KR100259334B1 - 분말야금법에 의한 진밀도 ti5si₃계 금속간 화합물의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분말야금법을 사용하고 다이스를 막은 상태로 유지하여 연속적인 지속의 일축 압력을 정수압에 가깝도록 작용시켜 가압성형함으로써 간단한 공정으로 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 분말야금법에 의한 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물을 제조방법은 Ti 분말과 Si 분말을 혼합하고 압출기의 다이스를 막은 상태로 유지하여 연속적인 저속의 일축 압력을 정수압에 가깝도록 작용시켜 가압성형하는 것을 특징으로 한다.

본 발명은 분말야금법에 의한 간단한 공정으로 기존의 고온강도, 고온 내산화성, 고온 크리프 특성 등을 유지하면서 치밀화되고 크기, 형상에 제한을 받지 않는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물을 제조하는 방법을 제공한다.

종래의 Ti₅Si₃계 금속간 화합물을 치밀화하는 방법은 고가의 장비를 사용하여 복잡한 공정으로 수행되는 반면에, 본 발명은 일반적으로 사용될 수 있는 압출기를 사용하여 간단한 공정으로 Ti₅Si₃계 금속간 화합물을 치밀화함으로써 공정의 효율성을 기할 수 있고, 생산성 향상에 기여할 수 있다.

Description

분말야금법에 의한 진밀도 Ti5Si3계 금속간 화합물의 제조방법

본 발명은 분말야금법에 의한 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 분말야금법을 사용하고 다이스를 막은 상태로 유지하여 연속적인 저속의 일축 압력을 정수압에 가깝도록 작용시켜 가압성형함으로써 간단한 공정으로 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.

최근 한정된 자원을 효과적으로 사용하기 위한 노력들이 세계 곳곳에서 행해지고 있으며, 자원이 한정적인 국내의 여건에 비추어 볼 때 에너지, 비용 등의 절감은 시급한 실정이다. 특히, 첨단 산업인 우주 항공 분야 및 그 관련분야에서는 이러한 노력의 일환으로 강도가 우수하고, 경량인 재료를 경제적으로 개발하려는 시도가 계속되고 있다. 그러나 항공기용 구조재료 및 엔진의 터빈 부품과 같은 고온 구조용 재료는 그 사용 온도가 매우 높기 때문에 높은 고온강도뿐만 아니라 고온 크리프(creep) 특성, 고온 내산화성 및 내마모성 등의 우수한 물성이 필수적으로 요구된다.

현재 일반적으로 사용되는 고온재료로는 Ni-기 초합금(Ni-base superalloy)이 있지만, 항공기용 구조재료, 엔진의 터빈 부품 및 자동차의 배기밸브 등과 같은 부분에 적용될 고온 구조재료는 그 사용온도가 매우 높기 때문에 사용온도가 1000℃ 미만인 기존의 Ni-기 초합금계 재료는 향후 개발될 차세대 항공 구조용 재료로서 적합하지 못한 실정이다. 또한, 이들은 밀도가 높아서 연료소비량이 많기 때문에 에너지 소모 측면에서도 비효율적이어서 차세대 우주 항공 및 고온 구조용 재료로서의 역할을 충분히 발휘하지 못할 것이다. 따라서 비중이 낮으면서도 높은 고온 강도, 고온 크리프 특성, 고온 내산화성 및 내마모성 등의 성질이 요구되는 재료의 개발이 시급한 실정이다.

한편, 하기 표 1에서 보는 바와 같이, Ti₅Si₃계 금속간 화합물은 융점(2130℃)이 높고 밀도(4.32g/cm³)가 낮으며, 표면의 SiO₂피막으로 인하여 고온 내산화성이 우수하고, 고온 크리프 저항성이 뛰어나 경량 고온 구조용 재료로서 주목받고 있다.

