TW202131991A - 自進料材料製造球狀化粉末之方法 - Google Patents

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Abstract

本文揭示使用微波電漿處理來處理進料材料之方法、裝置及總成之實施例。特定言之，本文所揭示之進料材料係關於廢料、脫氫或未氫化饋入材料、再循環已用粉末及氣體霧化粉末。微波電漿處理可用於球狀化及移除污染物。有利地，微波電漿處理進料可用於需要高粉末流動性之各種應用，諸如積層製造或粉末冶金(PM)應用。

Description

自進料材料製造球狀化粉末之方法
在一些實施例中，本發明大體上係關於自進料材料製造金屬球形或球狀粉末產物，該等進料材料包括廢料、脫氫或未氫化材料、再循環已用粉末或過大氣體霧化粉末。
製備一些形式之工業粉末之重要態樣為球狀化方法，其將藉由習知壓碎方法製造之不規則形狀粉末或角狀粉末轉化為球形低孔隙率顆粒。球形粉末在形狀上均勻、更稠密、更少孔，具有高且一致之流動性及高敲緊密度。此類粉末在諸如射出成型、熱噴塗層、積層製造等應用中展現出優越特性。
產生球狀金屬粉末，尤其含有Ti之金屬粉末可帶來許多挑戰。達成所要球狀形狀、所要孔隙率水準(例如，無孔隙至極多孔)，及所要組成及微結構可能為困難的。
習知球狀化方法採用描述於1978年2月28日頒予之美國專利4,076,640中之熱弧電漿及描述於2005年7月19日頒予之美國專利6,919,527中之射頻產生電漿。然而，此兩種方法存在射頻電漿及熱弧電漿之熱不均勻性固有之限制。
在熱弧電漿之狀況下，在兩個電極之間產生電弧會在電漿通道內產生電漿。使用電漿氣體將電漿吹出電漿通道。將粉末自側面(垂直或以一定角度)注入至電漿羽中，其中其經電漿之高溫熔化。熔體之表面張力將其拉成球形形狀，接著將其冷卻、固化且收集於過濾器中。關於熱弧電漿之問題為用於點燃電漿之電極暴露於高溫，從而引起電極劣化，從而污染電漿羽及製程材料。另外，熱弧電漿羽固有地展現出大溫度梯度。藉由自側面將粉末注入至電漿羽中，並非所有粉末顆粒暴露於相同處理溫度，從而產生部分球狀化、不均勻、具有非均勻孔隙率之粉末。
在射頻感應耦合電漿球狀化之狀況下，藉由在電漿氣體中感應電場之變化磁場產生電漿，從而繼而驅動電漿製程(諸如電離、激發等)以維持圓柱形介電管中之電漿。已知相比於電弧及微波產生電漿，電感耦合電漿具有射頻能量與電漿之低耦合效率及較低之電漿溫度。負責產生電漿之磁場展現出非均勻分佈，從而產生具有大溫度梯度之電漿，其中電漿採用環形形狀，其展現出電漿邊緣(接近於介電管壁)處之最高溫度及環形中心處之最低溫度。另外，存在在電漿與纏繞於介電管周圍的射頻線圈之間產生之電容分量，其由於線圈上之RF電壓而產生。此電容分量產生將來自電漿之離子驅向介電質內壁之大電場，從而繼而導致發弧及介電管劣化及製程材料受到管材料污染。
為了適用於需要高粉末流動之積層製造或粉末冶金(PM)應用，金屬粉末顆粒應呈現球形形狀，其可經由球狀化製程達成。此製程涉及在熱環境中使顆粒熔化，藉此液體金屬之表面張力使各顆粒成形為球形幾何結構，隨後冷卻及再固化。此外，球形粉末可直接藉由各種技術製造。在一種此類技術中，電漿旋轉電極(PRP)產生高流動性及堆積性鈦及鈦合金粉末，但被認為太昂貴。此外，已使用氣體霧化製造球狀化鈦及鈦合金，其使用相對複雜之裝置且可向粉末引入孔隙。不規則形狀粉末之球狀化方法包括使用感應耦合電漿(ICP)之TEKNA(Sherbrook，Quebec，Canada)球狀化製程，其中獲自氫化-脫氫(Hydride-Dehydride，HDH)製程之角狀粉末夾帶於氣體內且經由熱電漿環境注入以使粉末顆粒熔化。然而，此方法導致電漿不均勻，從而導致進料之不完全球狀化。HDH方法涉及若干複雜步驟，包括在粉末經遞送以進行球狀化之前的氫化脫氫及脫氧。此製程為耗時的多步驟製程，其驅使藉由此等方法製得之金屬粉末之成本增加。
一種自先前由氣體霧化製程製造之粉末製造球狀化粉末之方法，該方法包含將先前由氣體霧化製程製造之粉末引入微波電漿炬中，先前由氣體霧化製程製造之該粉末具有超出積層製造範圍之平均粒度，及在該微波電漿炬內對先前由氣體霧化製程製造之該粉末進行熔化及球狀化處理，以形成具有與先前由氣體霧化製程製造之該粉末之該平均粒度及粒度分佈不同之平均粒度及更小粒度分佈之球狀化粉末顆粒。
在一些實施例中，熔化及球狀化處理增加平均粒度。在一些實施例中，熔化及球狀化處理減小平均粒度。在一些實施例中，相比於先前由氣體霧化製程製造之粉末之粒度分佈，10%至95%之球狀化顆粒之粒度分佈小至少50%。
在一些實施例中，相比於先前由氣體霧化製程製造之粉末之50百分位數粒度，球狀化粉末之50百分位數粒度減小至少40%。在一些實施例中，相比於先前由氣體霧化製程製造之粉末之50百分位數粒度，球狀化粉末之50百分位數粒度減小至少50%。
在一些實施例中，相比於先前由氣體霧化製程製造之粉末之50百分位數粒度，球狀化粉末之50百分位數粒度增加至少40%。在一些實施例中，相比於先前由氣體霧化製程製造之粉末之50百分位數粒度，球狀化粉末之50百分位數粒度增加至少50%。
在一些實施例中，先前由氣體霧化製程製造之粉末包含選自由以下組成之群的材料：金屬、金屬合金、鈦、鈦合金、鎳、鎳合金、鈷、鈷合金、鐵、鐵合金、延性金屬、延性金屬合金及陶瓷。在一些實施例中，碳及氮在熔化及球狀化處理期間自先前由氣體霧化製程製造之粉末移除。在一些實施例中，球狀化粉末顆粒在熔化及球狀化處理之後保持與先前由氣體霧化製程製造之粉末相同之流變特性。
本文揭示一種自廢金屬部件或已用金屬部件製造球狀化粉末之方法之實施例，該方法包含：提供廢金屬部件或已用金屬部件，該等廢金屬部件或已用金屬部件包含選自由以下組成之群的材料：金屬、金屬合金、鈦、鈦合金、鎳、鎳合金、鈷、鈷合金、鋼及鋼合金；碾磨該等廢金屬部件或已用金屬部件以產生適用作微波電漿製程中之進料之預定顆粒體積範圍內的金屬顆粒；及將該微波電漿製程應用於該測定顆粒體積範圍內之該等金屬顆粒，以形成球狀化粉末。
在一些實施例中，測定顆粒體積範圍內可在15與63微米之間。在一些實施例中，廢金屬部件或已用金屬部件可包含在應用微波電漿製程之後保持於球狀化粉末中之經加工硬化微結構。在一些實施例中，碾磨廢金屬部件或已用金屬部件可在未使廢金屬部件或已用金屬部件脆化之情況下進行。
在一些實施例中，廢金屬部件或已用金屬部件可包含Ti 6Al-4V。在一些實施例中，廢金屬部件或已用金屬部件可包含合金元件，該等合金元件包括Al、Mg、Ti及/或Cu，且在應用微波電漿製程之後，球狀化粉末仍包括Al、Mg、Ti及/或Cu。在一些實施例中，廢金屬部件或已用金屬部件可包含尖銳切屑、鋸屑、研磨屑、研磨細粒及/或清洗管路細粒。在一些實施例中，可選擇廢金屬部件或已用金屬部件進行碾磨以具有將使得在預定顆粒體積範圍內對金屬顆粒進行後碾磨之尺寸及/或縱橫比。
本文進一步揭示一種製造具有約x與約y之間的所要粒度分佈之球狀化粉末之方法的實施例，其中x表示粒度分佈之低端且y表示粒度分佈之高端，該方法包含：將藉由碾磨或壓碎廢金屬部件或已用金屬部件獲得之金屬顆粒引入微波電漿炬中，大部分該等引入之金屬顆粒具有約4/3 π (x/2)3 與約4/3 π (y/2)3 之間的體積，且其中該等引入之金屬顆粒具有2:1與200:1之間的集體平均或中值縱橫比；及在該微波電漿炬內對該等金屬顆粒進行熔化及球狀化處理，以形成具有約x至約y之所要粒度分佈之球狀化粉末。
在一些實施例中，x可等於5微米且y可等於45微米，且大部分該等所引入之金屬顆粒可具有約65.45 μm3 與約47,712.94 μm3 之間的體積。在一些實施例中，集體平均或中值縱橫比可在5:1至20:1之間。在一些實施例中，集體平均或中值縱橫比可在10:1至100:1之間。在一些實施例中，將金屬顆粒引入微波電漿炬中可包含將金屬顆粒引入微波電漿炬之排氣中或引入微波電漿炬之羽流中。
本文進一步揭示自已用粉末製造球狀化粉末之方法之實施例，該方法包含：將先前已用粉末顆粒引入至微波電漿炬中，該等先前已用粉末顆粒包含衛星球、聚結物或污染物；及在微波電漿炬內對該等先前已用粉末顆粒進行熔化及球狀化處理，以形成移除聚結物、污染物及衛星球之球狀化粉末顆粒。
在一些實施例中，先前已用粉末顆粒可包含衛星球、聚結物及污染物。在一些實施例中，先前已用粉末顆粒可包含選自由以下組成之群的材料：金屬、金屬合金、鈦、鈦合金、鎳、鎳合金、鈷、鈷合金、鋼、鋼合金、延性金屬、延性金屬合金及陶瓷。在一些實施例中，碳及氮可在熔化及球狀化處理期間自先前已用粉末顆粒移除。在一些實施例中，先前已用粉末顆粒可由選自由以下組成之群的積層製造製程形成：雷射燒結、電子束熔化、長絲熔合沈積、定向能量沈積、粉末床熔合及黏合劑噴射。在一些實施例中，球狀化粉末顆粒在熔化及球狀化處理之後可保持與先前已用粉末顆粒相同之流變特性。
本文進一步揭示一種自包含脫氫或未氫化鈦或鈦合金之饋入材料製造球狀化粉末之方法之實施例，該方法包含：將包含脫氫或未氫化鈦或鈦合金顆粒之饋入材料引入至微波電漿炬中；及在由該微波電漿炬產生之電漿內對該等顆粒進行熔化及球狀化處理，以形成球狀化粉末。
在一些實施例中，饋入材料可包含由氫化-脫氫(HDH)製程處理之鈦或鈦合金顆粒。在一些實施例中，球狀化粉末可包含中值球度為至少0.75之顆粒。在一些實施例中，球狀化粉末可在粒度分佈範圍之低端具有5與45微米之間的粒度分佈且在粒度分佈範圍之高端具有15與105微米之間的粒度分佈。
在一些實施例中，一或多個處理變數可經設定以在球狀化顆粒中產生麻田散鐵微結構(martensitic microstructure)。在一些實施例中，一或多個處理變數可經設定以在球狀化顆粒中產生等軸微結構。在一些實施例中，一或多個處理變數可經設定以在球狀化顆粒中產生至少兩個區域，每個區域具有不同微結構。在一些實施例中，至少兩個區域可包括核心部分及表面部分，該表面部分具有可不同於饋入材料之微結構的微結構。在一些實施例中，饋入材料可具有不小於1.0微米且不大於300微米之粒度。在一些實施例中，饋入材料可包含Ti 6Al-4V。
相關申請案之參考
本申請案根據35 U.S.C. §119(e)主張2019年12月19日申請之美國臨時申請案第62/950,778號之優先權，其全部揭示內容以引用之方式併入本文中。
本文揭示使用微波電漿處理來使進料材料球狀化之方法、裝置及總成之實施例。各不同進料材料對微波電漿炬中之初始進料以及處理具有其自身關鍵、特定及獨特之要求，以便達成所要球狀化。特定言之，本文所揭示之進料材料係關於廢料、脫氫或未氫化饋入材料、再循環已用粉末及先前由氣體霧化製程製造之粉末、可能需要初始預處理或特定電漿處理之進料。如本文所揭示，微波電漿炬中之處理可包括將進料饋入微波電漿炬、微波電漿炬之電漿羽及/或微波電漿炬之排氣中。位置可視所用進料之類型而變化。另外，進料可基於不同要求來選擇。要求之實例為縱橫比、粒度分佈(PSD)、化學物質、密度、直徑、球度、加氧、硬度及延性。廢料
本文揭示再使用廢金屬/合金及/或由金屬/合金製成之已用部件之方法、裝置及總成之實施例(例如，墳墓至搖籃或報廢至優質)。特定言之，本發明之實施例允許獲取金屬報廢部件或已用金屬部件(諸如切屑)，且在未脆化(諸如經由使用氫化或低溫學)之情況下產生用於微波電漿製程之進料。特定言之，報廢或已用金屬部件可碾磨至所要體積之進料或切屑之顆粒，但在一些實施例中，不可碾磨。進料或切屑隨後可用作微波電漿製程之進料，以形成最終球狀化粉末，該粉末隨後可用於不同製程，諸如積層製造製程。然而，廢料極其難以處理成用於微波電漿處理之適當進料。
在一些實施例中，該方法可包括分析以下各者之間的相互關係：1)對進料尺寸/縱橫比之選擇，2)在無脆化步驟之情況下使延性塊斷裂之碾磨方法，及3)最終所要顆粒體積，以便產生用於特定應用之所要粒度分佈。在一些實施例中，進料在碾磨之前脆化。使用者可為碾磨原始廢料指定所要顆粒體積，該體積將影響對進料尺寸/縱橫比之選擇及所採用之碾磨方法。
最終特定應用可為例如具有15-45微米(或約15至約45微米)或15-63微米(或約15至約63微米)或20-63微米(或約20-約63微米)粒度分佈(PSD)之雷射床熔合、可具有45-105微米(或約45至約105微米)或105-150微米(或約105至約150微米)粒度分佈之電子束處理，或金屬射出成型(MIM)。在一些實施例中，PSD可表示為進料中之顆粒之D50。在一些實施例中，進料經由噴射碾磨、濕式碾磨或球磨碾磨處理。在一些實施例中，進料之PSD為15-45微米、20-63微米、45-105微米或105至150微米。PSD可視諸如雷射粉末床熔合、直接能量沈積、黏合劑噴射印刷、金屬射出成型及熱均壓之粉末處理技術而調整。
原始廢料或已用金屬部件可為尖銳切屑(例如，具有高縱橫比、高表面積，薄或義大利麵式材料、廢料聚合器)、鋸屑(高縱橫比、薄材料)、研磨屑(較小縱橫比粉末狀材料)、研磨細粒或清洗管路細粒(較小縱橫比、厚板或薄板狀材料)，其隨後可諸如在碾磨製程中分解成具有特定PSD之進料，且隨後將此進料微波電漿處理成球形和稠密粉末。在一些實施例中，廢料可為3D打印部件(諸如失效3D打印部件)或鑄件(諸如失效鑄件)。在一些實施例中，輸入材料可為清洗管路細粒、鋸屑、研磨屑。在一些實施例中，輸入材料可為藉由類似於但不限於研磨、碾磨、切割或車削之製程得到的已用或報廢部件。圖1為電漿處理之前的金屬車削進料之說明性實例。圖2描繪電漿處理之後的金屬車削之說明性實例。
在一些實施例中，將來自機械加工製程之高縱橫比切屑用作微波電漿熔化製程中之進料，以製造球形粉末。在一些實施例中，切屑之平均縱橫比為2:1 (或約2:1)、3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、10:1 (或約10:1)、20:1 (或約20:1)、100:1 (或約100:1)或200:1 (或約200:1)。在一些實施例中，切屑之平均縱橫比大於1:1 (或約1:1)、3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、大於10:1 (或約10:1)、大於20:1 (或約20:1)、大於100:1 (或約100:1)或大於200:1 (或約200:1)。在一些實施例中，切屑之平均縱橫比小於3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、大於10:1 (或約10:1)、大於20:1 (或約20:1)、大於100:1 (或約100:1)或大於200:1 (或約200:1)。
在一些實施例中，大部分切屑之縱橫比為2:1 (或約2:1)、3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、10:1 (或約10:1)、20:1 (或約20:1)、100:1 (或約100:1)或200:1 (或約200:1)。在一些實施例中，大部分切屑之縱橫比大於1:1 (或約1:1)、3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、大於10:1 (或約10:1)、大於20:1 (或約20:1)、大於100:1 (或約100:1)或大於200:1 (或約200:1)。在一些實施例中，大部分切屑之縱橫比小於3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、大於10:1 (或約10:1)、大於20:1 (或約20:1)、大於100:1 (或約100:1)或大於200:1 (或約200:1)。
在一些實施例中，大於75%之切屑之縱橫比為2:1 (或約2:1)、3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、10:1 (或約10:1)、20:1 (或約20:1)、100:1 (或約100:1)或200:1 (或約200:1)。在一些實施例中，大於75%之切屑之縱橫比大於1:1 (或約1:1)、3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、大於10:1 (或約10:1)、大於20:1 (或約20:1)、大於100:1 (或約100:1)或大於200:1 (或約200:1)。在一些實施例中，大於75%之切屑之縱橫比小於3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、大於10:1 (或約10:1)、大於20:1 (或約20:1)、大於100:1 (或約100:1)或大於200:1 (或約200:1)。
