CN111041316A - 一种高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度Mo‑Hf‑CNT钼基复合材料及其制备方法，其中Mo‑Hf‑CNT钼基复合材料是在钼中掺杂HfH2以及CNT后获得的钼合金，各组分按质量百分比构成为：Hf 1.2％，CNT 0.1％，余量为Mo。本发明采用碳纳米管替代石墨，作为MHC钼合金的碳源，通过对球磨以及放电等离子烧结等工艺的优化，使制备的Mo‑Hf‑CNT钼基复合材料的硬度和屈服强度得到有效地提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属复合材料及其制备方法，具体地说是一种高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料及其制备方法。
背景技术
纯钼在高温下容易氧化，再结晶温度低，室温不易加工，通过在钼中添加其他元素，开发出很多体系的钼基合金。其中MHC钼合金已经广泛用于金属加工与成型领域。
一般的粉末冶金MHC合金通过在钼粉中加入碳黑，氢化铪粉，混合后再进行氢气或者真空烧结制备得到的MHC合金。这样得到的MHC合金中铪部分固溶在钼基体中，一部分铪在粉末冶金过程中容易与氧结合，形成氧化物。另外石墨颗粒相对较大，混合后随机均匀分布，Hf原子需要较长时间的扩散才能反应形成弥散的HfC，所以形成的数量相对较少，MHC合金的强度较低。
发明内容
本发明旨在提供一种高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料及其制备方法，采用碳纳米管替代石墨，作为MHC钼合金的碳源，通过对球磨以及放电等离子烧结等工艺的优化，使制备的Mo-Hf-CNT钼基复合材料的硬度和屈服强度得到有效地提高。
碳纳米管作为碳材料之一，具有高导电性，力学性能好，比表面积大，表面化学能高等优点，现成为金属基复合材料热门掺杂材料首选之一。
本发明高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料，是在钼中掺杂HfH2以及CNT后获得的钼合金，各组分按质量百分比构成为：Hf 1.2％，CNT 0.1％，余量为Mo。
本发明高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：液相混粉
按配比量将称量好的HfH2粉和CNT粉分别加入酒精中并加热至50℃，CNT粉加热的同时需进行超声搅拌，时间为2小时，所得溶液分别命名为溶液A、溶液B；将溶液A倒入溶液B中，随后加热搅拌至胶体状，循环进行水洗和过滤，直至水洗溶液清澈为止，最后将过滤得到的CNT/HfH2混合物烘干，得到CNT/HfH2复合粉末；
原始粉末粒度为：HfH2粉颗粒尺寸为3-5微米，多壁CNT粉外径大于50纳米，内径为5-15纳米，长度为0.5-2微米，Mo粉颗粒尺寸为3-5微米。
步骤2：球磨
将步骤1获得的复合粉末与钼粉置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，球磨10-40小时，得到复合掺杂的球磨粉末；
步骤3：烧结
将步骤2获得的球磨粉末装入石墨模具，再将模具放于放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空，依次升温至800℃、1600℃并分别保温5min，保温结束后降至室温，即得到Mo-Hf-CNT钼基复合材料。烧结过程中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
本发明高强度的Mo-Hf-CNT钼基复合材料在不同球磨时间的制备工艺下，球磨时间为10-40小时，对硬度以及屈服强度进行比较。
本发明的有益效果体现在：
多壁碳纳米管为纤维管状结构，为多层石墨烯卷曲而成，其表面活化能高，比表面积大，球磨过程中更有利于Hf与其结合，形成第二相弥散颗粒HfC，增强晶界结合力，细化晶粒，提高强度。球磨后的粉末，颗粒相对均匀细小，烧结后的块体颗粒细化到微米级别，且第二相分布均匀，从而提高了硬度，硬度值为352.1-497.5Hv。同时，在碳纳米管存在作用下，材料的抗压强度也有明显提高，在压缩实验结束后，圆柱样品没有破碎，表面仅有裂纹，屈服强度显著提高，屈服强度为624-844MPa。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
附图说明
图1表示为本发明中高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料的放电等离子烧结(SPS)最佳工艺。
图2表示为SPS烧结球磨时间为40h的Mo-Hf-CNT钼基复合材料表面腐蚀后的金相图片，表明烧结体颗粒细小，约为1微米，且第二相分布均匀，有利于提高复合材料的强度。
