JPH0692603B2 - 金属焼結体製造用金属粉末及びこれを用いた金属焼結体製品の製造方法 - Google Patents

金属焼結体製造用金属粉末及びこれを用いた金属焼結体製品の製造方法

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JPH0692603B2
JPH0692603B2 JP1269730A JP26973089A JPH0692603B2 JP H0692603 B2 JPH0692603 B2 JP H0692603B2 JP 1269730 A JP1269730 A JP 1269730A JP 26973089 A JP26973089 A JP 26973089A JP H0692603 B2 JPH0692603 B2 JP H0692603B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は金属焼結体の製造に使用するための金属粉末、
特に該金属粉末とバインダーとを混合して得られた組成
物から射出成形によって中間成形体を得て、これを焼結
して金属焼結体製品を製造する際に使用される金属粉末
及びこれを用いた金属焼結体製品の製造方法に関するも
のである。
(従来の技術) 従来、一般に金属焼結体製品は金属粉末をプレス成形し
て圧粉体を得た後、これを焼結することによって製造さ
れていたが、このような製造方法によるときは、三次元
的に複雑な形状を有する焼結体製品や、薄肉部又はナイ
フエッジ部を有する焼結体製品を得ることは極めて困難
であった。
上記したような欠点を解消するために、特開昭57-16103
号、同57-26105号、同58-153702合等によって開示され
ているように、平均粒径を10μm以下となるように粒度
を調整した金属粉末と適宜のバインダーとからなる混合
組成物を射出成形等を利用して成形し、これによって得
られた中間成形体を加熱又は溶媒抽出することによって
脱バインダーした後、焼結を行なう金属焼結体製品の製
造方法が提案されている。
(発明が解決しようとする課題) しかし、上記の如く平均粒径が10μm以下の金属粉末を
使用して焼結体の製造を行なう場合においては、焼結密
度の高い焼結体製品が得られる利点があるものゝ、その
反面において、バインダーを多量に必要とするため脱バ
インダーに長時間を要し、また焼結過程における収縮量
が大きくなり得られる焼結体製品の寸法精度が劣るとい
う問題があり、さらに原料コストが高いという経済的不
利を有するものであった。
一方、平均粒径が10μmを超える金属粉末を用いれば経
済性は改善されるが、製品の焼結密度が低下するばかり
でなく、バインダーとの混合組成物の射出成形等による
成形性や、成形によって得られた中間成形体を脱バイン
ダーするに際して、脱バインダー中の成形体の強度ひい
ては成形体の形状保持性が低下するという問題を生ず
る。
本発明は金属粉末とバインダーからなる混合組成物から
射出成形法により中間成形体を得、これを利用して金属
焼結体製品を製造するに際し、上記したような問題点を
解決し、寸法精度が高く且つ高密度の金属焼結体製品を
経済的に効率よく製造することのできるような焼結体製
造用の金属粉末、及び該金属粉末による金属焼結体の製
造方法を提供することを目的とするものである。
(課題を解決するための手段) 即ち、本発明においては上記したような射出成形を利用
した金属焼結体製品の製造に用いる金属粉末として次に
示すような条件を満足するような金属粉末、即ち複数の
ピークを有する粒度分布からなり、 イ)相隣り合う任意の2つのピークの粒径に関し、小さ
い方の粒径に対する大きい方の粒径の比が、すべて5〜
10であり、 ロ)相隣り合う任意の2つのピークの高さに関し、高く
ない方のピークの高さに対する他方のピークの高さの比
が、すべて1〜3であり、 ハ)相隣りあう任意のピークの粒径と高さに関し、高く
ない方のピークの粒径が他方のピークの粒径より小さ
く、 ニ)最大のピークの粒径が30〜80μmであるような金属
粒子群からなる金属粉末を提供することによって上記本
発明の目的を達成することに成功したものである。
