JP2021521344A - Ods合金粉末、プラズマ処理によるその生産方法、及びその使用 - Google Patents
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- C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
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Abstract
Description
i)− 金属マトリックスを形成するための母合金を含む母材金属粉末と、
− 任意選択により固溶体の形態で、分散酸化物粒子を形成するための原子を、金属マトリックスに組み込むことを目的とした、少なくとも1種の中間体を含む補助粉末と
を含む粉砕される粉末混合物を用意する工程と、
ii)任意選択により固溶体の形態で、前記原子を組み込んだ金属マトリックスを含む前駆体粉末を作製する機械的合成方法に従って、ガス状粉砕媒体中で、粉末混合物を粉砕する工程と、
iii)強化合金粉末を得るために、プラズマガスを含むプラズマトーチによって発生する熱プラズマに、前駆体粉末をさらす工程と
を含む、方法に関する。
− 熱プラズマによる粉末の処理は、一般に前記粉末の融解を引き起こす。熱プラズマ(「高温プラズマ)とも呼ばれる)は、電子及びイオンが、プラズマの挙動に影響を与える、非常にエネルギーの高いプラズマである。熱プラズマは、よりエネルギーが低く、電子のみがプラズマの挙動に影響を与える低温プラズマと対照をなす。
i)金属原子が金属マトリックス中を移動し、会合して、実際には粉末粒子内に酸化物分子を形成する間の播種工程と、次いで、
ii)酸化物結晶を成長させて、酸化物粒子を形成することを含む結晶化工程
において、個別化したままである。
− 10%〜30%のクロム、
− 10%〜30%のアルミニウム、
− 8%〜25%のクロム及び3〜8質量%のアルミニウム
を含むことができる。
− 例えば、14%〜17%のクロムを含むInconel(登録商標)600等の、10%〜40%のクロム、
− 例えば、20%〜23%又は17%〜21%のクロムをそれぞれ含むInconel(登録商標)625又は718等の、10%〜40%のクロム、0.2%〜5%のアルミニウム、0.3%〜5%のチタン、0%〜5%のタングステン、0%〜2%のモリブデン、及び0%〜2%のタンタル、
− 10%〜30%のアルミニウム
を含むことができる。
− 0.95%の鉄、0.05%のマグネシウム、0.2%の銅、及び0.1%の亜鉛を含むアルミニウム合金1100、
− 最大0.7%の鉄を含むアルミニウム合金6262、
− 例えば、0.4%未満の鉄、0.25%未満のケイ素を含み、マグネシウムを含まないアルミニウム合金1050等の、アルミニウム合金1000系、
− 例えば、0.35%未満の鉄、0.6%未満のケイ素、及び0.9%未満のマグネシウムを含むアルミニウム合金6063等の、アルミニウム合金6000系
である。
− Fan, X.、Gitzhofer, F.、Boulos, M.、「Statistical Design of Experiments for the Spheroidization of Powdered Alumina by Induction Plasma Processing」、J Therm Spray Tech、1998年、7(2)、247〜253頁(参考文献3)、
− Jiang, X.−L.、Boulos, M.、「Induction Plasma Spheroidization of Tungsten and Molybdenum Powders」、Transactions of Nonferrous Metals Society of China、2006年、16(1)、13〜17頁(参考文献4)、
− Ye, R.、Ishigaki, T.、Jurewicz, J.、Proulx, P.、Boulos, M.I.、「In−Flight Spheroidization of Alumina Powders in Ar−H2 and Ar−N2 Induction Plasmas」、Plasma Chem Plasma Process、2004年、24(4)、555〜571頁(参考文献5)。
− 析出した酸化物粒子の割合: 一般には、この改善された割合は、強化合金全体に含まれる金属原子の80〜100質量%、好ましくは90%〜100%、更により好ましくは100%が、結晶質酸化物粒子の形態であるようなものであり;及び/又は
− 強化合金粉末粒子の平均円形度係数: 一般には、80〜100質量%の結晶質酸化物粒子(好ましくは90〜100%、更にはより好ましくは100%)の場合、この改善された平均円形度係数は、0.95〜1の間、又は更に0.98〜1の間である。
を改善できる。