图3是球磨10小时，20小时，30小时以及40小时后Mo-Hf-CNT钼基复合材料压缩试验真实应力应变曲线，屈服强度分别为624MPa，691MPa和695MPa和844MPa。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中Mo-Hf-CNT钼基复合材料，碳纳米管作为碳源，其中，各组分按质量百分比构成为：Hf 1.2％，CNT 0.1％，余量为Mo。
原始粉末粒度为：HfH2粉颗粒尺寸为3-5微米，多壁CNT粉外径大于50纳米，内径为5-15纳米，长度为0.5-2微米，Mo粉颗粒尺寸为3-5微米。
本实施例中高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1、液相混粉：按配比量将称量好的0.6g HfH2粉和0.05g CNT粉分别置于装有200ml酒精的烧杯中，加热至50℃，CNT粉加热的同时需进行超声搅拌，时间为2小时，溶液分别命名为A，B；然后将溶液A倒入溶液B中，随后加热超声搅拌至胶体状，最后循环进行水洗和过滤，直至水洗溶液清澈为止，最后将过滤得到的CNT/HfH2混合物置于烘箱中，温度为40℃，时间为12h，进行烘干，最后得到CNT/HfH2粉末。
2、球磨：将液相混粉后获得的CNT/HfH2复合粉末与49.35g钼粉置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，转速为400r/min，球料比为20:1，球磨10小时，得到复合掺杂的球磨粉末。
3、烧结：将球磨粉末装入石墨模具，再将磨具放于放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空，依次升温至800℃、1600℃并分别保温5min，烧结过程中保持炉腔真空度，进行真空烧结，烧结中控制压强不超过50MPa，保温结束后降至室温，即得到Mo-Hf-CNT复合材料。烧结过程中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
烧结后的复合材料晶粒约为2-3微米，初始钼粉颗粒尺寸为3-5微米，球磨10小时使粉末得到了细化，达到了球磨的效果。又因为第二相分布均匀，从而提高了硬度，硬度值为352.1Hv，比纯钼要高的多，比传统石墨粉掺杂制备的MHC合金高很多，得益于碳纳米管的掺杂，与Hf反应形成弥散HfC颗粒，起到弥散强化的作用。同时，在碳纳米管的作用下，材料的抗压性能明显提高，屈服强度达到了624MPa，应变达到1/3，压缩样品没有破碎，使得高强度的Mo-Hf-CNT具有不错的韧性，表面有些许细小裂纹，提高了抗压强度与屈服强度。
实施例2：
本实施例中Mo-Hf-CNT钼基复合材料，碳纳米管作为碳源，其中，各组分按质量百分比构成为：Hf 1.2％，CNT 0.1％，余量为Mo。
原始粉末粒度为：HfH2粉颗粒尺寸为3-5微米，多壁CNT粉外径大于50纳米，内径为5-15纳米，长度为0.5-2微米，Mo粉颗粒尺寸为3-5微米。
本实施例中高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1、液相混粉：按配比量将称量好的0.6g HfH2粉和0.05g CNT粉分别置于装有200ml酒精的烧杯中，加热至50℃，CNT粉加热的同时需进行超声搅拌，时间为2小时，溶液分别命名为A，B。然后将溶液A倒入溶液B中，随后加热超声搅拌至胶体状，最后循环进行水洗和过滤，直至水洗溶液清澈为止，最后将过滤得到的CNT/HfH2混合物置于烘箱中，温度为40℃，时间为12h，进行烘干，最后得到CNT/HfH2粉末。
2、球磨：将液相混粉后获得的CNT/HfH2复合粉末与49.35g钼粉置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，转速为400r/min，球料比为20:1，球磨30小时，得到复合掺杂的球磨粉末。
3、烧结：将球磨粉末装入石墨模具，再将磨具放于放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空，依次升温至800℃、1600℃并分别保温5min，烧结过程中保持炉腔真空度，进行真空烧结，烧结中控制压强不超过50MPa，保温结束后降至室温，即得到Mo-Hf-CNT复合材料。烧结过程中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
烧结后的复合材料晶粒为1-2微米，初始钼粉颗粒尺寸为3-5微米，球磨10小时粉末颗粒尺寸为2-3微米，显然球磨30小时后粉末得到进一步的细化。又因为第二相分布均匀，从而提高了硬度，硬度值为384.3Hv，比纯钼、传统石墨粉掺杂制备的MHC合金以及球磨10小时的都要高。同时，在碳纳米管的作用下，材料的抗压性能明显提高，屈服强度达到了695MPa，应变达到1/2，压缩样品没有破碎，使得高强度的Mo-Hf-CNT具有不俗的韧性，表面有些许细小裂纹，提高了抗压强度与屈服强度。通过改变了制备工艺(球磨时间)，Mo-Hf-CNT钼合金复合材料的强度得到进一步的提高。
