KR102653986B1 - 분말 및 혼합 분말 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 측면은, ZnO, Al2O3 및 SiO2 의 3 성분을 함유하고, 3 성분의 함유량은, 각각, 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, ZnO : 17 ∼ 43 몰％, Al2O3 : 9 ∼ 20 몰％, SiO2 : 48 ∼ 63 몰％ 인, 분말을 제공한다.
Description
본 발명은, 분말 및 혼합 분말에 관한 것이다.
일반적으로, 유리 재료, 수지 재료 등의 기재의 물성 또는 기능 등을 향상시키는 것을 목적으로 하여, 여러 가지 분말상의 필러가 사용되고 있다. 예를 들어, 비정질 실리카는, 0.5 × 10-6/℃ 정도의 작은 열팽창 계수를 갖고, 비교적 용이하게 입수할 수 있는 점에서, 기재의 열팽창 계수를 제어하기 위한 필러로서 사용되고 있다. 그러나, 접합, 봉착 (封着) 또는 봉지 등에 사용되는 기재에 첨가할 때에는, 필러의 열팽창 계수와 기재의 열팽창 계수를 적합하게 함과 함께, 열응력의 발생을 억제하기 위해, 비정질 실리카보다 더욱 작은 열팽창 계수를 갖는 필러가 요망되고 있다.
비정질 실리카보다 열팽창 계수가 작은 재료로서, 인산지르코늄, 텅스텐산지르코늄, 망간 질화물 등의 많은 재료가 알려져 있다. 그러나, 이들 재료의 비중은 크고, 배합 후의 수지 재료 등도 무거워지기 때문에, 전자 부품 등에 대한 사용은 일반적이지 않다. 이 결점을 보충하기 위해, 경량이고 열팽창 계수가 작은 재료로서, 특허문헌 1 에는, SiO2-TiO2 유리, Li2O-Al2O3-SiO2 계 결정화 유리 및 ZnO-Al2O3-SiO2 계 결정화 유리가 개시되어 있다. 또, 특허문헌 2 에는, β-유크립타이트, β-유크립타이트 고용체, β-석영, β-석영 고용체에서 선택되는 1 종 이상의 결정상을 갖는 무기물 분말이 개시되어 있다. 또, 비특허문헌 1 에는, Zn0.5AlSi2O6, LiAlSi2O6, LiAlSiO4 가 개시되어 있다.
Journal of Materials Science 26 p.3051 (1991)
본 발명의 목적은, 기재 중에 배합한 경우의 열팽창 계수의 저감 효과가 우수한 분말, 및 이 분말을 사용한 혼합 분말을 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 이하에 나타내는 분말 및 혼합 분말을 제공한다.
(1) ZnO, Al2O3 및 SiO2 의 3 성분을 함유하고, 3 성분의 함유량은, 각각, 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, ZnO : 17 ∼ 43 몰％, Al2O3 : 9 ∼ 20 몰％, SiO2 : 48 ∼ 63 몰％ 인, 분말.
(2) 평균 원형도가 0.60 이상인, (1) 에 기재된 분말.
(3) 분말 전체량 기준으로, 결정상으로서 β-석영 고용체를 50 질량％ 이상 함유하는, (1) 또는 (2) 에 기재된 분말.
(4) Li, Na 및 K 의 함유량이, 분말 전체량 기준으로, 각각 100 질량ppm 미만인, (1) ∼ (3) 중 어느 하나에 기재된 분말.
(5) 유리 중 또는 수지 중에 배합되어 사용되는, (1) ∼ (4) 중 어느 하나에 기재된 분말.
(6) (1) ∼ (4) 중 어느 하나에 기재된 분말인 제 1 분말과, 제 1 분말과는 상이한 제 2 분말을 함유하는 혼합 분말.
(7) 제 2 분말의 평균 원형도가 0.80 이상인, (6) 에 기재된 혼합 분말.
(8) 제 1 분말의 함유량이, 혼합 분말 전체량 기준으로, 10 체적％ 이상인, (6) 또는 (7) 에 기재된 혼합 분말.
(9) 제 2 분말이, 실리카의 분말 또는 알루미나의 분말인, (6) ∼ (8) 중 어느 하나에 기재된 혼합 분말.
(10) 유리 중 또는 수지 중에 배합되어 사용되는, (6) ∼ (9) 중 어느 하나에 기재된 혼합 분말.
본 발명에 의하면, 기재 중에 배합한 경우의 열팽창 계수의 저감 효과가 우수한 분말, 및 이 분말을 사용한 혼합 분말을 제공할 수 있다.
도 1 은, 실시예 2 에 관련된 분말의 X 선 회절 패턴이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
일 실시형태에 관련된 분말은, ZnO, Al2O3 및 SiO2 의 3 성분을 함유한다. 3 성분의 함유량은, 각각, 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, ZnO : 17 ∼ 43 몰％, Al2O3 : 9 ∼ 20 몰％, SiO2 : 48 ∼ 63 몰％ 이다.
ZnO 의 함유량은, 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, 17 ∼ 43 몰％ 이고, 기재의 열팽창 계수의 저감 효과가 더욱 우수한 관점에서, 바람직하게는 20 ∼ 40 몰％ 이고, 보다 바람직하게는 22 ∼ 39 몰％ 이고, 더욱 바람직하게는 25 ∼ 35 몰％ 이다. ZnO 의 함유량은, 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, 17 ∼ 40 몰％, 17 ∼ 39 몰％, 17 ∼ 35 몰％, 20 ∼ 43 몰％, 20 ∼ 39 몰％, 20 ∼ 35 몰％, 22 ∼ 43 몰％, 22 ∼ 40 몰％, 22 ∼ 35 몰％, 25 ∼ 43 몰％, 25 ∼ 40 몰％, 또는 25 ∼ 39 몰％ 여도 된다.
