KR100202005B1 - 반응 밀링에 의한 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말의 제조 및 성형방법 - Google Patents

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Abstract

1. 청구범위에 기재된 발명이 속한 기술분야
본 발명은 티타늄과 활성탄소를 원료분말로 하여 반응밀링법에 의해 티타늄 카바이드를 생성시켜 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말을 제조하고, 열 간압축성형을 이용하여 분말을 성형하는 방법에 관한 것이다.
2. 발명이 해결하려고 하는 기술적 과제
고가의 티타늄 카바이드를 사용하는 점과, 복잡한 제조공정에 의한 높은 제조원가의 문제와 우수한 기계적 특성을 얻을 수 없는 점을 개선하고자 함.
3. 발명의 해결방법의 요지
반응밀링법에 의해 원료분말로부터 티타늄 카바이드를 합성하는 공정과 밀링한 분말을 진공열간 압축성형법으로 성형체를 제조함으로써 해결됨.
4. 발명의 중요한 용도
공정 축소로 제조단가를 크게 낮추고, 티타늄 카바이드가 미세하고 균일하게 분산되어 우수한 기계적 성질을 가진 성형체를 제조할 수 있음.

Description

반응 밀링에 의한 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말의 제조 및 성형방법
본 발명은 티타늄(Titanium, 이하, 'T'로 표시함)과 활성탄소(activate, carbon )를 원료분말로 하여 반응밀링법(Reaction Milling)에 의해 티타늄 카바이드(Titanium Carbide ; 이하,'TiC'로 표시함)를 생성시켜 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말을 제조하고, 진공duf간 압축성형을 이용하여 분말을 성형하는 방법에 관한 것이다.
티타늄 복합재료는 비강도가 높고 내식성이 우수하며, 고온 특성이 다른 금속에 비해 상대적으로 우수하여 제트엔진, 항공기, 기계부품 및 의료기구 또는 화학 공장 및 발전소 등 사용범위가 매우 넓다.
티타늄 복합재료의 제조방법으로는 복합가공법 및 분말야금법 등의 방법이 있다. 그중, 복합가공법은 모재 중에 복합재를 삽입한 후 압출하고 이 압출재를 수십개 묶어 일정한 형태의 다이스(dies)로 인발하여 세선이 될 때까지 반복하여 가공하는 방법으로써 제조방법이 복잡한 단점이 있다.
한편, 분말법은 제1a도에 나타낸 바와 같이 티타늄 합금분말과 분산강화원소인 티타늄 카바이드 입자를 혼합하여 냉간 성형에 의해 일정한 형상을 만든 후 소결에 의해 복합체를 제조하는 방법으로, 고가의 티타늄 카바이드를 사용해야 하며 티타늄 카바이드 양이 증가하면 티타늄 합금분말과의 균일한 혼합이 어렵고, 성형성이 급격히 저하되기 때문에 많은 양의 티타늄 카바이드를 첨가한 복합 소재의 제조는 사실상 불가능하다.
본 발명은 상기 문제점을 헤결하기 위해 안출된 것으로써, 원료분말로부터 티타늄 카바이드가 합성되므로 고가의 티타늄 카바이드를 사용하지 않아도 되며, 종래의 최종제품까지의 복잡한 제조공정에 의한 높은 제조원가의 문제를 해결할 수 있으며, 또한, 티타늄 카바이드가 직경 2
Figure kpo00022
4
Figure kpo00023
로 균일하고 미세하게 분산되어 우수한 기계적 특성을 가진 티타늄/티타늄 카바이드 복합 분말 및 그 성형체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이와 같은 목적은, 반응밀링법에 의해 티타늄과 활성 탄소를 원료분말로하여 티타늄 카바인드를 인사이튜(In-situ)합성하는 공정과, 밀링한 분말을 진공열간 압축성형법(Vacuum Hot Pressing)에 의해 성형체를 제조하는 단계로 구성된 본 발명에 의해서 달성될 수 있는 바, 아래에 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
제1도는 티타늄/티타늄 카바이드 분말복합체의 제조공정도이며, (a)도는 종래의 분말야금범의 제조공정도이고,
(b)도는 본 발명의 제조공정도.
제2도는 밀링시간에 따른 Ti-20vo1%TiC복합분말의 상변화에 대한 X선 측정결과를 나타내는 그래프.
제3도는 밀링시간에 따른 Ti-10vo1%TiC, Ti-20vo1%TiC 및 Ti-30vo1%TiC복합분말의 입도변화를 나타내는 그래프.
제4도는 밀링시간에 따른 Ti-20vo1%TiC복합분말의 형상변화를 (a) 20시간, (b) 50시간, (c) 100시간, (d) 200시간, (e) 300시간 그리고, (f) 400시간의 순으로 촬영한 사진.
제5도는 성형온도에 따른 Ti-20vo1%TiC 복합체의 미세조직 변화를 (a) 100 0
Figure kpo00018
, (b) 1200
Figure kpo00019
그리고 (c) 1400
Figure kpo00020
의 순으로 촬영한 사진.
제6도는 성형온도와 티타늄 카바이드 부피분율의 변화에 따른 복합체의 상대밀도 변화를 나타내는 그래프.
제7도는 700
Figure kpo00021
에서의 고온압축시험시 티타늄 카바이드 부피분율의 변화에 따른 복합체의 항복강도 변화를 나타내는 그래프.
본 발명의 제조방법을 구성하는 각 공정에 대하여 이하에 상세히 설명한다. 제1b도는 본 발명의 반응 밀링에 의한 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말의 제조 및 성형방법에 있어서의 공정을 순서별로 도시한 것이다.
