JPWO2019177112A1 - 粉末及び混合粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ZnO、Al2O3及びSiO2の三成分を含有し、三成分の含有量は、それぞれ、三成分の含有量の合計を基準として、ZnO:17〜43モル%、Al2O3:9〜20モル%、SiO2:48〜63モル%である、粉末。
(2)平均円形度が0.60以上である、(1)に記載の粉末。
(3)粉末全量基準で、結晶相としてβ−石英固溶体を50質量%以上含有する、(1)又は(2)に記載の粉末。
(4)Li、Na及びKの含有量が、粉末全量基準で、それぞれ100質量ppm未満である、(1)〜(3)のいずれかに記載の粉末。
(5)ガラス中又は樹脂中に配合されて使用される、(1)〜(4)のいずれかに記載の粉末。
(6)(1)〜(4)のいずれかに記載の粉末である第一の粉末と、第一の粉末とは異なる第二の粉末と、を含有する混合粉末。
(7)第二の粉末の平均円形度が0.80以上である、(6)に記載の混合粉末。
(8)第一の粉末の含有量が、混合粉末全量基準で、10体積%以上である、(6)又は(7)に記載の混合粉末。
(9)第二の粉末が、シリカの粉末又はアルミナの粉末である、(6)〜(8)のいずれかに記載の混合粉末。
(10)ガラス中又は樹脂中に配合されて使用される、(6)〜(9)のいずれかに記載の混合粉末。
円形度=4πS/L2 (1)
(原料粉末作製工程)
表1に示すように、酸化亜鉛、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素をそれぞれ原料として、これらの原料を振動ミキサー(Resodyn社製、低周波共振音響ミキサーLab RAM II)で混合した。この混合物100gを白金坩堝に入れ、電気炉で加熱し溶融させた。このとき、溶融時の電気炉の炉内温度を1600℃とし、1600℃での保持時間を30分間とした。溶融後、坩堝ごと水没させ急冷することにより、原料ガラスを得た。原料ガラスを白金坩堝から回収し、ボールミルにより平均粒径5μmとなるように粉砕して、原料粉末を得た。
得られた原料粉末を、キャリアガス(酸素)により、LPGと酸素ガスによって形成された高温火炎中に投入して、粉末溶融法による球状化処理を行った。
球状化処理後の粉末を粉砕した後アルミナ坩堝に入れ、空気雰囲気下、電気炉を用いて、結晶化時の電気炉の炉内温度を800℃とし、800℃での保持時間を1時間として結晶化させた。これにより、実施例1に係る粉末を得た。
原料の配合量を表1に示した組成とし、更に、結晶化工程において、電気炉を用いて、電気炉の炉内温度を800℃とし、800℃での保持時間を4時間として結晶化させた以外は、実施例1と同様の方法で実施例2〜7に係る粉末を得た。
実施例1の方法において、球状化工程を行わず、かつ、結晶化工程において、電気炉を用いて、電気炉の炉内温度を800℃とし、800℃での保持時間を4時間として結晶化させた以外は、実施例1と同様の方法で実施例8に係る粉末を得た。
(混合工程)
実施例8と同様の方法で得た粉末を第一の粉末とし、第二の粉末として球状シリカ(FB−40R(D50=40μm)、デンカ株式会社製)を用いた。第二の粉末を、第一の粉末に対して50体積%となるように混合して、実施例9に係る混合粉末を得た(混合粉末全量基準での第二の粉末の含有量:33体積%)。
(混合工程)
実施例2で得た粉末を第一の粉末とし、第二の粉末として球状シリカ(SFP−30M(D50=0.3μm)、デンカ株式会社製)を用いた。第二の粉末を、第一の粉末に対して25体積%となるように混合して、実施例9に係る混合粉末を得た(混合粉末全量基準での第二の粉末の含有量:20体積%)。
原料の配合量を表2に示した組成とし、更に、結晶化工程において、電気炉を用いて、電気炉の炉内温度を800℃とし、800℃での保持時間を4時間として結晶化させた以外は、実施例1と同様の方法で比較例1〜5に係る粉末を得た。
原料の配合量を表2に示した組成とした以外は、実施例1と同様の方法で比較例6に係る粉末を得た。
原料の配合量を表2に示した組成とした以外は、実施例8と同様の方法で比較例7に係る粉末を得た。
比較例2と同様の方法で第一の粉末を作製し、実施例10と同様の方法で第二の粉末を混合して、比較例8に係る混合粉末を得た。
結晶化後の粉末に含まれる結晶相の同定、及び含有量の定量は、粉末X線回折測定/リートベルト法により行った。使用装置には、試料水平型多目的X線回折装置(リガク社製、RINT−UltimaIV)を用い、X線源をCuKα、管電圧40kV、管電流40mA、スキャン速度5.0°/min、2θスキャン範囲10°〜80°の条件で測定した。実施例2の粉末のX線回折パターンを図1に示す。結晶相の定量分析には、リートベルト法ソフトウェア(MDI社製、統合粉末X線ソフトウェアJade+9.6)を使用した。β-石英固溶体相の含有量b(質量%)は、NIST製X線回折用標準試料であるα−アルミナ(内標準物質)を50質量%(添加後の試料全量基準)となるように結晶化粉末に添加した試料をX線回折測定し、リートベルト解析で得られたβ-石英固溶体の割合a(質量%)を用いて、下記の式(2)により算出した。なお、得られた粉末のβ−石英固溶体の結晶構造は、従来技術(例えば、Journal of Non-Crystalline Solids 351 149(2005))を参考に、Znx/2AlxSi3−xO6(x=1)としてリートベルト解析した。結晶相の定量分析は全ての実施例及び比較例について行い、結果を表1〜表2に示す。
