KR102085420B1 - 유동성 향상을 위한 마이크로파 플라즈마를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리 방법 - Google Patents

유동성 향상을 위한 마이크로파 플라즈마를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유동성 향상을 위한 마이크로파 플라즈마를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 표면 처리 방법은 입도가 작은 45 ㎛ 이하 크기의 세라믹 분말에도 적용할 수 있고, 종래 방법에 비해 입자 크기에 미치는 영향은 적으면서 유동도를 크게 향상시킨다. 따라서 상기 방법에 의해 표면처리된 세라믹 입자는 용사 코팅시 기공 없이 매끈하며 치밀한 코팅막을 형성할 수 있다.

Description

유동성 향상을 위한 마이크로파 플라즈마를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리 방법{Treating method of surface of ceramic powder using microwave plasma for enhancing its flow ability}
본 발명은 용사 코팅용 세라믹 분말의 유동성을 향상시키는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유동성 향상을 위한 마이크로파 플라즈마를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리 방법에 관한 것이다.
마이크로 사이즈 또는 나노 사이즈의 세라믹 분말은 다양한 분야에 사용되고 있다. 세라믹 분말은 절연체의 특성 및 유전체의 특성을 가지므로, 열 차단, 전하 이동 차단 및 내화학성의 확보 등의 분야에 사용된다. 또한, 분말 상은 코팅을 통해 박막의 형태로 제공될 수 있으며, 그린 쉬트 등을 통해 특정의 형상을 구현할 수 있다. 이외 세라믹 분말이 높은 비유전율을 가지는 경우, 커패시터에서 유전체로 활용되기도 한다.
예컨대, 세라믹 분말은 용사 코팅 등에 활용된다. 용사 코팅은 도 1에 나타낸 바와 같이, 세라믹 분말을 화염을 이용하여 용융시키고 이를 고속으로 금속 기재에 분사 코팅하여 소정의 두께를 가진 박막을 형성하는 공정이다. 화염 속에 투입된 세라믹 분말은 순간적인 고온으로 인해 완전히 용융되기보다는 표면 부위에서 용융되고, 부분 용융된 입자상으로 금속 기재 상에 코팅된다. 화염의 압력과 온도에 의해 코팅층은 치밀한 조직을 갖춘다. 또한, 코팅에 의해 세라믹 분말은 개별적인 입자상으로 나타나지 않고, 하나의 막질로 나타난다.
상기 용사 코팅 공정은 금속재를 기재로 사용하는 경우가 대부분이다. 왜냐하면, 금속은 다른 재질의 소재에 비해 연성과 전성이 뛰어나나, 내화학성이 약하여 특정의 화학물에 의해 반응을 일으키고, 표면 산화가 용이하게 발생되며, 외부의 화학적 환경에 취약하여 쉽게 부식이 발생되는 문제가 있기 때문이다. 이에, 세라믹 재질인 용사 코팅이 금속 기재 상에 도입되는 경우, 외부의 화학적 환경은 코팅된 세라믹층에 의해 차단되고, 금속 기재의 고유의 특성을 장기간 유지할 수 있다.
이외 세라믹 분말은 다양한 분야에 사용되는 바, 세라믹 분말이 다양한 응용에 적용되기 위해서는 응용처마다 요구되는 다양한 특성을 만족하여야 하며, 예컨대, 입도의 균일성이 보장되어야 하며, 유동성이 담보될 필요가 있다.
입도의 균일성은 세라믹 분말들이 상호간에 사이즈의 편차가 최소화됨을 의미한다. 입도가 균일한 경우, 전기적 특성의 균일성을 확보할 수 있으며, 복수개의 막질을 형성하는 경우에도 균일한 막질의 특성을 얻을 수 있는 장점이 있다. 또한, 코팅시 분산매에 균일한 분산도를 확보하는데 유리하다.
유동성은 세라믹 입자들이 서로 응집하는 현상이 최소화된 소재적 특성을 지칭한다. 특히, 유동성은 세라믹 입자들을 이용하는 가공 공정에서 매우 중요한 지표가 된다. 세라믹 입자들의 응집은 반데르발스 힘 또는 정전기적 인력에 기인한다. 예컨대, 세라믹 입자들이 응집되는 경우, 용사 코팅 공정에서 화염 속에서 응집된 세라믹 입자들은 형성되는 박막의 균일성을 저해하는 요인이 된다. 또한, 충분히 분산되지 못한 상태에서 용사 코팅 공정이 수행되는 경우, 입자 상이 박막 상에 나타나고 충분한 물성을 제공하지 못하는 문제가 발생된다.
이외 세라믹 제품의 성형 공정 등에서도 응집된 세라믹 입자들은 형상을 제어하는 공정에서 품질을 저해시키는 일 요인이 된다.
