CN1270587C - 等离子体喷灯 - Google Patents

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Abstract

一种产生用于光谱化学分析的感应耦合或微波感应等离子体的喷灯，它包括向喷灯产生的等离子体(17)运送样本液化气载气流的中央喷管(25)。喷管(25)具有入口(31)和尺寸比入口更小的出口(39)，并被成形为在出口(39)提供基本上为层流的气体。喷管(25)沿其长度的至少主要部分变细，使其截面积沿其长度的至少主要部分逐渐平滑地向其出口(39)减小。已经发现，这种锥形喷管可防止含高度溶解固体的样本沉淀的盐类而引起的阻塞。

Description

等离子体喷灯
技术领域
本发明涉及用于光谱化学分析的等离子体喷灯，如用于产生感应耦合的等离子体或微波感应的等离子体。
发明背景
用感应耦合或微波耦合的等离子体喷灯作光谱化学分析，一般要求分析溶解固体浓度相对高的液体样本。在极端场合中，这类样本的浓度可能达到溶解成分之一的饱和点。通常把液体样本引入等离子体喷灯作为喷雾器产生的液化气体。在产生的喷雾液化气体通过喷灯传送时，分析高浓度样本会导致溶液产生盐类。盐粒往往沉淀在喷雾器或喷灯中，最终造成阻塞，要求停止分析并拆开设备清洗，浪费了宝贵的时间。本领域虽然已有防盐障碍的喷雾器，但是等离子体喷灯的障碍仍是个难题。
本发明的目的是提供一种用于光谱化学分析的产生等离子体的喷灯，能防止含高度溶解固体样本沉淀的盐类造成的障碍。
发明内容
本发明提供一种用于光谱化学分析的产生等离子体的喷灯，包括利用电磁场把样本液化气载气流运到喷灯产生的等离子体的喷管，该喷管有一入口和尺寸比入口更小的出口，并被成形为在出口提供层流的气体，其中喷管沿其长度的至少主要部分变细，使其截面积沿其长度的所述至少主要部分朝出口逐渐平滑地减小。
液化气从喷灯喷管入口(ID通常为4～8mm)运行到出口(ID通常为0.8～3mm)时，速度增大，这一速度变化(和相关的压力变化)应尽量平滑，使扰动和压力变化最小。本发明通过逐渐减小入口与出口间的截面积并在每一端的所述变细部分与任何平行部分之间平滑过渡，实现了所述目的。锥体可以是固定状(即线性)、指数状或任何其它形状，能提供截面积递减的平滑通路，平滑地弯成任何平行部分。当把玻璃管或石英管加热拉伸成锥形时，自然就形成了这种形状。若喷管用陶瓷材料制造(第通过机加工与烧结或模制)，或把石英冷缩到型芯上，则在机加工或设计构制模具或型芯时，必须避免在变细部分与任何邻近平行部分之间出现明显或突然的过渡。变细部分的长度至少是喷管入口内径的5倍，较佳为5～10倍。这种设计消除了原表技术喷灯那样等离子体喷灯喷管截面积相对突然的过渡。否则盐类容易沉淀。
与喷管出口端平行部分与所述变细部分之间的过渡相关的任何压力扰动和变化，将出现在远离等离子体的某一位置，受等离子体辐射或沿喷管传导的等离子体的热量的影响很小。本发明通过保证最后的内径变化出现在离喷管出口端40～50mm的地方，实现了这一要求。已知原有技术喷灯喷管截面积相对突然的过渡一般更靠近喷管的出口端，因而靠近等离子体的热量。本发明减小了这一因素的影响，变细部分在入口与出口截面之间提供逐渐平滑的过渡，还可位于尽量远离等离子体热量的位置，例如变细部分可在入口处开始。
为了更好地理解本发明及其实施方法，将以非限制性实例参照诸附图描述诸较佳实施例。
附图简介
图1示出典型原有技术的感应耦合等离子体喷灯。
图2示出图1喷灯运送样本液化气载气流的喷管的已知修改。
图3示出本发明喷灯运送样本液化气载气流的喷管的实施例。
图4示出本发明喷灯喷管的第二实施例。
图5示出本发明一实施例的喷灯。
图6是一曲线图，示出由本发明一实施例的等离子体喷灯维持的等离子体所得出的光谱化学分析结果。
图7是一曲线图，示出本发明一实施例的等离子体喷灯与原有技术等离子体喷灯引比较的性能。
详细描述
在图1中示出了典型的感应耦合等离子体喷灯9，它包括通常由熔融石英制作的三根同心喷管10、11与13。图1示出三根喷管永久熔接在一起的喷灯9，但本领域明白要提供一种将三根喷管10、11与13保持在其要求位置上的机构结构，且能拆卸并调换其中的一根或多根喷管。这种结构称为可卸喷灯。
喷管13是三根喷管中最外面的一根。喷管11为中间喷管，可设置较大直径的部分12，在有些设计中可延伸通过喷管11的全长，其作用是在喷管11与13之间设置一窄圆隙，让通过气体入口15提供的等离子体形成气体(一般为氩)通过。该窄隙对气体提供希望的高速度。来自电源(未示出)的射频电流供给射频感应线圈16。对通过气体入口15进入的气体瞬间施加高压火花(利用本领域已知的装置，图中未示出)，激发等离子体17。如本领域所周知，等离子体17通过线圈16产生的射频电磁场与之作感应耦合而维持。通过气体入口14向喷管11-12提供小流量气体，使等离子体17与喷管11-12和10的近端19保持适当距离，因而端部19不会过热。
对微波感应等离子体而不是感应耦合等离子体，则没有线圈16，喷灯9与对其施加微波电磁场的装置相关，例如它可通过加微波能的谐振腔来定位。
利用已知的装置(未示出)把分析用的样本液化气载气流(未示出)引入远离等离子体的喷管10端部(即喷管入口33)，液化气载气从喷管10靠近等离子体17的另一端(即出口35)以足够速度射出通过等离子体17，从喷管10射出通过等离子体17的气体与液化气在等离子体17中形成一中央通道18，从喷管10出口35进入中央通道18的液化气小滴被等离子体17的热量依次烘干、熔融与蒸发。蒸发的样本接着被等离子体17的热量转换成原子与离子，并被等离子体17的热量激发而产生辐射。如本领域所周知，光学发射光谱术可用受激原子与离子产生的辐射作光谱化学分析。而且，质谱术可用中央通道18中的离子作分析。