「http://guilhem.mollon.free.fr/Telechargements/Mechanique_des_Materiaux_Granulaires.pdf」
から入手可能な、G. Mollon、「Mecanique des materiaux granulaires」(Mechanics of granular materials)、INSA de Lyon、2015年(特に23頁及び24頁)(参考文献7)の研究に記述されているように、及びISO標準9276−6(2008年版)によれば、粒子の円形度係数は、以下の式を用いて、粒子に完全に内接する円の半径(Rinscr)及び粒子に完全に外接する円の半径(Rcirc)から計算されうる形状記述子であり、これらの半径は、参考文献7から引用した図6に示されている。
− 10〜5000ppmのケイ素;
− 10〜100ppmの硫黄;
− 20ppm未満の塩素;
− 2〜10ppmのリン;
− 0.1〜10ppmのホウ素;
− 0.1〜10ppmのカルシウム;
− 0.1ppm未満の、リチウム、フッ素、重金属、Sn、As、Sbの各元素
のうち、少なくとも1種の元素を更に含むことができる。
− 好ましくは0質量%〜20質量%の前記金属原子、
− 更により好ましくは0%〜10%、又は更に0%の前記金属原子
を含むことができる。
− 10%〜30%のクロム、
− 10%〜30%のアルミニウム、
− 8%〜25%のクロム及び3〜8質量%のアルミニウム
を含むことができる。
− 例えば、14%〜17%のクロムを含むInconel(登録商標)600等の、10%〜40%のクロム、
− 例えば、20%〜23%又は17%〜21%のクロムをそれぞれ含むInconel(登録商標)625又は718等の、10%〜40%のクロム、0.2%〜5%のアルミニウム、0.3%〜5%のチタン、0%〜5%のタングステン、0%〜2%のモリブデン、及び0%〜2%のタンタル、
− 10%〜30%のアルミニウム
を含むことができる。
− 0.95%の鉄、0.05%のマグネシウム、0.2%の銅、及び0.1%の亜鉛を含むアルミニウム合金1100、
− 最大0.7%の鉄を含むアルミニウム合金6262、
− 例えば、0.4%未満の鉄、0.25%未満のケイ素を含み、マグネシウムを含まないアルミニウム合金1050等の、アルミニウム合金1000系、
− 例えば、0.35%未満の鉄、0.6%未満のケイ素、及び0.9%未満のマグネシウムを含むアルミニウム合金6063等の、アルミニウム合金6000系
である。
− 10〜5000ppmのケイ素;
− 10〜100ppmの硫黄;
− 20ppm未満の塩素;
− 2〜10ppmのリン;
− 0.1〜10ppmのホウ素;
− 0.1〜10ppmのカルシウム;
− 0.1ppm未満の、リチウム、フッ素、重金属、Sn、As、Sbの各元素
のうち、少なくとも1種の元素を更に含むことができる。
− 1.所定の輪郭及び厚みに材料の層を生成する工程。材料を必要な部分にのみ堆積させる;
− 2.先の層の上に材料を追加することによって、次の層を生産する工程。製造は、いわゆる「階段的」製造として要約することができる。
− (参考文献8): F. Laverneら、「Fabrication additive − Principes generaux」(Additive manufacturing − General Principles)、Techniques de l’ingenieur、Part BM7017 V2(2016年2月10日出版);
− (参考文献9): H. Fayazfaraら、「Critical review of powder−based additive manufacturing of ferrous alloys: Process parameters, microstructure and mechanical properties」、Materials & Design、144巻、2018年、98〜128頁。
− (参考文献10): T. DebRoyら、「Additive manufacturing of metallic components − Process, structure and properties」、Progress in Materials Science、92巻、2018年、112〜224頁。
− (参考文献11): Ministry of Economics and Finance、French Republic、「Prospective − future of additive manufacturing − final report」、2017年1月版、ISBN: 978−2−11−151552−9;特に付録2(205〜220頁)の、特に金属粉末を用いた付加製造方法について説明している箇所(付録2、Methods of manufacture、段落3、4、及び5)。
