SE451549B - Pulvermetallurgisk metod att framstella metallkroppar av magnetiserbart sferiskt pulver - Google Patents

Description

10 20 25 30 35 451 549 problem som man har försökt lösa bl a genom glödgning av pulvret i _ reducerande vätgasatmosfär. Härvid fås emellertid lätt en ojämn kol- Ü fördelning i pulvret, då extra koltillsats behöver göras, efter glödgningen och därför även i den färdiga detaljen. Även karbidstruk- B turen blir lätt ojämn. I kvalitetshänseende måste produkter fram- ställda från vattenatomíserat pulver anses vara klart underlägsna produkter som framställts från gasatomiserat pulver.

Det har även utvecklats en processteknik för framställning av metall- kroppar, i synnerhet snabbstålsverktyg, och diverse produkter av superlegeringar nära-färdig-form genom högtemperatursintring, den s k Fuldensprocessen. Denna bygger på upptäckten att presskroppar av snabbstålspulver och motsvarande kan sintras till full täthet vid 1250-130006.-Den optimala sintríngstemperaturen beror på legerings- sammansättningen. För låg sintringstemperatur leder till restporositet och för hög temperatur ger ogynnsam struktur med grova karbider. En begränsning i metoden är också att den förutsätter att man kan fram- ställa en råpresskropp, dvs en kropp som framställts genom pressning av plastiskt deformerbart pulver. Den normala metoden att framställa ett finkornigt, pressbart och sintringsbenäget pulver är genom vatten- atomisering av en smälta, mekanisk sönderdelning av pulvret samt glödgning i vätgas för reduktion av syrehalten samt för sänkning av hårdheten. Ett síntringsbart material kan även erhållas från ett gasatomiserat, sfäriskt pulver, om pulvret krossas samt mjukglödgas före pressning. Den mekaniska sönderdelningen är emellertid kostsam, vilket medför att metoden endast är konkurrenskraftig för framställ- ning av produkter till nära slutlig form, medan den av kostnadsskäl knappast kan utnyttjas för framställning av ämnen avsedda att valsas eller på annat sätt plastiskt bearbetas innan produktens slutliga form erhålls genom skärande bearbetning på konventionellt sätt.

REDOGÖRELSE FÖR UPPFINNINGEN Ändamålet med uppfinningen är att erbjuda en ekonomiskt fördelaktig metod att pulvermetallurgiskt framställa metallkroppar. I synnerhet är ® ett syfte att erbjuda en metod som är så ekonomiskt fördelaktig 10 15 20 25 30 35 451 549 att den kan användas för framställning av "mnen avsedda att bearbetas till slutlig form på konventionellt sätt genom plastísk och skärande bearbetning.

Ett syfte med uppfinningen är även att erbjuda en metod som ger produkter med förstklassigt kvalitativa egenskaper, vilket bl a inne- bär en låg syrehalt samt små och homogent fördelade karbider. Detta innebär bl a att karbiderna inte skall ha en diameter större än max 10 um.

Dessa och andra syften kan uppnås därigenom att man blandar åtminstone två fraktioner av inertgasatomiserat, sfäriskt pulver av magnetiser- bart material, vilka fraktioner har väsentligt olika medelpartikel- storlek, varvid blandningsförhållandet mellan fraktionerna väljs så att blandningen får en partikelstorleksfördelning som approximativt ansluter sig till den s k Fuller-kurvan för maximal tätpackning av sfäriska partiklar, att pulvret därefter magnetiseras, fylls i en form samt tätpackas genom vibrering eller slag mot formen. Magneti- seringen kan ske före eller efter fyllning av form. Det blandade och magnetiserade pulvret sintras i formen utan lufttillträde, så att man erhåller en sinterkropp utan kommunicerande porositet.

Metoden är utvecklad i första hand med sikte på framställning av snabbstålsämen men kan även användas för framställning av ämnen för verktygsstål, koboltbaslegeringar liksom andra magnetiserbara mate- rial.