Al2O3 의 함유량은, 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, 9 ∼ 20 몰％ 이고, 바람직하게는 10 ∼ 19 몰％ 이고, 보다 바람직하게는 11 ∼ 18 몰％ 이다. Al2O3 의 함유량은, 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, 9 ∼ 19 몰％, 9 ∼ 18 몰％, 10 ∼ 20 몰％, 10 ∼ 18 몰％, 11 ∼ 20 몰％, 또는 11 ∼ 19 몰％ 여도 된다.
SiO2 의 함유량은, 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, 48 ∼ 63 몰％ 이고, 바람직하게는 49 ∼ 62 몰％ 이고, 보다 바람직하게는 50 ∼ 62 몰％ 이고, 더욱 바람직하게는 50 ∼ 55 몰％ 이다. SiO2 의 함유량은, 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, 48 ∼ 62 몰％, 48 ∼ 55 몰％, 49 ∼ 63 몰％, 49 ∼ 55 몰％, 또는 50 ∼ 63 몰％ 여도 된다.
분말이 상기 서술한 조성을 가짐으로써, 분말을 배합한 기재의 열팽창 계수를 저감시킬 수 있다. 또, 분말의 제조시에 있어서는, 원료를 용융시키기 쉽게 할 수 있고, 결정화를 용이하게 할 수도 있다. 특히, 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, ZnO 의 함유량이 25 ∼ 35 몰％, Al2O3 의 함유량이 11 ∼ 18 몰％, SiO2 의 함유량이 50 ∼ 55 몰％ 인 조성을 가짐으로써, 분말을 배합한 기재의 열팽창 계수를 더욱 저감시킬 수 있다.
분말은, 불가피적 불순물인 이온성 불순물을 함유해도 되지만, 내습 신뢰성을 향상시켜, 전자 장치류의 고장을 억제하는 관점에서, 그 함유량은 가능한 한 적은 편이 바람직하다. 이온성 불순물로는, Li, Na, K 등의 알칼리 금속류를 들 수 있다. 본 실시형태의 분말에 있어서는, Li, Na 및 K 의 함유량의 합계가, 분말 전체량 기준으로, 바람직하게는 500 질량ppm 미만이고, 보다 바람직하게는 300 질량ppm 미만이고, 더욱 바람직하게는 200 질량ppm 미만이다.
Li 의 함유량은, 분말 전체량 기준으로, 바람직하게는 100 질량ppm 미만이고, 보다 바람직하게는 50 질량ppm 미만이고, 더욱 바람직하게는 20 질량ppm 미만이다. Na 의 함유량은, 분말 전체량 기준으로, 바람직하게는 100 질량ppm 미만이고, 보다 바람직하게는 90 질량ppm 미만이고, 더욱 바람직하게는 80 질량ppm 미만이다. K 의 함유량은, 분말 전체량 기준으로, 바람직하게는 100 질량ppm 미만이고, 보다 바람직하게는 70 질량ppm 미만이고, 더욱 바람직하게는 40 질량ppm 미만이다.
분말은, 열팽창 계수에 영향을 주지 않는 범위에서, 산화지르코늄, 산화티탄 등을 추가로 함유하고 있으면 된다. 기재의 열팽창 계수의 저감 효과가 더욱 우수한 관점에서는, 상기 서술한 3 성분의 함유량은, 분말 전체량 기준으로, 바람직하게는 95 몰％ 이상이고, 보다 바람직하게는 98 몰％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 99 몰％ 이상이다. 동일한 관점에서, 분말은, 일 실시형태에 있어서, 상기 서술한 3 성분 및 불가피적 불순물만으로 이루어져 있으면 되고, 상기 서술한 3 성분만으로 이루어져 있어도 된다.
본 실시형태의 분말은, 바람직하게는, 결정상으로서 β-석영 고용체를 함유한다. 분말은, 주결정으로서 β-석영 고용체를 함유하고 있으면 된다. β-석영 고용체의 함유량은, 분말 전체량을 기준으로 하여, 바람직하게는 50 질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 60 질량％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 70 질량％ 이상이고, 72 질량％ 이상, 또는 75 질량％ 이상이어도 된다. β-석영 고용체의 함유량은, 가능한 한 많은 편이 좋다. β-석영 고용체의 함유량이 상기의 범위임으로써, 분말 자체의 열팽창 계수가 작아지기 때문에, 기재의 열팽창 계수를 더욱 저감시킬 수 있다. 특히, β-석영 고용체의 함유량이 70 질량％ 이상이면, 분말에 의한 기재의 열팽창 저감이 보다 효과적인 것이 된다. 또한, 기재에 대한 분말의 배합량 (충전량) 을 많게 할 수 있기 때문에, 기재의 열팽창 계수를 제어하기 쉽게 할 수 있다. 또한, 본 실시형태에 있어서의 분말이 갖는 β-석영 고용체의 구조는, xZnO-yAl2O3-zSiO2 로서 나타낼 수 있다. 결정상의 동정 및 함유량의 측정은, 분말 X 선 회절 측정/리트벨트법에 의해 실시할 수 있다.
