CN116287873B - 一种1100℃用镍基高温合金及其增材制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种1100℃用镍基高温合金及其增材制造方法，本发明镍基高温合金按质量百分比计，包括，4.0‑5.0%Cr；4.0‑5.0%Co；1.0‑2.0%Nb；1.0‑1.5%Ti；6.0‑6.5%Al；2.0‑3.0%W；3.0‑4.0%Mo；8.0‑8.5%Ta；0.2‑0.4%Hf；0.02‑0.08%Y2O3；余量的Ni。本发明通过对合金的成分的调整特别是Y2O3氧化物，不与镍基体发生反应，具有非常好的热稳定性和化学稳定性，其强化作用可以维持到接近合金的熔点温度，使高温合金的工作温度提高100℃至200℃，同时采用同步送粉碰撞混合、螺杆管道混合、气流‑锥形聚集循环混合的复合混合手段，确保了合金粉末与Y2O3的混合均匀性，以及后续制备镍基高温合金中Y2O3的分散均匀性，并辅之以增材制造以及独特的热处理工艺，从而生产出更高强度的镍基高温合金以满足燃烧室零部件在1100℃温度下使用的要求。

Description

一种1100℃用镍基高温合金及其增材制造方法
技术领域
本发明涉及激光增材制造镍基高温合金的方法，尤其是涉及一种1100℃用镍基高温合金及其增材制备方法。
背景技术
镍基高温合金是指在650～1000℃高温下有较高的强度与一定的抗氧化腐蚀能力等综合性能的一类以镍元素为基体（含量一般大于50％）合金，其是高温合金中高温强度最强的一种，自发明以来就获得了较为广泛的应用，其应用范围主要包括各种工业燃气轮机、航空发动机和核反应堆中的热端部件，如涡轮叶片、导向叶片、涡轮盘以及燃烧室。
随着我国航空航天事业的蓬勃发展和核电工业及其他能源工业的持续深入发展，高温合金面临着很大需求。特别是随着工业的发展，高性能发动机的需求日益扩大，涡轮入口处温度不断提高，为了满足航空发动机和工业燃气轮机的发展需求，需不断提高镍基高温合金的承温能力。
这就要求不断发展和改善高温合金的成分和加工工艺，而增材制造是一种“自下而上”材料累加的制造工艺，具体成型过程为：先通过计算机建模软件建模,利用“离散+堆积+叠层”的原理，在零件CAD三维实体模型切片数据的基础上，通过计算机编程控制高功率激光熔化同步输送的金属粉末，并且在基材表面熔化部分材料，两者混合形成熔池，激光束扫过后熔池发生快速凝固，从而沉积在已凝固基材上，逐层堆积，最终得到三维样件。由于高能激光束将粉末熔覆到已凝固基材，具有超高温度梯度，可以实现非平衡快速凝固，形成冶金结合，使得样件组织细小，致密度高，表面质量好，可介于铸件和锻件之间，具有优异的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于，通过创新镍基高温合金成分，具体是通过在镍基高温合金基体中添加Mo、Cr、W、Ta、Al、Ti、Hf等合金元素，特别是添加并控制Y2O3的含量，以决定高温合金的微观组织，并辅之以增材制造以及独特的热处理工艺，从而生产出更高强度的镍基高温合金以满足燃烧室零部件在1100℃温度下使用的要求。
第一，本发明提供一种镍基高温合金，其特征在于：按质量百分比计，包括，4.0-5.0%Cr；4.0-5.0%Co；1.0-2.0%Nb；1.0-1.5%Ti；6.0-6.5%Al；2.0-3.0%W；3.0-4.0%Mo；8.0-8.5%Ta；0.2-0.4%Hf；0.02-0.08%Y2O3；余量的Ni。
进一步优选的，按质量百分比计，W和Mo的总量不超过6%。
进一步优选的，按质量百分比计，Ti/Al=0.18~0.22。
进一步优选的，γ′相呈规则立方状，与γ基体保持共格关系；γ′相体积分数为50-60%，平均尺寸为0.5μm。
进一步优选的，所述镍基高温合金的在1100℃下的抗拉强度和屈服强度大于350MPa、1100℃/158MPa服役条件下平均持久寿命超过35h。
第二，本发明还提供了上述技术方案所述的镍基高温合金的增材制造方法，包括以下步骤：
1）准备合金粉末，所述合金粉末的成分满足所述镍基高温合金的成分要求；