b=100a/(100−a) (2)
ZnO、Al2O3、SiO2の分析(含有量の分析)及び不純物の定量は、誘導結合プラズマ発光分光分析により行った。分析装置としては、ICP発光分光分析装置(SPECTRO社製、CIROS−120)を用いた。ZnO、Al2O3、SiO2の分析では、粉末0.01gを白金坩堝に秤り取り、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム及びホウ酸を混合した融剤にて融解後、更に塩酸を加えて溶解することで測定溶液を作製した。不純物の分析では、粉末0.1gを白金坩堝に秤り取り、フッ酸及び硫酸を用い、200℃で加圧酸分解することにより測定溶液を作製した。
粉末をカーボンテープで試料台に固定後、オスミウムコーティングを行い、走査型電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−7001F SHL)で撮影した倍率500〜5000倍、解像度2048×1356ピクセルの画像をパソコンに取り込んだ。この画像を、画像解析装置(日本ローパー社製、Image−Pro Premier Ver.9.3)を使用し、粒子(粉末粒子)の投影面積(S)と粒子の投影周囲長(L)を算出してから、下記の式(1)より円形度を算出した。100個以上の粒子が含まれる任意の投影面積円における各粒子の円形度を求め、その平均値を平均円形度とした。
円形度=4πS/L2 (1)
レーザー回折式粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製、LS 13 320)を用いて平均粒子径の測定を行った。ガラスビーカーに50cm3の純水と、得られた粉末0.1gとを入れ、超音波ホモジナイザー(BRANSON社製、SFX250)で1分間、分散処理を行った。分散処理を行った粉末の分散液をレーザー回折式粒度分布測定装置にスポイトで一滴ずつ添加し、所定量添加してから30秒後に測定を行った。レーザー回折式粒度分布測定装置内のセンサで検出した粒子による回折/散乱光の光強度分布のデータから粒度分布を計算した。平均粒子径は測定される粒子径の値に相対粒子量(差分%)を乗じて、相対粒子量の合計(100%)で割って求めた。なお、ここでの%は体積%である。
粉末(混合粉末の場合、第一の粉末と第二の粉末の合計)が全体の50体積%になるように、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(三菱ケミカル社製、JER828)と混合し、遊星式撹拌機(シンキー社製、「あわとり練太郎AR−250」、回転数2000rpm)にて混練し、樹脂組成物を作製した。得られた樹脂組成物を、レオメーター(日本シイベルヘグナー社製、MCR−300)を用いて下記条件にて粘度を測定した。
プレート形状:円形平板25mmφ
試料厚み:1mm
温度:25±1℃
剪断速度:1s−1
ビスマレイミド(ケイ・アイ化成株式会社製)及びアリルノボラック型フェノール樹脂(明和化成株式会社製)を質量比がビスマレイミド:アリルノボラック型フェノール樹脂=1:0.9で混合した樹脂組成物を用意した。各実施例及び比較例で得られた粉末又は混合粉末が全体の60体積%になるように、粉末又は混合粉末と樹脂組成物とを混合して160℃で溶融し、210℃で5時間硬化した後、樹脂組成物の熱膨張係数をTMA装置(ブルカー・エイエックスエス社製、TMA4000SA)にて評価した。測定条件としては、昇温速度を3℃/min、測定温度を−10℃〜280℃、雰囲気を窒素雰囲気とし、得られた結果から20℃〜200℃の熱膨張係数を算出した。なお、粉末又は混合粉末を混合しない状態での樹脂組成物の熱膨張係数は、49×10−6/℃であった。
Claims (10)
- ZnO、Al2O3及びSiO2の三成分を含有し、
前記三成分の含有量は、それぞれ、前記三成分の含有量の合計を基準として、ZnO:17〜43モル%、Al2O3:9〜20モル%、SiO2:48〜63モル%である、粉末。 - 平均円形度が0.60以上である、請求項1に記載の粉末。
- 前記粉末全量基準で、結晶相としてβ−石英固溶体を50質量%以上含有する、請求項1又は2に記載の粉末。
- Li、Na及びKの含有量が、前記粉末全量基準で、それぞれ100質量ppm未満である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粉末。
- ガラス中又は樹脂中に配合されて使用される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粉末。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の粉末である第一の粉末と、前記第一の粉末とは異なる第二の粉末と、を含有する混合粉末。
- 前記第二の粉末の平均円形度が0.80以上である、請求項6に記載の混合粉末。
- 前記第一の粉末の含有量が、前記混合粉末全量基準で、10体積%以上である、請求項6又は7に記載の混合粉末。
- 前記第二の粉末が、シリカの粉末又はアルミナの粉末である、請求項6〜8のいずれか一項に記載の混合粉末。
- ガラス中又は樹脂中に配合されて使用される、請求項6〜9のいずれか一項に記載の混合粉末。
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