JP5089012B2 - アルミノ珪酸リチウムガラスセラミックと金属との複合部材 - Google Patents
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Description
本発明はさらに、少なくとも第一のアルミノ珪酸リチウムガラスセラミック部材と、熱膨張率の低い第二の金属合金部材を含んでなる複合部材に関する。
本発明はさらにアルミノ珪酸リチウムガラスセラミックの新規な使用に関する。
さらに、特許文献3から、Li2O-Al2O3-SiO2系のガラスが、主要結晶相として高石英混合結晶および/またはキータイト混合結晶を有するガラスセラミック(LASガラスセラミック)に変態し得ることが知られている。600℃ないし800℃の範囲で核形成した後、さらに約900ないし1200℃まで昇温すると、事前に形成されていた高石英混合結晶がさらにキータイト混合結晶に変態する(特許文献3参照)。キータイト混合結晶への変態は結晶成長、すなわち結晶サイズの拡大が伴い、これにより光散乱が高まり、すなわち同時に光透過率が小さくなる。このためこのガラスセラミック成形品は益々不透明な外観を呈するようになる。特許文献2によれば、1100℃まで短時間の昇温を行うと、ガラスセラミックは円錐内に主としてキータイト混合結晶相を有し、かつ、表面付近に高石英混合結晶相を有するセラミックに変態する。これらのガラスセラミックは1.5×10-6/Kより小さい熱膨張率を有する。
セラミックまたはガラスセラミックと金属の複合部材の製造においての主要な問題は一般に熱膨張率間の差にあり、これは金属はセラミックまたはガラスセラミックよりも著しく高い熱膨張率を有する傾向があるためである。
キータイトガラスセラミック部材製造用の基礎ガラスとしては以下の成分(重量%):
SiO2: 50〜75
Al2O3: 17〜30
Li2O: 2〜8
B2O3: 0〜5
P2O5: 0〜15
SnO2+ZrO2+TiO2: 0.1〜7
Na2O+K2O+Cs2O: 0〜6
CaO+MgO+SrO+BaO+ZnO: 0〜8
Sb2O3、As2O3、SnO2、CeO2、硫酸塩または塩化物化合物などの清澄剤:0〜3
V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiOおよびその他の酸化物などの着色酸化物:0〜5
を含んでなるガラスを用いる。
特にこのような部材は600℃を相当上回る温度、すなわち短時間であれば約1000℃またはそれより高い温度で使用することができる。
さらに、このような部材は良好な照射耐性(すなわち宇宙空間での適用)を示す。また、例えばガラスセラミックZerodur(登録商標)に関して知られているものなどのヒステレシス作用は生じない。
特にアルミノ珪酸リチウムガラスセラミックの結晶画分がほぼ完全にキータイト混合結晶により形成されているこのような部材は、キータイト混合結晶相の高い安定性によって新たな適用分野を開き、すなわちマイクロリトグラフ用のステージ、高性能レーザーシステムの共鳴装置のミラー、スペーサー、目盛りボディー、または精密反射板としての適用である。
焼結ガラスセラミックは長期安定性を示し、化学環境に高い耐性を示す。
前記キータイトガラスセラミック部材は以下の工程:アルミノ珪酸リチウム基礎ガラスを金型へ流し込み、この基礎ガラスを600ないし900℃の核形成温度で核形成させるためのアニーリングを行い、結晶相がほぼ完全にキータイト混合結晶に変態するまで、約800ないし1300℃のキータイト形成温度でキータイトガラスセラミック形成のためのアニーリングを行って、熱膨張率が20℃ないし700℃の温度範囲で2×10-6/Kないし3×10-6/Kであるキータイトガラスセラミックを形成し、上記ガラスセラミック部材を室温まで冷却する工程により製造することができる。
基礎ガラスの注型後、または核形成または結晶化のためのアニーリング後、さらなるアニーリングによって不透明体への変態を行う前に、このようにして形成されたボディーに対して透明状態で内部品質(気泡、介在物、不均一性、条線など)に関して初期検査を行うことができる。
また、最初に約650ないし850℃の範囲の核形成温度でアニーリングし、次に約750ないし900℃の範囲の結晶化温度でアニーリングを行い(高石英結晶相形成のため)、その後、約850ないし1300℃の範囲のキータイト形成温度で、高石英混合結晶をキータイト混合結晶へ変態させるためのアニーリングを行うことで三段階法サイクルも可能である。
さらに高い温度にすると、持続時間は相応して短縮することができる。
本発明の方法によれば、キータイト形成のためのアニーリングは好ましくは結晶画分の大部分がキータイトに変態するような温度および時間で行う。ここでは材料の結晶画分の少なくとも80容積%、特に約85容積%、特に好ましくは少なくとも約90容積%がキータイト混合結晶へ変態することが好ましい。
