KR102639133B1 - 공급원료 물질로부터 구상화 분말을 생산하는 공정 - Google Patents
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Abstract
마이크로파 플라즈마 처리를 사용하여 공급원료 물질을 처리하기 위한 방법, 장치, 및 어셈블리의 실시양태가 본원에 개시된다. 구체적으로, 본원에 개시된 공급원료 물질은 스크랩 물질, 탈수소화 또는 비수소화 공급 물질, 재활용된 사용 분말, 및 가스 분무 분말에 관한 것이다. 마이크로파 플라즈마 처리는 오염 물질을 구상화하고 제거하는 데 사용할 수 있다. 유리하게는, 마이크로파 플라즈마 처리된 공급원료는 높은 분말 유동성을 요구하는 적층 제조 또는 분말 야금(PM) 응용과 같은 다양한 응용에서 사용될 수 있다.
Description
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본 출원은 2019년 11월 18일자로 출원된 미국 가출원 제62/950,778호에 대한 35 U.S.C. §119(c)의 우선권의 이익을 주장하며, 전체 개시내용이 37 C.F.R. § 1.57에 의해 본원에 참고로 포함된다.
본 개시내용은 일반적으로 일부 실시양태에서 스크랩 물질, 탈수소화 또는 비수소화 물질, 재활용된 사용 분말, 또는 특대형 가스 분무 분말을 포함하는 공급원료 물질로부터 금속 구형 또는 구상 분말 제품을 생산하는 것에 관한 것이다.
일부 형태의 산업용 분말을 제조하는 중요한 측면은 구상화 공정으로, 기존의 분쇄 방법으로 생산된 불규칙한 모양 또는 각진 분말을 구형의 낮은 다공성 입자로 변형시키는 공정이다. 구형 분말은 모양이 균질하고, 밀도가 더 높으며, 다공성이 적고, 높고 일관된 유동도 및 높은 탭 밀도를 가지고 있다. 이러한 분말은 사출 성형, 용사 코팅, 적층 제조 등과 같은 응용에서 우수한 특성을 나타낸다.
구상 금속 분말, 특히 Ti를 포함하는 금속 분말을 생성하는 것은 여러 가지 문제를 야기할 수 있다. 원하는 구상의 형상, 원하는 수준의 다공성(예: 다공성 없음에서 매우 다공성), 원하는 조성 및 미세구조를 달성하는 것은 어려울 수 있다.
기존의 구상화 방법은 1978년 2월 28일에 출원된 미국 특허 4,076,640에 기술된 열 아크 플라즈마와 2005년 7월 19일에 출원된 미국 특허 6,919,527에 기술된 무선-주파수 생성 플라즈마를 사용한다. 그러나, 이 두 가지 방법은 무선-주파수 및 열 아크 플라즈마의 열적 불균일성에 내재된 한계를 나타낸다.
열 아크 플라즈마의 경우, 두 전극 사이에 전기 아크가 생성되어 플라즈마 채널 내에서 플라즈마가 생성된다. 플라즈마는 플라즈마 가스를 사용하여 플라즈마 채널에서 불어져 나온다. 분말은 측면에서, 수직으로 또는 비스듬히, 플라즈마 플룸으로 주입되어 고온 플라즈마에 의해 용융된다. 용융물의 표면 장력은 용융물을 구형으로 끌어당긴 다음, 냉각되고, 응고되어 필터에 수집된다. 열 아크 플라즈마의 문제는 플라즈마를 점화하는 데 사용되는 전극이 고온에 노출되어 전극의 열화를 일으켜 플라즈마 플룸과 공정 물질을 오염시킨다는 것이다. 게다가, 열 아크 플라즈마 플룸은 본질적으로 큰 온도 구배를 보인다. 분말을 측면에서 플라즈마 플룸으로 주입함으로써, 모든 분말 입자가 동일한 공정 온도에 노출되지 않고, 부분적으로 구상화되고, 불균일하며, 불균질한 다공성을 갖는 분말의 결과가 된다.
무선-주파수 유도 결합 플라즈마 구상화의 경우, 플라즈마 가스에 전기장을 유도하는 다양한 자기장에 의해 플라즈마가 생성되며, 이는 차례로 원통형 유전체 튜브에서 플라즈마를 유지하기 위해 이온화, 여기 등과 같은 플라즈마 공정이 일어나게 한다. 유도 결합 플라즈마는 플라즈마로의 무선 주파수 에너지의 결합 효율이 낮고 아크 및 마이크로파 생성 플라즈마에 비해 플라즈마 온도가 더 낮은 것으로 알려져 있다. 플라즈마 생성을 담당하는 자기장은 불-균일한 프로파일을 보이며, (유전체 튜브와 가까운) 플라즈마의 가장자리에서 가장 높은 온도를 나타내고 도넛의 중심에서 가장 낮은 온도를 나타내는 도넛-같은 모양을 취하는, 온도 구배가 큰 플라즈마를 만든다. 게다가, 코일의 RF 전압으로 인해 유전체 튜브를 감싸는 무선 주파수 코일과 플라즈마 사이에 생성된 용량성 구성요소가 있다. 이 용량성 구성요소는 플라즈마에서 유전체 내벽 쪽으로 이온을 유도하는 큰 전기장을 생성하며, 이는 차례로 아킹 및 유전체 튜브 열화 및 튜브 물질에 의한 공정 물질 오염으로 이어진다.
높은 분말 흐름을 필요로 하는 적층 제조 또는 분말 야금(PM) 응용에 유용하기 위해, 금속 분말 입자는 구상화 공정을 통해 달성될 수 있는 구형 형상을 나타내야 한다. 이 공정은 액체 금속의 표면 장력이 각 입자를 구형 기하학으로 형성하는 뜨거운 환경에서 입자를 용융시킨 다음 냉각 및 재응고하는 것을 포함한다. 또한, 구형 분말은 다양한 기술로 직접 생산할 수 있다. 이러한 기술 중 하나에서, 플라즈마 회전 전극(PRP)은 고유동 및 패킹 티타늄 및 티타늄 합금 분말을 생성하지만 너무 비싼 것으로 간주된다. 또한, 구상화된 티타늄 및 티타늄 합금은 가스 분무를 사용하여 생산되었으며, 이는 상대적으로 복잡한 설정을 사용하고 분말에 다공성을 유발할 수 있다. 불규칙한 모양의 분말을 구상화하는 방법에는 ICP(유도 결합 플라즈마, Inductively Coupled Plasma)를 이용한 TEKNA(캐나다 퀘벡주 셔브룩)의 구상화 공정이 있으며, 여기서는 HDH(수소화물-탈수소화물, Hydride-Dehydride) 공정을 통해 얻은 각형 분말을 가스에 혼입시킨 후 고온 플라즈마 환경을 통해 주입하여 분말 입자를 녹인다. 그러나, 이 방법은 플라즈마의 불균일성으로 인해 공급원료의 불완전한 구상화를 초래한다. HDH 공정에는 수소화 탈수소화 및 분말이 구상화되기 전의 탈산소화를 비롯한 여러 복잡한 단계가 포함된다. 이 공정은 시간이 많이 걸리는 다단계 공정으로, 이러한 방법을 통해 제조된 금속 분말의 비용을 높인다.
가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말로부터 구상화된 분말을 제조하는 방법으로서, 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말을 마이크로파 플라즈마 토치에 도입하되, 이때 분말은 적층 제조를 위한 범위를 벗어난 평균 입자 크기를 갖는 가스 분무 공정에서 이전에 제조된 것인 단계, 및 마이크로파 플라즈마 토치 내에서 가스 분무 공정으로 이전에 제조된 분말을 용융 및 구상화하여 가스 분무 공정으로 이전에 제조된 분말의 평균 입자 크기 및 입자 크기 분포와 다른 평균 입자 크기 및 더 작은 입자 크기 분포를 갖는 구상화된 분말 입자를 형성하는 단계를 포함하는 방법.
일부 실시양태에서, 용융 및 구상화가 평균 입자 크기를 증가시킨다. 일부 실시양태에서, 용융 및 구상화가 평균 입자 크기를 감소시킨다. 일부 실시양태에서, 구상화 분말의 입자 크기 분포는 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말의 입자 크기 분포와 비교하여 10% 내지 95%보다 적어도 50% 더 작다.
일부 실시양태에서, 구상화 분말의 50 백분위수 입자 크기가 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말의 50 백분위수 입자 크기와 비교하여 적어도 40% 이상 감소한다. 일부 실시양태에서, 구상화 분말의 50 백분위수 입자 크기가 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말의 50 백분위수 입자 크기와 비교하여 적어도 50% 이상 감소한다.
일부 실시양태에서, 구상화 분말의 50 백분위수 입자 크기가 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말의 50 백분위수 입자 크기와 비교하여 적어도 40% 이상 증가한다. 일부 실시양태에서, 구상화 분말의 50 백분위수 입자 크기가 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말의 50 백분위수 입자 크기와 비교하여 적어도 50% 이상 증가한다.
일부 실시양태에서, 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말은 티타늄, 티타늄 합금, 니켈, 니켈 합금, 코발트, 코발트 합금, 철, 철 합금, 연성 금속, 연성 금속 합금 및 세라믹으로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 포함한다. 일부 실시양태에서, 용융 및 구상화 동안 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말로부터 탄소 및 질소가 제거된다. 일부 실시양태에서, 구상화 분말 입자는 용융 및 구상화 후에 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말과 동일한 유동학적 특성을 유지한다.
본원에 개시된 것은 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품으로부터 구상화된 분말을 제조하는 방법으로서, 방법은 다음을 포함한다: 금속, 금속 합금, 티타늄, 티타늄 합금, 니켈, 니켈 합금, 코발트, 코발트 합금, 강철 및 강철 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 포함하는 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 제공하는 단계; 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 밀링하여 마이크로파 플라즈마 공정에서 공급원료로서 사용하기에 적합하도록 이전에 결정된 입자 부피 범위 내에서 금속 입자를 생성하는 단계; 및 입자 부피의 결정된 범위 내의 금속 입자에 마이크로파 플라즈마 공정을 적용하여 구상화된 분말을 형성하는 단계.
일부 실시양태에서, 결정된 입자 부피 범위는 15~63미크론일 수 있다. 일부 실시양태에서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 마이크로파 플라즈마 공정을 적용한 후 구상화된 분말에 유지되는 가공 경화된 미세구조를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품의 밀링은 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 취화시키지 않고 수행될 수 있다.
일부 실시양태에서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 Ti 6Al-4V를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 Al, Mg, Ti, 및/또는 Cu를 포함하는 합금 원소를 포함할 수 있고, 마이크로파 플라즈마 공정을 적용한 후에 구상화된 분말은 여전히 Al, Mg, Ti 및/또는 Cu를 포함한다. 일부 실시양태에서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 날카로운 터닝, 톱 조각, 연마 조각, 연마 미세분 및/또는 세척 라인 미세분을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 입자 부피의 이전에 결정된 범위 내에서 금속 입자에서 후-밀링을 야기할 크기 및/또는 종횡비를 갖도록 밀링을 위해 선택될 수 있다.
본원에 추가로 개시된 것은 약 x와 약 y 사이의 원하는 입자 크기 분포를 갖는 구상화된 분말을 제조하기 위한 방법의 실시양태로서, 여기서 x는 입자 크기 분포의 하한을 나타내고 y는 입자 크기의 상한을 나타내며, 방법은 다음을 포함한다: 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 밀링 또는 분쇄하여 얻은 금속 입자를 마이크로파 플라즈마 토치에 도입하는 단계로서, 여기서 도입된 금속 입자의 대부분은 약 4/3 π (x/2)3 내지 약 4/3 π (y/2)3 사이의 부피를 갖고, 여기서 상기 도입된 금속 입자는 2:1과 200:1 사이의 집합적 평균 또는 중앙값 종횡비를 가지는 단계; 및 마이크로파 플라즈마 토치 내에서 금속 입자를 용융 및 구상화하여 약 x 내지 약 y의 원하는 입자 크기 분포를 갖는 구상화된 분말을 형성하는 단계.
일부 실시양태에서 x는 5 미크론과 같을 수 있고 y는 45 미크론과 같을 수 있고, 상기 도입된 금속 입자의 대부분은 약 65.45μm 3내지 약 47,712.94 μm3의 부피를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 집합적 평균 또는 중앙값 종횡비는 5:1 내지 20:1일 수 있다. 일부 실시양태에서, 집합적 평균 또는 중앙값 종횡비는 10:1 내지 100:1일 수 있다. 일부 실시양태에서, 마이크로파 플라즈마 토치 내로 금속 입자를 도입하는 단계는 금속 입자를 마이크로파 플라즈마 토치의 배출구 내로 또는 마이크로파 플라즈마 토치의 기둥 내로 도입하는 단계를 포함할 수 있다.
본원에 추가로 개시된 것은 사용된 분말로부터 구상화된 분말을 제조하기 위한 방법의 실시양태로서, 방법은 다음을 포함한다: 이전에 사용된 분말 입자를 마이크로파 플라즈마 토치 내로 도입하는 단계로서, 여기서 이전에 사용된 분말 입자는 위성, 응집 또는 오염물을 포함하는 것인 단계; 및 마이크로파 플라즈마 토치 내에서 이전에 사용된 분말 입자를 용융 및 구상화하여 응집, 오염물 및 위성이 제거된 구상화된 분말 입자를 형성하는 단계.
일부 실시양태에서, 이전에 사용된 분말 입자는 위성, 응집 및 오염물을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 이전에 사용된 분말 입자는 금속, 금속 합금, 티타늄, 티타늄 합금, 니켈, 니켈 합금, 코발트, 코발트 합금, 강철, 강철 합금, 연성 금속, 연성 금속 합금 및 세라믹으로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 탄소 및 질소는 용융 및 구상화 동안 이전에 사용된 분말 입자로부터 제거될 수 있다. 일부 실시양태에서, 이전에 사용된 분말 입자는 레이저 소결, 전자빔 용융, 필라멘트 융합 침착, 지향 에너지 침착, 분말 베드 융합, 및 결합제 분사로 이루어진 군으로부터 선택된 적층 제조 공정으로부터 형성될 수 있다. 일부 실시양태에서, 구상화된 분말 입자는 용융 및 구상화 후에 이전에 사용된 분말 입자와 동일한 유동학적 특성을 유지할 수 있다.
본원에 추가로 개시된 것은 탈수소화 또는 비수소화 티타늄 또는 티타늄 합금을 포함하는 공급 물질로부터 구상화된 분말을 제조하는 방법의 실시양태로서, 이 방법은 다음을 포함한다: 탈수소화 또는 비수소화 티타늄 또는 티타늄 합금 입자를 포함하는 공급 물질을 도입하는 단계; 및 마이크로파 플라즈마 토치에 의해 생성된 플라즈마 내의 입자를 용융 및 구상화하여 구상화 분말을 형성하는 단계.
일부 실시양태에서, 공급 물질은 수소화-탈수소화(HDH) 공정에 의해 처리된 티타늄 또는 티타늄 합금 입자를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 구상화된 분말은 0.75 이상의 중앙값 구형도를 갖는 입자를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 구상화된 분말은 입자 크기 분포 범위의 하한에서 5 내지 45미크론, 및 입자 크기 분포 범위의 상한에서 15 내지 105미크론의 입자 크기 분포를 가질 수 있다.
일부 실시양태에서, 하나 이상의 처리 변수는 구상화 입자에서 마르텐사이트 미세구조를 생성하도록 설정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 처리 변수는 구상화된 입자에서 등축 미세구조를 생성하도록 설정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 처리 변수는 구상화된 분말에 각각 상이한 미세구조를 갖는 적어도 2개의 영역을 생성하도록 설정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 적어도 2개의 영역은 코어 부분 및 스킨 부분을 포함할 수 있고, 스킨 부분은 공급 물질의 미세구조와 상이할 수 있는 미세구조를 갖는다.
일부 실시양태에서, 공급 물질은 1.0미크론 이상 300미크론 이하의 입자 크기를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급 물질은 Ti 6Al-4V를 포함할 수 있다.
도 1은 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리 전 금속 터닝 형태의 스크랩 금속 공급원료의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 2는 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리 후 금속 터닝 형태의 스크랩 금속 공급원료의 예시적인 실시양태를 예시한다.
도 3은 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리 전 금속 터닝의 샘플에 대한 L/W(종횡비)의 플롯의 예를 도시한다.
도 4는 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리를 사용하여 스크랩 금속/합금을 재사용하기 위한 방법의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 5는 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리를 사용하여 수소화물-탈수소화물(HDH) 생성 공급원료를 처리하기 위한 방법의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 6 및 도 7은 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리 전 사용된 분말 CoCr 공급원료의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 8 및 도 9는 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리 후 사용된 분말 CoCr 공급원료의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 10은 본 개시내용에 따른 구상 입자의 제조 방법의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 11은 본 개시내용의 실시형태에 따른, 구상 금속 또는 금속 합금 분말의 제조에 사용될 수 있는 마이크로파 플라즈마 토치의 실시형태를 도시한다.
도 12a 및 도 12b는 본 개시내용의 측면 공급 호퍼 실시양태에 따른, 구상 금속 또는 금속 합금 분말의 생산에 사용될 수 있는 마이크로파 플라즈마 토치의 실시양태를 도시한다.
