CN103060591A - 一种近终成形多孔镍基ods合金的方法 - Google Patents

一种近终成形多孔镍基ods合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种近终成形多孔镍基ODS合金的方法，属于多孔高温合金制备技术领域。首先采用机械合金化工艺获得氧化物弥散强化合金粉末，并对镍基ODS合金粉末进行分级和等离子球化，得到粒径均匀的球形镍基ODS合金粉末。其次，镍基ODS合金粉末与热塑性聚合物在捏合机中进行加热搅拌，得到聚合物包覆镍基ODS合金粉末。接着，采用CAD软件设计镍基ODS合金零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面，用于快速成形过程控制。最后，根据切片信息对镍基ODS合金粉末进行逐层扫描，得到多孔镍基ODS合金坯体。本发明适合制备耐高温、耐腐蚀和抗氧化条件下使用的复杂形状多孔金属，其高温强度高、孔隙率和孔径的可设计性强。

Description

一种近终成形多孔镍基ODS合金的方法
 
技术领域
本发明属于多孔高温合金制备技术领域，特别提供了一种以机械合金化粉末为原料，采用选择性激光烧结技术近终成形孔径可控多孔镍基（Oxide Dispersion Strengthening, ODS）ODS合金的方法。
背景技术
多孔镍基ODS合金具有孔径可控、孔隙率高、比表面积大、高温力学性能优异、抗氧化和耐腐蚀良好的优点，在各种催化剂载体、过滤器和热交换器等领域具有广阔的应用前景。纳米复合氧化物弥散相强化是赋予多孔镍基ODS合金优异高温力学性能的有效措施。多孔镍基ODS合金制备的关键技术是对孔隙结构进行控制。目前，多孔金属材料的制备方法主要有熔融金属发泡法、粉末烧结发泡法、松散粉末烧结法和中空球烧结法等。熔体发泡法是一种经济的多孔金属的制备技术，主要用于制备多孔铝合金。由于Ni基ODS合金的熔点和合金化元素的活性高，熔体发泡法较难制备多孔镍基ODS合金，存在发泡剂分解速率快、孔径分布不均匀和孔隙结构难以控制等问题。粉末烧结发泡法、松散粉末烧结法和中空球烧结法工艺较复杂，难以制备复杂形状多孔零件。
选择性激光烧结（Selective Laser Sintering，SLS）技术为高性能多孔镍基ODS合金的制备提供了新的思路。SLS技术具有生产周期短、成本较低的优点，并且合金成分范围宽、成形灵活、材料利用率高，可以直接快速成形复杂形状零部件，能够实现多孔镍基ODS合金的近终成形。首先，在高纯惰性气氛中进行高能球磨，将Y2O3颗粒均匀分散在金属基体中，得到机械合金化粉末。其次，通过逐层铺粉、逐层烧结得到复杂形状的多孔镍基ODS合金坯体。然后经过后续脱脂和烧结得到多孔镍基ODS合金零部件。可以根据实际需要对孔径大小和孔隙分布状态进行控制。孔隙结构通过调节镍基ODS合金粉末的粒径、粒径分布和形貌来进行控制。对于要求单一孔径和孔径分布均匀的多孔坯体，需要对镍基ODS合金粉末进行分级和球化处理，旨在获得单一粒径的球形ODS合金粉末。多孔体的强度可以通过镍基合金的成分设计和二次烧结工艺参数的选择来进行优化。SLS技术制备的多孔镍基ODS合金适合在耐高温、耐腐蚀和抗氧化的条件下进行使用，并且孔隙率、孔径大小和孔隙形貌具有可设计性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种选择性激光烧结近终成形多孔镍基ODS合金的方法，旨在解决复杂形状多孔镍基ODS合金成形和孔隙结构控制困难的问题。多孔镍基ODS合金的孔隙率和孔径的可设计性强、高温强度高、原料粉末利用率高，适合在耐高温、耐腐蚀和抗氧化的条件下使用。
本发明首先采用机械合金化工艺获得镍基ODS合金粉末，并对镍基ODS合金粉末进行分级和等离子球化。其次，在捏合机中制备聚合物包覆镍基ODS合金粉末。接着，通过选择性激光快速成形得到所需形状的镍基ODS合金坯体。镍基ODS合金坯体经过热脱脂去除大部分有机聚合物。最后，通过二次烧结得到最终的多孔镍基ODS合金。制备工艺如图1所示，具体工艺步骤有：