[표 1]

이러한 Ti₅Si₃계 금속간 화합물을 제조하는 방법으로는 크게 분말을 이용하는 방법과 용융에 의한 방법으로 나눌 수 있는데, 주로 분말을 이용한 연소합성법(combustion synthesis)이 연구의 대상이 되고 있다. 그리고 연소합성법은 공정에 따라 반응소결(RS, reactive sintering)법과 자기전파 고온합성(SHS, self-propagating high-temperature synthesis)법으로 구분할 수 있지만, 이들 방법에 의해 제조된 금속간 화합물은 그 소결밀도가 낮은 문제점이 있다.

이러한 문제점을 해결하기 위하여 즉, 치밀화의 향상을 위하여 반응소결과 함께 진공열간성형법(VHP, vacuum hot pressing), 열간정수압성형법(HIP, hot isostatic pressing) 등을 병행하여 금속간 화합물을 제조하는 방법들이 응용되고 있다. Y. Murata 및 C. T. Liu 등은 용융법, G. Frommeyer 등은 열간정수압성형법을 이용하여 Ti₅Si₃계 금속간 화합물을 제조한 연구결과를 보고하였으나, 상기 방법들은 제조되는 제품의 형상이 극히 제한적이고, 고가의 장비를 이용하여야 하고 공정이 복잡하므로 금속간 화합물을 얻는데 많은 시간과 비용이 소모되는 문제점이 있다.

이에, 본 발명자들은 효과적 방법으로 치밀화된 Ti₅Si₃계 금속간 화합물 제조하기 위하여 연구한 결과, 본 발명을 완성하였다.

본 발명은 분말야금법에 의한 간단한 공정으로 기존의 고온강도, 고온 내산화성, 고온 크리프 특성 등을 유지하면서 치밀화되고 크기, 형상에 제한을 받지 않는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

도1은 본 발명의 공정도.

도2는 본 발명의 실시예 1에 의하여 제조된 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 X-선회절 분석도.

도3은 본 발명에 사용된 캔의 개략도.

도4a는 반응소결에 의해 제조된 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 광학현미경 상태도.

도4b는 반응소결후 유사-열간정수압 성형법에 의해 치밀화된 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 광학현미경 상태도.

도4c는 본 발명에 의해 치밀화된 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 광학현미경 상태도.

도5의 a는 150㎛ Ti분말을 사용하여 압출된 Ti₅Si₃-6wt.%Cu 금속간 화합물의 광학현미경 상태도 (비교예 3의 금속간화합물).

도5의 b는 70㎛ Ti분말을 사용하여 압출된 Ti₅Si₃-6wt.%Cu 금속간 화합물의 광학현미경 상태도 (비교예 2의 금속간화합물).

도5의 c는 39㎛ Ti분말을 사용하여 압출된 Ti₅Si₃-6wt.%Cu 금속간 화합물의 광학현미경 상태도 (비교예 1의 금속간화합물).

도6의 a는 압출비 10:1에서 39㎛ Ti분말을 사용하여 압출된 Ti₅Si₃-6wt.%Cu 금속간 화합물의 광학현미경 상태도 (비교예 1의 금속간화합물).

도6의 b는 압출비 10:1에서 39㎛ Ti분말을 사용하여 압출된 Ti₅Si₃-12wt.%Cu 금속간 화합물의 광학현미경 상태도 (비교예 4의 금속간화합물).

도7의 a는 180kgf/cm²에서 가압된 Ti₅Si₃-0wt.%Cu 금속간 화합물의 광학현미경 상태도 (실시예 3의 금속간화합물).

도7의 b는 180kgf/cm²에서 가압된 Ti₅Si₃-3wt.%Cu 금속간 화합물의 광학현미경 상태도 (실시예 5의 금속간화합물).

도8의 a는 220kgf/cm²에서 가압된 Ti₅Si₃-0wt.%Cu 금속간 화합물의 광학현미경 상태도 (실시예 1의 금속간화합물).

