KR101867236B1 - 구형 세라믹 분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
비구형 세라믹 분말을 온도 제어가 가능한 간접 가열 방식으로 구형화 하는 구형 세라믹 분말의 제조방법이 제공된다.
Description
본 발명은 구형 세라믹 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저융점을 가지는 세라믹 분말을 구형화 할 수 있는 구형 세라믹 분말의 제조방법에 관한 것이다.
산업발전과 더불어 기능성 세라믹의 기능이 크게 증대되고 있다. 현 산업은 세라믹 소재가 기존의 내열성 및 내화학성의 기능뿐 아니라 우수한 기계적, 전기적 특성을 갖도록 요구한다. 세라믹 소재의 우수한 성능을 보장하기 위해서 원료의 조성, 순도 및 조성의 균일성과 같은 화학적 성질과 더불어 입자의 형상, 입도, 입도분포 등 물리적 성질도 매우 중요하다. 특히, 비구형의 세라믹을 구형화 할 경우 유동성, 분산성, 대전성, 흐름성, 광학적 특성 등의 특성이 매우 달라질 수 있고, 이로 인해 새로운 응용분야가 창출될 수 있다.
세라믹의 구형화 방법으로는 전구체 원료(precursor)로부터 구형의 세라믹 최종물(product)을 합성하는 방법과 비구형의 세라믹 분말로부터 성분변화 없이 구형화 처리를 통해 구형의 최종물을 얻는 방법이 있을 수 있다. 전구체 원료로부터 구형의 세라믹을 합성하는 방법은 기존의 고상법에 의해서는 제한적이므로 주로 습식법 혹은 기상법이 사용된다. 예를 들면 습식법에 있어서는 요소를 이용한 침전법 (urea precipitation method)이 일반적이며, 기상법에서는 전구체 원료를 화염식 기상화학반응 (flame assisted chemical vapor synthesis)을 통해 구형화 하는 방법이 일반적이다. 반면 비구형의 세라믹 분말을 구형화 처리를 통해 구형 세라믹 분말을 얻는 방법에서는 플라즈마 토치(plasma torch)를 이용하여 고상의 전구체 분말을 플라즈마를 통해 기화점 이상으로 가열 한 후 냉각-응축을 통해 구형화(spherodization)하는 방법이 있고(예 “플라즈마를 이용한 500nm-10um 크기의 구형 분말의 제조장치”, 한국 공개특허10-2013-0043599, “고주파 열플라즈마를 이용한 분말소재의 구형화 및 초미분화 방법”, 한국 공개특허 10-2008-0110700), 비구형의 세라믹 분말을 연소가스(combustion gas)의 연소에 의한 연소화염을 구성하고 이를 통해 구형화 하는 방법(예: “구상 세라믹 제조 장치”, 한국 공개특허 10-2014-0050450; “거친 형태의 실리카 분말을 구형 실리카 분말로 전환시키는 방법”, 한국 공개특허 10-2001-0035633; “구형 알루미나 분말의 제조 방법”, 한국 공개특허 10-2011-0115535)이 있을 수 있다.
상기의 플라즈마 토치를 사용하는 경우 일반적으로 그 온도가 1500~5000℃이며, 연소화염법에 사용되는 화염의 온도는 1300~2500℃이다. 그러나 이렇게 고온의 열원이 사용되는 구형화법을 통해 1200℃ 이하의 저융점을 가지는 세라믹 혹은 이를 포함하는 세라믹 분말을 구형화 할 경우, 분말의 입도 분포의 제어가 어려울 뿐 아니라 분말의 응집, 성분변화, 부분적 결정화에 의한 성분 불균일성, 입자 성장(grain growth)에 의한 각짐현상(faceting), 입자 표면 거침 현상 등이 발생할 수 있다.