1、机械合金化粉末的制备：按照多孔镍铬基ODS合金、镍铝基ODS合金、MA754、MA6000或PM1000的成分配比称量镍粉、铬粉、铝粉、钛粉、钨粉、钽粉、钼粉、铁粉、碳粉、Y2O3颗粒和氧化物细化元素铪粉，并将各种粉末预混合均匀，得到混合粉末。混合粉末在高纯Ar气氛中于不同的工艺参数下进行高能球磨，其中球/料比为（10~20）/1，球磨机转速为350~500转/分，球磨时间为24~72小时，得到粒径为25~150μm的镍基ODS合金粉末。
所述的镍铬基ODS合金的成分为：(10~20wt.%)Cr-(0.3~3wt.%)Y2O3-(0.5~3wt.%)Hf-余量Ni；镍铝基ODS合金的成分为：(5~30wt.%)Al-(0.3~3wt.%)Y2O3-余量Ni；MA754的成分为：20wt.%Cr-0.3wt.%Al-0.5wt.%Ti-1%wt.%Fe-0.05wt.%Ti-(0.3~3wt.%)-Y2O3-余量Ni；MA6000的成分为：15wt.%Cr-2wt.%Mo-4wt.%W-2%wt.%Ta-4.5wt.%Ti-2.5
wt.%Ti-(0.3~3wt.%)Y2O3-余量Ni、PM1000的成分为：20wt.%Cr-0.3wt.% Al-0.5
wt.%Ti-3wt.%Fe-(0.3~3wt.%)Y2O3-余量Ni；
2、镍基ODS合金粉末的分级：将不同参数下球磨后的宽粒径分布的镍基ODS合金粉末进行筛分，得到多种窄粒径分布（粒径差≤3μm）的镍基ODS合金粉末；
3、镍基ODS合金粉末的球化：对窄粒径分布的镍基ODS合金粉末进行等离子球化，得到粒径均匀的球形镍基ODS合金粉末，其中送粉速率为20~100g·min-1，等离子输出功率为50~90KW，真空度为10-2Pa；
4、聚合物包覆镍基ODS合金粉末的制备：将镍基ODS合金粉末和热塑性聚合物（高密度聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺或聚苯乙烯）的混合物放入捏合机中进行搅拌，其中聚合物在混合物中的质量分数比为(4~12)%，加热温度为140~180℃，搅拌时间为40~90min，得到聚合物均匀包覆的镍基ODS合金粉末，并通过机械破碎将团聚的聚合物包覆镍基ODS合金粉末进行分散，得到粒径为30~50μm的聚合物包覆镍基ODS合金粉末；
5、选择性激光烧结：首先，利用CAD软件设计零件的三维实体模型，并采用切片处理软件对其进行分层切片处理，得到离散化的二维层面信息，用于成形过程控制。其次，SLS成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层聚合物包覆镍基ODS合金粉末，粉床预热温度为60~180℃。接着，根据切片信息，激光束以10~40W的功率、1.5~2.5m/s的扫描速度、0.1~0.25mm的扫描间距、0.1~0.3mm的切片厚度对粉末进行逐层扫描，聚合物发生熔化并赋予坯体足够的强度，从而得到所需复杂形状的镍基ODS合金坯体；
6、脱脂和二次烧结：镍基ODS合金坯体在脱脂烧结一体炉中进行脱脂和二次烧结，采用高纯氩气作为保护气氛，脱脂工艺为1~5℃/min的升温速率升温到400~500℃，保温2小时，然后以5~10℃/min的升温速率升温到700~950℃，保温1小时后随炉冷却，得到多孔镍基ODS合金。
本发明的优点是利用高能量激光束将金属粉末逐层熔化并成形镍基ODS合金坯体，无需包套封装或工装模具，对零部件形状的复杂程度没有限制，是一种快速、经济的近终成形技术，具有孔隙率和孔径的可设计性强、原料粉末利用率高、高温强度高，适合在耐高温、耐腐蚀和抗氧化的条件下使用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1：多孔镍铬基ODS合金的制备
