KR101304758B1 - 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법 - Google Patents

나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법 Download PDF

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Abstract

나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법 및 이로부터 제조되는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료가 개시된다. 본 발명에서는 금속탄화물과 금속간화합물을 혼합하여 입자 크기가 나노구조를 가지도록 볼 밀링법으로 나노분말화한 후, 유도전류 의해 발생하는 열을 가하면서 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 수축길이 변화가 없을 때까지 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물을 가압성형 및 소결하여 입자 크기가 나노구조를 가지는 금속 탄화물-금속간화합물의 복합재료를 제조한다.
본 발명에 의하면 입자 크기가 나노구조를 가지도록 볼밀링법으로 나노분말화한 후 그 분말에 유도전류에 의해 발생하는 열을 가하므로, 수분 예컨대, 2 내지 3분 이내로 고온의 가압성형 및 소결 작업을 수행하여 종래에 비해 상대적으로 금속탄화물의 결정립 성장은 제한하고 기계적 성질과 내부식성이 우수한 나노구조 금속 탄화물-금속간화합물의 복합재료를 제조할 수 있게 된다.

Description

나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법{Process for Composite Materials of Nanostructured Metal Carbides-Intermetallic Compounds}
본 발명은 절삭공구, 인발다이, 금형 및 노즐과 같은 초경재료로 사용되는 나노구조 금속 탄화물-금속간화합물의 복합재료를 제조하기 위한 방법 및 이로부터 제조되는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료에 관한 것이다.
금속탄화물은 그 분말을 가압성형 및 소결한 고경도 재료로서 초경재료라고도 하며, 열간압축(Hot Pressing) 성형기, 열간정수압(HIP; Hot isostatic pressing) 성형기 등을 이용하여 제조한다. 금속탄화물에 관한 종래기술로서 대한민국 공개특허공보 10-2010-0024213호에는 나노구조 금속탄화물의 제조방법 및 이로부터 제조되는 나노구조 금속탄화물이 개시되어 있는데, 금속탄화물만을 사용함으로써 금속탄화물의 결정립 성장은 더 제한하고 기계적 성질을 개선하였다고 하나, 파괴인성 등 기계적 성질이 우수하지 못한 문제점이 있었다.
한편, 현재 사용하고 있는 절삭공구, 인발다이, 금형 및 노즐은 WC, TiC, 및 (W,Ti)C와 같은 금속탄화물에 결합제(Binder)로서 Co나 Ni을 첨가하여 사용하고 있는데, Co나 Ni은 내부식성이 좋지 않은 것을 알려져 있을 뿐만 아니라(International Journal of Refractory Metals & Hard Materials 13, 1995, 305~312), 가격이 비싸기 때문에 현재 초경재료로 사용하기에는 많은 제약을 받고 있다. 또한, 기존의 금속탄화물의 입자 크기와 결합제의 첨가량에 따라서 차이가 있기는 하지만, 통상적으로 상기 금속탄화물 분말을 가열로에 투입한 후, 대략 1300℃ 이상의 고온에서 1시간 이상 가열 소결하여 제조한다.
그러나 상기와 같은 방법은 고온 및 장시간에 걸쳐 제조하므로 경제적이지 못한 단점이 있고, 금속탄화물 분말을 고온에서 장시간 가열해서 가압성형 및 소결하면, 제조되는 금속탄화물의 결정립이 성장하므로 금속탄화물의 입자 크기가 커져서 기계적 성질 등이 나빠지는 단점이 있다.
따라서 금속탄화물에 결합제를 혼합할 경우 금속탄화물의 입자 크기가 커져서 기계적 성질 등이 나빠지는 단점을 개선할 수 있는 새로운 결합제를 혼합한 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료에 관한 제조 기술의 개발 필요성이 대두되었다.