아래의 표는, 밀링 전 티타늄 분말 및 활성 탄소분말의 첨가량과 밀링 후 복합분말의 화학조성을 나타내는 것으로, 화학양론적으로 계산하여 밀링 후 생성된 티타늄 카바이드의 부피분율이 10, 20, 30vo1%가 되도록 하였다.
Figure kpo00002
먼저, 준비된 티타늄 및 활성 탄소의 원료분말을 볼과 1 : 60의 중량비로 볼 밀 용기내에 장입하고 2
Figure kpo00024
10-3Torr이상의 진공도까지 배기한 후, 아르곤가스로 두차례 퍼징(Purging)하였으며, 용기 내부의 가스압력을 2
Figure kpo00025
10-3이상의 상태로 유지된 분위기에서 80rpm으로 밀링하였다.
제2도에서 알 수 있듯이 밀링시간이 증가함에 따라 티타늄 카바이드가 생성되었고 밀링시간이 200시간 이상일 때, 티타늄 카바이드의 생성반응이 거의 종결되며 제3도에서 보듯이 상기의 시간 이후 분말입도나 형상의 차이가 거의 없는 미세한 혼합분말이 생성되는 깃으로 보아, 200시간 이상 볼 밀링하여 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말을 제조할 수 있다.
제조된 복합분말은 진공열간압축성형장치(Vacuum Hot Press)를 이용하여 1000
Figure kpo00026
이상의 온도에서 약 1시간 동안 배기 후 각 온도에서 1시간동안 2MPa이상의 압력을 가하여 성형한 결과, 제5도에서 나타나듯이 2
Figure kpo00027
4
Figure kpo00028
의 티타늄 카바이드가 티타늄 기지내에 미세하게 분산되어 있고, 제6도에서 보듯이 98%이상의 높은 상대밀도를 나타내는 티타늄/티타늄 카바이드 복합체를 제조할 수 있다. 또한, 제7도와 같이 TiC가 20vo1%이상인 합금의 경우 상용으로 사용되고 있는 Ti-6Al-4V 합금에 비해 항복강도가 높음을 알 수 있다.
이하, 본 발명의 반응 밀링에 의한 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말의 및 성형방법에 의해서 제조된 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말 및 성형체의 기계적 특성에 관한 실험결과와 티타늄/티타늄 카바이드 복합체의 단면을 확대촬영한 사진을 게재한 도면에 대하여 상세히 설명한다.
제2도는, 티타늄과 활성 탄소를 원료분말로 하여 Ti-20vo1%TiC 복합분말을 제조한 경우에 있어서, 500시간까지 밀링하였을 때 밀링시간이 증가함에 따라 생성되는 상의 변화를 X선 회절분석에 의해 나타내는 것으로 밀링에 의해 티타늄 카바이드가 생성됨을 알 수 있고, 약200시간 이후부터는 밀링시간이 증가하여도 티타늄 카바이드의 회절 피크가 변하지 않는 것으로 보아 티타늄 카바이드의 생성이 완료되었음을 알 수 있다.
제3도는, Ti-10vo1%TiC, Ti-20vo1%TiC 및 Ti-30vo1%TiC복합분말의 밀링시간에 따른 평균분말입도의 변화를 나타내는 것으로, 밀링시간이 증가함에 따라 분말 입도가 미세해지며, 약 200시간 이후 3
Figure kpo00029
5
Figure kpo00030
의 균일한 크기를 갖는 분말을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
제4도는, Ti-20vo1%TiC복합분말의 밀링시간에 따른 형상 변화를 나타내는 것으로 밀링시간이 증가함에 따라 불규칙한 형태의 분말이 구형의 분말로 되며 약 200시간 이후 거의 모든 분만들이 균일한 입도를 가짐을 알 수 있다.
제5도는, 반응 밀링에 의해 형성된 Ti-20vo1%TiC복합 분말을 진공열간압축성형법으로 성형하였을 때 성형온도에 따른 미세조직의 변화를 나타내는 것으로 균일하게 분산된 구형의 티타늄 카바이드를 볼 수 있고 성형온도가 증가함에 따라 티타늄 카바이드의 크기가 증가함을 알 수 있다.
제6도는, 성형온도와 티타늄 카바이드의 부피 환율의 변화에 따른 상대밀도의 변화를 나타내는 것으로 1200
Figure kpo00031
까지는 성형온도가 증가함에 따라 상대 밀도는 점차 증가하며 1200
Figure kpo00032
이후로는 거의 일정한 상대밀도를 나타내고, 티타늄 카바이드의 부피분율이 증가할수록 상대밀도가 약간 감소하는 경향을 보이지만, 모든 시험편들은 거의 상대밀도 98%이상의 우수한 성형성을 나타냄을 알 수 있다.
제7도는, 티타늄/티타늄 카바이드 복합체의 고온에서의 기계적 성질을 조사하기 위해 700
Figure kpo00033
에서 5
Figure kpo00034
10-3의 초기변형율로 1시간 동안 고온압축시험을 한 후의 항복강도(Yield Stress;
Figure kpo00035
)의 변화를 나타내는 것으로, 티타늄 카바이드의 부피분율(vol%)이 증가할수록 항복강도가 증가함을 알 수 있고 Ti-6Al-4V합금의 고온압축시험 측정결과와 비교했을 때, 티타늄 카바이드 20vo1%이상의 부피분율일 경우에는 Ti-6Al-4V합금보다 높은 항복강도를 나타냄을 알 수 있다.
종래의 분말야금법을 이용한 티타늄/티타늄 카바이드복합재료의 제조방법은 티타늄 분말과 분산강화인자인 티타늄 카바이드를 혼합하여 냉간성형한 후 소결 및 고온등압성형에 의해 최종제품을 만드는 등의 여러 단계를 거치지만, 본 발명은 반응밀링과 진공열간압축성형의 두 단계만 거치므로 제조공정이 현저히 줄었으며, 고가의 티타늄 카바이드를 사용하지 않으므로 제조단가를 크게 낮출 수 있다. 또한, 진공열간압축성형에 의해서 티타늄 카바이드가 미세하고 균일하게 분산된 성형체를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 제조방법에 의하여 제조된 성형체는 높은 항복강도와 우수한 성형성 등의 탁월한 기개적 성질을 지니고 있어, 고온용 Ti합금개발의 효과적인 수단을 제공한다.