按照镍铬基ODS合金的成分[15wt.%Cr-0.3wt.%Y2O3-0.5wt.%Hf-余量Ni] 称量镍粉、铬粉、Y2O3颗粒和铪粉，并将混合粉末预混合均匀。预混合粉末在高纯Ar气氛中通过高能球磨使氧化物颗粒均匀分散在镍基体中，其中球/料比为10/1，球磨机转速为350转/分，球磨时间为24小时，所得镍基ODS合金粉末的粒径为35~74μm。其次，将镍基ODS合金粉末和热塑性聚合物预混合均匀后放入捏合机中进行搅拌，加热温度为140℃，搅拌时间为40min，得到聚合物均匀包覆镍基ODS合金粉末，并通过机械破碎将聚集的聚合物包覆镍基ODS合金粉末进行分散，得到粒径为45~90μm的聚合物包覆镍基ODS合金粉末。接着，利用CAD软件建立三维实体模型，并采用切片处理软件对其进行分层切片处理，得到离散化的二维层面信息，用于成形过程控制。随后，SLS成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层镍基ODS合金粉末，粉床预热温度为60℃。接着，根据切片信息，激光束以10W的功率、1.5m/s的扫描速度、0.15mm的扫描间距、0.1mm的切片厚度对粉末进行逐层扫描，聚合物发生熔化并赋予坯体足够的强度，从而得到所需复杂形状的激光快速成形坯体。SLS坯体在脱脂烧结一体炉中进行脱脂和烧结，采用高纯氩气作为保护气氛。脱脂工艺为1℃/min的升温速率升温到400℃，保温1小时，然后以5℃/min的升温速率升温到700℃，保温1小时，然后随炉冷却，最终得到多孔镍基ODS合金。所得多孔镍基ODS合金的孔隙率为28%，平均孔径为81μm。
实施例2：多孔镍铝基ODS合金的制备
按照镍铝基ODS合金的成分[20wt.%Al-1wt.%Y2O3-1wt.%Hf-余量Ni]称量镍粉、铝粉、Y2O3颗粒和铪粉，并将混合粉末预混合均匀。预混合粉末在高纯Ar气氛中通过高能球磨使氧化物颗粒均匀分散在镍基体中，其中球/料比为15/1，球磨机转速为380转/分，球磨时间为36小时，所得镍基ODS合金粉末的粒径为21~62μm。其次，将镍基ODS合金粉末和热塑性聚合物预混合均匀后放入捏合机中进行搅拌，加热温度为150℃，搅拌时间为50min，得到聚合物均匀包覆镍基ODS合金粉末，并通过机械破碎将聚集的聚合物包覆镍基ODS合金粉末进行分散，得到粒径为34~79μm的聚合物均匀包覆的镍基ODS合金粉末。接着，利用CAD软件建立三维实体模型，并采用切片处理软件对其进行分层切片处理，得到离散化的二维层面信息，用于成形过程控制。随后，SLS成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层镍基ODS合金粉末，粉床预热温度为80℃。接着，根据切片信息，激光束以20W的功率、1.5m/s的扫描速度、0.1mm的扫描间距、0.15mm的切片厚度对粉末进行逐层扫描，聚合物发生熔化并赋予坯体足够的强度，从而得到所需复杂形状的激光快速成形坯体。SLS坯体在脱脂烧结一体炉中进行脱脂和烧结，采用高纯氩气作为保护气氛。脱脂工艺为2℃/min的升温速率升温到450℃，保温1小时，然后以8℃/min的升温速率升温到700℃，保温1小时，然后随炉冷却，最终得到多孔镍基ODS合金。所得多孔镍基ODS合金的孔隙率为21%，平均孔径为72μm。
实施例3：单一孔径多孔镍基ODS合金（MA754）的制备
按照镍基ODS合金MA754的成分[20wt.%Cr-0.3wt.%Al-0.5wt.%Ti-1%wt.%Fe
-0.05wt.%C-(0.3~3wt.%)-Y2O3-余量Ni]称量镍粉、铬粉、铝粉、钛粉、铁粉、碳粉末和Y2O3颗粒，并将混合粉末预混合均匀。预混合粉末在高纯Ar气氛中通过高能球磨使氧化物颗粒均匀分散在镍基体中，其中球/料比为20/1，球磨机转速为400转/分，球磨时间为48小时，所得镍基ODS合金粉末的粒径为25~80μm。将不同时间球磨后的不同粒径的镍基ODS合金粉末进行筛分，得到25~28μm的镍基ODS合金粉末。窄粒径分布的镍基ODS合金粉末在送粉速率为30g·min-1，等离子输出功率为50KW，真空度为10-2Pa的条件下进行等离子球化处理，得到平均粒径为26μm的球形镍基ODS合金粉末。其次，将球形镍基ODS合金粉末和热塑性聚合物预混合均匀后放入捏合机中进行搅拌，加热温度为160℃，搅拌时间为60min，得到聚合物包覆镍基ODS合金粉末，并通过机械破碎将聚集的聚合物包覆镍基ODS合金粉末进行分散，得到粒径为30~40μm的聚合物均匀包覆的镍基ODS合金粉末。