도 13은 본 개시내용에 따른 원하는 미세구조를 갖는 티타늄계(예를 들어, 티타늄, 티타늄 합금) 구상 입자를 제조하는 방법의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 14는 본 개시내용의 실시형태에 따른 입자 미세구조를 수정하는 방법의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 15는 본 개시내용의 실시양태에 따른 수정된 입자의 실시양태를 도시한다.
도 16은 입자 크기 계산의 실시양태를 도시한다.
도 17은 미세구조의 실시양태를 도시한다.
도 18은 본 개시내용의 실시양태에 따른 이전에 사용된 분말(좌측) 및 구상화된 분말(우측)을 도시한다.
도 19는 가스 분무로부터 형성된 특대 입자를 도시한다.
도 20은 가스 분무로부터 형성된 특대 입자에 대한 물리적 특성 데이터를 도시한다.
도 21은 본 명세서에 개시된 방법의 실시양태를 수행한 후의 특대형 가스 분무 입자를 도시한다.
도 22는 본 명세서에 개시된 방법의 실시양태를 수행한 후의 특대형 가스 분무 입자에 대한 데이터를 도시한다.
도 23은 개시된 방법의 실시양태에 대한 미세구조 변화를 도시한다.
도 2는 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리 후 금속 터닝 형태의 스크랩 금속 공급원료의 예시적인 실시양태를 예시한다.
도 3은 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리 전 금속 터닝의 샘플에 대한 L/W(종횡비)의 플롯의 예를 도시한다.
도 4는 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리를 사용하여 스크랩 금속/합금을 재사용하기 위한 방법의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 5는 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리를 사용하여 수소화물-탈수소화물(HDH) 생성 공급원료를 처리하기 위한 방법의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 6 및 도 7은 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리 전 사용된 분말 CoCr 공급원료의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 8 및 도 9는 본 개시내용에 따른 마이크로파 플라즈마 처리 후 사용된 분말 CoCr 공급원료의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 10은 본 개시내용에 따른 구상 입자의 제조 방법의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 11은 본 개시내용의 실시형태에 따른, 구상 금속 또는 금속 합금 분말의 제조에 사용될 수 있는 마이크로파 플라즈마 토치의 실시형태를 도시한다.
도 12a 및 도 12b는 본 개시내용의 측면 공급 호퍼 실시양태에 따른, 구상 금속 또는 금속 합금 분말의 생산에 사용될 수 있는 마이크로파 플라즈마 토치의 실시양태를 도시한다.
도 13은 본 개시내용에 따른 원하는 미세구조를 갖는 티타늄계(예를 들어, 티타늄, 티타늄 합금) 구상 입자를 제조하는 방법의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 14는 본 개시내용의 실시형태에 따른 입자 미세구조를 수정하는 방법의 예시적인 실시양태를 도시한다.
도 15는 본 개시내용의 실시양태에 따른 수정된 입자의 실시양태를 도시한다.
도 16은 입자 크기 계산의 실시양태를 도시한다.
도 17은 미세구조의 실시양태를 도시한다.
도 18은 본 개시내용의 실시양태에 따른 이전에 사용된 분말(좌측) 및 구상화된 분말(우측)을 도시한다.
도 19는 가스 분무로부터 형성된 특대 입자를 도시한다.
도 20은 가스 분무로부터 형성된 특대 입자에 대한 물리적 특성 데이터를 도시한다.
도 21은 본 명세서에 개시된 방법의 실시양태를 수행한 후의 특대형 가스 분무 입자를 도시한다.
도 22는 본 명세서에 개시된 방법의 실시양태를 수행한 후의 특대형 가스 분무 입자에 대한 데이터를 도시한다.
도 23은 개시된 방법의 실시양태에 대한 미세구조 변화를 도시한다.
마이크로파 플라즈마 처리를 사용하는 공급원료 물질의 구상화를 위한 방법, 장치 및 어셈블리의 실시양태가 본원에 개시되어 있다. 각각의 서로 다른 공급원료 물질은 원하는 구상화를 달성하기 위한 마이크로파 플라즈마 토치에서의 처리뿐만 아니라 초기 공급원료에 대한 자체의 중요하고 전문화된 고유한 요구 사항을 가지고 있다. 구체적으로, 본 명세서에 개시된 공급원료 물질은 초기 전처리 또는 특정 플라즈마 처리를 필요로 할 수 있는 공급원료인 스크랩 물질, 탈수소화 또는 비수소화 공급원료, 재활용된 사용 분말, 및 가스 분무 공정에 의해 이전에 제조된 분말에 관한 것이다. 본원에 개시된 바와 같이, 마이크로파 플라즈마 토치에서의 처리는 마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 기둥, 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기부에 공급원료를 공급하는 것을 포함할 수 있다. 위치는 사용되는 공급원료의 유형에 따라 다를 수 있다. 또한 다양한 요구 사항에 따라 공급원료를 선택할 수 있다. 요구 사항의 예로는 종횡비, 입자 크기 분포(PSD), 화학, 밀도, 직경, 구형도, 산소화, 경도 및 연성이 있다.
스크랩 물질
금속/합금으로 만들어진 스크랩 금속/합금 및/또는 사용된 부품(예: 무덤에서-요람까지 또는 스크랩에서 프리미엄까지)을 재사용하기 위한 방법, 장치 및 어셈블리의 실시양태가 본원에 개시된다. 특히, 본 개시내용의 실시양태는 금속 스크랩 또는 사용된 금속 부품, 예를 들어 터닝을 취하는 것을 허용하고 (예컨대 수소화 또는 극저온의 사용을 통한) 취화 없이 마이크로파 플라즈마 공정을 위한 공급원료를 생성하는 것을 허용한다. 구체적으로, 스크랩 또는 사용된 금속 부품은 공급원료 또는 터닝의 원하는 부피의 입자로 밀링될 수 있지만, 일부 실시양태에서는 밀링되지 않을 수 있다. 그런 다음 공급원료 또는 터닝은 마이크로파 플라즈마 공정을 위한 공급원료로 사용되어 최종 구상화된 분말을 형성할 수 있으며, 이는 적층 제조 공정과 같은 다양한 공정에서 사용될 수 있다. 그러나, 스크랩 물질은 마이크로파 플라즈마 처리를 위한 적절한 공급원료로 처리하기가 극히 어렵다.
일부 실시양태에서, 방법은 특정 응용 분야에 대해 원하는 입자 크기 분포를 생성하기 위해, 1) 공급원료 크기/종횡비의 선택, 2) 취화 단계 없이 연성 조각을 분해하는 밀링 접근법 및 3) 최종 원하는 입자 부피 간의 상호 관계의 분석을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급원료는 밀링 전에 취화된다. 사용자는 원래 스크랩의 밀링을 위해 원하는 입자 부피를 지정할 수 있으며, 이는 공급원료 크기/종횡비의 선택과 사용되는 밀링 접근 방식에 영향을 미친다.
최종 특정 적용은, 예를 들어, 15 내지 45미크론(또는 약 15 내지 약 45미크론), 또는 15 내지 63 미크론(또는 약 15 내지 약 63미크론) 또는 20 내지 63미크론(또는 약 20 내지 약 63미크론)의 입자 크기 분포(PSD)를 갖는 레이저 베드 융합, 45 내지 105미크론(또는 약 45 내지 약 105미크론) 또는 105 내지 150미크론(또는 약 105 내지 약 150미크론)의 입자 크기 분포를 갖는 전자빔 처리, 또는 금속 사출 성형(MIM)일 수 있다. 일부 실시양태에서, PSD는 공급원료 내의 입자의 D50으로 표현될 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급원료는 제트 밀링, 습식 밀링 또는 볼 밀링을 통해 처리된다. 일부 실시양태에서, 공급원료의 PSD는 15 내지 15미크론, 15 내지 45미크론, 20 내지 63미크론, 45 내지 105미크론, 또는 105 내지 150미크론이다. PSD는 레이저 분말 베드 융합, 직접 에너지 증착, 바인더 젯 프린팅, 금속 사출 성형 및 열간 등방성 프레싱과 같은 분말 가공 기술에 따라 조정할 수 있다.
원래 스크랩 또는 사용된 금속 부품은 밀링 공정에서와 같이 특정 PSD의 공급원료로 분해될 수 있는 날카로운 터닝(예: 높은 종횡비, 높은 표면적, 얇거나 스파게티-유사 물질, 스크랩 수집기), 톱 조각(높은 종횡비, 얇은 물질), 연마 조각(종횡비가 적은 분말 유사 물질), 분쇄 미세분 또는 세척 라인 미세분(종횡비가 더 낮거나 두꺼운 또는 얇은 판 유사 물질)일 수 있으며, 그런 다음 이 공급원료를 구형 및 조밀한 분말로 마이크로파 플라즈마 처리한다. 일부 실시양태에서, 스크랩은 3D 인쇄 부품(예: 불량 3D 인쇄 부품) 또는 주물(예: 불량 주조)일 수 있다. 일부 실시양태에서, 입력 물질은 세척 라인 미세분, 톱 조각, 연마 조각일 수 있다. 일부 실시양태에서, 입력 물질은 연마, 밀링, 절단 또는 터닝과 같으나 이에 제한되지 않는 공정에 의한 사용된 혹은 스크랩 부품일 수 있다. 도 1은 플라즈마 처리 전의 금속 터닝 공급원료의 도시적인 예이다. 도 2는 플라즈마 처리 후 금속 터닝의 도시적인 예를 묘사한다.
일부 실시양태에서, 기계가공 공정으로부터의 높은 종횡비 터닝은 구형 분말을 생성하기 위해 마이크로파 플라즈마 용융 공정으로의 공급원료로서 사용된다. 일부 실시양태에서, 터닝의 평균 종횡비는 2:1(또는 약 2:1), 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1), 20:1(또는 약 20:1), 100:1(또는 약 100:1), 또는 200:1(또는 약 200:1)이다. 일부 실시양태에서, 터닝의 평균 종횡비는 1:1(또는 약 1:1), 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1) 초과, 20:1 초과(또는 약 20:1), 100:1 초과(또는 약 100:1), 또는 200:1 초과(또는 약 200:1)보다 크다. 일부 실시양태에서, 터닝의 평균 종횡비는 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1) 초과, 20:1 초과(또는 약 20:1), 100:1 초과(또는 약 100:1), 또는 200:1 초과(또는 약 200:1)보다 작다.
일부 실시양태에서, 터닝의 대부분의 종횡비는 2:1(또는 약 2:1), 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1), 20:1(또는 약 20:1), 100:1(또는 약 100:1), 또는 200:1(또는 약 200:1)이다. 일부 실시양태에서, 터닝의 대부분의 종횡비는 1:1(또는 약 1:1), 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1) 초과, 20:1 초과(또는 약 20:1), 100:1 초과(또는 약 100:1), 또는 200:1 초과(또는 약 200:1)보다 크다. 일부 실시양태에서, 터닝의 대부분의 종횡비는 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1) 초과, 20:1 초과(또는 약 20:1), 100:1 초과(또는 약 100:1), 또는 200:1 초과(또는 약 200:1)보다 작다.
일부 실시양태에서, 터닝의 75% 초과의 종횡비는 2:1(또는 약 2:1), 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1), 20:1(또는 약 20:1), 100:1(또는 약 100:1), 또는 200:1(또는 약 200:1)이다. 일부 실시양태에서, 터닝의 75% 초과의 종횡비는 1:1(또는 약 1:1), 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1) 초과, 20:1 초과(또는 약 20:1), 100:1 초과(또는 약 100:1), 또는 200:1 초과(또는 약 200:1)보다 크다. 일부 실시양태에서, 터닝의 75% 초과의 종횡비는 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1) 초과, 20:1 초과(또는 약 20:1), 100:1 초과(또는 약 100:1), 또는 200:1 초과(또는 약 200:1)보다 작다.
일부 실시양태에서, 터닝의 90% 초과의 종횡비는 2:1(또는 약 2:1), 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1), 20:1(또는 약 20:1), 100:1(또는 약 100:1), 또는 200:1(또는 약 200:1)이다. 일부 실시양태에서, 터닝의 90% 초과의 종횡비는 1:1(또는 약 1:1), 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1) 초과, 20:1 초과(또는 약 20:1), 100:1 초과(또는 약 100:1), 또는 200:1 초과(또는 약 200:1)보다 크다. 일부 실시양태에서, 터닝의 90% 초과의 종횡비는 3:1(또는 약 3:1), 5:1(또는 약 5:1), 10:1(또는 약 10:1) 초과, 20:1 초과(또는 약 20:1), 100:1 초과(또는 약 100:1), 또는 200:1 초과(또는 약 200:1)보다 작다.
일부 실시양태에서, 공급원료는 처리된 분말의 원하는 PSD의 부피 분포와 대략 동일한 부피 분포를 갖도록 조정된다. 부피는 4/3*π*r3를 기준으로 계산되며 여기서 'r'은 처리된 분말의 반경이다. 일부 실시양태에서, 공급원료 입자의 대부분은 약 4/3 π (x/2)3 내지 약 4/3 π (y/2)3 범위 내의 부피를 가지며, 여기서 x는 원하는 입자 크기 분포의 하한이고 y는 원하는 입자 크기 분포의 상한이다. 일부 실시양태에서, 실질적으로 모든 공급원료 입자는 약 4/3 π (x/2)3 내지 약 4/3 π (y/2)3 범위 내의 부피를 가진다. 일 예에서, 전처리되고 처리된 공급원료의 부피 분포는 약 65.45μm3 내지 약 47,712.94μm3일 수 있으며, 이는 처리된 분말에 대한 5 내지 45미크론의 원하는 입자 크기 분포에 상응한다. 일부 실시양태에서, 전처리된 공급원료의 평균 또는 중앙값 종횡비는, 집합적으로, 2:1 내지 200:1, 3:1 내지 200:1, 4:1 내지 200:1, 또는 5:1 내지 200:1일 수 있다. 그러나, 개시된 비율/직경 중 임의의 것이 부피 계산에 사용될 수 있다. 가공 후, 일 예에서의 입자 크기 분포는 5 내지 45 미크론일 수 있다. 입자 크기 분포 범위의 하한에서 5 내지 45 미크론의 입자 크기 분포와 입자 크기 분포 범위의 고단에서 15 내지 105 미크론의 입자 크기 분포(예를 들어, 5 내지 15미크론, 15 내지 45미크론, 45 내지 105미크론)를 포함하지만 이에 제한되지 않는 다른 입자 크기 분포도 고려된다.
일부 실시양태에서, 공급원료의 부피 분포는 최종 구상화된 분말과 동일할 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급원료의 전체 부피는 일반적으로 최종 구상화 분말과 동일할 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급원료의 전체 부피는 최종 구상화 분말의 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 10%, 15% 또는 20%(또는 약 1%, 약 2%, 약 3%, 약 4%, 약 5%, 약 10%, 약 15% 또는 약 20%) 이내일 수 있다.
일부 실시양태에서, 공급원료는 일반적으로 구형이거나, 일반적으로 비구형일 수 있다. 예를 들어, 공급원료는 기형 공급원료, 큐브, 필라멘트, 와이어 등일 수 있다.
이러한 종횡비는 단지 예시적인 것이고 다른 종횡비들도 또한 사용될 수 있다. 도 3은 높은 종횡비 터닝 샘플의 도시적인 예이다. 이 그림에서, L/W(종횡비)는 높은 종횡비 터닝의 샘플에서 모든 개별 입자에 대해 플롯된다. 종횡비는 L/W로 표시된다. 볼 수 있듯이, 종횡비는 약 1:1 내지 15:1이며 대부분의 입자는 1:1 내지 7:1 사이이다. 그러나, 이것은 단지 하나의 예일 뿐이며 다른 종횡비도 사용할 수 있다.
기계가공 공정으로부터의 터닝은 먼저 수집되고, 기계 오일 및 기타 불순물로부터 세척된 다음, 체질하여 공급원료로 직접 사용할 수 있는 작은 입자/터닝을 그 크기를 줄이기 위해 추가 처리가 필요한 큰 입자로부터 분리할 수 있다. 터닝 크기를 원하는 크기로 추가로 줄이는 방법의 예는 밀링을 사용하는 것이다. 그런 다음 이 밀링 공정의 생성물을 다른 크기로 다시 체질하고 원하는 크기를 선택하여 구상화를 위한 공급원료로 사용한다. 사용할 물질은 금속 및 금속 합금 스톡을 사용하여 부품을 생산하는 모든 감법 공정에서 선택할 수 있다.
