KR101075993B1 - 세라믹 분말 및 그 제조방법 - Google Patents

세라믹 분말 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 실시예에 따른 세라믹 분말 및 그 제조방법은 제 1 세라믹 분말을 준비하는 단계 및 제 1 세라믹 분말을 분쇄기를 사용하여 분쇄하여 제 2 세라믹 분말을 형성하는 단계를 포함한다.
세라믹 분말, 겉보기 밀도, 유동도

Description

세라믹 분말 및 그 제조방법{Ceramic Powder and Manufacturing Method for the Same}
본 발명은 세라믹 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전자 소자, 예를 들면 반도체 또는 디스플레이 소자 등의 내식성, 내마모성, 절연성 등을 향상시키기 위하여 다양한 종류의 세라믹 분말이 사용되고 있다.
세라믹 분말을 상기 전자 소자 등에 코팅하기 위하여 플라즈마 용사에 의한 코팅 방법을 사용하고 있다. 플라즈마 용사는 세라믹 분말을 고온의 화염 또는 플라즈마로 순간적으로 용융시킨 뒤, 용융된 입자를 고속으로 가속시켜 코팅하려는 모재 상에 막을 형성시키는 표면처리기술이다.
특히 이트륨 옥사이드(Y2O3)는 우수한 내플라즈마성, 내식성을 가지고 있어 반도체용 부재, 각종 용융용 도가니 등으로의 적용이 기대되고 있다.
그런데, 탑-다운 방식으로 제조된 세라믹 분말은 입도 분포가 넓고 그 형상 이 불규칙하며 날카롭기 때문에, 과립화 공정을 거치더라도, 코팅시 겉보기 밀도나 유동성이 좋지 않아 기공 또는 블랙 스팟(black spot) 등이 발생한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 겉보기 밀도 및 유동도가 높은 세라믹 분말 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 분말 및 그 제조방법은 제 1 세라믹 분말을 준비하는 단계 및 제 1 세라믹 분말을 분쇄기를 사용하여 분쇄하여 제 2 세라믹 분말을 형성하는 단계를 포함한다.
또한, 제 2 세라믹 분말을 열처리하여 제 3 세라믹 분말을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 제 2 세라믹 분말을 과립화하여 제 2 과립화 분말을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 제 3 세라믹 분말을 과립화하여 제 3 과립화 분말을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 제 1 세라믹 분말은 이트륨 옥사이드(Y2O3)일 수 있다.
또한, 제 2 과립화 분말의 겉보기 밀도는 1.811 내지 1.817g/cm3일 수 있다.
또한, 3 과립화 분말의 겉보기 밀도는 1.847 내지 1.853g/cm3일 수 있다.
또한, 제 2 과립화 분말의 유동도는 0.52 내지 0.57g/sec일 수 있다.
또한, 제 3 과립화 분말의 유동도는 0.60 내지 0.66g/sec일 수 있다.
또한, 제 2 세라믹 분말의 입도 분포 범위는 0.545 내지 3.519㎛이며, D(50%)에서의 상대입자함량 입도는 1.362㎛일 수 있다.
또한, 제 3 세라믹 분말의 입도 분포 범위는 0.452 내지 3.863㎛이며, D(50%)에서의 상대입자함량 입도는 1.641㎛일 수 있다.
또한, 제 2 세라믹 분말은 제트밀(jet mill)을 통해 분쇄될 수 있다.
또한, 제 3 세라믹 분말은 제 2 세라믹 분말을 950 내지 1600℃에서 5 내지 120분 동안 열처리하여 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 분말 및 그 제조방법은 제트밀 공정 및 열처리 공정을 통해 균일하고 입형이 우수한 세라믹 분말을 제공함으로써, 과립화 공정시 겉보기 밀도 및 유동도가 높은 과립화 분말을 얻을 수 있는 효과가 있다.