Enligt en aspekt på uppfinningen kan metoden även användas för fram- ställning av produkter med nära slutlig form. Metoden innefattar i detta fall en efterföljande varmisostatisk kompaktering av den fram- ställda sinterkroppen, vilket är möjligt att göra genom att kroppen saknar kommunicerande porer. Även i det fall man syftar till att framställa ämnen för vidare plastisk och/eller skärande bearbetning är det i och för sig möjligt att komplettera metoden med en varmiso- statisk kompaktering. -10 15 20 25 30 35 451 549 Det är också möjligt att vid metoden enligt uppfinningen blanda in finkorniga hårdämnen såsom exempelvis olika karbider, nitrider och/ eller borider.

De enskilda stegen i metoden enligt uppfinningen kan utföras på olika sätt. En av förutsättningarna för metoden är valet av pulverformigt utgångsmaterial. Detta skall utgöras av inertgasatomiserat pulver, som ger ett pulver med sfärisk form. Atomiseringsgasen består av argon och/eller kväve. Genom val av gasmunstycke samt arrangemang av gas- munstycken kan pulvrets kornstorlek regleras. Pulvret kan fraktioneras i ett stort antal fraktioner, varefter man gör en blandning av dessa fraktioner i viktsförhållanden valda sådana att man erhåller en par- tikelstorleksfördelning som mycket nära ansluter sig till den ideala s k Fuller-kurvan. Denna kurva, som arbetar med kontinuerliga partikel- storleksfördelningar, ger maximal tätpackning. Även diskontinuerliga partikelstorleksfördelningar, där fraktionerna är så avpassade att partiklarna i den finare fraktionen fyller hålrummen mellan partik- larna i den grövre fraktionen, kan dock också ge god tätpackning.

Allmänt kan sägas att ju fler fraktioner man sammansätter desto högre tätpackningsgrad kan man uppnå. Vid utvecklandet av metoden enligt uppfinningen har man funnit att tillräcklig tätpackning kan uppnås redan med två fraktioner. Den ena fraktionen utgörs av det s k pro- duktionspulver som erhålls vid inertgasatomisering av en metallsmälta, och som normalt används för framställning av ämnen genom den s k ASP®- processen (se ovan), medan den andra fraktionen kan utgöras av en finfraktion som avskiljts i en cyklon vid recirkulering av inertgasen.

Denna fraktion, som brukar benämnas cyklonpulver, är en biprodukt som saknar speciell funktion vid pulverframställningen.

Förhållandet mellan fraktionerna i blandningen är avhängigt av i första hand fraktionernas medelpartikelstorlek men även av fraktio- nernas mesh-tal eller storleksintervall. Vid en viss medelpartikel- “ storlek fann man att förhållandet mellan de båda fraktionernas medelpartikelstorlekar lämpligen borde uppgå till ca 10, vilket K 10 15 20 25 30 35 451549 indikerar att medelpartikelstorleksförhållandet i en tvåfraktions- blandning generellt bör ligga mellan 5 och 15. Undersökningar har även visat att en tväfraktionsblandning bör bestå av mellan 15 och 40, lämpligen mellan 20 och 35, företrädesvis ca 25 vikts-Z av finfraktionen, medan resten utgörs av den grövre fraktionen, i det fall medelpartikelstorleksförhållandet hos fraktionerna uppgår till mellan 5 och 15. Undersökningarna har även indikerat att en bättre tätpackning, dvs närmare anslutning till Fuller-kurvan, uppnås vid en jämförelsevis grov grovfraktion. Sålunda har bättre resultat uppnåtts vid en grovfraktion med en maximal partikelstorlek mellan 1 och 1,5 mm än vid en maximal partikelstorlek mellan 0,5 och 1,0 mm.

För blandning av pulverfraktionerna kan användas någon konventionell blandare, exempelvis en roterande trumma, en skruvtransportör eller liknande. Därefter magnetiseras pulvret (eventuellt kan pulvret magnetiseras före blandningen). Pulvret magnetiseras lätt till mättnad.

Man kan därför säga att magnetiseringen inte utgör någon kritisk, dvs svårstyrd parameter i processkedjan. Pulvret kan exempelvis ledas genom ett rör av icke magnetiserbart material i en magnetspole. Om magnetfältet har hög fältstyrka och om pulvret matas med stor mat- ningshastighet, kan det inträffa att pulvret stockar sig i röret.' För att eliminera denna effekt kan magnetfältet pulsas, dvs påläggas intermittent, så att pulvret matas fram en bit genom sin egen tyngd mellan varje puls. Det förutsätts att matningen i detta fall sker vertikalt genom att pulvret faller ned genom magnetspolen. I stället för att pulsa pulvret genom magneten kan man även tänka sig någon form av mekanisk matning, exempelvis en skruv eller oscillerande kolv. Ett annat sätt att magnetisera pulvret är att transportera det på en bandtransportör av gummi eller annat icke magnetiserbart mate- rial över en magnet, som anordnats under banan.