따라서, 세라믹 입자들의 유동성을 확보하거나, 약한 유동성을 제조공정에서 극복하기 위한 다양한 시도들이 수행되고 있다.
미국등록특허 제7,771,788호에서는 초음파를 이용한 구형 입자들의 제작 방법을 개시한다. 상기 특허에서는 분쇄 공정없이 구형의 미세분말을 제작하고 있으며, 초음파를 이용하여 액적 크기를 조절하고, 하전으로 재결합을 방지하는 기술을 개시한다. 형성되는 분말의 사이즈는 50μm 미만이다.
또한, 미국등록특허 제7,842,383호에서는 클로깅(clogging) 현상이 방지되고, 흐름성이 개선된 YAG(yttrium aluminum garnet)의 제작방법이 개시된다. 상기 특허에서는 0.5μm 미만의 1차 입자에 대해 그래뉼화 및 소결화 작업을 진행하고, 15MPa 이상의 압력으로 분쇄하여 2차 입자를 형성하여 6μm 미만 사이즈를 가지게 한다. 이를 용사 분말로 사용하여 고증착 효율을 얻고 있다.
다만, 상기 특허들은 높은 유동도를 얻기에 일정한 한계를 가진다. 초음파를 이용하여 액적의 사이즈를 조절하고 액적을 하전시키는 경우, 액적의 하전 시간이 짧고 용융 상태에서 진행되는 액적은 충분한 유동도를 확보하는데 어려움이 있다.
또한, 그래뉼화 및 소결화와 고압의 분쇄 공정을 이용하는 경우, 소결된 입자의 강도가 증가하는 일정한 효과는 얻을 수 있으나, 흐름성 또는 유동도를 확보하기에 부족한 단점이 있다.
따라서, 세라믹 입자들의 유동성을 향상시키기 위한 유동화 처리 기술이 연구되고 있다.
종래에는 작은 입자 분말 사이의 반데르발스 인력의 반대 힘인 척력을 부여해 주기 위하여 극성을 갖는 유기 단량체를 이용하였다. 구체적인 방법으로는 유기 단량체 에탄올 용액에 분말을 투입하고, 에탄올을 증발시킨 다음, 분말을 분쇄하여 용사 분말로 사용하였다. 그러나, 이러한 유동화 방법은 다량의 용매를 사용하고, 증발시킴으로써 추가적인 재료비용 및 건조비용이 필요하며, 건조시 소비 시간이 크다는 단점이 있다.
따라서, 세라믹 입자들의 유동성을 향상시키기 위한 새로운 유동화 처리 방법이 요구되고 있다.
이에, 본 발명자들은 용사 코팅 공정 중 화염 속에서도 응집되지 않고 충분히 분산될 수 있도록 세라믹 입자들의 유동성을 향상시키는 방법을 연구하던 중, 특정 조건의 마이크로파 플라즈마를 사용하여 세라믹 입자들의 표면을 처리함으로써 세라믹 입자들의 유동성을 향상시켜 용사 코팅시 기공 없이 매끈하고 치밀하며 단단한 코팅막을 형성시킴을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
1. 미국등록특허 제7,771,788호 2. 미국등록특허 제7,842,383호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 유동성 향상을 위한 마이크로파 플라즈마를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리 방법을 제공함에 있다.
상기 과제를 이루기 위하여, 본 발명은
관형 반응기 내에 와류(swirl) 가스 및 블로우(blow) 가스의 흐름 하에서 마이크로파를 이용하여 마이크로파 플라즈마를 발생시키는 단계(단계 1);
세라믹 분말을 상기 반응기 내에 투입하는 단계(단계 2);
마이크로파 플라즈마 내에서 상기 세라믹 분말에 가스 이온이 고르게 흡착되는 단계(단계 3); 및
가스 이온이 흡착된 세라믹 분말을 포집하여 분급하는 단계(단계 4)를 포함하며, 상기 가스 이온이 흡착된 세라믹 분말은 흡착전 세라믹 분말에 비해 유동성이 향상된 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 표면 처리 방법을 제공하다.
더욱 바람직하게는, 상기 와류 가스 및 블로우 가스는 질소 가스, 산소 가스 및 불소화합물 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나, 또는 둘 이상의 혼합 가스, 또는 공기일 수 있다.
더욱 바람직하게는, 상기 세라믹 분말은 상기 세라믹 분말은 Al2O3, Y2O3, YSZ(yttria stabilized zirconia), YAG, 멀라이트(Mullite), YF3 및 YOF로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 조성을 포함할 수 있다.
더욱 바람직하게는, 상기 세라믹 분말은 직경 45 μm 이하인 구형 또는 과립형 분말일 수 있다.