− (参考文献12): D. Moinardら、「Procedes de frittage PIM」(PIM sintering techniques)、Techniques de l’ingenieur、Part M3320 VI(2011年6月10日出版)。
− (参考文献13): A. Papyrin、「Cold Spray Technology」、ISBN−13: 978−0−08−045155−8、2007年版。
− (参考文献14): A. Proner、「Revetements par projection thermique」(Hot spray coatings)、Techniques de l’ingenieur、Part M1645 V2(1999年9月10日出版)。
本発明の本明細書において、「含む(comprise)」、「組み込む」、「含む(include)」、「含む(contain)」等の動詞及びその活用形は、オープン用語であり、したがって、これらの用語の後に記述されるとともに最初の要素及び/又は工程に追加される、追加の要素及び/又は工程の存在を排除しない。しかしながら、これらのオープン用語は、他のものを除いて、最初の要素及び/又は工程のみが意図された特定の実施形態に更に関し、この場合、オープン用語は、クローズド用語である「で構成される」、「構成する」、「からなる」及びそれらの活用形を更に包括する。
− 限度値は、示されたパラメーターの範囲に含まれる;
− 示された温度は、大気圧での実施が考慮されている;
− 強化合金、母合金、又は粉末混合物の成分の質量での比率はいずれも、この合金又はこの混合物の総質量に対する。
水素雰囲気下のボールミルにおいて、鉄基母合金からなる母材金属粉末(質量組成: 14%のCr、1%のW、0.3%のSi、0.3%のMn、及び0.2%のNi、1000ppmのC、並びに残りのFe)を、粉末混合物の総量に対して、質量で、0.3%の水素化チタン(TiH2)粉末及び0.3%の酸化イットリウム(Y2O3)粉末を含んでいて、酸化物粒子を形成するための中間体としての補助粉末と混合する。
− プラズマガス(アルゴン)=30L/分;
− 主要シースガス(アルゴン)=80L/分〜100L/分;
− 補助シースガス(ヘリウム又は水素)=0〜30L/分。
− 粉末流速が、12g/分(実験4及び実験12)、又は15g/分(実験17及び実験18)、
− プラズマトーチの出力が、25kW(実験4及び実験12)、又は40kW(実験17及び実験18)、
− プラズマトーチの反応器内圧が、6psiすなわち41369Pa(実験4及び実験12)、又は10psiすなわち68947Pa(実験17及び実験18)、
− 中心ガスとしてのアルゴンのガス流速が30リットル/分、主要シースガスとしてのアルゴンのガス流速が100リットル/分、及び補助シースガスとしてのヘリウムのガス流速が10リットル/分(実験4及び実験12);又は、中心ガスとしてのアルゴンのガス流速が30リットル/分、主要シースガスとしてのアルゴンのガス流速が60リットル/分、及び補助シースガスとしてのヘリウムのガス流速が40リットル/分(実験17);又は、中心ガスとしてのアルゴンのガス流速が30リットル/分、主要シースガスとしてのアルゴンのガス流速が80リットル/分、及び補助シースガスとしての水素のガス流速が20リットル/分(実験18)
のとき得られる。
→補助粉末の初期質量に対して結晶質酸化物粒子が20〜30質量%の場合(つまり、70%〜80%の補助粉末は、結晶質酸化物粒子を生成しなかった):
・プラズマトーチの出力: 40kW〜80kWの間(又は更に30kW〜80kWの間)、
・前駆体粉末の流速: 20g/分〜45g/分の間、
及び任意選択により、少なくとも1つの以下の操作条件:
・プラズマトーチの反応器内圧: 5psiすなわち34474Pa〜14.5psi(すなわち大気圧)の間、
・主要シースガスの流速: 80L/分〜100L/分の間、
・補助シースガスの流速: 10L/分〜40L/分の間。
→補助粉末の初期質量に対して結晶質酸化物粒子が80質量%を超える場合(つまり、20%未満の補助粉末は、結晶質酸化物粒子を生成しなかった):
・プラズマトーチの出力: 20kW〜40kWの間(又は更に20kW〜30kWの間)、
・前駆体粉末の流速: 10g/分〜30g/分の間、
及び任意選択により、少なくとも1つの以下の操作条件:
・プラズマトーチの反応器内圧: 4psi〜8psiの間(すなわち27.6kPa〜55.1kPaの間)、
・主要シースガスの流速: 80L/分(又は更に60L/分)〜100L/分の間、
・補助シースガスの流速: 10L/分〜40L/分の間。