このような構造により、550℃ないし約1000℃の範囲で高い成形安定性および温度安定性が保証される。もしボディー全体に高石英混合結晶相またはガラス相画分がもっと多く存在すれば600℃を超える温度、またはもっと高温で成形安定性および熱安定性は損なわれることがある。
このようにしてガラス加工の分野で公知の操作により機械処理(好ましくはCNC制御機器による)することで必要な成形、表面特性および成形精度が達成できる。
SiO2: 50〜70
Al2O3: 19〜25
Li2O: 2.5〜4.5
B2O3: 0〜1
P2O5: 3〜8
SnO2+ZrO2+TiO2: 0.5〜5
Na2O+K2O+Cs2O: 0.1〜3
CaO+MgO+SrO+BaO+ZnO:0〜5
Sb2O3、As2O3、SnO2、CeO2、硫酸塩または塩化物化合物などの清澄剤:0〜2
V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiOおよびその他の酸化物などの着色酸化物:0〜2
を含んでなる基礎ガラスを用いる。
本発明の上記および下記の特徴は示された組合せに限定されるものではなく、本発明の範囲から逸脱することなくその他の組合せでも適用可能であるし、あるいは単独であってもよいと考えられる。
本発明の実施の形態によれば、主としてキータイト混合結晶からなる特殊なキータイトガラスセラミックからなる部材が開示される。
このような部材は基礎ガラスから注型によって製造され、次に熱処理により主としてキータイト混合結晶相からなるキータイトガラスセラミックに変態される。
大寸のものであっても極めて安定な部材が達成できる。8メートル径、厚さ20cm以上といったものも可能である。
本発明に従って製造されたガラスセラミック部材は人工衛星用途のような耐熱性または放射線耐性の精密部材としてのものなど、そのまま用いることもできるし、あるいは熱膨張率の低い合金(Invar36(登録商標)または鉄/ニッケル合金1.3912など)からなる金属部材と組み合わせてもよい。これに関し、「低」熱膨張率とは3×10-6/Kより小さい、特に2.5×10-6/Kより小さい熱膨張率とみなせる。Invar36(登録商標)の熱膨張率は20℃ないし90℃の範囲で約1.7ないし2.0×10-6/Kであり、これにより本発明のキータイトガラスセラミックと特に良好な適合が得られる。
SiO2 55.5
Al2O3 25.3
P2O5 7.90
Li2O 3.70
Na2O 0.50
MgO 1.00
ZnO 1.40
TiO2 2.30
ZrO2 1.90
As2O3 0.50
からなる基礎ガラスを溶融した。
このようにして製造した主要高石英結晶相のガラスセラミックブロックから、適当なブランク部品を切り出し、その表面に機械加工を施し、品質検査を行った。
これにより製造されたキータイトガラスセラミック部材は完全に不透明で、主として安定なキータイト混合結晶相からなっていた。また、小さなガラス残留画分だけが存在していた。これにより製造された部材には機械加工、例えば鋸引き、研削仕上げ、ラップ仕上げまたは磨き仕上げを施し、必要な形状および表面特性とした。
Claims (14)
- アルミノ珪酸リチウムガラスセラミックと金属との複合部材であって、第一の部材であるアルミノ珪酸リチウムガラスセラミック部材と、第二の部材である鉄/ニッケル合金部材とを含んでなり、
前記アルミノ珪酸リチウムガラスセラミックは少なくとも90容積%のキータイト混合結晶からなる結晶部分と、核形成誘導剤とを有し、熱膨張率が20°Cないし700°Cの温度範囲で2×10-6/Kないし3×10-6/Kであり、
前記アルミノ珪酸リチウムガラスセラミック製造用の基礎ガラスが以下の成分(重量%):
SiO2: 50〜75
Al2O3: 17〜30
Li2O: 2〜8
B2O3: 0〜5
P2O5: 0〜15
SnO2+ZrO2+TiO2: 0.1〜7
Na 2O+K2O+Cs2O: 0〜6
CaO+MgO+SrO+BaO+ZnO: 0〜8
Sb2O3、As2O3、SnO2、CeO2、硫酸塩または塩化物化合物を含む清澄剤:0〜3
V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、またはその他の酸化物を含む着色酸化物:0〜5
を含んでなり、前記第二の部材は0°Cないし200°Cの温度範囲で熱膨張率が3×10 -6 /K以下であり、0°Cないし200°Cの温度範囲で前記第一の部材と前記第二の部材の熱膨張率の差が大きくても1×10 -6 /Kである、複合部材。 - 前記アルミノ珪酸リチウムガラスセラミックの残留ガラス部分が、主として前記キータイト混合結晶からなる構造内に混入部分として分散している、請求項1に記載の複合部材。
- 前記基礎ガラスが以下の成分(重量%):
SiO2: 50〜70