도8의 b는 220kgf/cm²에서 가압된 Ti₅Si₃-3wt.%Cu 금속간 화합물의 광학현미경 상태도 (실시예 2의 금속간화합물).

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 분말야금법에 의한 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법은 Ti분말과 Si분말을 혼합하고 이를 상온 진공하에서 압착하여 형상을 만든 후 고온에서 압출할 때 압출기 다이스(die)의 출구 구멍을 막은 상태로 유지하여 연속적인 저속의 압력을 정수압에 가깝도록 작용시켜 가압성형하는 것을 특징으로 한다. 이하 본 발명에서 '압출기의 다이스를 막은 상태'라는 표현은 압출기의 다이스의 출구구멍을 막은 상태를 의미한다. 본 발명은 다이스의 출구구멍을 막은 상태의 압출기를 이용하여 일축 압력을 정수압에 가깝도록 작용시켜 가압성형함에 있어서, 압력전달 매체로서 유체나 분말 등을 사용하지 않고 몰드를 직접 가압하여 압력을 부가하는 것이 바람직하다. 특히, 동선의 제조 등에 널리 사용되고 있는 압출용 장비를 사용하여 가압하는 것이 바람직하다.

본 발명의 분말야금법에 의한 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법의 가장 바람직한 형태는 도1의 공정도에서 보는 바와 같이, Ti분말과 Si분말을 적당한 비율로 혼합하는 단계, 혼합된 분말을 냉간성형하는 단계, 냉간성형된 재료를 탈가스처리하는 단계, 가압성형에 앞서 예비소결하는 단계 및 다이스의 출구 구멍이 막힌 상태의 압출기를 사용하여 가압성형하는 단계로 구성된다. 상기의 공정 중 냉간성형 단계, 탈가스 처리 단계, 예비소결 단계는 필수적인 단계는 아니지만 각 단계의 목적에 따라 수행하는 것이 바람직하다.

이하 본 발명을 최적의 실시상태인 도1의 공정에 의거하여 설명한다.

본 발명은 분말야금법을 기초로 한다. 분말은 상태도를 바탕으로 원자량을 기준으로 35(24중량%) 내지 43%(30.7중량%)의 Si 분말과 잔여량의 Ti 분말을 혼합하여 조성하는 것이 바람직하다.

그리고 여기에 다른 합금 원소를 첨가하는 것이 바람직하다. 다른 합금 원소의 첨가로 치밀화를 더욱 향상시킬 수 있다. 첨가되는 원소의 양은 원소의 종류에 따라 다소 차이가 있으나 0.1 내지 7중량%의 범위가 바람직하다. 첨가 원소의 양이 상기 범위보다 적으면 첨가 원소에 의한 치밀화 효과를 기대하기 어렵고, 상기 범위보다 많더라도 더 이상의 치밀화는 진행되지 않는다. 첨가되는 원소로는 특히 Cu가 바람직하다. 이 때 첨가되는 Cu의 양은 1중량% 이상이 바람직하다. 혼합 분말들은 예비소결 또는 가압 성형시 소결되는데, Cu의 양이 1중량% 미만이면 소결성 향상효과가 적고, 1중량% 이상이 첨가되었을 경우에 소결 향상 효과가 나타난다. 또한 Cu의 첨가량이 많으면 입계로 편석되는 양이 많아져 좋은 고온물성을 기대할 수 없기 때문에 고용한도 이내로 첨가하는 것이 좋다.

분말 입도의 미세화 정도는 치밀화에 영향을 미치는 바, 이는 분말 상호간의 접촉면적을 넓혀 소결시 확산 진행을 촉진하기 때문이다. 따라서 미세한 분말을 사용하는 것이 좋으며, 혼합기로는 어트리터(attritor)를 사용하는 것이 바람직하다. 고에너지 볼밀기인 어트리터를 사용했을 경우 혼합시간이 길수록 분말의 입도가 미세해지나 12시간 이상에서는 미세화가 더 이상 진전되지 않는다.