보다 구체적으로, 일부 실시양태에서, 스크랩은 플라즈마 공정에 도입되기 전에 전처리될 수 있다. 예를 들어, 스크랩을 체질하여 큰 응집을 제거하고 플라즈마에서 처리할 원하는 크기로 선택할 수 있다. 일부 실시양태에서 스크랩은 오염을 제거하기 위해 물, 계면활성제, 세제, 용매 또는 산과 같은 기타 화학 물질로 세척될 수 있다. 일부 실시양태에서, 스크랩이 임의의 자성 물질로 오염된 경우 스크랩이 자기적으로 세척될 수 있다. 일부 실시양태에서, 세정은 세라믹 및 오일과 같은 오염물을 제거한다. 일부 실시양태에서, 스크랩은 탈산화하기 위해 전처리될 수 있다. 일부 실시양태에서, 사용된 부품의 화학적 성질을 보상하거나 수정하기 위해 다른 원소 또는 화합물이 첨가될 수 있다. 일부 실시양태에서, 스크랩은 미세분을 제거하기 위해 먼지를 제거할 수 있다. 일부 실시양태에서, 전처리가 수행되지 않을 수 있다. 이러한 모든 전처리 기술은 밀링 후 스크랩 공급원료에도 사용할 수 있다.
일부 실시양태에서, 밀링될 물질은 티타늄 또는 티타늄 합금일 수 있다. 사용될 수 있는 특정 티타늄은 상업적으로 순수한 티타늄(CpTi)(CpTi로 알려짐), TiAl, Ti-6Al-4V(Ti-6-4)이며, 특정 티타늄 물질/합금은 개시 내용을 제한하지 않는다. 티타늄은 연성이 높기 때문에 밀링에 특히 문제가 될 수 있으며, 따라서 단순히 구부러지거나 모양이 바뀌고, 수소화 또는 극저온과 같은 취화 없이는 분말로 제대로 분해되지 않는다. 그러나, 본 개시내용의 실시양태는 이러한 취화 공정 없이 티타늄 또는 티타늄 합금을 밀링할 수 있다. 이는 특정 부피/크기/종횡비를 갖는 물질을 선택하는 것과 같이 밀링할 스크랩 물질의 이해와 적절한 선택을 통해 수행할 수 있다.
도 4는 스크랩 금속/합금을 재사용하기 위한 공정(100)의 흐름도의 도시적인 예이다. 블록(102)에서, 금속/합금 스크랩이 수용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 금속/합금 스크랩은 터닝, 세척 라인 미세분, 톱 조각, 연마 조각일 수 있다. 스크랩 금속/합금을 사용하거나 연마, 밀링, 절단 또는 터닝과 같은 공정을 통해 부품을 스크랩할 수 있다. 블록(104)에서 금속/합금 스크랩이 세정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 세척은 물, 계면활성제, 세제, 용매 또는 오염을 제거하기 위한 산과 같은 임의의 다른 화학물질로 이루어진다. 일부 실시양태에서, 세정은 기계 가공 오일 및 기타 불순물을 제거한다. 일부 실시양태에서, 세척은 필수가 아니다.
블록(106/108)에서, 금속/합금 스크랩은 너무 큰 조각과 공급원료로 사용하기에 충분히 작은 조각 사이를 분류하기 위해 체질될 수 있다. 조각이 공급원료로 사용하기에 충분히 작으면 블록(112)로 이동할 수 있다. 조각이 너무 크면 블록(110)에서 입자 크기를 조정하기 위해 더 작은 스크랩 금속/합금으로 밀링될 수 있다. 일부 실시양태에서, 밀링은 제트 밀링, 습식 밀링, 및/또는 볼 밀링일 수 있다. 밀링된 스크랩 금속/합금을 추가로 체질하기 위해 블록(106)을 반복할 수 있다. 대안적으로, 밀링된 스크랩 금속/합금이 블록(112)에서 공급원료로 사용될 준비가 되었다고 결정할 수 있다.
블록(112/114)에서, 공급원료로서 사용할 준비가 된 밀링된 스크랩 금속/합금이 마이크로파 플라즈마 처리될 수 있다. 마이크로파 플라즈마 공정은 아래에 기재되어 있고 도 11, 도 12a 및 b에 나타내져 있다.
상기 논의된 바와 같이, 스크랩 물질은 공급원료를 준비하기 위해 매우 복잡할 수 있다.
탈수소화 또는 비수소화된 공급 물질
본 개시내용의 한 양태는 마이크로파 생성 플라즈마를 사용하여 금속 및 금속 합금의 구상화 공정을 포함한다. 공정은 공급원료로 금속 및/또는 금속 합금으로 만들어진 기존의 사전 스크리닝되거나 사전 스크리닝되지 않은 원료를 쉽게 사용할 수 있다. 분말 공급원료는 불활성 및/또는 환원 및/또는 산화 가스 환경에서 혼입되고, 마이크로파 플라즈마 환경으로 주입된다. 고온 플라즈마에 주입하면, 공급원료가 구상화되어 불활성 가스로 채워진 챔버로 방출되고 밀폐된 드럼으로 보내져 저장된다. 공정은 대기압, 부분 진공 또는 대기압보다 약간 높은 압력에서 수행할 수 있다. 대안적인 실시양태에서, 공정은 저진공, 중진공 또는 고진공 환경에서 수행될 수 있다. 공정은 연속적으로 실행될 수 있으며 드럼은 구상화된 금속 또는 금속 합금 입자로 채워지면 교체된다. 더욱이, 마이크로파 플라즈마 공정의 균질성이 제공되면, 입자 응집도 완전히 제거되지는 않더라도, 감소되어 적어도 원래 공급 물질의 입자 크기 분포를 유지하게 된다. 그러나, 공급원료 크기 기준이 엄격할 수 있기 때문에 적절한 공급원료 크기를 얻는 것이 어려울 수 있다. 다양한 처리 방법을 사용하여 다양한 공급원료 크기 기준을 얻을 수 있다.
일부 실시양태에서, 수소화물-탈수소화물(HDH) 공정을 사용하여 분쇄, 밀링 및 스크리닝을 통해 큰 금속 또는 금속 합금 조각을 더 미세한 입자 크기 분포로 리사이징할 수 있다. 금속 및 합금 분말은 거친 금속 분말 또는 금속/금속 합금 스크랩 등과 같은 벌크 공급원료를 수소-함유 분위기에서 고온(~700 °C)에서 며칠 동안 가열하는 HDH 공정을 사용하여 제조할 수 있다. 이는 최종 사용자가 결정한 원하는 크기 분포를 생성하기 위해 쉽게 미세한 분말로 분쇄되고 체질될 수 있는 취성 금속 수소화물의 형성으로 이어진다. 분말 야금에 유용하기 위해서는, 금속 수소화물 분말을 진공 상태에서 일정 시간 동안 가열하여 금속에서 수소를 분리하고 제거해야 한다. 탈수소화된 분말은 소결로 인해 공정 중에 생성된 큰 입자 응집을 제거하기 위해 체질되어야 한다. 통상적으로 생성되는 분말 입자는 불규칙하거나 각진 모양을 갖는다. 분말은 체질 및 취급 중에 분말에 의해 흡수된 산소를 제거하기 위해 탈산 공정을 거친다. 이러한 HDH 공정은 거칠고 불규칙한 모양의 입자만 생성한다. 이러한 HDH 공정은 이들 입자를 구상체로 만들기 위해, 마이크로파 플라즈마 공정에 관해 본 명세서에 개시된 것과 같은 구상화 공정이 뒤따라야 한다.
개시된 HDH 공정의 실시양태는 주로 고체-상 배치 공정으로서 수행된다. 일정량의 금속 분말을 진공 퍼니스 내의 도가니에 로드할 수 있다. 퍼니스는 부분 진공까지 펌핑될 수 있으며 원하지 않는 산소의 존재를 제거하기 위해 불활성 가스로 반복적으로 퍼지된다. 분말 입자 사이의 열린 공간을 통한 불활성 가스의 확산이 느려 최종 제품을 오염시키는 산소를 완전히 제거하기 어렵다. 기계적 교반을 사용하여 분말을 휘저어 산소를 보다 완벽하게 제거할 수 있다.
산소 퍼징 후, 수소화가 시작될 수 있다. 퍼니스는 수소 가스로 채워지고 고온에서 며칠 동안 가열되어 금속 수소화물을 완전히 형성한다. 금속 수소화물의 취성 특성은 벌크 물질을 미세 분말로 분쇄한 다음 원하는 크기 분포로 스크리닝하도록 한다.
다음 단계는 탈수소화이다. 스크린 수소화물 분말은 진공 퍼니스에 로드되고 부분 진공 하에서 가열되어 금속 수소화물로부터 수소의 해리를 촉진하여 H2 가스 및 탈수소 금속을 형성한다. 탈수소화는 H2가 입자를 쉽게 떠날 수 있는 입자 표면에서 빠르게 진행된다. 그러나, 분말의 대부분 내에서 H2는 표면에 도달하여 입자를 떠나기 전에 고체의 대부분을 통해 확산되어야 한다. 벌크를 통한 확산은 완전한 탈수소화를 위해 비교적 긴 반응 시간이 필요한 속도-제한 공정 "병목"이다. 탈수소화에 필요한 시간과 처리 온도는 입자 사이에 소결을 일으키기에 충분하여 최종 제품에 큰 입자 응집이 형성된다. 후처리 체질은 응집을 제거할 수 있다. 분말을 퍼니스에서 제거하기 전에, 퍼니스는 안전을 유지하고 오염을 제한하기 위해 충분히 냉각될 수 있다. 대형 퍼니스의 열용량은 충분히 냉각되는 데 몇 분 또는 몇 시간이 걸릴 수 있다. 냉각된 분말은 별도의 기계에서 구상화될 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급원료는 수소화되지 않은 물질일 수 있다. 일부 실시양태에서, 물질은 HDH를 거치지 않았지만 수소화 없이 시작된다. 일부 실시양태에서, 이것은 개시된 플라즈마 공정 내에서 수행될 수 있다.
도 5는 HDH 공급물로부터 구상화된 티타늄 분말(200)을 제조하는 실시양태를 도시한다. 도 5의 왼쪽에 있는 공정 흐름(201)은 HDH 공정(200)과 티타늄 분말의 구상화를 결합하는 예시적인 공정을 나타낸다. 이 공정은 Ti 원료(단계 a, 205)에서 시작하여 수소화하고(단계 b, 210), 그 다음 분쇄하고 크기에 따라 체질한다(단계 c, 215). 순수한 티타늄을 탈수소화를 통해 회수한다(단계 d, 220). 그런 다음 응집 및 불순물을 스크리닝한 다음 고객이 지정한 크기로 체질한다(단계 e, 225). 그런 다음 분말은 탈산 단계를 거쳐 체질 및 스크리닝 과정에서 흡수된 산소를 줄이거나 제거한다. 탈산은 표면 대 부피 비율이 상당한 50 미크론 미만의 입자와 같은 작은 입자 크기에 특히 유용하다(단계 f, 230). 그런 다음 티타늄 입자를 구상화하고(단계 g, 235) 수집한다(단계 h, 240). 순수한 티타늄 분말 대신 Ti 6-4와 같은 Ti 합금을 만드는 데 유사한 공정을 사용할 수 있다.
일부 실시양태에서, 분말은 불활성 가스 내에 혼입되고, 부분 진공 하에 대략 4,000K 내지 8,000K 사이에서 실질적으로 균일한 온도 프로파일을 나타내는 마이크로파 생성 플라즈마 환경(235) 내로 주입된다. 밀폐된 챔버 공정은 대기압 또는 대기압보다 약간 높은 상태에서 실행하여 대기 중 산소가 공정으로 누출될 가능성을 제거할 수도 있다. 입자는 플라즈마에서 녹고, 액체 표면 장력으로 인해 구상화되고, 플라즈마를 빠져 나온 후 재응고된다. 그런 다음 입자는 불활성 분위기(140)에서 밀봉된 드럼에 수집된다. 플라즈마 내에서, 분말 입자는 충분히 가열되어 용융되고 액체 금속의 대류를 일으켜, M = 임의의 금속인 가역 반응에 따라 수소의 해리(HDH 공정 후에 남아 있는 경우)를 일으킬 수 있다:
부분 진공 내에서, 금속으로부터 수소가 해리되어 수소 가스를 형성하는 것이 선호되어, 상기 반응을 우측으로 유도한다. 액체 금속에서 수소의 해리 속도는 대류로 인해 빠르며, 이는 H2를 액체 표면에 지속적으로 도입하여 빠르게 입자를 떠날 수 있다.
상기 논의된 바와 같이, 공급원료 사이징은 획득하기 어려울 수 있다. HDH 공정은 특정 크기 기준을 충족하는 공급원료를 얻는 과정에 도움이 될 수 있다.
사용한 분말 재활용
후처리 또는 수율 손실로부터와 같이 사용된 분말(예를 들어, 폐기물 부산물)을 재활용/재사용/재조정하기 위한 방법, 장치 및 어셈블리의 실시양태가 본원에 개시되어 있다. 이전에 사용된 분말은 적층 제조 공정과 같은 제조 공정을 이미 거친 분말일 수 있다. 일부 실시양태에서, 이전에 사용된 분말은 적층 제조와 같은 특정 공정을 위한 분말의 허용 가능한 크기를 벗어난 이전에 제조된 분말이었다. 구체적으로, 본 발명의 실시양태는 사용된 분말을 취하여 마이크로파 플라즈마 공정을 위한 공급원료로 변환하여 최종 구상화 분말을 형성하는 것을 허용하며, 이 분말은 첨가제 제조 공정, 금속 사출 성형(MIM), 또는 열간 등압 프레스(HIP) 공정과 같은 상이한 공정에서 사용될 수 있다. 이것은 과도하게 큰 입자를 생성할 수 있는 가스 분무 공정을 사용하여 제조된 분말에 특히 유용할 수 있다. 따라서, 일부 실시양태에서 대형 및/또는 기형 입자가 재구상화될 수 있다. 사용된 분말은 품질이 다를 수 있으므로 사용된 분말을 공급원료로 사용하는 것이 어려울 수 있다. 공급원료는 오염되거나 잘못된 크기이거나 처리하기가 어려울 수 있다.
일부 실시양태에서, 분말은 플라즈마 공정에 도입되기 전에 사전 처리될 수 있다. 예를 들어, 분말을 체질하여 큰 응집을 제거하고 플라즈마에서 처리할 원하는 크기를 선택할 수 있다. 일부 실시양태에서, 분말은 오염을 제거하기 위해 물, 계면활성제, 세제, 용매 또는 산과 같은 임의의 다른 화학물질로 세척될 수 있다. 일부 실시양태에서, 분말이 임의의 자성 물질로 오염된 경우 분말이 자기적으로 세정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 분말은 그것을 탈산화시키기 위해 전처리될 수 있다. 일부 실시양태에서, 분말의 화학적 성질을 보상하거나 수정하기 위해 다른 원소 또는 화합물이 첨가될 수 있다. 일부 실시양태에서, 분말은 미세분을 제거하기 위해 먼지를 제거할 수 있다. 일부 실시양태에서, 전처리가 수행되지 않을 수 있다.
일부 실시양태에서, 이전 공정이 분말/입자를 사용할 수 없게 만들 수 있기 때문에 이전에 사용된 분말을 공급원료로서 더 적용가능하게 하도록 수정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 흐름을 손상/감소시킬 수 있는 "위성"이 제거될 수 있다. 또한, 사용된 분말은 응집될 수 있고, 개시된 공정은 분말 내의 입자를 분리할 수 있다. 일부 실시양태에서, 유기물과 같은 오염물이 제거될 수 있다. 일부 실시양태에서, 탄소, 질소, 산소 및 수소는 개시된 공정에 의해 이전에 사용된 분말로부터 제거될 수 있다. 일부 실시양태에서, 아티팩트가 제거될 수 있다. 개시된 공정은 또한 사용된 분말의 유동성을 개선할 수 있다. 일부 실시양태에서, 표면 질감은 유동성을 개선하기 위해 사용된 분말의 표면 거칠기를 감소시키도록 조정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 유동성은 위성을 흡수함으로써 개선될 수 있다. 일부 실시양태에서, 체류 시간 및 전력 수준은 예를 들어 벌크 분말의 화학적 성질에 최소한의 영향을 미치면서 위성을 흡수하거나 증발시키도록 수정될 수 있다.
일반적으로, 개시된 방법의 실시양태는 사용된 분말화된 구형, 예를 들어 구형이었다가 이전 공정 동안 구형이 아니게된 입자를 갖는 분말을 다시 구형으로 만들 수 있다. 이러한 이전 공정에는 가스 분무, 레이저 베드 융합, 전자빔 용융 및 바인더 젯이 포함되지만 이에 제한되지는 않는다. 일부 실시양태에서, 사용된 분말은 전자빔 공정으로부터의 더 큰 분말 폐기물일 수 있고, 이는 이어서 레이저 적용을 위해 더 작은 분말로 제조될 수 있다. 일부 실시양태에서, 사용된 분말은 가스 분무 공정으로부터의 더 큰 분말 폐기물일 수 있고, 이는 이어서 레이저 적용을 위해 더 작은 분말로 제조될 수 있다. 일부 실시양태에서, 사용 후 분말은 응집, 사양을 벗어난 증가된 산소 함량, 그을음 및 무기 물질로부터의 오염, 및/또는 이들을 비구형으로 만드는 변형을 갖는다. 이러한 실시양태에서, 분말은 처리 없이 재사용될 수 없다.