在一些實施例中，大於90%之切屑之縱橫比為2:1 (或約2:1)、3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、10:1 (或約10:1)、20:1 (或約20:1)、100:1 (或約100:1)或200:1 (或約200:1)。在一些實施例中，大於90%之切屑之縱橫比大於1:1 (或約1:1)、3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、大於10:1 (或約10:1)、大於20:1 (或約20:1)、大於100:1 (或約100:1)或大於200:1 (或約200:1)。在一些實施例中，大於90%之切屑之縱橫比小於3:1 (或約3:1)、5:1 (或約5:1)、大於10:1 (或約10:1)、大於20:1 (或約20:1)、大於100:1 (或約100:1)或大於200:1 (或約200:1)。
在一些實施例中，進料經調適以具有大約等於經處理粉末之所要PSD之體積分佈的體積分佈。體積係基於4/3*π*r3 來計算，其中「r」係經處理粉末之半徑。在一些實施例中，大部分進料顆粒具有約4/3 π (x/2)3 及約4/3 π (y/2)3 範圍內之體積，其中x為所要粒度分佈之低端，且y為所要粒度分佈之高端。在一些實施例中，實質上所有進料顆粒具有約4/3 π (x/2)3 及4/3 π (y/2)3 範圍內之體積。在一個實例中，經預處理及經處理進料之體積分佈可在約65.45 μm3 與約47,712.94 μm3 之間，對應於經處理粉末之5至45微米之所要粒度分佈。在一些實施例中，經預處理進料之集體平均或中值縱橫比可在2:1與200:1之間、在3:1與200:1之間、在4:1與200:1之間或在5:1與200:1之間。然而，所揭示比率/直徑中之任一者可用於體積計算。處理之後，一個實例中之粒度分佈可為5至45微米。其他粒度分佈亦經涵蓋，其包括但不限於在粒度分佈範圍之低端處在5與45微米之間及在粒度分佈範圍之高端處在15與105微米之間的粒度分佈(例如，5至15微米、15至45微米、45至105微米)。
在一些實施例中，進料之體積分佈可與最終球狀化粉末相同。在一些實施例中，進料之總體積可與最終球狀化粉末大體上相同。在一些實施例中，進料之總體積可在最終球狀化粉末之1%、2%、3%、4%、5%、10%、15%或20% (或約1%、約2%、約3%、約4%、約5%、約10%、約15%或約20%)內。
在一些實施例中，進料可為大體上球形或大體上非球形。例如，進料可為奇形怪狀之進料、立方體、長絲、線等。
此等縱橫比僅為例示性的且亦可使用其他縱橫比。圖3為具有高縱橫比切屑之樣品之說明性實例。在此圖中，針對高縱橫比切屑之樣品中之每一個別顆粒標繪L/W(縱橫比)。縱橫比展示為L/W。如可見，縱橫比在約1:1至15:1範圍內，其中大部分顆粒落在1:1至7:1之間。然而，此僅為一個實例，且亦可使用其他縱橫比。
可首先自機械加工油及其他雜質採集、清潔來自機械加工製程之切屑，且隨後篩分以自大顆粒/切屑分離小顆粒/切屑，該等小顆粒/切屑可直接用作進料，該等大顆粒/切屑需要進一步處理以減小其尺寸。用於進一步使切屑尺寸減小至所要尺寸之實例方法為經由碾磨。隨後再次將此碾磨製程之產物篩分成不同尺寸且選擇所要尺寸以用作球狀化之進料。待使用之材料可選自任何減法製程，該減法製程使用金屬及金屬合金儲備來產生部件。
更特定言之，在一些實施例中，可在將廢料引入至電漿製程中之前對廢料進行預處理。例如，廢料可經篩分以移除大聚結物，且經選擇為待在電漿中處理之所要尺寸。在一些實施例中，廢料可用水、界面活性劑、清潔劑、溶劑或任何其他化學物質(諸如酸)清潔以移除污染物。在一些實施例中，若廢料經任何磁性材料污染，則廢料可經磁性清潔。在一些實施例中，該清潔移除污染物，諸如陶瓷及油。在一些實施例中，廢料可經預處理以將其脫氧。在一些實施例中，可添加其他元素或化合物以補償或改進已用部件之化學物質。在一些實施例中，廢料可經除塵以移除細粒。在一些實施例中，可不進行預處理。所有此等預處理技術亦可用於經後碾磨之廢料進料上。
在一些實施例中，待碾磨之材料可為鈦或鈦合金。可使用之特定鈦為商用純鈦(CpTi) (被稱為CpTi)、TiAl、Ti-6Al-4V (Ti-6-4)，且特定鈦材料/合金不限制本揭示內容。鈦對於碾磨可能尤其成問題，此係因為其為高延性的且因此將僅彎曲或改變形狀，且將不會在未脆化(諸如經由氫化或低溫學)之情況下適當地分解成粉末。然而，本揭示內容之實施例可在無此類脆化製程之情況下碾磨鈦或鈦合金。此可經由理解及適當選擇待碾磨之廢料材料來進行，諸如藉由僅選擇具有特定體積/尺寸/縱橫比之材料來進行。
圖4為再使用廢金屬/合金之製程100之流程圖的說明性實例。在區塊102處，可接收金屬/合金廢料。在一些實施例中，金屬/合金廢料可為切屑、清洗管路細粒、鋸屑、研磨屑。藉由類似於但不限於研磨、碾磨、切割或車削之製程，廢金屬/合金可為已用或報廢部件。在區塊104處，可清潔金屬/合金廢料。在一些實施例中，清潔用水、界面活性劑、清潔劑、溶劑或任何其他化學物質(諸如酸)進行以移除污染物。在一些實施例中，清潔移除機械加工油及其他雜質。在一些實施例中，清潔並非必需的。
在區塊106/108處，可篩分金屬/合金廢料以便在過大塊與小得足以用作進料之塊之間分選。若塊小得足以用作進料，則其可傳送至區塊112。若塊過大，則其可在區塊110處碾磨成更小廢金屬/合金以便調整粒度。在一些實施例中，碾磨可為噴射碾磨、濕式碾磨及/或球磨碾磨。可重複區塊106以便另外篩分經碾磨廢金屬/合金。或者，可決定在區塊112處，經碾磨廢金屬/合金備用作進料。
在區塊112/114處，可對備用作進料之經碾磨廢金屬/合金進行微波電漿處理。微波電漿處理描述如下且亦展示於圖11及圖12A-B中。
如上文所論述，用以製備進料之廢料材料可能極其複雜。脫氫或未氫化饋入材料
本揭示內容之一個態樣涉及一種使用微波產生電漿使金屬及金屬合金球狀化之製程。該製程使用可容易獲得之現有預篩選或非預篩選原料，該等原料由作為進料之金屬及/或金屬合金製成。將粉末進料夾帶於惰性及/或還原及/或氧化氣體環境中，且注入至微波電漿環境中。在注入至熱電漿中後，進料經球狀化且釋放至充滿惰性氣體之腔室中且導引至儲存其之氣密密封式轉筒中。此製程可在大氣壓下、在部分真空中或在比大氣壓略微更高之壓力下進行。在替代實施例中，該製程可在低度、中度或高度真空環境中進行。該製程可連續運行且當轉筒填滿球狀化金屬或金屬合金顆粒時更換該等轉筒。此外，限制條件為微波電漿製程之均勻性，若未完全消除顆粒聚結物，則亦減少該顆粒聚結物，因此使得至少維持原始饋入材料之粒度分佈。然而，獲得適當進料粒度分級可能具有挑戰性，此係因為進料尺寸準則可為嚴格的。不同處理方法可用於獲得不同進料尺寸準則。
在一些實施例中，氫化-脫氫(HDH)製程可用於經由壓碎、碾磨及篩選將大金屬塊或金屬合金塊之尺寸下調至更精細粒度分佈。金屬及合金粉末可使用HDH製程製造，其中將諸如粗金屬粉末或金屬/金屬合金廢料等之主體進料在高溫(~700℃)下在含氫氣氛圍中加熱數天。此導致脆性金屬氫化物之形成，該氫化物可能易於壓碎為細粉末且經篩分以產生由終端使用者判定之所要尺寸分佈。為了適用於粉末冶金，必須藉由在真空內加熱金屬氫化物粉末一段時間來自金屬解離且移除氫。隨後必須篩分脫氫粉末以移除在製程期間由於燒結而產生之大顆粒聚結物。典型所得粉末顆粒具有不規則或角狀形狀。將粉末遞送至脫氧製程以移除在篩分及處理期間由粉末拾取之任何氧。此類HDH製程僅產生粗及不規則形狀之顆粒。此類HDH製程之後必須為諸如本文關於微波電漿製程所揭示之球狀化製程，以使此等顆粒成球狀。
所揭示HDH製程之實施例主要作為固態分批製程進行。可將一定體積之金屬粉末裝載於真空爐內之坩堝中。可將該爐泵抽至部分真空且用惰性氣體重複吹掃以消除非所要氧氣之存在。惰性氣體經由粉末顆粒之間的開放空間之擴散為緩慢的，使得難以完全消除氧氣，否則氧氣會污染最終產物。機械攪拌可用於攪動粉末，從而允許更完全地移除氧氣。
在氧氣吹掃之後，可開始氫化。該爐充滿氫氣且在高溫下加熱達至數天以完全形成金屬氫化物。金屬氫化物之脆性性質允許將主體材料壓碎為細粉末，該等細粉末隨後經篩選成所要尺寸分佈。
下一步驟為脫氫。將篩選氫化物粉末裝載於真空爐中，隨後在部分真空下加熱，促進氫自金屬氫化物解離以形成H2 氣體且使金屬脫氫。脫氫在顆粒表面上為快速的，其中H2 可能易於離開顆粒。然而，在粉末主體內，H2 必須在其到達表面且離開顆粒之前擴散通過固體主體。經由主體擴散為需要相對長反應時間以完全脫氫之速率限製程序「瓶頸」。脫氫所需之時間及處理溫度足以引起顆粒之間的燒結，其導致在最終產物中形成大顆粒聚結物。後製程篩分可消除聚結物。在可將粉末自該爐移除之前，可將其充分冷卻以維持安全性且限制污染。較大爐之熱質量可耗費數分鐘或數小時以充分冷卻。經冷卻粉末隨後可在獨立機器中經球狀化。在一些實施例中，進料可為未氫化材料。在一些實施例中，材料未經歷HDH但在無任何氫化之情況下開始。在一些實施例中，此可在所揭示電漿製程內進行。
圖5說明由HDH饋料製造球狀化鈦粉末(200)之實施例。圖5左側之製程流程(201)呈現將HDH製程(200)與鈦粉末之球狀化組合之實例製程。該製程開始於氫化(步驟b，210)且隨後壓碎且篩分尺寸(步驟c，215)之Ti原料(步驟a，205)。純鈦經由脫氫(步驟d，220)復原。隨後針對聚結物及雜質對其進行篩選，且隨後篩分至消費者指定之尺寸(步驟e，225)。隨後粉末經歷脫氧步驟以減少或消除其在篩分及篩選製程期間拾取之氧氣。脫氧尤其適用於小粒度，諸如50微米以下之顆粒，其中表面與體積之比很大(步驟f，230)。隨後使鈦顆粒球狀化(步驟g，235)且收集(步驟h，240)。類似製程可用於產生Ti合金，諸如Ti 6-4，而非純鈦粉末。
在一些實施例中，粉末夾帶於惰性氣體內且注入至微波產生電漿環境中(235)，該微波產生電漿環境展現在大約4,000 K與8,000 K之間且在部分真空下之實質上均勻溫度分佈。氣密密封式腔室製程亦可在大氣壓下或略高於大氣壓力下運行，以消除大氣氧洩漏至製程中之任何可能性。顆粒熔化於電漿中，由於液體表面張力而經球狀化，在離開電漿之後再固化。隨後在惰性氛圍中將顆粒收集於密封轉筒中。在電漿內，可充分加熱粉末顆粒以熔化且引起液體金屬對流，從而根據可逆反應引起氫(若在HDH製程之後有任何保留)解離，其中M=任意金屬：
Figure 02_image001
在部分真空內，氫自金屬解離以形成氫氣係有利的，從而向右驅動以上反應。氫自液體金屬之解離速率由於對流而為快速的，此舉不斷地將H2 引至液體表面處，在此H2 可快速離開顆粒。
如上文所論述，可能難以獲得進料粒度分級。HDH製程可幫助獲得符合某些尺寸準則之進料之方法。再循環已用粉末
本文中揭示再循環/再使用/修復諸如來自後處理或產率損失之已用粉末(例如廢棄副產物)之方法、裝置及總成的實施例。先前已用粉末可為已經歷諸如積層製造製程之製造製程之粉末。在一些實施例中，先前已用粉末為先前製造之粉末，其在用於諸如積層製造之特定製程之粉末的可接受粒度分級之外。特定言之，本揭示內容之實施例允許採用已用粉末且將其轉化為微波電漿製程之進料，以形成最終球狀化粉末，其可隨後用於不同製程，諸如積層製造製程、金屬射出成型(MIM)或熱均壓(HIP)製程。此可尤其適用於使用氣體霧化製程製造之粉末，該製程可產生過大顆粒。因此，在一些實施例中，大及/或奇形怪狀之顆粒可經重新球狀化。已用粉末可具有不同品質，且因此利用已用粉末作為進料可能具有挑戰性。進料可能經污染或可為不正確尺寸，或完全難以處理。
在一些實施例中，可在將粉末引入至電漿製程中之前對粉末進行預處理。例如，粉末可經篩分以移除大聚結物，且選擇待在電漿中處理之所要尺寸。在一些實施例中，粉末可用水、界面活性劑、清潔劑、溶劑或任何其他化學物質(諸如酸)清潔以移除污染物。在一些實施例中，若粉末經任何磁性材料污染，則粉末可經磁性清潔。在一些實施例中，粉末可經預處理以將其脫氧。在一些實施例中，可添加其他元素或化合物以補償或改進粉末之化學性質。在一些實施例中，粉末可經除塵以移除細粒。在一些實施例中，可不進行預處理。
在一些實施例中，先前已用粉末可經改進以使其更適合用作進料，因為先前處理可使粉末/顆粒不可用。在一些實施例中，可移除可損害/減少流動之「衛星球」。此外，已用粉末可變得聚結，且所揭示製程可將粉末中之顆粒分離。在一些實施例中，可移除污染物，諸如有機物。在一些實施例中，碳、氮、氧及氫可藉由所揭示製程自先前已用粉末移除。在一些實施例中，可移除人工產物。所揭示製程亦可增加已用粉末之流動性。在一些實施例中，可調整表面紋理以減少已用粉末之表面粗糙度，以改善流動性。在一些實施例中，可藉由吸收衛星球改善流動性。在一些實施例中，諸如在極小影響主體粉末之化學物質之情況下，可修改滯留時間及功率位準以吸收衛星球或將其蒸發。
一般而言，所揭示方法之實施例可再次使得已用粉末狀球形物變為例如具有呈球形且在先前製程期間未變成球形之顆粒之粉末。此等先前製程可包括但不限於氣體霧化、雷射床熔合、電子束熔化及黏合劑噴射。在一些實施例中，已用粉末可為來自電子束製程之較大粉末廢料，可隨後將其製成用於雷射應用之較小粉末。在一些實施例中，已用粉末可為來自氣體霧化製程之較大粉末廢料，可隨後將其製成用於雷射應用之較小粉末。在一些實施例中，在使用之後，粉末具有聚結物、超過規格之增加氧含量、來自煙灰及無機材料之污染物及/或使其為非球形之變形。在此等實施例中，粉末無法在未處理之情況下再使用。
在一些實施例中，PSD之最小直徑為1微米(μm)，且最大直徑為22 μm，或最小為5 μm，且最大為15 μm，或最小為15 μm，且最大為45 μm，或最小為22 μm，且最大為44 μm，或最小為20 μm至最大為63 μm，或最小為44 μm，且最大為70 μm，或最小為70 μm，且最大為106 μm，或最小為105 μm至最大為150 μm，或最小為106 μm，且最大為300 μm。如應瞭解，僅出於說明性目的而提供此等上限及下限值，且可在其他實施例中使用替代PSD值。在一些實施例中，所揭示處理方法保留合金元素，尤其為高度揮發性元素，諸如來自已用粉末之Al、Mg、Ti及Cu。
本揭示內容描述上文所描述之已用粉末之復原，以製造規格改進之新粉末。由微波產生電漿構成之微波電漿方法用於使上文所描述之已用粉末復原至較佳規格，因此其可再次用作上文所描述之粉末冶金製程之進料。圖18繪示相比於球狀化粉末1804(右)之先前已用粉末1802(左)。
在一些實施例中，經由對已用粉末之處理，可維持粒度分佈。在一些實施例中，可藉由吸收衛星球改善/收緊粒度分佈。在一些實施例中，可藉由使大聚結物重新球狀化來改善/收緊粒度分佈。例如，對於具有15-45微米粒度分佈之雷射粉末床，已用粉末可包括a) 5重量%之由微波電漿製程吸收或蒸發之衛星球，及b)大奇形怪狀之聚結物，其兩者均可由所揭示製程之實施例移除。例如，具有45-106微米之粒度分佈之粉末可減小至諸如用於雷射粉末床之15-45微米。在一些實施例中，粒度分佈可為粉末中之顆粒之D50。
在一些實施例中，經由對已用粉末之處理，可改變粒度直徑。在一些實施例中，可減小粒度直徑。在一些實施例中，可藉由部分地蒸發大顆粒之表面來減小粒度直徑，以產生較小直徑粒度。例如，來自具有45-106微米粒度直徑之電子束粉末床之粉末可用於製造具有15-45微米粒度之粉末，以用於雷射床積層製造製程中。
圖19繪示在1902中之100×放大率及在1904中之1000×放大率下展示之由氣體霧化(GA)製程形成之粉末。所繪示粉末可具有約2.483 g/cc之視密度，無霍爾流量(Hall Flow)，及包含約0.106氧wt%及約0.016氮wt%之組成。圖20繪示圖19之粉末之粒度分佈圖。圖21繪示在2102中之100×放大率及在2104中之1000×放大率下展示之由本揭示內容之實施例形成之粉末。圖21中所繪示之粉末可包含有包含約0.076氧wt%及約0.011氮wt%之組成。圖22繪示圖21之粉末之粒度分佈圖。氣體霧化製程通常產生廣泛範圍之粒度，否則平均而言太細或太粗為不可用的。然而，本揭示內容之實施例可將不可用尺寸之顆粒轉化為可用於諸如積層製造製程之不同製程之粒度。