후술하는 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 첨부된 도면 및 표를 참조하여 본 발명의 다양한 실시예에 따른 세라믹 분말 및 그 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 실시예에 대한 설명을 하기 전에, 이하에서 설명하는 용어에 대하여 미리 설명하기로 한다. 제 1 세라믹 분말은 탑다운 방식에 의해 분쇄된 세라믹 분말이고, 제 2 세라믹 분말은 제 1 세라믹 분말을 제트밀에 의해 다시 분쇄한 세라믹 분말이며, 제 3 세라믹 분말은 제 2 세라믹 분말을 열처리한 세라믹 분말이다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 분말은 탑다운(Top-Down) 방식에 의한 분쇄 공정 및 제트밀에 의한 분쇄 공정을 거친 후 과립화 공정을 거칠 수 있다. 또한 열처리 공정을 더 거친 후 과립화 공정을 거칠 수 있다. 제트밀 공정을 거치거나, 제트밀 공정과 열처리 공정을 함께 거친 세라믹 분말은 입형이 균일하고 우수하여, 과립화 공정시 겉보기 밀도 및 유동도가 높다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 분말은 이트륨 옥사이드(Y2O3), 알루미늄 옥사이드(Al2O3), 알루미늄 나이트라이드(AlN), 티타늄 옥사이드(TiO2), 지르코늄 나이트라이드(ZrN), 지르코늄 옥사이드(ZrO2) 등이 될 수 있다.
순번 입자직경(㎛) 미소부피(vol%) 순번 입자직경(㎛) 미소부피(vol%)
1 0.375 0 26 3.863 4.78
2 0.412 0 27 4.24 5.1
3 0.452 0 28 4.655 5.39
4 0.496 0 29 5.11 5.58
5 0.545 0 30 5.61 5.76
6 0.598 0.001 31 6.158 5.8
7 0.656 0.011 32 6.76 5.77
8 0.721 0.056 33 7.421 5.59
9 0.791 0.14 34 8.147 5.31
10 0.868 0.28 35 8.943 4.93
11 0.953 0.43 36 9.817 4.38
12 1.047 0.6 37 10.78 3.65
13 1.149 0.8 38 11.83 2.7
14 1.261 1 39 12.99 1.64
15 1.385 1.23 40 14.26 0.72
16 1.52 1.45 41 15.65 0.19
17 1.668 1.7 42 17.18 0.024
18 1.832 1.94 43 18.86 0.00067
19 2.011 2.24 44 20.7 0
20 2.207 2.56 45 22.73 0
21 2.423 2.93 46 24.95 0
22 2.66 3.27 47 27.39 0
23 2.92 3.64 48 30.07 0
24 3.205 4.02 49 33.01 0
25 3.519 4.4 50 36.24 0
D(10 vol%) : 2.044㎛
D(25 vol%) : 3.263㎛
D(50 vol%) : 5.293㎛
D(75 vol%) : 7.958㎛
D(90 vol%) : 10.540㎛
평균 입도 : 5.843㎛
순번 입자직경(㎛) 미소부피(vol%) 순번 입자직경(㎛) 미소부피(vol%)
1 0.195 0 21 1.261 11.6
2 0.214 0 22 1.385 11.1
3 0.235 0 23 1.52 9.92
4 0.258 0 24 1.668 8.31
5 0.284 0 25 1.832 6.65
6 0.311 0 26 2.011 5.01
7 0.342 0 27 2.207 3.45
8 0.375 0 28 2.423 2.06
9 0.412 0 29 2.66 0.97
10 0.452 0 30 2.92 0.31
11 0.496 0 31 3.205 0.053
12 0.545 0.012 32 3.519 0.0036