機械的合成の最後の工程、及び次いで試験4によるプラズマトーチ中の酸化物析出の工程で、それぞれ得られた前駆体粉末及び強化合金粉末を、SEM(図1A、図1B、図2A、図2B、図3A、及び図3B)、TEM(図4A及び図4B)、並びにEDX(図3Cの表)によって特徴づけた。
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Claims (50)
- 粉末の粒子を形成する結晶粒が、金属マトリックスを構成し、その体積中に結晶質酸化物粒子を分散させた強化合金の粉末を生産する方法であって、以下の連続する工程、
i)− 前記金属マトリックスを形成するための母合金を含む母材金属粉末と、
− 分散した前記酸化物粒子を形成するための原子を、前記金属マトリックスに組み込むことを目的とした、少なくとも1種の中間体を含む補助粉末と
を含む、粉砕される粉末混合物を用意する工程と、
ii)前記原子を組み込んだ金属マトリックスを含む前駆体粉末を作製するための機械的合成方法に従って、ガス状粉砕媒体中で前記粉末混合物を粉砕する工程と、
iii)前記強化合金粉末を得るために、プラズマガスを含むプラズマトーチによって発生する熱プラズマに、前記前駆体粉末をさらす工程と
を含む、方法。 - 前記母合金が、鉄基合金、ニッケル基合金、又はアルミニウム基合金から選択される、請求項1に記載の粉末を生産する方法。
- 前記鉄基合金が10〜30質量%のクロムを含む、請求項2に記載の粉末を生産する方法。
- 前記鉄基合金が10〜30質量%のアルミニウムを含む、請求項2に記載の粉末を生産する方法。
- 前記鉄基合金が、8〜25質量%のクロム、及び3〜8質量%のアルミニウムを含む、請求項2に記載の粉末を生産する方法。
- 前記鉄基合金が鋼である、請求項2から5のいずれか一項に記載の粉末を生産する方法。
- 前記ニッケル基合金が10〜40質量%のクロムを含む、請求項2に記載の粉末を生産する方法。
- 前記ニッケル基合金が、質量で、10〜40%のクロム、0.2%〜5%のアルミニウム、0.3%〜5%のチタン、0%〜5%のタングステン、0%〜2%のモリブデン、及び0%〜2%のタンタルを含む、請求項7に記載の粉末を生産する方法。
- 前記ニッケル基合金が10〜30質量%のアルミニウムを含む、請求項2に記載の粉末を生産する方法。
- 前記母合金が、鉄基合金又はニッケル基合金であるとき、前記粉末混合物が、0.1〜2.5質量%の前記補助粉末を含む、請求項3から9のいずれか一項に記載の粉末を生産する方法。
- 前記アルミニウム基合金が、質量で、0%〜0.5%の鉄、0%〜0.3%のケイ素、及び0%〜1%のマグネシウムを含む、請求項2に記載の粉末を生産する方法。
- 前記母合金が、アルミニウム基合金であるとき、前記粉末混合物が、0.2〜5質量%の前記補助粉末を含む、請求項2又は11に記載の粉末を生産する方法。
- 前記粉末混合物が、0.1質量%〜0.3質量%の前記補助粉末を含む、請求項2から12のいずれか一項に記載の粉末を生産する方法。
- 分散した前記酸化物粒子を形成するための前記中間体が、YFe3、Y2O3、Fe2O3、Fe2Ti、FeCrWTi、TiH2、TiO2、Al2O3、HfO2、SiO2、ZrO2、ThO2、MgO、又はそれらの混合物から選択される、請求項1から13のいずれか一項に記載の粉末を生産する方法。
- 分散した前記酸化物粒子を形成するための前記原子が、イットリウム、チタン、鉄、クロム、タングステン、ケイ素、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム、アルミニウム、又はハフニウムから選択される、少なくとも1種の金属原子を含む、請求項1から14のいずれか一項に記載の粉末を生産する方法。
- 前記プラズマトーチが誘導結合高周波プラズマトーチ、吹出アークトーチ、又は移行式アークトーチである、請求項1から15のいずれか一項に記載の粉末を生産する方法。
- 前記プラズマトーチの出力が、20kW〜80kWの間である、請求項1から16のいずれか一項に記載の粉末を生産する方法。
- 前記プラズマガスが、アルゴン、ヘリウム、窒素、又はそれらの混合物から選択される、請求項1から17のいずれか一項に記載の粉末を生産する方法。
- 前記プラズマガスが、10リットル/分〜40リットル/分の間の流速で、前記プラズマトーチに注入される、請求項1から18のいずれか一項に記載の粉末を生産する方法。
- 前記前駆体粉末が、10グラム/分〜45グラム/分の間の流速で、前記プラズマトーチに注入される、請求項1から19のいずれか一項に記載の粉末を生産する方法。
- 前記前駆体粉末が、10グラム/分〜30グラム/分の間の流速で、前記プラズマトーチに注入され、前記プラズマトーチの出力が、20kW〜40kWの間である、請求項20に記載の粉末を生産する方法。
- 請求項1から21のいずれか一項に記載の生産方法によって得られる、又は得ることができる強化合金粉末。
