JP2004131372A - アルミノ珪酸リチウムガラスセラミックからなる部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミノ珪酸リチウムガラスセラミックスが適切な熱処理により少なくとも80容積%のキータイト混合結晶を含んでなるガラスセラミックへ変態される。これは高い耐熱性、優れた安定性、ならびにInvar36(登録商標)などのニッケルおよび鉄に基づく、熱膨張率の小さい金属からなる部材との適合性を有する光学的または機械的高精度部品の製造に使用できる。
【選択図】 なし
Description
本発明はさらに、少なくとも第一のアルミノ珪酸リチウムガラスセラミック部材と、熱膨張率の低い第二の金属合金部材を含んでなる複合部材に関する。
本発明はさらにアルミノ珪酸リチウムガラスセラミックの新規な使用に関する。
さらに、特許文献3から、Li2O-Al2O3-SiO2系のガラスが、主要結晶相として高石英混合結晶および/またはキータイト混合結晶を有するガラスセラミック(LASガラスセラミック)に変態し得ることが知られている。600℃ないし800℃の範囲で核形成した後、さらに約900ないし1200℃まで昇温すると、事前に形成されていた高石英混合結晶がさらにキータイト混合結晶に変態する(特許文献3参照)。キータイト混合結晶への変態は結晶成長、すなわち結晶サイズの拡大が伴い、これにより光散乱が高まり、すなわち同時に光透過率が小さくなる。このためこのガラスセラミック成形品は益々不透明な外観を呈するようになる。特許文献2によれば、1100℃まで短時間の昇温を行うと、ガラスセラミックは円錐内に主としてキータイト混合結晶相を有し、かつ、表面付近に高石英混合結晶相を有するセラミックに変態する。これらのガラスセラミックは1.5×10-6/Kより小さい熱膨張率を有する。
セラミックまたはガラスセラミックと金属の複合部材の製造においての主要な問題は一般に熱膨張率間の差にあり、これは金属はセラミックまたはガラスセラミックよりも著しく高い熱膨張率を有する傾向があるためである。
このようにして本発明の目的は完全に解決される。
特にこのような部材は600℃を相当上回る温度、すなわち短時間であれば約1000℃またはそれより高い温度で使用することができる。
さらに、このような部材は良好な照射耐性(すなわち宇宙空間での適用)を示す。また、例えばガラスセラミックZerodur(登録商標)に関して知られているものなどのヒステレシス作用は生じない。
特にアルミノ珪酸リチウムガラスセラミックの結晶画分がほぼ完全にキータイト混合結晶により形成されているこのような部材は、キータイト混合結晶相の高い安定性によって新たな適用分野を開き、すなわちマイクロリトグラフ用のステージ、高性能レーザーシステムの共鳴装置のミラー、スペーサー、目盛りボディー、または精密反射板としての適用である。
焼結ガラスセラミックは長期安定性を示し、化学環境に高い耐性を示す。
好適なキータイトガラスセラミック部材は以下の工程:
アルミノ珪酸リチウム基礎ガラスを金型へ流し込み、
この基礎ガラスを約600ないし900℃の核形成温度で核形成させるためのアニーリングを行い、
結晶相がほぼ完全にキータイト混合結晶に変態するまで、約800ないし1300℃のキータイト形成温度でキータイトガラスセラミック形成のためのアニーリングを行い、
上記ガラスセラミック部材を室温まで冷却する
ことにより製造することができる。
基礎ガラスの注型後、または核形成または結晶化のためのアニーリング後、さらなるアニーリングによって不透明体への変態を行う前に、このようにして形成されたボディーに対して透明状態で内部品質(気泡、介在物、不均一性、条線など)に関して初期検査を行うことができる。
また、最初に約650ないし850℃の範囲の核形成温度でアニーリングし、次に約750ないし900℃の範囲の結晶化温度でアニーリングを行い(高石英結晶相形成のため)、その後、約850ないし1300℃の範囲のキータイト形成温度で、高石英混合結晶をキータイト混合結晶へ変態させるためのアニーリングを行うことで三段階法サイクルも可能である。
さらに高い温度にすると、持続時間は相応して短縮することができる。
本発明の方法によれば、キータイト形成のためのアニーリングは好ましくは結晶画分の大部分がキータイトに変態するような温度および時間で行う。ここでは材料の結晶画分の少なくとも80容積%、特に約85容積%、特に好ましくは少なくとも約90容積%がキータイト混合結晶へ変態することが好ましい。