2）在保护气氛下，采用激光选区熔化的增材制造方式沉积镍基高温合金；
3）将增材制造得到的镍基高温合金进行热处理。
进一步优选的，所述准备合金粉末，是按照所述镍基高温合金的成分要求配置除Y2O3之外各合金元素的混合粉末，然后将混合粉末放入真空熔炼炉中进行熔炼，浇铸成实心棒材；随后将棒材放入真空雾化制粉设备中，采用真空惰性气体气雾化技术制成合金粉末，将冷却后的粉末取出、筛分，获得粒径在5-20微米的合金粉末；随后将合金粉末与纳米Y2O3粉末进行混粉得到最终的合金粉末。
进一步优选的，所述混粉为，首先进行同步送粉碰撞混合，然后进行螺杆管道混合，最后进行气流-锥形聚集循环混合。
进一步优选的，所述增材制造的光斑直径为90-100μm，激光功率为270-300W，扫描速度为940-980mm/s，层厚为30-40μm。
进一步优选的，所述热处理为，先将镍基高温合金加热至1290-1295℃保温2h进行均匀化热处理，随后空冷至室温；随后将镍基高温合金加热至1290-1310℃保温2-4h后空冷至室温。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，本发明对于镍基高温合金的成分设计做了调整和改进，合金元素的种类和含量对镍基高温合金的组织和性能都有着十分显著的影响，通过对合金的成分的调整，可获得更高的性能；特别是Y2O3氧化物，不与镍基体发生反应，具有非常好的热稳定性和化学稳定性，其强化作用可以维持到接近合金的熔点温度，使高温合金的工作温度提高100℃至200℃。
第二，Y2O3混合的均匀性是确保材料性能稳定的关键，本发明采用同步送粉碰撞混合、螺杆管道混合、气流-锥形聚集循环混合的复合混合手段，确保了合金粉末与Y2O3的混合均匀性，以及后续制备镍基高温合金中Y2O3的分散均匀性。
第三，本发明通过独特的激光增材制造理念以及高能激光快速熔化/凝固冶金机制，配合合适的增材制造工艺参数及热处理工艺，解决高度合金化后的镍基合金凝固后成分偏析严重问题，以及后期无法进行形变热处理问题。
附图说明
图1为本发明混粉装置结构示意图。
图2为本发明热处理工艺的示意图。
图3为本发明的镍基高温合金的显微组织光镜照片。
图4为本发明的镍基高温合金的显微组织电镜照片。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。
本发明主要包括以下几个步骤：1.原材料的选择；2.粉末的制备与混合；3.构件成形；4.热处理；5.性能测试。
1.原材料的选择：
合金元素的种类和含量对镍基高温合金的组织和性能都有着十分显著的影响，通过对合金的成分的调整，可获得更高的性能。特别是氧化物Y2O3弥散强化使高温合金的工作温度提高100℃至200℃，因此在该发明中的合金成分设计时考虑加入Y2O3。
Cr：Cr固溶于基体，提高其强度，且生成的Cr2O3膜能提高抗氧化腐蚀能力。然而Cr元素含量高与5.0wt%时，合金易析出δ相，损害合金的力学性能。
Co：Co固溶于基体，产生固溶强化，将Co含量控制在5.0wt%以内，可以减少TCP相的产生。
Nb：Nb时γ′相组成元素，添加含量大于1wt%的Nb时，屈服强度和持久蠕变性能都得到明显改善但Nb元素过多会引起Laves相析出，影响合金的高温性能。
Ti：有研究指出，随着Ti/Al之比增加，γ′相的反相畴界能增加，进而改善力学性能；Ti/Al比值大有利于增加γ′相反相畴界能，但Ti/Al之比过高，将使γ′/γ相的错配度增加，使γ′相变得不稳定，且当Ti含量过高亦导致碳化物含量增多，损害合金的力学性能，过低也易生成有害相，因此Ti/Al=0.18~0.22为最优选择。
Al：当加入的铝元素增多时，γ′相的数量也会增多，屈服强度得到高；当铝含量大于6.5wt%时，合金中会析出使裂纹易于扩展的Laves相，力学性能下降。
W：W元素能稳定γ′相，提高合金的力学性能。但高质量的W元素不利于提升发动机推动比，所以将W元素含量控制在2.0~3.0wt%。