Claims (2)

  1. 티타늄과 활성 탄소를 원료분말로 하여, 상기 원료분말을 볼과 1 : 60의 중량비로 볼 밀 용기내에 장인하고 2
    Figure kpo00036
    10-3Torr이상의 진공도까지 배기한 후, 아르곤가스로 두차례 퍼징하고, 광기 내부의 가스압력을 2
    Figure kpo00037
    10-3이상의 상태로 유지된 분위기에서 80rpm으로 밀링하여 티타늄 카바이드를 인사이튜합성하는 것을 특징으로 하는 반응 밀링에 의한 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말의 제조방법.
  2. 티타늄과 활성 탄소를 원료분말로 하여, 상기 원료분말을 볼과 1 : 60의 중량비로 볼 밀 용기내에 장입하고 2
    Figure kpo00038
    10-3Torr이상의 진공도까지 배기한 후, 아르곤가스로 두차례 퍼징하고, 용기 내부의 가스압력을 2
    Figure kpo00039
    10-3이상의 상태로 유지된 분위기에서 80rpm으로 밀링하여 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말을 제조하고, 상기 제조된 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말 진공열간압축성형장치를 이용하여 1000
    Figure kpo00040
    의 온도에서 1시간 동안 배기후, 각 온도에서 1시간동안 20
    Figure kpo00041
    의 압력을 가하여 성형함으로써 상대밀도 98%이상의 티타늄/티타늄 카바이드 복합성형체를 제조하는 공정으로 구성된 것을 특징으로 하는 반응밀링에 의한 티타늄/티타늄 카바이드 복합분말의 성형방법.
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