このような構造により、550℃ないし約1000℃の範囲で高い成形安定性および温度安定性が保証される。もしボディー全体に高石英混合結晶相またはガラス相画分がもっと多く存在すれば600℃を超える温度、またはもっと高温で成形安定性および熱安定性は損なわれることがある。
このようにしてガラス加工の分野で公知の操作により機械処理(好ましくはCNC制御機器による)することで必要な成形、表面特性および成形精度が達成できる。
SiO2: 50〜75
Al2O3: 17〜30
Li2O: 2〜8
B2O3: 0〜5
P2O5: 0〜15
SnO2+ZrO2+TiO2: 0.1〜7
Na2O+K2O+Cs2O: 0〜6
CaO+MgO+SrO+BaO+ZnO: 0〜8
Sb2O3、As2O3、SnO2、CeO2、硫酸塩または塩化物化合物などの清澄剤:0〜3
V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiOおよびその他の酸化物などの着色酸化物:0〜5
を含んでなるガラスを用いる。
SiO2: 50〜70
Al2O3: 19〜25
Li2O: 2.5〜4.5
B2O3: 0〜1
P2O5: 3〜8
SnO2+ZrO2+TiO2: 0.5〜5
Na2O+K2O+Cs2O: 0.1〜3
CaO+MgO+SrO+BaO+ZnO:0〜5
Sb2O3、As2O3、SnO2、CeO2、硫酸塩または塩化物化合物などの清澄剤:0〜2
V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiOおよびその他の酸化物などの着色酸化物:0〜2
を含んでなる基礎ガラスを用いる。
本発明の上記および下記の特徴は示された組合せに限定されるものではなく、本発明の範囲から逸脱することなくその他の組合せでも適用可能であるし、あるいは単独であってもよいと考えられる。
本発明の実施の形態によれば、主としてキータイト混合結晶からなる特殊なキータイトガラスセラミックからなる部材が開示される。
このような部材は基礎ガラスから注型によって製造され、次に熱処理により主としてキータイト混合結晶相からなるキータイトガラスセラミックに変態される。
大寸のものであっても極めて安定な部材が達成できる。8メートル径、厚さ20cm以上といったものも可能である。
本発明に従って製造されたガラスセラミック部材は人工衛星用途のような耐熱性または放射線耐性の精密部材としてのものなど、そのまま用いることもできるし、あるいは熱膨張率の低い合金(Invar36(登録商標)または鉄/ニッケル合金1.3912など)からなる金属部材と組み合わせてもよい。これに関し、「低」熱膨張率とは3×10-6/Kより小さい、特に2.5×10-6/Kより小さい熱膨張率とみなせる。Invar36(登録商標)の熱膨張率は20℃ないし90℃の範囲で約1.7ないし2.0×10-6/Kであり、これにより本発明のキータイトガラスセラミックと特に良好な適合が得られる。
SiO2 55.5
Al2O3 25.3
P2O5 7.90
Li2O 3.70
Na2O 0.50
MgO 1.00
ZnO 1.40
TiO2 2.30
ZrO2 1.90
As2O3 0.50
からなる基礎ガラスを溶融した。
このようにして製造した主要高石英結晶相のガラスセラミックブロックから、適当なブランク部品を切り出し、その表面に機械加工を施し、品質検査を行った。
これにより製造されたキータイトガラスセラミック部材は完全に不透明で、主として安定なキータイト混合結晶相からなっていた。また、小さなガラス残留画分だけが存在していた。これにより製造された部材には機械加工、例えば鋸引き、研削仕上げ、ラップ仕上げまたは磨き仕上げを施し、必要な形状および表面特性とした。
Claims (16)
- アルミノ珪酸リチウム基礎ガラスセラミックからなる部材であって、その結晶部分が少なくとも80容積%、特に少なくとも85容積%、特に少なくとも90容積%のキータイト混合結晶からなり、その熱膨張率が1.5×10-6/Kないし3×10-6/Kの間である、部材。
- 残留ガラス部分が、主としてキータイト混合結晶からなる構造内に混入部分として分散している、請求項1に記載の部材。
- アルミノ珪酸リチウム基礎ガラスセラミックが以下の成分(重量%):
SiO2: 50〜75
Al2O3: 17〜30
Li2O: 2〜8
B2O3: 0〜5
P2O5: 0〜15