더욱 바람직하게는, 상기 단계 3에서 상기 세라믹 분말은 플라즈마 내부에서 와류 가스의 진행방향을 따라 나선형으로 이동하면서 가스 이온이 고르게 흡착될 수 있다.
더욱 바람직하게는, 상기 단계 3에서 상기 세라믹 분말은 가스 이온이 흡착되어 이온화되므로 인접한 분말과 척력 작용에 의해 유동성이 향상될 수 있다.
더욱 바람직하게는, 상기 단계 4의 분급은 체로 거르는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 표면 처리 방법으로 유동성이 향상된 세라믹 분말을 제공한다.
더욱 바람직하게는, 상기 세라믹 분말의 유동도는 1~8 g/sec일 수 있다.
본 발명에 따른 마이크로파를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리 방법은 입도가 작은 직경 5~25 ㎛ 크기의 세라믹 분말에도 적용할 수 있고, 종래 방법에 비해 입자 크기에 미치는 영향은 적으면서 유동도를 크게 향상시킨다. 따라서 상기 표면 처리 방법으로 표면처리된 세라믹 입자는 용사 코팅시 기공 없이 매끈하며 치밀하고 단단한 코팅막을 형성할 수 있다.
도 1은 용사 코팅의 메카니즘을 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 분말의 유동성을 향상시키기 위해 사용된 마이크로파 플라즈마 시스템의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예 따른 마이크로파 플라즈마 내에서 용사 코팅용 세라믹 분말의 유동성 향상 원리를 나타내는 모식도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 있어서, 마이크로파 플라즈마 처리 전, 후의 Al2O3 분말 표면을 나타내는 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 있어서, 마이크로파 플라즈마 처리 전, 후의 Al2O3 분말의 유동도 및 겉보기 밀도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 있어서, 마이크로파 플라즈마 처리 전, 후의 Y2O3 분말 표면을 나타내는 주사전자현미경 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 있어서, 마이크로파 플라즈마 처리 전, 후의 Y2O3 분말의 유동도 및 겉보기 밀도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예 및 일 비교예의 YSZ 분말에 있어서, 시판되는 용사 코팅용 분말 및 종래 또는 본 발명의 유동성 향상을 위한 표면 처리방법에 따른 분말의 유동도 변화를 나타내는 그래프이고, 그래프 내 삽입 도면은 본 발명에 일 실시예에 따른 마이크로파 플라즈마 처리 후의 YSZ 분말의 표면을 나타내는 주사전자현미경 사진이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 분말의 표면 처리 방법에 있어서, 투입되는 가스의 비율(N2/O2)에 따른 유동도의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명에 따른 표면 처리 방법으로 유동성이 향상된 세라믹 분말을 이용하여 제조된 용사 코팅층의 표면을 나타내는 주사전자현미경 사진이다.
도 11은 본 발명에 따른 표면 처리 방법으로 유동성이 향상된 세라믹 분말을 이용하여 제조된 용사 코팅층의 표면 거칠기를 나타내는 사진이다.
도 12는 본 발명에 따른 표면 처리 방법으로 유동성이 향상된 세라믹 분말을 이용하여 제조된 용사 코팅층의 기공율 및 경도값을 나타내는 그래프이다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명은 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 세라믹 분말의 표면 처리 방법은
관형 반응기 내에 와류(swirl) 가스 및 블로우(blow) 가스의 흐름 하에서 마이크로파를 이용하여 마이크로파 플라즈마를 발생시키는 단계(단계 1);
세라믹 분말을 상기 반응기 내에 투입하는 단계(단계 2);
마이크로파 플라즈마 내에서 상기 세라믹 분말에 가스 이온이 고르게 흡착되는 단계(단계 3); 및
가스 이온이 흡착된 세라믹 분말을 포집하여 분급하는 단계(단계 4)를 포함한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 용사 코팅용 세라믹 분말의 유동성을 향상시키기 위해 사용된 마이크로파 플라즈마 시스템의 개략도이다.
상기 마이크로파 플라즈마 시스템은 재료를 투입하기 위한 재료투입부(100), 마이크로파 발생부(200), 플라즈마 발생부(300), 반응기(400), 분말 포집부(500) 및 집진기(600)를 포함한다.
단계 1은 마이크로파 플라즈마를 발생시키는 단계이다.
구체적으로, 상기 단계 1에서는 반응기 내에 와류(swirl) 가스 및 블로우(blow) 가스의 흐름 하에서 상기 와류 가스를 소스(source)로 하여 마이크로파를 이용하여 마이크로파 플라즈마를 발생시킨다.
