JP3837451B2 - カーボンナノチューブの作製方法 - Google Patents
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Description
本発明は、カーボンナノチューブの作製方法、及びカーボンナノチューブの作製用基板
に関する。
に関する。
従来、カーボンナノチューブ（以下、「ＣＮＴ」と略す場合がある）は、レーザアブレーション法や熱ＣＶＤ法、アーク放電法、及びプラズマＣＶＤ法などを用いて作製されている。特に、プラズマＣＶＤ法は、垂直配向成長や低温成長などが容易で、目的とするＣＮＴを大量に製造できるとともに、基板上から直接的に成長できるなどの長所を有しており、ＣＮＴの作製においては特に好ましく用いられてきた。
図１は、従来のＣＮＴ作製用のプラズマＣＶＤ装置の一例を示す構成図である。図１に示すプラズマＣＶＤ装置１０においては、内部を高真空状態に維持することが可能な成膜容器１１と、この成膜容器１１内において互いに対向するようにして設けられたカソード電極１２及びアノード電極１３と、成膜容器１１内にマイクロ波を導入するためのマイクロ波生成装置１４と、カソード電極１２及びアノード電極１３間に所定の電圧（バイアス電圧）を印加するための電源１５とが設けられている。
なお、カソード電極１２上にはＣＮＴを形成するための基板Ｓが設けられており、基板Ｓはカソード電極１２上に載置されている。
成膜容器１１に設けられたガス導入口１１Ａから所定の原料ガスを成膜容器１１内に導入するとともに、図示しない排気手段によって、排気口１１Ｂを介して成膜容器１１内を排気し、成膜容器１１内を所定の圧力に維持する。次いで、マイクロ波生成装置１４より、成膜容器１１内にマイクロ波を導入して前記原料ガスをプラズマ化する。このとき、電源１５によってカソード電極１２及びアノード電極１３間に印加する電圧の大きさを適宜制御することによって、カソード電極１２上に配置した基板Ｓ上に目的とするＣＮＴを形成することができる。
しかしながら、図１に示すような従来のプラズマＣＶＤ装置を用いてＣＮＴを作製した場合においては、高密度に垂直配向し、直線状のＣＮＴを得ることが困難であった。
Mi CHEN et al., Catalyzed growth model of carbon nanotubes by microwave plasma chemical vapor・・・mixtures, Diamond and Related Materials, 2003年, Vol. 12, pp.1829-1835 特開２００３−２１３５３０号
特開２００４−２６５３２号
特開２００１−０２００７２号
Mi CHEN et al., Catalyzed growth model of carbon nanotubes by microwave plasma chemical vapor・・・mixtures, Diamond and Related Materials, 2003年, Vol. 12, pp.1829-1835
本発明は、プラズマＣＶＤ法において、高密度に垂直配向し、直線状のＣＮＴを簡易に作製することを目的とする。
上記目的を達成すべく、本発明は、
所定の基材上に、厚さ０．１ｎｍ〜２０ｎｍのチタン膜と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの少なくとも一種を含む金属からなり、厚さが０．１ｎｍ〜２０ｎｍの触媒金属膜をこの順に形成した基板を準備する工程と、
前記基板を、成膜容器内に設けられたカソード電極に配置する工程と、
前記カソード電極と対向させてアノード電極を設ける工程と、
前記カソード電極と前記アノード電極との間に、グリッド電極を設ける工程と、
前記成膜容器内に、圧力が５００Ｐａ〜５０００Ｐａとなるように原料ガスを流すとともに、前記成膜容器内にマイクロ波又は高周波を導入して前記原料ガスをプラズマ化し、前記基板上にカーボンナノチューブを形成する工程と、
を具えることを特徴とする、カーボンナノチューブの作製方法に関する。
所定の基材上に、厚さ０．１ｎｍ〜２０ｎｍのチタン膜と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの少なくとも一種を含む金属からなり、厚さが０．１ｎｍ〜２０ｎｍの触媒金属膜をこの順に形成した基板を準備する工程と、
前記基板を、成膜容器内に設けられたカソード電極に配置する工程と、