또한, 분말의 혼합중에 발생할 수 있는 분말의 오염을 방지하기 위하여 고순도 헥산을 첨가할 수 있고, 산화를 억제하기 위하여 아르곤 가스와 같은 불활성 기체를 혼합기내로 흘려줄 수 있다.

분말들을 혼합한 후에는 혼합분말을 60% 성형밀도를 가지도록 캔에 냉간성형 하는 것이 바람직하다. 냉간성형은 500 내지 600MPa의 압력을 사용하여 수행할 수 있으며, 캔 내부에 BN(Boron Nitrite)과 같은 물질을 도포하여 캔과 분말간의 반응을 방지하는 것이 좋다.

냉간성형후에는 혼합물을 100 내지 600℃의 온도 범위에서 탈가스 처리를 행하는 것이 바람직하다. 이러한 탈가스 처리는 분말사이에 존재하는 흡착가스 및 수분, 그 외 여러 불순물 등을 제거할 목적으로 행하는 것이며, 반응소결시 발생할 산화문제를 억제시킨다. 탈가스 처리는 고진공에서 수행할수록 좋으며, 최소한 10^-2Pa 이상의 진공에서 수행하여야 산화가 방지될 수 있다. 그리고 탈가스 처리의 온도가 상기 범위보다 낮으면 CO나 CO₂, N₂등의 흡착가스가 제거되지 않아 최종 재료에 잔존 불순가스로 인한 기공을 남길 수 있으며, 상기 범위보다 높으면 분말들간의 화학반응이 진행되어 탈가스 처리 효과가 감소될 수 있다.

그리고 가압성형하기에 앞서, 예비소결로서 반응소결을 진행시키는 것이 바람직하다. 반응소결은 원소 분말을 고온에서 일정시간 유지할 때 발생하는 열을 이용하는 것으로 합성과 동시에 치밀화를 발생시킬 수 있는 분말야금학적 방법이다. 반응소결은 크게 액상소결과 고상소결로 나눌 수 있다. 액상소결은 비교적 용융온도가 낮은 제3원소를 첨가하여 부분적 용융 상태를 발생시키고, 이 용융된 원소가 모세관 현상에 의해 분말 사이에 골격을 이루어 단속의 확산경로를 유도하여 소결성을 향상시키는 반면에, 고상소결은 고상으로 존재하는 원소들간에 순수한 확산에 의존하여 소결이 진행된다. 액상 소결시 소결성 향상에 중요한 효과를 주는 인자로는 첨가된 제3원소와 기지 분말간의 고용도, 젖음성, 소결온도, 소결시간, 분말입도 등이 있다.

상기에서 말한 바와 같이 첨가 원소가 Cu인 경우, Cu는 1중량% 이상 고용한도 이내로 첨가하는 것이 바람직하다.

반응소결의 온도는 1000 내지 1250℃의 범위가 바람직하다. 반응소결의 온도가 상기 범위보다 낮으면 Ti₅Si₃상이 형성되지 않고, 반응소결의 온도를 상기 범위보다 높게 올리기 위해서는 고가의 장비가 필요할 뿐만 아니라 캔과의 반응이 문제가 될 수 있다.

반응소결의 시간은 1 내지 7시간이 적당하며, 1시간 이하 또는 7시간 이상의 소결시간에서는 반응소결에 의한 소결 향상은 미약하다.

무가압 반응소결만으로는 치밀화에 한계성이 있으나 고압의 효과를 주면 입자간의 접촉면적이 증가되고 자리이동이 원활하게 되어 고온 크리프 변형을 유도하며 소결성을 월등히 향상시킬 수 있다. 그러므로 상기 반응소결 및 고압 공정에 의하여 제조된 재료는 입도가 미세하고 편석 등의 문제가 적어 균일하면서 안정한 성질을 지니지만, 고온, 고압의 상태를 유지하기 위해서는 상당히 큰 대형장비가 필요하고 비용이 많이 소요되며 진공상태를 유지해야 하는 등 전체적인 제조공정이 복잡해지는 문제점이 있다.