13 0.598 0.14 33 3.863 0
14 0.656 0.75 34 4.24 0
15 0.721 1.95 35 4.655 0
16 0.791 3.68 36 5.11 0
17 0.868 5.61 37 5.61 0
18 0.953 7.69 38 6.158 0
19 1.047 9.64 39 6.76 0
20 1.149 11.1 40 7.421 0
D(10 vol%) : 0.921㎛
D(25 vol%) : 1.102㎛
D(50 vol%) : 1.362㎛
D(75 vol%) : 1.704㎛
D(90 vol%) : 2.084㎛
평균 입도 : 1.440㎛
순번 입자직경(㎛) 미소부피(vol%) 순번 입자직경(㎛) 미소부피(vol%)
1 0.195 0 21 1.261 8.24
2 0.214 0 22 1.384 8.96
3 0.235 0 23 1.52 9.26
4 0.258 0 24 1.668 9.14
5 0.284 0 25 1.832 8.88
6 0.311 0 26 2.011 8.43
7 0.342 0 27 2.207 7.77
8 0.375 0 28 2.423 6.32
9 0.412 0 29 2.66 4.35
10 0.452 0.00049 30 2.92 2.35
11 0.496 0.0088 31 3.205 0.82
12 0.545 0.054 32 3.519 0.19
13 0.598 0.22 33 3.863 0.021
14 0.656 0.6 34 4.24 0
15 0.721 1.25 35 4.655 0
16 0.791 2.19 36 5.11 0
17 0.868 3.31 37 5.61 0
18 0.953 4.55 38 6.158 0
19 1.047 5.89 39 6.76 0
20 1.149 7.19 40 7.421 0
D(10 vol%) : 1.002㎛
D(25 vol%) : 1.257㎛
D(50 vol%) : 1.641㎛
D(75 vol%) : 2.133㎛
D(90 vol%) : 2.575㎛
평균 입도 : 1.723㎛
제1세라믹 분말 제2세라믹 분말 제3세라믹 분말
입도 분포 범위(㎛) 0.598 ~ 18.86 0.545 ~ 3.519 0.452 ~ 3.863
D(50 vol%) 5.293 1.362 1.641
평균 입도(㎛) 5.843 1.440 1.723
우선 데이터 측정방법에 대하여 설명하면, 표 1 내지 표 4 및 도 4 내지 도 6는 Beckman Coutler사의 LS Particle Size Analyzer로 이트륨 옥사이드(Y2O3)의 입도를 분석한 것이다. 표 1은 이트륨 옥사이드(Y2O3)가 제 1 세라믹 분말 상태일 때, 표 2는 이트륨 옥사이드(Y2O3)가 제 2 세라믹 분말 상태일 때, 표 3은 이트륨 옥사이드(Y2O3)가 제 3 세라믹 분말 상태일 때를 분석한 데이터이며, 표 4는 표 1 내지 3의 데이터를 정리한 것이다. 도 1 내지 도 3은 각각 이트륨 옥사이드(Y2O3)의 제 1 세라믹 분말, 제 2 세라믹 분말 및 제 3 세라믹 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 1 내지 도 6, 표 4를 참조하여 제 1 세라믹 분말, 제 2 세라믹 분말, 제 3 세라믹 분말을 비교하여 설명하기로 한다.
제 1 세라믹 분말은 일반적으로 탑다운 방식에 의하여 부피가 큰 상태의 이트륨 옥사이드(Y2O3)를 러프하게 분쇄하여 형성된다.
제 2 세라믹 분말은 제 1 세라믹 분말을 건식 분쇄기의 일종인 제트밀(jet mill)을 통해 분쇄하여 형성된다. 제트밀은 분쇄능이 우수한 분쇄 기기로서 챔버 내에서 고압의 공기를 통해 제트 기류를 발생시킬 수 있다. 이 때, 챔버 내에 제 1 세라믹 분말을 넣어 고속으로 회전시킴으로써 제 1 세라믹 분말 간 충돌을 유도하여 분쇄를 하게 하여 보다 미분의 분말을 생산하는 분쇄공정이다.