本発明の金属粉末は射出成形法による中間成形体の製造
に最も適しているが、これ以外の成形方法、例えば押出
し成形、泥しょう鋳込み成形、圧縮成形、静水圧成形、
ロール成形、ドクターブレード成形等の方法による焼結
体製造用中間成形体の製造にも適用できる。
(作用) 本発明の金属焼結体製造用の金属粉末は前記の通り特定
の粒度分布を有する金属粒子群からなる点に特徴があ
る。
本発明において、金属粉末とは純金属、合金、2種以上
の金属、合金を組合せた金属複合材料乃至は混合材料及
び金属炭化物、金属窒化物、金属ホウ化物等のセラミッ
ク系金属化合物と金属、合金とをそれぞれ1種以上を組
合わせた金属−金属化合物複合材料乃至は混合材料の粉
末をいう。本発明における金属粉末の粒子の形状には特
にこれといった制限はないが、余り不定形状でない球
状、角形状のものが好ましい。
また金属粉末の粒度分布とは、粉末粒子の粒径ごとの粉
末量(重量基準)の分布を意味し、具体的には横軸に粒
径をとり縦軸に粉末量を表わすものとして重量をとった
ときに描かれる粉末量−粒径曲線により示される分布で
ある。尚、粒度分布のクラス幅を、その上限と下限夫々
の常用対数の差がほゞ一定、例えば0.1程度とする。該
分布曲線においては、特定粒径の粉末量は曲線の高さと
して示される。金属粉末の粒径は市販のコールターカウ
ンター、マイクロトラック、セディメーター等によって
測定することができる。
本発明における金属粉末は上記の粒度分布曲線が2以上
のピークを有する粒子群からなるものであって、相隣り
合う任意の2つのピークが粒径および高さについて前記
の通りの関係、即ち(イ)小さい方の粉末の粒径に対す
る大きい方の粉末の粒径の比がすべて5〜10であり、
(ロ)高くない方のピークの高さに対する他方のピーク
の高さの比がすべて1〜3であって、(ハ)高くない方
のピークの粒径が他方のピークの粒径より小さく、しか
も(ニ)最大のピークの粒径が30〜80μmの範囲にある
ものでなければならない。前記の(イ)、(ロ)、
(ハ)で示される粒度分布条件を満足することにより金
属粉末−バインダー組成物における粉末の最大充填密度
が著しく高まり、もって射出成形による中間成形体中に
おける金属粉末の充填密度を大きく向上させることがで
きる。
その結果、焼結時の収縮量が小さくなり、得られる金属
焼結体製品は、寸法精度の高いものとなるほか、密度、
機械的特性も優れたものとなるのである。
また最大ピークの粒径は、前記の(ニ)で示されるよう
に30〜80μmでなければならず、この粒径が30μm未満
であると脱バインダーに長時間を要するばかりでなく、
金属粉末の原料コストが上昇するという不利を招くので
ある。最高ピークの粒径が80μmを越えると焼結体の焼
結密度が低下し、また、バインダーと混合した組成物か
ら得られる中間成形体の脱バインダーに際しての形状保
持性が劣化し、従って寸法精度が低下する。
また上記した如く最高ピークの粒径を30〜80μmの範囲
にしたために、金属粉末に含まれる粒径10μm以下の粉
末の量はごく少量に抑えられ、あるいはまったく存在し
なくなるので、金属粉末の原料コストも低下し経済的に
も有利なものとなるのである。
本発明の金属粉末を用いて、金属焼結体の製造を行なう
手順は従来から行なわれている、バインダーを使用し中
間成形体を経る金属焼結体の製造方法におけるものと何
等変わることがない。
これを金属粉末−バインダー組成物から射出成形法を利
用して中間成形体を得、これより金属焼結体を製造する
方法について説明すると次の通りである。
即ち、金属粉末を所定の配合割合で適宜のバインダーと
均一に混合して中間成形体形成用の組成物、つまり射出
成形用組成物を作成し、これを所望の形状に射出成形し
て、得られた射出成形体を加熱又は溶媒抽出することに
よって脱バインダーした後、焼結処理を施すものであ
る。これらの各工程は次のようにして行なわれる。
射出成形用組成物の作成 金属粉末とバインダーとを混合して射出成形用組成物を
作成するに当たっては、バインダーは従来使用されてい
る。例えば低分子量ポリプロピレン、部分ケン化モンタ
ンワックス及びジブチルフタレートからなるバインダ