일부 실시양태에서, PSD는 최소 직경 1 마이크로미터(μm) 및 최대 직경 22μm, 또는 최소 5μm 및 최대 15μm, 또는 최소 15μm 및 최대 45μm, 또는 최소 22μm 및 최대 44μm, 또는 최소 20μm 내지 최대 63μm, 또는 최소 44 μm 및 최대 70 μm, 또는 최소 70 μm 및 최대 106 μm, 또는 최소 105 μm 내지 최대 150 μm, 또는 최소 106 μm 및 최대 300 μm이다. 이해되는 바와 같이, 이들 상한 및 하한 값은 예시 목적으로만 제공되며, 대안적인 PSD 값은 다른 실시양태에서 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 개시된 처리 방법은 합금 원소, 특히 사용된 분말로부터 Al, Mg, Ti, 및 Cu와 같은 고휘발성 원소를 보유한다.
본원은 개선된 사양을 갖는 새로운 분말을 생성하기 위해 상기 기재된 사용된 분말의 재생을 기재한다. 마이크로파 생성 플라즈마로 만들어진 마이크로파 플라즈마 공정은 위에서 설명한 사용된 분말을 더 나은 사양으로 재생하는 데 사용되므로 위에서 설명한 분말 야금 공정의 공급원료로 다시 사용할 수 있다. 도 18은 구상화된 분말(1804)(우측)과 비교하여 이전에 사용된 분말(1802)(좌측)을 도시한다.
일부 실시양태에서, 사용된 분말의 처리를 통해 입자 크기 분포가 유지될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 크기 분포는 위성을 흡수함으로써 개선/조밀화될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 크기 분포는 큰 응집을 재구상화함으로써 개선/조여질 수 있다. 예를 들어, 15 내지 45미크론 입자 크기 분포를 가진 레이저 분말 베드의 경우 사용된 분말은 a) 마이크로파 플라즈마 공정에 의해 흡수되거나 증발되는 5 중량%의 위성 및 b) 큰 기형 응집을 포함할 수 있으며, 이들 모두는 개시된 공정의 실시양태에 의해 제거될 수 있다. 예로서, 45 내지 106미크론의 입자 크기 분포를 갖는 분말은 레이저 분말 베드에 대해서와 같이 15 내지 45미크론으로 감소할 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 크기 분포는 분말 내의 입자들의 D50일 수 있다.
일부 실시양태에서, 사용된 분말의 처리를 통해 입자 크기 직경이 변경될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 크기 직경은 감소될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 크기 직경은 큰 입자의 표면을 부분적으로 기화시킴으로써 더 작은 직경의 입자 크기를 생성하도록 감소될 수 있다. 예를 들어, 45 내지 106미크론 입자 크기 직경의 e-빔 분말 베드에서 나온 분말은 레이저 베드 적층 제조 공정에 사용할 15 내지 45미크론 입자 크기의 분말을 생산하는 데 사용할 수 있다.
도 19는 1902에서 100X 배율 및 1904에서 1000X 배율로 나타낸 가스 분무(GA) 공정으로부터 형성된 분말을 도시한다. 도시된 분말은 약 2.483g/cc의 겉보기 밀도, 홀 흐름 없음, 약 0.106 산소 중량% 및 약 0.016 질소 중량%를 가질 수 있다. 도 20은 도 19의 분말에 대한 입자 크기 분포 차트를 도시한다. 도 21은 2102에서 100X 배율 및 2104에서 1000X 배율로 나타낸 본 개시내용의 실시양태로부터 형성된 분말을 도시한다. 도 21에 도시된 분말은 약 0.076 산소 중량% 및 약 0.011 질소 중량%를 포함하는 조성물을 포함할 수 있다. 도 22는 도 21의 분말에 대한 입자 크기 분포 차트를 도시한다. 가스 분무 공정은 일반적으로 평균적으로 너무 미세하거나 너무 거친 광범위한 입자 크기를 생성하며 그렇지 않으면 사용할 수 없다. 그러나, 본 개시내용의 실시양태는 사용 불가능한 크기의 입자를 적층 제조 공정과 같은 상이한 공정에서 사용될 수 있는 입자 크기로 변환할 수 있다.
도면에 나타낸 바와 같이, 본 명세서에 개시된 방법은 입자 크기 분포를 크게 조일 수 있는 동시에 분말의 전체 크기를 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 입자의 50 백분위수는 약 34미크론인 반면, 원래 입자의 50 백분위수는 52미크론이다. 따라서, 평균 입자 크기는 감소될 수 있다(또는 다른 실시양태에서 필요하다면 증가될 수 있다). 또한, 전체 분말 분포가 좁아져 원래 입자가 21 내지 101미크론(10%에서 95%)에 걸쳐 있는 반면, 처리 후 입자는 23 내지 58미크론(10%에서 95%)에 걸쳐 있다.
일부 실시양태에서, 입자 크기들의 50 백분위수는 10, 20, 30, 40, 50, 60, 또는 70%(또는 약 10, 약 20, 약 30, 약 40, 약 50, 약 60, 또는 약 70%)만큼 감소될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 크기의 50 백분위수는 10, 20, 30, 40, 50, 60, 또는 70%(또는 약 10, 약 20, 약 30, 약 40, 약 50, 약 60, 또는 약 70%)보다 더 크게 감소될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 크기의 50 백분위수는 10, 20, 30, 40, 50, 60, 또는 70% 미만(또는 약 10, 약 20, 약 30, 약 40, 약 50, 약 60, 또는 약 70%)보다 더 적게 감소될 수 있다.
일부 실시양태에서, 10% 내지 95%의 입자 크기 분포는 10, 20, 30, 40, 50, 60, 또는 70%(또는 약 10, 약 20, 약 30, 약 40, 약 50, 약 60, 또는 약 70%)만큼 감소될 수 있다. 일부 실시양태에서, 10% 내지 95%의 입자 크기 분포는 10, 20, 30, 40, 50, 60, 또는 70%(또는 약 10, 약 20, 약 30, 약 40, 약 50, 약 60, 또는 약 70%)보다 더 크게 감소될 수 있다. 일부 실시양태에서, 10% 내지 95%의 입자 크기 분포는 10, 20, 30, 40, 50, 60, 또는 70% 미만(또는 약 10, 약 20, 약 30, 약 40, 약 50, 약 60, 또는 약 70%)보다 더 적게 감소될 수 있다.
일부 실시양태에서, 예를 들어 가스 분무를 통해 이전에 사용된 분말은 적층 제조 공정과 같은 제조 공정에서 사용하기에는 너무 작은 분말을 생성할 수 있다. 따라서, 본 개시내용의 실시양태는 입자의 전체 크기를 증가시키기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 입자 크기의 50 백분위수는 10, 20, 30, 40, 50, 60, 또는 70%(또는 약 10, 약 20, 약 30, 약 40, 약 50, 약 60, 또는 약 70%)만큼 증가될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 크기의 50 백분위수는 10, 20, 30, 40, 50, 60, 또는 70%(또는 약 10, 약 20, 약 30, 약 40, 약 50, 약 60, 또는 약 70%)보다 더 크게 증가될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 크기의 50 백분위수는 10, 20, 30, 40, 50, 60, 또는 70% 미만(또는 약 10, 약 20, 약 30, 약 40, 약 50, 약 60%, 또는 약 70%)보다 더 작게 만큼 증가될 수 있다.
플라즈마 가스는 분말의 물질에 특이적일 수 있다. 예로서, 질화물을 쉽게 형성하지 않는 금속 및 금속 합금의 경우 질소 가스를 사용할 수 있다. 한 가지 예는 Inconel 718의 처리로, 질소 플라즈마 환경에서 실행할 때 처리된 분말이 화학적으로 변경되지 않고 벌크 분말에 질소가 혼입되지 않는다.
질소와 쉽게 반응하는 금속 및 금속 합금의 경우 아르곤, 아르곤/헬륨 혼합물과 같은 희가스를 사용할 수 있다. 또한 이러한 희가스는 수소 가스와 혼합되어 플라즈마의 균일성을 증가시킬 수 있다. 질소와 반응하기 쉬운 금속 합금의 예는 티타늄 합금 Ti 6%Al - 4%V (중량 기준)이다.
일부 경우에, 아르곤 및 아르곤/수소 혼합물과 같은 희가스 및 혼합물은 분말과 플라즈마 가스 사이의 임의의 반응을 피하기 위해 사용된다. 다른 경우에, 처리된 분말이 위에서 언급한 가스와 반응하지 않을 때 질소가 사용될 수 있다.
사용된 분말/입자의 재생은 레이저 소결 공정에서와 같이 아티팩트의 제거를 포함할 수 있다. 또한, 예를 들어 빌드 라인 외부의 레이저 공정에서 발생하는 과열로 인한 위성 및 응집된 물질을 제거할 수 있다. 첨가제 공정, 분말 베드 융합 및 바인더 젯과 같은 사용된 입자를 형성하기 위한 특정 공정은 제한적이지 않으며 다른 공정이 원래 입자에 대해 수행될 수 있다.
사용된 분말/입자의 재생은, 일부 실시양태에서, 분말/입자가 원래의 유동학적 특성(예: 부피 밀도, 유동성 등)을 회복하도록 할 수 있다. 사실, 일부 실시 형태에서, 사용된 분말/입자의 재생은 또한 유동학적 특성을 개선할 수 있다. 이것은 위성의 표면 용융과 입자의 대부분으로의 통합을 통해 표면의 위성을 제거함으로써 달성할 수 있다. 어떤 경우에는, 입자가 완전히 용융되면 입자가 조밀화되고 임의의 다공성이 제거된다. 입자의 완전한 용융은 플라즈마의 더 높은 분말 밀도와 더 긴 체류 시간을 통해 달성할 수 있다. 또한 분말을 구상화한다는 사실은 유동성을 증가시킨다. 각형 분말은 흐름이 매우 어렵고 모양이 구형이 될수록 유동성이 증가한다. 도 6 및 도 7은 처리 전 위성을 포함하는 CoCr의 샘플을 도시한다. 도 8 및 도 9는 유동성을 25%(또는 약 25%) 개선할 수 있는 위성이 제거된 마이크로파 플라즈마 처리 후 CoCr의 샘플을 도시한다. 도 6 및 도 8은 각각 마이크로파 플라즈마 처리 전과 후의 동일한 분말을 나타낸다. 유사하게, 도 7 및 도 9는 각각 마이크로파 플라즈마 처리 전과 후의 동일한 분말을 나타낸다. 일부 실시양태에서, 위성은 더 큰 입자로 흡수될 수 있다.
위성은 주 입자의 직경보다 입자 크기 분포 밖에 있는 훨씬 작은 직경의 작은 입자가 소결 또는 다른 물리적 과정을 통해 응집되는 정의된 입자 크기 분포 내에 있는 크기를 갖는 주 분말 입자일 수 있다.
응집은 더 큰 입자를 형성하기 위해 합쳐지는 두 개 이상의 입자일 수 있다.
또한, 재생은 재생 중 산소 픽업을 최소화할 수 있다. 이것은, 예를 들어, 수소 또는 환원제를 추가하거나 가까운 환경에서 실행하거나 고온에서 실행하여 달성할 수 있다. 일부 실시양태에서, 대기압 불활성 가스가 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 저산소 환경이 사용될 수 있다.
일부 실시양태에서, 합금 성분 화학 또는 부성분 화학이 변경되지 않을 수 있다. 일부 실시양태에서, 낮은 용융 온도를 갖는 특정 요소가 분말로부터 제거될 수 있다.
일부 실시양태에서, 이전에 사용된 분말 입자는 금속 또는 금속 합금일 수 있다. 일부 실시양태에서, 이전에 사용된 분말 입자는 티타늄 또는 티타늄 합금일 수 있다. 사용될 수 있는 특정 티타늄은 Ti(CpTi로 알려짐), TiAl, Ti-6-4이며, 특정 티타늄 물질/합금은 개시내용을 제한하지 않는다. 다른 물질, 예를 들어 다른 연성 물질도 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 니켈 및 니켈 합금, 코발트, 및 코발트 합금, 강철 또는 스테인리스강은 이전에 사용된 분말 입자일 수 있고 특정 물질은 제한되지 않는다. 일부 실시양태에서, Iconel 718 및 625 초합금과 같은 니켈 금속/합금이 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, YSZ, MY, CoO, Al2O3-TiO2, 스테인리스 316L, 및 17-4가 사용될 수 있다.
상기 논의된 바와 같이, 사용된 분말은 공급원료를 제조하기 위해 매우 복잡할 수 있다.
구형도
일부 실시양태에서, 플라즈마 처리에 의해 달성된 최종 입자는 구형 또는 구상일 수 있으며, 용어는 상호교환가능하게 사용될 수 있다. 유리하게는, 개시된 상이한 공급원료 각각과 관련된 중요하고 구체적인 개시내용을 사용함으로써, 모든 공급원료가 구형 분말로 변형될 수 있다.
본 발명의 실시양태는 실질적으로 구형 또는 구상이거나 상당한 구상화를 거친 입자를 생산하는 것에 관한 것이다. 일부 실시양태에서, 구형, 구상 또는 구상화된 입자는 특정 임계를 초과하는 구형도를 갖는 입자를 지칭한다. 입자 구형도는 다음 식을 사용하여 입자의 것과 매칭시킨 부피, V로 구체의 표면적 As,이상을 계산하고, 이상화된 표면적은 입자의 측정된 표면적, As,실제와 비교함으로써 계산할 수 있다:
일부 실시양태에서, 입자는 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8, 0.9, 0.91, 0.95, 또는 0.99 초과(또는 약 0.5, 약 0.6, 약 0.7, 약 0.75, 약 0.8, 약 0.9, 약 0.91, 약 0.95, 또는 약 0.99 초과)의 구형도를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자는 0.75 이상 또는 0.91 이상(또는 약 0.75 이상 또는 약 0.91 이상)의 구형도를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자는 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8, 0.9, 0.91, 0.95, 또는 0.99 미만(또는 약 0.5, 약 0.6, 약 0.7, 약 0.75, 약 0.8, 약 0.9, 약 0.91, 약 0.95, 또는 약 0.99 미만)의 구형도를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자는 상술한 구형도 값 중 임의의 것 또는 그 초과의 구형도를 갖는 경우 구형이거나, 구상이거나 구상화된 것으로 고려되고, 일부 바람직한 실시양태에서, 입자는 이의 구형도가 0.75 이상이거나 그 부근, 또는 0.91 이상이거나 그 부근인 경우 구형인 것으로 고려된다.
일부 실시양태에서, 주어진 분말 내의 모든 입자의 중간 구형도는 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8, 0.9, 0.91, 0.95, 또는 0.99 초과(또는 약 0.5, 약 0.6, 약 0.7, 약 0.75, 약 0.8, 약 0.9, 약 0.91, 약 0.95, 또는 약 0.99 초과)일 수 있다. 일부 실시양태에서, 주어진 분말 내의 모든 입자의 중간 구형도는 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8, 0.9, 0.91, 0.95, 또는 0.99 미만(또는 약 0.5, 약 0.6, 약 0.7, 약 0.75, 약 0.8, 약 0.9, 약 0.91, 약 0.95, 또는 약 0.99 미만)일 수 있다. 일부 실시양태에서, 분말은 주어진 분말에 대해 측정된 입자의 전부 또는 임계 비율(하기 분획 중 임의의 것에 의해 기재된 바와 같음)이 상술한 구형도 값 중 임의의 것 이상의 중간 구형도를 갖는 경우 구상화된 것으로 고려되고, 일부 바람직한 실시양태에서, 분말은 입자의 전부 또는 임계 비율이 0.75 이상이거나 그 부근 또는 0.91 이상이거나 그 부근인 중간 구형도를 갖는 경우 구상화된 것으로 고려된다.
일부 실시양태에서, 상기 기재된 바와 같은 주어진 구형도 임계를 초과할 수 있는 분말 내의 입자의 분획은 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 95%, 또는 99% 초과(또는 약 50%, 약 60%, 약 70%, 약 80%, 약 90%, 약 95%, 또는 약 99% 초과)일 수 있다. 일부 실시양태에서, 상기 기재된 바와 같은 주어진 구형도 임계를 초과할 수 있는 분말 내의 입자의 분획은 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 95%, 또는 99% 미만(또는 약 50%, 약 60%, 약 70%, 약 80%, 약 90%, 약 95%, 또는 약 99% 미만)일 수 있다.
입자 크기 분포 및 구형도는 임의의 적합한 알려진 기술에 의해, 예컨대 SEM, 광학 현미경, 동적 광 산란, 레이저 회절, 예를 들어 동일한 물질 절편 또는 샘플의 적어도 3 개의 이미지에 대해 이미지 당 약 15 내지 30 회 측정치로부터의 영상 분석 소프트웨어를 사용한 치수의 수동 측정, 및 임의의 다른 기술에 의해 결정될 수 있다.
일부 실시양태에서, 문제가 있는 입자("불량 입자")만이 개시된 공정에서 사용된다. 예를 들어, 문제가 있는 입자는 추가 처리 없이 마이크로파 플라즈마 공정의 공급원료로 사용할 수 있는 입자("우수한 입자")에서 분리될 수 있다. 일부 실시양태에서, 우수한 입자와 불량 입자 모두가 공정에 투입될 수 있다.