前記カソード電極と対向させてアノード電極を設ける工程と、
前記カソード電極と前記アノード電極との間に、グリッド電極を設ける工程と、
前記成膜容器内に、圧力が５００Ｐａ〜５０００Ｐａとなるように原料ガスを流すとともに、前記成膜容器内にマイクロ波又は高周波を導入して前記原料ガスをプラズマ化し、前記基板上にカーボンナノチューブを形成する工程と、
を具えることを特徴とする、カーボンナノチューブの作製方法に関する。
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討を実施した。その結果、ＣＮＴを成長させるべき基板を、所定の基材と、この基材上において順次に形成したチタン薄膜及び触媒金属膜とからなる３層構造とし、この３層構造の基板上に所定の原料ガスを用いたプラズマＣＶＤ処理を施すことにより、前記基板上において高密度に垂直配向した直線状のＣＮＴを、比較的高い成長速度で成長できることを見出した。したがって、本発明によれば、プラズマＣＶＤ法において、高密度に垂直配向し、直線状のＣＮＴを簡易に作製することができるようになる。
なお、前記触媒金属膜が前記ＣＮＴの垂直配向に直接的に寄与し、前記チタン膜は主として前記基材と前記触媒金属膜との密着性に寄与すると考えられるが、前記チタン膜が比較的厚くなると、前記ＣＮＴの成長が阻害されるようになるため、前記チタン膜も前記ＣＮＴの成長に直接あるいは間接的に寄与していると考えられる。
また、本発明においては、前記ＣＮＴを成長させる際に、前記基板を加熱することは必ずしも要求されるものではないが、前記ＣＮＴの成長速度をより増大させるためには、前記基板を例えば４００℃以上、さらには６００℃以上に加熱することが好ましい。
また、本発明においては、前記チタン膜の厚さを０．１ｎｍ〜２０ｎｍとする。この場合、前記ＣＮＴの成長速度をより増大させることができるようになり、所定の長さの前記ＣＮＴを比較的短時間で形成することができるようになる。
さらに、本発明においては、前記触媒金属膜をＦｅ、Ｃｏ及びＮｉの少なくとも一種を含み、さらには前記触媒金属膜をＦｅ膜から構成する。この場合においても、前記ＣＮＴの成長速度をより増大させることができ、所定の長さの前記ＣＮＴを比較的短時間で形成することができるようになる。さらに、同様の理由から、前記触媒金属膜の厚さを０．１ｎｍ〜２０ｎｍとする。
また、本発明においては、前記成膜容器内の圧力を５００Ｐａ〜５０００Ｐａとする。この場合、プラズマ化され、正イオンとなった原料ガスの平均自由工程が減少し、前記基板上への前記原料ガス正イオンの入射量が減少するため、成長過程にある前記ＣＮＴの損傷が抑制されるとともに、前記ＣＮＴの前記正イオンによるスパッタリングが抑制されて、前記ＣＮＴの成長速度を十分に高く保持することができるようになる。
さらに、本発明においては、前記カソード電極に対向するようにしてアノード電極を設け、前記カソード電極及び前記アノード電極間に、所定の電位にバイアスした、あるいは電気的に浮遊させたグリッド電極を設ける。この場合、カソード電極近傍におけるプラズマシースの生成が抑制され、前記基板に入射する前記正イオンのエネルギーが減少するため、成長過程にある前記ＣＮＴの損傷が抑制されるとともに、前記ＣＮＴの前記正イオンによるスパッタリングが抑制されて、前記ＣＮＴの成長速度を十分に高く保持することができるようになる。
以下、本発明の詳細、並びにその他の特徴及び利点について、最良の形態に基づいて詳細に説明する。
図２は、本発明のＣＮＴ作製用のプラズマＣＶＤ装置の一例を示す構成図であり、図３は、本発明で使用する基板の構成を概略的に示す図である。なお、本明細書においては、全体を通じて同一又は類似の構成要素に対しては同一の参照数字を用いている。
図２に示すプラズマＣＶＤ装置２０においては、内部を高真空状態に維持することが可能な成膜容器１１と、この成膜容器１１内において互いに対向するようにして設けられたカソード電極１２及びアノード電極１３と、成膜容器１１内にマイクロ波を導入するためのマイクロ波生成装置１４と、カソード電極１２及びアノード電極１３間に所定の電圧（バイアス電圧）を印加するための電源１５とが設けられている。また、カソード電極１２の上方にはグリッド電極１７が設けられている。
なお、カソード電極１２にはＣＮＴを形成するための基板Ｓが設けられており、基板Ｓはカソード電極１２上に載置されている。また、グリッド電極１７に対しては電源１５から可変抵抗Ｒを介して所定のバイアス電圧が印加されるようになっている。