ー、パラフィンワックス、エチレンアクリレート、ポリ
エチレン及び鉱油系油剤からなるバインダー、部分ケン
化モンタンワックス、ポリエチレン及びステアリン酸か
らなるバインダー、ポリエチレン、メタクリル酸エステ
ルポリマー、ジブチルフタレート及びパラフィンワック
スからなるバインダー等を使用することが出来るが、特
に好ましいバインダー組成としては、パラフィン系ワッ
クス20〜70重量%、低密度ポリエチレン20〜70重量%、
ホウ酸エステル5〜20重量%からなるものが金属粉末と
の混和性、得られた射出成形用組成物の射出成形性、射
出成形による中間成形体の強度及び形状保持性等により
優れ、特に脱バインダーに要する加熱温度が比較的低
く、しかも短時間の処理で好結果を得ることが出来るの
で推奨される。
任意に配合できるステアリン酸は射出成形用金型と射出
成形による中間成形体との離型性を向上させるものであ
るが、20重量%以下の割合で使用されるもので、20重量
%を越えると金属粉末とバインダーの混和性が低下す
る。
金属粉末とバインダーの好ましい配合割合は、金属粉末
が30〜70容量%、バインダーが70〜30容量%であり、バ
インダーを上記好ましい組成のものにすると、上記の容
量%を夫々60〜75、25〜40とバインダー使用量を低減す
ることができる。金属粉末の割合が30容量%未満である
と、中間成形体における金属粉末の充填密度が低く過ぎ
て、得られる焼結製品の密度を向上させることが困難で
あり、一方70容量%を超えると得られた射出成形用組成
物の射出成形性が著しく低下してしまうので好ましくな
い。
射出成形 射出成形用組成物から射出成形によって中間成形体を得
るに当たっては、従来プラスチックの射出成形に使用さ
れている設備、装置を利用することができ、一般に加熱
温度80〜200℃で、射出圧力500〜2000kg/cm2の範囲で射
出成形が行なわれる。
脱バインダー処理 中間成形体の加熱による脱バインダー処理は不活性ガス
又は還元性雰囲気炉を用いて、5〜30℃/hr程度の昇温
速度で250〜550℃の温度に加熱することによって行なわ
れる。
前述の好ましいバインダーを使用した場合には12℃/hr
以上の昇温速度で250℃程度の比較的低い温度まで加熱
し、必要に応じ該温度に保持すれば十分であり、脱バイ
ンダー処理の効率化を図ることができ、またエネルギー
消費を節約することができる。またこのバインダーは加
熱処理によらずに塩素を含む有機溶剤や、テトラヒドロ
フランなどの溶剤に浸漬することによる溶剤脱脂法を適
用して脱バインダー処理を行なうこともできる。
上記バインダー中の低密度ポリエチレン、パラフィン系
ワックスは共に加熱することによって、ほぼ完全に蒸発
除去される。また、バインダー中におけるパラフィン系
ワックスは溶剤によって溶出し、その際溶出しないで残
存する低密度ポリエチレンは焼結の際に蒸発除去するこ
ともできる。
焼結 中間成形体の焼結を行なうに当たっては通常の粉末冶金
法と同様の焼結条件、即ち不活性又は還元性雰囲気炉、
或いは真空加熱炉を使用して使用金属粉末の種類によっ
て定まる焼結温度に加熱昇温して焼結反応を行なわせ
る。
(実施例) 比較例1〜10及び実施例11〜14 以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。
本実施例においては中間成形体の製造は射出成形法によ
って行なわれた。
試験番号1〜10に比較例を、また試験番号11〜14には本
発明例を示した。
これらの試験に使用する金属粉末として、粒度分布が単
一のピークを有し、ピークの粒径がそれぞれ80μm、45
μm、15μm、6μm及び0.8μmの5種類の鉄粉末、
及びピークの粒径がそれぞれ45μm、15μm及び6μm
の3種類のSUS 316Lステンレス鋼粉末を用意した。ピー
ク粒径80μmの鉄粉末は、水アトマイズ法で製造された
もので、粒径の対数に対してほぼ正規分布をなす粒度分
布を有するものである。またピーク粒径45μm及び15μ
mの鉄粉末は、このピーク粒径80μmの鉄粉末を分級し
て調製した篩下である。またピーク粒径6μm及び0.8