본 발명에서는 상기와 같이 제조공정이 복잡해지는 문제점을 해결하기 위하여 준비된 재료 특히 상기와 같이 냉간성형 및 예비소결하여 준비된 재료를 일반 상용화 생산공정에서 사용하는 압출기를 사용하여 가압성형한다. 가압성형은 압출기의 다이스를 막은 상태에서 수행한다. 또한, 압력전달 매체로서 유체나 분말 등을 사용하지 않고 몰드를 직접 가압하는 것 특히, 동선의 제조 등에 널리 사용되고 있는 압출기를 사용하여 캔을 직접 가압하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 다이스를 막아 압력을 가하므로 압출기에서 작용하는 높은 일축의 압력을 정수압에 준하는 효과로 바꿀 수 있고, 고온에서의 높은 압력에 의해 캔이 어느 정도 유동성을 가지므로 이러한 유동성을 갖는 캔이 압력 전달 매체로 작용하여 Ti-Si 소결체에 정수압에 준하는 압력을 전달할 수 있다.

본 발명에서 가할 수 있는 압력은 높을수록 좋으나 장비의 가압 용량 및 경제성 등을 고려하면 220kgf/cm²이 적당하다. 가압력이 낮으면 소결성의 변화가 적으므로 압력은 20kgf/cm²이상이 되어야 하며, 220kgf/cm²의 압력하에서는 소결성이 눈에 띄게 향상된다. 이는 시료에 가해진 높은 압력이 입자간의 접촉력을 증대시키고, 자리이동을 원활하게 하여 기공을 효과적으로 제거할 수 있기 때문이다.

또한, 본 발명의 가압성형시의 온도는 1000℃ 이상의 온도가 바람직하다.

이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기의 실시예가 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.

[실시예 1]

[혼합 및 입도 미세화]

분말은 세락(CERAC)사의 것을 사용했으며, Ti 분말(평균입도 37㎛), Si 분말(평균입도 2.9㎛), Cu 분말(평균입도 2.6㎛)을 하기 표 2의 조성으로 채취한 후, 이 분말을 스테인레스 용기에 볼과 분말의 무게 비율을 15:1로 유니온 프로세스(Union Process)사의 제그바리 어트리터(Szegvari attritor)에 장입하여 설치하였다. 이 때, 혼합 중 발생할 수 있는 분말의 오염을 막기 위해 고순도 헥산(n-hexane)을 첨가하였고, 아르곤 가스를 용기 내로 흘려주어 산화를 억제하였다. 덮개를 덮은 후 중심에 위치한 회전막대를 250rpm의 속도로 12시간 동안 유지하여 기계적 혼합을 병행하였다. 혼합 후, 건조기에 넣고 충분히 헥산을 제거한 후 체(sieve)를 사용하여 볼과 분말을 분리하여 혼합 분말을 얻었다.

[표 2]

[냉간성형, 탈가스 처리 및 반응소결]

성형을 위한 캔은 CM4종의 스테인레스 강(stainless steel)을 사용하였고 내경 35mm, 외경 73mm, 높이 180mm로 가공하였다(도3 참고), 상기 혼합 분말을 캔에 넣고, 500 내지 600MPa의 압력으로 냉간성형하였다. 이 때 캔 내부에 BN(Boron Nitrite)을 도포하여 캔과 분말간의 반응을 방지하고자 하였다. 이렇게 냉간성형된 분말은 약 60%의 성형밀도(green density)를 가진다. 냉간성형후, 분말이 성형된 캔을 100℃, 250℃, 550℃에서 각각 1시간, 2시간, 4시간 동안 고진공 펌프를 사용하여 탈가스 처리를 행하여 분말 내부에 존재하는 불순 가스 및 수분 등을 제거하고 밀봉하였다. 그리고 탈가스 처리가 끝난 캔을 전기로에서 1250℃에서 2시간 동안 예비소결을 행하였다.