SnO2+ZrO2+TiO2: 0.1〜7
Na2O+K2O+Cs2O: 0〜6
CaO+MgO+SrO+BaO+ZnO: 0〜8
Sb2O3、As2O3、SnO2、CeO2、硫酸塩または塩化物化合物などの清澄剤:0〜3
V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiOおよびその他の酸化物などの着色酸化物:0〜5
を含んでなる、請求項1または2に記載の部材。 - アルミノ珪酸リチウム基礎ガラスセラミックが以下の成分(重量%):
SiO2: 50〜70
Al2O3: 19〜25
Li2O: 2.5〜4.5
B2O3: 0〜1
P2O5: 3〜8
SnO2+ZrO2+TiO2: 0.5〜5
Na2O+K2O+Cs2O: 0.1〜3
CaO+MgO+SrO+BaO+ZnO: 0〜5
Sb2O3、As2O3、SnO2、CeO2、硫酸塩または塩化物化合物などの清澄剤:0〜2
V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiOおよびその他の酸化物などの着色酸化物:0〜2
を含んでなる、請求項3に記載の部材。 - アルミノ珪酸リチウム基礎ガラスを金型へ流し込み、
この基礎ガラスを約600ないし900℃の核形成温度で核形成のためのアニーリングを行い、
キータイト混合相がこの材料の結晶部分の少なくとも80容積%を占めるまで、約800ないし1300℃のキータイト形成温度でキータイトガラスセラミック形成のためのアニーリングを行ってキータイトガラスセラミックを形成し、
さらに室温まで冷却する
工程を含んでなることを特徴とするキータイトガラスセラミック部材の製造方法。 - キータイト形成のためのアニーリングが少なくとも950℃、特に少なくとも1000℃で少なくとも1時間、特に少なくとも3時間行われる、請求項5に記載の方法。
- キータイト形成のためのアニーリングが少なくとも80容積%の結晶相、好ましくは少なくとも85容積%、より好ましくは少なくとも約90容積%の結晶相がキータイト混合結晶に変態されるような温度および時間で行われる、請求項5または6に記載の方法。
- 基礎ガラスの注形後、および/またはアニーリング後の部材が室温まで冷却され、機械仕上げ、特に研削仕上げ、ラップ仕上げまたは磨き仕上げされ、所望によりその後、結晶化中に形成した高石英混合結晶の大部分がキータイト形成温度でのアニーリングにより変態される、請求項5ないし7のいずれか1項に記載の方法。
- 核形成温度での核形成のためのアニーリング後、結晶化のためのアニーリングが核形成温度よりも高い結晶化温度で行われ、キータイト形成のためのアニーリングがこの結晶化温度よりも高いキータイト形成温度で行われる、請求項5ないし7のいずれか1項に記載の方法。
- 核形成温度が650ないし850℃の範囲であり、結晶化温度が750ないし900℃の範囲であり、キータイト形成温度が850ないし1300℃の範囲である、請求項9に記載の方法。
- 少なくとも、請求項1ないし4のいずれか1項に記載の第一のアルミノ珪酸リチウムガラスセラミック部材と、せいぜい0℃ないし200℃の間で熱膨張率が3×10-6/Kである少なくとも第二の鉄/ニッケル合金、好ましくはInvar(登録商標)合金部材を含んでなる複合部材。
- 0℃ないし200℃の間で上記第一の部材と第二の部材の熱膨張率の間の差が1×10-6/K、好ましくはせいぜい0.5×10-6/K、特に0.1×10-6/Kである、請求項11に記載の複合部材。
- 上記第一および第二の部材が締付接合、ネジ止め、焼嵌め、押込み接合、または接着接合によりインターロックされている、請求項11または12に記載の複合部材。
- 特にマイクロリトグラフ用のステージ、レーザー共鳴機器のミラー、スペーサー、目盛りボディー、反射板用の精密機械光学系または高精度機械部品の製造のための、結晶画分が少なくとも80容積%のキータイト混合結晶からなるアルミノ珪酸リチウムガラスセラミックの使用。
- 少なくとも800℃、好ましくは少なくとも1000℃までの耐熱性があり、20℃ないし700℃の間で特に1.5ないし3×10-6/Kの範囲の低い熱膨張率を有する、請求項14に記載のアルミノ珪酸リチウムガラスセラミックの使用。
- 放射線耐性部材としての請求項14または15に記載のアルミノ珪酸リチウムガラスセラミックの使用。
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