분말은, β-석영 고용체상 이외에, 비정질상을 추가로 함유해도 되고, 다른 결정상을 추가로 함유해도 된다. 분말은, 다른 결정상으로서 윌레마이트상 (Zn2SiO4) 을 함유해도 된다. 분말이, 다른 결정상 중, 가나이트상 (ZnAl2O4), 멀라이트상 (Al6Si2O13) 및 크리스토발라이트상 (SiO2) 을 함유하는 경우에는, 열팽창 계수가 비교적 높아지기 때문에, 분말은, 바람직하게는 이들 결정상을 함유하지 않는다.
분말의 형상은, 구상, 원기둥상, 각기둥상 등이면 되지만, 바람직하게는 구상이다. 분말이 구상인지의 여부는, 분말의 평균 원형도를 산출함으로써 확인할 수 있다. 본 명세서에 있어서의 평균 원형도는, 다음과 같이 하여 구할 수 있다. 즉, 전자 현미경을 사용하여 촬영한 입자 (분말 입자) 의 투영 면적 (S) 과, 투영 주위 길이 (L) 를 구하고, 이하의 식 (1) 에 적용시킴으로써 원형도를 산출한다. 그리고, 일정한 투영 면적원 (100 개 이상의 입자를 함유하는 면적) 에 함유되는 입자 전부의 원형도의 평균값이다.
원형도 ＝ 4πS/L2 (1)
평균 원형도는, 가능한 한 큰 편이 좋고, 바람직하게는 0.60 이상이고, 보다 바람직하게는 0.70 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.80 이상이고, 특히 바람직하게는 0.85 이상이고, 가장 바람직하게는 0.90 이상이다. 이로써, 기재와 혼합했을 때의 입자의 구름 저항이 작아져, 기재의 점도를 저감시키고, 기재의 유동성을 향상시킬 수 있다. 특히, 평균 원형도가 0.90 이상이 되면, 기재의 유동성이 한층 높아지기 때문에, 기재 중에 분말을 고충전할 수 있고, 열팽창 계수의 저감이 용이한 것이 된다.
분말의 평균 입자경은, 특별히 한정되지 않지만, 기재에 배합되는 필러로서 사용되는 것을 고려하면, 0.5 ∼ 100 ㎛ 이면 되고, 1 ∼ 50 ㎛ 여도 된다. 분말의 평균 입자경은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해 입도 분포를 계산하고, 측정되는 입자경의 값에 상대 입자량 (차분％) 을 곱하고, 상대 입자량의 합계 (100 ％) 로 나누어 구할 수 있다. 또한, ％ 는 체적％ 이다.
분말의 열팽창 계수는, 분말을 배합한 기재의 열팽창 계수를 더욱 저감시키는 관점에서, 가능한 한 작은 편이 좋고, 바람직하게는 2 × 10-6/℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 1 × 10-6/℃ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.5 × 10-6/℃ 이하이다. 열팽창 계수는, 열기계 분석 (Thermomechanical Analysis : TMA) 에 의해 측정할 수 있다.
다음으로, 본 실시형태의 분말의 제조 방법을 설명한다. 일 실시형태에 관련된 분말의 제조 방법은, 원료 분말을 제조하는 공정 (원료 분말 제조 공정) 과, 원료 분말을 구상으로 형성하는 공정 (구상화 공정) 과, 원료 분말을 결정화하는 공정 (결정화 공정) 을 구비한다. 제조 방법은, 바람직하게는 원료 분말 공정, 구상화 공정 및 결정화 공정을 이 순서대로 구비한다.
원료 분말 제조 공정에서는, 먼저, 원료를 혼합하여, 원료 혼합물을 조제한다. 원료는, Zn 원으로서의 산화아연 등과, Al 원으로서의 산화알루미늄 또는 수산화알루미늄 등과, Si 원으로서의 산화규소 (α-석영, 크리스토발라이트, 비정질 실리카 등) 이면 된다.
원료의 배합량은, Zn 원, Al 원 및 Si 원의 원료의 합계량을 기준으로 하여, Zn 원 : 17 ∼ 43 몰％, Al 원 : 9 ∼ 20 몰％, Si 원 : 48 ∼ 63 몰％ 이면 된다.
원료 분말 제조 공정에 있어서는, 상기의 원료 이외에, 열팽창 계수에 영향을 주지 않는 범위에서, 산화지르코늄, 산화티탄 등의 일반적인 핵 형성제를 첨가해도 된다.
원료 혼합물에 있어서도, 이온성 불순물의 함유량은 가능한 한 적은 편이 바람직하다. 원료 혼합물에 함유되는 알칼리 금속류의 함유량은, 내습 신뢰성을 향상시켜, 전자 장치류의 고장을 억제하는 관점에서, 바람직하게는 500 질량ppm 이하이고, 보다 바람직하게는 150 질량ppm 이하이고, 더욱 바람직하게는 100 질량ppm 이하이고, 특히 바람직하게는 50 질량ppm 이하이다.
원료 산화물의 혼합 방법은, Na, Li 또는 K 등의 알칼리 금속류, 및 Fe 등의 금속 원소가 혼입되기 어려운 방법이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 마노 유발이나 볼 밀, 진동 밀 등의 분쇄기, 각종 믹서류에 의해 혼합하는 방법이면 된다.
