는 단계를 포함하거나 포함하지 않는다는 것을 전달하는 것으로 의도된다. 따라서, 이러한 조건부 언어는 일반적으로 특징, 요소, 단계가 하나 이상의 실시양태를 위해 요구되는 임의의 방식 내에 있다는 것을 의미하는 것으로 의도되지 않는다.
결합적 언어, 예컨대 어구 "X, Y, 및 Z 중 적어도 하나"는 달리 구체적으로 나타내지 않는 경우, 그렇지 않으면 항목, 용어 등이 X, Y, 또는 Z일 수 있다는 것을 전달하기 위해 일반적으로 사용되는 바와 같은 맥락으로 이해된다. 따라서, 이러한 결합적 언어는 일반적으로 특정 실시양태가 적어도 하나의 X, 적어도 하나의 Y, 및 적어도 하나의 Z의 존재를 요구한다는 것을 의미하는 것으로 의도되지 않는다.
본원에 사용된 정도의 언어, 예컨대 본원에 사용된 바와 같은 용어 "대략", "약", "일반적으로", 및 "실질적으로"는 여전히 소망하는 기능을 수행하거나 소망하는 결과를 달성하는 나타낸 값, 양, 또는 특징에 근접한 값, 양, 또는 특징을 나타낸다. 예를 들어, 용어 "대략", "약", "일반적으로", 및 "실질적으로"는 나타낸 양의 10% 이하 이내, 5% 이하 이내, 1% 이하 이내, 0.1% 이하 이내, 및 0.01% 이하 이내인 양을 지칭할 수 있다. 나타낸 양이 0(예를 들어, 없음, 갖지 않음)인 경우, 상기 원용된 범위는 특정 범위이고, 상기 값의 특정 % 이내가 아닐 수 있다. 예를 들어, 나타낸 양의 10 중량/부피 % 이하 이내, 5 중량/부피 % 이하 이내, 1 중량/부피 % 이하 이내, 0.1 중량/부피 % 이하 이내, 및 0.01 중량/부피 % 이하 이내.
다양한 실시양태와 관련하여 임의의 특정 특징, 양태, 방법, 특성, 특징, 정량, 속성, 요소 등의 본원의 개시는 본원에 기재된 모든 다른 실시양태에서 사용될 수 있다. 또한, 본원에 기재된 임의의 방법은 원용된 단계를 수행하기에 적합한 임의의 장치를 사용하여 실시될 수 있다는 것이 인식될 것이다.
다수의 실시양태 및 이의 변경이 상세히 기재된 한편, 이를 사용하는 다른 변형 및 방법은 통상의 기술자에게 명확할 것이다. 따라서, 다양한 응용, 변형, 물질, 및 치환이 본원의 고유하고 독창적인 개시내용 또는 청구항의 범위를 벗어나지 않고 동등하게 이루어질 수 있다는 것을 이해해야 한다.

Claims (20)

  1. 적어도 5 개 원소 분말을 기계적으로 밀링하여, 적어도 5 개 원소 분말을 기계적으로 합금함으로써 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 제조하는 단계;
    기계적으로-합금된 분말 공급원료를 마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸(plume) 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내로 도입시키는 단계; 및
    마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내에서 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 적어도 부분적으로 용융시키고 구상화하여, 구상화된 분말을 형성하는 단계
    를 포함하는, 기계적으로-합금된 공급원료로부터 구상화된 분말을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    구상화된 분말이 금속 사출 성형 공정, 열간 등압 성형 및/또는 적층 제조에 사용하기 위해 적어도 부분적으로 용융되고 구상화되는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    구상화된 분말이 열간 등압 성형에 사용하기 위해 적어도 부분적으로 용융되고 구상화되는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    구상화된 분말이 적층 제조에 사용하기 위해 적어도 부분적으로 용융되고 구상화되는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 볼 밀링에 의해 기계적으로 밀링되는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 TiZrNbTaFe를 포함하는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 AlFeVSi를 포함하는 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 FeCoNiCrTi를 포함하는 것인 방법.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 FeCoNiCrAl을 포함하는 것인 방법.
  10. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 FeCoNiCrCu를 포함하는 것인 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 미세구조를 포함하고, 구상화된 분말이 미세구조를 유지하는 것인 방법.
  12. 하나 이상의 전구체 분말을 기계적으로 밀링하여, 고 엔트로피 합금을 형성함으로써 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 제조하는 단계;
    기계적으로-합금된 분말 공급원료를 마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내로 도입시키는 단계; 및
    마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내에서 기계적으로-합금된 분말 공급원료를 적어도 부분적으로 용융시키고 구상화하여, 구상화된 분말을 형성하는 단계
    를 포함하는, 기계적으로 합금된 공급원료로부터 구상화된 분말을 제조하는 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    구상화된 분말이 금속 사출 성형 공정에 사용하기 위해 적어도 부분적으로 용융되고 구상화되는 것인 방법.
  14. 제12항에 있어서,
    구상화된 분말이 열간 등압 성형에 사용하기 위해 적어도 부분적으로 용융되고 구상화되는 것인 방법.
  15. 제12항에 있어서,
    구상화된 분말이 적층 제조에 사용하기 위해 적어도 부분적으로 용융되고 구상화되는 것인 방법.
  16. 제12항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 볼 밀링에 의해 기계적으로 밀링되는 것인 방법.
  17. 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 TiZrNbTaFe를 포함하는 것인 방법.
  18. 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 AlFeVSi를 포함하는 것인 방법.
  19. 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 FeCoNiCrTi를 포함하는 것인 방법.
  20. 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    기계적으로-합금된 분말 공급원료가 FeCoNiCrAl을 포함하는 것인 방법.
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