Det blandade, magnetiserade pulvret fylls i en form. I det fall syftet är att framställa ett ämne avsett att bearbetas genom plastisk och/eller skärande bearbetning, satsas pulvret i en rörformig form.

Lämpligen används keramiska rör som formar. Ett keramiskt rör har 10 15 20 25 30 35 451 549 nämligen den fördelen att pulverkroppen vid den efterföljande sin- tringen krymper, så att sinterkroppen lätt kan strippas ur formen, som därför kan användas flera gånger. I princip kan dock även en metallisk plåtform användas. Det är även möjligt att utföra magnetiseringen efter det att pulvret satsats i formen, under förutsättning att formen består av ett icke magnetiserbart material.

Om syftet är att framställa produkter med nära-färdig-form, satsas det blandade, magnetiserade pulvret i stället i en form med en formnings- yta som approximativt överensstämmer med den önskade formen på pro- dukten. För att även i detta fall kunna använda formen flera gånger kan det vara lämpligt att formen består av två eller flera delar jämte eventuella kärnor.

När avsedd mängd blandat, magnetiserat pulver fyllts i formen, packas pulvret genom att vibrcras, skakas, stötas eller på annat sätt packas samman. På grund av att pulvret är magnetiserat undviks härvid en effekt som eljest inträder då man försöker tätpacka en pulverbland- ning, nämligen att olika pulverstorlekar lägger sig i olika skikt.

Vibrering eller annan behandling som syftar till att tätpacka pulvret ger normalt en sådan uppskiktning. Genom att pulvret är magnetiserat uppnår man istället en önskad homogenisering. Genom att magnetfältets styrka ökar med partiklarnas storlek erhåller man sålunda en idealisk fördelning samt en bevarad, optimal fylltäthet vid den idealiska frak- tionsblandningen, vilket beror på att de små partiklarna vid pack- ningen trängs in i utrymena mellan de större partiklarna och hålls kvar på plats på grund av de större partiklarnas kraftigare magnet- fält.

Sintringen av det magnetiserade, tätpackade pulvret är den mest kri- tiska delen i processen. Temperaturen måste sålunda vara tillräckligt hög för att pulverkornen skall sintras samman i så hög grad att all kommunicerande porositet elimineras, men samtidigt får temperaturen inte vara för hög, eftersom detta ger en ogynnsam struktur med grova_ karbider. Metoden enligt uppfinningen är i detta hänseende dock inte så kritisk som den inledningsvis nämnda metoden att framställa kroppar 10 15 20 25 30 '35 451 549 till full täthet genom sintring av ett finkornigt, vattenatomiserat och mekaniskt sönderdelat pulver. För att de önskade materialegen- skaperna skall uppnås vid sintring av ett sådant pulver, vilken för-A utsätter högtemperatursintring, krävs nämligen att sintringen av .snabbstål utförs i_ett mycket smalt temperaturíntervall på ca 10°C inom temperaturområdet 1250-130006. Enligt uppfinningen kan man på grund av den högre relativa densitet som erhålls genom fraktions- blandningen och magnetiseringen istället arbeta vid ett för den aktuella legeringen lämpligt temperaturintervall inom ett lägre tem- peraturområde, nämligen inom temperaturområdet ändå1200-1250°C och ändå erhålla en önskad fylltäthet efter sintring. För att helt eli- minera kommunicerande porositet bör densiteten efter sintringen vara åtminstone 95 Z. Lämpligen arbetar man nära materialets solidustem- peratur, vilket innebär solidustemperaturen i 25°C. Ytterligare en 'faktor som underlättar processstyrningen är att sintringseffekten inte är kritiskt beroende av sintringstiden. Sintringstiden kan sålunda sträckas ut till flera timar (1-5 timmar), vilket skapar reglerings- tekniska möjligheter att lättare hålla en jämn temperatur än om ma- terialet skulle sintras under en jämförelsevis kort tid, vilket kräver snabbare uppvärmning och därmed större svårigheter att styra tem- peraturen mot ett snävt intervall.