원료 분말 제조 공정에서는, 다음으로, 원료 혼합물을 백금 도가니, 알루미나 도가니 등의 용기에 넣고, 전기로, 고주파로, 이미지로 등의 가열로 또는 화염 버너 등에서 용융시키고, 그 후 이들 용융물을 공기 중 또는 수중에 취출하여 급랭시킨다. 이로써, 원료 유리가 얻어진다. 얻어진 원료 유리를 분쇄함으로써, 원료 분말이 얻어진다. 원료 유리의 분쇄 방법은 특별히 한정되지 않지만, 마노 유발, 볼 밀, 진동 밀, 제트 밀, 습식 제트 밀 등에 의한 방법이면 된다. 분쇄는 건식으로 실시되어도 되지만, 물 또는 알코올 등의 액체와 원료 분말을 혼합하여 습식으로 실시되면 된다.
구상화 공정에서는, 분말 용융법에 의해 원료 분말을 구상화한다. 분말 용융법에 의한 구상화법은, 화학 불꽃, 열 플라즈마, 종형 관상로 또는 타워 킬른 중에 원료 분말을 투입하여 용융시키고, 자체적인 표면 장력에 의해 구상화시키는 방법이다.
분말 용융법에서는, 원료 유리를 분쇄한 입자 또는 스프레이 드라이어 등에 의해 원료 분말을 조립한 입자를 원하는 입경 분포가 되도록 조정함으로써, 구상화 후의 입경 분포를 조정할 수 있다. 이들 입자를, 입자의 응집을 억제하면서 화학 불꽃 또는 열 플라즈마, 종형 관상로 또는 타워 킬른 등의 안에 투입하고, 용융시킴으로써 구상화가 실시된다. 또는, 용제 등에 분산시킨 원료 분말의 분산액을 조정하고, 그 액상 원료를, 노즐 등을 사용하여 화학 불꽃 또는 열 플라즈마, 종형 관상로 또는 타워 킬른 등의 안에 분무하고, 분산매를 증발시킨 다음에 원료 분말을 용융시킴으로써 실시되어도 된다.
분말 용융법에 있어서, 화학 불꽃이란, 가연성 가스를 버너로 연소함으로써 발생하는 불꽃을 말한다. 가연성 가스로는, 원료 분말의 융점 이상의 온도가 얻어지고 되고, 예를 들어, 천연 가스, 프로판 가스, 아세틸렌 가스, 액화 석유 가스 (LPG), 수소 등을 사용할 수 있다. 지연성 가스로서의 공기, 산소 등을 가연성 가스와 병용해도 된다. 화학 불꽃의 크기, 온도 등의 조건은, 버너의 크기, 가연성 가스와 지연성 가스의 유량에 의해 조정할 수 있다.
결정화 공정에서는, 원료 분말을 고온에서 가열하여 결정화시킨다. 결정화시킬 때의 장치로는, 원하는 가열 온도가 얻어지면 어느 가열 장치를 사용해도 되지만, 예를 들어, 전기로, 로터리 킬른, 푸셔로, 롤러 하스 킬른 등을 사용할 수 있다.
가열 결정화시키는 온도 (결정화 온도) 는, 바람직하게는 750 ∼ 900 ℃ 이다. 가열 온도를 750 ℃ 이상으로 함으로써, 결정화의 시간을 단축시키고, 충분한 결정화가 이루어짐으로써 β-석영 고용체상의 함유량을 높일 수 있다. 그 때문에, 분말이 배합된 기재의 열팽창 계수를 보다 저감시킬 수 있다. 결정화 온도가 900 ℃ 이하임으로써, β-석영 고용체상 이외의 결정상, 예를 들어 가나이트상, 크리스토발라이트상, 윌레마이트상 등이 생성되기 어려워져, 분말이 배합된 기재의 열팽창 계수를 보다 저감시킬 수 있다.
가열 시간 (결정화 시간) 은, 바람직하게는 1 ∼ 24 시간이다. 가열 시간이 1 시간 이상임으로써, β-석영 고용체상에 대한 결정화가 충분히 실시되어, 분말이 배합된 기재의 열팽창 계수를 보다 저감시킬 수 있다. 가열 시간이 24 시간 이하임으로써, 비용을 억제할 수 있다. 결정화 공정을 거침으로써, 본 실시형태에 관련된 분말을 얻을 수 있다.
결정화 공정에서 얻어진 분말은, 복수의 입자가 응집된 응집체로 되어 있는 경우가 있다. 응집체 자체를 분말로서 이용해도 되지만, 필요에 따라 응집체를 해쇄하고 나서, 이것을 분말로 해도 된다. 응집체의 해쇄 방법은 특별히 한정되지 않지만, 마노 유발, 볼 밀, 진동 밀, 제트 밀, 습식 제트 밀 등에 의한 방법이면 된다. 해쇄는 건식으로 실시되어도 되지만, 물 또는 알코올 등의 액체와 혼합하여 습식으로 실시되어도 된다. 습식에 의한 해쇄에서는, 해쇄 후에 건조시킴으로써 본 실시형태의 분말이 얻어진다. 건조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 가열 건조, 진공 건조, 동결 건조, 초임계 이산화탄소 건조 등이면 된다.
분말의 제조 방법에 있어서는, 다른 실시형태에 있어서, 원하는 평균 입자경이 얻어지도록 분말을 분급하는 공정, 커플링제를 사용한 표면 처리 공정을 추가로 구비해도 된다. 표면 처리가 실시됨으로써, 기재에 대한 배합량 (충전량) 을 더욱 높일 수 있다. 표면 처리에 사용하는 커플링제는, 바람직하게는 실란 커플링제이다. 커플링제는, 티타네이트 커플링제 또는 알루미네이트계 커플링제 등이어도 된다.