如圖中所示，本文所揭示之方法可極大地收緊粒度分佈，同時亦減小粉末之總尺寸。例如，第50百分位數之顆粒為約34微米，而粉末最初具有第50百分位數為52微米之顆粒。因此，可減小(或增加，若在其他實施例中有需要)平均粒度。此外，總粉末分佈已變窄，其中原始顆粒跨越21-101微米(10%至95%)，而在處理之後，顆粒跨越23至58微米(10%至95%)。
在一些實施例中，50百分位數之粒度可減小10、20、30、40、50、60或70% (或約10、約20、約30、約40、約50、約60或約70%)。在一些實施例中，50百分位數之粒度可減小大於10、20、30、40、50、60或70% (或約10、約20、約30、約40、約50、約60或約70%)。在一些實施例中，50百分位數之粒度可減小小於10、20、30、40、50、60或70% (或約10、約20、約30、約40、約50、約60或約70%)。
在一些實施例中，10%至95%之粒度分佈可減小10、20、30、40、50、60或70% (或約10、約20、約30、約40、約50、約60或約70%)。在一些實施例中，10%至95%之粒度分佈可減小大於10、20、30、40、50、60或70% (或約10、約20、約30、約40、約50、約60或約70%)。在一些實施例中，10%至95%之粒度分佈可減小小於10、20、30、40、50、60或70% (或約10、約20、約30、約40、約50、約60或約70%)。
在一些實施例中，先前已用粉末諸如經由氣體霧化可製造過小而無法用於諸如積層製造製程之製造製程之粉末。因此，本揭示內容之實施例可用於增加顆粒之總尺寸。例如，在一些實施例中，50百分位數之粒度可增加10、20、30、40、50、60或70% (或約10、約20、約30、約40、約50、約60或約70%)。在一些實施例中，50百分位數之粒度可增加大於10、20、30、40、50、60或70% (或約10、約20、約30、約40、約50、約60或約70%)。在一些實施例中，50百分位數之粒度可增加小於10、20、30、40、50、60或70% (或約10、約20、約30、約40、約50、約60或約70%)。
電漿氣體可特定於粉末之材料。作為實例，在不易於形成氮化物之金屬及金屬合金之狀況下，可使用氮氣。一個實例為英高鎳718 (Inconel 718)之處理，其中當其在氮電漿環境中運作時，經處理粉末不以化學方式改變且不將任何氮併入至主體粉末中。
在易於與氮氣反應之金屬及金屬合金之狀況下，可使用惰性氣體，諸如氬氣、氬氣/氦氣混合物。此外，此等惰性氣體亦可與氫氣混合，以增加電漿之均勻性。易與氮氣反應之金屬合金之實例為鈦合金Ti 6%Al-4%V (按重量計)。
在一些情況下，諸如氬氣及氬氣/氫氣混合物之惰性氣體及混合物用於避免粉末與電漿氣體之間的任何反應。在其他情況下，當經處理粉末對上文所提及之氣體不具有反應性時，可使用氮氣。
已用粉末/顆粒之修復可包括諸如自雷射燒結製程移除人工產物。此外，可移除由於例如構建線外部之雷射製程之過熱而產生之衛星球及聚結材料。形成已用顆粒之特定製程(諸如積層製程、粉末床熔合及黏合劑噴射)並非限制性的，且可對原始顆粒進行其他製程。
在一些實施例中，已用粉末/顆粒之修復可允許粉末/顆粒恢復其原始流變特性(諸如容積密度、流動性等)。實際上，在一些實施例中，已用粉末/顆粒之修復亦可改善流變特性。此可藉由經由衛星球之表面熔化及將其併入至顆粒主體中而移除表面上之任何衛星球來達成。在一些狀況下，顆粒之完全熔化將使顆粒稠密且移除任何孔隙。顆粒之完全熔化可經由電漿之較高粉末密度及較長滯留時間來達成。此外，對粉末進行球狀化處理之事實增加其流動性。角狀形狀粉末極難流動且其流動性隨著其形狀變得更為球形而增加。圖6及圖7繪示包括處理之前的衛星球之CoCr樣品。圖8及圖9繪示微波電漿處理之後的CoCr樣品，在該處理中，移除衛星球，該處理可使流動性改善25% (或改善約25%)。圖6及圖8分別展示微波電漿處理之前及之後的相同粉末。類似地，圖7及圖9分別展示微波電漿處理之前及之後的相同粉末。在一些實施例中，衛星球可經吸收至較大顆粒中。
衛星球可為具有所限定粒度分佈內之尺寸之主要粉末顆粒，經由燒結或其他物理製程，直徑比主要顆粒之直徑小得多的粒度分佈外之小顆粒聚結於主要粉末顆粒。
聚結物可為兩個或兩個以上聚結以形成較大顆粒之顆粒。
此外，修復可使修復期間之氧拾取最小化。此可藉由例如添加氫氣或還原劑、在密閉環境中運行或在高溫下運行來達成。在一些實施例中，可使用大氣壓惰性氣體。在一些實施例中，可使用低氧環境。
在一些實施例中，可能不會改變合金組分化學物質或次要組分化學物質。在一些實施例中，可自粉末移除具有低熔化溫度之某些元素。
在一些實施例中，先前已用粉末顆粒可為金屬或金屬合金。在一些實施例中，先前已用粉末顆粒可為鈦或鈦合金。可使用之特定鈦為Ti(稱為CpTi)、TiAl、Ti-6-4，且特定鈦材料/合金不限制本揭示內容。亦可使用其他材料，例如其他延性材料。在一些實施例中，鎳及鎳合金、鈷及鈷合金、鋼或不鏽鋼可為先前已用粉末顆粒，且特定材料不為限制性的。在一些實施例中，可使用鎳金屬/合金，諸如英高鎳718及625超合金。在一些實施例中，可使用YSZ、MY、CoO、Al2 O3 -TiO2 、不鏽鋼316L及17-4。
如上文所論述，用以製備進料之已用粉末可能極其複雜。球度
在一些實施例中，藉由電漿處理實現之最終顆粒可為球形的或球狀的，術語球形的或球狀的可互換使用。有利地，藉由使用與所揭示之不同進料中之每一者相關之關鍵及特定揭示內容，所有進料均可轉化成球形粉末。
本揭示內容之實施例係關於製造實質上球形或球狀或已經受顯著球狀化之顆粒。在一些實施例中，球形、球狀或球狀化顆粒係指具有大於某一臨限值之球度之顆粒。可藉由以下來計算顆粒球度：使用以下方程式計算體積匹配於顆粒體積V之球體之表面積As , 理想 ：
Figure 02_image003
且隨後將該理想化表面積與顆粒之所量測表面積As , 實際 進行比較：
Figure 02_image005
。
在一些實施例中，顆粒可具有大於0.5、0.6、0.7、0.75、0.8、0.9、0.91、0.95或0.99 (或大於約0.5、約0.6、約0.7、約0.75、約0.8、約0.9、約0.91、約0.95或約0.99)之球度。在一些實施例中，顆粒可具有0.75或更大或0.91或更大(或約0.75或更大或約0.91或更大)之球度。在一些實施例中，顆粒可具有小於0.5、0.6、0.7、0.75、0.8、0.9、0.91、0.95或0.99 (或大於約0.5、約0.6、約0.7、約0.75、約0.8、約0.9、約0.91、約0.95或約0.99)之球度。在一些實施例中，若顆粒具有等於或高於前述球度值中之任一者之球度，則認為該顆粒為球形、球狀或球狀化的，且在一些較佳實施例中，若顆粒之球度為或約0.75或更大或為或約0.91或更大，則認為該顆粒為球形的。
在一些實施例中，給定粉末內之所有顆粒之中值球度可大於0.5、0.6、0.7、0.75、0.8、0.9、0.91、0.95或0.99 (或大於約0.5、約0.6、約0.7、約0.75、約0.8、約0.9、約0.91、約0.95或約0.99)。在一些實施例中，給定粉末內之所有顆粒之中值球度可小於0.5、0.6、0.7、0.75、0.8、0.9、0.91、0.95或0.99 (或小於約0.5、約0.6、約0.7、約0.75、約0.8、約0.9、約0.91、約0.95或約0.99)。在一些實施例中，若給定粉末所量測之全部或臨限百分比(如由以下分率中之任一者所描述)之顆粒具有大於或等於前述球度中之任一者之中值球度，則認為該粉末為球狀化的，且在一些較佳實施例中，若全部或臨限百分比之顆粒具有為或約0.75或更大或為或約0.91或更大之中值球度，則認為該粉末為球狀化的。
在一些實施例中，可高於諸如上文所描述之既定球度臨限值之粉末內的顆粒之分率可大於50%、60%、70%、80%、90%、95%或99% (或大於約50%、約60%、約70%、約80%、約90%、約95%或約99%)。在一些實施例中，可高於諸如上文所描述之既定球度臨限值之粉末內的顆粒之分率可小於50%、60%、70%、80%、90%、95%或99% (或小於約50%、約60%、約70%、約80%、約90%、約95%或約99%)。
粒度分佈及球度可藉由任何適合之已知技術來測定，諸如藉由SEM、光學顯微法、動態光散射、雷射繞射、使用影像分析軟體之尺寸手動量測(例如相同材料段或樣品之至少三個影像之每影像約15-30次量測)，及任何其他技術。
在一些實施例中，僅問題顆粒(「不良顆粒」)用於所揭示製程中。例如，問題顆粒可自可用作微波電漿製程之進料而無任何其他處理(「良好顆粒」)之顆粒分離。在一些實施例中，良好顆粒及不良顆粒兩者可放入該製程中。
諸如積層製造、熱及冷噴塗之粉末冶金製程產生大量廢棄粉末。在一些情況下，彼等粉末形態自原始新粉末改變且可包括衛星球、部分熔化污染物及/或其他污染物。彼等改變可導致粉末流動性、敲緊密度及容積密度劣化，且有時帶來諸如碳或氮之污染物，且使得已用粉末對相同製程無用。將彼等已用粉末再循環至其原始規格可提供經濟優勢及較低成本。
在涉及已用部件之一些實施例中，已用部件可在其引入至電漿製程中之前經預處理。例如，已用部件可經篩分以移除大聚結物，且經選擇為待在電漿中處理之所要尺寸。在一些實施例中，已用部件可用水、界面活性劑、清潔劑、溶劑或任何其他化學物質(諸如酸)清潔以移除污染物。在一些實施例中，若已用部件經任何磁性材料污染，則已用部件可經磁性清潔。在一些實施例中，已用部件可經預處理以將其脫氧。在一些實施例中，可添加其他元素或化合物以補償或改進已用部件之化學物質。在一些實施例中，已用部件可經除塵以移除細粒。在一些實施例中，可不進行預處理。所有此等預處理技術亦可用於經後碾磨之粉末上。
在碾磨材料之一些實施例中，待碾磨之材料可為鈦或鈦合金。可使用之特定鈦為Ti(稱為CpTi)、TiAl、Ti-6-4，且特定鈦材料/合金不限制本揭示內容。鈦對於碾磨可能尤其成問題，此係因為其為高延性的且因此將僅彎曲或改變形狀，且將不會在未脆化(諸如經由氫化或低溫學)之情況下適當地分解成粉末。然而，本揭示內容之實施例可在無此類脆化製程之情況下碾磨鈦或鈦合金。此可經由理解及適當選擇待碾磨之廢料材料來進行，諸如藉由僅選擇具有特定體積/尺寸/縱橫比之材料來進行。
亦可使用其他材料，例如其他延性材料。在一些實施例中，可使用鎳及鎳合金、鋼、不鏽鋼、銅、銅合金及哈氏合金(Hastealloy)，且特定材料不為限制性的。在一些實施例中，可使用鎳金屬/合金，諸如英高鎳718及625超合金。在一些實施例中，材料之氧含量在反應性材料之狀況下需要在數ppm至約2%之範圍內，且對於非反應性材料，需要在數ppm至約1%之範圍內。
在碾磨材料之一些實施例中，材料可進入具有諸如加工硬化微結構之特定有利特性之碾磨程序。本揭示內容之實施例允許經加工硬化微結構一直持續至微波電漿處理，由此形成保留經加工硬化材料之最終球狀化粉末產物。此可藉由僅微波電漿處理顆粒之外表面來進行，由此保持內部經加工硬化微結構。然而，在一些實施例中，微波電漿處理一直加熱/熔化顆粒，以將微結構自其原先狀態改變。
謝樂方程式(Scherrer Equation)可用於使用全寬半高值(FWHM)計算晶粒尺寸。此可顯示對於以上製程中之任一者，諸如氣體霧化粉末之再循環、已用粉末之再循環或墳墓至搖籃製程，如何自進料之原始微結構至後電漿處理微結構達成微結構之至少部分保留。該方程式可如下所示：
Figure 02_image007
其中B：特定2θ處之弧度峰值寬度，θ：布拉格角度(Bragg angle)，K：謝樂常數(Scherrer Constant)，值在0.62至2.08之間，λ：所用x射線之波長，及L：平均微晶尺寸。實例如下： 對於峰值，處於2θ = 22.230°處 K=為了立方體對稱性，假定0.94 峰值之FWHM(全寬半高值)= 4.0度 峰值之B (22.230°)= 0.06981弧度 λ= 1.5406 Å=0.15406 nm
Figure 02_image009
圖16繪示展示保持微結構之晶粒尺寸計算。已使用XRD光譜之各個波峰之角度來計算粉末中發現之平均微晶尺寸。如所示，粉末可以球狀化粉末中之各種晶粒尺寸存在，例如小於200、150、100、50、40、30、20、10或5 (或小於約200、150、100、50、40、30、20、10或5)奈米。
圖17繪示預處理及後處理之不同晶粒結構。如所示，顆粒之晶粒尺寸可在球狀化之後顯著減小至奈米級。例如，GA粉末1702包含可見微尺寸晶粒。另一方面，經球磨碾磨之進料1704可包含奈米級結構，以使得微米級晶粒不可見。在一些實施例中，電漿處理球狀化粉末1706可包含奈米級結構，以使得微米級晶粒不可見。此外，圖23繪示電漿處理可如何改良微結構，諸如均勻化及減小/消除結構2302與結構2304之間的樹枝狀結構(頂部)或減小結構2306與結構2308之間的沈澱物(底部)。
因此，經加工硬化(或其他微結構)金屬及金屬合金進料可經球狀化而不因高加熱速率影響微結構，該高加熱速率將僅熔化顆粒表面而不影響主體，因此保持微結構。進料材料可為已在機械加工製程期間硬化之切屑，或由硬化材料製成且經碾磨至所要尺寸以用作球狀化製程之進料之大廢料塊。
在碾磨材料之一些實施例中，碾磨機可基於規定之所要體積測定可經碾磨之材料之厚度。
因此，在本揭示內容之一些實施例中，使用者可對可碾磨成所要體積而不使材料脆化之延性材料塊進行選擇，且隨後碾磨該材料而不必首先變脆，以產生各自具有所要體積之顆粒作為微波電漿炬之饋入材料。使用者隨後可將顆粒引入至電漿炬中，且處理粉末以在其為球狀時保持經加工硬化微結構。
在涉及廢料之一些實施例中，在避免材料硬化之製程中碾磨由延性金屬及/或金屬合金製成之廢料。碾磨製程之延性產物隨後篩分至不同尺寸分佈，以在微波電漿熔化製程中用作球狀化之進料。為了保持進料顆粒之延性，加熱及冷卻速率可經由顆粒在電漿中及在電漿殘光中之滯留時間控制。
所揭示製程之實施例可包括使用送粉器將粉末饋入至微波產生電漿中，其中控制功率密度、氣體流速及滯留時間。電漿中之粉末之諸如功率密度、流動速率及滯留時間的製程參數可取決於粉末材料物理特徵，諸如熔點及熱導率。功率密度可在20 W/cm3 至500 W/cm3 (或約20 W/cm3 至約500 W/cm3 )範圍內。總氣體流速可在0.1 cfm至50 cfm (或約0.1 cfm至約50 cfm)範圍內，且滯留時間可在1毫秒(ms)至10秒(sec) (或約1 ms至約10 sec)調諧。此製程參數範圍將涵蓋具有廣泛範圍之熔點及熱導率之材料的所要處理參數。
在涉及廢料之一些實施例中，廢料可為直接來自廠區之材料。在一些實施例中，諸如油、油脂或其他材料之任何其餘污染物可在所揭示製程之前或期間(在碾磨之前、在碾磨期間或在微波電漿熔化期間)移除。
在一些實施例中，控制氧之能力可提供優勢，例如在鈦廢料之狀況下。
在碾磨材料之一些實施例中，碾磨可在水中進行。因此，當將鈦剪切開時，新鈦表面氧化，從而增加氧含量。
不同環境氣體可用於不同應用。作為實例，在不易於形成氮化物之金屬及金屬合金之狀況下，可使用氮氣。一個實例為英高鎳718之處理，其中當其在氮電漿環境中運作時，經處理粉末不以化學方式改變且不將任何氮併入至主體粉末中。
在一些實施例中，進料可具有各種形態，諸如角狀粉末、角狀晶片、不規則粉末及海綿粉。可藉由諸如但不限於研磨、碾磨、清潔、洗滌、乾燥及篩選之處理來處理進料，以符合某些尺寸、氣體含量、純度污染及化學物質準則。清潔包括移除有機、陶瓷或其他金屬污染物。
在一些實施例中，可在本揭示內容之實施例中使用鎳或鎳合金、鋼或鋼合金、鈷或鈷合金及鈦或鈦合金，且特定材料不為限制性的。在一些實施例中，可使用陶瓷。
在易於與氮氣反應之金屬及金屬合金之狀況下，可使用惰性氣體，諸如氬氣、氬氣/氦氣混合物。此外，此等惰性氣體亦可與氫氣混合，以增加電漿之均勻性。易與氮氣反應之金屬合金之實例為鈦合金Ti 6% Al-4% V (按重量計)。微波電漿處理