본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 먼저 특정 금속탄화물과 용융 온도가 낮아서 소결온도를 낮출 수 있는 금속간화합물을 결합제로 혼합하여 입자 크기가 나노구조를 가지도록 볼밀링법으로 나노분말화한다. 그 후 나노구조 금속탄화물-금속간화합물에 기존의 가열 방법, 유도전류 또는 펄스전류에 의해 발생하는 열을 가하면서 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 수축길이 변화가 없을 때까지 가압성형 및 소결하여서, 단시간에 고온의 소결작업을 마칠 수 있으며, 이에 따라 금속탄화물의 결정립 성장은 더 제한하고 기계적 성질은 상대적으로 우수하며, 내부식성이 우수한 나노구조를 가지는 값이 싼 금속탄화물-금속간화합물을 제조하는 나노구조 금속 탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법을 제공함이 그 해결하고자 하는 과제이다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조되는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료를 제공함에 그 해결하고자 하는 과제가 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 발명은,
금속탄화물과 금속간화합물을 볼밀링하여 입자크기가 나노구조를 가지도록 나노 분말화하는 단계(S1);
상기 단계(S1)에서의 나노 분말에 성형 또는 전류에 의해 발생하는 열을 가하면서 가압성형 및 소결하는 단계(S2);
상기 단계(S2)에서의 나노 분말의 수축 길이 변화가 없으면 전류를 차단하고 상기 전류차단 직전까지 가압성형 및 소결된 나노구조 금속탄화물-금속간화합물을 상온으로 냉각하는 단계(S3)를 포함함을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법을 제공한다.
기타 본 발명의 구현예의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명에 따른 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법에 의하면, 입자 크기가 나노구조를 가지도록 금속탄화물과 금속간화합물을 혼합하여 볼밀링법으로 나노분말화하여 분말을 성형한 후, 기존의 가열 방법이나, 유도전류에 의해 발생하는 열을 가하므로, 수분 예를 들어, 2 내지 3분 이내로 기존의 소결 온도보다 낮은 온도에서 소결 작업을 수행할 수 있다. 그 결과 종래에 비해 금속 탄화물의 결정립 성장은 더 제한하고 기계적 성질과 내산화성이 우수하고 값이 싼 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료를 제조할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조 방법을 구현하기 위해 사용되는 유도전류 가열/가압 소결기.
도 2는 유도전류에 의한 가열시간에 따른 온도변화(■)와 수축변위(□,△,○)를 나타낸 그래프.
도 3은 유도전류에 의한 가열/가압 소결 후 제조된 나노구조 복합 텅스텐티타늄 카바이드-금속간화합물 복합재료의 FE-SEM 사진 ; (a) (W,Ti)C, (b) (W,Ti)C-5vol% FeAl3 , (c) (W,Ti)C-10vol% FeAl3
도 4는 유도전류에 의한 가열/가압 소결 후 제조된 나노구조 복합 텅스텐티타늄 카바이드-금속간화합물 복합재료의 X-선 회절(X-ray diffraction) 패턴.
이하에서는 본 발명을 첨부한 도면을 참조하고 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법은 다음과 같이 수행된다.
첫째, 특정 금속탄화물과 금속간화합물을 혼합하여 입자 크기가 나노구조를 가지도록 볼밀링법으로 나노분말화한다.
상기 금속탄화물은 티타늄 카바이드(TiC), 텅스텐 카바이드(WC), 복합 텅스텐티타늄 카바이드(W,Ti)C로 구성되는 그룹에서 선택되는 1종 이상이 바람직하고, 결합제인 금속간화합물은 내산화성과 가격이 싼 FeAl, FeAl3, NiAl, NiAl3, TiAl, TiAl3로 구성되는 그룹에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기와 같은 금속탄화물과 금속간화합물은 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조와 소결 속도를 빠르게 하기 위해서, 입자 크기가 100 이하가 되도록 나노 분말화하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 이들 분말들을 나노분말화 할 수 있는 방법이면 그 어떤 방법이라도 적용할 수 있으나, 그 중 볼밀링법이 가장 바람직한데, 상기 볼밀링법은 여타의 다른 분쇄법과는 달리 분말 제조시 가해지는 에너지가 충분히 커 분말을 나노화하는 데 적합하기 때문이다. 또한 금속탄화물과 금속간 화합물을 혼합할 때는 아르곤(Ar)이나 질소(N2) 하에서의 불활성 분위기에서 건식 볼밀링법이 바람직하다.