본 발명에 따른 용사 코팅용 세라믹 분말의 유동성을 향상시키는 방법에 있어서, 상기 마이크로파 플라즈마는 지상에서 즉, 대기압 환경에서 마이크로파를 이용하여 가스방전을 유도함으로써 분자를 이온화시켜 플라즈마를 형성하는 것으로, 손쉽게 활성입자(free radicals)를 대량 발생시킬 수 있다. 대기 중에서 마이크로파 플라즈마를 발생시키면 비록 플라즈마 속의 전자의 에너지가 수만도라 할지라도 중성입자나 이온의 온도는 실온에 해당하므로 전체적인 온도는 그리 높지 않다. 플라즈마 속의 전자들은 중성입자들과 상호 작용하여 중성입자들을 들뜬 에너지 상태로 만들기 때문에, 매우 효율적인 화학반응을 유도할 수 있어, 적은 에너지로도 대량으로 화학적 처리를 할 수 있다.
상기 단계 1에 있어서, 상기 와류 가스는 플라즈마 형성에 필요한 가스를 공급하고 분말을 수송하는 역할을 하고, 상기 블로우 가스는 플라즈마를 통과한 분말을 냉각시키고 분말 포집부로 수송하는 역할을 한다.
이때, 상기 와류 가스 및 블로우 가스는 질소 가스, 산소 가스 및 불소화합물 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나, 또는 둘 이상의 혼합 가스, 또는 공기(air)를 사용할 수 있다. 상기 공기에는 질소와 산소가 포함된다. 이 밖에도 플라즈마 처리에 의해 기체 흡착으로 인한 분말 유동성을 향상실 수 있는 기체라면 제한없이 사용할 수 있다.
상기 와류 가스 및 블로우 가스의 유속은 투입되는 세라믹 분말의 양에 따라 조절하여 사용할 수 있으나, 1,000 lpm을 초과하면 분말이 역류하고 과용융되어 반응기 내벽에 융착될 수 있다.
상기 단계 1에 있어서, 상기 마이크로파의 전력은 투입되는 세라믹 분말의 양에 따라 조절하여 사용할 수 있으나, 300 kW를 초과하면 분말이 완전히 용융되어 반응기 내벽을 막을 수 있다.
다음으로, 단계 2는 세라믹 분말을 상기 플라즈마 내에 투입하는 단계이다.
상기 세라믹 분말은 특별히 제한되지는 않으나, Al2O3, Y2O3, YSZ(yttria stabilized zirconia), YAG, 멀라이트(Mullite), YF3 및 YOF로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 조성을 포함할 수 있다. 또한, 상기 세라믹 분말은 직경 45 ㎛ 이하, 바람직하게는 직경 5~25 ㎛인 미세한 크기를 갖는 구형 또는 과립형 분말을 사용할 수 있다. 이외 다양한 종류의 세라믹 입자들이 사용될 수 있다.
과립 분말의 제작은 다양한 방법을 사용할 수 있으며, 예컨대, 상기 과립 분말은 초음파의 진동을 이용한 액적의 형성 및 냉각을 통해 형성될 수 있다. 즉, 세라믹 용융액을 노즐에 투입하고, 노즐은 초음파 진동을 수행한다. 초음파 진동의 수행을 위해 압전 진동체가 이용된다. 대략 원형의 압전 진동체는 특유의 공진 주파수를 가지며, 인가되는 공진 주파수에 대해 두께 진동을 수행한다. 이를 통해 노즐은 공진 주파수로 진동하며, 액적은 공진 주파수에 상응하여 형성된다. 액적의 사이즈는 노즐의 직경에 주로 의존하며, 공진 주파수에 의해서도 영향을 받는다.
이외 과립 분말은 플라즈마 건을 통한 분무, 건조 및 분급을 통해 형성될 수 있고, 기 제작된 세라믹 분말을 입수하여 이를 과립 분말로 이용할 수 있다.
상기 세라믹 분말은 도 2의 플라즈마 시스템 내의 재료투입부(100)로 투입된다. 이때, 상기 세라믹 분말은 생산량 향상을 위해 분말 투입량이 많을수록 좋지만, 전력 대비 많은 분말이 투입된다면 모든 분말 입자에 플라즈마 이온 처리가 이루어지는 것이 어려워 유동성 향상도가 다소 낮아질 수 있다.
다음으로, 단계 3은 마이크로파 플라즈마 내에서 상기 세라믹 분말에 가스 이온이 고르게 흡착되는 단계이다.
상기 세라믹 분말은 재료투입부(100)에서 와류 가스 및 블로우 가스의 흐름에 의해 관형 반응기(400)로 이동하여 플라즈마 내부를 통과한다.