取決於進料初始條件，製程參數可經最佳化以獲得最大球狀化。對於各進料特徵，製程參數可經最佳化以獲得特定結果。美國專利公開案第2018/0297122號、第US 8748785 B2號及第US 9932673 B2號揭示可用於所揭示製程，特定言之用於微波電漿處理之某些處理技術。因此，美國專利公開案第2018/0297122號、第US 8748785 B2號及第US 9932673 B2號以其全文引用之方式併入，且應認為所描述技術適用於本文中所描述之進料。
本揭示內容之一個態樣涉及一種使用微波產生電漿使金屬及金屬合金球狀化之製程。粉末進料夾帶於惰性及/或還原氣體環境中，且注入至微波電漿環境中。在注入至熱電漿(或電漿羽或排氣)中後，進料經球狀化且釋放至充滿惰性氣體之腔室中且導引至儲存其之氣密密封式轉筒中。此製程可在大氣壓下、在部分真空中或在比大氣壓略微更高之壓力下進行。在替代實施例中，該製程可在低度、中度或高度真空環境中進行。該製程可連續運行且當轉筒填滿球狀化金屬或金屬合金顆粒時更換該等轉筒。
球狀化金屬及金屬合金之冷卻速率可經控制以策略性地影響粉末之微結構。例如，α相鈦合金之快速冷卻促進針狀(麻田散鐵)結構。中等冷卻速率產生韋德曼微結構(Widmanstätten microstructure)，且緩慢冷卻速率形成等軸微結構。藉由控制製程參數，諸如冷卻氣體流動速率、滯留時間、冷卻氣體組成等，可控制金屬及金屬合金之微結構。形成此等結構所需之精確冷卻速率很大程度上取決於材料內合金元素之類型及數量。
尤其當與微波電漿羽之一致且均勻加熱能力組合時，冷卻速率允許控制最終微結構。因此，以上方法可應用於處理金屬(例如，鈦及鈦合金，諸如Ti 6-4)進料。例如，儘管某些方法可使用金屬氫化物進料，但對微結構之控制不限於此。特定言之，由本發明技術產生之方法及粉末包括使用未氫化源。例如，鈦金屬及各種鈦合金可用作進料源。可壓碎或碾磨此等材料以產生在微波電漿炬內處理之顆粒。
冷卻處理參數包含但不限於冷卻氣體流動速率、熱區中之球狀化顆粒之滯留時間及冷卻氣體之組成或構成。例如，可藉由增加冷卻氣體之流動速率來增加顆粒之冷卻速率或驟冷速率。冷卻氣體流過離開電漿之球狀化顆粒愈快，驟冷速率愈高，由此允許某些所要微結構經鎖定。亦可調整電漿之熱區內之顆粒的滯留時間以提供對所得微結構之控制。亦即，顆粒暴露於電漿之時間長度判定顆粒(亦即，相比於顆粒之最內部部分或核心，熔化之顆粒之表面)之熔化程度。因此，熔化程度影響固化所需之冷卻程度，且因此其為冷卻製程參數。取決於顆粒熔化程度，可將微結構變化併入整個顆粒或僅其部分中。可藉由調整熱區內之顆粒注入速率及流動速率(及條件，諸如層流或擾流)之此類操作變數來調整滯留時間。設備改變亦可用於調整滯留時間。例如，可藉由改變熱區之截面積來調整滯留時間。
可經改變或控制之另一冷卻處理參數為冷卻氣體之組成。某些冷卻氣體比其他冷卻氣體更具導熱率。例如，認為氦氣為高度導熱氣體。冷卻氣體之熱導率愈高，球狀化顆粒可冷卻/驟冷愈快。藉由控制冷卻氣體之組成(例如，控制高度導熱氣體與較低導熱氣體之數量或比率)，可控制冷卻速率。
如冶金中已知，金屬之微結構由金屬之組成及材料之加熱及冷卻/驟冷判定。在本發明技術中，藉由選擇(或知曉)進料材料之組成，且隨後將進料暴露於具有如由微波電漿炬提供之均勻溫度分佈及對此處之控制的電漿，隨後選擇且控制冷卻參數，達成對球狀化金屬顆粒之微結構之控制。另外，金屬材料之相取決於進料材料之組成(例如，合金元素之純度、組成等)以及熱處理。鈦具有兩種不同相，稱為α相(其具有六方密積晶體結構)及β相(其具有體心立方結構)。鈦亦可具有混合α + β相。不同晶體結構產生不同力學響應。因為鈦為同素異形的，所以其可經熱處理以產生α及β相之特定含量。所要微結構不僅為對晶粒(例如，麻田散鐵與等軸)之描述，且亦為不同相位在整體中之量及位置。
在一個例示性實施例中，在粉末金屬饋料周圍惰性氣體不斷地吹掃，以在粉末進料斗內移除氧氣。隨後將連續體積之粉末饋料夾帶在惰性氣體內，且饋入至微波產生電漿中，以用於脫氫或用於球狀化顆粒之組成/維持純度。在一個實例中，微波產生電漿可使用微波電漿炬產生，如美國專利公開案第US 2013/0270261號，及/或美國專利第8,748,785號、第9,023,259號、第9,259,785號及第9,206,085號中所描述，其各自特此以全文引用之方式併入。在一些實施例中，顆粒暴露於微波產生電漿內之4,000 K與8,000 K之間的均勻溫度分佈。在一些實施例中，顆粒暴露於微波產生電漿內之3,000 K與8,000 K之間的均勻溫度分佈。在電漿炬內，迅速加熱且熔化粉末顆粒。液體對流加速整個熔化顆粒中之H2 擴散，將氫氣(H2 )連續地帶入至其離開顆粒之液體金屬氫化物之表面，從而相對於固態製程降低各顆粒需要處於製程環境內之時間。當該製程內之顆粒夾帶於諸如氬氣之惰性氣體內時，顆粒之間的接觸一般極少，從而極大地減少顆粒聚結之發生。因此極大地減少或消除對後製程篩分之需要，且所得粒度分佈可實際上與輸入饋入材料之粒度分佈相同。在例示性實施例中，饋入材料之粒度分佈在最終產物中得以維持。
在電漿、電漿羽或排氣內，由於液體表面張力，熔化金屬固有地經球狀化。當微波產生電漿呈現實質上均勻溫度分佈時，可達成超過90%之顆粒球狀化(例如，91%、93%、95%、97%、99%、100%)。在離開電漿之後，顆粒在進入收集箱之前經冷卻。當收集箱裝滿時，在不停止製程之情況下，可將其移除且按需要用空箱替換。
在一個例示性實施例中，在粉末金屬饋料周圍惰性氣體不斷地吹掃，以在粉末進料斗內移除氧氣。隨後將連續體積之粉末饋料夾帶在惰性氣體內，且饋入至微波產生電漿中，以用於球狀化顆粒之組成/維持純度。在一個實例中，微波產生電漿可使用微波電漿炬產生，如美國專利公開案第US 2013/0270261號，及/或美國專利第8,748,785號中所描述，其各自特此以全文引用之方式併入。在一些實施例中，顆粒暴露於微波產生電漿內之4,000 K與8,000 K之間的均勻溫度分佈。在電漿炬內，迅速加熱且熔化粉末顆粒。當該製程內之顆粒夾帶於諸如氬氣之惰性氣體內時，顆粒之間的接觸一般極少，從而極大地減少顆粒聚結之發生。因此極大地減少或消除對後製程篩分之需要，且所得粒度分佈可實際上與輸入饋入材料之粒度分佈相同。在例示性實施例中，饋入材料之粒度分佈在最終產物中得以維持。
在電漿內，由於液體表面張力，熔化金屬固有地經球狀化。當微波產生電漿呈現實質上均勻溫度分佈時，可達成超過90%之顆粒球狀化(例如，91%、93%、95%、97%、99%、100%)。在實施例中，球狀化及調適(例如改變、操控、控制)微結構兩者藉由用微波產生電漿處理來闡述或在一些情況下部分地控制。在離開電漿之後，顆粒在進入收集箱之前經冷卻。當收集箱裝滿時，在不停止製程之情況下，可將其移除且按需要用空箱替換。
圖10為繪示根據本揭示內容之實施例之製造球形粉末的例示性方法(250)之流程圖。在此實施例中，製程(250)藉由將饋入材料引入至電漿炬中(255)開始。在一些實施例中，電漿炬為微波產生電漿炬或RF電漿炬。在電漿炬內，將饋入材料暴露於電漿，從而引起材料熔化，如上文所描述(260)。熔化材料因表面張力經球狀化，如上文所論述(260b)。離開電漿之後，產物冷卻且固化，鎖定為球形形狀，且隨後加以收集(265)。
如上文所論述，電漿炬可為微波產生電漿或RF電漿炬。在一個實例實施例中，AT-1200旋轉送粉器(可獲自Thermach公司)允許對粉末之饋入速率進行良好控制。在一替代實施例中，可使用諸如流體化床進料器之其他適合手段將粉末饋入至電漿中。可以恆定速率引入饋入材料，且可調節速率使得顆粒在後續處理步驟期間不聚結。在另一個例示性實施例中，首先根據其直徑對待處理之饋入材料進行篩分和分類，最小直徑為1微米(μm)，且最大直徑為22 μm，或最小為5 μm，且最大為15 μm，或最小為15 μm，且最大為45 μm，或最小為22 μm，且最大為44 μm，或最小為20 μm至最大為63 μm，或最小為44 μm，且最大為70 μm，或最小為70 μm，且最大為106 μm，或最小為105 μm至最大為150 μm，或最小為106 μm，且最大為300 μm。如應瞭解，僅出於說明性目的而提供此等上限及下限值，且可在其他實施例中使用替代尺寸分佈值。此消除電漿熱區上方之光粒子之再循環，且亦確保存在於電漿中之製程能量足以在不蒸發之情況下熔化顆粒。預篩選允許高效分配在不蒸發材料之情況下熔化顆粒所必需之微波功率。
在一些實施例中，箱之環境及/或密封要求經謹慎地控制。亦即，為防止粉末之污染或潛在氧化，根據應用調適箱之環境及/或密封。在一個實施例中，箱處於真空下。在一個實施例中，箱在充滿根據本發明技術產生之粉末之後為氣密密封式的。在一個實施例中，箱用諸如氬氣之惰性氣體回填。因為製程之連續性質，所以一旦箱裝滿，則在不停止電漿製程之情況下，可將其移除且按需要用空箱替換。
根據本揭示內容之方法及製程可用於製備球形金屬粉末或球形金屬合金粉末。例如，若起始饋入材料為鈦材料，則所得粉末將為球形鈦粉末。若起始饋入材料為鈦合金材料，則所得粉末將為球形鈦合金粉末。在一個實施例中，其特徵為使用起始鈦合金材料，所得球形鈦合金粉末包含Ti Al6-V4之球狀化顆粒，具有4重量%至7重量%鋁(例如，5.5至6.5% Al) (或約4%至約7%，或約5.5%至約6.5%)及3重量%至5重量%釩(例如，3.5至4.5%釩) (或約3%至約5%，或約3.5至約4.5%)。在一些實施例中，材料可具有在此段落中所列之wt.%之10% (+/- 10%)內的組成。在一些實施例中，饋入材料可為Ti Al6-V4 (或Ti-6-4)，且其中熔化及球狀化處理經控制，以使得球狀化粉末包含如本文所論述之Ti Al6-V4。例如，在一些實施例中，初始進料及最終粉末兩者為Ti Al6-V4。在一些實施例中，起始進料及最終粉末可具有不同組成，但仍在本文所論述之Ti Al6-V4內。在一些實施例中，起始進料及最終粉末可具有不同組成。
在一些實施例中，諸如微波電漿處理之本文所論述之處理可經控制以防止及/或最小化鋁在熔化期間逸出進料，從而可維持所要組成/微結構。
圖11繪示根據本發明之實施例之可用於製造球狀金屬或金屬合金粉末的例示性微波電漿炬2。如上文所論述，可將金屬饋入材料9、10引入至微波電漿炬3中，該微波電漿炬維持微波產生電漿11。在一個實例實施例中，夾帶氣流及鞘流(向下箭頭)可經由入口5注入，以在電漿11經由微波輻射源1引燃之前在電漿炬內產生流動條件。在一些實施例中，夾帶流及鞘流兩者均為軸對稱及層狀的，而在其他實施例中，氣流為渦漩的。將饋入材料9軸向地引入至微波電漿炬中，其中該等饋入材料係由朝向電漿導引材料之氣流夾帶。如上文所論述，氣流可由諸如氦氣、氖氣、氬氣等之元素週期表之惰性氣體列組成。在微波產生電漿內，使饋入材料熔化以便使材料球狀化。入口5可用於引入製程氣體以沿軸12朝向電漿11夾帶且加速顆粒9、10。首先，顆粒9係由使用經由電漿炬內之環狀隙產生之核心層狀氣流(上部箭頭集)之夾帶來加速。第二層流(下部箭頭集)可經由第二環狀隙產生，以為介電質炬3之內壁提供層狀鞘，以保護其免受由於來自熱區6及電漿11之熱輻射產生之熔化。在例示性實施例中，層流沿儘可能接近軸12之路徑將顆粒9、10導引向電漿11，從而在電漿內將該等顆粒暴露於實質上均勻溫度。在一些實施例中，存在適合之流動條件以使顆粒10不到達電漿炬3之內壁，在該內壁處可發生電漿附著。顆粒9、10由氣流導引朝向微波電漿11，其中顆粒9、10各自經歷均勻熱處理。可調整微波產生電漿之各種參數以及顆粒參數以便達成所要結果。此等參數可包括微波功率、饋入材料尺寸、饋入材料插入率、氣體流動速率、電漿溫度、滯留時間及冷卻速率。在一些實施例中，冷卻或驟冷速率在離開電漿11時不小於10+ 3 ℃/sec。如上文所論述，在此特定實施例中，氣流為層狀的；然而，在替代實施例中，可使用渦流或擾流將饋入材料導向電漿。
圖12A-B繪示例示性微波電漿炬，其包括側進料斗而非圖11之實施例中所示之頂部進料斗，因此允許下游進料。因此，在此實施方式中，進料係在微波電漿炬施料器之後注入，以用於在微波電漿炬之「羽流」或「排氣」中進行處理。因此，相對於關於圖11論述之頂饋入(或上游饋入)，微波電漿炬之電漿在電漿炬之出口端處嚙合以允許進料之下游饋入。此下游進料可有利地延長炬之壽命，此係因為熱區6自在熱區襯裏之壁上沈積之任何材料無限地保留。此外，其允許經由精確定向溫度水準及滯留時間在適合於粉末之最佳熔化之溫度下在下游嚙合電漿羽。例如，存在使用含有電漿羽之驟冷容器中之微波粉末、氣流及壓力來標示羽流之長度之能力。另外，下游方法可允許替代地使用線狀進料來產生球狀化材料，該等線狀進料諸如可包括鋁、英高鎳、鈦、鉬、鎢及錸之金屬。此球狀化方法可應用於陶瓷及金屬兩者。
一般而言，下游球狀化方法可利用兩個主要硬體組態以建立穩定電漿羽，該等主要硬體組態為：諸如美國專利公開案第2018/0297122號中所描述之環狀炬，或US 8748785 B2及US 9932673 B2中所描述之渦漩狀炬。圖12A及圖12B兩者均展示可用環狀炬或渦漩狀炬實施之方法之實施例。在電漿炬之出口處與電漿羽緊密結合之饋入系統用於軸對稱地饋入粉末以保持製程均勻性。其他饋入組態可包括電漿羽周圍之一個或若干個個別饋入噴嘴308。進料粉末可自任何方向進入電漿中且可在電漿周圍360°饋入。進料粉末可在沿電漿羽長度之特定位置進入電漿，其中已量測特定溫度且針對顆粒之充分熔化估計滯留時間。熔化顆粒離開電漿至密封腔室中，在該密封腔室中，其經驟冷，隨後收集。
可將金屬饋入材料314引入至微波電漿炬302中。料斗306可用於在將金屬饋入材料314饋入至微波電漿炬302、羽流或排氣中之前儲存金屬饋入材料314。饋入材料314可以相對於電漿炬302之縱向之任何角度(5、10、15、20、25、30、35、40、45、50或55度)注入。在一些實施例中，進料可以大於5、10、15、20、25、30、35、40、45、50或55度之角度注入。在一些實施例中，進料可以小於5、10、15、20、25、30、35、40、45、50或55度之角度注入。在替代實施例中，進料可以沿著電漿炬之縱軸注入。可經由波導304將微波輻射引入至電漿炬中。將饋入材料314饋入至電漿腔室310中且置放成與電漿炬302產生之電漿接觸。當與電漿、電漿羽或電漿排氣接觸時，饋入材料熔化。當仍處於電漿腔室310中時，饋入材料314在經收集至容器312中之前冷卻且固化。或者，饋入材料314可在仍處於熔相之同時離開電漿腔室310且在電漿腔室外部冷卻且固化。在一些實施例中，可使用驟冷腔室，其可或可不使用正壓。雖然與圖11分開地描述，但圖12A-B之實施例應理解為使用與圖11之實施例類似之部件及條件。
在一些實施例中，下游注入方法之實施方式可使用下游渦漩、擴展型球狀化或驟冷。下游渦漩係指可在電漿炬下游引入以保持來自管壁之粉末之其他渦漩組分。擴展型球狀化係指給予粉末更長滯留時間之擴展型電漿腔室。在一些實施方式中，其可不使用下游渦漩、擴展型球狀化或驟冷。在一些實施例中，其可使用下游渦漩、擴展型球狀化或驟冷中之一者。在一些實施例中，其可使用下游渦漩、擴展型球狀化或驟冷中之兩者。
自下方注入粉末可引起微波區中之電漿-管塗層之減少或消除。當塗層變得過於重要時，屏蔽微波能量不讓其進入電漿熱區且減少電漿耦合。有時，電漿可甚至熄滅且變得不穩定。電漿強度降低意謂粉末之球狀化水準降低。因此，藉由在微波區下方饋入進料且在電漿炬之出口處嚙合電漿羽，消除此區中之塗層且經由允許充分球狀化之製程達至電漿耦合處之微波粉末保持恆定。
因此，有利地，下游方法可允許該方法進行長持續時間，此係因為塗層問題減少。此外，下游方法使能夠注入更多粉末，儘管不需要使塗層最小化。
圖13繪示製造具有調適或所要微結構之球狀化鈦顆粒之例示性方法(500)。方法500包括若干處理步驟以處理諸如鈦饋入材料(例如鈦或鈦合金)之金屬饋入材料，以產生具有所要微結構之球狀化金屬顆粒。在步驟510中，將包含顆粒之金屬(例如，鈦基)饋入材料饋入至電漿炬中。顆粒可由壓碎、粉碎或碾磨進料材料製造。一般而言，進料顆粒具有1微米與300微米之間的平均粒度。在步驟515中，將進料顆粒暴露於微波產生電漿中以至少熔化顆粒之表面部分。顆粒之熔化部分允許顆粒之球狀化。在步驟520中，將球狀化顆粒暴露於諸如氦氣、氮氣、氬氣或其組合/混合物之惰性氣體中。在步驟525中，設定及維持冷卻處理變數/條件以達成所要微結構。例如，在整個顆粒均需要麻田散鐵微結構之實施例中，設定冷卻處理條件以用於快速冷卻。因此，選擇熱區中之顆粒之滯留時間以允許整個進料顆粒之熔化，將冷卻氣體流動速率設定成最快速率，且將形成冷卻氣體之組成之氦氣的量設定成最大可用量。在將球狀化顆粒暴露於所選冷卻條件之後，在步驟530中收集球形粉末。