Sintringen utförs i vakuumugn eller eventuellt i kvävgasatmosfär, i det fall man kan tolerera eller eftersträva upptagning av kväve i materialet. I princip kan sintringen även utföras i saltbad, vilket dock på grund av bl.a. explosionsrisker har mer teoretiskt än prak- tiskt intresse.

Efter sintring till minst 95 Z densitet och efterföljande strippning har man fått en metallkropp i form av ett ämne med en ytfinhet lika god som formens och som kan varmvalsas eller smidas till full täthet.

Alternativt kan man uppnå den fullständiga tätheten genom en efter- följande varmisostatisk kompaktering. Det senare alternativet kan aktualiseras i synnerhet vid framställning av produkter med nära- färdig-form.

Ytterligare kännetecken och aspekter på samt syften och fördelar med 10 15 20 25 30 35 451 549 uppfinningen kommer att framgå av följande beskrivning av en före- dragen utföríngsform och utförda försök samt av de efterföljande patentkraven.

KORT FIGURBESKRIVNING I den följande beskrivningen av föredragen utföringsform samt utförda försök kommer att hänvisas till bifogade ritningsfigurer, av vilka Fig. 1 i form av ett flödesschema illustrerar ett tänkbart sätt att utföra metoden enligt uppfinningen;' Fig. 2 visar i diagramform ackumulerad viktsandel som funktion av partikelstorleken vid olika pulverfraktioner och frak- tionsblandningar; Fig. 3 visar i diagramform den optimala fylltätheten hos olika blandningar av två pulverfraktioner; Fig. 4 visar ett diagram som illustrerar hur den relativa densi- teten varierar med temperaturen hos olika pulverfraktioner eller fraktionsblandningar samt hur karbidkornförgrovningen relateras till sintringstemperaturen.

BESKRIVNING Av FÖREDRAGEN UTFöRINGsFoRM SAMT 'UTFöRDA FöRsöK I Fig. 1 betecknar 1a, 1b, 1c etc ett antal fickor som innehåller metallpulver av olika storleksfraktion. Pulvret har framställts genom inertgasgranulering, varigenom det erhållit sfärisk form, huvudsak- ligen martensitisk struktur och liten syrehalt. Pulverfraktionerna blandas i en blandare 2 i ett i förväg uppgjort blandningsförhållande.

Därefter leds det blandade pulvret genom en elektromagnet 3, så att pulverpartiklarna magnetiskt mättes. Det magnetiserade pulvret fylls i en form, som utgörs av ett keramiskt rör 4. Pulvret 5 i röret 4 skakas samman, genom att röret 4 är placerat på en vibrerande platta 6 eller liknande, så att pulvret 5 tätpackas. Därefter förses röret 4 med ett lock 7, och ett antal sådana rör placeras i en vakuumugn 8. Ugnen evakueras, och rören 4 med innehåll värms därefter upp till en i 10 20 25 30 35 4.51 549 förväg vald temperatur för snabbstål inom temperaturområdet 1200- 125000. Pulvetkropparna hålls vid denna temperatur under en tid av 1-5 h eller så länge som man empiriskt har beräknat krävs för att pulver- kornen skall sintras samman, så att kommunícerande porositet elimine- ras. Detta innebär att man genom sintringen ökar den relativa densi- teten från ca 73 ä 74 Z till minst 95 Z. Detta innebär även att sin- terkroppen krymper, vilket gör det lätt att ta ur den ur det keramiska röret 4, som därför kan användas flera gånger. Den färdiga sinter- kroppen får en jämn, fin yta och kan efter värmning till valsnings- temperatur bearbetas plastiskt till full täthet, dvs 100 Z relativ densitet.

Försök 1 p Utgångsmateríalet utgjordes av ett inertgasgranulerat snabbstålspulver av typ ASP® 23 med den kemiska samansättningen 1. 27 C, 4.2 Cr, 5.0 Mo, 6.4 W, 3.1 V, rest Fe.