이때, 상기 세라믹 분말은 도 3에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 내부에서 와류 가스의 진행방향을 따라 나선형으로 이동하면서 플라즈마 내에 머무는 시간이 길어지며 이에 세라믹 분말 표면에 플라즈마의 가스 이온이 고르게 흡착될 수 있다. 이렇게 세라믹 분말에 흡착된 가스 이온은 세라믹 입자를 구성하는 금속의 양이온과 결합되어 세라믹 입자의 표면 전체에 걸쳐 분극을 형성함으로써 인접한 분말과 척력 작용에 의해 세라믹 분말의 유동성이 향상된다.
다음으로, 단계 4는 가스 이온이 흡착된 세라믹 분말을 포집하여 분급하는 단계이다.
가스 이온이 흡착된 세라믹 분말은 사이클론에 의해 포집되어 분말 포집부(500)로 이동하며, 사용된 가스들은 집진기(600)를 거치게 된다.
상기 분급은 당업계에 공지된 여러가지 방법을 사용할 수 있으나, 체로 거는 것이 바람직하며, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명은 표면 처리 방법으로 유동성이 향상된 세라믹 분말을 제공한다. 이때, 상기 세라믹 분말의 유동도는 원활한 용사 코팅을 위해 1.0 g/sec 이상, 바람직하게는 1~8 g/sec일 수 있다.
본 발명에 따라 마이크로파 플라즈마 처리에 의해 분말 표면 상에 가스 이온이 고르게 흡착된 YSZ 세라믹 분말은 도 8에 나타낸 바와 같이, 일부 표면이 매끄러워졌으며, 유동도 측정시 플라즈마 처리 전(0 g/sec)에 비하여 유동도가 4.2 g/sec로 향상되었으며, 이는 종래 폴리머 처리(0.45 g/sec) 및 모노머 처리(1.25 g/sec)보다도 약 3배 이상 유동성이 향상되었음을 알 수 있다.
또한, 본 발명의 표면 처리 방법으로 유동성이 향상된 세라믹 분말로 실제 용사 코팅을 수행한 경우, 도 10에 나타낸 바와 같이, 기공 없이 치밀한 코팅막이 형성되며, 도 11에 나타낸 바와 같이, 코팅층의 표면 거칠기 또한 크게 감소한 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명에 따른 마이크로파를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리 방법은 입도가 작은 5~25 ㎛ 크기의 세라믹 분말에도 적용할 수 있고, 입자 크기에 미치는 영향은 적으면서 유동도를 크게 향상시킨다. 따라서 상기 방법에 의해 표면처리된 세라믹 입자는 용사 코팅시 기공 없이 매끈하며 치밀한 코팅막을 형성할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
< 제조예 > 과립 분말의 제조
종래 당업계에 알려진 방법인 초음파의 진동을 이용한 액적의 형성 및 냉각을 통해 5~25 ㎛ 크기의 Al2O3, Y2O3 및 YSZ 과립 분말을 제조하였다.
< 실시예 1> 마이크로파 플라즈마 처리를 통한 유동성이 향상된 Al 2 O 3 분말의 제조
도 2의 마이크로파 플라즈마 시스템을 이용하여 제조예에서 제조된 Al2O3 과립 분말을 마이크로파 플라즈마 처리하였다.
플라즈마 처리 조건은 다음과 같다.
- 전력: 3.6 kW
- 가스 종류: 공기(air)
- 분말 투입량: 400g/hr
플라즈마 처리 전후의 분말의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하고, 도 4에 나타내었다.
도 4은 플라즈마 처리 전후의 Al2O3 분말을 비교한 이미지이다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 처리가 수행되기 이전의 Al2O3 분말은 불규칙한 사이즈의 분포를 나타내었다. 또한, 플라즈마 처리가 수행된 이후의 Al2O3 분말도 불규칙한 사이즈 분포를 보인다.
플라즈마 처리 이전의 Al2O3 분말을 확대해보면 표면 상에 다수의 기공이 나타난다. 플라즈마 처리 이후에도 Al2O3 분말의 표면에는 다수개의 기공들이 나타난다. 다수개의 기공은 세라믹 입자의 표면적을 상승시키는데 기여한다.
다음으로, 플라즈마 처리 전후의 Al2O3 분말의 입도분석을 수행하여 표 1에 나타내었다. 하기 표 1은 3종의 샘플에 대한 평균 입도 분석 데이터이다.