상기 서술한 분말과, 상기 서술한 분말과는 조성이 상이한 분말을 사용하여, 혼합 분말을 얻을 수 있다. 즉, 일 실시형태에 관련된 혼합 분말은, 상기 서술한 분말로 이루어지는 제 1 분말과, 제 1 분말과는 상이한 제 2 분말을 함유한다. 상기 서술한 분말과 제 2 분말을 혼합함으로써, 기재에 배합한 경우의 열팽창 계수, 열전도율, 충전율 등을 보다 용이하게 조정할 수 있다.
제 2 분말로는, 실리카, 알루미나 등의 무기 산화물의 분말을 들 수 있다. 실리카 또는 알루미나로는, 보다 순도가 높은 것이 바람직하다. 실리카의 열전도율은 작기 때문에, 제 2 분말로서 실리카를 사용한 경우, 기재의 열팽창 계수를 보다 한층 저감시킬 수 있다. 또, 제 2 분말로서 알루미나를 사용한 경우, 기재의 열전도율을 용이하게 조정할 수 있다.
분말의 형상은, 상기 서술한 분말 (제 1 분말) 과 동일하면 되고, 바람직하게는 구상이다. 제 2 분말의 평균 원형도는, 상기 서술한 분말 (제 1 분말) 과 동일한 관점에서, 가능한 한 큰 편이 좋고, 바람직하게는 0.80 이상이고, 보다 바람직하게는 0.85 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.90 이상이다. 제 2 분말의 평균 원형도는, 상기 서술한 분말 (제 1 분말) 에 있어서의 평균 원형도와 동일한 방법에 의해 산출된다.
제 2 분말의 평균 입자경 (메디안 직경 (D50)) 은, 0.01 ㎛ 이상, 0.05 ㎛ 이상, 또는 0.1 ㎛ 이상이면 되고, 또, 바람직하게는 3 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 2 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 1 ㎛ 이하이다. 이로써, 혼합 분말을 배합한 기재의 점도를 작게 할 수 있다. 제 2 분말의 평균 입자경 (메디안 직경 (D50)) 은, 0.01 ∼ 3 ㎛, 0.05 ∼ 3 ㎛, 0.1 ∼ 3 ㎛, 0.01 ∼ 2 ㎛, 0.05 ∼ 2 ㎛, 0.1 ∼ 2 ㎛, 0.01 ∼ 1 ㎛, 0.05 ∼ 1 ㎛, 또는 0.1 ∼ 1 ㎛ 여도 된다.
제 2 분말의 평균 입자경 (메디안 직경 (D50)) 은, 동일한 관점에서, 바람직하게는 10 ㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 20 ㎛ 이상이고, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이상이고, 100 ㎛ 이하, 90 ㎛ 이하, 또는 80 ㎛ 이하여도 된다. 제 2 분말의 평균 입자경 (메디안 직경 (D50)) 은, 10 ∼ 100 ㎛, 20 ∼ 100 ㎛, 30 ∼ 100 ㎛, 10 ∼ 90 ㎛, 20 ∼ 90 ㎛, 30 ∼ 90 ㎛, 10 ∼ 80 ㎛, 20 ∼ 80 ㎛, 또는 30 ∼ 80 ㎛ 여도 된다.
혼합 분말 중의 제 2 분말의 함유량은, 혼합 분말 전체량 기준으로, 바람직하게는 90 체적％ 이하이고, 보다 바람직하게는 70 체적％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 50 체적％ 이하이고, 특히 바람직하게는 40 체적％ 이하이다. 이로써, 기재의 열팽창 계수를 보다 효과적으로 저감시킬 수 있다. 제 2 분말의 함유량은, 0.1 체적％ 이상이어도 되고, 바람직하게는 1 체적％ 이상이다. 혼합 분말 중의 제 2 분말의 함유량은, 혼합 분말 전체량 기준으로, 0.1 ∼ 90 체적％, 1 ∼ 90 체적％, 0.1 ∼ 70 체적％, 1 ∼ 70 체적％, 0.1 ∼ 50 체적％, 1 ∼ 50 체적％, 0.1 ∼ 40 체적％, 또는 1 ∼ 40 체적％ 여도 된다.
혼합 분말 중의 제 1 분말의 함유량은, 기재의 열팽창 계수를 효과적으로 저감시키는 관점에서, 혼합 분말 전체량 기준으로, 바람직하게는 10 체적％ 이상이고, 보다 바람직하게는 30 체적％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 50 체적％ 이상이고, 특히 바람직하게는 60 체적％ 이상이다. 혼합 분말 중의 제 1 분말의 함유량은, 혼합 분말 전체량 기준으로, 예를 들어, 99.9 체적％ 이하이면 되고, 바람직하게는 99 체적％ 이하이다. 혼합 분말 중의 제 1 분말의 함유량은, 혼합 분말 전체량 기준으로, 10 ∼ 99.9 체적％, 10 ∼ 99 체적％, 30 ∼ 99.9 체적％, 30 ∼ 99 체적％, 50 ∼ 99.9 체적％, 50 ∼ 99 체적％, 60 ∼ 99.9 체적％, 또는 60 ∼ 99 체적％ 여도 된다.
혼합 분말 중의 제 1 분말 및 제 2 분말의 합계량은, 혼합 분말 전체량 기준으로, 90 체적％ 이상, 92 체적％ 이상, 또는 95 체적％ 이상이면 된다. 혼합 분말은, 제 1 분말 및 제 2 분말만으로 이루어져 있어도 된다.