グリッド電極１７は、開口部のない板を用いてもプラズマ化した原料ガスがグリッドの側面から回り込んで、基板Ｓに到達することでＣＮＴが形成されるが、成長速度をより増大させるには、プラズマ化した原料ガスがグリッド電極１７の影響を受けることなく基板Ｓに到達できるように設定することが望ましく、例えばグリッド電種１７の格子間柄を０．００５ｍｍ〜１０ｍｍとする。
また、カソード電極１２及びグリッド電極１７間の距離は、前記原料ガスの平均自由工程以上、特には２ｍｍ〜１０ｍｍの範囲であることが好ましい。これによって、プラズマ化した前記原料ガスがグリッド電極１７の影響を受けることなく、カソード電極１２に配置した前記基板に到達し、グリッド電極１７のパターン形状の影響を受けることなく、目的とするＣＮＴを形成することができる。
基板Ｓは、図３に示すように、所定の基材Ｓ１１上において、チタン膜Ｓ１２及び触媒金属膜Ｓ１３が順次に形成されてなる。基材Ｓ１１は、例えばガラス基材やシリコン基材から構成することができる。
チタン膜Ｓ１２は、その厚さを０．１ｎｍ〜２０ｎｍとする。これによって、形成すべきＣＮＴの成長速度をより増大させることができるようになり、所定の長さの前記ＣＮＴを比較的短時間で形成することができるようになる。
触媒金属膜Ｓ１３は、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの少なくとも一種を含み、特にはＦｅ膜から構成する。この場合においても、形成すべきＣＮＴの成長速度をより増大させることができ、所定の長さの前記ＣＮＴを比較的短時間で形成することができるようになる。さらに、同様の理由から、触媒金属膜Ｓ１３の厚さは０．１ｎｍ〜２０ｎｍとする。
次いで、図２に示すプラズマＣＶＤ装置２０及び図３に示す構成の基板Ｓを用いてＣＮＴを成長させる際の手順について説明する。
最初に、成膜容器１１に設けられたガス導入口１１Ａから、炭素を含むメタンガス及びアルコールを気化させて得た所定の原料ガスを、例えば水素キャリアガスとともに、成膜容器１１内に導入するとともに、図示しない排気手段によって、排気口１１Ｂを介して成膜容器１１内を排気し、成膜容器１１内を所定の圧力に設定する。
このとき、前記圧力を５００Ｐａ〜５０００Ｐａとする。この場合、後の工程においてプラズマ化され、正イオンとなった前記原料ガスの平均自由工程が減少し、基板Ｓ上への前記原料ガス正イオンの入射量が減少するため、成長過程にある前記ＣＮＴの損傷が抑制されるとともに、前記ＣＮＴの前記正イオンによるスパッタリングが抑制されて、前記ＣＮＴの成長速度を十分に高く保持することができるようになる。
次いで、マイクロ波生成装置１４より、成膜容器１１内にマイクロ波を導入して前記原料ガスをプラズマ化し、プラズマＣＶＤ法の原理に基づいて、基板Ｓ上にＣＮＴを成長させる。このとき、基板Ｓは、基材Ｓ１１上において、チタン膜Ｓ１２及び触媒金属膜Ｓ１３が順次に形成された３層構造を呈しているので、十分に高い成長速度の下、高密度に垂直配向し、直線状のＣＮＴを短時間で簡易に作製することができるようになる。
また、前記ＣＮＴを基板Ｓ上に成長させる際に、電源１５によってカソード電極１２及びアノード電極１３間に印加する電圧の大きさを適宜制御するとともに、可変抵抗Ｒの抵抗値を調節して、グリッド電極１７に印加するバイアス電圧の大きさを適宜に制御する、あるいは電気的に浮遊させた状態にする。この場合、グリッド電極１７を設けたことにより、カソード電極近傍におけるプラズマシースの生成が抑制され、基板Ｓに入射する前記正イオンのエネルギーが減少するため、成長過程にある前記ＣＮＴの損傷が抑制されるとともに、前記ＣＮＴの前記正イオンによるスパッタリングが抑制されて、前記ＣＮＴの成長速度を十分に高く保持することができるようになる。
なお、上述した成長工程において、基板Ｓは必ずしも加熱する必要はないが、より高い成長速度を実現するためには、基板Ｓを４００℃以上、さらには６００℃以上に加熱することが好ましい。
グリッド電極１７に印加するバイアス電圧は、例えばカソード電極１２及びグリッド電極１７間の電圧が１Ｖ〜５０Ｖとなるようにすることが好ましい。
なお、マイクロ波によって生成された前記原料ガスのプラズマは、カソード電極１２及びアノード電極１３間に印加する電圧によって安定的に維持されるようになる。