接着，并采用切片处理软件对其进行分层切片处理，得到离散化的二维层面信息，用于成形过程控制。随后，SLS成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层镍基ODS合金粉末，粉床预热温度为100℃。接着，根据切片信息，激光束以30W的功率、2.0m/s的扫描速度、0.15mm的扫描间距、0.2mm的切片厚度对粉末进行逐层扫描，聚合物发生熔化并赋予坯体足够的强度，从而得到所需复杂形状的激光快速成形坯体。SLS坯体在脱脂烧结一体炉中进行脱脂和烧结，采用高纯氩气作为保护气氛。脱脂工艺为3℃/min的升温速率升温到500℃，保温1小时，然后以10℃/min的升温速率升温到800℃，保温1小时，然后随炉冷却，最终得到多孔镍基ODS合金。所得多孔镍基ODS合金的孔隙率为20%，平均孔径为63μm。
实施例4：单一孔径多孔镍基ODS合金（MA6000）的制备
按照镍基ODS合金MA6000的成分[20wt.%Cr-0.3wt.% Al-0.5wt.%Ti-3wt.%Fe-1.2wt.%)Y2O3-余量Ni]称量镍粉、铬粉、铝粉、钛粉、铁粉和Y2O3颗粒，并将混合粉末预混合均匀。预混合粉末在高纯Ar气氛中通过高能球磨使氧化物颗粒均匀分散在镍基体中，其中球/料比为15/1，球磨机转速为450转/分，球磨时间为72小时，所得镍基ODS合金粉末的粒径为20~74μm。将不同时间球磨后的不同粒径的镍基ODS合金粉末进行筛分，得到62~65μm的镍基ODS合金粉末。窄粒径分布的镍基ODS合金粉末在送粉速率为100g·min-1，等离子输出功率为60W，真空度为10-2Pa的条件下进行等离子球化处理，得到平均粒径为64μm的球形镍基ODS合金粉末。其次，将球形其镍基ODS合金粉末和热塑性聚合物预混合均匀后放入捏合机中进行搅拌，加热温度为170℃，搅拌时间为70min，得到聚合物均匀包覆的镍基ODS合金粉末，并通过机械破碎将聚集的聚合物包覆镍基ODS合金粉末进行分散，得到粒径为80~85μm的聚合物包覆镍基ODS合金粉末。接着，利用CAD软件建立三维实体模型，并采用切片处理软件对其进行分层切片处理，得到离散化的二维层面信息，用于成形过程控制。随后，SLS成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层镍基ODS合金粉末，粉床预热温度为140℃。接着，根据切片信息，激光束以40W的功率、2.5m/s的扫描速度、0.2mm的扫描间距对粉末、0.3mm的切片厚度进行逐层扫描，聚合物发生熔化并赋予坯体足够的强度，从而得到所需复杂形状的激光快速成形坯体。SLS坯体在脱脂烧结一体炉中进行脱脂和烧结，采用高纯氩气作为保护气氛。脱脂工艺为1℃/min的升温速率升温到400℃，保温1小时，然后以5℃/min的升温速率升温到950℃，保温1小时，然后随炉冷却，最终得到多孔镍基ODS合金。所得多孔镍基ODS合金的孔隙率为23%，平均孔径为48μm。
实施例5：单一孔径多孔镍基ODS合金（PM1000）的制备
按照镍基ODS合金PM1000的成分[20wt.%Cr-0.3wt.% Al-0.5wt.%Ti-3wt.%Fe-1.5wt.%Y2O3-余量Ni]称量镍粉、铬粉、铝粉、钛粉、铁粉和Y2O3颗粒，并将混合粉末预混合均匀。预混合粉末在高纯Ar气氛中通过高能球磨使氧化物颗粒均匀分散在镍基体中，其中球/料比为10/1，球磨机转速为500转/分，球磨时间为36小时，所得镍基ODS合金粉末的粒径为40~120μm。将不同时间球磨后的不同粒径的镍基ODS合金粉末进行筛分，得到69~72μm的镍基ODS合金粉末。窄粒径分布的镍基ODS合金粉末在送粉速率为200g·min-1，等离子输出功率为90KW，真空度为10-2Pa的条件下进行等离子球化处理，得到平均粒径为71μm的球形镍基ODS合金粉末。其次，将球形镍基ODS合金粉末和热塑性聚合物预混合均匀后放入捏合机中进行搅拌，加热温度为180℃，搅拌时间为90min，得到聚合物均匀包覆的镍基ODS合金粉末，并通过机械破碎将聚集的聚合物包覆镍基ODS合金粉末进行分散，得到粒径为80~84μm的聚合物包覆镍基ODS合金粉末。