혼합 분말은, 제 1 분말 및 제 2 분말과는 조성이 상이한 다른 분말을 추가로 함유해도 된다. 제 2 분말이 실리카의 분말인 경우, 다른 분말은 알루미나의 분말이면 된다. 제 2 분말이 알루미나의 분말인 경우, 다른 분말은 실리카의 분말이면 된다. 다른 분말은, 예를 들어, 산화아연, 산화티타늄, 산화마그네슘, 산화지르코늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 분말이어도 된다. 혼합 분말이 다른 분말을 함유하는 경우, 다른 분말의 함유량은, 혼합 분말 전체량 기준으로, 예를 들어 0.1 ∼ 10 체적％ 이면 된다.
본 실시형태의 분말 또는 혼합 분말은, 기재 중에 배합되어 사용되면 된다. 기재는, 일 실시형태에 있어서 유리이면 된다. 유리의 종류로는, PbO-B2O3-ZnO 계, PbO-B2O3-Bi2O3 계, PbO-V2O5-TeO2 계, SiO2-ZnO-M1 2O 계 (M1 2O 는 알칼리 금속 산화물), SiO2-B2O3-M1 2O 계, 또는 SiO2-B2O3-M2O 계 (M2O 는 알칼리 토금속 산화물) 등의 조성을 갖는 유리를 들 수 있다.
기재는, 다른 실시형태에 있어서 수지여도 된다. 수지의 종류로는, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 우레아 수지, 불포화 폴리에스테르, 불소 수지, 폴리아미드 (폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드 등), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르 (폴리에틸렌테레프탈레이트 등), 폴리페닐렌술파이드, 전방향족 폴리에스테르, 폴리술폰, 액정 폴리머, 폴리에테르술폰, 폴리카보네이트, 말레이미드 변성 수지, ABS (아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌) 수지, AAS (아크릴로니트릴-아크릴 고무-스티렌) 수지, AES (아크릴로니트릴-에틸렌·프로필렌·디엔 고무-스티렌) 수지 등을 들 수 있다. 기재는, 이들 수지의 혼합물이어도 된다.
기재 중에 있어서의 분말의 배합량 (충전량) 은, 목표로 하는 열팽창 계수 등의 물성에 따라 적절히 선택된다. 분말의 배합량은, 분말 첨가 후의 기재 전체량을 기준으로 하여, 30 ∼ 95 체적％ 이면 되고, 바람직하게는 40 ∼ 90 체적％ 이다.
혼합 분말을 기재 중에 배합하는 경우, 혼합 방법으로는, 기재 중에서 제 1 분말 및 제 2 분말을 혼합해도 되고, 미리 제 1 분말 및 제 2 분말을 혼합하고 나서 기재 중에 배합해도 된다.
본 실시형태의 분말 또는 혼합 분말을 기재에 배합함으로써, 분말 또는 혼합 분말 배합 후의 기재의 점도를 낮게 할 수 있다. 본 실시형태의 분말 또는 혼합 분말을 배합한 기재는, 저점도이기 때문에 유동성이 양호하고, 성형성이 우수하다. 또, 본 실시형태의 분말 또는 혼합 분말을 배합할 때에는, 배합량 (충전율) 을 크게 할 수도 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
(원료 분말 제조 공정)
표 1 에 나타내는 바와 같이, 산화아연, 산화알루미늄 및 이산화규소를 각각 원료로 하여, 이들 원료를 진동 믹서 (Resodyn 사 제조, 저주파 공진 음향 믹서 Lab RAM II) 로 혼합하였다. 이 혼합물 100 g 을 백금 도가니에 넣고, 전기로에서 가열하고 용융시켰다. 이 때, 용융시의 전기로의 노 내 온도를 1600 ℃ 로 하고, 1600 ℃ 에서의 유지 시간을 30 분간으로 하였다. 용융 후, 도가니째 수몰시켜 급랭시킴으로써, 원료 유리를 얻었다. 원료 유리를 백금 도가니로부터 회수하고, 볼 밀에 의해 평균 입경 5 ㎛ 가 되도록 분쇄하여, 원료 분말을 얻었다.
(구상화 공정)
얻어진 원료 분말을, 캐리어 가스 (산소) 에 의해, LPG 와 산소 가스에 의해 형성된 고온 화염 중에 투입하여, 분말 용융법에 의한 구상화 처리를 실시하였다.
(결정화 공정)
구상화 처리 후의 분말을 분쇄한 후 알루미나 도가니에 넣고, 공기 분위기하, 전기로를 사용하여, 결정화시의 전기로의 노 내 온도를 800 ℃ 로 하고, 800 ℃ 에서의 유지 시간을 1 시간으로 하여 결정화시켰다. 이로써, 실시예 1 에 관련된 분말을 얻었다.
[실시예 2 ∼ 7]
원료의 배합량을 표 1 에 나타낸 조성으로 하고, 또한, 결정화 공정에 있어서, 전기로를 사용하여, 전기로의 노 내 온도를 800 ℃ 로 하고, 800 ℃ 에서의 유지 시간을 4 시간으로 하여 결정화시킨 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 실시예 2 ∼ 7 에 관련된 분말을 얻었다.
[실시예 8]
실시예 1 의 방법에 있어서, 구상화 공정를 실시하지 않고, 또한, 결정화 공정에 있어서, 전기로를 사용하여, 전기로의 노 내 온도를 800 ℃ 로 하고, 800 ℃ 에서의 유지 시간을 4 시간으로 하여 결정화시킨 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 실시예 8 에 관련된 분말을 얻었다.