シリコン基材上に厚さ１ｎｍのチタン膜及び触媒金属膜としての厚さ１ｎｍのＦｅ膜を順次に形成して、基板を作製し、この基板を図２に示すようなプラズマＣＶＤ装置のカソード電極上に載置して、プラズマＣＶＤ処理を実施した。なお、前記基板の温度を６００℃とし、原料ガスとして５ｓｃｃｍのメタンガスを用い、キャリアガスとして８０ｓｃｃｍの水素ガスを用いた（成膜容器内の圧力は１０００Ｐａ）。また、アノード電極を接地するとともに、カソード電極を−２００Ｖにし、グリッド電極を−１９５Ｖにバイアスした（カソード電極及びグリッド電極間の電圧は５Ｖ）。また、成長時間は１０分とした。
図４は、上述のようなプラズマＣＶＤ処理を経て得られたＣＮＴのＳＥＭ写真である。図４から明らかなように、得られたＣＮＴは前記基板に高密度に垂直に配向するとともに、直線状に形成されていることが分かる。また、前記ＣＮＴは、１０分という短時間で長さ約１００μｍまで成長しており、本実施例における前記ＣＮＴの成長速度が極めて高いことが分かる。
なお、前記Ｆｅ膜に代えて、Ｃｏ膜及びＮｉ膜を用いた場合においては、同じ１０分間の成長時間において、得られたＣＮＴの長さはそれぞれ５０μｍ及び５０μｍであり、触媒金属膜としてＦｅ膜を用いた場合は、Ｃｏ膜又はＮｉ膜を用いた場合に比較して、前記ＣＮＴの成長速度が増大することが判明した。
また、図２に示す装置において、グリッド電極を設けない場合においては、その他の条件を同じに設定した場合でも、１０分間の成長時間で得られたＣＮＴの長さが４０μｍまで減少することが判明した。このことから、前記グリッド電極を設けることによって、プラズマ化した原料ガスの正イオンが成長過程にあるＣＮＴをスパッタリングすることなく、高い成長速度を維持できることが判明した。
さらに、前記チタン膜の厚さを０．１ｎｍ〜２０ｎｍの範囲で変化させ、前記Ｆｅ膜の厚さを０．１ｎｍ〜２０ｎｍの範囲で変化させた場合においても、成膜速度において多少の変動が見られるものの、基板上に高密度に垂直配向した直線状のＣＮＴが得られることが判明した。
以上、具体例を挙げながら発明の実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能である。例えば、上記例においては、原料ガスをマイクロ波を用いてプラズマ化しているが、高周波を用いてプラズマ化することもできる。この場合は、成膜容器１１に設けた図示しない電流導入端子を通じて、図示しない高周波電源から高周波を導入し、原料ガスをプラズマ化する。
本発明は、電界放出型電子源、電気二重層コンデンサ、及び燃料電池用電極などの電極として好適に用いることができる。
１０、２０ プラズマＣＶＤ装置
１１ 成膜容器
１２ カソード電極
１３ アノード電極
１４ マイクロ波生成装置
１５ 電源
１７ グリッド電極
Ｓ 基板
１１ 成膜容器
１２ カソード電極
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Claims (5)
- 所定の基材上に、厚さ０．１ｎｍ〜２０ｎｍのチタン膜と、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉの少なくとも一種を含む金属からなり、厚さが０．１ｎｍ〜２０ｎｍの触媒金属膜をこの順に形成した基板を準備する工程と、
前記基板を、成膜容器内に設けられたカソード電極に配置する工程と、
前記カソード電極と対向させてアノード電極を設ける工程と、
前記カソード電極と前記アノード電極との間に、グリッド電極を設ける工程と、
前記成膜容器内に、圧力が５００Ｐａ〜５０００Ｐａとなるように原料ガスを流すとともに、前記成膜容器内にマイクロ波又は高周波を導入して前記原料ガスをプラズマ化し、前記基板上にカーボンナノチューブを形成する工程と、
を具えることを特徴とする、カーボンナノチューブの作製方法。 - 前記触媒金属膜は、Ｆｅ膜であることを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブの作製方法
- 前記グリッド電極に対してバイアス電圧を印加する工程を具えることを特徴とする、請求項１又は２に記載のカーボンナノチューブの作製方法。
- 前記グリッド電極を電気的に浮いた状態にすることを特徴とする、請求項１又は２に記載のカーボンナノチューブの作製方法。
- 前記基板を４００℃以上に加熱する工程を具えることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載のカーボンナノチューブの作製方法。
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