분말의 가열 방법은 크게 직접가열과 간접가열로 크게 두 가지로 나눌 수 있다. 도 1a는 열원과 분말이 섞여서 분말이 직접 가열되는 방법을 보여주고, 도 1b는 열원과 분말이 분리되어 복사열에 의해 간접 가열되는 방법을 보여준다. 예를 들면 상기의 연소화염 및 플라즈마 화염에 분말을 직접 주사하게 되면 직접가열방식에 의한 가열이고, 분말이 화염과 직접 만나지 않고 복사열에 의해 가열되면 간접가열방식에 해당한다. 간접가열방식에는 전기로(오븐)을 이용한 방법, 열교환기를 이용한 방법, 화염복사열에 의한 가열방법이 해당될 수 있다.
상기의 플라즈마 혹은 연소에 의한 화염을 이용한 세라믹 분말의 구형화 방법에서는 주로 직접가열방식(도 1a)이 채택되는데 그 화염의 온도가 1500℃ 이상으로 높을 뿐 아니라 그 온도 분포가 넓으므로 (약 300~400℃), 저융점 세라믹을 포함하는 세라믹 분말의 경우 그 성분과 입도(혹은 입도분포)를 전구체 분말과 같이 유지하면서 구형화 하기 매우 어렵다. 뿐만 아니라 저융점 세라믹 성분의 표면 석출-응축현상으로 인해 완벽한 구형의 분말을 얻을 수 없을 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로, 저융점을 가지는 세라믹 분말을 성분 변화, 입도의 변화, 입도 분포의 변화, 응축 및 표면 거침 현상 없이 구형화 할 수 있는 구형 세라믹 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기 설명에 의하여 이해될 수 을 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 기재된 수단 또는 방법 및 이의 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 비구형 세라믹 분말을 온도 제어가 가능한 간접 가열 방식으로 구형화 하는 구형 세라믹 분말의 제조방법이 제공된다.
상기 간접 가열 방식은 전기로, 열교환기 또는 연소방사열 중 어느 하나를 사용하여 비구형 세라믹 분말에 간접적으로 열을 가하는 방식일 수 있다.
상기 비구형 세라믹 분말은 연소 가능한 유기물과 함께 사용될 수 있다.
상기 연소 가능한 유기물은 전체 공급가스의 부피 100% 대비 5% 이하일 수 있다.
상기 간접 가열의 가열 온도는 300℃ 내지 1200℃일 수 있다.
상기 간접 가열의 온도 분포는 100℃ 이하일 수 있다.
상기 간접 가열의 가열 시간은 1분 이내일 수 있다.
상기 비구형 세라믹 분말은 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 적어도 하나 이상 포함할 수 있으며, 바람직하게는 1000℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 적어도 하나 이상 포함할 수 있다.
상기 비구형 세라믹 분말을 평균 입경이 0.2㎛ 내지 20㎛인 구형 분말로 구형화할 수 있다.
상기 비구형 세라믹 분말을 굴절률이 1.45 내지 1.65인 구형 분말로 구형화할 수 있다.
상기 비구형 세라믹 분말은 붕소계 산화물을 포함할 수 있으며, 바륨계 산화물 및 스트론튬계 산화물 중 적어도 어느 하나를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 플라즈마 혹은 연소 화염을 통한 직접가열방식보다 저온이면서 온도분포가 적은 간접가열 방식을 적용함으로써, 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 한가지 이상 포함하는 세라믹 분말을 구형화 할 수 있는 이점이 있다.
아울러, 성분변화, 입도변화, 응집 또는 표면 거침 현상이 없는 구형의 세라믹 분말을 제조할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 직접 가열 방식(a)과 간접 가열 방식(b)을 간단히 모사한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 비교예에 따른 연소화염법에 의한 구형화 장비의 모식도 이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 간접 가열방식의 구형화 장비의 모식도이다.
도 4는 실시예 1에서 사용한 비구형의 세라믹 분말의 SEM 사진이다.
도 5는 실시예 1에 따라 제조된 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 SEM 사진이다.
도 6는 실시예 1에 따라 제조된 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 XRD 사진이다.
도 7는 실시예 2에 따라 제조된 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 온도에 따른 (950℃, 1000℃, 1050℃, 1100℃, 1150℃) SEM 사진이다.