둘째, 상기와 같이 나노분말화된 금속탄화물-금속간화합물에는 이후 외부전류에 의해 발생하는 열, 예를 들어 유도전류에 의해 발생하는 열과 압력이 가해지며, 이로써 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 혼합물은 가압성형 및 소결되어 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료가 제조된다. 이때 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조는 진공상태에서 이루어지는 것이 좋으며, 상기 진공상태에서 행할 때 진공도는 재료에 따라 달리 설정할 수 있으나, 0.01 내지 1Torr로 유지하는 것이 좋다. 또한 진공도를 0.01Torr 미만으로 하면 금속탄화물의 산화억제로 인하여 양호한 소결 재료를 얻을 수 있지만, 제조 시간이 많이 걸리고 장치 비용이 많이 드는 단점이 있고, 1Torr를 초과하면 양호한 소결 재료를 얻을 수 없는 단점이 있기 때문이며, 가장 바람직하게는 금속의 산화를 억제시키기 위해서 0.04Torr를 유지하는 것이 좋다.
또한 가압성형시 상기 압력은 10 내지 1000㎫로 부가되는 것이 바람직하나 상압에서도 가능하다. 이 때 상기 압력 범위가 10㎫미만일 경우에는 시편을 충분히 치밀화 할 수 없다는 문제점이 있으며, 1000㎫를 초과할 경우에는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조용 장치제작 비용이 많이 소요되는 문제점이 있다.
한편, 상기와 같이 성형한 상태에서 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 혼합물에 유도전류에 의해 발생하는 열을 가하여 가압 또는 무가압으로 소결하게 되는데, 구체적으로 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 혼합물에 외부에 접하지 않으면서 그 주위를 둘러싸고 있는 외부 코일, 예를 들어, 구리 코일과 같은 도전성 금속 코일에 고주파 유도전류를 인가하고, 이 유도전류에 의해 발생하는 주울 열에 의해 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 혼합물을 간접적으로 가열하여 가압 및 무가압으로 소결한다.
여기서, 상기 고주파 유도전류를 사용할 때의 외부 코일에 인가되는 고주파 유도전류의 주파수는 1㎑ 내지 100㎑인 것이 바람직한데, 이는 소결 시편의 크기에 따라 변할 수 있는 것이며, 시편 크기가 크면 유도전류의 침투 깊이를 크게 해야 하므로 주파수를 낮추어 주어야 한다. 이때, 고주파 유도전류의 주파수 범위는 고주파 유도전류의 침투 깊이가 주파수에 의존하기 때문에 시편의 크기에 따라 적당하게 조정해야 한다. 또한, 상기 고주파 유도전류에 의해 간접적으로 발생하는 열에 의한 가열속도는 100 내지 5000℃/min로 설정하는 것이 바람직한데, 상기 가열속도가 100℃/min 미만일 경우에는 소결하는 시간이 많이 걸려서 결정립이 성장하는 문제점이 발생할 수 있고, 5000℃/min을 초과할 경우에는 가열속도가 너무 빨라서 시편에 열 응력이 발생하는 문제점이 있기 때문이다.
상기와 같은 유도전류 가열/가압 또는 무가압 소결법으로 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물을 가열하면서 소결할 때, 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물은 계속적으로 가해지는 압력 또는 가열에 의해 치밀화되면서 수축길이가 줄어들게 되고, 이러한 치밀화가 완료되어 더 이상이 수축길이 변화가 없게 되면, 이 시점에서 상기 유도전류를 차단하고 압력을 제거한다.
상기와 같이 나노구조 금속탄화물-금속간화합물을 성형한 후, 기존의 가열 방법 또는 유도전류를 가하는 순간부터 나노구조 금속탄화물-금속간화합물이 완전히 치밀화되어 수축길이 변화가 더 이상 없는 시점에서 압력 및 유도전류가 제거되는 순간까지는 대략 2 내지 3분의 시간이 소요된다. 이 때 시간이 2분 미만이면 시편에 열응력이 일어나 나노구조를 얻기 힘들고, 3분을 초과하면 입자가 성장하여 경도가 저하되는데, 이에 따라 본 발명은 금속탄화물 내에 기공 형성이 없이 치밀한 나노구조 금속탄화물-금속간 화합물을 낮은 온도에서 단시간에 제조할 수 있다.
마지막으로, 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물을 상온으로 냉각하는 단계로, 상기 냉각은 통상의 방법에 따라 실시할 수 있다.
또한 상기와 같은 과정을 거치면 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 제조 후에 후처리 공정이 필요치 않아 단일 공정만으로 단시간에 저온에서 나노구조 금속 탄화물-금속간화합물을 제조할 수 있다.
상기와 같이 본 발명의 나노구조 금속탄화물-금속간화합물은 유도전류 가열/가압 소결기를 사용하여 제조할 수 있는데, 이를 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조 방법을 구현하기 위해 사용되는 유도전류 가열/가압 소결기로서, 유도전류 가열/가압 소결기(100)는 다이 부재(110), 가압 부재(120), 유도전류 발생부재(130) 및 펀치(210)로 구성된다.
상기 다이 부재(110)는 나노분말화된 금속탄화물-금속간화합물을 수납하기 위한 것으로서, 흑연 다이인 것이 바람직하며, 내부에 관통공이 형성되어 있고, 상기 관통공 내부에는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물이 중앙부위에 수납되어지는 형태로 형성시킨다. 또한, 상기 다이 부재(110)에 나노구조 금속탄화물이 충전된 관통공 내부의 진공도는 0.01 내지 1torr가 되도록 유지하는 것이 좋다.
상기 가압 부재(120)는 외부압력 발생장치로부터 전달된 압력을 상기 관통공 내부의 나노구조 금속탄화물-금속간화합물에 가하기 위한 것으로서, 관통공의 상,하부에 삽입 형성되어 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물에 일축 압력을 가하게 된다. 즉, 상기 가압 부재(120)에 의해 가해진 압력으로 인해 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물이 치밀화되고, 이러한 치밀화의 완료 정도인 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 수축길이 변화를 측정하기 위하여 관통공과 가압 부재(120)가 이어지는 가동부분에 선형변위차동변압기(LVDT ; Linear Variable Differential Transformer)가 부착될 수 있다. 상기 가압 부재(120)를 통한 압력은 10 내지 1000㎫로 부가되는 것이 바람직하다.
상기 유도전류 발생부재(130)는 다이 부재(110)의 주변에 이격 배치되어 형성되며, 유도전류를 발생시키는 작용을 하는 것으로서, 상기 유도전류 발생부재(130)는 고주파전류 코일로 이루어지며, 이들에게 가해진 전류에 의해 발생한 유도전류에 의하여 다이 부재(110) 및 상기 나노구조 금속탄화물-금속간화합물에 간접적으로 열이 가해져 나노구조 금속 탄화물-금속간화합물의 가열 성형 및 소결이 이루어진다.
이때, 상기 유도전류 주파수는 1㎑ 내지 100㎑로 유도 코일에 흘려주는 것이 좋고, 이렇게 발생한 유도전류에 의한 가열속도는 100 내지 5000 ℃/min인 것이 좋다.
나노구조 금속탄화물-금속간화합물은 상·하의 펀치(210)와 다이 부재(110)로 생기는 내부공간에 충전되고 공정인자인 진공도는 0.01 내지 1torr가 바람직하며, 재료에 따라서는 대기에서도 가능하다.
유도전류 가열/가압 소결기(100)는 가압부재(120)를 통해 다이 어셈블리의 펀치(210)에 일축 압력을 가하는데, 그 유압실린더의 가동부분에는 시편의 길이 변화를 측정하는 선형변위 차동변압기(LVDT)가 부착된다. 상기 펀치(210)를 통한 압력은 시편을 충분히 치밀화시킬 수 있을 정도로서 실험적으로 결정되며, 10 내지 1000로 부가되는 것이 바람직하다.
한편 진공 장치와 냉각 장치는 각각 통상적인 로터리펌프, 냉각수펌프 등이 이용될 수 있으며, 제어 및 측정 장치는 압력, 전류 등의 공정인자를 제어하고, 공정 진행상의 각종 데이터를 측정한다.
이하의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이지 하기의 실시예로 본 발명을 한정하고자 하는 것은 아니다.
(W,Ti)C-5vol% FeAl3 복합재료 제조
입자크기가 1㎛인 복합 텅스텐티타늄 카바이드 (W,Ti)C 9.47g에 금속간화합물인 FeAl3 0.53g을 각각 첨가하여 혼합한 원료분말 10g을 볼밀링을 이용하여 분쇄함으로써 40nm 입자크기를 갖는 나노 분말로 제조하였다. 이 혼합된 나노분말을 도 1의 다이 부재(110)의 흑연 다이에 충전한 후, 80㎫의 기계적 압력을 가해주고 0.04torr의 진공분위기를 만들어주었다. 계속적으로 80㎫의 압력이 가해지는 상태에서 외부 코일, 즉 도 1의 유도전류 발생부재(130)에 14.4㎾의 전류를 인가하여 고주파 유도전류에 의한 가열/가압 소결을 시작하였다. 이때, 유도전류 가열에 의해 발생한 주울 열에 의한 가열속도는 600℃/min이 되도록 하였다. 가열/가압성형을 시작한 후 소결이 진행되는 동안 시편의 수축길이 변화를 선형변위 차동변압기(LVDT)로 관찰하여 길이 변화가 없이 안정화되는 시점에서 유도전류와 압력을 제거하고, 상온으로 냉각하여 최종적으로 텅스텐티타늄 카바이드-금속간화합물의 복합재료를 수득하였다.
(W,Ti)C-10vol% FeAl3 복합재료 제조
실시예 1에서 입자크기가 1㎛인 복합 텅스텐티타늄 카바이드 (W,Ti)C 9.47g에 금속간화합물인 FeAl3 0.53g을 각각 첨가하는 대신에 1㎛인 복합 텅스텐티타늄 카바이드 (W,Ti)C 8.94g에 금속간화합물인 FeAl3 1.06g을 각각 첨가하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 실시하여 텅스텐티타늄 카바이드-금속간화합물의 복합재료를 수득하였다.
[비교예] (W,Ti)C 복합재료 제조
실시예 1에서 입자크기가 1㎛인 복합 텅스텐티타늄 카바이드 (W,Ti)C 9.47g에 금속간화합물인 FeAl3 0.53g을 각각 첨가하는 대신에 1㎛인 복합 텅스텐 티타늄 카바이드 (W,Ti)C 10g을 첨가하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 실시하여 텅스텐티타늄 카바이드의 복합재료를 수득하였다.
상기 실시예 1, 2 및 비교예에서 얻은 (W,Ti)C-FeAl3 및 복합 텅스텐티타늄 카바이드의 분말을 볼밀링한 후에 고주파 유도전류에 의한 가열/가압 소결 전 및 가열/가압 소결 후의 온도변화와 수축길이 변화를 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진 및 X-선 회절패턴(X-ray diffraction)을 각각 도 2 내지 도 4에 나타내었다.
도 2는 고주파 유도전류 가열/가압 소결에 의한 가열시간에 따른 온도변화(■)와 수축변위(□,△,○)를 나타낸 것으로, FeAl3 첨가로 소결이 낮은 온도에서 일어남을 알 수 있다. 이와 같은 결과는, 도 2로부터 알 수 있듯이 본 발명에 따라 고주파 유도전류 가열/가압 소결법을 이용하여 3분 이내의 짧은 시간에 비교적 낮은 온도인 1300℃에서 기공이 거의 없는 치밀한 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료를 제조하였음을 나타내는 것이다.
도 3은 가열/가압 소결 후의 FE-SEM 사진으로서, 가열/가압 소결 후에는 치밀한 텅스텐티타늄 카바이드-금속간화합물의 복합재료가 얻어졌으며, 이로부터 수축길이 변화가 거의 없는 가열 온도에서 가열/가압 소결이 완료되었음을 알 수 있다.
도 4는 X-선 회절패턴을 나타낸 사진으로서, X-선 회절 피크의 반가폭으로부터 결정립의 크기가 100nm 이하로, 가열/가압 소결에 의해 원하는 나노구조의 (W,Ti)C-FeAl3 복합재료가 얻어졌음을 확인할 수 있었다.
나아가 이들 복합재료인 (W,Ti)C, (W,Ti)C-5vol% FeAl3, (W,Ti)C-10vol% FeAl3의 기계적 성질을 측정한 결과 경도는 각각 2822, 2536, 2341㎏/㎟이었고, 파괴인성은 각각 7, 12, 13㎫.m1/2 이었는바, 이로부터 실시예 1, 2의 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료가 비교예의 텅스텐티타늄 카바이드의 재료보다 파괴인성의 수치가 높아 기계적 성질이 우수함을 알 수 있었다. 또한, (W,Ti)C-5vol% FeAl3, (W,Ti)C-10vol% FeAl3의 경도와 파괴인성은 WC-Co나 WC-Ni 복합재료보다 높았다(본 연구자가 발표한 논문 Ceramics International 35(2009) 339-344에 의하면WC-10Co과 WC-10Ni의 경도와 파괴인성은 각각 1776, 1750kg/mm2과 10.6, 11.1MPa.m1/2임). 따라서 새로운 바인더인 Fe3Al이 Ni이나 Co보다 경제적으로나 기계적적 성질 측면에서 더 우수한 것으로 판단된다.
100 : 유도전류 가열/가압 소결기 110 : 다이 부재
120 : 가압 부재 130 : 유도전류 발생부재
210 : 펀치

Claims (12)

  1. 티타늄 카바이드(TiC), 텅스텐 카바이드 (WC), 복합 텅스텐티타늄 카바이드(W,Ti)C로 구성되는 그룹에서 선택되는 1종 이상의 금속탄화물과 내산화성 FeAl, FeAl3, NiAl, NiAl3, TiAl, TiAl3로 구성되는 그룹에서 선택되는 1종 이상의 금속간화합물을 볼밀링하여 입자크기가 나노구조를 가지도록 나노 분말화하는 단계(S1);
    상기 단계(S1)에서의 나노 분말에 전류에 의해 발생하는 열을 가하면서 가압성형 및 소결하는 단계(S2);
    상기 단계(S2)에서의 나노 분말의 수축 길이 변화가 없으면 전류를 차단하고 상기 전류차단 직전까지 가압성형 및 소결된 나노구조 금속탄화물-금속간화합물을 상온으로 냉각하는 단계(S3)를 포함함을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법.

  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S1)에서의 금속탄화물과 금속간화합물의 나노 분말화는 입자크기가 100nm 이하가 되도록 하는 것임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S2)에서의 가압성형 및 소결은 2 내지 3분간 행함을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S2)에서의 소결은 기존의 간접 가열하는 방법 또는 전류에 의해 발생하는 열은 유도전류에 의한 열임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 유도전류는 1㎑ 내지100㎑의 주파수를 갖는 것임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법.
  7. 제 1항, 제 5항, 제 6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 열의 가열속도는 100 내지 5000℃/분 임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법.

  8. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S2)에서의 가압성형은 10 내지 1000㎫의 압력을 가하면서 행하는 것임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S2)에서의 가압성형 및 소결은 0.01 내지 1Torr의 진공상태에서 행함을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S2)에서의 가압성형 및 소결은 0.04Torr의 진공상태에서 행함을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 단계(S2)에서의 나노분말의 수축길이 변화관찰은 선형변위 차동변압기(LVDT)로 행하는 것임을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료 제조방법.
  12. 제 1항, 제 3항 내지 제 6항, 제8항 내지 제11항 중 어느 하나의 항의 방법으로 제조됨을 특징으로 하는 나노구조 금속탄화물-금속간화합물의 복합재료.
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