[압출기를 응용한 가압 성형]

예비소결된 캔을 전기로에서 1200℃까지 가열한 다음 압출기를 사용하여 가압하였다. 압출기는 550톤급 용량의 것을 사용하였고, 가압시 다이스를 막아 압출기 외부로 캔이 흘러나가는 것을 방지하였다. 이 때의 가압력은 최대 220kgf/cm²으로 하였다.

상기 실시예에 따라 제조된 시편의 합성여부를 판단하기 위해 X-선 회절분석을 Cu-kα, 가속전압 40kV, 가속전류 25mA, 주사속도 0.04°/sec, 회절각 20∼80°의 조건으로 행하였다.

또한, 상기 시편의 기공도 및 미세조직을 관찰하기 위하여 광학현미경과 주사현미경을 사용하였고, 기공도 측정은 화상분석기를 사용하여 측정하였다. 전체적인 공정도는 도1에 나타내었다.

[실시예 2]

Ti가 71.8중량%, Si가 25.2중량%, Cu가 3중량%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[실시예 3 내지 4]

압출기로 가압시 가압력을 180kgf/cm²과 200kgf/cm²으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[실시예 5 내지 6]

압출기로 가압시 가압력을 180kgf/cm²과 200kgf/cm²으로 한 것과 조성을 3중량%의 Cu를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[비교예 1 내지 4]

평균입도 39㎛, 70㎛, 150㎛의 Ti 분말에 평균입도 2.9㎛를 갖는 Si 분말과 평균입도 2.6㎛의 Cu를 하기 표 3의 조성(Cu가 6.0중량%에 대하여 평균입도 39㎛, 70㎛, 150㎛의 Ti 분말인 경우가 각각 비교예 1, 2, 3이며, Cu가 12.0중량%인 경우가 비교예 4이다.)으로 볼과 분말의 비를 5:1로 한 볼밀기로 18시간 혼합하였다. 이 때 오염방지를 위해 고순도 헥산을 장입하였으며 산화방지를 위해 아르곤을 주입시켰다. 이렇게 혼합된 분말을 실시예 1과 동일하게 냉간성형 및 탈가스 처리를 행한 후 예비소결 없이 다이스를 막지 않고 압출을 실시 하였다.

[표 3]

상기 실시예 1-6 및 비교예 1-3에 의해 제조된 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 시편을 관찰하여 본 결과는 다음과 같다. 우선, 도2에서 나타난 바와 같이 제조된 시편의 X-선 회절분석 결과로는 주상이 Ti₅Si₃임을 알 수 있다. 또한 실시예 3-6 중에서 낮은 가압력으로 성형한 시편 즉, 실시예 3의 시편과 실시예 5의 시편을 비교하면, Cu를 첨가하였을 경우의 실시예 5의 시편(도7의 b)이 첨가하지 않았을 경우의 실시예 3의 시편(도7의 a)에 비하여 더 치밀함을 알 수 있다. 그러나 도8의 a 및 도8의 b를 보면, 실시예 1, 2와 같이 압력이 어느 정도 이상이 되면 제3원소의 첨가에 상관없이 치밀한 시편을 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다.

표 4에 나타낸 바와 같이 파괴인성을 측정하여 본 결과, 기존의 고온정수압 성형(HIP)에 의해 제조된 시편과 유사한 값을 얻을 수 있었으며 아크-용해(Arc-melting)에 의해 제조된 시편에 비해서는 오히려 높은 파괴인성 값을 얻을 수 있었다. 이는 아크-용해(Arc-melting)로 제조된 시편의 경우 내부에 발생되는 미소 균열이 파괴인성에 영향을 주기 때문에 낮은 파괴인성 값을 가진다.