圖14繪示改進金屬進料材料以具有球狀化形狀及所要微結構之例示性方法(600)。方法600包括若干處理步驟以處理諸如鈦饋入材料(例如鈦或鈦合金)之金屬饋入材料，以產生具有所要微結構之球狀化金屬顆粒。在此方法中，知曉進料之化學組成(例如，99.9%純鈦、Ti-6Al-4V等)與對熱處理條件之控制組合使用以達成不同於金屬進料材料之具有所要微結構之球狀顆粒。在步驟610中，選擇或分析Ti基進料材料之組成以判定其組成。在步驟615中，測定最終產物之所要微結構。例如，可判定在整個球狀化顆粒中，α-相99%純Ti等軸微結構為所要的。因此，將需要比用於產生麻田散鐵微結構之冷卻速率更慢之冷卻速率。將基於進料材料之組成選擇冷卻處理參數(步驟620)，諸如冷卻氣體流動速率、滯留時間及/或冷卻氣體之組成以達成此類微結構。一般而言，最終產物之微結構將不同於原始進料材料。亦即，本發明方法之優點為能夠有效地處理饋入材料，以產生具有所要微結構之球狀化顆粒。在選擇或判定冷卻參數之後，在步驟625中，在微波產生電漿中熔化進料顆粒以使顆粒球狀化。將球狀化顆粒暴露於惰性氣體(步驟630)中且應用所判定或選擇之冷卻參數以形成所要微結構。
球狀化顆粒(最終產物)之所要微結構可經調適以滿足其用途之需求及材料特徵。例如，所要微結構可為提供改善延性(一般與α-相相關)之微結構。在另一實例中，所要微結構可與包括α + β相或具有β相島之α區或具有α相島之β區相關。在不希望受理論束縛之情況下，咸信當微波產生電漿具有均勻溫度分佈、對熱區之精細控制及選擇且調整冷卻處理參數之能力時，本揭示內容之方法允許控制球狀化顆粒之相。
使用本發明技術之方法，可產生各種微結構、晶體結構及具有不同微結構及/或晶體結構之區域。因此，可有效生產新球狀鈦顆粒。例如，由於控制熱區及冷卻處理參數之能力，本發明技術允許操作員在球狀顆粒內產生多個區域。圖15展示此類實施例。此圖繪示具有兩個不同區域之球狀顆粒。外區或殼區715及內核710。此顆粒之原始鈦饋入材料為純鈦α-相粉末。將饋入材料在一定條件(溫度、滯留時間等)下暴露於電漿，以使得僅顆粒之表面部分熔化，從而使得可發生球狀化。施加之冷卻速率允許殼區之轉化經轉化為β-相，而使核保持α-相。在一些實施例中，對於Ti-6-4，殼及內核均為Ti-6-4。在一些實施例中，保持核組成/微結構，諸如保持Ti-6-4，且可改變殼組成/微結構。
在另一實施例中(未示出)，可熔化整個進料顆粒且可選擇且應用冷卻參數以產生具有與進料材料相同相(例如，保持α-相)或經轉化成新相或相混合物之晶體結構。類似地，可選擇且應用冷卻處理參數以產生球狀顆粒，其在整個顆粒中具有相同微結構或兩個或兩個以上區域(例如，殼區、核區)中具有各種微結構。其他編號實施例
本揭示內容之某些實施例涵蓋於本說明書結束時呈現之申請專利範圍中或稍後日期中呈現之其他申請專利範圍中。其他實施例涵蓋於以下編號實施例集中：實施例 1 . 一種自廢金屬部件或已用金屬部件製造球狀化粉末之方法，該方法包含： 將藉由碾磨或壓碎廢金屬部件或已用金屬部件獲得之金屬顆粒引入至微波電漿炬中；及 在該微波電漿炬內對該等金屬顆粒進行熔化及球狀化處理，以形成球狀化粉末。實施例 2 . 如實施例1之方法，其中該等經碾磨或壓碎顆粒具有所要粒度分佈。實施例 3 . 如實施例2之方法，其中該所要粒度分佈為15至63微米。實施例 4 . 如實施例1之方法，其中該等經碾磨或壓碎顆粒具有所要範圍之顆粒體積。實施例 5 . 如前述實施例中任一項之方法，其中在未使該等廢金屬部件或已用金屬部件脆化之情況下將該等顆粒碾磨或壓碎。實施例 6 . 如前述實施例中任一項之方法，其進一步包含碾磨或壓碎該等廢金屬部件或已用金屬部件以產生該等金屬顆粒。實施例 7 . 如前述實施例中任一項之方法，其中該等廢金屬部件或已用金屬部件包含鈦或鈦合金。實施例 8 . 如實施例1至7中任一項之方法，其中該等廢金屬部件或已用金屬部件包含鎳或鎳合金。實施例 9 . 如實施例1至7中任一項之方法，其中該等廢金屬部件或已用金屬部件包含鈷或鈷合金。實施例 10 . 如實施例1至7中任一項之方法，其中該等廢金屬部件或已用金屬部件包含鋼或鋼合金。實施例 11 . 如實施例1至7中任一項之方法，其中該等廢金屬部件或已用金屬部件包含延性金屬或金屬合金。實施例 12 . 如前述實施例中任一項之方法，其中該等金屬顆粒包含由減法製造產生之碾磨切屑。實施例 13 . 如實施例1至11中任一項之方法，其中該等廢金屬部件或已用金屬部件包含尖銳切屑、鋸屑、研磨屑、研磨細粒及/或清洗管路細粒。實施例 14 . 如前述實施例中任一項之方法，其中該等金屬顆粒包含該熔化及球狀化處理之後至少部分保持之經加工硬化微結構。實施例 15 . 如前述實施例中任一項之方法，其中該等金屬顆粒僅部分地經表面熔化。實施例 1 6 . 一種自廢金屬部件或已用金屬部件製造球狀化粉末之方法，該方法包含： 提供包含鈦、鈦合金或其他延性金屬或延性金屬合金之廢金屬部件或已用金屬部件； 碾磨該等廢金屬部件或已用金屬部件以產生適用作微波電漿製程中之進料之預定顆粒體積範圍內的金屬顆粒，其中選擇該等廢金屬部件或已用金屬部件進行碾磨以具有將使得在該預定顆粒體積範圍內對金屬顆粒進行後碾磨之尺寸及/或縱橫比，其中該碾磨在未使該等廢金屬部件或已用金屬部件脆化之情況下進行；及 將該微波電漿製程應用於該測定顆粒體積範圍內之該等金屬顆粒，以形成球狀化粉末。實施例 17 . 如實施例16之方法，其進一步包含選擇具有適合於碾磨至該測定顆粒體積範圍之尺寸及/或縱橫比之該等廢金屬部件或已用金屬部件的部分。實施例 18 . 如實施例16或17之方法，其中該測定顆粒體積範圍在15與63微米之間。實施例 19 . 如實施例16至18中任一項之方法，其中該等廢金屬部件或已用金屬部件包含在應用該微波電漿製程之後保持於該球狀化粉末中之經加工硬化微結構。實施例 20 . 如實施例16至19中任一項之方法，其中該碾磨在水中進行。實施例 21 . 如實施例16至20中任一項之方法，其進一步包含在積層製造製程中處理該球狀化粉末。實施例 22 . 如實施例16至21中任一項之方法，其包含在未藉由氫化或應用低溫學來使該等廢金屬部件或已用金屬部件脆化之情況下碾磨該等廢金屬部件或已用金屬部件。實施例 23 . 如實施例16至22中任一項之方法，其中該等廢金屬部件或已用金屬部件包含由減法製造產生之切屑。實施例 24 . 如實施例16至23中任一項之方法，其中該等廢金屬部件或已用金屬部件包含Ti-6-4。實施例 25 . 一種積層製造之方法，其包含使用由如實施例16至24中任一項產生之球狀化粉末。實施例 26 . 一種雷射床熔合之方法，其包含使用由如實施例16至24中任一項產生之球狀化粉末。實施例 27 . 一種電子束製造之方法，其包含使用由如實施例16至24中任一項產生之球狀化粉末。實施例 28 . 一種金屬射出成型之方法，其包含使用由如實施例15至23中之任一項產生之球狀化粉末。實施例 29 . 一種自廢金屬部件或已用金屬部件製造球狀化粉末之方法，該方法包含： 提供廢金屬部件或已用金屬部件； 碾磨該等廢金屬部件或已用金屬部件以產生適用作微波電漿製程中之進料之預定顆粒體積範圍內的金屬顆粒，其中選擇該等廢金屬部件或已用金屬部件進行碾磨以具有將使得在該預定顆粒體積範圍內對金屬顆粒進行後碾磨之尺寸及/或縱橫比，其中該碾磨在未使該等廢金屬部件或已用金屬部件脆化之情況下進行；及 將該微波電漿製程應用於該測定顆粒體積範圍內之該等金屬顆粒，以形成球狀化粉末。實施例 30 . 一種根據如實施例1至24或29中任一項之方法製造之球狀化粉末。實施例 31 . 一種自已用粉末製造球狀化粉末之方法，該方法包含： 將先前已用粉末顆粒引入至微波電漿炬中；及 在該微波電漿炬內對該等先前已用粉末顆粒進行熔化及球狀化處理，以形成球狀化粉末顆粒。實施例 32 . 如實施例31之方法，其中該等先前已用粉末顆粒具有所要粒度分佈。實施例 33 . 如實施例31至32中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒包含衛星球，其中在該熔化及球狀化處理期間移除該等衛星球。實施例 34 . 如實施例31至33中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒包含聚結物，其中在該熔化及球狀化處理期間移除該等聚結物。實施例 35 . 如實施例31至34中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒包含污染物，其中在該熔化及球狀化處理期間移除該等污染物。實施例 36 . 如實施例31至35中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒包含金屬或金屬合金。實施例 37 . 如實施例31至36中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒包含鈦或鈦合金。實施例 38 . 如實施例31至36中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒包含鎳或鎳合金。實施例 39 . 如實施例31至36中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒包含延性金屬或金屬合金。實施例 40 . 如實施例31至36中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒包含鈷或鈷合金。實施例 41 . 如實施例31至36中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒包含鋼及鋼合金。實施例 42 . 如實施例31至36中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒包含陶瓷。實施例 43 . 如實施例31至42中任一項之方法，其中該熔化及球狀化處理改善該等先前已用粉末顆粒之流動性。實施例 44 . 如實施例31至43中任一項之方法，其中該熔化及球狀化處理增加該等先前已用粉末顆粒之密度。實施例 45 . 如實施例31至44中任一項之方法，其中在該熔化及球狀化處理期間碳、氮及/或其他污染物自該等先前已用粉末顆粒移除。實施例 46 . 如實施例31至45中任一項之方法，其中在該熔化及球狀化處理期間使用稀有氣體、氬氣、氬氣與氫氣之混合物或氮氣。實施例 47 . 如實施例31至46中任一項之方法，其中該等先前已用粉末顆粒由積層製造製程形成。實施例 48 . 如實施例47之方法，其中該積層製造製程包含雷射燒結、電子束熔化、長絲熔合沈積、定向能量沈積、粉末床熔合或黏合劑噴射。實施例 49 . 如實施例31至48中任一項之方法，其中在該熔化及球狀化處理之後該球狀化粉末顆粒保持與該先前已用粉末顆粒相同之流變特性。實施例 50 . 如實施例31至49中任一項之方法，其中在該球狀化粉末顆粒中，小於10 wt%之合金組分化學物質及/或次要組分化學物質與該先前已用粉末顆粒相同。實施例 51 . 如實施例31至50中任一項之方法，其中該先前已用粉末顆粒實質上僅包含非球狀顆粒。實施例 52 . 如實施例31至50中任一項之方法，其中該先前已用粉末顆粒實質上僅包含具有衛星球、污染物及/或聚結物之顆粒。實施例 53 . 如實施例31至50中任一項之方法，其中該先前已用粉末顆粒包含非球狀顆粒及球狀顆粒，而不具有任何衛星球、污染物及/或聚結物。實施例 54 . 一種自包含脫氫或未氫化鈦或鈦合金之饋入材料製造球狀化粉末之方法，該方法包含： 將包含脫氫或未氫化鈦或鈦合金顆粒之饋入材料引入至微波電漿炬中；及 在由該微波電漿炬產生之電漿內對該等顆粒進行熔化及球狀化處理，以形成球狀化粉末。實施例 55 . 如實施例54之方法，其中該饋入材料包含由氫化-脫氫(HDH)製程處理之鈦或鈦合金顆粒。實施例 56 . 如實施例54至55中任一項之方法，其中該球狀化粉末包含中值球度為至少0.75之顆粒。實施例 57 . 如實施例54至56中任一項之方法，其中該球狀化粉末包含中值球度為至少0.91之顆粒。實施例 58 . 如實施例54至57中任一項之方法，其中該球狀化粉末具有15至45微米之粒度分佈。 實施例59. 如實施例54至58中任一項之方法，其中該球狀化粉末具有45至105微米之粒度分佈。實施例 60 . 如實施例54至59中任一項之方法，其進一步包含將該等球狀化顆粒暴露於惰性氣體。實施例 61 . 如實施例54至60中任一項之方法，其進一步包含設定一或多個冷卻處理變數以調適該等球狀化顆粒之微結構。實施例 62 . 如實施例61之方法，其中設定一或多個冷卻處理變數包含選擇且控制冷卻氣體流動速率。實施例 63 . 如實施例61之方法，其中設定一或多個冷卻處理變數包含選擇且控制饋入材料顆粒在該電漿內之滯留時間。實施例 64 . 如實施例61之方法，其中設定一或多個冷卻處理變數包含選擇且控制冷卻氣體組成。實施例 65 . 如實施例64之方法，其中選擇該冷卻氣體組成以提供高熱導率。實施例 66 . 如實施例61之方法，其中設定一或多個冷卻處理變數以在該球狀化顆粒中產生麻田散鐵微結構。實施例 67 . 如實施例61之方法，其中設定一或多個冷卻處理變數以在該球狀化顆粒中產生韋德曼微結構。實施例 68 . 如實施例61之方法，其中設定一或多個冷卻處理變數以在該球狀化顆粒中產生等軸微結構。實施例 69 . 如實施例61之方法，其中設定一或多個冷卻處理變數以產生至少兩個區域，每個區域具有不同微結構。實施例 70 . 如實施例69之方法，其中該等至少兩個區域包括核心部分及表面部分。實施例 71 . 如實施例70之方法，其中該表面部分具有不同於該饋入材料微結構之微結構。實施例 72 . 如實施例54至71中任一項之方法，其中該顆粒之熔化及球狀化處理發生在約4,000 K與8,000 K之間的實質上均勻溫度分佈內。實施例 73 . 如實施例54至71中任一項之方法，其中該饋入材料具有不小於1.0微米且不大於300微米之粒度。實施例 74 . 如實施例54至71中任一項之方法，其中該饋入材料包含Ti-6-4，且其中控制該熔化及球狀化處理以使得該球狀化粉末包含Ti-6-4。實施例 75 . 一種根據如實施例31至74中任一項之方法製造之球狀化粉末。
根據前述描述，應瞭解，將獨特進料轉化為球狀化粉末之本發明處理方法得以揭示。雖然已在一定程度特殊性之情況下描述若干組分、技術及態樣，但顯然可在不脫離本揭示內容之精神及範疇之情況下在上文所描述之本文特定設計、構造及方法中做出許多改變。
在單獨實施方式之情境中描述於本揭示內容中之某些特徵亦可在單一實施方式中以組合形式實施。相反地，在單一實施方式之情境下所描述之各種特徵亦可分別在多個實施方式中或以任何適合之子組合實施。此外，儘管上文可將特徵描述為以某些組合起作用，但來自所主張之組合之一或多個特徵在一些狀況下可自該組合刪除，且可主張該組合為任何子組合或任何子組合之變化形式。
此外，雖然方法可以特定次序在圖式中描繪或在說明書中描述，但無需以所展示之特定次序或以順序次序進行此等方法，且為達成所要結果，無需進行該等所有方法。未描繪或描述之其他方法可併入於實例方法及製程中。例如，一或多種其他方法可在所描述方法中之任一者之前、之後、同時或之間進行。此外，在其他實施方式中，可對該等方法進行重新排列或重新排序。此外，不應將上文所描述之實施方式中之各種系統組分之分離理解為在所有實施方式中需要此分離，且應理解，所描述之組分及系統可通常一同整合於單一產物中或封裝至多個產物中。另外，其他實施方式係在本揭示內容之範疇內。
除非在所使用之情境內另外特定陳述或另外理解，否則諸如「可(can)」、「可(could)」、「可(might)」或「可(may)」之條件性語言大體上意欲傳達某些實施例包括或不包括某些特徵、元素及/或步驟。因此，此類條件性語言大體上並不意欲暗示特徵、元素及/或步驟無論如何為一或多個實施例所需的。
除非另外特定陳述，否則在所使用之情境中，將諸如片語「X、Y及Z中之至少一者」之連結性語言通常另外理解為傳達項、術語等，可為X、Y或Z。因此，此連結性語言通常並不意欲暗示某些實施例需要X中之至少一者、Y中之至少一者及Z中之至少一者之存在。