제 3 세라믹 분말은 제 2 세라믹 분말을 열처리하여 형성된다. 열처리의 방법은 전기로을 이용하여 제 2 세라믹 분말을 도가니에 넣고 가열하게 된다. 열처리의 온도는 950 내지 1600℃의 범위에서 5분 내지 120분간 가열될 수 있으며, 승온 속도는 10℃/min이 될 수 있다. 상기 데이터를 가지는 제 3 세라믹 분말은 제 2 세라믹 분말을 25℃에서 시작하여 140분간 승온한 후, 1425℃에서 60분간 열처리한 과정을 거쳤다.
도 1 내지 도 3을 참조하면 제 1 세라믹 분말은 도 1에 도시된 바와 같이 입도 분포 범위가 넓고, 입형이 날카로우며 다양함을 알 수 있다. 반면 제 2 세라믹 분말은 제 1 세라믹 분말에 비하여 입도의 분포 범위가 비교적 작아진 것을 알 수 있다. 또한, 제 3 세라믹 분말은 제 1 세라믹 분말에 비하여 입도의 분포 범위가 매우 작을 뿐 아니라, 입형이 날카롭지 않으며 대체적으로 고르게 형성되었음을 알 수 있다.
이를 표 4를 통해 데이터화시켜보면, 제 1 세라믹 분말의 입도 분포 범위는 0.598 내지 18.86㎛이고, 평균입도 및 D(50 vol%) 상대입자함량은 각각 5.843㎛, 5.293㎛이다.
제 2 세라믹 분말의 입도 분포 범위는 0.545 내지 3.519㎛로서 제 1 세라믹 분말에 비하여 분포 범위가 매우 좁으며, 평균입도 및 D(50 vol%) 상대입자함량은 각각 1.440㎛, 1.362㎛로서 입자 자체의 크기가 제 1 세라믹 분말에 비하여 현저하게 줄어들었음을 알 수 있다.
제 3 세라믹 분말의 입도 분포 범위는 0.452 내지 3.863㎛로서 제 2 세라믹 분말에 비하여 입도 분포 범위가 매우 근소하게 늘어나긴 했으나, 제 1 세라믹 분말에 비하여이 입도 분포 범위는 매우 좁으며, 평균입도 및 D(50 vol%) 상대입자함량은 각각 1.723㎛, 1.641㎛로서 입자 자체의 크기는 제 2 세라믹 분말에 비하여 매우 근소하게 커졌으나, 제 1 세라믹 분말에 비하여 현저하게 줄어들었음을 알 수 있다.
상술한 데이터를 통해 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 분말은 탑다운 방식에 의해 분쇄된 제 1 세라믹 분말을 제트밀 공정을 통해 다시 재분쇄함으로써 입도 분포 범위를 좁힐 수 있다. 즉, 제트밀 공정을 통해 제 1 세라믹 분말의 입도 분포를 제어함으로서 입도 분포 범위가 좁은, 입자의 사이즈가 전체적으로 균일한 제 2 세라믹 분말을 얻을 수 있다.
또한, 제 2 세라믹 분말을 열처리함으로써 입형이 우수한 제 3 세라믹 분말을 얻을 수 있다. 제 3 세라믹 분말은 도 1 내지 도 3을 통해 알 수 있듯이, 제 1 세라믹 분말 및 제 2 세라믹 분말에 비하여 입형이 둥글둥글하여 날카로움이 대부분 사라졌으며, 입형이 매우 고르게 분포된 것을 알 수 있다. 즉, 열처리 공정을 통해 제 2 세라믹 분말의 입형을 제어함으로써, 입자의 형태가 전체적으로 균일하며 둥글둥글한 제 3 세라믹 분말을 얻을 수 있다. 이러한 결과는 세라믹 소결시 일어나는 입성장 원리에 기인한 것으로 판단된다. 세라믹 분말은 일정온도 이상의 열에너지를 인가하게 되면 입성장(grain growth)과 조대화(coarsening)가 일어나게 된다. 입자는 온도가 상승하면서 커지며, 특정 온도 이상에서는 입자간 서로 병합되어 큰 결정으로 성장하게 된다.
