JP5317203B2 - リチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の製造方法は、リチウムイオン二次電池正極活物質としてのマンガン酸リチウムを生成するものである。この製造方法は、溶液生成工程と加熱工程と焼成工程とを含む。第1番目の工程である溶液生成工程では、まず、リチウム化合物とマンガン化合物とアルミニウム化合物とをビーカーに入れ、溶媒として例えば水を添加して、撹拌しながら増粘剤を添加する。具体的には、水酸化リチウム1モルと、炭酸マンガン2モルと、硝酸アルミニウム0.05モルとをビーカーに入れ水を添加して、撹拌しながら増粘剤を水溶液1kgに対して例えば30gを添加する。これによって、図1(b)左側に示すゾルを含む水溶液が生成される。有機溶媒中に増粘剤を添加し、マンガン化合物(前述の例に基づけば、炭酸マンガン)を分散させ、溶液を生成させてもよい。増粘剤の添加濃度は、1重量%〜10重量%に設定される。
上述した本実施形態の製造方法によって生成された、マンガン酸リチウムを対象として、所定の実験を行った。以下、この結果について説明する。
上記の本実施形態の製造方法では、加熱工程を噴霧熱分解法によるものとして説明した。しかし、噴霧熱分解法の他、噴霧乾燥法とすることもできる。この場合、加熱工程では、二流体ノズル110から噴霧されたミストを、200℃〜400℃の温度範囲で加熱し、乾燥させて、マンガン酸リチウム粒子(マンガン酸リチウム前駆体)を生成する。生成されたマンガン酸リチウム粒子(マンガン酸リチウム前駆体)は、焼成工程で焼成される。これによっても、上記同様のリチウムイオン二次電池正極活物質としてのマンガン酸リチウムを生成し、これの粉末を得ることができる。なお、噴霧乾燥法では、例えばスプレードライヤー装置が用いられる。
110 二流体ノズル
120 アルミナ管
130 電気炉
140 バグフィルター
Claims (10)
- マンガン酸リチウムによるリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法であって、
リチウム化合物とマンガン化合物と会合系増粘剤とを含み、マンガン化合物が分散された溶液を生成する溶液生成工程と、
前記溶液生成工程で生成された前記溶液を噴霧し、噴霧された前記溶液のミストを加熱し、マンガン酸リチウム前駆体を生成する加熱工程と、
前記加熱工程で生成された前記マンガン酸リチウム前駆体を焼成し、マンガン酸リチウムを生成する焼成工程とを含み、
マンガン化合物は、マンガンの、炭酸塩、酸化物または水酸化物のいずれかであり、
会合系増粘剤は、キサンタンガム又はポリカルボン酸ポリアミド・アミン塩であることを特徴とするリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法。 - リチウム化合物は、リチウムの、炭酸塩、酸化物、水酸化物、硝酸塩、塩化物または酢酸塩のいずれかであることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法。
- 前記溶液生成工程での会合系増粘剤の添加濃度が、1重量%〜10重量%であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法。
- 前記加熱工程では、200℃〜400℃の温度範囲で、前記溶液のミストを加熱し、乾燥させて、前記マンガン酸リチウム前駆体を生成することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法。
- 前記加熱工程では、500℃〜900℃の温度範囲で、前記溶液のミストを加熱し、熱分解させて、前記マンガン酸リチウム前駆体を生成することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法。
- 前記焼成工程では、600℃〜900℃の温度範囲で、前記加熱工程で生成された前記マンガン酸リチウム前駆体を焼成し、マンガン酸リチウムを生成することを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法。
- 前記焼成工程では、1時間〜24時間の範囲で、前記加熱工程で生成された前記マンガン酸リチウム前駆体を焼成し、マンガン酸リチウムを生成することを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法。
- 前記溶液生成工程では、マンガン化合物に対して、アルミニウム化合物を含む3価の金属化合物またはマグネシウム化合物を含む2価の金属化合物が、モル比で0.01〜0.1の範囲で添加されることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法。
- 前記溶液生成工程で、マンガン化合物に対して、モル比で0.01〜0.1の範囲で添加される3価の金属化合物が、アルミニウム化合物である場合、アルミニウム化合物は、アルミニウムの、無機塩、酸化物または水酸化物のいずれかであることを特徴とする請求項8に記載のリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法。
- 前記溶液生成工程では、アルミニウムの、酸化物または水酸化物がアルミニウム化合物として添加される場合、マンガン化合物およびアルミニウム化合物が分散された前記溶液が生成されることを特徴とする請求項9に記載のリチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法。
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