적층 제조, 열 및 냉간 스프레이 코팅과 같은 분말 야금 공정은 다량의 폐 분말을 생성한다. 어떤 경우에는 이러한 분말의 형태가 원래의 신선한 분말에서 변경되고 위성, 부분 용융 및/또는 기타 오염 물질이 포함될 수 있다. 이러한 변경는 분말 유동성, 탭 및 벌크 밀도의 저하, 때로는 탄소 및 질소와 같은 오염으로 이어질 수 있으며 사용된 분말을 동일한 공정에 사용할 수 없게 만든다. 사용된 분말을 원래 사양으로 재활용하면 경제적인 이점과 낮은 비용을 제공할 수 있다.
사용된 부품을 포함하는 일부 실시양태에서, 사용된 부품은 플라즈마 공정에 도입되기 전에 사전 처리될 수 있다. 예를 들어, 사용된 부품을 체질하여 큰 응집을 제거하고 플라즈마에서 처리할 원하는 크기로 선택할 수 있다. 일부 실시양태에서, 사용된 부품은 오염을 제거하기 위해 물, 계면활성제, 세제, 용매 또는 산과 같은 임의의 다른 화학 물질로 세척될 수 있다. 일부 실시양태에서, 사용된 부품은 자성 물질로 오염된 경우 자기적으로 세척될 수 있다. 일부 실시양태에서, 사용된 부품은 이를 탈산화시키기 위해 사전 처리될 수 있다. 일부 실시양태에서, 사용된 부품의 화학적 성질을 보상하거나 수정하기 위해 다른 원소 또는 화합물이 첨가될 수 있다. 일부 실시양태에서, 사용된 부품은 미세분을 제거하기 위해 먼지를 제거할 수 있다. 일부 실시양태에서, 전처리가 수행되지 않을 수 있다. 이러한 모든 전처리 기술은 밀링 후 분말에도 사용할 수 있다.
물질이 밀링되는 일부 실시양태에서, 밀링될 물질은 티타늄 또는 티타늄 합금일 수 있다. 사용될 수 있는 특정 티타늄은 Ti(CpTi로 알려짐), TiAl, Ti-6-4이며, 특정 티타늄 물질/합금은 개시 내용을 제한하지 않는다. 티타늄은 연성이 높기 때문에 밀링에 특히 문제가 될 수 있으며, 따라서 단순히 구부러지거나 모양이 바뀌고 수소화 또는 극저온과 같은 취화 없이 분말로 제대로 분해되지 않는다. 그러나, 본 개시내용의 실시양태는 이러한 취화 공정 없이 티타늄 또는 티타늄 합금을 밀링할 수 있다. 이는 특정 부피/크기/종횡비를 갖는 물질만 선택하는 것과 같이 밀링할 스크랩 물질의 이해와 적절한 선택을 통해 수행할 수 있다.
다른 물질, 예를 들어 다른 연성 물질이 또한 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 니켈 및 니켈 합금, 강철, 스테인리스강, 구리, 구리 합금, 및 하스틸로이가 사용될 수 있고 특정 물질은 제한되지 않는다. 일부 실시양태에서, Iconel 718 및 625 초합금과 같은 니켈 금속/합금이 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 물질의 산소 함량은 반응성 물질의 경우 수 ppm 내지 약 2%, 비반응성 물질의 경우 수 ppm 내지 약 1%의 범위에 있을 필요가 있다.
물질이 밀링되는 일부 실시양태에서, 물질은 가공 경화된 미세구조와 같은 특히 유리한 특성을 갖는 밀링 절차에 들어갈 수 있다. 본 개시내용의 실시양태는 가공 경화된 미세구조가 마이크로파 플라즈마 처리를 통해 끝까지 지속되도록 하여 가공 경화된 물질을 보유하는 최종 구상화된 분말 제품을 형성한다. 이것은 입자의 외부 표면을 마이크로파 플라즈마 처리함으로써만 수행될 수 있으며, 이로써 내부 가공 경화된 미세구조를 유지한다. 그러나, 일부 실시양태에서 마이크로파 플라즈마 처리는 입자를 끝까지 가열/용융하여 원래의 미세구조를 변화시킨다.
Scherrer 방정식은 반전치폭(FWHM, full width half maximum)을 사용하여 입자 크기를 계산하는 데 사용될 수 있다. 이것은 가스 분무 분말의 재활용, 사용된 분말의 재활용, 또는 무덤에서-요람까지 공정과 같은 상기 공정들 중 임의의 것에 대해 공급원료의 원래 미세구조로부터 플라즈마 처리 후 미세구조로의 미세구조의 적어도 부분적인 유지가 어떻게 달성되는지를 보여줄 수 있다. 방정식은 다음과 같이 나타낼 수 있다:
여기서 B: 특정 2Θ에서 라디안 단위의 피크 폭, ΘBragg 각도, K: Scherrer 상수, 0.62에서 2.08 사이의 값, λ: 사용된 x-선의 파장, L: 평균 결정자 크기이다. 예는 다음과 같다:
2Θ= 22.230°에서의 피크에 대해
K= 3차 대칭에 대해 0.94로 가정됨
피크의 FWHM(반전치폭) = 4.0도
피크의 B (22.230°) = 0.06981rad
λ= 1.5406Å=0.15406nm
도 16은 유지된 미세구조를 나타내는 결정립 크기 계산을 도시한다. XRD 스펙트럼의 다양한 피크의 각도는 분말에서 발견되는 평균 결정 크기를 계산하는 데 사용되었다. 도시된 바와 같이, 분말은 구상화된 분말 내에 다양한 결정립 크기, 예를 들어 200, 150, 100, 50, 40, 30, 20, 10 또는 5(또는 약 200, 150, 100, 50, 40, 30, 20, 10 또는 5 미만)를 나타낼 수 있다.
도 17은 처리 전 및 후의 상이한 결정립 구조를 도시한다. 도시된 바와 같이, 입자의 입자 크기는 구상화 후에 나노스케일로 상당히 감소될 수 있다. 예를 들어, GA 분말(1702)은 가시적인 마이크로 크기의 입자를 포함한다. 한편, 볼 밀링된 공급원료(1704)는 마이크로 스케일 입자가 보이지 않도록 나노 스케일 구조를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 플라즈마 처리된 구상화된 분말(1706)은 마이크로-스케일 입자가 보이지 않도록 나노스케일 구조를 포함할 수 있다. 또한, 도 23은 플라즈마 처리가 구조(2302)와 구조(2304) 사이의 수지상 구조(상부) 또는 구조(2306)와 구조(2308) 사이의 침전물(하부)을 균질화 및 감소/제거하는 것과 같은 미세구조를 개선할 수 있는 방법을 도시한다.
따라서, 가공 경화된(또는 다른 미세구조) 금속 및 금속 합금 공급원료는 벌크에 영향을 미치지 않고 입자의 표면만을 용융시켜 미세구조를 보존하는 높은 가열 속도에 의해 미세구조에 영향을 미치지 않고 구상화될 수 있다. 공급원료 물질은 가공 공정 중에 경화된 터닝이거나 경화된 물질로 만들어지고 구상화 공정을 위한 공급원료로 사용하기 위해 원하는 크기로 밀링된 큰 스크랩 조각일 수 있다.
물질이 밀링되는 일부 실시양태에서, 밀링기는 규정된 원하는 부피에 기초하여 밀링될 수 있는 물질의 두께를 결정할 수 있다.
이에 따라, 본 개시내용의 일부 실시예에서 사용자는 물질을 취화시키지 않고 원하는 부피로 밀링될 수 있는 연성 물질 조각의 선택을 수행할 수 있고, 그 다음 마이크로파 플라즈마 토치의 공급 물질로서 각각 원하는 부피를 갖는 입자를 생성하기 위해 먼저 취화할 필요 없이 물질을 밀링할 수 있다. 그런 다음 사용자는 입자를 플라즈마 토치에 도입하고 구상인 동안 가공 경화된 미세구조를 유지하기 위해 분말을 처리할 수 있다.
스크랩 물질을 포함하는 일부 실시양태에서, 연성 금속 및/또는 금속 합금으로 제조된 스크랩 물질은 물질 경화를 방지하기 위한 공정에서 밀링된다. 그런 다음 밀링 공정의 연성 제품을 다양한 크기 분포로 체질하여 마이크로파 플라즈마 용융 공정에서 구상화를 위한 공급원료로 사용한다. 공급원료 입자의 연성을 보존하기 위해 플라즈마 및 플라즈마 잔광에서 입자의 체류 시간을 통해 가열 및 냉각 속도를 제어할 수 있다.
개시된 공정의 실시양태는 전력 밀도, 가스 흐름 및 체류 시간이 제어되는 마이크로파 생성 플라즈마에 분말 공급기를 사용하여 분말을 공급하는 것을 포함할 수 있다. 플라즈마 내 분말의 전력 밀도, 유속 및 체류 시간과 같은 공정 매개변수는 융점 및 열전도율과 같은 분말 물질의 물리적 특성에 따라 달라질 수 있다. 전력 밀도는 20W/cm3내지 500W/cm3(또는 약 20W/cm3내지 약 500W/cm3) 범위일 수 있다. 총 가스 흐름은 0.1cfm 내지 50cfm(또는 약 0.1cfm 내지 약 50cfm)의 범위일 수 있고, 체류 시간은 1ms 내지 10초(또는 약 1ms 내지 약 10초)로 조정될 수 있다. 이 범위의 공정 매개변수는 융점 및 열전도율이 넓은 물질에 필요한 공정 매개변수를 다룬다.
스크랩 물질을 포함하는 일부 실시양태에서 스크랩 물질은 공장 현장에서 직접 공급되는 물질일 수 있다. 일부 실시양태에서, 오일, 그리스 또는 기타 물질과 같은 임의의 잔류 오염물은 개시된 공정 전 또는 동안(밀링 전, 밀링 중, 또는 마이크로파 플라즈마 용융 동안) 제거될 수 있다.
일부 실시양태에서, 산소를 제어하는 능력은, 예를 들어 티타늄 스크랩의 경우에 이점을 제공할 수 있다.
물질이 밀링되는 일부 실시양태에서, 밀링은 물에서 수행될 수 있다. 따라서 티타늄이 전단되면서 새로운 티타늄 표면이 산화되어 산소 수준이 증가한다.
상이한 환경의 가스가 상이한 적용을 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 질화물을 쉽게 형성하지 않는 금속 및 금속 합금의 경우 질소 가스를 사용할 수 있다. 한 가지 예는 Inconel 718의 처리로, 질소 플라즈마 환경에서 실행할 때 처리된 분말이 화학적으로 변경되지 않고 벌크 분말에 질소가 혼입되지 않는다.
일부 실시양태에서, 공급원료는 각진 분말, 각진 칩, 불규칙한 분말 및 스펀지 분말과 같은 다양한 형태일 수 있다. 공급원료는 그라인딩, 밀링, 클리닝(cleaning), 세척(washing), 건조 및 스크리닝과 같은 처리에 의해 크기, 가스 함량, 순도 오염 및 화학에 대한 특정 기준을 충족하도록 처리될 수 있다. 클리닝에는 유기물, 세라믹 또는 기타 금속 오염물 제거가 포함된다.
일부 실시양태에서, 니켈 또는 니켈 합금, 강철 또는 강철 합금, 코발트 또는 코발트 합금, 및 티타늄 또는 티타늄 합금이 본 개시내용의 실시양태에서 사용될 수 있고, 특정 물질은 제한되지 않는다. 일부 실시양태에서, 세라믹이 사용될 수 있다.
질소와 쉽게 반응하는 금속 및 금속 합금의 경우, 아르곤, 아르곤/헬륨 혼합물과 같은 희가스가 사용될 수 있다. 또한 이러한 희가스를 수소 가스와 혼합하여 플라즈마의 균일성을 높일 수 있다. 질소와 반응하기 쉬운 금속 합금의 예는 티타늄 합금 Ti 6%Al - 4%V(중량 기준)이다.
마이크로파 플라즈마 처리
공정 파라미터는 분말 초기 조건에 따른 최대 구상화를 얻기 위해 최적화될 수 있다. 각각의 공급원료 분말 특징에 대해, 공정 파라미터는 특정 결과에 대해 최적화될 수 있다. 미국 특허 공보 제2018/0297122호, US 8748785 B2호, 및 US 9932673 B2호는 개시된 공정에서, 특히 마이크로파 플라즈마 가공을 위해 사용될 수 있는 특정 가공 기술을 개시한다. 따라서, 미국 특허 공보 제2018/0297122호, US 8748785 B2호, 및 US 9932673 B2호는 그 전체가 참고로 포함되며 기술은 본원에 기재된 공급원료에 응용가능한 것으로 고려되어야 한다.
본 발명의 일 양태는 마이크로파 생성된 플라즈마를 사용한 금속 및 금속 합금의 구상화의 공정을 포함한다. 분말 공급원료는 불활성 및/또는 환원 가스 환경에 혼입되고 마이크로파 플라즈마 환경 내로 주입된다. 고온 플라즈마, 플라즈마 플룸, 또는 배기 내로의 주입시, 공급원료는 구상화되고 불활성 가스가 충전된 챔버 내로 방출되고 그것이 저장되는 밀봉 실링된 드럼 내로 향한다. 이 공정은 대기압에서, 부분 진공에서, 또는 대기압에 비해 약간 높은 압력에서 수행될 수 있다. 대안적 실시양태에서, 공정은 저, 중간, 또는 고 진공 환경에서 수행될 수 있다. 공정은 연속으로 진행될 수 있고 드럼은 교체될 수 있으며, 이는 이들이 구상화된 금속 또는 금속 합금 입자로 충전되기 때문이다.
구상화된 금속 및 금속 합금의 냉각 속도는 분말의 미세구조에 전략적으로 영향을 미치도록 제어될 수 있다. 예를 들어, α상 티타늄 합금의 급속 냉각은 침상(마르텐사이트) 구조를 촉진한다. 적당한 냉각 속도는 미세구조를 생성하고 느린 냉각 속도는 등축 미세구조를 형성한다. 냉각 가스 유량, 체류 시간, 냉각 가스 조성 등과 같은 공정 매개변수를 제어함으로써 금속 및 금속 합금의 미세구조를 제어할 수 있다. 이러한 구조를 형성하는 데 필요한 정확한 냉각 속도는 주로 물질 내 합금 원소의 유형과 양에 따라 달라진다.
냉각 속도는 특히 마이크로파 플라즈마 플룸의 일관되고 균일한 가열 능력과 결합될 때 최종 미세구조에 대한 제어를 허용한다. 결과적으로, 위의 방법은 금속(예: 티타늄 및 Ti 6-4와 같은 티타늄 합금) 공급원료를 가공하는 데 적용될 수 있다. 예를 들어, 특정 방법은 금속 수소화물 공급원료를 사용할 수 있지만 미세구조에 대한 제어는 이에 제한되지 않는다. 특히, 본 기술에 의해 생성된 방법 및 분말은 수소화되지 않은 공급원의 사용을 포함한다. 예를 들어, 티타늄 금속 및 다양한 티타늄 금속 합금을 공급원료 소스로 사용할 수 있다. 이러한 물질은 마이크로파 플라즈마 토치 내에서 처리할 입자를 생성하기 위해 분쇄되거나 밀링될 수 있다.
냉각 가공 파라미터는, 비제한적으로 냉각 가스 유속, 고온 영역에서 구상화된 입자의 체류 시간, 및 냉각 가스의 조성 또는 제조를 포함한다. 예를 들어, 입자의 냉각 속도 또는 켄칭 속도는 냉각 가스의 유속을 증가시킴으로써 증가될 수 있다. 냉각 가스가 플라즈마를 빠져나가는 구상화된 입자를 지나서 더 빨리 흐를수록 냉각 속도가 빨라져 원하는 특정 미세구조가 갇힐 수 있다. 플라즈마의 고온 영역 내의 입자의 체류 시간은 또한 제어를 제공하기 위해 조정될 수 있다. 즉, 입자가 플라즈마에 노출되는 시간의 길이는 입자의 용융 정도(즉, 입자의 가장 내부 또는 코어와 비교하여 용융된 입자의 표면)를 결정한다. 결과적으로, 용융의 정도는 응고를 위해 필요한 냉각의 정도에 영향을 주며, 따라서 이는 냉각 공정 파라미터이다. 미세구조 변화는 입자 용융 정도에 따라 전체 입자 또는 그 일부에 걸쳐 통합될 수 있다. 체류 시간은 고온 영역 내의 입자 주입 속도 및 유속(및 조건, 예컨대 층류 또는 난류)의 이러한 조작 변수를 조정함으로써 조정될 수 있다. 또한, 체류 시간을 조정하기 위해 장비 변경이 사용될 수 있다. 예를 들어, 체류 시간은 고온 영역의 단면적을 변화시킴으로써 조정될 수 있다.
달라지거나 제어될 수 있는 다른 냉각 가공 파라미터는 냉각 가스의 조성이다. 특정 냉각 가스는 다른 것에 비해 더욱 열 전도성이다. 예를 들어, 헬륨은 고도의 열 전도성 가스인 것으로 고려된다. 냉각 가스의 열 전도성이 높을수록, 구상화된 입자가 고속으로 냉각/켄칭될 수 있다. 냉각 가스의 조성을 제어(예를 들어, 높은 열 전도성 가스 대 낮은 열 전도성 가스의 정량 또는 비를 제어)함으로써 냉각 속도가 제어될 수 있다.