本文中所使用之程度語言，諸如本文中所使用之術語「大約」、「約」、「大體上」及「實質上」表示接近於仍進行所要功能或達成所要結果之陳述值、量或特徵之值、量或特徵。例如，術語「大約」、「約」、「大體上」及「實質上」可指在所陳述量之小於或等於10%內、在小於或等於5%內、在小於或等於1%內、在小於或等於0.1%內，及在小於或等於0.01%內之量。若所陳述量為0(例如，無，不具有)，則上述範圍可為特定範圍，且不在該值之特定%內。例如，在所陳述量之小於或等於10 wt./vol.%內、在小於或等於5 wt./vol.%內、在小於或等於1 wt./vol.%內、在小於或等於0.1 wt./vol.%內，及在小於或等於0.01 wt./vol.%內。
本文中結合各種實施例之任何特定特徵(feature)、態樣、方法、特性、特徵(characteristic)、品質、屬性、元素或其類似者之揭示內容可用於本文中所闡述之所有其他實施例中。另外，應認識到，可使用適合於進行所述步驟之任何裝置來實踐本文中所描述之任何方法。
雖然已詳細描述多個實施例及其變化形式，但對於熟習此項技術者而言，其他修改及使用該等修改之方法將為顯而易見的。因此，應理解，在不脫離本文中之獨特及創新性揭示內容或申請專利範圍之範疇之情況下，各種應用、修改、材料及替代可由等效物構成。
1:微波輻射源 2:例示性微波電漿炬 3:微波電漿炬/介電質炬/電漿炬 5:入口 6:熱區 9:金屬饋入材料/饋入材料/顆粒 10:金屬饋入材料/顆粒 11:微波產生電漿/微波電漿/電漿 12:軸 100:製程 102:區塊 104:區塊 106:區塊 108:區塊 110:區塊 112:區塊 114:區塊 200:製造球狀化鈦粉末/HDH製程 201:製程流程 205:步驟a 210:步驟b 215:步驟c 220:步驟d 225:步驟e 230:步驟f 235:步驟g 240:步驟h 250:例示性方法/製程 255:步驟 260:步驟 260b:步驟 265:步驟 302:微波電漿炬/電漿炬 304:波導 306:料斗 308:噴嘴 310:電漿腔室 312:容器 314:金屬饋入材料/饋入材料 500:例示性方法/方法 510:步驟 515:步驟 520:步驟 525:步驟 530:步驟 600:例示性方法/方法 610:步驟 615:步驟 620:步驟 625:步驟 630:步驟 635:步驟 710:內核 715:外區或殼區 1702:GA粉末 1704:經球磨碾磨之進料 1706:電漿處理球狀化粉末 1802:先前已用粉末 1804:球狀化粉末 1902:100×放大率下由氣體霧化製程形成之粉末 1904:1000×放大率下由氣體霧化製程形成之粉末 2102:100×放大率下由本揭示內容之實施例形成之粉末 2104:1000×放大率下由本揭示內容之實施例形成之粉末 2302:結構 2304:結構 2306:結構 2308:結構
圖 1 繪示在根據本揭示內容之微波電漿處理之前呈金屬切屑形式之廢金屬進料之實例實施例。
圖 2 繪示在根據本揭示內容之微波電漿處理之後呈金屬切屑形式之廢金屬進料之實例實施例。
圖 3 繪示在根據本揭示內容之微波電漿處理之前的金屬切屑樣品之L/W (縱橫比)之圖的實例。
圖 4 繪示使用根據本揭示內容之微波電漿處理來再使用廢金屬/合金之方法之實例實施例。
圖 5 繪示使用根據本揭示內容之微波電漿處理來處理氫化-脫氫(HDH)製造進料之方法之實例實施例。
圖 6 及圖 7 繪示在根據本揭示內容之微波電漿處理之前的已用粉末CoCr進料之實例實施例。
圖 8 及圖 9 繪示在根據本揭示內容之微波電漿處理之後的已用粉末CoCr進料之實例實施例。
圖 10 繪示根據本揭示內容製造球狀顆粒之方法之實例實施例。
圖 11 繪示根據本揭示內容之實施例可用於球狀金屬或金屬合金粉末製造之微波電漿炬之實施例。
圖 12A - B 繪示根據本揭示內容之側進料斗實施例可用於球狀金屬或金屬合金粉末製造之微波電漿炬之實施例。
圖 13 繪示根據本揭示內容製造具有所要微結構之鈦基(例如鈦、鈦合金)球狀顆粒之方法的實例實施例。
圖 14 繪示根據本揭示內容之實施例改進顆粒微結構之方法之實例實施例。
圖 15 繪示根據本揭示內容之實施例的經改進顆粒之實施例。
圖 16 繪示晶粒尺寸計算之實施例。
圖 17 繪示微結構之實施例。
圖 18 繪示根據本揭示內容之實施例的先前已用粉末(左)及球狀化粉末(右)。
圖 19 繪示由氣體霧化形成之過大顆粒。
圖 20 繪示由氣體霧化形成之過大顆粒之物理特性資料。
圖 21 繪示在進行本文所揭示之方法之實施例之後的過大氣體霧化顆粒。
圖 22 繪示在進行本文所揭示之方法之實施例之後的過大氣體霧化顆粒之資料。
圖 23 繪示所揭示方法之實施例之微結構變化。

Claims (20)

  1. 一種自先前由氣體霧化製程製造之粉末製造球狀化粉末之方法，該方法包含： 將先前由氣體霧化製程製造之粉末引入微波電漿炬中，先前由氣體霧化製程製造之該粉末具有超出積層製造範圍之平均粒度；及 在該微波電漿炬內對先前由氣體霧化製程製造之該粉末進行熔化及球狀化處理，以形成具有與先前由氣體霧化製程製造之該粉末之該平均粒度及粒度分佈不同之平均粒度及更小粒度分佈之球狀化粉末顆粒。
  2. 如請求項1之方法，其中該熔化及球狀化處理增加該平均粒度。
  3. 如請求項1之方法，其中該熔化及球狀化處理減小該平均粒度。
  4. 如請求項1之方法，其中相比於先前由氣體霧化製程製造之該粉末之該粒度分佈，10%至95%之該球狀化粉末之顆粒的該粒度分佈小至少50%。
  5. 3及4中任一項之方法，其中相比於先前由氣體霧化製程製造之該粉末之50百分位數粒度，該球狀化粉末之50百分位數粒度減小至少40%。
  6. 3及4中任一項之方法，其中相比於先前由氣體霧化製程製造之該粉末之50百分位數粒度，該球狀化粉末之50百分位數粒度減小至少50%。
  7. 如請求項1或2之方法，其中相比於先前由氣體霧化製程製造之該粉末之50百分位數粒度，該球狀化粉末之50百分位數粒度增加至少40%。
  8. 如請求項1或2之方法，其中相比於先前由氣體霧化製程製造之該粉末之50百分位數粒度，該球狀化粉末之50百分位數粒度增加至少50%。
  9. 如請求項1至4中任一項之方法，其中先前由氣體霧化製程製造之該粉末包含選自由以下組成之群的材料：鈦、鈦合金、鎳、鎳合金、鈷、鈷合金、鐵、鐵合金、延性金屬、延性金屬合金及陶瓷。
  10. 如請求項1至4中任一項之方法，其中碳及氮在該熔化及球狀化處理期間自先前由氣體霧化製程製造之該粉末移除。
  11. 如請求項1至4中任一項之方法，其中該球狀化粉末顆粒在該熔化及球狀化處理之後保持與先前由氣體霧化製程製造之該粉末相同之流變特性。
  12. 一種由包含以下之方法製造之球狀化粉末： 將先前由氣體霧化製程製造之粉末引入微波電漿炬中，先前由氣體霧化製程製造之該粉末具有超出積層製造範圍之平均粒度；及 在該微波電漿炬內對先前由氣體霧化製程製造之該粉末進行熔化及球狀化處理，以形成具有與先前由氣體霧化製程製造之該粉末之該平均粒度及粒度分佈不同之平均粒度及更小粒度分佈之球狀化粉末顆粒。
  13. 如請求項12之球狀化粉末，其中該熔化及球狀化處理增加該平均粒度。
  14. 如請求項12之球狀化粉末，其中該熔化及球狀化處理減小該平均粒度。
  15. 如請求項12之球狀化粉末，其中相比於先前由氣體霧化製程製造之該粉末之該粒度分佈，10%至95%之該球狀化粉末之顆粒的該粒度分佈小至少50%。
  16. 如請求項12、14及15中任一項之球狀化粉末，其中相比於先前由氣體霧化製程製造之該粉末之50百分位數粒度，該球狀化粉末之50百分位數粒度減小至少40%。
  17. 如請求項12、14及15中任一項之球狀化粉末，其中相比於先前由氣體霧化製程製造之該粉末之50百分位數粒度，該球狀化粉末之50百分位數粒度減小至少50%。
  18. 如請求項12或13之球狀化粉末，其中相比於先前由氣體霧化製程製造之該粉末之50百分位數粒度，該球狀化粉末之50百分位數粒度增加至少40%。
  19. 如請求項12或13之球狀化粉末，其中相比於先前由氣體霧化製程製造之該粉末之50百分位數粒度，該球狀化粉末之50百分位數粒度增加至少50%。
  20. 如請求項12至15中任一項之球狀化粉末，其中先前由氣體霧化製程製造之該粉末包含選自由以下組成之群的材料：鈦、鈦合金、鎳、鎳合金、鈷、鈷合金、鐵、鐵合金、延性金屬、延性金屬合金及陶瓷。
TW109145054A 2019-12-19 2020-12-18 自進料材料製造球狀化粉末之方法 TW202131991A (zh)

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ID=74186880

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW109145054A TW202131991A (zh) 2019-12-19 2020-12-18 自進料材料製造球狀化粉末之方法

Country Status (9)

Country Link
US (2) US11590568B2 (zh)
EP (1) EP4076791A1 (zh)
JP (2) JP7392156B2 (zh)
KR (2) KR20240027851A (zh)
CN (1) CN114786840A (zh)
AU (1) AU2020405010A1 (zh)
CA (1) CA3158953A1 (zh)
TW (1) TW202131991A (zh)
WO (1) WO2021127132A1 (zh)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2964898T3 (es) 2015-12-16 2024-04-10 6K Inc Metales deshidrogenados esferoidales y partículas de aleaciones metálicas
US10987735B2 (en) 2015-12-16 2021-04-27 6K Inc. Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
AU2019290663B2 (en) 2018-06-19 2023-05-04 6K Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
CA3134573A1 (en) 2019-04-30 2020-11-05 Sunil Bhalchandra BADWE Mechanically alloyed powder feedstock
AU2020266556A1 (en) 2019-04-30 2021-11-18 6K Inc. Lithium lanthanum zirconium oxide (LLZO) powder
CN114641462A (zh) 2019-11-18 2022-06-17 6K有限公司 用于球形粉末的独特原料及制造方法
US11590568B2 (en) 2019-12-19 2023-02-28 6K Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
AU2021297476A1 (en) 2020-06-25 2022-12-15 6K Inc. Microcomposite alloy structure
WO2022067303A1 (en) 2020-09-24 2022-03-31 6K Inc. Systems, devices, and methods for starting plasma
JP2023544533A (ja) * 2020-09-25 2023-10-24 シックスケー インコーポレイテッド 材料をプラズマ内に供給するための方法および装置
KR20230095080A (ko) 2020-10-30 2023-06-28 6케이 인크. 구상화 금속 분말을 합성하는 시스템 및 방법
US12042861B2 (en) 2021-03-31 2024-07-23 6K Inc. Systems and methods for additive manufacturing of metal nitride ceramics
US20220324022A1 (en) * 2021-03-31 2022-10-13 6K Inc. Microwave plasma processing of spheroidized copper or other metallic powders
CN114260454A (zh) * 2021-12-24 2022-04-01 四川大学 一种高品质球形金属粉末的制备方法
CN114309579A (zh) * 2021-12-31 2022-04-12 盘星新型合金材料(常州)有限公司 超细钛合金粉末及其制备方法、立式氢化脱氢炉
CN114101663B (zh) * 2022-01-27 2022-04-15 西部宝德科技股份有限公司 一种球形镍粉及其制备方法和应用
US20230377848A1 (en) * 2022-05-23 2023-11-23 6K Inc. Microwave plasma apparatus and methods for processing materials using an interior liner
US12040162B2 (en) 2022-06-09 2024-07-16 6K Inc. Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing an upstream swirl module and composite gas flows
WO2024044498A1 (en) 2022-08-25 2024-02-29 6K Inc. Plasma apparatus and methods for processing feed material utilizing a powder ingress preventor (pip)
WO2024130318A1 (en) * 2022-12-20 2024-06-27 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation A method of producing spheroidal metallic particles

Family Cites Families (594)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1699205A (en) 1925-10-10 1929-01-15 Hartstoff Metall Ag Process of producing metal-powder particles of spherical shape
US2892215A (en) 1954-03-26 1959-06-30 Mannesmann Ag Process for the production of metal powder
US3293334A (en) 1962-08-16 1966-12-20 Reynolds Metals Co Preparation of spherical metal powder
BE639079A (zh) 1962-10-26
GB1103396A (en) 1966-02-07 1968-02-14 Int Nickel Ltd Manufacture of precious metal spheres and spheroids
US3434831A (en) 1966-09-08 1969-03-25 Olin Mathieson Fabrication of spherical powders
FR96445E (fr) 1968-05-14 1972-06-30 Olin Mathieson Procédé de fabrication de poudres métalliques a particules sphériques.