분포 플라즈마 처리 전(㎛) 플라즈마 처리 후(㎛)
D10 11.27 11.48
D50 18.46 20.09
D90 26.57 28.98
상기 표 1을 살펴보면, 플라즈마 처리에 의해 비교적 용융이 용이한 미세한 사이즈의 Al2O3 입자는 용융되거나 큰 사이즈를 가진 Al2O3 입자에 흡수된 것으로 판단된다. 또한, 플라즈마 처리에 의해 플라즈마 처리시 공급된 가스의 일부 성분이 Al2O3 입자의 표면 상에 흡착 또는 화학적 결합된 것으로 예상된다. 따라서, 플라즈마 처리에 의해 입자 사이즈는 1.86% 내지 9.07% 증가한 것을 알 수 있다. 입자 사이즈의 증가는 플라즈마 처리시의 온도와 관련성을 가진다. 플라즈마 처리시의 온도가 높을 경우, 입자 사이즈의 증가율은 상승하고, 플라즈마 처리시의 온도가 상대적으로 낮을 경우, 입자 사이즈의 증가율은 감소한다.
또한, 플라즈마 처리 전후의 Al2O3 분말의 유동도 및 겉보기 밀도를 측정하여 도 5에 나타내었다.
유동도 및 겉보기 밀도 측정 방법은 KS 규격에 따른 측정장치를 이용하여 실시하였다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 처리 전에 Al2O3의 겉보기 밀도는 1.59의 값을 나타내었으나, 플라즈마 처리 이후에는 3.88의 값을 나타내었다. 이를 통해 플라즈마 처리시 동일한 Al2O3의 미세 입자들이 상대적으로 큰 사이즈를 가지는 Al2O3 입자에 흡수됨을 알 수 있다.
또한, 플라즈마 처리 이전에 Al2O3의 유동도는 0 g/sec였으나, 플라즈마 처리 이후에 유동도가 1.85 g/sec로 매우 크게 상승함을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 용사 코팅용 분말의 유동도를 효과적으로 향상시킬 수 있다.
< 실시예 2> 마이크로파 플라즈마 처리를 통한 유동성이 향상된 Y 2 O 3 분말의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 Y2O3 과립 분말을 마이크로파 플라즈마 처리하였다.
도 6는 플라즈마 처리 전후의 Y2O3 분말의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하여 비교한 이미지이다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 처리가 수행되기 이전의 Y2O3 분말은 불규칙한 사이즈의 분포를 보인다. 또한, 플라즈마 처리가 수행된 이후의 Y2O3 분말도 불규칙한 사이즈 분포를 보인다.
플라즈마 처리 이전의 Y2O3 분말을 확대해보면 표면상에 다수의 기공이 나타난다. 플라즈마 처리 이후에도 Y2O3 분말의 표면에는 다수개의 기공들이 나타난다. 다수개의 기공은 세라믹 입자의 표면적을 상승시키는데 기여한다.
다음으로, 플라즈마 처리 전후의 Y2O3 분말의 입도분석을 수행하여 표 2에 나타내었다. 하기 표 2는 3종의 샘플에 대한 평균 입도 분석 데이터이다.
분포 플라즈마 처리 전(㎛) 플라즈마 처리 후(㎛)
D10 14.16 12.19
D50 19.02 19.01
D90 26.55 26.10
상기 표 2를 살펴보면, 플라즈마 처리 후에 오히려 입도가 감소함을 알 수 있다. 감소량은 거의 미미한 수준으로 나타난다. 이는 플라즈마 처리에 의해 Y2O3 입자가 부분 용융되거나 조직이 다소 치밀해짐을 의미한다.
또한, 플라즈마 처리 전후의 Y2O3 분말의 유동도 및 겉보기 밀도를 측정하여 도 7에 나타내었다.
도 7에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 처리 전의 Y2O3의 겉보기 밀도는 1.57이었으나, 플라즈마 처리 후의 Y2O3의 겉보기 밀도는 2.99로 증가하였다. 이는 Y2O3 입자의 표면에 형성된 기공의 일부가 플라즈마 처리에 의해 매립되거나 부분 용융 등으로 인해 표면적이 다소 감소한 것을 나타낸다. 다만, 이미지 상으로는 Y2O3의 표면의 기공이 완전히 사라지거나 변형이 일어나지 않은 상태이며, 수치적으로 일부의 기공이 매립되거나 기공의 함몰된 구조가 다소 매립된 것으로 판단된다.
또한, 플라즈마 처리 이전에 Y2O3의 유동도는 0 g/sec였으나, 플라즈마 처리 이후에 유동도가 2.15 g/sec로 크게 상승함을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 용사 코팅용 분말의 유동도를 효과적으로 향상시킬 수 있다.
상기 도 4 내지 도 7의 분석 내용을 살펴보면, 플라즈마 처리에 의해 겉보기 밀도는 다소 상승하거나 동일 수준을 유지함이 바람직하다. 즉, 세라믹 입자의 표면 구조는 육안 상으로 그대로 유지될 필요가 있다. 이는 유동성을 결정하는 인자로서 표면적이 상당한 역할을 수행함을 알 수 있는 부분이다. 또한, 플라즈마 처리를 통해 겉보기 밀도가 상승하더라도 입도의 변화는 적을 필요가 있다.