- 粉末の粒子を形成する結晶粒が、金属マトリックスを構成し、その体積中に結晶質酸化物粒子を分散させた強化合金粉末。
- 前記強化合金の前記粒子が、0.95〜1の間の平均円形度係数を有する、請求項23に記載の強化合金粉末。
- 前記金属マトリックスが結晶質である、請求項23又は24に記載の強化合金粉末。
- 前記酸化物粒子が、前記金属マトリックスの体積中に均一に分布する、請求項23から25のいずれか一項に記載の強化合金粉末。
- 前記金属マトリックスが、鉄基合金、ニッケル基合金、又はアルミニウム基合金から構成される、請求項23から26のいずれか一項に記載の強化合金粉末。
- 前記鉄基合金が10〜30質量%のクロムを含む、請求項27に記載の強化合金粉末。
- 前記鉄基合金が10〜30質量%のアルミニウムを含む、請求項27に記載の強化合金粉末。
- 前記鉄基合金が、8〜25質量%のクロム、及び3〜8質量%のアルミニウムを含む、請求項27に記載の強化合金粉末。
- 前記鉄基合金が鋼である、請求項27から30のいずれか一項に記載の強化合金粉末。
- 前記ニッケル基合金が10〜40質量%のクロムを含む、請求項27に記載の強化合金粉末。
- 前記ニッケル基合金が、質量で、10%〜40%のクロム、0.2%〜5%のアルミニウム、0.3%〜5%のチタン、0%〜5%のタングステン、0%〜2%のモリブデン、及び0%〜2%のタンタルを含む、請求項32に記載の強化合金粉末。
- 前記ニッケル基合金が10〜30質量%のアルミニウムを含む、請求項27に記載の強化合金粉末。
- 前記金属マトリックスが、鉄基合金又はニッケル基合金からなるとき、前記強化合金が0.1〜2.5質量%の前記酸化物粒子を含む、請求項28から34のいずれか一項に記載の強化合金粉末。
- 前記アルミニウム基合金が、質量で、0%〜0.5%の鉄、0%〜0.3%のケイ素、及び0%〜1%のマグネシウムを含む、請求項27に記載の強化合金粉末。
- 前記金属マトリックスがアルミニウム基合金からなるとき、前記強化合金が0.2〜5質量%の前記酸化物粒子を含む、請求項27又は36に記載の強化合金粉末。
- 前記強化合金が0.1〜0.5質量%の前記酸化物粒子を含む、請求項27から37のいずれか一項に記載の強化合金粉末。
- 前記強化合金が、0.1〜2.5質量%の、前記酸化物粒子を形成するための前記中間体の原子を含む、請求項23から38のいずれか一項に記載の強化合金粉末。
- 前記酸化物粒子を形成するための前記中間体が、YFe3、Y2O3、Fe2O3、Fe2Ti、FeCrWTi、TiH2、TiO2、Al2O3、HfO2、SiO2、ZrO2、ThO2、MgO、又はそれらの混合物である、請求項39に記載の強化合金粉末。
- 前記酸化物粒子が、Y2O3、TiO2、Al2O3、HfO2、SiO2、ZrO2、ThO2、MgO、Al2O3、Y2Ti2O7、Y2TiO5から選択される、少なくとも1種の酸化物を含む、請求項23から40のいずれか一項に記載の強化合金粉末。
- 前記酸化物粒子が、1nm〜500nmの間のメジアン径(d50)を有する、請求項23から41のいずれか一項に記載の強化合金粉末。
- 前記酸化物粒子が、1nm〜200nmの間のメジアン径(d50)を有する、請求項42に記載の強化合金粉末。
- 前記強化合金が、質量で、
− 10〜5000ppmのケイ素;
− 10〜100ppmの硫黄;
− 20ppm未満の塩素;
− 2〜10ppmのリン;
− 0.1〜10ppmのホウ素;
− 0.1〜10ppmのカルシウム;
− 0.1ppm未満の、リチウム、フッ素、重金属、Sn、As、Sbの各元素
のうち、少なくとも1種の元素を更に含む、請求項23から43のいずれか一項に記載の強化合金粉末。 - 前記金属マトリックスが、前記強化合金全体に含まれる前記金属原子の総質量に対して、0〜20質量%の前記金属原子を溶解した形態で含む、請求項23から44のいずれか一項に記載の強化合金粉末。
- 前記強化合金粉末が、塊状物を生産するための前記強化合金粉末の高密度化の方法、又は前記強化合金粉末で基材を被覆するための被覆方法を受ける、請求項22から45のいずれか一項に記載の強化合金粉末の使用。
- 高密度化の前記方法が、付加製造方法又は粉末射出成形方法である、請求項46に記載の使用。
- 前記付加製造方法が、選択的レーザー溶融法、選択的電子ビーム溶融法、選択的レーザー焼結法、レーザースプレー法、又は結合剤噴射法から選択される、請求項47に記載の使用。
- 前記被覆方法が、コールドスプレー法又はホットスプレー法から選択される、請求項46に記載の使用。
- 前記ホットスプレー法が、フレームホットスプレー法、2本のワイヤー間の電気アークスプレー法、又は吹出プラズマスプレー法から選択される、請求項49に記載の使用。
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