JP2012066966A - プラズマcvd装置とカーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チャンバ1と、チャンバ1に連通するプラズマ発生部3およびガス提供部2と、チャンバ1内でカーボンナノチューブを成長させる基板Kが載置される載置部4と、を備えてなるプラズマCVD装置10であり、ガス提供部2からは少なくとも炭素原料ガスが導入されるようになっており、チャンバ1内において、プラズマ発生部3と基板Kの間にバルク状の遮蔽材5が配設されている。
【選択図】図1
Description
また、カーボンナノチューブの成長起点となる触媒の活性が低下するのを防止するべく、基板Kの表面に緩衝層を設けておくのが好ましく、チタンやバナジウム、クロムのいずれか一種、もしくはこれらのいずれか一種を主成分とする合金からこの緩衝層を形成することができる。
本発明者等は、主として素材の異なる種々の遮蔽材を適用してプラズマCVD装置を作成し、これを使用して本発明の製造方法で垂直配向のカーボンナノチューブを成長させてそれらの観察をおこなった。以下、それぞれの実施例および比較例の条件と観察結果を示した対応図を説明する。
純度99.9999%のシリコン基板上に緩衝層の金属がチタン、カーボンナノチューブの成長触媒にコバルトを適用し、株式会社アルバック製のアークプラズマガンを適用してカーボンナノチューブを成長させた。まず、チタンを放電回数:600回でスパッタリングし、コバルトを同条件で300回スパッタリングした。これにより、触媒を固定した基板を20×20mmの大きさに切り出した後に、図2で示すプラズマCVD装置内に載置し、基板表面温度が反応中で400℃に保たれるようにヒータ温度を調整した。カーボンソースにはメタンガスを使用し、エッチングガスには水素、発光スペクトル取得用にアルゴンガスを使用し、それぞれ60sccm、60sccm、5sccm(いずれも太陽日産株式会社製、純度G1)のフローレートとし、チャンバ内圧力を10Torr、プラズマ用マイクロ波入力水素側を300W、メタンガス側を300Wとし、プラズマ−基板間に設置する遮蔽材には基板と同様のシリコン素材のものを使用し、その厚みは0.7mm、φ40mmのものを基板との距離を5mmの位置で設置し、成長時間を30分の条件でカーボンナノチューブを成長させた。その結果、カーボンナノチューブの成長速度は16nm/min、カーボンナノチューブの本数密度はおよそ6.25×1010本/cm2の均一な垂直配向のカーボンナノチューブが基板の全面に得られた。この実施例1のFESEM写真図(電界放射型透過電子顕微鏡写真図)を図3aに示している。
実験条件は実施例1と同様であるが、遮蔽材と基板の距離を0.5mmまで近接させてカーボンナノチューブを成長させた。その結果、カーボンナノチューブの成長速度は26nm/min、カーボンナノチューブの本数密度はおよそ7.84×1010本/cm2の均一な垂直配向のカーボンナノチューブが基板の全面に得られた。この実施例2のFESEM写真図を図3bに示している。
実験条件は実施例1と同様であるが、遮蔽材にニラコ株式会社製のグラファイト板(厚みが0.5mm、50mm角)を適用してカーボンナノチューブを成長させた。その結果、カーボンナノチューブの成長速度は33nm/min、カーボンナノチューブの本数密度はおよそ4.90×1011本/cm2の均一な垂直配向のカーボンナノチューブが基板の全面に得られた。この実施例3のFESEM写真図を図4aに、TEM写真図(透過型電子顕微鏡写真図)を図4bにそれぞれ示している。
実験条件は実施例1と同様であるが、遮蔽材にアルミニウム板(厚みが0.5mm、50mm角)を適用してカーボンナノチューブを成長させた。その結果は実施例1と同様であった。この実施例4のFESEM写真図を図5aに示している。
実験条件は実施例1と同様であるが、遮蔽材にステンレス板(厚みが0.5mm、50mm角)を適用してカーボンナノチューブを成長させた。その結果は実施例1と同様であった。この実施例5のFESEM写真図を図5bに示している。
実験条件は実施例1と同様であるが、遮蔽材にガラス板(厚みが0.5mm、50mm角)を適用してカーボンナノチューブを成長させた。その結果は実施例1と同様であった。この実施例6のFESEM写真図を図5cに示している。
実験条件は実施例1と同様であるが、遮蔽材にポーラス炭素板(厚みが0.5mm、50mm角)を適用してカーボンナノチューブを成長させた。その結果は実施例1と同様であった。この実施例7のFESEM写真図を図6aに示している。
実験条件は実施例1と同様であるが、遮蔽材にガラスファイバー板(厚みが0.3mm、50mm角)を適用してカーボンナノチューブを成長させた。その結果は実施例1と同様であった。この実施例8のFESEM写真図を図6bに示している。
実験条件は実施例1と同様であるが、触媒にニッケル金属を適用してカーボンナノチューブを成長させた。その結果、カーボンナノチューブの成長速度は64nm/min、カーボンナノチューブの本数密度はおよそ6.25×1011本/cm2の均一な垂直配向のカーボンナノチューブが基板の全面に得られた。なお、この実施例では、電界によってカーボンナノチューブに若干の配向が生じた。この実施例9のFESEM写真図を図7aに、TEM写真図を図7bにそれぞれ示している。
実験条件は実施例9と同様であるが、遮蔽材にシリコン板(厚みが0.5mm、50mm角)を適用し、遮蔽板の距離を5mm、0.5mmとしてカーボンナノチューブを成長させた。距離が5mmの実施例10のFESEM写真図を図8aに、距離が0.5mmの実施例11のFESEM写真図を図8bにそれぞれ示している。
上記する各実施例に対して、実験条件は実施例1と同様であるが、遮蔽材を適用せずにカーボンナノチューブを成長させた場合の基板断面のFESEM写真図を図8cに示している。同図より、基板の全面にカーボンナノチューブが全く確認できなかった。
Claims (4)
- チャンバと、該チャンバに連通するプラズマ発生部およびガス提供部と、該チャンバ内でカーボンナノチューブを成長させる基板が載置される載置部と、を備えてなるプラズマCVD装置であって、
前記ガス提供部からは少なくとも炭素原料ガスが導入されるようになっており、
前記チャンバ内において、プラズマ発生部と前記基板との間にバルク状の遮蔽材が配設されているプラズマCVD装置。 - 前記遮蔽材が、シリコン、グラファイト、ステンレス、ガラス、ポーラス炭素のうちのいずれか一種から形成されている、請求項1に記載のプラズマCVD装置。
- プラズマCVD装置を構成するチャンバ内でプラズマを発生させるとともに少なくとも炭素原料ガスを導入し、炭素原料ガスがプラズマで分解されてなる炭素を該チャンバ内に載置された基板に提供し、該基板上でカーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブの製造方法であって、
前記チャンバ内のプラズマ発生部と前記基板の間にバルク状の遮蔽材が配設されており、プラズマ発生部を通過して分解されたプラズマは遮蔽材にて遮蔽され、プラズマで分解された炭素は基板に提供され、該基板上の炭素を成長させてカーボンナノチューブを製造するカーボンナノチューブの製造方法。 - 前記遮蔽材が、シリコン、グラファイト、ステンレス、ガラス、ポーラス炭素のうちのいずれか一種から形成されている、請求項3に記載のカーボンナノチューブの製造方法。
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