Al2O3: 19〜25
Li2O: 2.5〜4.5
B2O3: 0〜1
P2O5: 3〜8
SnO2+ZrO2+TiO2: 0.5〜5
Na2O+K2O+Cs2O: 0.1〜3
CaO+MgO+SrO+BaO+ZnO: 0〜5
Sb2O3、As2O3、SnO2、CeO2、硫酸塩または塩化物化合物を含む清澄剤:0〜2
V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiOまたはその他の酸化物を含む着色酸化物:0〜2
を含んでなる、請求項1又は請求項2に記載の複合部材。 - (a)少なくとも核形成誘導剤を有するアルミノ珪酸リチウム基礎ガラスを金型へ流し込み、
(b)この基礎ガラスを600ないし900°Cの核形成温度で核形成のためのアニーリングを行い、
(c)キータイト混合相がこの材料の結晶部分の少なくとも90容積%を占めるまで、800ないし1300°Cのキータイト形成温度でキータイトガラスセラミック形成のためのアニーリングを行って、熱膨張率が20°Cないし700°Cの温度範囲で2×10-6/Kないし3×10-6/Kであるキータイトガラスセラミックを形成し、
(d)室温まで冷却する、
各工程によって前記第一の部材を製造することを含む、請求項1から請求項3のいずれかに記載の複合部材の製造方法。 - キータイト形成のためのアニーリングが少なくとも950°Cで少なくとも1時間行われる、請求項4に記載の製造方法。
- キータイト形成のためのアニーリングが少なくとも90容積%の結晶相がキータイト混合結晶に変態されるような温度および時間で行われる、請求項4または請求項5に記載の製造方法。
- 基礎ガラスの注形後、および/またはアニーリング後の部材が室温まで冷却され、機械仕上げ、研削仕上げ、ラップ仕上げまたは磨き仕上げされ、その後、結晶化中に形成した高石英混合結晶の大部分がキータイト形成温度でのアニーリングにより変態される、請求項4ないし請求項6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 核形成温度での核形成のためのアニーリング後、結晶化のためのアニーリングが核形成温度よりも高い結晶化温度で行われ、キータイト形成のためのアニーリングがこの結晶化温度よりも高いキータイト形成温度で行われる、請求項4ないし請求項6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 核形成温度が650ないし850°Cの温度範囲であり、結晶化温度が750ないし900°Cの温度範囲であり、キータイト形成温度が850ないし1300°Cの温度範囲である、請求項8に記載の製造方法。
- 前記第一および第二の部材が締付接合、ネジ止め、焼嵌め、押込み接合、または接着接合によりインターロックされている、請求項1に記載の複合部材。
- 少なくとも核形成誘導剤を有し、結晶部分が少なくとも90容積%のキータイト混合結晶からなり、その熱膨張率が20°Cないし700°Cの温度範囲で2×10-6/Kないし3×10-6/Kのアルミノ珪酸リチウムガラスセラミックと金属との複合部材であって、前記アルミノ珪酸リチウムガラスセラミック製造用の基礎ガラスが以下の成分(重量%):
SiO2: 50〜75
Al2O3: 17〜30
Li2O: 2〜8
B2O3: 0〜5
P2O5: 0〜15
SnO2+ZrO2+TiO2: 0.1〜7
Na 2O+K2O+Cs2O: 0〜6
CaO+MgO+SrO+BaO+ZnO: 0〜8
Sb2O3、As2O3、SnO2、CeO2、硫酸塩または塩化物化合物を含む清澄剤:0〜3
V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、またはその他の酸化物を含む着色酸化物:0〜5
を含んでなり、前記金属が0°Cないし200°Cの温度範囲で熱膨張率が3×10 -6 /K以下である鉄/ニッケル合金部材を含んでなり、0°Cないし200°Cの温度範囲で前記アルミノ珪酸リチウムガラスセラミックとの熱膨張率の差が大きくても1×10 -6 /Kであり、精密機械光学系または高精度機械部品の製造のために使用される、複合部材。 - 前記精密機械光学系または高精度機械部品は、マイクロリトグラフ用のステージ、マイクロリトグラフ用のミラー、マイクロリトグラフ用のスペーサー、マイクロリトグラフ用の目盛りボディー、またはマイクロリトグラフ用のレーザ共振器の反射板である請求項11に記載の複合部材。
- 前記アルミノ珪酸リチウムガラスセラミックが800°Cまでの耐熱性を有する、請求項11または請求項12に記載の複合部材。
- 前記アルミノ珪酸リチウムガラスセラミックを放射線耐性部材として用いる請求項11ないし請求項13のいずれか1項に記載の複合部材。
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