<실시예 3> 마이크로파 플라즈마 처리를 통해 유동성이 향상된 YSZ 분말의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 직경 5~25 ㎛의 YSZ 과립 분말을 마이크로파 플라즈마 처리하였다.
<비교예 1> 종래 유동화 처리를 통해 유동성이 향상된 YSZ 분말의 제조
종래 유동화 처리 방법(PCT/KR2016/010071)에 따라 직경 5~25 ㎛의 YSZ 과립 분말을 폴리머 처리하였다.
<비교예 2> 종래 유동화 처리를 통해 유동성이 향상된 YSZ 분말의 제조
종래 유동화 처리 방법(PCT/KR2016/010071)에 따라 직경 5~25 ㎛의 YSZ 과립 분말을 모노머 처리하였다.
<비교예 3>
용사 코팅용 분말로 시판되는 직경 10~63 ㎛의 YSZ 분말을 사용하였다.
<실험예 1> 세라믹 분말의 표면 처리방법에 따른 유동도 변화 측정
세라믹 분말의 표면 처리방법에 따른 유동도의 변화를 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
제조예에서 제조되고 표면 처리되지 않은 직경 5~25 ㎛의 YSZ 과립 분말, 비교예 1 또는 2에서 종래 유동화 처리 방법에 따라 폴리머 처리 또는 모노머 처리된 직경 5~25 ㎛의 YSZ 과립 분말, 실시예 3에 따라 본 발명의 마이크로파 플라즈마 처리된 직경 5~25 ㎛의 YSZ 과립 분말, 및 비교예 3의 시판되는 직경 10~63 ㎛의 YSZ 분말에 대하여 유동도를 측정하여 도 8에 나타내었다.
도 8에 나타낸 바와 같이, YSZ 세라믹 분말은 표면 처리 전에는 유동도가 0 g/sec로 나타났고, 폴리머 처리시(P) 0.45 g/sec, 모노머 처리시(M) 1.25 g/sec로 나타났으며, 본 발명에 따른 마이크로파 플라즈마 처리시(MP)에는 유동도가 4.2 g/sec로서 종래 방법에 비해 약 3배 이상 유동성이 향상되는 것으로 나타났다. 이는 시판되는 상대적으로 입자가 큰 용사 코팅용 분말의 유동도(2.6 g/sec) 보다도 약 2배 정도 높은 값인 것으로 나타났다.
이는 기존 폴리머 또는 유기 단량체의 경우, 가지를 갖고 있는 분자인 반면에 플라즈마를 이용한 유동화 처리의 경우, 보다 작은 이온을 흡착시키기 때문에 흡착량이 훨씬 증가하여 유동도가 더욱 크게 향상되었을 것으로 예상된다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 입자가 작은 분말의 유동도에 있어서도 종래 방법보다도 효과적으로 향상시킬 수 있다.
< 실험예 2> 가스의 비율(N 2 /O 2 )에 따른 유동도의 변화 측정
본 발명에 따른 마이크로파 플라즈마를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리방법에 있어서, 플라즈마를 생성시키는 가스의 비율(N2/O2)에 따른 유동도의 변화를 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
구체적으로, 직경 5~25 ㎛의 Y2O3 분말에 대하여 가스의 비율(N2/O2)을 30/0~0/30으로 변화시키면서 유동도를 측정하였다. 이후 각 비율에 대하여 3시간, 4일, 8일 12일 후에 유동도를 다시 측정하고, 그 결과를 도 9에 나타내었다.
도 9에 나타낸 바와 같이, 질소 단독으로 투입시 가장 유동도가 높게 나타났으며, 다음으로 질소/산소 비율이 24/6 일 때 유동도가 높게 나타났다. 또한 시간이 지남에 따라 유동도 감소폭이 작아짐을 알 수 있다.
따라서, 플라즈마 처리시 바람직한 가스 비율은 질소 단독 또는 질소/산소= 24/6인 것을 알 수 있다.
< 실험예 3> 유동성이 향상된 세라믹 분말을 이용한 용사 코팅
본 발명에 따른 마이크로파 플라즈마를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리방법이 용사 코팅에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
구체적으로, 직경 10~63 ㎛ 및 직경 5~25 ㎛의 Y2O3 분말에 대하여 본 발명에 따른 마이크로파 플라즈마 처리를 수행한 후, 용사 코팅을 수행하여 코팅막의 물성을 측정하고, 그 결과를 도 10 내지 12에 나타내었다.
용사 코팅은 플라즈마 용사 코팅 장비(TripleX pro 200)을 사용하였으며, 용사 코팅 조건은 다음과 같다.