[실시예 9]
(혼합 공정)
실시예 8 과 동일한 방법으로 얻은 분말을 제 1 분말로 하고, 제 2 분말로서 구상 실리카 (FB-40R (D50 ＝ 40 ㎛), 덴카 주식회사 제조) 를 사용하였다. 제 2 분말을, 제 1 분말에 대해 50 체적％ 가 되도록 혼합하여, 실시예 9 에 관련된 혼합 분말을 얻었다 (혼합 분말 전체량 기준에서의 제 2 분말의 함유량 : 33 체적％).
[실시예 10]
(혼합 공정)
실시예 2 에서 얻은 분말을 제 1 분말로 하고, 제 2 분말로서 구상 실리카 (SFP-30M (D50 ＝ 0.3 ㎛), 덴카 주식회사 제조) 를 사용하였다. 제 2 분말을, 제 1 분말에 대해 25 체적％ 가 되도록 혼합하여, 실시예 9 에 관련된 혼합 분말을 얻었다 (혼합 분말 전체량 기준에서의 제 2 분말의 함유량 : 20 체적％).
[비교예 1 ∼ 5]
원료의 배합량을 표 2 에 나타낸 조성으로 하고, 또한, 결정화 공정에 있어서, 전기로를 사용하여, 전기로의 노 내 온도를 800 ℃ 로 하고, 800 ℃ 에서의 유지 시간을 4 시간으로 하여 결정화시킨 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 비교예 1 ∼ 5 에 관련된 분말을 얻었다.
[비교예 6]
원료의 배합량을 표 2 에 나타낸 조성으로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 비교예 6 에 관련된 분말을 얻었다.
[비교예 7]
원료의 배합량을 표 2 에 나타낸 조성으로 한 것 이외에는, 실시예 8 과 동일한 방법으로 비교예 7 에 관련된 분말을 얻었다.
[비교예 8]
비교예 2 와 동일한 방법으로 제 1 분말을 제조하고, 실시예 10 과 동일한 방법으로 제 2 분말을 혼합하여, 비교예 8 에 관련된 혼합 분말을 얻었다.
결정화 분말의 각 특성을, 이하의 방법으로 평가하였다. 각 평가 결과를 표 1 ∼ 2 에 나타낸다.
[결정상의 동정]
결정화 후의 분말에 함유되는 결정상의 동정, 및 함유량의 정량은, 분말 X 선 회절 측정/리트벨트법에 의해 실시하였다. 사용 장치에는, 시료 수평형 다목적 X 선 회절 장치 (리가쿠사 제조, RINT-UltimaIV) 를 사용하고, X 선원을 CuKα, 관 전압 40 ㎸, 관 전류 40 ㎃, 스캔 속도 5.0°/min, 2θ 스캔 범위 10°∼ 80°의 조건에서 측정하였다. 실시예 2 의 분말의 X 선 회절 패턴을 도 1 에 나타낸다. 결정상의 정량 분석에는, 리트벨트법 소프트웨어 (MDI 사 제조, 통합 분말 X 선 소프트웨어 Jade+9.6) 를 사용하였다. β-석영 고용체상의 함유량 b (질량％) 는, NIST 제조 X 선 회절용 표준 시료인 α-알루미나 (내표준 물질) 를 50 질량％ (첨가 후의 시료 전체량 기준) 가 되도록 결정화 분말에 첨가한 시료를 X 선 회절 측정하고, 리트벨트 해석으로 얻어진 β-석영 고용체의 비율 a (질량％) 를 사용하여, 하기의 식 (2) 에 의해 산출하였다. 또한, 얻어진 분말의 β-석영 고용체의 결정 구조는, 종래 기술 (예를 들어, Journal of Non-Crystalline Solids 351 149 (2005)) 을 참고로, Znx/2AlxSi3-xO6 (x ＝ 1) 으로 하여 리트벨트 해석하였다. 결정상의 정량 분석은 모든 실시예 및 비교예에 대해 실시하고, 결과를 표 1 ∼ 표 2 에 나타낸다.
b ＝ 100a/(100 － a) (2)
[ZnO, Al2O3, SiO2 의 분석 및 불순물의 정량]
ZnO, Al2O3, SiO2 의 분석 (함유량의 분석) 및 불순물의 정량은, 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석에 의해 실시하였다. 분석 장치로는, ICP 발광 분광 분석 장치 (SPECTRO 사 제조, CIROS-120) 를 사용하였다. ZnO, Al2O3, SiO2 의 분석에서는, 분말 0.01 g 을 백금 도가니에 칭량하여 넣고, 탄산칼륨, 탄산나트륨 및 붕산을 혼합한 융제로 융해 후, 추가로 염산을 첨가하여 용해시킴으로써 측정 용액을 제조하였다. 불순물의 분석에서는, 분말 0.1 g 을 백금 도가니에 칭량하여 넣고, 불산 및 황산을 사용하여, 200 ℃ 에서 가압 산 분해함으로써 측정 용액을 제조하였다.
[평균 원형도]
분말을 카본 테이프로 시료대에 고정 후, 오스뮴 코팅을 실시하고, 주사형 전자 현미경 (니혼 전자사 제조, JSM-7001F SHL) 으로 촬영한 배율 500 ∼ 5000 배, 해상도 2048 × 1356 픽셀의 화상을 PC 에 넣었다. 이 화상을, 화상 해석 장치 (닛폰 로퍼사 제조, Image-Pro Premier Ver.9.3) 를 사용하여, 입자 (분말 입자) 의 투영 면적 (S) 과 입자의 투영 주위 길이 (L) 를 산출하고 나서, 하기의 식 (1) 로부터 원형도를 산출하였다. 100 개 이상의 입자가 함유되는 임의의 투영 면적원에 있어서의 각 입자의 원형도를 구하고, 그 평균값을 평균 원형도로 하였다.