야금학에서 공지된 바와 같이, 금속의 미세구조는 금속의 조성 및 물질의 가열 및 냉각/소화에 의해 결정된다. 본 기술에서, 공급원료 물질의 조성을 선택하고(또는 알고), 그 다음 공급원료를 마이크로파 플라즈마 토치에 의해 제공되는 균일한 온도 프로파일 및 제어를 갖는 플라즈마에 노출시킨 다음, 선택 및 제어함으로써 구상화된 금속 입자의 미세구조에 대한 냉각 매개변수 제어가 달성된다. 또한, 금속 물질의 상은 원료 물질의 조성(예: 순도, 합금 원소의 조성 등)과 열처리에 따라 달라진다. 티타늄은 알파상(육방정계 밀집 결정 구조를 가짐)과 체심 입방 구조를 갖는 베타상으로 알려진 두 가지 다른 상을 가지고 있다. 티타늄은 또한 혼합된 α + β상을 가질 수 있다. 다른 결정 구조는 다른 기계적 응답을 생성한다. 티타늄은 동소체이기 때문에 열처리를 통해 알파 및 베타 상의 특정 함량을 생성할 수 있다. 원하는 미세구조는 결정립(예: 마르텐사이트 대 등축) 뿐만 아니라 전체에 걸친 양과 서로 다른 상의 위치에 대한 설명이다.
일 예시적 실시양태에서, 불활성 가스는 분말 공급 호퍼 내에서 산소를 제거하기 위해 금속 분말 공급물 주위에서 지속적으로 퍼지된다. 연속 부피의 분말 공급물이 불활성 가스 내에 혼입되고 구상화된 입자의 조성/순도 유지를 위해 마이크로파 생성된 플라즈마 내로 공급된다. 일 예에서, 마이크로파 생성된 플라즈마는 각각 그 전체가 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 공보 US 2013/0270261호, 및/또는 미국 특허 제8,748,785호, 제9,023,259호, 제9,259,785호, 및 제9,206,085호에 기재된 바와 같이 마이크로파 플라즈마 토치를 사용하여 생성될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자는 마이크로파 생성된 플라즈마 내에서 4,000 내지 8,000 K의 균일한 온도 프로파일에 노출된다. 일부 실시양태에서, 입자는 마이크로파 생성된 플라즈마 내에서 3,000 내지 8,000 K의 균일한 온도 프로파일에 노출된다. 플라즈마 토치 내에서, 분말 입자는 급속하게 가열되고 용융된다. 액체 대류는 용융된 입자 전체에 걸쳐 H2 확산을 가속화하여, 입자를 떠나는 액체 금속 수소화물의 표면으로 수소(H2)를 지속적으로 가져와, 각 입자가 고체-상 공정에 비해 공정 환경 내에 있어야 하는 시간을 줄인다. 공정 내의 입자가 아르곤과 같은 불활성 가스 내에 혼입되기 때문에 일반적으로 입자 간의 접촉이 최소화되어 입자 응집의 발생을 크게 줄인다. 따라서 후처리 체질의 필요성이 크게 감소하거나 제거되며 결과적인 입자 크기 분포는 입력 공급 물질의 입자 크기 분포와 실질적으로 동일할 수 있다. 예시적인 실시양태에서, 공급 물질의 입자 크기 분포는 최종 제품에서 유지된다.
플라즈마, 플라즈마 플룸, 또는 배기 내에서, 용융된 금속은 액체 표면 장력으로 인해 고유하게 구상화된다. 마이크로파 생성된 플라즈마가 실질적으로 균일한 온도 프로파일을 나타낼 때, 입자의 90% 초과의 구상화가 달성될 수 있다(예를 들어, 91%, 93%, 95%, 97%, 99%, 100%). 플라즈마를 배출시킨 후, 입자는 수집 통에 진입하기 전에 냉각된다. 수집 통이 충전될 때, 이들은 제거되고 공정을 중지시키지 않고 필요한 빈 통으로 교체될 수 있다.
일 예시적 실시양태에서, 불활성 가스는 금속 분말 공급 주위에서 연속으로 퍼지되어, 분말-공급 호퍼 내의 산소를 제거한다. 연속 부피의 분말 공급물이 불활성 가스 내에 혼입되고 구상화된 입자의 조성/순도 유지를 위해 마이크로파 생성된 플라즈마 내로 공급된다. 일 예에서, 마이크로파 생성된 플라즈마는 각각 그 전체가 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 공보 US 2013/0270261호, 및/또는 미국 특허 제8,748,785호에 기재된 바와 같이 마이크로파 플라즈마 토치를 사용하여 생성될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자는 마이크로파 생성된 플라즈마 내에서 4,000 내지 8,000 K의 균일한 온도 프로파일에 노출된다. 플라즈마 토치 내에서, 분말 입자는 급속하게 가열되고 용융된다. 공정 내의 입자가 불활성 가스, 예컨대 아르곤 내에 혼입되기 때문에 일반적으로 입자 간의 접촉이 최소화되고, 입자 뭉침의 발생을 크게 줄인다. 따라서 후-처리 체질의 필요성이 크게 감소하거나 제거되며, 생성된 입자 크기 분포는 입력 공급 물질의 입자 크기 분포와 실질적으로 동일할 수 있다. 예시적 실시양태에서, 공급 물질의 입자 크기 분포는 최종 생산물에서 유지된다.
플라즈마 내에서 공급원료는 용융된 금속은 액체 표면 장력으로 인해 고유하게 구상화된다. 마이크로파 생성된 플라즈마가 실질적으로 균일한 온도 프로파일을 나타낼 때, 입자의 90% 초과의 구상화가 달성될 수 있다(예를 들어, 91%, 93%, 95%, 97%, 99%, 100%). 실시양태에서, 마이크로구조물을 구상화 및 맞춤화(예를 들어, 변경, 조작, 제어)은 마이크로파 생성 플라즈마로 처리함으로써 해결되거나, 일부 경우에는, 부분적으로 제어된다. 플라즈마를 배출시킨 후, 입자는 수집 통에 진입하기 전에 냉각된다. 수집 통이 충전될 때, 이들은 제거되고 공정을 중지시키지 않고 필요한 빈 통으로 교체될 수 있다.
도 10은 본 발명의 실시양태에 따라, 구형 분말을 생산하기 위한 예시적 방법(250)을 나타내는 흐름도이다. 이 실시양태에서, 공정(250)은 공급 물질을 플라즈마 토치 내로 도입시킴으로써 시작된다(255). 일부 실시양태에서, 플라즈마 토치는 마이크로파 생성된 플라즈마 토치 또는 RF 플라즈마 토치이다. 플라즈마 토치 내에서, 공급 물질은 상기 기재된 바와 같이 물질이 용융되도록 야기하는 플라즈마에 노출된다(260). 용융된 물질은 상기 논의된 바와 같이 표면 장력에 의해 구상화된다(260b). 플라즈마를 빠져나간 후, 생산물은 냉각 및 응고되고, 구형 형상으로 고정된 다음에 수집된다(265).
상기 논의된 바와 같이, 플라즈마 토치는 마이크로파 생성된 플라즈마 또는 RF 플라즈마 토치일 수 있다. 일 예시적인 실시양태에서, AT-1200 회전 분말 공급기(Thermach Inc.로부터 입수 가능)는 분말의 공급 속도의 양호한 제어를 허용한다. 대안적 실시양태에서, 분말은 같은 다른 적절한 수단, 예컨대 유동층 공급기를 사용하여 플라즈마로 공급될 수 있다. 공급 물질은 일정한 속도로 도입될 수 있으며, 속도는 후속 처리 단계 동안 입자가 뭉치지 않도록 조정될 수 있다. 또다른 예시적 실시양태에서, 가공될 공급 물질은 먼저 직경에 따라 체질되고 분류되며, 1 마이크로미터(μm)의 최소 직경 및 22μm의 최대 직경, 또는 최소 5μm 및 최대 15μm, 또는 최소 15μm와 최대 45μm, 또는 최소 22μm와 최대 44μm, 또는 최소 20μm에서 최대 63μm, 또는 최소 44μm와 최대 70μm, 최소 70μm 내지 최대 106μm, 또는 최소 105μm 내지 최대 150μm, 또는 최소 106μm 내지 최대 300μm로 분류된다. 이해되는 바와 같이, 이들 상한 및 하한 값은 예시 목적으로만 제공되며, 대안적인 크기 분포 값이 다른 실시양태에서 사용될 수 있다. 이것은 플라즈마의 고온 영역 위의 가벼운 입자의 재순환을 제거하고 또한 플라즈마에 존재하는 공정 에너지가 기화 없이 입자를 용융시키기에 충분하도록 보장한다. 사전-스크리닝은 물질을 기화시키지 않고 입자를 용융시키는 데 필요한 마이크로파 전력을 효율적으로 할당하도록 허용한다.
일부 실시양태에서, 통(bins)의 환경 및/또는 실링 요건은 신중하게 제어된다. 즉, 분말의 오염 또는 잠재적 산화를 예방하기 위해, 통의 환경 및/또는 실링은 응용에 맞춤화된다. 일 실시양태에서, 통은 진공 하에 있다. 일 실시양태에서, 통은 본 기술에 따라 생성된 분말로 충전된 후 밀봉 실링된다. 일 실시양태에서, 통은 예를 들어, 아르곤과 같은 불활성 가스로 다시 충전된다. 공정의 연속적 특성 때문에, 통이 충전되면, 이는 제거되고 플라즈마 공정을 중지시키지 않고 필요한 빈 통으로 교체될 수 있다.
본 발명에 따른 방법 및 공정은 비구면 금속 분말 또는 구형 금속 합금 분말을 제조하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 시작 공급 물질이 티타늄 물질인 경우, 생성된 분말은 비구면 티타늄 분말이 될 것이다. 시작 공급 물질이 티타늄 합금 물질인 경우, 생성된 분말은 구형 티타늄 합금 분말이 될 것이다. 개시된 티타늄 합금 물질의 사용을 특징으로 하는 일 실시양태에서, 구형 티타늄 합금 분말은 4% 내지 7% 중량의 알루미늄(예를 들어, 5.5 내지 6.5% Al)(또는 약 4% 내지 약 7%, 또는 약 5.5% 내지 약 6.5%) 및 3% 내지 5% 중량의 바나듐(예를 들어, 3.5 내지 약 3.5%)(또는 약 3 % 내지 약 5 %, 또는 약 3.5 내지 약 4.5 % 바나듐)을 갖는 Ti Al6-V4의 구상화된 입자를 포함한다. 일부 실시양태에서, 물질은 이 단락에 열거된 중량%의 10%(+/- 10%) 이내의 조성을 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급 물질은 Ti Al6-V4(또는 Ti-6-4)일 수 있고, 여기서 용융 및 구상화는 논의된 바와 같이 구상화된 분말이 Ti Al6-V4를 포함하도록 제어된다. 예를 들어, 일부 실시예에서, 초기 공급원료 및 최종 분말은 모두 Ti Al6-V4이다. 일부 실시양태에서, 출발 공급원료 및 최종 분말은 상이한 조성을 가질 수 있지만, 여전히 본원에서 논의된 Ti Al6-V4 내에 존재한다. 일부 실시양태에서, 출발 공급원료 및 최종 분말은 상이한 조성을 가질 수 있다.
일부 실시양태에서, 마이크로파 플라즈마 처리와 같은 본원에 논의된 처리는 원하는 조성/미세구조를 유지할 수 있는 용융 동안 공급원료가 빠져나가는 알루미늄을 방지 및/또는 최소화하도록 제어될 수 있다.
도 11는 본 발명의 실시양태에 따라 분말의 생산에 사용될 수 있는 예시적 마이크로파 플라즈마 토치를 나타낸다. 상기 논의된 바와 같이, 공급 물질(9, 10)은 마이크로파 생성된 플라즈마(11)를 지속하는 마이크로파 플라즈마 토치(3) 내로 도입될 수 있다. 일 예시적 실시양태에서, 혼입 가스 흐름 및 피복 흐름(하부 화살표)은 입구(5)를 통해 주입되어, 마이크로파 복사 공급원(1)을 통한 플라즈마(11)의 점화전에 플라즈마 토치 내에 흐름 조건을 생성할 수 있다. 일부 실시양태에서, 혼입 흐름 및 피복 흐름은 축-대칭 및 층류 둘 다인 반면, 다른 실시양태에서, 가스 흐름은 소용돌이이다. 공급 물질(9)은 마이크로파 플라즈마 토치 내로 축 방향으로 도입되며, 이들은 플라즈마를 향해 물질을 지시하는 가스 흐름에 의해 혼입된다. 상기 논의된 바와 같이, 가스 흐름은 헬륨, 네온, 아르곤 등과 같은 주기율표의 불활성 가스 칼럼으로 구성될 수 있다. 마이크로파 생성된 플라즈마 내에서, 공급 물질은 물질을 구상화하기 위해 용융된다. 입구(5)는 공정 가스를 도입하여, 플라즈마(11)를 향해 축(12)을 따라 입자(9, 10)를 혼입하고 가속화하기 위해 사용될 수 있다. 먼저, 입자(9)는 플라즈마 토치 내의 환형 갭을 통해 생성된 코어 층류 가스 흐름(상부 세트의 화살표)을 사용한 혼입에 의해 가속화된다. 제2 층류(하부 세트의 화살표)는 제2 환형 갭을 통해 생성되어, 유전체 토치(3)의 내벽에 대해 층류 피복을 제공하여, 플라즈마(11)로부터의 열 복사로 인한 용융으로부터 이를 보호할 수 있다. 예시적 실시양태에서, 층류는 축(12)에 대해 가능한 근접한 경로를 따라 플라즈마(11)를 향해 입자(9, 10)를 지시하고, 이들을 플라즈마 내에서 실질적으로 균일한 온도에 노출시킨다. 일부 실시양태에서, 입자(10)가 플라즈마 부착이 발생할 수 있는 플라즈마 토치(3)의 내벽에 도달하지 못도록 유지하는 적합한 흐름 조건이 존재한다. 입자(9, 10)는 각각 균질한 열 처리를 거친 마이크로파 플라즈마(11)를 향한 가스 흐름에 의해 안내된다. 마이크로파 생성된 플라즈마의 다양한 파라미터뿐 아니라, 입자 파라미터가 원하는 결과를 달성하기 위해 조정될 수 있다. 이들 파라미터는 마이크로파 전력, 공급 물질 크기, 공급 물질 주입 속도, 가스 유속, 플라즈마 온도, 체류 시간 및 냉각 속도를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 냉각 또는 켄칭 속도는 플라즈마(11)를 빠져나갈 때 10+3℃/초 이상이다. 상기 논의된 바와 같이, 이 특정 실시양태에서 가스 흐름은 층류이지만, 대안적 실시양태에서는, 소용돌이 흐름 또는 난류가 사용되어, 플라즈마를 향해 공급 물질을 지시할 수 있다.
도 12a 및 도 12b는 도 11 실시양태에 나타낸 상부 공급 호퍼 이외에 측면 공급 호퍼를 포함하여, 하류 공급을 허용하는 예시적 마이크로파 플라즈마 토치를 나타낸다. 따라서, 이 실시에서 공급원료는 마이크로파 플라즈마 토치의 "플룸" 또는 "배기" 공정을 위한 마이크로파 플라즈마 토치 어플리케이터 이후에 주입된다. 따라서, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마는 플라즈마 토치의 출구 단부에 결합되어, 도 11에 대해 논의된 상부-공급(또는 상류 공급)과 반대로, 공급원료의 하류 공급을 허용한다. 이 하류 공급은 고온 영역(6)으로 인해 토치의 수명을 유리하게 연장시킬 수 있으며, 이는 고온 영역이 고온 라이너의 벽 상의 임의의 물질 침전으로부터 무기한적으로 보존되기 때문이다. 또한, 이는 온도 수준 및 체류 시간의 정확한 표적화를 통한 분말의 최적 용융에 적합한 온도에서 플라즈마 플룸 하류를 결합시킨다. 예를 들어, 플라즈마 플룸을 함유하는 켄칭 용기에서 마이크로파 분말, 가스 흐름, 및 압력을 사용하여 플룸의 길이를 조절하는 능력이 있다. 또한, 하류 접근 방식은 알루미늄, 아이코넬, 티타늄, 몰리브덴, 텅스텐 및 레늄을 포함할 수 있는 금속과 같은 구상화된 물질을 생산하기 위해 대신 와이어 공급원료를 사용할 수 있다. 이 구상화 방법은 세라믹과 금속 모두에 적용할 수 있다.