接着，利用CAD软件建立三维实体模型，并采用切片处理软件对其进行分层切片处理，得到离散化的二维层面信息，用于成形过程控制。随后，SLS成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层镍基ODS合金粉末，粉床预热温度为180℃。接着，根据切片信息，激光束以30W的功率、2.0m/s的扫描速度、0.25mm的扫描间距、0.2mm的切片厚度对粉末进行逐层扫描，聚合物发生熔化并赋予坯体足够的强度，从而得到所需复杂形状的激光快速成形坯体。SLS坯体在脱脂烧结一体炉中进行脱脂和烧结，采用高纯氩气作为保护气氛。脱脂工艺为2℃/min的升温速率升温到500℃，保温1小时，然后以6℃/min的升温速率升温到900℃，保温1小时，然后随炉冷却，最终得到多孔镍基ODS合金。所得多孔镍基ODS合金的孔隙率为31%，平均孔径为76μm。

Claims (1)

1.一种近终成形多孔镍基ODS合金的方法，其特征在于：
步骤一、按照多孔镍铬基ODS合金、镍铝基ODS合金、MA754、MA6000或PM1000的成分配比称量镍粉、铬粉、铝粉、钛粉、钨粉、钽粉、钼粉、铁粉、碳粉、Y2O3颗粒和氧化物细化元素铪粉，并将各种粉末预混合均匀，得到混合粉末；
混合粉末在高纯Ar气氛中于不同的工艺参数下进行高能球磨，其中球/料比为（10~20）/1，球磨机转速为350~500转/分，球磨时间为24~72小时，得到粒径为25~150μm的镍基ODS合金粉末；
所述的镍铬基ODS合金的成分为：(10~20wt.%)Cr-(0.3~3wt.%)Y2O3-(0.5~3wt.%)
Hf-余量Ni；镍铝基ODS合金的成分为：(5~30wt.%)Al-(0.3~3wt.%)Y2O3-余量Ni；MA754的成分为：20wt.%Cr-0.3wt.%Al-0.5wt.%Ti-1%wt.%Fe-0.05wt.%Ti-(0.3~3wt.%)
-Y2O3-余量Ni；MA6000的成分为：15wt.%Cr-2wt.%Mo-4wt.%W-2%wt.%Ta-4.5wt.%
Ti-2.5wt.%Ti-(0.3~3wt.%)Y2O3-余量Ni、PM1000的成分为：20wt.%Cr-0.3wt.% Al-0.5
wt.%Ti-3wt.%Fe-(0.3~3wt.%)Y2O3-余量Ni；
步骤二、将不同参数下球磨后的宽粒径分布的镍基ODS合金粉末进行筛分，得到多种窄粒径分布、粒径差≤3μm的镍基ODS合金粉末；
步骤三、对窄粒径分布的镍基ODS合金粉末进行等离子球化，得到粒径均匀的球形镍基ODS合金粉末，其中送粉速率为20~100g·min-1，等离子输出功率为50~90KW，真空度为10-2Pa；
步骤四、将球形镍基ODS合金粉末和热塑性聚合物聚乙烯、聚酰胺或聚苯乙烯的混合物放入捏合机中进行搅拌，其中聚合物在混合物中的质量分数比为(4~12)%，加热温度为140~180℃，搅拌时间为40~90min，得到聚合物均匀包覆的镍基ODS合金粉末，并通过机械破碎将聚集的聚合物包覆镍基ODS合金粉末进行分散，得到粒径为30~50μm的聚合物包覆镍基ODS合金粉末；
步骤五、利用CAD软件建立零件三维模型，并进行分层切片处理，得到离散化的二维层面信息；同时，SLS成形机的铺粉系统将聚合物包覆镍基ODS合金粉末平铺在工作平台上，粉床预热温度为60~180℃；根据切片信息，激光束以10~40W的功率、1.5~2.5m/s的扫描速度、0.1~0.25mm的扫描间距、0.1~0.3mm的切片厚度对粉末进行逐层扫描，得到复杂形状镍基ODS合金坯体；
步骤六、镍基ODS合金坯体在氩气气氛中进行脱脂和二次烧结，工艺为：1~5℃/min的升温速率升温到400~500℃，保温2小时，然后以5~10℃/min的升温速率升温到700~950℃，保温1小时后随炉冷却，得到多孔镍基ODS合金。
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