이후, 상기 세라믹 분말은 플라즈마 코팅에 사용되기 위하여 과립화 공정을 거치게 된다. 그런데 제 1 세라믹 분말과 같이 입도 분포 범위가 넓으며, 입형이 불규칙하고 날카로운 세라믹 분말은 과립화 공정시 우수한 과립의 제조가 어렵다. 따라서, 이하에서는 제 1 세라믹 분말, 제 2 세라믹 분말, 제 3 세라믹 분말을 가지고 각각의 과립화 분말을 제조하였을 때 각각의 과립화 분말에 대한 특성을 검토하여 제 2 세라믹 분말 및 제 3 세라믹 분말의 우수함을 알아보고자 한다.
표 5는 각각의 과립화 분말에 대한 겉보기 밀도 및 유동도를 측정한 데이터이다. 이하에서 설명하는 제 1 과립화 분말은 제 1 세라믹 분말을 과립화시킨 것이고, 제 2 과립화 분말은 제 2 세라믹 분말을 과립화시킨 것이며, 제 3 과립화 분말은 제 3 세라믹 분말을 과립화시킨 것이다.
제1과립화 분말 제2과립화 분말 제3과립화 분말
겉보기 밀도(g/cm3) 1.805 ~ 1.809 1.811 ~ 1.817 1.847 ~ 1.853
유동도(g/sec) 0.43 ~ 0.47 0.52 ~ 0.57 0.60 ~ 0.66
본 발명의 실시예에서 선택한 과립화 공정은 열풍분무건조방식(Spray Dryer)이다. 각각의 세라믹 분말과 용매를 일정한 비율로 혼합하여 슬러리를 제조한 후, 볼밀(ball mill) 장비를 이용하여 슬러리를 균일하게 혼합시킨다. 열풍분무건조기의 1차 필터를 통해 상온의 공기가 유입되면 히터가 일정온도 이상의 공기로 가열하게 되고, 가열된 공기를 와류를 형성하며 챔버내로 유입된다. 이 때 챔버 내에는 분무기(Atomizer)가 고속으로 회전하게 된다. 분무기에는 슬러리를 분무하는 핀이 형성되어 있으며, 핀이 슬러리를 순간적으로 분무시키면 챔버 내의 가열된 공기에 의해 슬러리의 용매는 증발하며 원료분말이 작은 구형으로 뭉치며 과립화되게 된다. 이때 과립화되지 않은 미분의 세라믹 분말은 2차 필터를 거쳐 분리될 수 있다.
본 발명의 실시예에서는 각 세라믹 분말과 물을 1:1의 비율로 하여 슬러리를 제조하였으며, 열풍분무건조기의 동작 조건은 8000rpm, 슬러리의 공급속도는 120g/mim, 챔버 내의 온도는 180℃로 유지하였다. 그러나 열풍분무건조방식의 과립화 공정은 분무식이 아닌 노즐 방식으로도 할 수 있으며, 각 조건은 상황에 맞게 달라질 수 있음은 자명하다.
과립화된 분말에 대하여 겉보기 밀도 및 유동도를 측정하였다.
겉보기 밀도는 KS D 0036 규격에 의거하여 분석되었다. 측정방법은 지름이 2.5mm인 구멍을 가지는 깔때기를 사용하여 과립화 분말을 통과시켰으며 100ml 스테인리스 용기에서 깔때기를 통과한 과립화 분말의 겉보기 밀도를 측정하였다. 제 1 과립화 분말 내지 제 3 과립화 분말의 겉보기 밀도는 각각 10회씩 측정되었으며, 표 5에는 측정시 가장 낮은 겉보기 밀도부터 가장 높은 겉보기 밀도까지의 범위를 기재하였다.
유동도는 KS L 1618-4 규격에 의거하여 분석되었다. 측정방법은 지름이 2.5mm인 구멍을 가지는 깔때기를 사용하여 과립화 분말을 통과시켰으며 1분 동안 깔때기를 통과한 과립화 분말의 질량을 측정하여 유동도를 측정하였다. 제 1 과립화 분말 내지 제 3 과립화 분말의 유동도는 각각 10회씩 측정되었으며, 표 5에는 측정시 가장 낮은 유동도부터 가장 높은 유동도까지의 범위를 기재하였다.