[표 4]

또한 비교 예 1 내지 3에서 가압력을 유지하지 않고 다이스를 통해 압출되어 버린 경우는 도5의 a, b 및 c에 보인바와 같이 기공의 잔량이 많아 건전한 시편을 얻을 수 없었다. 그러나 Ti 입도가 미세할수록 기공도에 차이를 보였으며 입도에 의해서도 치밀화에 효과를 준다.

또한, 도4a는 반응소결법에 의해 제조된 Ti₅Si₃계 금속간화합물 시편의 광학현미경 상태도를 나타낸 것이고, 도4b는 반응소결후 유사-열간정수압 성형법에 의해 치밀화된 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 광학현미경 상태도를 나타낸 것이며, 도4c는 본 발명에 의해 치밀화된 Ti₅Si₃계 금속간화합물의 광학현미경 상태도를 나타낸 것이다. 상기 도면에 의하면, 본 발명에 의해 치밀화된 Ti₅Si₃계 금속간화합물은 유사-열간정수압성형법에 의해 치밀화된 것과 차이가 없거나 오히려 본 발명의 것이 더욱 치밀화된 것을 알 수 있다.

이상에서 살펴 본 바와 같이, 본 발명은 Ti 분말과 Si 분말을 혼합하고 압출기의 다이스를 막은 상태로 유지하여 연속적인 저속의 일축 압력을 정수압에 가깝도록 작용시켜 가압성형하는 것을 특징으로 하는 분말야금법에 의한 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명은 분말야금법에 의한 간단한 공정으로 기존의 고온강도, 고온 내산화성, 고온 크리프 특성 등을 유지하면서 치밀화되고 크기, 형상에 제한을 받지 않는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물을 제조하는 방법을 제공한다.

종래의 Ti₅Si₃계 금속간화합물을 치밀화하는 방법은 고가의 장비를 사용하여 복잡한 공정으로 수행되는 반면에, 본 발명은 일반적으로 사용될 수 있는 압출기를 사용하여 간단한 공정으로 Ti₅Si₃계 금속간화합물을 치밀화함으로써 공정의 효율성을 기할 수 있고, 생산성 향상에 기여할 수 있다.

Claims (12)

1. (정정) 65.1∼74.0 중량%의 Ti 분말과 22.9∼26.0 중량%의 Si 분말을 혼합하고 다이스(die)의 출구 구멍을 막은 상태의 압출기를 이용하여 연속적인 저속의 일축 압력을 정수압에 가깝도록 작용시켜 200kgf/cm²이상의 압력을 가하여 가압성형하는 것을 특징으로 하는 분말야금법에 의한 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 압력전달 매체로서 유체나 분말 등을 사용하지 않고 몰드를 직접 가압하여 압력을 부가하는 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
3. 제2항에 있어서, 압출용 캔을 사용하여 가압하는 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
4. (정정) 제1항, 제2항 도는 제3항에 있어서, 가압성형시의 온도는 1000℃ 이상인 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
5. (정정) 제1항에 있어서, Ti, Si 분말 외에 구리(Cu)를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
6. 제5항에 있어서, 첨가되는 제3의 합금원소의 양은 0.1 내지 7중량%인 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
7. 제1항에 있어서, 혼합기는 볼밀기인 어트리터인 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
8. (정정) 제1항에 있어서, 다이스의 출구 구멍을 막은 상태의 압출기를 사용하여 가압성형하기에 앞서 예비소결을 수행하는 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
9. 제8항에 있어서, 예비소결은 1000 내지 1250℃의 범위의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
10. 제10항에 있어서, 예비소결은 1 내지 7시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
11. 제1항에 있어서, 탈가스 처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.
12. 제11항에 있어서, 탈가스 처리는 100 내지 600℃의 온도에서 10^-2Pa 이하의 고진공 압력하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 진밀도 Ti₅Si₃계 금속간 화합물의 제조방법.

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