도 8는 실시예 3에 따라 제조된 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 연소 가능한 성분을 추가로 포함하여 간접가열한 분말의 SEM 사진이다.
도 9은 비교예 1에 따라 제조된 세라믹 분말의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 비교예에 따른 연소화염법에 의한 구형화 장비의 모식도 이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 간접 가열방식의 구형화 장비의 모식도이다.
도 4는 실시예 1에서 사용한 비구형의 세라믹 분말의 SEM 사진이다.
도 5는 실시예 1에 따라 제조된 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 SEM 사진이다.
도 6는 실시예 1에 따라 제조된 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 XRD 사진이다.
도 7는 실시예 2에 따라 제조된 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 온도에 따른 (950℃, 1000℃, 1050℃, 1100℃, 1150℃) SEM 사진이다.
도 8는 실시예 3에 따라 제조된 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 연소 가능한 성분을 추가로 포함하여 간접가열한 분말의 SEM 사진이다.
도 9은 비교예 1에 따라 제조된 세라믹 분말의 SEM 사진이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 해석되어서는 안되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서상에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에서 이를 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 구형 세라믹 분말의 제조방법은 비구형 세라믹 분말을 온도 제어가 가능한 간접 가열 방식으로 구형화하는 것이다.
도 2는 직접 가열 방식인 연소화염법에 의한 구형화 장비의 모식도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 간접 가열 방식의 구형화 장비의 모식도이다.
도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 세라믹 분말이 구형화 방법은 전기로 등과 같은 간접 가열 방식으로 비구형 세라믹 분말을 가열하여, 세라믹 분말의 성분 변화없이 구형화 처리를 통해 구형의 최종 생성물을 얻을 수 있다.
아울러, 도 3는 간접 가열 방식의 일 실시예인 전기로를 적용하였으나, 열교환기 또는 연소방사열 중 당해 기술분야에서 간접 가열 방식으로 적용되는 기술은 제한없이 적용할 수 있다.
이때, 상기 간접 가열의 가열 온도는 300℃ 내지 1200℃이고, 바람직하게는 400℃ 내지 1100℃이고, 더 바람직하게는 500℃ 내지 1000℃일 수 있으며, 상기 가열 온도범위 내에서 성분변화, 입도 변화, 응집 또는 표면 거침 현상이 없는 구형의 세라믹 분말을 제조할 수 있다.
상기 간접 가열의 시간은 1분 이내이고, 바람직하게는 0.5분 이내, 더 바람직하게는 0.1분 이내, 더욱 더 바람직하게는 1초 이내 일 수 있으며, 상기 가열 시간 범위 내에서 성분변화, 입도 변화, 응집 또는 표면 거침 현상이 없는 구형의 세라믹 분말을 제조할 수 있다.
또한, 상기 간접 가열의 온도 분포는 100℃ 이하이거나, 바람직하게는 50℃ 이하일 수 있으며, 온도 분포가 100℃ 이하이면 비구형 세라믹의 융점(융점± 50℃)에서 크게 벗어나지 않는 온도범위에서 구형화 가능하여 성분변화, 입도변화, 응집 또는 표면 거침현상이 없는 구형의 세라믹 분말을 제조할 수 있는 이점이 있다.
본 발명에 적용할 수 있는 비구형 세라믹 분말은 융점이 1200℃ 이하이고, 바람직하게는 300℃ 내지 1000℃이고, 더 바람직하게는 400℃ 내지 900℃인 세라믹 성분을 하나 또는 하나 이상 포함할 수 있다.
상기 비구형 세라믹 분말은 붕소계 산화물일 수 있으며, 바람직하게는 산화 붕소(B2O3) 일 수 있다. 또한, 상기 구형 세라믹 분말은 붕소계 산화물과 함께 바륨계 산화물 및 스트론튬계 산화물 중 적어도 어느 하나를 더 포함할 수 있으며, 이때, 상기 바륨계 산화물은 산화 바륨(BaO)일 수 있고, 상기 스트론튬계 산화물은 산화 스트론튬(SrO)일 수 있다.