USRE26879E (en) 1969-04-22 1970-05-19 Process for making metal bonded diamond tools employing spherical pellets of metallic powder-coated diamond grits
US3802816A (en) 1972-06-22 1974-04-09 State Street Bank & Trust Co Production of pure,spherical powders
AT318768B (de) 1972-09-08 1974-11-11 Boehler & Co Ag Geb Verfahren und Vorrichtung zum Zünden eines Hochfrequenzplasmabrenners
US3974245A (en) 1973-12-17 1976-08-10 Gte Sylvania Incorporated Process for producing free flowing powder and product
US3909241A (en) 1973-12-17 1975-09-30 Gte Sylvania Inc Process for producing free flowing powder and product
FR2366077A2 (fr) 1976-10-01 1978-04-28 Creusot Loire Dispositif de fabrication de poudre metallique spherique non contaminee par l'atmosphere ambiante
FR2255122B1 (zh) 1973-12-20 1976-10-08 Creusot Loire
US4076640A (en) 1975-02-24 1978-02-28 Xerox Corporation Preparation of spheroidized particles
US4212837A (en) 1977-05-04 1980-07-15 Tokyo Shibaura Electric Co., Ltd. Method and apparatus for forming spherical particles of thermoplastic material
US4431449A (en) 1977-09-26 1984-02-14 Minnesota Mining And Manufacturing Company Infiltrated molded articles of spherical non-refractory metal powders
US4221775A (en) 1978-12-26 1980-09-09 Research Dynamics, Inc. Method of producing porous lithium oxide
US4423303A (en) 1980-05-06 1983-12-27 Tokyo Shibaura Denki Kabushiki Kaisha Apparatus for treating powdery materials utilizing microwave plasma
SE435370B (sv) 1981-10-20 1984-09-24 Skf Steel Eng Ab Sett att framstella kisel
US4599880A (en) 1981-12-23 1986-07-15 Belorussky Politekhnichesky Institut Method of making metal fibers and apparatus for effecting same
FR2533397A2 (fr) 1982-09-16 1984-03-23 Anvar Perfectionnements aux torches a plasma
SE451549B (sv) 1983-05-09 1987-10-19 Kloster Speedsteel Ab Pulvermetallurgisk metod att framstella metallkroppar av magnetiserbart sferiskt pulver
US4544404A (en) 1985-03-12 1985-10-01 Crucible Materials Corporation Method for atomizing titanium
US4692584A (en) 1985-11-29 1987-09-08 Caneer Jr Clifford Gas control system for a plasma arc welding apparatus
FR2591412A1 (fr) 1985-12-10 1987-06-12 Air Liquide Procede de fabrication de poudres et reacteur etanche a plasma micro-onde
ATE58498T1 (de) 1986-08-11 1990-12-15 Gte Prod Corp Verfahren zur herstellung von sphaerischem pulver.
US4836850A (en) 1986-09-08 1989-06-06 Gte Products Corporation Iron group based and chromium based fine spherical particles
US4711660A (en) 1986-09-08 1987-12-08 Gte Products Corporation Spherical precious metal based powder particles and process for producing same
US4780131A (en) 1986-09-08 1988-10-25 Gte Products Corporation Process for producing spherical light metal based powder particles
US4923509A (en) 1986-09-08 1990-05-08 Gte Products Corporation Spherical light metal based powder particles and process for producing same
US4778515A (en) 1986-09-08 1988-10-18 Gte Products Corporation Process for producing iron group based and chromium based fine spherical particles
US4711661A (en) 1986-09-08 1987-12-08 Gte Products Corporation Spherical copper based powder particles and process for producing same
US4943322A (en) 1986-09-08 1990-07-24 Gte Products Corporation Spherical titanium based powder particles
US4783218A (en) 1986-09-08 1988-11-08 Gte Products Corporation Process for producing spherical refractory metal based powder particles
US4783216A (en) 1986-09-08 1988-11-08 Gte Products Corporation Process for producing spherical titanium based powder particles
US4670047A (en) 1986-09-12 1987-06-02 Gte Products Corporation Process for producing finely divided spherical metal powders
US4705560A (en) 1986-10-14 1987-11-10 Gte Products Corporation Process for producing metallic powders
US4714587A (en) 1987-02-11 1987-12-22 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Method for producing very fine microstructures in titanium alloy powder compacts
US4731110A (en) 1987-03-16 1988-03-15 Gte Products Corp. Hydrometallurigcal process for producing finely divided spherical precious metal based powders
US4731111A (en) 1987-03-16 1988-03-15 Gte Products Corporation Hydrometallurical process for producing finely divided spherical refractory metal based powders
US4859237A (en) 1988-01-04 1989-08-22 Gte Products Corporation Hydrometallurgical process for producing spherical maraging steel powders with readily oxidizable alloying elements
US4772315A (en) 1988-01-04 1988-09-20 Gte Products Corporation Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical maraging steel powders containing readily oxidizable alloying elements
US4787934A (en) 1988-01-04 1988-11-29 Gte Products Corporation Hydrometallurgical process for producing spherical maraging steel powders utilizing spherical powder and elemental oxidizable species
US5114471A (en) 1988-01-04 1992-05-19 Gte Products Corporation Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical maraging steel powders
US4802915A (en) 1988-04-25 1989-02-07 Gte Products Corporation Process for producing finely divided spherical metal powders containing an iron group metal and a readily oxidizable metal
US5041713A (en) 1988-05-13 1991-08-20 Marinelon, Inc. Apparatus and method for applying plasma flame sprayed polymers
US4944797A (en) 1989-01-03 1990-07-31 Gte Products Corporation Low oxygen content fine spherical copper particles and process for producing same by fluid energy milling and high temperature processing
US5431967A (en) 1989-09-05 1995-07-11 Board Of Regents, The University Of Texas System Selective laser sintering using nanocomposite materials
US4952389A (en) 1989-09-15 1990-08-28 Norton Company Alumina particles
US5131992A (en) 1990-01-08 1992-07-21 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Interior Microwave induced plasma process for producing tungsten carbide
US5095048A (en) 1990-10-01 1992-03-10 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Method of manufacturing a composition for use in injection molding powder metallurgy
US5290507A (en) 1991-02-19 1994-03-01 Runkle Joseph C Method for making tool steel with high thermal fatigue resistance
US5200595A (en) 1991-04-12 1993-04-06 Universite De Sherbrooke High performance induction plasma torch with a water-cooled ceramic confinement tube
US5292370A (en) 1992-08-14 1994-03-08 Martin Marietta Energy Systems, Inc. Coupled microwave ECR and radio-frequency plasma source for plasma processing
US5958361A (en) 1993-03-19 1999-09-28 Regents Of The University Of Michigan Ultrafine metal oxide powders by flame spray pyrolysis
US5376475A (en) 1994-03-16 1994-12-27 Ovonic Battery Company, Inc. Aqueous lithium-hydrogen ion rechargeable battery
KR970010305B1 (ko) 1994-04-22 1997-06-25 김연식 복합산화물 전구체 및 그 제조방법
US5411592A (en) 1994-06-06 1995-05-02 Ovonic Battery Company, Inc. Apparatus for deposition of thin-film, solid state batteries
US6221125B1 (en) 1994-06-22 2001-04-24 Mitsubishi Steel Mfg. Co., Ltd. Water-atomized spherical metal powders and method for producing the same
JP3092041B2 (ja) 1994-11-30 2000-09-25 日本原子力研究所 Ｌｉ２ Ｏ粒子の製造方法
JP3501552B2 (ja) 1995-06-29 2004-03-02 株式会社神戸製鋼所 ダイヤモンド電極
US5518831A (en) 1995-07-07 1996-05-21 The Dow Chemical Company Electrocatalytic structure
CN1195884C (zh) 1995-11-13 2005-04-06 康涅狄格大学 用于热喷涂的纳米结构的进料
US5750013A (en) 1996-08-07 1998-05-12 Industrial Technology Research Institute Electrode membrane assembly and method for manufacturing the same
US6569397B1 (en) 2000-02-15 2003-05-27 Tapesh Yadav Very high purity fine powders and methods to produce such powders
US6933331B2 (en) 1998-05-22 2005-08-23 Nanoproducts Corporation Nanotechnology for drug delivery, contrast agents and biomedical implants
US5980977A (en) 1996-12-09 1999-11-09 Pinnacle Research Institute, Inc. Method of producing high surface area metal oxynitrides as substrates in electrical energy storage
EP0946414B1 (en) 1996-11-04 2005-06-29 Materials Modification, Inc. Microwave plasma chemical synthesis of ultrafine powders
JPH10172564A (ja) 1996-12-04 1998-06-26 Mitsubishi Electric Corp 活物質及びその製造方法並びにその活物質を用いたリチウムイオン二次電池
CN1188073A (zh) 1997-01-17 1998-07-22 中国科学院金属研究所 富勒烯族碳素材料的制备方法及其在电池电极材料中应用
US5989648A (en) 1997-05-06 1999-11-23 The Penn State Research Foundation Plasma generation of supported metal catalysts
DE19726663A1 (de) 1997-06-23 1999-01-28 Sung Spitzl Hildegard Dr Ing Vorrichtung zur Erzeugung von homogenen Mikrowellenplasmen
JP3508008B2 (ja) 1997-08-20 2004-03-22 原子燃料工業株式会社 トリチウム増殖用Ｌｉ２ Ｏ微小球の製造方法
SE511834C2 (sv) 1998-01-13 1999-12-06 Valtubes Sa Heltäta produkter framställda genom enaxlig höghastighetspressning av metallpulver
US6329628B1 (en) 1998-12-10 2001-12-11 Polytechnic University Methods and apparatus for generating a plasma torch
JP2001020065A (ja) 1999-07-07 2001-01-23 Hitachi Metals Ltd スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料
US20010016283A1 (en) 1999-09-09 2001-08-23 Masashi Shiraishi Carbonaceous material for hydrogen storage, production method thereof, and electrochemical device and fuel cell using the same
DE19945318C2 (de) 1999-09-22 2001-12-13 Hartmetall Beteiligungs Gmbh Verfahren zur Herstellung sphäroidisierter Hartstoffpulver
JP3971090B2 (ja) 2000-04-05 2007-09-05 株式会社神戸製鋼所 針状表面を有するダイヤモンドの製造方法及び繊毛状表面を有する炭素系材料の製造方法
KR100341407B1 (ko) 2000-05-01 2002-06-22 윤덕용 플라즈마 처리에 의한 리튬전이금속 산화물 박막의 결정화방법
ES2225574T3 (es) 2000-06-29 2005-03-16 Wolfgang Kollmann Procedimiento para fabricar un material metalizado y una bateria, y pila de combustible que contiene este material.
US6261484B1 (en) 2000-08-11 2001-07-17 The Regents Of The University Of California Method for producing ceramic particles and agglomerates
AU2001284982A1 (en) 2000-08-15 2002-02-25 Board Of Trustees Of The University Of Illinois Method of forming microparticles
US6805822B2 (en) 2000-09-20 2004-10-19 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing thermoplastic elastomer powder
US6793849B1 (en) 2000-10-09 2004-09-21 The University Of Chicago N-type droping of nanocrystalline diamond films with nitrogen and electrodes made therefrom
US6752979B1 (en) 2000-11-21 2004-06-22 Very Small Particle Company Pty Ltd Production of metal oxide particles with nano-sized grains
JP4463472B2 (ja) 2000-12-08 2010-05-19 サルツァー・メトコ（ユーエス）・インコーポレーテッド 予め合金化された安定化ジルコニアパウダー及び改良された熱バリアコーティング
US6551377B1 (en) 2001-03-19 2003-04-22 Rhenium Alloys, Inc. Spherical rhenium powder
AU2002303633A1 (en) 2001-05-03 2002-11-18 Travis Honeycutt Microwave activation of fuel cell gases
US6652822B2 (en) 2001-05-17 2003-11-25 The Regents Of The University Of California Spherical boron nitride particles and method for preparing them
JP2004534241A (ja) 2001-07-03 2004-11-11 ヴァリアン オーストラリア ピーティーワイ．エルティーディー． プラズマトーチ
WO2003010092A1 (fr) 2001-07-27 2003-02-06 Tdk Corporation Procede et appareil permettant de produire une poudre spherique a base d'oxyde, materiau composite dielectrique et substrat et processus permettant de produire ledit substrat
TW521539B (en) 2001-08-20 2003-02-21 Hau-Ran Ni A plasma reactor with multiple microwave sources
JP4997674B2 (ja) 2001-09-03 2012-08-08 日本電気株式会社 二次電池用負極および二次電池
US6693253B2 (en) 2001-10-05 2004-02-17 Universite De Sherbrooke Multi-coil induction plasma torch for solid state power supply
US6689192B1 (en) 2001-12-13 2004-02-10 The Regents Of The University Of California Method for producing metallic nanoparticles
US7534296B2 (en) 2002-01-11 2009-05-19 Board Of Trustees Of Michigan State University Electrically conductive diamond electrodes
AU2003215291A1 (en) 2002-02-19 2003-09-09 Tal Materials Mixed-metal oxide particles by liquid feed flame spray pyrolysis of oxide precursors in oxygenated solvents
DK1341250T3 (da) 2002-02-28 2011-08-22 Umicore Ag & Co Kg Fremgangsmåde til fremstilling af katalysatorbelagte membraner og membram-elektroenheder til brændstofceller
JP2005293850A (ja) 2002-03-08 2005-10-20 Akira Fujishima 電力貯蔵体用電極、電力貯蔵体、および電力貯蔵方法
US20030186128A1 (en) 2002-03-29 2003-10-02 Deepika Singh Lithium-based rechargeable batteries
US6755886B2 (en) 2002-04-18 2004-06-29 The Regents Of The University Of California Method for producing metallic microparticles
US6870124B2 (en) 2002-05-08 2005-03-22 Dana Corporation Plasma-assisted joining
CN1300869C (zh) 2002-05-20 2007-02-14 日亚化学工业株式会社 非水电解液二次电池用正极活性物质及其电池
JP2005222956A (ja) 2002-05-20 2005-08-18 Nichia Chem Ind Ltd 非水電解液二次電池
AUPS245402A0 (en) 2002-05-21 2002-06-13 Varian Australia Pty Ltd Plasma torch for microwave induced plasmas
KR100453555B1 (ko) 2002-06-03 2004-10-20 한국지질자원연구원 화염분무열분해를 이용한 리튬코발트 산화물 나노입자의제조방법
US6669823B1 (en) 2002-06-17 2003-12-30 Nanophase Technologies Corporation Process for preparing nanostructured materials of controlled surface chemistry
JP3877302B2 (ja) 2002-06-24 2007-02-07 本田技研工業株式会社 カーボンナノチューブの形成方法
US6780219B2 (en) 2002-07-03 2004-08-24 Osram Sylvania Inc. Method of spheridizing silicon metal powders
US7357910B2 (en) 2002-07-15 2008-04-15 Los Alamos National Security, Llc Method for producing metal oxide nanoparticles
US6913855B2 (en) 2002-07-22 2005-07-05 Valence Technology, Inc. Method of synthesizing electrochemically active materials from a slurry of precursors
JP2004079244A (ja) 2002-08-12 2004-03-11 Toshiba Corp 燃料電池用触媒及び燃料電池
WO2004017452A1 (ja) 2002-08-13 2004-02-26 Bridgestone Corporation 色素増感型太陽電池の改良
JP3812523B2 (ja) 2002-09-10 2006-08-23 昭栄化学工業株式会社 金属粉末の製造方法
US20060130610A1 (en) 2002-09-25 2006-06-22 Ward-Close Charles M Purification process
US6838072B1 (en) 2002-10-02 2005-01-04 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Plasma synthesis of lithium based intercalation powders for solid polymer electrolyte batteries
CA2502592C (en) 2002-10-18 2014-05-06 Japan As Represented By President Of The University Of Kyusyu Method for producing cathode material for secondary battery and secondary battery
JP2004193115A (ja) 2002-11-27 2004-07-08 Nichia Chem Ind Ltd 非水電解質二次電池用正極活物質および非水電解質二次電池
JP4713886B2 (ja) 2002-12-06 2011-06-29 株式会社東芝 非水電解質二次電池
TW583043B (en) 2002-12-27 2004-04-11 Ind Tech Res Inst Nanostructured metal powder and the method of fabricating the same
US7175786B2 (en) 2003-02-05 2007-02-13 3M Innovative Properties Co. Methods of making Al2O3-SiO2 ceramics