일반적으로, 하류 구상화 방법은 안정적인 플라즈마 플룸을 수립하기 위해 2 개의 주요 하드웨어 구성을 이용할 수 있으며, 이는 미국 특허 공보 제2018/0297122호에 기재된 바와 같은 환형 토치, 또는 US 8748785 B2호 및 US 9932673 B2호에 기재된 소용돌이 토치이다. 도 12a 및 도 12b 둘 다는 환형 토치 또는 소용돌이 토치로 실시될 수 있는 방법의 실시양태를 나타낸다. 플라즈마 토치의 출구에 플라즈마 플룸과 근접-결합된 공급 시스템이 사용되어, 분말을 축대칭으로 공급하여, 공정 균질성을 보존한다. 다른 공급 구성은 플라즈마 플룸 주변에 하나 또는 몇몇의 개별 공급 노즐을 포함할 수 있다. 공급원료 분말은 임의의 방향에서 플라즈마에 진입할 수 있고 플라즈마 주위의 360°로 공급될 수 있다. 공급원료 분말은 특정 온도가 측정된 플라즈마 플룸의 길이에 따른 특정 위치 및 입자의 충분한 용융을 위해 추정된 체류 시간으로 플라즈마에 진입할 수 있다. 용융된 입자는 이들이 켄칭된 다음에 수집되는 실링된 챔버 내로 플라즈마를 빠져나간다.
금속 공급 물질(314)은 마이크로파 플라즈마 토치(302) 내로 도입될 수 있다. 호퍼(306)는 마이크로파 플라즈마 토치(302), 플룸, 또는 배기 내로 공급 물질(314)을 공급하기 전에 금속 공급 물질(314)을 저장하기 위해 사용될 수 있다. 공급 물질(314)은 플라즈마 토치(302)의 길이 방향에 대해 임의의 각으로 주입될 수 있다. 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 또는 55도. 일부 실시양태에서, 공급원료는 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 또는 55도 초과의 각으로 주입될 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급원료는 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 또는 55도 미만의 각으로 주입될 수 있다. 대안적 실시양태에서, 공급원료는 플라즈마 토치의 길이 축을 따라 주입될 수 있다. 마이크로파 복사는 도파관(304)을 통해 플라즈마 토치 내로 이동될 수 있다. 공급 물질(314)은 플라즈마 챔버(310) 내로 공급되고 플라즈마 토치(302)에 의해 생성된 플라즈마와 접촉하여 위치한다. 플라즈마, 플라즈마 플룸, 또는 플라즈마 배기와 접촉할 때, 공급 물질이 용융된다. 플라즈마 챔버(310) 내에 아직 있는 동안, 공급 물질(314)은 용기(312) 내에 수집되기 전 냉각되고 응고된다. 대안적으로, 공급 물질(314)은 여전히 용융된 상인 상태로 플라즈마 챔버(310)를 빠져나갈 수 있고, 플라즈마 챔버 외부에서 냉각되고 응고될 수 있다. 일부 실시양태에서, 켄칭 챔버가 사용될 수 있으며, 이는 정압을 사용하거나 그렇지 않을 수 있다. 도 11와 별도로 기재된 한편, 도 12a 및 도 12b의 실시양태는 도 11의 실시양태와 유사한 특징 및 조건을 사용하는 것으로 이해된다.
일부 실시양태에서, 하류 주입 방법의 실시는 하류 소용돌이, 연장된 구상화, 또는 켄칭을 사용할 수 있다. 하류 소용돌이는 플라즈마 토치로부터 하류로 도입되어, 튜브의 벽으로부터 분말을 유지시킬 수 있는 추가 소용돌이 구성요소를 지칭한다. 연장된 구상화는 분말에 긴 체류 시간을 제공하기 위한 연장된 플라즈마 챔버를 지칭한다. 일부 실시에서, 이는 하류 소용돌이, 연장된 구상화, 또는 켄칭을 사용하지 않을 수 있다. 일부 실시양태에서, 이는 하류 소용돌이, 연장된 구상화, 또는 켄칭 중 하나를 사용할 수 있다. 일부 실시양태에서, 이는 하류 소용돌이, 연장된 구상화, 또는 켄칭 중 2 개를 사용할 수 있다.
하부로부터 분말의 주입은 마이크로파 영역에서 플라즈마-튜브 코팅의 감소 또는 제거를 야기할 수 있다. 코팅이 지나치게 상당해질 때, 마이크로파 에너지는 플라즈마 고온 영역 진입으로부터 보호되고 플라즈마 결합이 감소된다. 가끔, 플라즈마는 꺼지고 불안정해질 수도 있다. 플라즈마 강도의 감소는 분말의 구상화 수준에서의 감소를 의미한다. 따라서, 마이크로파 영역 하부에 공급원료를 공급하고 플라즈마 토치의 출구에 플라즈마 플룸을 결합함으로써, 이 영역에서의 코팅은 제거되고 마이크로파 분말 대 플라즈마 결합은 적절한 구상화를 허용하는 공정을 통해 일정하게 유지된다.
따라서, 유리하게는, 하류 접근법은 방법이 긴 기간 동안 진행되게 할 수 있으며, 이는 코팅 이슈가 감소되기 때문이다. 따라서, 하류 접근법은 더 많은 분말을 주입하는 능력을 허용하며, 이는 코팅을 최소화할 필요가 없기 때문이다.
도 13은 맞춤형 또는 원하는 미세구조를 갖는 구상화된 티타늄 입자를 제조하는 예시적인 방법(500)을 도시한다. 방법(500)은 원하는 미세구조를 갖는 구상화된 금속 입자를 생성하기 위해, 예를 들어, 티타늄 공급 물질(예를 들어, 티타늄 또는 티타늄 합금)과 같은 금속 공급 물질을 처리하기 위한 여러 처리 단계를 포함한다. 단계(510)에서, 입자를 포함하는 금속성(예를 들어, 티타늄 기반) 공급물질이 플라즈마 토치 내로 공급된다. 입자는 원료 물질을 분쇄, 파쇄 또는 밀링하여 생산할 수 있다. 일반적으로, 공급원료 입자는 1미크론에서 300미크론 사이의 평균 입자 크기를 갖는다. 단계(515)에서, 공급원료 입자는 입자의 적어도 표면 부분을 용융시키기 위해 마이크로파 생성 플라즈마에 노출된다. 입자의 용융된 부분은 입자의 구상화를 허용한다. 단계(520)에서, 구상화된 입자는 헬륨, 질소, 아르곤 또는 이들의 조합/혼합물과 같은 불활성 가스에 노출된다. 단계(525)에서, 냉각 처리 변수/조건은 원하는 미세구조를 달성하도록 설정되고 유지된다. 예를 들어, 전체 입자에 걸쳐 마르텐사이트 미세구조가 요구되는 실시양태에서, 냉각 처리 조건은 급속 냉각을 위해 설정된다. 결과적으로, 고온 영역에서 입자의 체류 시간은 전체 공급원료 입자의 용융을 허용하도록 선택되고, 냉각 가스 유속은 가장 빠른 속도로 설정되고, 냉각 가스의 조성을 형성하는 헬륨의 양은 사용 가능한 최대값으로 설정된다. 구상화된 입자를 선택된 냉각 조건에 노출시킨 후, 구형 분말을 단계(530)에서 수집한다.
도 14는 구상화된 형상 및 원하는 미세구조를 갖도록 금속 공급원료 물질을 수정하는 예시적인 방법(600)을 도시한다. 600의 방법은, 예를 들어, 티타늄 공급 물질(예를 들어, 티타늄 또는 티타늄 합금)와 같은 금속 공급 물질을 처리하여 원하는 미세구조를 갖는 구상화된 금속 입자를 생성하는 여러 공정 단계를 포함한다. 이 방법에서, 공급원료의 화학적 조성에 대한 지식(예: 99.9 % 순수 티타늄, Ti-6Al-4V 등)이 금속 공급 원료 물질과 다른 원하는 미세구조를 갖는 구상의 입자를 얻기 위해 열처리 조건에 대한 제어와 함께 사용된다. 단계(610)는 Ti-기반 원료 물질의 조성을 선택하고, 그 조성을 결정하기 위해 분석한다. 단계(615)에서, 최종 생성물의 원하는 미세구조를 결정한다. 예를 들어, 구상화 입자 전체에 걸쳐 α상 99% 순수한 Ti 등축 미세구조가 요구되는 것으로 결정할 수 있다. 결과적으로, 마르텐사이트 미세구조를 생성하는 데 사용되는 것보다 느린 냉각 속도가 필요할 것이다. 공급 원료 물질의 조성에 기초하여 그러한 미세구조를 달성하기 위해 냉각 가스 유량, 체류 시간 및/또는 냉각 가스의 조성과 같은 냉각 처리 파라미터가 선택될 것이다(단계 (620)). 일반적으로, 최종 제품의 미세구조는 원래 공급 원료 물질과 다를 것이다. 즉 본 방법의 장점은 피드 물질을 효율적으로 처리하여 원하는 미세구조를 갖는 구상화된 입자를 생성할 수 있다는 것이다. 냉각 파라미터들을 선택 또는 결정한 후, 공급 원료 입자들은 마이크로파 생성 플라즈마에서 용융되어 단계(625)에서 입자들을 구상화한다. 구상화된 입자는 불활성 가스에 노출되고(단계 (630)), 결정되거나 선택된 냉각 파라미터가 적용되어 원하는 미세구조를 형성한다.
구상화된 입자(최종 생성물)의 원하는 미세구조는 그 사용의 요구 및 물질 특성을 충족시키도록 조정될 수 있다. 예를 들어, 원하는 미세구조는 개선된 연성을 제공하는 것일 수 있다(일반적으로 α-상과 관련됨). 다른 예에서, 원하는 미세구조는 α + β상 또는 α의 영역이 β상의 섬을 포함하는 것 또는 그 반대의 것과 연관될 수 있다. 이론에 얽매이는 것은 아니지만, 본 발명의 방법은 마이크로파 생성 플라즈마가 균일한 온도 프로파일, 고온 영역에 대한 미세 제어 및 냉각 처리 매개변수를 선택하고 조정한다.
본 기술의 방법을 사용하여, 다양한 미세구조, 결정구조 및 상이한 미세구조 및/또는 결정구조의 영역이 제조될 수 있다. 이에 따라, 새로운 구상 티타늄 입자를 효율적으로 제조할 수 있다. 예를 들어, 고온 영역 및 냉각 처리 매개 변수를 제어할 수 있는 능력으로 인해, 본 기술은 작동자가 구상의 입자 내의 여러 영역을 생성할 수 있게 허용한다. 도 15는 이러한 실시양태를 나타낸다. 이 도면은 두 개의 서로 다른 영역을 가진 구상의 입자를 보여준다. 외부 또는 쉘 영역(715) 및 내부 코어(710). 이 입자에 대한 원래 티타늄 공급 물질은 순수한 티타늄 α-상 분말이었다. 입자의 표면 부분만 용융되어 구상화가 일어날 수 있는 조건(온도, 체류 시간 등)에서 원료 물질을 플라즈마에 노출시켰다. 적용된 냉각 속도는 쉘 영역의 변환이 β상으로 변환되도록 허용하여 코어가 α-상을 유지하도록 한다. 일부 실시양태에서, Ti-6-4의 경우, 쉘 및 내부 코어 모두는 Ti-6-4이다. 일부 실시양태에서, Ti-6-4를 유지하는 것과 같이 코어 조성/미세구조가 유지되고, 쉘 조성/미세구조가 변경될 수 있다.
도시되지 않은 또 다른 실시양태에서, 전체 공급원료 입자가 용융될 수 있고 냉각 매개변수가 선택되어 공급원료 물질과 동일한 상을 갖는(예를 들어, α-상을 유지함) 결정 구조를 생성하거나 새로운 상 또는 상 혼합으로 변형되기 위해 적용될 수 있다. 유사하게, 냉각 처리 매개변수를 선택하고 적용하여 입자 전체에 걸쳐 동일한 미세구조 또는 둘 이상의 영역(예: 쉘 영역, 코어 영역)에서 다양한 미세구조를 갖는 구상화 입자를 생성할 수 있다.
번호가 매겨진 추가적인 실시양태
본 개시내용의 특정 실시양태는 본 명세서의 끝에 제시된 청구범위 또는 나중에 제시될 다른 청구범위에 포함된다. 추가 실시양태는 하기 번호가 매겨진 실시양태 세트에 포함된다.
실시양태 1. 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품으로부터 구상화 분말을 제조하는 방법으로서, 다음을 포함하는 방법:
스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 밀링 또는 분쇄하여 얻은 금속 입자를 마이크로파 플라즈마 토치에 투입하는 단계; 및
마이크로파 플라즈마 토치 내에서 금속 입자를 용융시키고 구상화하여 구상화 분말을 형성하는 단계.
실시양태 2. 실시양태 1에 있어서, 밀링 또는 분쇄된 입자는 원하는 입자 크기 분포를 갖는 것인 방법.
실시양태 3. 실시양태 2에 있어서, 원하는 입자 크기 분포는 15 내지 63미크론인, 방법.
실시양태 4. 실시양태 1에 있어서, 밀링되거나 분쇄된 입자가 원하는 범위의 입자 부피를 갖는 것인 방법.
실시양태 5. 전술한 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 입자는 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 취화시키지 않고 밀링 또는 파쇄되는, 방법.
실시양태 6. 전술한 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 밀링 또는 파쇄하여 금속 입자를 생성하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
실시양태 7. 전술한 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 티타늄 또는 티타늄 합금을 포함하는 것인 방법.
실시양태 8. 실시양태 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 니켈 또는 니켈 합금을 포함하는 방법.
실시양태 9. 실시양태 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 코발트 또는 코발트 합금을 포함하는 방법.
실시양태 10. 실시양태 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 강철 또는 강철 합금을 포함하는 방법.
실시양태 11. 실시양태 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 연성 금속 또는 금속 합금을 포함하는 방법.
실시양태 12. 전술한 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 금속 입자가 감산 제조로부터 생성된 밀링된 터닝을 포함하는 방법.
실시양태 13. 실시양태 1 내지 11 중 어느 하나에 있어서, 상기 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 날카로운 터닝, 톱 조각, 연마 조각, 연마 미세분 및/또는 세척 라인 미세분을 포함하는 방법.
실시양태 14. 전술한 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 금속 입자가 용융 및 구상화 후에 적어도 부분적으로 유지되는 가공 경화된 미세구조를 포함하는 방법.
실시양태 15. 전술한 실시양태 중 어느 하나에 있어서, 금속 입자가 부분적으로만 표면 용융되는 방법.
실시양태 16. 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품으로부터 구상화 분말을 제조하는 방법으로서, 다음을 포함하는 방법:
티타늄, 티타늄 합금 또는 기타 연성 금속 또는 연성 금속 합금을 포함하는 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 제공하는 단계;
스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 밀링하여 마이크로파 플라즈마 공정에서 공급원료로 사용하기에 적합하도록 미리 결정된 입자 부피 범위 내에서 금속 입자를 생성하고, 여기서 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 밀링을 위해 입자 부피의 미리 결정된 범위 내에서 금속 입자의 후-밀링을 야기할 크기 및/또는 종횡비를 갖도록 선택되고, 여기서 밀링은 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 취화시키지 않고 발생하는, 단계; 및
입자 부피의 결정된 범위 내의 금속 입자에 마이크로파 플라즈마 공정을 적용하여 구상화된 분말을 형성하는 단계.
실시양태 17. 실시양태 16에 있어서, 입자 부피의 결정된 범위로 밀링하기에 적합한 크기 및/또는 종횡비를 갖는 사용된 금속 또는 사용된 금속 부품의 부분을 선택하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
실시양태 18. 실시양태 16 또는 17에 있어서, 입자 부피의 결정된 범위가 15 내지 63 미크론인 방법.
실시양태 19. 실시양태 16 내지 18 중 어느 하나에 있어서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품이 마이크로파 플라즈마 공정을 적용한 후에 구상화된 분말에 유지되는 가공 경화된 미세구조를 포함하는 방법.
실시양태 20. 실시양태 16 내지 19 중 어느 하나에 있어서, 밀링이 수중에서 수행되는 방법.
실시양태 21. 실시양태 16 내지 20 중 어느 하나에 있어서, 적층 제조 공정에서 구상화된 분말을 처리하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
실시양태 22. 실시양태 16 내지 21 중 어느 하나에 있어서, 수소화 또는 극저온 적용에 의해 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 취화시키지 않고 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 밀링하는 단계를 포함하는 방법.
실시양태 23. 실시양태 16 내지 22 중 어느 하나에 있어서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품이 감산 제조로 인한 터닝을 포함하는 방법.
실시양태 24. 실시양태 16 내지 23 중 어느 하나에 있어서, 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품이 Ti-6-4를 포함하는 방법.
실시양태 25. 실시양태 16 내지 24 중 어느 하나로부터 생성된 구상화된 분말을 사용하는 것을 포함하는, 적층 제조 방법.
실시양태 26. 실시양태 16 내지 24 중 어느 하나로부터 생성된 구상화된 분말을 사용하는 것을 포함하는, 레이저 베드 융합 방법.
실시양태 27. 실시양태 16 내지 24 중 어느 하나로부터 생성된 구상화된 분말을 사용하는 것을 포함하는, 전자빔 제조 방법.
실시양태 28. 실시양태 15 내지 23 중 어느 하나로부터 생성된 구상화 분말을 사용하는 것을 포함하는, 금속 사출 성형 방법.