为使喷管10出口35射出的液化气有效地穿透等离子体17形成中央通道18，可通过喷管10邻近其出口35的至少一部分设置一窄平行壁通路，使通过的气流基本上为层流。图1示出的这种窄平行壁通路延伸喷管10的全长。但也知道，当含高度溶解固体的样本产生的液化气被引入喷管10时，液化气沉淀的盐类很容易阻塞这种窄长的通路。因此还知道设置一种如图2所示的喷管，它具有从液化气进入端延伸大部分喷管长度的宽平行侧部分21和从液化气出口端延伸的窄平行侧短部分22，二者由短锥形部分23联接。与图1所示窄平行侧部分延伸喷管10全长的喷管10相比，图2的喷管10更耐沉淀盐类的阻塞。但是，配备图2喷管10的喷灯仍会被沉淀盐类阻塞，盐类在短锥形部分23中的沉淀尤其明显。
由于盐类容易沉淀于短锥形部分23，发明人决定使该锥形部分尽量远离等离子体的热量(以降低其温度)，并使气流尽可能逐渐进入窄平行壁部分，从而设计出图3所示的喷管25，其锥体部分27的长度比图2中喷管10的部分23长得多，喷管25沿其长度的至少主要部分几乎恒定地变细，故其截面积在其入口37与出口39之间沿其长度的所述至少主要部分逐渐平滑地缩小。喷管25包括窄平行侧部分29，类似于图2喷管10的部分22。虽然未经实验验证，但是锥形部分27或许能在喷管25的全长延伸，锥体出口端39接近窄平行侧部分29，因而喷管25的样本液化气载气流在出口39基本上是层流。
图4示出本发明喷管25的一实施例，其中液化气通过与锥形部分27连续的平滑弯管31导入喷管25，弯管31有利于本发明试验的特定分光仪。在另一分光仪中，如喷灯垂直安装的分光仪，不需要弯管31。
图5示出配有本发明中央喷管25的感应耦合等离子体喷灯40，该喷灯与图1喷灯9相同的元件标以同样标号。注意，本发明最广泛形式的喷灯40备有三根喷管25、11与13，无射频感应线圈16。
为评估本发明喷管25的性能而作了试验，其中把每升含250克氯化钠的溶液连续喷入具有图2喷管10的原有技术操作喷灯或具有本发明喷管25(如图4)的操作喷灯。感应耦合等离子体的样本导入系统与操作条件在每次试验中相同，一般可用于感应耦合等离子体原子发射分光仪的正常操作。原有技术喷灯在30分钟内阻塞，而本发明的喷灯40在24小时后仍可操作。对阻塞过程的观察发现，盐类连续聚集在原有技术喷灯里而造成阻塞。在本发明的喷灯中，盐类沉淀在弯曲部分31和后面的喷管25锥形部分27的宽部。这种沉淀的盐类为细粒材料形式，一部分随时通过喷管25直接吹入中央通道18，因而本发明的喷灯在一定程度上可自我清洁。应强调的是，连续导入样本是极为苛刻的试验。在实际分析中，在取样之间通过吸入空白液体而冲洗系统，明显延长了有用的分析时间。
喷管25的举例尺寸为，长约90mm，入口直径5mm，出口直径2.3mm，锥形部分长约40mm，从出口延伸约45mm。
进一步的试验结果示于图6，图示为报告的试验元素浓度与时间的关系曲线，每升溶液含1毫克每种试验元素(钡、锌与镁三种)和250克氯化钠。溶液连续导入喷灯保持的感应耦合等离子体，喷灯具有本发明的喷管25(图4)，同时图示测得的发射谱线强度(即Ba455.403nm，Zn206.200nm，Mg280.270nm，Mg285,213nm)，监测各试验元素的浓度。结果表明，喷灯在24小时连续操作后仍在令人满意地工作。
图7示出报道的锰浓度与时间的关系曲线，每升溶液含1毫克锰与250克氯化钠。把溶液连续导入由(a)原有技术喷灯和(b)本发明装有喷管25(图4)的喷灯所保持的感应耦合等离子体，同时根据测得的257.610nm发射谱线强度监测锰浓度。每个喷灯配用同一样本导入系统。原有技术喷灯在2小时后阻塞，本发明的喷灯却在连续操作8小时后仍在令人满意地工作。
表1列出弱硝酸溶液中各种元素在(a)原有技术喷灯和(b)本发明喷灯下的检测限。该溶液便于用原有技术喷灯处理1达到目前技术水平的检测限。本发明的喷灯有类似的检测限。
表1
            检测限度，微克/升
  元素   波长(nm)   (a)原有技术喷灯   (b)本发明喷灯
  Al   167.019   0.30   0.40
  As   188.980   3.4   3.6
  Ba   455.403   0.12   0.13
  Be   234.861   0.05   0.05
  Ca   396.847   0.03   0.03
  Cd   214.439   0.17   0.14
  Cu   327.396   0.67   0.64
  Fe   238.204   0.24   0.29
  Mg   279.553   0.016   0.013
  Mn   257.610   0.05   0.057
  Mo   202.032   0.58   0.56
  Ni   231.604   0.88   1.0
  Pb   220.353   2.0   2.3
  Se   196.026   4.9   6.4
  Zn   213.857   0.14   0.15
表2列出本发明喷灯对溶液中各种元素测量的检测限，溶液为每升弱硝酸含250克氯化钠。该溶液很快就阻塞了原有技术喷灯(图7)，但本发明喷灯在延长期内可得到稳定的信号(图6)，也可提供满意的低检测限。
表2
  元素   波长(nm)   检测限度，微米/升
  Al   167.019   1.5
  As   188.980   7.5
  Ba   455.403   0.40
  Be   234.861   0.30
  Ca   396.847   0.20
  Cd   214.439   0.90
  Co   238.892   2.0
  Cr   267.716   1.0
  Cu   327.396   3.0
  Fe   259.94   6.0
  Mg   279.553   0.20
  Mn   257.610   0.20
  Pb   220.353   11
  Ti   334.941   0.90
  V   292.401   1.5
  Zn   213.857   1.0
本文所讨论的背景和本发明等内容旨在说明本发明的范围，在本申请的优先权日，在澳大利亚并不把它视作普通常识。
本文描述的本发明除了具体描述的内容外，可以作变化、更改和/或增添，而且应该理解，本发明包括落在下面权项范围内的所有这类变化、更改和/或增添。