Mo：Mo元素起固溶强化作用，还可使基体析出细小的M6C化合物，进而使合金强度增高。由于Mo的氧化物容易挥发，影响氧化膜生成，使合金抗氧化能力降低，降低合金性能，所以将Mo元素含量控制在4.0wt%以内。Mo在一定程度上可以替代W的强化作用，但W在稳定γ′相上具有重要意义，不能为了减重而完全采用Mo替代W，所以W最低含量为2%，并且两者总和不宜超过6%，否则容易生成有损力学性能的有害相。
Ta：Ta元素的添加有助于促进γ′相的析出。γ′相固溶温度随着Ta的提高而增大,使得γ′相的稳定性得到增强，提高合金高温持久性能。过多会易生成TCP相。本发明中设计为8.0-8.5%。
Hf：Hf同时也是构成γ′相的主要元素，并且会显著促进γ+γ′共晶的形成，但Hf容易在枝晶偏聚，影响合金力学性能，因此只少量添加。
Y2O3：Y2O3具有很高的熔点(2417℃)，且不与基体发生反应，所以具有非常好的热稳定性和化学稳定性，其强化作用可以维持到接近合金的熔点温度。合金中弥散强化质点的质量分数的微小的增加也能给合金的高温性能带来很大的提高，但随着Y2O3这些硬质颗粒的量的增加，弥散质点在合金中的均匀性越来越难以控制。此外，弥散强化质点的量的增加，还会影响合金的塑性，因此在此发明中，将Y2O3的含量控制在0.02~0.08wt%。
综合以上因素，本发明所设计的合金成分如下表1所示。
表1 镍基高温合金的设计成分（wt.%）
元素 Ni Cr Co Nb Ti Al W Mo Ta Hf Y2O3 杂质
含量 余量 4~5 4~5 1~2 1~1.5 6~6.5 2~3 3~4 8~8.5 0.2~0.4 0.02~0.08 ＜0.01
2.粉末的制备与混粉
先将除Y2O3之外的合金元素制备同成分铸棒，然后利用等离子雾化法制备5-20μm粉末以保证与纳米Y2O3的均匀混合，再与粒径为25~40nm的Y2O3混粉。针对两种粉末混合的均匀性时确保材料性能稳定的关键，设计如图1所示的混粉装置，实现均匀混合，具体的：
1）设置两个供粉漏斗，在粉末自两漏斗流入铺粉盒过程中，可执行同步送粉碰撞混合、螺杆管道混合、气流-锥形聚集循环混合等几个混合步骤。
2）同步送粉碰撞混合：如图1右上角的局部放大图所示，两个供粉漏斗底端延伸的两条送粉管在垂直方向排成V字型，在两管相交处形成一个V形的缺口，即V形碰撞混粉口。在两漏斗内粉末同步向V形碰撞混粉口送出粉末时，两束粉末流相互碰撞混合，为了避免粉末团聚导致管道残留粉末甚至堵塞，并加强混粉效果，在送粉管上设置微振电动机1。
3）双螺杆轨道混合，设计了反向双螺杆混合管道2，管道长度至少约为0.5m，以保证充分混粉，反向双螺杆混合管道可选择设置更高的转速以实现混合，本发明选择设置转速为1600r/min，从而保证更好地进行混合。
4）气流-锥形聚集循环混合：当粉末落入到锥形混粉斗底部后，底部气泵3启动，气流从锥形混粉斗底部向上甩起斗底部的粉末，斗底部粉末颗粒向上运动，同时在混粉斗两侧的侧壁气泵4也启动，在空中相互碰撞实现混合。被抛起的粉末到达一定高度后在重力作用下沿气流冲击力较弱的斗内壁面等处下行，补充刚才粉末冲走形成的空隙，接着再进一步被抛射到斗上方，如此循环持续一小段时间（约1-2min），充分将粉末混合。在被抛起的粉末下落过程中，同样亦受锥形混粉斗横截面积逐步缩小的影响，下落过程逐步聚集在一起，因而粉末颗粒又进行聚集混合，如此反复，实现气流-锥形聚集循环混合。优选锥形漏斗的锥角＞65°，更优选65-75°，角度过小不利于气流将粉末扬起向上运动，而角度过大如超过90°则难以保证粉末顺畅下落完成混粉。
3.构件成形
将制备的粉末进行筛分，选取直径为5~20um的镍基合金粉末进行增材制造；设置选择光斑直径为90-100μm的往复式扫描，相比于SLM的常见67°旋转扫描策略，能够更加促进熔池内枝晶“连续定向外延生长”，从而在局部实现SLM定向凝固，使其高温性能更加优异。激光功率为270~300W，扫描速度为940~980mm/s，层厚为30~40μm，在基板上增材得到一个块状试样，本申请中激光功率密度能保证材料的致密程度，而较快的扫描速度可以避免慢速扫描导致的有生长取向的细长组织的生产。参数数据具体如表2所示：
表2激光选区熔化技术(SLM)增材制造的工艺参数
参数（单位） 值
粉末粒径（μm） 5~45