实施例3：
本实施例中Mo-Hf-CNT钼基复合材料，碳纳米管作为碳源，其中，各组分按质量百分比构成为：Hf 1.2％，CNT 0.1％，余量为Mo。
原始粉末粒度为：HfH2粉颗粒尺寸为3-5微米，多壁CNT粉外径大于50纳米，内径为5-15纳米，长度为0.5-2微米，Mo粉颗粒尺寸为3-5微米。
本实施例中高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1、液相混粉：按配比量将称量好的0.36g HfH2粉和0.03g CNT粉分别置于装有200ml酒精的烧杯中，加热至50℃，CNT粉加热的同时需进行超声搅拌，时间为2小时，溶液分别命名为A，B。然后将溶液A倒入溶液B中，随后加热超声搅拌至胶体状，最后循环进行水洗和过滤，直至水洗溶液清澈为止，最后将过滤得到的CNT/HfH2混合物置于烘箱中，温度为40℃，时间为12h，进行烘干，最后得到CNT/HfH2粉末。
2、球磨：将液相混粉后获得的CNT/HfH2复合粉末与29.61g钼粉置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，转速为400r/min，球料比为20:1，球磨40小时，得到复合掺杂的球磨粉末。
3、烧结：将球磨粉末装入石墨模具，再将磨具放于放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空，依次升温至800℃、1600℃并分别保温5min，烧结过程中保持炉腔真空度，进行真空烧结，烧结中控制压强不超过50MPa，保温结束后降至室温，即得到Mo-Hf-CNT复合材料。烧结过程中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
烧结后的复合材料晶粒约为1微米，初始钼粉颗粒尺寸为3-5微米，延长球磨时间，粉末进一步细化。又因为第二相分布均匀，从而提高了硬度，硬度值为466.9Hv，比纯钼、传统石墨粉掺杂制备的MHC合金以及球磨10小时，球磨30小时的都要高。同时，在碳纳米管的作用下，材料的抗压性能明显提高，屈服强度达到了844MPa，应变达到1/3，压缩样品没有破碎，使得高强度的Mo-Hf-CNT具有不俗的韧性，表面有些许裂纹，提高了抗压强度与屈服强度。通过不同制备工艺之间的对比，对于本发明中高强度Mo-Hf-CNT钼合金复合材料而言，球磨时间40小时为最佳的制备工艺。
Claims (5)
1.一种高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料，其特征在于：
所述Mo-Hf-CNT钼基复合材料是在钼中掺杂HfH2以及CNT后获得的钼合金，各组分按质量百分比构成为：Hf 1.2％，CNT 0.1％，余量为Mo。
2.一种权利要求1所述的高强度Mo-Hf-CNT钼基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：液相混粉
按配比量将称量好的HfH2粉和CNT粉分别加入酒精中并加热至50℃，搅拌分散均匀，所得溶液分别命名为溶液A、溶液B；将溶液A倒入溶液B中，随后加热搅拌至胶体状，循环进行水洗和过滤，直至水洗溶液清澈为止，最后将过滤得到的CNT/HfH2混合物烘干，得到CNT/HfH2复合粉末；
步骤2：球磨
将步骤1获得的复合粉末与钼粉置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，球磨10-40小时，得到复合掺杂的球磨粉末；
步骤3：烧结
将步骤2获得的球磨粉末装入石墨模具，再将模具放于放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空，依次升温至800℃、1600℃并分别保温5min，保温结束后降至室温，即得到Mo-Hf-CNT钼基复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，原始粉末粒度为：HfH2粉颗粒尺寸为3-5微米，多壁CNT粉外径大于50纳米，内径为5-15纳米，长度为0.5-2微米，Mo粉颗粒尺寸为3-5微米。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，球磨时间为40小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，烧结过程中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
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