실시양태 29. 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품으로부터 구상화 분말을 제조하는 방법으로서, 다음을 포함하는 방법:
스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품 제공;
스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 밀링하여 마이크로파 플라즈마 공정에서 공급원료로 사용하기에 적합하도록 미리 결정된 입자 부피 범위 내에서 금속 입자를 생성하고, 여기서 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품은 밀링을 위해 입자 부피의 미리 결정된 범위 내에서 금속 입자의 후-밀링을 야기할 크기 및/또는 종횡비를 갖도록 선택되고, 여기서 밀링은 스크랩 금속 또는 사용된 금속 부품을 취화시키지 않고 발생하는, 단계; 및
입자 부피의 결정된 범위 내의 금속 입자에 마이크로파 플라즈마 공정을 적용하여 구상화된 분말을 형성하는 단계.
실시양태 30. 실시양태 1 내지 24 및 29 중 어느 하나의 방법에 따라 제조된 구상화 분말.
실시양태 31. 사용된 분말로부터 구상화 분말을 제조하는 방법으로서, 다음을 포함하는 방법:
이전에 사용된 분말 입자를 마이크로파 플라즈마 토치에 도입하는 단계; 및
구형화된 분말 입자를 형성하기 위해 마이크로파 플라즈마 토치 내에서 이전에 사용된 분말 입자를 용융 및 구상화하는 단계.
실시양태 32. 실시양태 31에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 원하는 입자 크기 분포를 갖는 방법.
실시양태 33. 실시양태 31 및 32 중 어느 하나에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 위성을 포함하고, 위성이 용융 및 구상화 동안 제거되는 방법.
실시양태 34. 실시양태 31 내지 33 중 어느 하나에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 응집을 포함하고, 응집이 용융 및 구상화 동안 제거되는 방법.
실시양태 35. 실시양태 31 내지 34 중 어느 하나에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 오염물을 포함하고, 여기서 오염물이 용융 및 구상화 동안 제거되는 방법.
실시양태 36. 실시양태 31 내지 35 중 어느 하나에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 금속 또는 금속 합금을 포함하는 방법.
실시양태 37. 실시양태 31 내지 36 중 어느 하나에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 티타늄 또는 티타늄 합금을 포함하는 방법.
실시양태 38. 실시양태 31 내지 36 중 어느 하나에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 니켈 또는 니켈 합금을 포함하는 방법.
실시양태 39. 실시양태 31 내지 36 중 어느 하나에 있어서, 상기 이전에 사용된 분말 입자는 연성 금속 또는 금속 합금을 포함하는 것인 방법.
실시양태 40. 실시양태 31 내지 36 중 어느 하나에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 코발트 또는 코발트 합금을 포함하는 방법.
실시양태 41. 실시양태 31 내지 36 중 어느 하나에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 강철 및 강철 합금을 포함하는 방법.
실시양태 42. 실시양태 31 내지 36 중 어느 하나에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 세라믹을 포함하는 방법.
실시양태 43. 실시양태 31 내지 42 중 어느 하나에 있어서, 용융 및 구상화는 이전에 사용된 분말 입자의 유동성을 개선시키는 방법.
실시양태 44. 실시양태 31 내지 43 중 어느 하나에 있어서, 용융 및 구상화는 이전에 사용된 분말 입자의 밀도를 증가시키는 방법.
실시양태 45. 실시양태 31 내지 44 중 어느 하나에 있어서, 탄소, 질소 및/또는 기타 오염물이 용융 및 구상화 동안 이전에 사용된 분말 입자로부터 제거되는 방법.
실시양태 46. 실시양태 31 내지 45 중 어느 하나에 있어서, 희가스, 아르곤 가스, 아르곤 가스와 수소 가스의 혼합물, 또는 질소 가스가 용융 및 구상화 중에 사용되는 방법.
실시양태 47. 실시양태 31 내지 46 중 어느 한 항에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 적층 제조 공정으로부터 형성되는 방법.
실시양태 48. 실시양태 47에 있어서, 적층 제조 공정이 레이저 소결, 전자빔 용융, 필라멘트 융합 침착, 유도 에너지 침착, 분말층 융합, 또는 바인더 젯을 포함하는 방법.
실시양태 49. 실시양태 31 내지 48 중 어느 하나에 있어서, 구상화 분말 입자가 용융 및 구상화 후에 이전에 사용된 분말 입자와 동일한 유동학적 특성을 유지하는 방법.
실시양태 50. 실시양태 31 내지 49 중 어느 하나에 있어서, 10 wt% 미만인 합금 성분 화학 및/또는 부성분 화학이 이전에 사용된 분말 입자와 구형화된 분말 입자에서 동일한 것인 방법.
실시양태 51. 실시양태 31 내지 50 중 어느 하나에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 실질적으로 구상이 아닌 입자만을 포함하는 방법.
실시양태 52. 실시양태 31 내지 50 중 어느 한 항에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 실질적으로 위성, 오염물 및/또는 응집을 갖는 입자만을 포함하는 방법.
실시양태 53. 실시양태 31 내지 50 중 어느 한 항에 있어서, 이전에 사용된 분말 입자가 구상체가 아닌 입자 및 임의의 위성, 오염물 및/또는 응집을 갖지 않는 구상의 입자를 포함하는 방법.
실시양태 54. 탈수소화 또는 비수소화 티타늄 또는 티타늄 합금을 포함하는 공급 물질로터 구상화된 분말을 제조하는 방법으로서, 다음을 포함하는 방법:
탈수소화 또는 비수소화 티타늄 또는 티타늄 합금 입자를 포함하는 공급 물질을 마이크로파 플라즈마 토치 내로 도입하는 단계; 및
마이크로파 플라즈마 토치에 의해 생성된 플라즈마 내의 입자를 용융 및 구상화하여 구상화 분말을 형성하는 단계.
실시양태 55. 실시양태 54에 있어서, 공급 물질이 수소화-탈수소화(HDH) 공정에 의해 처리된 티타늄 또는 티타늄 합금 입자를 포함하는 방법.
실시양태 56. 실시양태 54 또는 55에 있어서, 구상화 분말이 0.75 이상의 중앙값 구형도를 갖는 입자를 포함하는 방법.
실시양태 57. 실시양태 54 내지 56 중 어느 하나에 있어서, 구상화 분말이 0.91 이상의 중앙값 구형도를 갖는 입자를 포함하는 방법.
실시양태 58. 실시양태 54 내지 57 중 어느 하나에 있어서, 구상화된 분말은 15 내지 45미크론의 입자 크기 분포를 갖는 방법.
실시양태 59. 실시양태 54 내지 58 어느 하나에 있어서, 구상화된 분말은 45 내지 105미크론의 입자 크기 분포를 갖는 방법.
실시양태 60. 실시양태 54 내지 59 중 어느 하나에 있어서, 구형화된 입자를 불활성 가스에 노출시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
실시양태 61. 실시양태 54 내지 60 중 어느 하나에 있어서, 구상화된 입자의 미세구조를 조정하기 위해 하나 이상의 냉각 처리 변수를 설정하는 단계를 더 포함하는 방법.
실시양태 62. 실시양태 61에 있어서, 하나 이상의 냉각 처리 변수를 설정하는 단계는 냉각 가스 유량을 선택하고 제어하는 단계를 포함하는 방법.
실시양태 63. 실시양태 61에 있어서, 하나 이상의 냉각 처리 변수를 설정하는 단계는 플라즈마 내에서 공급 물질이 입자의 체류 시간을 선택하고 제어하는 단계를 포함하는 방법.
실시양태 64. 실시양태 61에 있어서, 하나 이상의 냉각 처리 변수를 설정하는 단계는 냉각 가스 조성을 선택하고 제어하는 단계를 포함하는 방법.
실시양태 65. 실시양태 64에 있어서, 냉각 가스 조성이 높은 열 전도성을 제공하도록 선택되는 방법.
실시양태 66. 실시양태 61에 있어서, 하나 이상의 냉각 처리 변수가 구상화 입자에 마르텐사이트 미세구조를 생성하도록 설정되는 방법.
실시양태 67. 실시양태 61에 있어서, 하나 이상의 냉각 처리 변수가 구형화된 입자에 미세구조를 생성하도록 설정되는 방법.
실시양태 68. 실시양태 61에 있어서, 하나 이상의 냉각 처리 변수가 구상화된 입자에 등축 미세구조를 생성하도록 설정되는 방법.
실시양태 69. 실시양태 61에 있어서, 하나 이상의 냉각 처리 변수가 적어도 2개의 영역을 생성하도록 설정되고, 각각의 영역은 상이한 미세구조를 갖는 방법.
실시양태 70. 실시양태 69에 있어서, 상기 적어도 2개의 영역은 코어 부분 및 스킨 부분을 포함하는 방법.
실시양태 71. 실시양태 70에 있어서, 스킨 부분은 공급 물질의 미세구조와 상이한 미세구조를 갖는 방법.
실시양태 72. 실시양태 54 내지 71 중 어느 하나에 있어서, 입자의 용융 및 구상화는 약 4,000K 내지 8,000K 사이의 실질적으로 균일한 온도 프로파일 내에서 일어나는 것인 방법.
실시양태 73. 실시양태 54 내지 71 중 어느 하나에 있어서, 공급 물질이 1.0미크론 이상 300미크론 이하의 입자 크기를 갖는 방법.
실시양태 74. 실시양태 54 내지 71 중 어느 하나에 있어서, 공급 물질이 Ti-6-4를 포함하고, 구상화 분말이 Ti-6-4를 포함하도록 용융 및 구상화를 제어하는 것인 방법.
실시양태 75. 실시양태 31 내지 74 중 어느 하나의 방법에 따라 제조된 구상화된 분말.
상기 기재로부터, 고유의 공급원료를 구상화된 분말로 전환화는 진보적인 공정 방법이 개시된다는 것이 인식될 것이다. 몇몇 구성요소, 기술 및 양태가 특정 수준의 특정성으로 기재되었으나, 본 발명의 의의 및 범위를 벗어나지 않고 상기 기재된 본원의 특정 설계, 구성 및 방법론에 대해 많은 변화가 이루어질 수 있다는 것은 명확하다.
별도의 실시의 맥락에서 본 발명에 기재된 특정한 특징은 또한 단일 실시와 조합되어 실시될 수 있다. 반대로, 단일 실시의 맥락에서 기재된 다양한 특징은 또한 다수의 실시와 별도로 또는 임의의 적합한 하위조합으로 실시될 수 있다. 또한, 상기에서 특징은 특정한 조합으로 작용하는 것과 같이 기재될 수 있으나, 일부 경우에, 청구된 조합으로부터의 하나 이상의 특징이 조합으로부터 삭제될 수 있고, 조합은 임의의 하위조합 또는 임의의 하위조합의 변경으로서 청구될 수 있다.
또한, 방법은 특정 순서로 도면에 도시되거나 명세서에 기재될 수 있으나, 이러한 방법은 나타낸 특정 순서 또는 순차적 순서로 수행될 필요는 없으며, 모든 방법이 바람직한 결과를 달성하기 위해 수행될 필요는 없다. 도시되거나 기재되지 않은 다른 방법이 예시적 방법 및 공정에 포함될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 추가 방법이 임의의 기재된 방법 전에, 후에, 동시에, 또는 그 사이에 수행될 수 있다. 또한, 방법은 다른 실시와 재배열되거나 재순서화될 수 있다. 또한, 상기 기재된 실시에서 다양한 시스템 구성요소의 분리는 이러한 분리가 모든 실시에서 요구되는 것으로 이해되어서는 안되며, 기재된 구성요소 및 시스템은 일반적으로 하나의 생산물에 함께 통합되거나 다수의 생산물 내에 패키징될 수 있다는 것을 이해해야 한다. 또한, 다른 실시는 본 발명의 범위 내에 있다.
조건부 언어, 예컨대 "할 수 있다", "할 수 있었다", "일 수 있었다", 또는 "일 수 있다"는 달리 구체적으로 나타내지 않거나, 사용된 맥락에서 달리 이해되지 않는 경우, 일반적으로 특정 실시양태가 특정 특징, 요소, 및/또는 단계를 포함하거나 포함하지 않는다는 것을 전달하는 것으로 의도된다. 따라서, 이러한 조건부 언어는 일반적으로 특징, 요소, 및/또는 단계가 하나 이상의 실시양태를 위해 요구되는 임의의 방식 내에 있다는 것을 의미하는 것으로 의도되지 않는다.
결합적 언어, 예컨대 어구 "X, Y, 및 Z 중 적어도 하나"는 달리 구체적으로 나타내지 않는 경우가 아니면 항목, 용어 등이 X, Y, 또는 Z일 수 있다는 것을 전달하기 위해 일반적으로 사용되는 바와 같은 맥락으로 이해된다. 따라서, 이러한 결합적 언어는 일반적으로 특정 실시양태가 적어도 하나의 X, 적어도 하나의 Y, 및 적어도 하나의 Z의 존재를 요구한다는 것을 의미하는 것으로 의도되지 않는다.
본원에 사용된 정도의 언어, 예컨대 본원에 사용된 바와 같은 용어 "대략", "약", "일반적으로", 및 "실질적으로"는 여전히 원하는 기능을 수행하거나 원하는 결과를 달성하는 나타낸 값, 양, 또는 특징에 근접한 값, 양, 또는 특징을 나타낸다. 예를 들어, 용어 "대략", "약", "일반적으로", 및 "실질적으로"는 나타낸 양의 10% 이하 이내, 5% 이하 이내, 1% 이하 이내, 0.1% 이하 이내, 및 0.01% 이하 이내인 양을 지칭할 수 있다. 나타낸 양이 0(예를 들어, 없음, 갖지 않음)인 경우, 상기 원용된 범위는 특정 범위이고, 상기 값의 특정 % 이내가 아닐 수 있다. 예를 들어, 나타낸 양의 10 중량/부피 % 이하 이내, 5 중량/부피 % 이하 이내, 1 중량/부피 % 이하 이내, 0.1 중량/부피 % 이하 이내, 및 0.01 중량/부피 % 이하 이내이다.
다양한 실시양태와 관련하여 임의의 특정한 특징, 양태, 방법, 특성, 특징, 정량, 속성, 요소 등의 본원의 개시는 본원에 기재된 모든 다른 실시양태에서 사용될 수 있다. 또한, 본원에 기재된 임의의 방법은 원용된 단계를 수행하기에 적합한 임의의 장치를 사용하여 실시될 수 있다는 것이 인식될 것이다.
다수의 실시양태 및 이의 변경이 상세히 기재된 한편, 이를 사용하는 다른 변형 및 방법은 통상의 기술자에게 명확할 것이다. 따라서, 다양한 응용, 변형, 물질, 및 치환이 본원의 고유하고 독창적인 개시내용 또는 청구항의 범위를 벗어나지 않고 동등하게 이루어질 수 있다는 것을 이해해야 한다.
Claims (20)
- 2:1 이상의 중앙값 종횡비를 갖는 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말을 마이크로파 플라즈마 토치에 도입하는 단계; 및
마이크로파 플라즈마 토치 내에서 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말을 용융 및 구상화하여 구상화된 분말 입자를 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 구상화된 분말 입자의 D95와 D10의 차이가 상기 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말의 D95와 D10의 차이보다 작으며, 상기 구상화된 분말 입자의 75% 초과는 0.75 초과의 구형도를 갖고, 상기 구형도는 이하의 식에 의해 산출되는, 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말로부터 구상화 분말을 제조하는 방법:
[식 1]
[식 2]
V는 구상화된 분말 입자의 체적이고, r이상 은 상기 구상화된 분말 입자의 V와 일치하는 V를 갖는 구체의 반경이며, As,이상 은 상기 구상화된 분말 입자의 V와 일치하는 V를 갖는 구체의 표면적이고, As,실제는 상기 구상화된 분말 입자의 실측된 표면적이다. - 제1항에 있어서,
가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말이 티타늄, 티타늄 합금, 니켈, 니켈 합금, 코발트, 코발트 합금, 철, 철 합금 및 세라믹으로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 포함하는 것인, 방법. - 제1항에 있어서,
용융 및 구상화 동안 가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말로부터 탄소 및 질소가 제거되는 것인, 방법. - 제 1 항에 있어서, 상기 구상화된 분말 입자의 75% 초과는 0.90 초과의 구형도를 갖는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 구상화된 분말 입자의 75% 초과는 0.95 초과의 구형도를 갖는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 구상화된 분말 입자의 75% 초과는 0.99 초과의 구형도를 갖는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 구상화된 분말 입자의 90% 초과는 0.75 초과의 구형도를 갖는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 구상화된 분말 입자의 90% 초과는 0.95 초과의 구형도를 갖는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 구상화된 분말 입자의 90% 초과는 0.99 초과의 구형도를 갖는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 구상화된 분말 입자의 99% 초과는 0.75 초과의 구형도를 갖는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 구상화된 분말 입자의 99% 초과는 0.95 초과의 구형도를 갖는, 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 구형화된 분말 입자의 99% 초과는 0.99 초과의 구형도를 갖는, 방법.
- 제1항에 있어서,
가스 분무 공정으로부터 이전에 제조된 분말이 적어도 5 중량% 위성을 포함하고, 위성이 마이크로파 플라즈마 토치 내에서 가스 분무 공정으로 이전에 제조된 분말을 용융 및 구상화하는 동안 증발되는 것인, 방법. - 삭제
- 삭제
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- 삭제
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