또한, 본 발명에서 적용 가능한 저융점 세라믹(low melting point ceramic)은 대부분 유리의 융점을 낮추기 위한 첨가제로 널리 사용되며, 저융점 세라믹은 접착용 유리, 패키징용 유리, PIG(phosphor in glass) 유리, 치관용 유리 등의 원료로 사용될 수 있다. 이러한 저융점 세라믹의 예로는 PbO (융점= 888℃), Bi2O3 (융점= 817℃), B2O3 (융점= 460℃), P2O5 (융점= 562℃), SnO (융점= 1080℃), K2O(융점= 740℃), Na2O(융점= 1132℃), Li2O(융점= 1438℃) 등의 산화물계, LiF(융점= 845℃), NaF(융점= 993℃), KF(융점= 858℃), PbF2 (융점= 855℃), MgF2 (융점= 1260℃), CaF2 (융점= 1360℃), SrF2 (융점= 1190℃), BaF2 (융점= 1280℃), YF3 (융점= 1152℃), AlF3 (승화성), BaCl2 (융점= 1080℃), LiCl (융점= 605℃), CsI (융점= 451℃), CsCl (융점= 645℃) 등의 할로겐 화합물계, Li2CO3 (융점= 723℃), Na2CO3 (융점= 851℃), K2CO3 (융점= 891℃) 등 카보네이트계 화합물이 있다.
상기 비구형 세라믹 분말은 연소 가능한 유기물과 함께 사용될 수 있으며, 상기 연소 가능한 유기물의 비제한적인 예로는 메탄(CH4), 수소(H2), 천연가스, 액화석유가스 (LPG), 휘발유, 석탄가스, 톨루엔, 벤젠 등을 사용할 수 있다. 이는 순간연소에 의한 부피 팽창을 이용하여 분말의 가열 중 응집되는 현상을 해소하기 위한 것이다.
아울러, 상기 연소 가능한 유기물은 전체 공급 가스의 부피 100% 대비 5%이하로 사용될 수 있으며, 바람직하게는 유기물/ 전체 공급 가스 비율로, 1/50~1/10, 더 바람직하게는 1/30~1/15, 더욱더 바람직하게는 1/25~1/20일 수 있으며, 상기 부피 비율 범위를 만족하는 경우 순간 연소에 의한 부피 팽창을 분말의 가열 중 응집되는 현상을 해소할 수 있다.
본 발명의 구형 세라믹 분말의 제조방법에 따라, 비구형 세라믹 분말을 평균 입경이 0.2㎛ 내지 20㎛이고, 바람직하게는 0.2㎛ 내지 2.0㎛인 분말로 구형화 할 수 있다. 상기 평균 입경은 간접 가열의 가열 온도를 조절하여 제어할 수 있으며, 미세입자 일수록 가해지는 온도에 민감하게 반응하기 때문에 상기 입경 범위를 만족하는 온도 범위에서는 구성 성분의 변화를 일으키지 않을 수 있다.