μmの鉄粉末はカルボニル法によって製造されたもので
あり、シャープな粒度分布を有する粉末である。
3種類のSUS 316Lステンレス鋼粉末は水アトマイズ法で
製造された粉末を分級して調製したものである。
上記した粉末のそれぞれ6種類(試験番号1〜5及び
9)及びこれらの粉末2種類以上を、第1表に示すよう
に混合して調製した粉末(試験番号6〜8及び10〜14;
コールターカウンターにより測定したこれら混合粉末の
粒度分布は、ピークの位置およびピークの高さ比は第1
表に示したものとほとんど変わらなかった。)につい
て、最大充填密度(理論密度を100として)を振動充填
密度測定法によって測定した。
これらの結果を第1表に示す。
試験番号1〜14の各粉末と、次に示す組成、即ちパラフ
ィン系ワックス(軟化点70℃)60重量%、低密度ポリエ
チレン(流動度200g/10min)20重量%、ホウ酸エステル
系分散剤(西独ビックマリンクロット社製W-905)20重
量%を有するバインダーとからなる14種の射出成形用組
成物を混練により調製し、該組成物から射出成形によっ
て寸法10×10×50mmの立方体状の中間成形体を形成し
た。
次にこの中間成形体を窒素ガス雰囲気炉中で250℃で加
熱することによって脱バインダー処理を行ない、次いで
真空加熱炉中で鉄粉末を使用したもの(試験番号1〜8
及び11〜13)については1250℃で1時間の焼結処理を施
し、またSUS 316Lステンレス鋼粉末を使用したもの(試
験番号9、10及び14)については1300℃で1時間の焼結
処理を施した。
得られた金属焼結体について、焼結密度(理論密度を10
0として)をJIS z 2505によって測定し、また射出成形
体と焼結体との体積変化から焼結収縮率を算出した。
これら結果を第1表に示す。
なお、参考のために使用した各金属粉末の価格をピーク
粒径6μmの同一材質の粉末の単位重量当たり価格を10
0として求め、この値も第1表に示した。(昭和63年基
準価格) また、SUS 316Lステンレス鋼粉末を使用した焼結体の炭
素分析をしたところ、すべて0.02重量%であり、規格に
定められた値内にあることが確認されている。
第1表に示した結果から粒度分布が単一のピークを示す
金属粉末のうち、粒径が10μmを超えるもの(試験番号
1〜3及び9)は原料粉末コストは極めて低廉である
が、得られる焼結体の焼結密度が80%前後と低く緻密性
に欠け、また粒径が10μm以下のもの(試験番号4及び
5)は焼結密度が90%以上と緻密性の高い焼結体が得ら
れる反面焼結時における体積収縮率が43%、63%と際立
って収縮量が大きいので得られる焼結体製品の寸法精度
に問題を生ずる可能性が大であることが判かる。
また粒度分布が2ピーク以上のものであっても本発明の
条件を逸脱したもの(試験番号6〜8及び10)は焼結密
度が低かったり(試験番号7:85%、試験番号10:83
%)、または体積収縮率が比較的大きかったり(試験番
号6〜9:31〜35%)して必ずしも好ましい焼結体が得ら
れないのに対して本発明の金属粉末によるもの(試験番
号11〜14)は焼結密度が87〜94%とかなり高い値を示
し、また体積収縮率も21〜25%と著しく小さい値を示す
ことが判かる。
また本発明の金属粉末使用の場合(試験番号11〜14)に
おいては、中間成形体として得られる射出成形体におけ
る粉末充填密度は68.7〜74.2%であって比較例による金
属粉末使用による場合(試験番号1〜10)の37.4〜58.8
%より大幅に高い。
これらのことから、本発明の金属粉末を使用して中間成
形体を得、これによって金属焼結体の製造を行なった場
合には緻密で寸法精度の高い金属焼結体が得られること
が判かる。
実施例15 試験番号12記載の本発明による金属粉末を使用し、金属
粉末68容量%と次の組成、即ちパラフィン系ワックス
(軟化点70℃)70重量%、低密度ポリエチレン(流動度
200)20重量%、ホウ酸エステル系分散剤10重量%を有
するバインダー32容量%とからなる射出成形用組成物を
混練により調製し、第1図に示すギヤ形状に射出成形
し、得られた射出成形体を室温の4塩化炭素中に8時間
