JP2019052051A - 球状シリカフィラー用粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)平均円形度が0.80以上である球状非晶質シリカ粒子とリチウム化合物を混合し、この混合物を650℃〜725℃で3〜20時間加熱することを特徴とする、上記(1)に記載の球状シリカフィラー用粉末の製造方法。
(3)セラミックスガラスまたは樹脂中に配合して使用されることを特徴とする(1)に記載の球状シリカフィラー用粉末
(球状非晶質シリカの合成)
エタノール:528g、水:48g、アンモニア水(28質量%):122gの混合溶液にテトラエトキシシラン:21gを添加し、撹拌しながら室温で3時間反応させた。遠心沈降とエタノール洗浄を3回繰り返した後、乾燥させた。走査型電子顕微鏡で球状粒子の生成を確認し、粉末X線回折にて非晶質であることを確認した。また、平均円形度は0.97、平均粒子径は0.4μmであった。
球状非晶質シリカ:1gに、エタノール:10gに溶解させた水酸化リチウム:14.1mg(酸化リチウムとして5.0mg)を添加し、メノウ乳鉢にて1時間混合した。電気炉にて675℃で5時間加熱し、冷却後にメノウ乳鉢にて解砕した。走査型電子顕微鏡にて球状粒子の生成を確認した(図1参照)。粉末X線回折にてキータイトが生成していることを確認した(図2参照)。平均円形度は0.91、平均粒子径は0.3μmであった。
キータイト相の同定及び定量は、粉末X線回折測定およびリートベルト法によりおこなった。使用装置は、リガク社製 RINT−UltimaIV、X線源はCuKα、管電圧40kV、管電流40mA、スキャン速度5.0°/min、2θスキャン範囲10°〜80°の条件で測定した。定量分析は、リートベルト法ソフトウェア(リガク社製、統合粉末X線ソフトウェアPDXL)を使用した。キータイト相の含有率は、内標準物質として NIST製X線回折用標準試料α−アルミナ50質量%を各試料に添加し、キータイト相の含有率を測定した。結果を表1、2に示す。
試料をカーボンテープで試料台に固定後、オスミウムコーティングを行い、日本電子社製走査型電子顕微鏡「JSM−7001F SHL」で撮影した倍率10万倍、解像度2048×1356ピクセルの画像をパソコンに取り込んだ。この画像を、マウンテック社製画像解析装置「MacView Ver.4」を使用し、簡単取り込みツールを用いて粒子を認識させ、粒子の投影面積(S)と粒子の投影周囲長(L)を算出し、式(1)より円形度を測定した。撮影した粒子が、複数の一次粒子が凝集して二次粒子となっている形状の場合、二次粒子を単一の粒子とみなし、投影面積(S)は二次粒子全体の面積、周囲長(L)は、二次粒子の界面に沿って測定した長さとする。このようにして得られた任意の投影面積円相当径50nm以上の粒子100個の円形度を求め、その平均値を平均円形度とした。
円形度=4πS/L2 (1)
実施例1で得られた粉末5gを測定用試料セルに入れ、乾式密度計(島津製作所社製「アキュピックII1340」)を用い、気体置換法により測定した。
ベックマンコールター製「レーザー回折式粒度分布測定装置LS 13 320」を用いて測定を行った。試料はガラスビーカーに50ccの純水と、実施例1で得られた粉末0.1g添加して、超音波ホモジナイザー(BRANSON社製「SFX250」)で1分間、分散処理を行った。分散処理を行った球状シリカフィラー用粉末の分散液をスポイトでレーザー回折式粒度分布測定装置に一滴ずつ添加し、所定量添加してから30秒後に測定を行った。レーザー回折式粒度分布測定装置内のセンサで検出した粒子による回折/散乱光の光強度分布のデータから粒度分布を計算した。平均粒子径は測定される粒子径の値に相対粒子量(差分%)を乗じて、相対粒子量の合計(100%)で割って求めた。ここでの%は体積%である。
実施例1で得られた粉末が全体の50体積%になるように、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(三菱化学社製「JER828」)と混合し、遊星式撹拌機(シンキー社「あわとり練太郎AR−250」、回転数2000rpm)にて混練し、樹脂組成物を作製した。得られた樹脂組成物を、レオメーター(日本シイベルヘグナー社製「MCR−300」)を用い下記条件にて粘度を測定した。
プレート形状:円形平板25mmφ
試料厚み:1mm
温度:25±1℃
剪断速度:1s−1
実施例1で得られた粉末が全体の50体積%になるように、低融点ガラス(旭硝子社製「TNS062」、熱膨張係数:13ppm/K)と混合して溶融・成型した後、TMA(ブルカー社製「DIL402C」)にて熱膨張率を評価した。昇温条件は、5℃/min、測定温度は−10℃〜280℃、雰囲気は、ヘリウム雰囲気で測定し、得られた結果から0℃〜100℃の熱膨張係数を算出した。
実施例1で得られた球状非晶質シリカを、表1、2に示す加熱温度、加熱時間で処理した以外は実施例1と同様に行った。
実施例1で得られた球状非晶質シリカを、球状非晶質シリカ1gに炭酸リチウム12.3mg(酸化リチウムとして5.0mg)を添加し、メノウ乳鉢にて1時間混合した以外は、実施例1と同様に行った。
実施例1で得られた球状非晶質シリカを比較例7とし、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
水:48g、アンモニア水(28質量%):122gの混合溶液にテトラエトキシシラン:21gを添加し、撹拌せず室温で1日反応させた。遠心沈降とエタノール洗浄を3回繰り返した後、得られた凝集物を乳鉢で湿式解砕し、スギノマシン社製高圧ホモジナイザー(湿式微粒化装置「スターバーストミニ」)を用いて、微粉化処理を行い、得られた分散溶液を、遠心沈降・乾燥させ、粉末を得た。走査型電子顕微鏡で破砕形状粒子の生成を確認し、粉末X線回折にて非晶質であることを確認した。また、平均円形度は0.78、平均粒子径は0.5μmであった。得られた非晶質シリカを実施例1と同様に加熱処理及び評価を行った。結果を表2に示す。
Claims (3)
- 平均円形度が0.80以上であり、且つ、キータイト相を80質量%以上含むことを特徴とする、球状シリカフィラー用粉末。
- 平均円形度が0.80以上である球状非晶質シリカ粒子とリチウム化合物を混合し、この混合物を650℃〜725℃で3〜20時間加熱することを特徴とする、請求項1に記載の球状シリカフィラー用粉末の製造方法。
- セラミックスガラスまたは樹脂中に配合して使用されることを特徴とする請求項1に記載の球状シリカフィラー用粉末
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Cited By (2)
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WO2023153357A1 (ja) * | 2022-02-09 | 2023-08-17 | デンカ株式会社 | 球状シリカ粉末 |
KR20240119065A (ko) | 2021-12-13 | 2024-08-06 | 닛테츠 케미컬 앤드 머티리얼 가부시키가이샤 | 구상 결정질 실리카 입자 및 그 제조 방법, 그리고 그것을 포함하는 수지 복합 조성물 및 수지 복합체 |
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Title |
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