겉보기 밀도는 분말의 밀도를 측정하는 방법으로서, 분말 사이의 공극이 작을수록 겉보기 밀도가 크게 되며, 과립화 분말의 입도, 입도 분포 및 입자의 형태를 측정할 수 있는 척도가 된다. 유동도는 일정량의 분말이 작은 구멍을 통하여 흐를 때 걸리는 시간을 측정한 것으로서, 과립화 분말의 입자의 형태와 입자의 균일성을 측정할 수 있는 척도가 된다.
표 5를 참조하면, 제 1 과립화 분말의 겉보기 밀도 및 유동도는 각각 1.805 내지 1.809 g/cm3, 0.43 내지 0.47g/sec이다.
제 2 과립화 분말의 겉보기 밀도 및 유동도는 각각 1.811 내지 1.817g/cm3, 0.52 내지 0.57g/sec로서, 제 1 과립화 분말에 비하여 겉보기 밀도 및 유동도가 향상되었음을 알 수 있다.
제 3 과립화 분말의 겉보기 밀도 및 유동도는 각각 1.847 내지 1.853g/cm3, 0.60 내지 0.66g/sec로서, 제 1 과립화 분말 및 제 2 과립화 분말에 비하여 겉보기 밀도 및 유동도의 수치가 더 높음을 알 수 있다.
즉, 제 2 과립화 분말 및 제 3 과립화 분말은 각각 제트밀공정/ 제트밀공정과 열처리공정을 거침으로써 입도가 작고 입도 분포 범위가 좁으며, 입형이 균일하고 둥글둥글한 세라믹 분말을 통해 과립화됨으로써, 겉보기 밀도 및 유동도의 수치가 제 1 과립화 분말과 비교하여 높아졌음을 알 수 있다.
이는 도 7 내지 도 9의 SEM 사진을 비교함으로써 더욱 명확히 알 수 있다. 도 7 내지 도 9는 각각 본 발명의 실시예에 따른 제 1 과립화 분말, 제 2 과립화 분말, 제 3 과립화 분말의 SEM 사진이다.
도 7 내지 도 9를 참조하면, 제 2 과립화 분말 및 제 3 과립화 분말은 입형이 대부분 구형에 가깝고, 대부분의 세라믹 분말이 과립화되어 뭉쳐져 있음을 알 수 있다. 반면 제 1 과립화 분말은 과립화 되지 않은 세라믹 분말이 곳곳에 산재해 있으며, 과립화된 분말도 일부가 풀어져있는 구형을 가진다. 또한, 제 3 과립화 분말은 제 2 과립화 분말에 비하여 과립화된 분말의 입도가 더욱 균일하다.
이는 과립화 분말을 전자소자 등에 코팅할 때, 코팅층에 기공 또는 블랙 스팟 등의 결함 발생을 방지하여, 코팅층의 특성을 좋게 할 수 있다. 즉, 제 2 과립화 분말 및 제 3 과립화 분말을 통한 플라즈마 코팅시 코팅층이 균일하게 증착될 수 있으며, 코팅층에 기공 또는 블랙스팟 등의 결함이 발생하는 것이 방지되므로 코팅층의 품질이 우수하다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 분말 및 그 제조방법은 제트밀 공정 및 열처리 공정을 통해 균일하고 입형이 우수한 세라믹 분말을 제공함으로써, 과립화 공정시 겉보기 밀도 및 유동도가 높은 과립화 분말을 얻을 수 있는 효과가 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 제 1 세라믹 분말의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 제 2 세라믹 분말의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 제 3 세라믹 분말의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 제 1 세라믹 분말의 입도 분포 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 제 2 세라믹 분말의 입도 분포 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 제 3 세라믹 분말의 입도 분포 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 제 1 과립화 분말의 SEM 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 제 2 과립화 분말의 SEM 사진이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 제 3 과립화 분말의 SEM 사진이다.