光斑直径（μm） 90~100
层厚（μm） 30~40
运动速度（mm/s） 960
激光功率（W） 285
4.热处理
在本发明中，由于SLM的非平衡凝固，冷却速率快且元素扩散不完全，导致元素偏析严重且存在偏析相，固溶热处理是改善单晶高温合金偏析和减少偏析有害相最常用且有效的方法。所采用的热处理如图2所示：1290-1295℃×2h+1290~1310℃×(2~4)h
1）温度的选择：
温度低于1290℃时，枝晶偏析较为严重，且枝晶间共晶相较多。高于1310℃，微孔开始增多，微孔的形成会对合金的性能造成不利影响，因此固溶温度选择在1290℃~1310℃之间。
在固溶处理试验之前设计一步均匀化预处理试验，即在1290℃下保温2h，目的是稳定共晶相，避免初期熔化，温度需要尽量控制在1290℃附近。
2）时间的选择
时间选择原则是在能满足要求的前提下应尽量缩短固溶时间，降低成本，减少生产周期。因为合金中主要偏析元素的偏析系数K相差不大，延长固溶时间依然不能完全消除合金中的元素偏析，所以固溶时间选择在2~4h即可。
5.力学性能测试
对经该技术手段制得的样品进行力学性能测试。
样品1-3，除Y2O3外其余元素含量均一致，采用相同工艺制备。(设置选择光斑直径为90μm的SLM往复式扫描，激光功率为285W，扫描速度为960mm/s，层厚为30μm。
表3 样品1-3中各合金元素的成分含量（wt%）
样品 Ni Cr Co Nb Ti Al W Mo Ta Hf Y2O3 杂质
1 余量 5 4.5 2 1.2 6.0 3 3 8.3 0.3 0.05 ＜0.01
2 余量 5 4.5 2 1.2 6.0 3 3 8.3 0.3 0.01 ＜0.01
3 余量 5 4.5 2 1.2 6.0 3 3 8.3 0.3 0.1 ＜0.01
样品1的组织形貌照片如图3-4所示，组织中的γ′向呈规则立方状，与γ基体保持共格关系，其体积分数约为55%，平均尺寸约为0.5μm.
结果：测试结果表明在1100℃下的抗拉强度和屈服强度均达350MPa；1100℃ /158MPa平均持久寿命达到35 h。
试验温度为1100℃时，样品1-3的比较测试结果如表4：
表4 样品1-3的性能测试结果
样品 UTS/MPa YS/MPa
1 350 350
2 190 200
3 212 223
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种1100℃用镍基高温合金，其特征在于：按质量百分比计，包括，4.0-5.0%Cr；4.0-5.0%Co；1.0%Nb；1.0-1.5%Ti；6.0-6.5%Al；2.0%W；4.0%Mo；8.0-8.5%Ta；0.2-0.4%Hf；0.02-0.08%Y2O3；余量的Ni；
γ'相呈规则立方状，与γ基体保持共格关系；γ'相体积分数为50-60%，平均尺寸为0.5μm；
所述的1100℃用镍基高温合金采用增材制造方法包括以下步骤：
1）准备合金粉末，所述合金粉末的成分满足所述镍基高温合金的成分要求；
2）在保护气氛下，采用激光选区熔化的增材制造方式沉积镍基高温合金；
3）将增材制造得到的镍基高温合金进行热处理；
所述准备合金粉末，是按照所述镍基高温合金的成分要求配置除Y2O3之外各合金元素的混合粉末，然后将混合粉末放入真空熔炼炉中进行熔炼，浇铸成实心棒材；随后将棒材放入真空雾化制粉设备中，采用真空惰性气体气雾化技术制成合金粉末，将冷却后的粉末取出、筛分，获得粒径在5-20微米的合金粉末；随后将合金粉末与纳米Y2O3粉末进行混粉得到最终的合金粉末；
所述混粉为，首先进行同步送粉碰撞混合，然后进行螺杆管道混合，最后进行气流-锥形聚集循环混合；具体的：
1）同步送粉碰撞混合，设置两个供粉漏斗，两个供粉漏斗底端延伸的两条送粉管在垂直方向排成V字型，在两管相交处形成一个V形的缺口，即V形碰撞混粉口；在两漏斗内粉末同步向V形碰撞混粉口送出粉末时，两束粉末流相互碰撞混合，为了避免粉末团聚导致管道残留粉末甚至堵塞，并加强混粉效果，在送粉管上设置微振电动机；