Claims (9)

1.一种产生用于光谱化学分析的等离子体喷灯，其特征在于，包括
利用电磁场把样本液化气载气流运送到喷灯里产生的等离子体的喷管，所述喷管具有入口和尺寸比入口更小的出口，且被成形为在出口提供基本上为层流的气流，其中喷管沿其长度的至少主要部分变细，使其截面积沿其长度的所述至少主要部分逐渐平滑地向其出口减小。
2.如权利要求1所述的喷灯，其中喷管沿其长度方向变细的距离至少是喷管入口内径的5倍。
3.如权利要求2所述的喷灯，其中喷管沿其长度变细的距离为喷管入口内径的5～10倍。
4.如权利要求1～3中任一项权利要求所述的喷灯，其中喷管包括延伸到出口的平行壁部分，而且喷管变细部分平滑地弯成平行壁部分。
5.如权利要求1～3中任一项权利要求所述的喷灯，其中喷管变细部分在入口开始。
6.如权利要求1所述的喷灯，其中喷管基本上沿其全长变细。
7.如权利要求1～3中任一项权利要求所述的喷灯，其中喷管包括平滑地弯成约90°角的入口部分，而且平滑地弯成变细部分。
8.如权利要求1～3或6中任一项权利要求所述的喷灯，其中喷管变细部分的锥度恒定。
9.如权利要求1～3或6中任一项权利要求所述的喷灯，其中所述喷管在一第二喷管内同心定位，所述第二喷管在一第三喷管内同心定位，所述第三喷管包括把等离子体形成气流送到所述第二与所述第三喷管之间形成的圆形出口的入口，所述第二喷管还包括把气流送到所述喷管与所述第二喷管之间形成的圆形出口的入口，使等离子体远离所述喷管与所述第二喷管的出口端。
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