Claims (14)

  1. 탑다운(Top-Down) 방식에 의해 분쇄된 제 1 세라믹 분말을 준비하는 단계;
    상기 제 1 세라믹 분말을 건식 분쇄기를 사용하여 다시 분쇄하여 제 2 세라믹 분말을 형성하는 단계;
    상기 제 2 세라믹 분말을 열처리하여 제 3 세라믹 분말을 형성하는 단계; 및
    상기 제 3 세라믹 분말을 과립화하여 제 3 과립화 분말을 형성하는 단계를 더 포함하고,
    상기 제 2 세라믹 분말은 상기 제 1 세라믹 분말을 제트밀(jet mill)에 의해 다시 분쇄한 것이며,
    상기 제 3 세라믹 분말은 상기 제 2 세라믹 분말을 950 내지 1600℃에서 5 내지 120분 동안 열처리하여 형성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 세라믹 분말은 이트륨 옥사이드(Y2O3)인 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 과립화 분말의 겉보기 밀도는 1.847 내지 1.853g/cm3인 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 과립화 분말의 유동도는 0.60 내지 0.66g/sec인 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 세라믹 분말의 입도 분포 범위는 0.545 내지 3.519㎛이며, D(50%)에서의 상대입자함량 입도는 1.362㎛인 것을 특징으로 세라믹 분말의 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 세라믹 분말의 입도 분포 범위는 0.452 내지 3.863㎛이며, D(50%)에서의 상대입자함량 입도는 1.641㎛인 것을 특징으로 하는 세라믹 분말의 제조방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015108277A1 (ko) * 2014-01-17 2015-07-23 아이원스 주식회사 플라즈마 저항성이 향상된 세라믹 피막의 형성 방법 및 이에 따른 세라믹 피막

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101886086B1 (ko) * 2016-10-21 2018-08-07 현대자동차 주식회사 다공성 단열 코팅층의 제조 방법
JP6959363B2 (ja) * 2017-05-26 2021-11-02 イオンズ カンパニー リミテッド フッ化イットリウムオキシドコーティング膜の形成方法およびこれによるフッ化イットリウムオキシドコーティング膜
KR102062397B1 (ko) * 2017-05-26 2020-01-03 아이원스 주식회사 플로라이드화 옥사이드 박막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 옥사이드 박막
KR101867236B1 (ko) * 2017-08-17 2018-06-14 한국과학기술연구원 구형 세라믹 분말의 제조방법

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100246145B1 (ko) * 1997-10-06 2000-03-15 정몽규 고강도.고인성 지르코니아계 세라믹스의 제조방법
KR100669819B1 (ko) * 2003-08-19 2007-01-16 주식회사 코미코 플라즈마 용사용 세라믹 분말의 제조방법 및 그에 따라제조된 세라믹 분말

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100246145B1 (ko) * 1997-10-06 2000-03-15 정몽규 고강도.고인성 지르코니아계 세라믹스의 제조방법
KR100669819B1 (ko) * 2003-08-19 2007-01-16 주식회사 코미코 플라즈마 용사용 세라믹 분말의 제조방법 및 그에 따라제조된 세라믹 분말

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015108277A1 (ko) * 2014-01-17 2015-07-23 아이원스 주식회사 플라즈마 저항성이 향상된 세라믹 피막의 형성 방법 및 이에 따른 세라믹 피막
WO2015108276A1 (ko) * 2014-01-17 2015-07-23 아이원스 주식회사 복합 피막 입자 입경을 갖는 피막의 형성 방법 및 이에 따른 피막
US10590542B2 (en) 2014-01-17 2020-03-17 Iones Co., Ltd. Method for forming coating having composite coating particle size and coating formed thereby
US10982331B2 (en) 2014-01-17 2021-04-20 Iones Co., Ltd. Method for forming ceramic coating having improved plasma resistance and ceramic coating formed thereby

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