원형도 ＝ 4πS/L2 (1)
[제 1 분말의 평균 입자경]
레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 (벡크만쿨터사 제조, LS 13 320) 를 사용하여 평균 입자경의 측정을 실시하였다. 유리 비커에 50 ㎤ 의 순수와, 얻어진 분말 0.1 g 을 넣고, 초음파 호모게나이저 (BRANSON 사 제조, SFX250) 로 1 분간 분산 처리를 실시하였다. 분산 처리를 실시한 분말의 분산액을 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 스포이트로 한 방울씩 첨가하고, 소정량 첨가하고 나서 30 초 후에 측정을 실시하였다. 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치 내의 센서로 검출한 입자에 의한 회절/산란광의 광 강도 분포의 데이터로부터 입도 분포를 계산하였다. 평균 입자경은 측정되는 입자경의 값에 상대 입자량 (차분％) 을 곱하고, 상대 입자량의 합계 (100 ％) 로 나누어 구하였다. 또한, 여기서의 ％ 는 체적％ 이다.
[점도]
분말 (혼합 분말인 경우, 제 1 분말과 제 2 분말의 합계) 이 전체의 50 체적％ 가 되도록, 비스페놀 A 형 액상 에폭시 수지 (미츠비시 케미컬사 제조, JER828) 와 혼합하고, 유성식 교반기 (싱키사 제조,「아와토리 렌타로 AR-250」, 회전수 2000 rpm) 로 혼련하여, 수지 조성물을 제조하였다. 얻어진 수지 조성물을, 레오 미터 (니혼 시베르헤그너사 제조, MCR-300) 를 사용하여 하기 조건에서 점도를 측정하였다.
플레이트 형상 : 원형 평판 25 ㎜φ
시료 두께 : 1 ㎜
온도 : 25 ± 1 ℃
전단 속도 : 1 s-1
[수지 조성물의 열팽창 계수]
비스말레이미드 (K·I 화성 주식회사 제조) 및 알릴 노볼락형 페놀 수지 (메이와 화성 주식회사 제조) 를 질량비가 비스말레이미드 : 알릴 노볼락형 페놀 수지 ＝ 1 : 0.9 로 혼합한 수지 조성물을 준비하였다. 각 실시예 및 비교예에서 얻어진 분말 또는 혼합 분말이 전체의 60 체적％ 가 되도록, 분말 또는 혼합 분말과 수지 조성물을 혼합하여 160 ℃ 에서 용융시키고, 210 ℃ 에서 5 시간 경화시킨 후, 수지 조성물의 열팽창 계수를 TMA 장치 (브루커·AXS 사 제조, TMA4000SA) 로 평가하였다. 측정 조건으로는, 승온 속도를 3 ℃/min, 측정 온도를 －10 ℃ ∼ 280 ℃, 분위기를 질소 분위기로 하고, 얻어진 결과로부터 20 ℃ ∼ 200 ℃ 의 열팽창 계수를 산출하였다. 또한, 분말 또는 혼합 분말을 혼합하지 않는 상태에서의 수지 조성물의 열팽창 계수는, 49 × 10-6/℃ 였다.
실시예 1 ∼ 10 의 분말 또는 혼합 분말을 함유하는 수지 조성물은, 비교예 1 ∼ 8 의 분말 또는 혼합 분말을 함유하는 수지 조성물과 비교하여, 열팽창 계수가 보다 낮게 억제된다는 결과가 되었다.
본 발명의 분말 또는 혼합 분말은, 유리, 수지 등의 기재에 충전한 경우에, 기재의 열팽창 계수를 낮게 할 수 있는 필러로서 이용 가능하다. 또, 본 발명의 분말 또는 혼합 분말을 함유하는 기재는, 저점도, 고유동성을 갖기 때문에, 고충전할 수 있는 필러로서 이용 가능하다.
Claims (10)
- ZnO, Al2O3 및 SiO2 의 3 성분과 불가피적 불순물만으로 이루어지는 분말로서,
상기 3 성분의 함유량은, 각각, 상기 3 성분의 함유량의 합계를 기준으로 하여, ZnO : 17 ∼ 43 몰％, Al2O3 : 9 ∼ 20 몰％, SiO2 : 48 ∼ 63 몰％ 이고,
상기 분말 전체량 기준으로, 결정상으로서 β-석영 고용체를 50 질량％ 이상 함유하는, 분말. - 제 1 항에 있어서,
평균 원형도가 0.60 이상인, 분말. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
Li, Na 및 K 의 함유량이, 상기 분말 전체량 기준으로, 각각 100 질량ppm 미만인, 분말. - 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
유리 중 또는 수지 중에 배합되어 사용되는, 분말. - 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 분말인 제 1 분말과, 상기 제 1 분말과는 상이한 제 2 분말을 함유하는, 혼합 분말.
- 제 6 항에 있어서,
상기 제 2 분말의 평균 원형도가 0.80 이상인, 혼합 분말. - 제 6 항에 있어서,
상기 제 1 분말의 함유량이, 상기 혼합 분말 전체량 기준으로, 10 체적％ 이상인, 혼합 분말. - 제 6 항에 있어서,
상기 제 2 분말이, 실리카의 분말 또는 알루미나의 분말인, 혼합 분말. - 제 6 항에 있어서,
유리 중 또는 수지 중에 배합되어 사용되는, 혼합 분말.
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