또한, 본 발명의 구형 세라믹 분말의 제조방법에 따라, 비구형 세라믹 분말을 굴절률이 1.45 내지 1.65이고, 바람직하게는 1.50 내지 1.58인 구형 분말로 구형화 할 수 있다. 상기 굴절률 범위를 만족하는 경우 구성 성분의 부분적 결정화, 성분 변화가 발생하지 않고, 우수한 유동성, 분산성, 대전성, 흐름성 및 광학적 특성을 갖는 구형 세라믹 분말을 확보할 수 있는 이점이 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위하여 실시예를 들어 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가지는 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
<실시예 1> 간접가열법에 의한 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 제조
BaCO3 는 BaO 환산으로 18 중량 %, Al2O3 12 중량 %, SiO2 51 중량 %, H3BO3 는 B2O 환산으로 18 중량%, 및 ZnO 1 중량 %인 비구형의 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말을 rotary disc 형식의 분체 공급기 (출원번호: 10-2009-0040069)에 충진하고 3 l/min의 공기를 주입하여 4g/min의 일정한 속도로 분말을 공급하고, 공급된 분말은 15 l/min의 산소에 의해 분산되어 예열된 전기로로 공급하였다 (도 3). 튜브 전기로는 vertical 방식으로 장치되었고, 원료 통로는 뮬라이트 혹은 쿼츠 소재의 원통 관(내부 직경 5cm, 길이 약 2m)으로 구성되었고, 1100℃, 온도 분포 ±50℃로 예열되었다. 예열된 전기로를 통해 배출된 구형 분말은 자연 냉각 또는 이젝터 등을 통해 강제 냉각되고 백필터 및 사이클론을 통해 고체 분말로 포집되었다. 이때 가열구간에서 분말의 체류시간은 약 1초 내에 해당한다. 얻어진 고체를 주사전자현미경(scanning electron microscope (SEM), FEI InspectTM F50)으로 관찰하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 저배율(도 5a) 사진에서 보여지듯이 구형화 분말이 도 4의 비구형 세라믹 분말과 비교하여 입도변화 및 응집이 없고, 고배율(도 5b) 사진에서 보여지듯이 표면 거침현상이 없는 것으로 나타났다. 또한 도 6의 X-선 산란 스펙트럼(X-ray diffraction (XRD) patterns, Bruker D8 Advance with Cu Kα radiation (λ = 1.5406 Å))에서는 실시예 1의 분말(도 6)이 비결정질체로 나타남으로써, 부분 결정화 혹은 성분 불균일화가 나타나지 않음을 확인할 수 있다.
<실시예 2> 다양한 예열온도에서의 간접가열법에 의한 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 구형화 비교
상기 실시예 1에서 사용된 비구형 세라믹 분말을 같은 장치(도 3)를 이용하여 950±25℃, 및 1000±25℃, 1050±25℃, 1100±25℃, 1150±25℃의 5가지 다른 온도에서 간접 가열하는 실험을 실시하였다. 상기 실시예 1과 같이 비구형 세라믹 분말을 rotary disc 형식의 분체 공급기 (출원번호: 10-2009-0040069)에 충진하고 3 l/min의 공기를 주입하여 4g/min의 일정한 속도로 분말을 공급하고, 공급된 분말은 15 l/min의 산소에 의해 분산되어 예열된 전기로로 공급하였다. 튜브 전기로는 vertical 방식으로 장치되었고, 원료 통로는 뮬라이트 혹은 쿼츠 소재의 원통 관(내부 직경 5cm, 길이 약 2m)으로 구성되었고, 원통관 중심에서 열전대로 측정한 온도는 각각 950±25℃, 및 1000±25℃, 1050±25℃, 1100±25℃, 1150±25℃ 이었다. 상기의 온도로 각각 예열된 전기로를 통해 배출된 분말은 자연 냉각 또는 이젝터 등을 통해 강제 냉각되고 백필터 및 사이클론을 통해 고체 분말로 포집되었다. 도 7에서 각각 얻어진 분말의 주사전자현미경 사진을 나타내었다. 상기 비구형 세라믹 분말의 경우 그 융점이 930℃이며 전기로 온도가 그 보다 약 170℃ 높은 1100℃ 근처에서 최적의 구형화도를 보임을 확인하였다. 이때 가열구간에서 분말의 체류시간은 약 1초 내에 해당한다. 그 온도보다 낮은 온도에서는 구형화가 충분히 진행되지 않아 비구형 분말이 함께 섞여있고(950~1050℃), 그보다 높은 온도에서는 응집이 발생함을 알 수 있었다 (1150℃).