Medelkornstorleken var 120 um och maxkornstorleken 800 um. Den finaste pulverfraktion som erhålls vid inertgasgranulering, det s k cyklon- pulvret med kornstorlekar < 100 um, var på konventionellt sätt bort- fraktionerad. Det använda pulvret utgjordes mer bestämt av produk- tionspulver för framställning av ASP®-stål.

Pulvret fylldes i ett keramiskt rör, packades samman genom lätt skak- ning och sintrades vid ca 123006. Den stångformiga kropp som på detta sätt erhölls fick en ojämn yta med mycket grova partier omväxlande med stråk av finare ytor. Försöket visar att pulver med olika kornstorlek skiktas i behållaren och att någon hög tätpackningsgrad ej kan uppnås. röxsök 2 _ _ Försöket utfördes på samma sätt som Försök 1 men med den skillnaden att pulvret magnetiserades innan det satsades i formen. Resultatet blev bättre, såtillvida att skiktningar mellan grövre och finare pulver eliminerades. Istället blev hela ytan grov, vilket tyder på att någon tätpackning ej hade uppnåtts. I Fig. 2 visar kurva B den ackumu- 10 15 20 25 30 35 451 549 10 lerade viktsandelen pulver som funktion av partikelstorleken. På grund av den jämförelsevis låga tätpackningsgrad som maximalt kan uppnås med rent produktionspulver, ca 69 Z relativ densitet, måste man även' utföra sintringen vid så hög temperatur att karbidkornförgrovning ej kan elimineras. Detta förhållande illustreras i Fig. 4, där P-kurvan illustrerar hur den relativa densiteten ökar med temperaturen. Dia- grammet visar även att man för att uppnå minst 95 Z relativ densitet vid sintring av produktionspulver oundvikligen kommer upp till de nivåer som ger karbider i storleksordningen ZQ um, dvs större än vad som är önskvärt.

Fönsöx 3 I detta fall användes rent cyklonpulver, dvs det pulver som avskiljs som en finfraktion med kornstorlekar max 100 um i samband med fram- ställning av produktionspulver. Pulvret magnetiserades, satsades i keramikform och vakuumsintrades pà samma sätt som i föregående försök.

Före sintringen hade det magnetiserade, packade pulvret en relativ densitet av ca 66 Z, vilken genom sintring vid 1235-12400 kunde ökas till över 95 % relativ densitet. Även i detta fall erhålls dock be- gynnande karbidkornförgrovning. Försöket är av teoretiskt snarare än praktiskt intresse, eftersom detta pulver normalt inte finns i till- räckliga kvantiteter för att ensamt basera en industriell produktion.

FÖRSÖK 4 Från en blandning av produktions- och cyklonpulver siktades 12 olika fraktioner, vilka därefter äter blandades i nedan angivna viktsför- hållanden för framställning av en Fullers blandning nr 2 för sfäriskt pulver, som ger ca 77 Z relativ-densitet (fylltäthet): <44 um 25 vikts-Z 44- 63 " 3 " 63- 74 " 2 74*105 " 5 105-149 " 9 " 149-177 " 3 I: 10 15 20 25 30 35 451 549 11 177-210 um 8 vikts-Z 210-297 " é " ' 297-354 " ' ' s " 354-420 " 6 " 420-597 " 14 " 591-soo " 11 “ Pulvret blandades väl, magnetiserades och satsades i keramikform som förut, varvid man genom blandningens sammansättning och genom magne- tiseríngen erhöll bästa fördelning mellan fint och grovt pulver, vilket gav den eftersträvade fylltätheten av ca 77 Z. F-kurvan i Fig. 2 illustrerar detta ideala förhållande.

Pulvret sintrades därefter i vakuum vid en temperatur av ca 1225 ä 123000, varigenom den relativa densiteten höjdes till över 95 Z fylltäthet med en maximal karbidkornstorlek av ca 5 um, dvs utan karbidkornförgrovning.

FÖRSÖK 5 En pulverblandning framställdes bestående av 1/3 cyklonpulver (max 100 um) och 2/3 produktionspulver av samma typ som ovan, dvs med kornstorlek max 800 um. Blandningen magnetiserades, varigenom man fick en relativ densitet om 73 Z. Den ackumulerade viktsandelen som funktion av partikelstorleken illustreras av kurva B1 i Fig. 2.