- 전류(A) : 500A
- 건 거리(Gun distance) : 150 mm
- 건 스피드(Gun speed) : 1000 mm/sec
- 피치(Pitch) : 3 mm
- 가스 비율(Ar:He) : 45:5
- 전력 : 90 KW
- 분말 투입 속도 : 30 g/min
- 노즐 직경 : 9 mm
도 10은 본 발명에 따른 표면 처리 방법으로 유동성이 향상된 세라믹 분말을 이용하여 제조된 용사 코팅층의 표면을 나타내는 주사전자현미경 사진이다.
도 10에 나타낸 바와 같이, 직경 10~63 ㎛의 분말의 경우에는 플라즈마 처리 후 코팅층에 일부 기공이 형성되었으나, 직경 5~25 ㎛의 분말의 경우에는 플라즈마 처리 후 코팅층이 기공이 거의 없이 치밀하게 이루어짐을 알 수 있다.
도 11은 본 발명에 따른 표면 처리 방법으로 유동성이 향상된 세라믹 분말을 이용하여 제조된 용사 코팅층의 표면 거칠기를 나타내는 사진으로, 좌측 사진은 직경 10~63 ㎛의 분말로 용사 코팅된 코팅층이며, 우측 사진은 직경 5~25 ㎛의 분말로 용사 코팅된 코팅층이다.
도 11에 나타낸 바와 같이, 직경 10~63 ㎛의 분말의 경우에는 플라즈마 처리 후에도 코팅층의 표면이 거칠게 나타났으나, 직경 5~25 ㎛의 분말의 경우에는 플라즈마 처리 후 표면 거칠기가 크게 감소함을 알 수 있다.
도 12는 본 발명에 따른 표면 처리 방법으로 유동성이 향상된 세라믹 분말을 이용하여 제조된 용사 코팅층의 기공율 및 경도값을 나타내는 그래프이다.
도 12에 나타낸 바와 같이, 직경 10~63 ㎛의 분말과 비교시 직경 5~25 ㎛의 분말의 경우에는 플라즈마 처리 후 기공율이 크게 감소하였으며, 경도값이 증가한 것을 알 수 있다.
따라서, 상기 방법에 의해 표면처리된 직경 5~25 ㎛의 미세한 세라믹 분말은 용사 코팅시 기공 없이 매끈하며 치밀하고 단단한 코팅막을 형성할 수 있다.
100: 재료투입부
200: 마이크로파 발생부
300: 플라즈마 발생부
400: 반응기
500: 분말 포집부
600: 집진기

Claims (9)

  1. 관형 반응기 내에 와류(swirl) 가스 및 블로우(blow) 가스의 흐름 하에서 마이크로파를 이용하여 마이크로파 플라즈마를 발생시키는 단계(단계 1);
    세라믹 분말을 상기 반응기 내에 투입하는 단계(단계 2);
    마이크로파 플라즈마 내에서 상기 세라믹 분말에 가스 이온이 고르게 흡착되는 단계(단계 3); 및
    가스 이온이 흡착된 세라믹 분말을 포집하여 분급하는 단계(단계 4)를 포함하며,
    상기 가스 이온이 흡착된 세라믹 분말은, 상기 단계 3에서 상기 세라믹 분말에 흡착된 가스 이온이 세라믹 입자를 구성하는 금속의 양이온과 결합되어 세라믹 입자의 표면 전체에 걸쳐 분극을 형성함으로써 인접한 분말과 척력 작용에 의해, 가스 이온 흡착전 세라믹 분말보다 유동성이 향상된 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 표면 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 와류 가스 및 블로우 가스는 질소 가스, 산소 가스 및 불소화합물 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나, 또는 둘 이상의 혼합 가스, 또는 공기인 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 표면 처리 방법
  3. 제1항에 있어서, 상기 세라믹 분말은 Al2O3, Y2O3, YSZ(yttria stabilized zirconia), YAG, 멀라이트(Mullite), YF3 및 YOF로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 조성을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 표면 처리 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 세라믹 분말은 직경 45 μm 이하인 구형 또는 과립형 분말인 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 표면 처리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 단계 3에서 상기 세라믹 분말은 플라즈마 내부에서 와류 가스의 진행방향을 따라 나선형으로 이동하면서 가스 이온이 고르게 흡착되는 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 표면 처리 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 단계 4의 분급은 체로 거르는 것임을 특징으로 하는 세라믹 분말의 표면 처리 방법.
  8. 제1항의 표면 처리 방법으로 유동성이 향상된 세라믹 분말.
  9. 제8항에 있어서, 상기 세라믹 분말의 유동도는 1~8 g/sec인 것을 특징으로 하는 세라믹 분말.
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