[실시예 3] 연소가능한 유기물을 포함한 간접가열법에 의한 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 제조
상기 실시예 2의 1150±50℃에서 나타난 응집을 해소하기 위해(도 7) 예열온도는 1150±50℃으로 유지하되 연소가능한 유기물을 추가로 첨가하였다. 상기 실시예 1과 같이 비구형 세라믹 분말을 rotary disc 형식의 분체 공급기에 충진하고 3 l/min의 공기를 주입하여 4g/min의 일정한 속도로 분말을 공급하고, 공급된 분말은 15 l/min의 산소와 0.3 l/min 혹은 0.9 l/min의 메탄과 혼합된 가스에 의해 분산되어 1150±50℃로 예열된 전기로로 공급하였다. 전기로 및 포집부는 상기 실시예 1과 같은 장비를 사용하여 같은 방법으로 분말을 포집하였다. 도 8에서 메탄추가 없는경우 (a), 0.3 l/min (전체 공급가스의 부피 100% 대비 1.6%)의 메탄추가 후 얻어진 분말 (b), 와 0.9 l/min (전체 공급가스의 부피 100% 대비 5.0%)의 메탄과 얻어진 분말(c)의 주사전자현미경 사진을 나타내었다. 도 8a는 연소가능한 유기물 없이 간접가열 된 세라믹 분말의 사진이며, 도 8b는 0.3 l/min, 도 8c는 0.9 l/min의 메탄을 추가하여 간접가열 된 세라믹 분말의 사진이다. 도 8a와 비교하여 8b 와 8c에서 보여주듯이 메탄이 추가 된 경우 그 응집이 해소 되고 분산이 잘 된 구형 분말로 얻어짐을 알 수 있다.
<비교예 1> 직접가열(연소화염)법에 의한 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 포함하는 세라믹 분말의 제조
상기 실시예 1과 동일한 분체 공급기를 구성하고 전기로 대신 연소버너를 도 2와 같이 연결하였다. 화염에 있어서 연소 조건은 메탄을 2 l/min 사용하고 공기를 18 l/min, 산소를 7 l/min를 사용하였다. 화염을 통해 배출된 구형 분말은 자연 냉각 또는 이젝터 등을 통해 강제 냉각되고 백필터 및 사이클론을 통해 고체 분말로 포집되었다. 도 9은 비교예 1에 따라 제조된 세라믹 분말의 SEM 사진이다. 비구형의 세라믹 분말(도 4)과 비교하면 비교예 1의 분말은 응집과 소결이 발생하여 저배율 사진(도 9a)에서 입자 크기가 약 20-30배 커진 것을 알 수 있고 고배율 사진(도 9b)에서 상분리 현상이 발생하여 표면에 이차상의 입자가 응축된 것을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
Claims (13)
- 비구형 세라믹 분말을 온도 제어가 가능한 간접 가열 방식으로 구형화 하는 구형 세라믹 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 간접 가열 방식은 전기로, 열교환기 또는 연소방사열 중 어느 하나를 사용하여 비구형 세라믹 분말에 간접적으로 열을 가하는 방식인 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 비구형 세라믹 분말은 연소 가능한 유기물과 함께 사용되는 것인 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제3항에 있어서,
상기 연소 가능한 유기물은 전체 공급가스의 부피 100% 대비 0 부피% 초과, 5 부피% 이하인 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 간접 가열의 가열 온도는 300℃ 내지 1200℃인 것을 특징으로 하는 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 간접 가열의 온도 분포는 100℃ 이하인 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 간접 가열의 가열 시간은 1분 이하인 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 비구형 세라믹 분말은 1200℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 적어도 하나 이상 포함하는 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 비구형 세라믹 분말은 1000℃ 이하의 융점을 가지는 세라믹 성분을 적어도 하나 이상 포함하는 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 비구형 세라믹 분말을 평균 입경이 0.2㎛ 내지 20㎛인 구형 분말로 구형화 하는 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 비구형 세라믹 분말을 굴절률이 1.45 내지 1.65인 구형 분말로 구형화 하는 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 비구형 세라믹 분말은 붕소계 산화물을 포함하는 구형 세라믹 분말의 제조방법. - 제10항에 있어서,
상기 비구형 세라믹 분말은 바륨계 산화물 및 스트론튬계 산화물 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는 구형 세라믹 분말의 제조방법.
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