Pulvret sintrades på samma sätt som tidigare försök i keramisk form í vakuumugn. Síntringstemperaturen var ca 1230 ä 123500.

FöRsöK 6 I detta fall framställdes en pulverblandning bestående av 1/3 cyklan- pulver och 2/3 av ett produktionspulver med maximal kornstorlek om 1,1 mm; Fig. 2 visar att denna blandning, kurva B2, närmare ansluter sig till den ideala Fuller-kurvan, F, än föregående blandning B1.

Man ser i B2-kurvan tydligt två pucklar, vilka härrör från de pulver- fraktionerna, vilka har mer markant olika storleksfördelning än i föregående blandning, kurva B1. 10 15 451 549 _12 FORSÖK 7 Fig. 3 illustrerar den relativa densiteten eller fylltätheten hos pulver sammansatt av cyklonpulver (max 100 um) och produktionspulver (max 800 um). Man finner att ett maximum_i relativ densitet, ca 74 Z, uppnås då blandningen består av 25 Z cyklonpulver och 75 Z produk- tionspulver. I Fig. 4 har den relativa densiteten hos en pulverkropp efter sintring av nämnda magnetiserade pulverblandning visats som funktion av sintringstemperaturen, kurva B. Man finner att B-kurvan nära ansluter sig till Fuller-blandningens kurva F, inom det kritiska temperaturintervallet nära materialets solidustemperatur, dvs i tem- peraturområdet 1225-1235°C. Man kan alltså även med denna valda pul- verblandning få önskad täthet utan kommunícerande porositet samtidigt som man undviker oacceptabel karbídkornförgrovning. Föregående försök 6 visar även att tätpackningen och därmed sintringsbenägenheten ytter- ligare kan förbättras om man väljer ett något grövre pulver i grov- fraktionen. få

Claims (8)

10 15 20 25 30 35 451 É49 13 PATENTKRAV

1. Pulvermetallurgisk metod att framställa metallkroppar, k ä n n e - t e c k n a d av att man av inertgasatomiserat sfäriskt pulver av magnetiserbart material, väljer em partikelstorleksfördelning, som nära ansluter sig till den s k Fuller-kurvan för maximal tätpackning av sfäriska partiklar, att pulvret därefter magnetiseras samt fylls i en form, vilket kan ske före eller efter magnetiseringen, att det blandade och magnetiserade pulvret packas genom att vibreras, skakas, stötas eller på annat sätt packas samman, varvid man genom att pulvret är magnetiserat undviker att olika pulverstorlekar lägger sig i olika skikt men fastmer att man uppnår optimal fylltäthet vid den valda fraktionsblandningen, vilket beror på att de små partik- larna vid packningen trängs in i utrymmena mellan de större partik- larna och hålls kvar på plats på grund av de större partiklarnas kraftigare magnetfält, och att pulvret sintras i formen utan luft- tillträde, så att man erhåller en sinterkropp utan kommunicerande porositet.

2. Metod enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att den ideala partikelstorleksfördelningen approxímeras med en pulverblandning sam- mansatt av åtminstone två pulverfraktioner, vilkas medelpartikel- storleksförhållande dïYdï är mellan 5 och 15. I

3. Metod enligt krav 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a d av att sin- tringen utförs i ett temperaturintervall mellan 1200 och 1250°C.

4. Metod enligt något av kraven 1-3, k ä n n e t e c k n a d av att sintringen utförs vid materialets solidustemperatur t 2500.

5. Metod enligt något av kraven 1-4, k ä n n e t e c k n a d av att blandningen sammansätts av två fraktioner, av vilka den grövre frak- tionen har en medelpartikelstorlek av 110-200 um och en maximal par- tikelstorlek av 1,5 mm.

6. Metod enligt något av kraven 1-5, k ä n n e t e c k n a d av att sintringen utförs i vakuum. 10 15 451 549 14

7. Metod enligt något av kraven 1-5, k ä n n e t e c k n a d av att sintringen utförs i kvävgas.

8. Metod enligt av föregående krav, k ä n n e t e c k n a d av att man framställer en pulverblandníng med mer än 70 Z relativ densitet, att pulverblandningen magnetíseras och sintras till en relativ densi- tet om minst 95 Z, varefter den erhållna sinterkroppen varmbearbetas till fullständig täthet. n ff: