CN110039042B - 一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，涉及复合材料制备技术领域，包括以下步骤：称取钛粉末、氢化镁粉末和纯化后的碳纳米管粉末；将纯化后的碳纳米管粉末置于无水乙醇中超声分散均匀，得碳纳米管无水乙醇分散液；将钛粉末、氢化镁粉末和碳纳米管无水乙醇分散液混合后湿法手工研磨1.5h以上，形成混合物；将研磨后的混合物干燥后得混合粉末，将混合粉末装入石墨模具中，并一同放入热模拟机进行真空热压烧结，烧结完成后脱膜取出，得碳纳米管增强钛镁合金复合材料，其具有金属钛的高强度和优良的抗腐蚀性，还具有良好的导热性，且该方法成本低、工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管因其独特的力学、电学及化学等特性，在场发射、纳米电子器件、纳米机械、复合增强材料、储氢材料等众多领域取得了广泛应用。随着碳纳米管合成技术的日益成熟，使碳纳米管低成本大量合成已经成为可能，探索和研究碳纳米管的应用已成为当务之急。用力学和物理性能优异的碳纳米管增强钛镁合金，制备出高比强度、高弹性模量、优良的耐热性的碳纳米管增强钛镁基复合材料具有良好的发展前景。金属钛的比重小、强度高、抗腐蚀性好，是航空、航海、石油、化工、生物、医药等工业的首选材料；金属镁的密度同样很小，其合金具有高比强度、弹性模量、良好的耐高温性能、阻尼性能和电磁屏蔽性能。
因此，碳纳米管增强钛镁基复合材料具有低密度、高比模量、高比强度、良好的加工性能以及良好的耐腐蚀性，是理想的轻质结构材料，在汽车制造领域、航空航天、电子产品等领域都有广阔的应用前景。碳纳米管(CNTs)增强钛镁基复合材料技术关键在于优化碳纳米管(CNTs)与基体的界面润湿性和均匀分散性，然而目前的研究结果和理论预测值仍存在一定的差距，主要的原因有三方面：一是碳纳米管与基体润湿性较差，以致碳纳米管与基体所形成的界面强度较弱；二是碳纳米管自身表面能极高，在范德华力的作用下易发生团聚现象，使其在基体中难以均匀分散；三是碳纳米管在制备过程中，其结构完整性可能会遭到一定程度的破坏或者发生化学反应生成不利第二相。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，其制备的钛镁合金复合材料不仅具有金属钛的高强度和优良的抗腐蚀性，还具有良好的导热性，且该方法成本低、工艺简单。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取钛粉末、氢化镁粉末和纯化后的碳纳米管粉末；
2)将纯化后的碳纳米管粉末置于无水乙醇中超声分散均匀，得碳纳米管无水乙醇分散液；
3)将钛粉末、氢化镁粉末和碳纳米管无水乙醇分散液混合后湿法手工研磨1.5h以上，形成混合物；
4)将步骤3)研磨后的混合物干燥后得混合粉末，将混合粉末装入石墨模具中，并一同进行真空热压烧结，烧结完成后脱膜取出，得碳纳米管增强钛镁合金复合材料。
进一步的，步骤1)中钛粉末和氢化镁粉末的质量比为80-95:5-20；纯化后的碳纳米管粉末用量为钛粉末和氢化镁粉末总质量的0.5-1％。
进一步的，步骤4)中，混合粉末装入石墨模具时，混合粉末与上下模具压头、石墨模具内腔之间均用石墨纸隔开。
进一步的，步骤4)的真空热压烧结具体工艺过程为：热模拟机抽真空后，先以4℃/s的升温速率将温度升至550℃，保温2min，同时加压至400Kgf，然后再以2℃/s的升温速率边升温边加压至烧结温度，并在600Kgf的压力下保温保压5-30min后冷却至室温。
进一步的，烧结温度为750-800℃。
(三)有益效果
本发明提供了一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，其具有如下有益效果：
1、本发明采用活性更高的氢化镁(MgH2)代替镁，提高CNTs与TiMg合金基体的润湿性，使CNTs在基体中分散的更均匀，而且MgH2能在300℃分解放出氢气，形成还原气氛，防止Mg被氧化，同时Mg元素还可以细化TiMg合金的晶粒尺寸。
2、本发明采用热压烧结工艺，由于加热加压同时进行，混合粉末处于热塑性状态，有助于金属颗粒的扩散、流动传质过程的进行，还能降低烧结温度，缩短烧结时间，进而抑制晶粒长大，得到晶粒细小、致密度高和机械性能良好的复合材料。
3、本发明所提供的碳纳米管增强钛镁合金复合材料不仅具有了金属钛的高强度和优良的抗腐蚀性，而且镁基体的添加有效降低了密度，提高了导热性。
4、本发明所提供的碳纳米管增强钛镁合金复合材料的成型时间极短，烧结温度较低，制备工艺简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例对应的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明实施例1中金相扫描照片；
图2本发明实施例1中断口扫描照片；
图3本发明实施例2中金相扫描照片；
图4本发明实施例2中断口扫描照片；
图5本发明实施例3中金相扫描照片；
图6本发明实施例3中断口扫描照片；
图7本发明实施例4中金相扫描照片；
图8本发明实施例4中断口扫描照片；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按质量比95:5称取钛粉末和氢化镁粉末，再称取钛粉末和氢化镁粉末总质量1wt.％的纯化后的碳纳米管粉末置于无水乙醇中超声分散均匀，将钛粉末和氢化镁粉末与碳纳米管分散液混合后湿法手工研磨2h，干燥后装入石墨模具，混合粉末与上下模具压头、石墨模具内腔之间均用石墨纸隔开，放入Gleeble 3500热模拟机进行真空热压烧结。热压烧结的工艺参数为：抽真空后，先以4℃/s的升温速率将温度升至550℃，保温2min，同时加压至400Kgf，然后再以2℃/s的升温速率边升温边加压至烧结温度800℃，并在600Kgf的压力下保温保压5min，冷却至室温，脱膜取出。制备出的碳纳米管增强钛镁复合材料组织均匀，致密度高，无明显的烧结缺陷，其硬度能达到368HV。其金相及断口扫描组织见图1和图2。
实施例2：
一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按质量比90:10称取钛粉末和氢化镁粉末，再称取钛粉末和氢化镁粉末总质量1wt.％的纯化后的碳纳米管粉末置于无水乙醇中超声分散均匀，将钛粉末和氢化镁粉末与碳纳米管分散液混合后湿法手工研磨2h，干燥后装入石墨模具，混合粉末与上下模具压头、石墨模具内腔之间均用石墨纸隔开，放入Gleeble 3500热模拟机进行真空热压烧结。热压烧结的工艺参数为：抽真空后，先以4℃/s的升温速率将温度升至550℃，保温2min，同时加压至400Kgf，然后再以2℃/s的升温速率边升温边加压至烧结温度800℃，并在600Kgf的压力下保温保压5min，冷却至室温，脱膜取出。制备出的碳纳米管增强钛镁复合材料组织均匀，致密度高，无明显的烧结缺陷，其硬度为276HV。其金相及断口扫描组织见图3和图4。
实施例3：
一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按质量比80:20称取钛粉末和氢化镁粉末，再称取钛粉末和氢化镁粉末总质量1wt.％的纯化后的碳纳米管粉末置于无水乙醇中超声分散均匀，将钛粉末和氢化镁粉末与碳纳米管分散液混合后湿法手工研磨2h，干燥后装入石墨模具，混合粉末与上下模具压头、石墨模具内腔之间均用石墨纸隔开，放入Gleeble 3500热模拟机进行真空热压烧结。热压烧结的工艺参数为：抽真空后，先以4℃/s的升温速率将温度升至550℃，保温2min，同时加压至400Kgf，然后再以2℃/s的升温速率边升温边加压至烧结温度800℃，并在600Kgf的压力下保温保压5min，冷却至室温，脱膜取出。制备出的碳纳米管增强钛镁复合材料组织均匀，致密度高，无明显的烧结缺陷，硬度能达到230HV。其金相及断口扫描组织见图5和图6。
实施例4：
一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按质量比80:20称取钛粉末和氢化镁粉末，再称取钛粉末和氢化镁粉末总质量0.5wt.％的纯化后的碳纳米管粉末置于无水乙醇中超声分散均匀，将钛粉末和氢化镁粉末与碳纳米管分散液混合后湿法手工研磨2h，干燥后装入石墨模具，混合粉末与上下模具压头、石墨模具内腔之间均用石墨纸隔开，放入Gleeble 3500热模拟机进行真空热压烧结。热压烧结的工艺参数为：抽真空后，先以4℃/s的升温速率将温度升至550℃，保温2min，同时加压至400Kgf，然后再以2℃/s的升温速率边升温边加压至烧结温度800℃，并在600Kgf的压力下保温保压5min，冷却至室温，脱膜取出。制备出的碳纳米管增强钛镁复合材料组织均匀，致密度高，无明显的烧结缺陷，密度较实施例1更低，硬度达201HV。其金相及断口扫描组织见图7和图8。
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明实施例1-4制备的钛镁合金复合材料不仅具有金属钛的高强度和优良的抗腐蚀性，还具有良好的导热性，致密度高和机械性能良好，且成本低、制备工艺简单。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取钛粉末、氢化镁粉末和纯化后的碳纳米管粉末；钛粉末和氢化镁粉末的质量比为80-95:5-20；纯化后的碳纳米管粉末用量为钛粉末和氢化镁粉末总质量的0.5-1％；
2)将纯化后的碳纳米管粉末置于无水乙醇中超声分散均匀，得碳纳米管无水乙醇分散液；
3)将钛粉末、氢化镁粉末和碳纳米管无水乙醇分散液混合后湿法手工研磨1.5h以上，形成混合物；
4)将步骤3)研磨后的混合物干燥后得混合粉末，将混合粉末装入石墨模具中，并一同进行真空热压烧结，烧结完成后脱膜取出，得碳纳米管增强钛镁合金复合材料；
其中，真空热压烧结具体工艺过程为：热模拟机抽真空后，先以4℃/s的升温速率将温度升至550℃，保温2min，同时加压至400Kgf，然后再以2℃/s的升温速率边升温边加压至烧结温度，并在600Kgf的压力下保温保压5-30min后冷却至室温。
2.如权利要求1所述的碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，混合粉末装入石墨模具时，混合粉末与上下模具压头、石墨模具内腔之间均用石墨纸隔开。
3.如权利要求1所述的碳纳米管增强钛镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，烧结温度为750-800℃。
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