2）双螺杆轨道混合，反向双螺杆混合管道，管道长度至少为0.5m，以保证充分混粉，反向双螺杆混合管道选择设置转速为1600r/min，从而保证更好地进行混合；
3）气流-锥形聚集循环混合：当粉末落入到锥形混粉斗底部后，底部气泵启动，气流从锥形混粉斗底部向上甩起斗底部的粉末，斗底部粉末颗粒向上运动，同时在混粉斗两侧的侧壁气泵也启动，在空中相互碰撞实现混合；被抛起的粉末到达一定高度后在重力作用下沿气流冲击力较弱的斗内壁面处下行，补充刚才粉末冲走形成的空隙，接着再进一步被抛射到斗上方，如此循环持续1-2min，充分将粉末混合；在被抛起的粉末下落过程中，同样亦受锥形混粉斗横截面积逐步缩小的影响，下落过程逐步聚集在一起，因而粉末颗粒又进行聚集混合，如此反复，实现气流-锥形聚集循环混合；锥形漏斗的锥角为65-75°；
所述热处理为，先将镍基高温合金加热至1290-1295℃保温2h进行均匀化热处理，随后空冷至室温；随后将镍基高温合金加热至1290-1310℃保温2-4h后空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的1100℃用镍基高温合金，其特征在于，按质量百分比计，Ti/Al=0.18~0.22。
3.根据权利要求1所述的1100℃用镍基高温合金，其特征在于，所述镍基高温合金的在1100℃下的抗拉强度和屈服强度大于350MPa、1100℃/158MPa服役条件下平均持久寿命超过35h。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的1100℃用镍基高温合金的增材制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）准备合金粉末，所述合金粉末的成分满足所述镍基高温合金的成分要求；
2）在保护气氛下，采用激光选区熔化的增材制造方式沉积镍基高温合金；
3）将增材制造得到的镍基高温合金进行热处理；
所述准备合金粉末，是按照所述镍基高温合金的成分要求配置除Y2O3之外各合金元素的混合粉末，然后将混合粉末放入真空熔炼炉中进行熔炼，浇铸成实心棒材；随后将棒材放入真空雾化制粉设备中，采用真空惰性气体气雾化技术制成合金粉末，将冷却后的粉末取出、筛分，获得粒径在5-20微米的合金粉末；随后将合金粉末与纳米Y2O3粉末进行混粉得到最终的合金粉末；
所述混粉为，首先进行同步送粉碰撞混合，然后进行螺杆管道混合，最后进行气流-锥形聚集循环混合；具体的：
1）同步送粉碰撞混合，设置两个供粉漏斗，两个供粉漏斗底端延伸的两条送粉管在垂直方向排成V字型，在两管相交处形成一个V形的缺口，即V形碰撞混粉口；在两漏斗内粉末同步向V形碰撞混粉口送出粉末时，两束粉末流相互碰撞混合，为了避免粉末团聚导致管道残留粉末甚至堵塞，并加强混粉效果，在送粉管上设置微振电动机；
2）双螺杆轨道混合，反向双螺杆混合管道，管道长度至少为0.5m，以保证充分混粉，反向双螺杆混合管道选择设置转速为1600r/min，从而保证更好地进行混合；
3）气流-锥形聚集循环混合：当粉末落入到锥形混粉斗底部后，底部气泵启动，气流从锥形混粉斗底部向上甩起斗底部的粉末，斗底部粉末颗粒向上运动，同时在混粉斗两侧的侧壁气泵也启动，在空中相互碰撞实现混合；被抛起的粉末到达一定高度后在重力作用下沿气流冲击力较弱的斗内壁面处下行，补充刚才粉末冲走形成的空隙，接着再进一步被抛射到斗上方，如此循环持续1-2min，充分将粉末混合；在被抛起的粉末下落过程中，同样亦受锥形混粉斗横截面积逐步缩小的影响，下落过程逐步聚集在一起，因而粉末颗粒又进行聚集混合，如此反复，实现气流-锥形聚集循环混合；锥形漏斗的锥角为65-75°；
所述热处理为，先将镍基高温合金加热至1290-1295℃保温2h进行均匀化热处理，随后空冷至室温；随后将镍基高温合金加热至1290-1310℃保温2-4h后空冷至室温。
5.根据权利要求4所述的增材制造方法，其特征在于，所述增材制造的光斑直径为90-100μm，激光功率为270-300W，扫描速度为940-980mm/s，层厚为30-40μm。
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