浸漬して脱バインダー処理を施し、取り出して乾燥し重
量減を測定したところ、パラフィン系ワックス含有量の
90%重量以上が除去されていることが確かめられた。脱
バインダー後の成形体の外観は極めて良好であり変形等
はみられなかった。
次にこのものを真空加熱炉において1時間の焼結処理を
施したところ、良好な焼結ギヤ製品を得ることが出来
た。
実施例16〜25 実施例の試験番号12、13および14の粉末を使用し、これ
と第2表に示す組成を有する種々のバインダーとを組合
わせて第1図に示すギヤ形状の焼結製品を製造した。
すなわち、金属粉末にバインダーを第2表に示す量添加
し、混合、混練し、第1図のギヤ形状に射出成形した。
このときの射出成形性を調べた結果は第2表の通りであ
るが、最大充填密度、焼結密度及び体積収縮率について
は試験番号12、13および14のそれを示す第1表と同じで
あった。
次に、射出成形体を窒素ガス雰囲気中で加熱して、バイ
ンダー残量が成形体の2重量%以下になるまで脱バイン
ダー処理後、成形体の外観を観察した。その結果も、脱
バインダーの加熱温度、時間とともに第2表に示す。
成形体の外観が良好であるものを、次に試験番号12およ
び13については1250℃、試験番号14については1300℃で
真空中において1時間焼結処理したところ良好な焼結製
品が得られた。
(発明の効果) 以上述べたように本発明による金属焼結製品用金属粉末
は、これを使用して得られた中間成形体形成用組成物の
成形性が良好で、充填密度の高い中間成形体を得ること
ができ、また中間成形体の焼結に際しての収縮量が小さ
く、焼結密度の高い精密な焼結製品を経済的に効率よく
得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の金属粉末を使用して得られた焼結ギヤ
製品の斜視図である。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数のピークを持つ粒度分布を有してお
    り、 且つ (イ)相隣あう任意の2つのピークの粒径に関し、小さ
    い方の粒径に対する大きい方の粒径の比が、すべて5〜
    10であり、 (ロ)相隣あう任意の2つのピークの高さに関し、高く
    ない方のピークの高さに対する他方のピークの高さの比
    が、すべて1〜3であり、 (ハ)相隣あう任意のピークの粒径と高さに関し、高く
    ない方のピークの粒径が他方のピークの粒径より小さ
    く、 (ニ)最大のピークの粒径が30〜80μmであるような金
    属粒子群からなる金属焼結体製造用金属粉末。
  2. 【請求項2】請求項1記載の金属粉末を、適宜のバイン
    ダーと混合した組成物を射出成形して得られた中間成形
    体を脱バインダーした後、焼結処理を行うことを特徴と
    する金属焼結体製品の製造方法。
  3. 【請求項3】バインダーが20〜70重量%のパラフィン系
    ワックス、20〜70重量%の低密度ポリエチレン及び5〜
    20重量%のホウ酸エステルを含むことを特徴とする請求
    項2記載の金属焼結体の製品の製造方法。
  4. 【請求項4】バインダーは更に20重量%以下のステアリ
    ン酸を含むものである請求項3記載の金属焼結体製品の
    製造方法。
  5. 【請求項5】組成物中の金属粉末とバインダーの組成比
    は前者が30〜70容量%、後者が70〜30容量%である請求
    項2記載の金属焼結体製品の製造方法。
  6. 【請求項6】組成物中の金属粉末とバインダーの組成比
    は前者が60〜75容量%、後者が40〜25容量%である請求
    項2記載の金属焼結体製品の製造方法。
  7. 【請求項7】請求項2乃至6の製造方法によって得られ
    た金属焼結体製品。
JP1269730A 1989-10-17 1989-10-17 金属焼結体製造用金属粉末及びこれを用いた金属焼結体製品の製造方法 Expired - Lifetime JPH0692603B2 (ja)

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