WO2004089821A1 (ja) 2003-04-07 2004-10-21 Mitsubishi Chemical Corporation 炭素粒子およびその製造方法
JP2004311297A (ja) 2003-04-09 2004-11-04 Mitsubishi Chemicals Corp 粉体状リチウム二次電池正極材料、リチウム二次電池正極、及びリチウム二次電池
US7235118B2 (en) 2003-04-16 2007-06-26 National Research Council Of Canada Process for agglomeration and densification of nanometer sized particles
DE10335355B4 (de) 2003-04-23 2012-05-31 Futurecarbon Gmbh Katalysatormaterial und Verfahren zur Herstellung von geträgertem Katalysatormaterial
JP2004362895A (ja) 2003-06-03 2004-12-24 Sony Corp 負極材料およびそれを用いた電池
US7108733B2 (en) 2003-06-20 2006-09-19 Massachusetts Institute Of Technology Metal slurry for electrode formation and production method of the same
JP4293852B2 (ja) 2003-06-26 2009-07-08 三菱化学株式会社 共沈物の製造方法及び置換型リチウム遷移金属複合酸化物の製造方法
EP1492184A1 (de) 2003-06-27 2004-12-29 Umicore AG & Co. KG Verfahren zur Herstellung einer katalysatorbeschichteten Polymerelektrolyt-Membran
US7223628B2 (en) 2003-07-25 2007-05-29 The Regents Of The University Of California High temperature attachment of organic molecules to substrates
US7297892B2 (en) 2003-08-14 2007-11-20 Rapt Industries, Inc. Systems and methods for laser-assisted plasma processing
US7182929B1 (en) 2003-08-18 2007-02-27 Nei, Inc. Nanostructured multi-component and doped oxide powders and method of making same
CN100438965C (zh) 2003-08-28 2008-12-03 泰克纳等离子系统公司 粉末材料的合成、分离和纯化方法
US7893182B2 (en) 2003-10-15 2011-02-22 Dow Corning Corporation Manufacture of resins
JP2005135755A (ja) 2003-10-30 2005-05-26 Sanyo Electric Co Ltd 非水系二次電池の負極用炭素材料の製造方法及びこれを用いた非水系二次電池
US7297310B1 (en) 2003-12-16 2007-11-20 Dwa Technologies, Inc. Manufacturing method for aluminum matrix nanocomposite
JP2005187295A (ja) 2003-12-26 2005-07-14 Hitachi Maxell Ltd カーボンナノチューブ集合体、触媒担体及び燃料電池
US20080220244A1 (en) 2004-01-21 2008-09-11 Chien M Wai Supercritical Fluids in the Formation and Modification of Nanostructures and Nanocomposites
US20050163696A1 (en) 2004-01-28 2005-07-28 Uhm Han S. Synthesis of carbon nanotubes by making use of microwave plasma torch
TWI233321B (en) 2004-02-20 2005-05-21 Ind Tech Res Inst Method for producing nano oxide powder using D.C. plasma thermo-reaction
AU2005215846B2 (en) 2004-02-23 2011-01-27 Caiteng Zhang A solution of metal-polymer chelate(s) and applications thereof
US7700152B2 (en) 2004-02-27 2010-04-20 The Regents Of The University Of Michigan Liquid feed flame spray modification of nanoparticles
WO2005084378A2 (en) 2004-03-05 2005-09-15 Board Of Regents Of University Of Texas System Material and device properties modification by electrochemical charge injection in the absence of contacting electrolyte for either local spatial or final states
DE102004010892B3 (de) 2004-03-06 2005-11-24 Christian-Albrechts-Universität Zu Kiel Chemisch stabiler fester Lithiumionenleiter
US7091441B1 (en) 2004-03-19 2006-08-15 Polytechnic University Portable arc-seeded microwave plasma torch
JP3837451B2 (ja) 2004-03-26 2006-10-25 国立大学法人名古屋大学 カーボンナノチューブの作製方法
US7442271B2 (en) 2004-04-07 2008-10-28 Board Of Trustees Of Michigan State University Miniature microwave plasma torch application and method of use thereof
EP2431504B1 (en) 2004-05-27 2014-01-01 Toppan Printing Co., Ltd. Method for manufacturing an organic thin fim transistor using a nano-crystalline diamond film
JP4573594B2 (ja) 2004-07-27 2010-11-04 株式会社神戸製鋼所 二次電池
US7806077B2 (en) 2004-07-30 2010-10-05 Amarante Technologies, Inc. Plasma nozzle array for providing uniform scalable microwave plasma generation
US20060040168A1 (en) 2004-08-20 2006-02-23 Ion America Corporation Nanostructured fuel cell electrode
CA2771947C (en) 2004-09-07 2014-05-20 Nisshin Seifun Group Inc. Process and apparatus for producing fine particles
JP4535822B2 (ja) 2004-09-28 2010-09-01 ペルメレック電極株式会社 導電性ダイヤモンド電極及びその製造方法
GB2419132B (en) 2004-10-04 2011-01-19 C Tech Innovation Ltd Method of production of fluorinated carbon nanostructures
US7524353B2 (en) 2004-10-21 2009-04-28 Climax Engineered Materials, Llc Densified molybdenum metal powder and method for producing same
US7276102B2 (en) 2004-10-21 2007-10-02 Climax Engineered Materials, Llc Molybdenum metal powder and production thereof
JP4012192B2 (ja) 2004-11-01 2007-11-21 株式会社東芝 燃料電池用触媒及び燃料電池
US7375303B2 (en) 2004-11-16 2008-05-20 Hypertherm, Inc. Plasma arc torch having an electrode with internal passages
US8439998B2 (en) 2004-12-06 2013-05-14 Sunrex Kogyo Co., Ltd. Manufacturing method of metal product and metal product
US20060127738A1 (en) 2004-12-13 2006-06-15 Bhaskar Sompalli Design, method and process for unitized mea
TWI265916B (en) 2004-12-31 2006-11-11 Ind Tech Res Inst Process of making YAG fluorescence powder
US20060291827A1 (en) 2005-02-11 2006-12-28 Suib Steven L Process and apparatus to synthesize materials
US20080286490A1 (en) 2005-02-20 2008-11-20 Hahn-Meitner-Institut Berlin Gmbh Production of a Platinum-Free Chelate Catalyst Material as an Intermediate Product, and Further Processing Thereof to Obtain an Electrocatalytic Coating as a Final Product
WO2006100837A1 (ja) 2005-03-23 2006-09-28 Pionics Co., Ltd. リチウム二次電池用負極活物質粒子と負極及びそれらの製造方法
US7776384B2 (en) 2005-03-25 2010-08-17 Institut National De La Recherche Scientifique Methods and apparatuses for depositing nanometric filamentary structures
CA2506104A1 (en) 2005-05-06 2006-11-06 Michel Gauthier Surface modified redox compounds and composite electrode obtain from them
US7622211B2 (en) 2005-06-01 2009-11-24 Gm Global Technology Operations, Inc. Hydrophilic fuel cell bipolar plate having a plasma induced polymerization coating
CN101426610A (zh) 2005-06-08 2009-05-06 丰田发动机工程及制造北美公司 金属氧化物纳米颗粒及其制备方法
DE112006002090B4 (de) 2005-08-12 2024-03-14 GM Global Technology Operations LLC (n. d. Ges. d. Staates Delaware) Brennstoffzellenkomponente mit einer Nanopartikel enthaltenden Beschichtung
WO2007030375A2 (en) 2005-09-08 2007-03-15 Children's Hospital Medical Center Lysosomal acid lipase therapy for nafld and related diseases
US7658901B2 (en) 2005-10-14 2010-02-09 The Trustees Of Princeton University Thermally exfoliated graphite oxide
JP4963586B2 (ja) 2005-10-17 2012-06-27 株式会社日清製粉グループ本社 超微粒子の製造方法
JP4855758B2 (ja) 2005-10-19 2012-01-18 東海旅客鉄道株式会社 針状突起配列構造を表面に有するダイヤモンドの製造方法
EP1777302B1 (en) 2005-10-21 2009-07-15 Sulzer Metco (US) Inc. Plasma remelting method for making high purity and free flowing metal oxides powder
TWI317414B (en) 2005-10-21 2009-11-21 Foxconn Tech Co Ltd Sintered heat pipe and method for manufacturing the same
GB0521830D0 (en) 2005-10-26 2005-12-07 Boc Group Plc Plasma reactor
CN100459238C (zh) 2005-11-16 2009-02-04 比亚迪股份有限公司 锂镍锰钴氧锂离子电池正极材料的制备方法
JP2007149513A (ja) 2005-11-29 2007-06-14 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 固体高分子形燃料電池用触媒担体
NO329785B1 (no) 2005-12-02 2010-12-20 Prototech As Fremgangsmate for sol-gel prosessering og geler og nanopartikler produsert med nevnte fremgangsmate
IL172837A (en) 2005-12-27 2010-06-16 Joma Int As Methods for production of metal oxide nano particles and nano particles and preparations produced thereby
KR20070076686A (ko) 2006-01-19 2007-07-25 삼성에스디아이 주식회사 음극 활물질 및 이를 채용한 리튬 전지
CN101415509B (zh) 2006-02-16 2013-04-17 布莱阿姆青年大学 超高纯度金属氧化物、混合金属氧化物、金属以及金属合金的均匀纳米颗粒的制备
KR100745736B1 (ko) 2006-02-23 2007-08-02 삼성에스디아이 주식회사 카본나노튜브, 이를 포함한 담지 촉매 및 상기 담지 촉매를이용한 연료전지
JP2007238402A (ja) 2006-03-10 2007-09-20 Chugai Ro Co Ltd 粉体製造装置および粉体製造方法
CA2647621A1 (en) 2006-03-29 2007-10-04 Northwest Mettech Corporation Method and apparatus for nanopowder and micropowder production using axial injection plasma spray
US20070259768A1 (en) 2006-05-03 2007-11-08 Kear Bernard H Nanocomposite ceramic and method for producing the same
JP2009536093A (ja) 2006-05-09 2009-10-08 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア ナノ粒子状固体の懸濁液の製造方法
TWI329143B (en) 2006-05-17 2010-08-21 Univ Nat Sun Yat Sen Nano thin film diamond electrode and method for producing the same
US8268230B2 (en) 2006-05-24 2012-09-18 Lawrence Livermore National Security, Llc Fabrication of transparent ceramics using nanoparticles
US8728967B2 (en) 2006-05-26 2014-05-20 Praxair S.T. Technology, Inc. High purity powders
WO2007145216A1 (ja) 2006-06-13 2007-12-21 Hitachi Maxell, Ltd. ペロブスカイト型酸化物微粒子、ペロブスカイト型酸化物担持粒子、触媒材料、酸素還元用触媒材料、燃料電池用触媒材料、燃料電池用電極
JP4875410B2 (ja) 2006-06-13 2012-02-15 トヨタ自動車株式会社 微粒子担持カーボン粒子およびその製造方法ならびに燃料電池用電極
WO2008094211A2 (en) 2006-08-07 2008-08-07 The Trustees Of The University Of Pennsylvania Tunable ferroelectric supported catalysts and method and uses thereof
US7776303B2 (en) 2006-08-30 2010-08-17 Ppg Industries Ohio, Inc. Production of ultrafine metal carbide particles utilizing polymeric feed materials
US8023251B2 (en) 2006-10-23 2011-09-20 Axion Power International, Inc. Hybrid energy storage device and method of making same
TW200823313A (en) 2006-11-22 2008-06-01 Univ Feng Chia Method of coating carbon film on metal substrate surface at low temperature
CN101191204A (zh) 2006-12-22 2008-06-04 上海电机学院 网络互穿式金刚石涂层多孔电极的制备方法
US8822000B2 (en) 2007-01-18 2014-09-02 Panasonic Corporation Nanostructure and method for manufacturing the same
US8748785B2 (en) 2007-01-18 2014-06-10 Amastan Llc Microwave plasma apparatus and method for materials processing
EP2118335A1 (en) 2007-01-22 2009-11-18 Element Six Limited High uniformity boron doped diamond material
CA2619331A1 (en) 2007-01-31 2008-07-31 Scientific Valve And Seal, Lp Coatings, their production and use
JP4855983B2 (ja) 2007-03-20 2012-01-18 東海旅客鉄道株式会社 ダイヤモンド電極の製造方法
JP5135842B2 (ja) 2007-03-26 2013-02-06 三菱化学株式会社 リチウム遷移金属複合酸化物、その製造方法、および、それを用いたリチウム二次電池用正極、ならびに、それを用いたリチウム二次電池
JP4719184B2 (ja) 2007-06-01 2011-07-06 株式会社サイアン 大気圧プラズマ発生装置およびそれを用いるワーク処理装置
CN101632330B (zh) 2007-06-11 2012-11-21 东京毅力科创株式会社 等离子体处理装置、供电装置及等离子体处理装置的使用方法
DE102007030604A1 (de) 2007-07-02 2009-01-08 Weppner, Werner, Prof. Dr. Ionenleiter mit Granatstruktur
US9630162B1 (en) 2007-10-09 2017-04-25 University Of Louisville Research Foundation, Inc. Reactor and method for production of nanostructures
US20120027955A1 (en) 2007-10-09 2012-02-02 University Of Louisville Research Foundation, Inc. Reactor and method for production of nanostructures
US9560731B2 (en) 2007-10-16 2017-01-31 Foret Plasma Labs, Llc System, method and apparatus for an inductively coupled plasma Arc Whirl filter press
US8919428B2 (en) 2007-10-17 2014-12-30 Purdue Research Foundation Methods for attaching carbon nanotubes to a carbon substrate
US20090155689A1 (en) 2007-12-14 2009-06-18 Karim Zaghib Lithium iron phosphate cathode materials with enhanced energy density and power performance
KR20090070140A (ko) 2007-12-26 2009-07-01 재단법인 포항산업과학연구원 이차전지의 전류집천체에 코팅되는 코팅재
JP2009187754A (ja) 2008-02-05 2009-08-20 Toyota Motor Corp 燃料電池用電極材料の評価方法
US10244614B2 (en) 2008-02-12 2019-03-26 Foret Plasma Labs, Llc System, method and apparatus for plasma arc welding ceramics and sapphire
US10193142B2 (en) 2008-02-25 2019-01-29 Cf Traverse Llc Lithium-ion battery anode including preloaded lithium
US9705136B2 (en) 2008-02-25 2017-07-11 Traverse Technologies Corp. High capacity energy storage
WO2014110604A2 (en) 2013-01-14 2014-07-17 Catalyst Power Technologies, Inc. High capacity energy storage
US9412998B2 (en) 2009-02-25 2016-08-09 Ronald A. Rojeski Energy storage devices
US9356281B2 (en) 2008-05-20 2016-05-31 GM Global Technology Operations LLC Intercalation electrode based on ordered graphene planes
US9136569B2 (en) 2008-05-21 2015-09-15 Applied Materials, Inc. Microwave rapid thermal processing of electrochemical devices
KR100941229B1 (ko) 2008-07-14 2010-02-10 현대자동차주식회사 초고유동성 우레탄계 미세 구형 파우더 제조 장치 및 방법
US8945431B2 (en) 2008-07-15 2015-02-03 Universität Duisburg-Essen Intercalation of silicon and/or tin into porous carbon substrates
CN102099110B (zh) 2008-07-17 2013-04-24 布吕歇尔有限公司 用于生产装载金属氧化物的碳基底的方法和如此制造的碳基底
JP5290656B2 (ja) 2008-07-22 2013-09-18 東海旅客鉄道株式会社 ホウ素ドープダイヤモンドの製造方法
US8497050B2 (en) 2008-07-29 2013-07-30 GM Global Technology Operations LLC Amorphous carbon coatings for fuel cell bipolar plates
US8758957B2 (en) 2008-07-29 2014-06-24 GM Global Technology Operations LLC Graphene coated SS bipolar plates
CN105762324A (zh) 2008-08-05 2016-07-13 Sakti3有限公司 包含功能梯度部件的电化学电池
US8840701B2 (en) 2008-08-13 2014-09-23 E I Du Pont De Nemours And Company Multi-element metal powders for silicon solar cells
DE102009033251A1 (de) 2008-08-30 2010-09-23 Universität Duisburg-Essen Einlagerung von Silizium und/oder Zinn in poröse Kohlenstoffsubstrate
TWI365562B (en) 2008-10-03 2012-06-01 Ind Tech Res Inst Positive electrode and method for manufacturing the same and lithium battery utilizing the same
US8389160B2 (en) 2008-10-07 2013-03-05 Envia Systems, Inc. Positive electrode materials for lithium ion batteries having a high specific discharge capacity and processes for the synthesis of these materials
JP5483228B2 (ja) 2008-10-20 2014-05-07 学校法人東京理科大学 導電性ダイヤモンド中空ファイバー膜及び導電性ダイヤモンド中空ファイバー膜の製造方法
US8329090B2 (en) 2008-10-24 2012-12-11 Lawrence Livermore National Security, Llc Compound transparent ceramics and methods of preparation thereof
CN101728509B (zh) 2008-10-27 2012-01-11 财团法人工业技术研究院 锂电池及正极与其形成方法
MY178945A (en) 2008-11-07 2020-10-23 Sakti3 Inc A method for manufacture and structure of multiple electrochemistries and energy gathering components within a unified structure
CN101391307B (zh) 2008-11-20 2010-09-15 核工业西南物理研究院 一种制备精细球形钨粉的方法
SE534273C2 (sv) 2009-01-12 2011-06-28 Metec Powder Metal Ab Stålprodukt och tillverkning av stålprodukt genom bland annat sintring, höghastighetspressning och varmisostatpressning
US9101982B2 (en) 2009-01-12 2015-08-11 Metec Powder Metal Ab Multilevel parts from agglomerated spherical metal powder
US8303926B1 (en) 2009-01-22 2012-11-06 Stc.Unm Synthetic methods for generating WS2 nanostructured materials
WO2010093343A1 (en) 2009-02-10 2010-08-19 Utc Power Corporation Boron-doped diamond coated carbon catalyst support
WO2010093344A1 (en) 2009-02-10 2010-08-19 Utc Power Corporation Boron-doped diamond coated catalyst support
US9776378B2 (en) 2009-02-17 2017-10-03 Samsung Electronics Co., Ltd. Graphene sheet comprising an intercalation compound and process of preparing the same
GB0902784D0 (en) 2009-02-19 2009-04-08 Gasplas As Plasma reactor
TWI487668B (zh) 2009-02-19 2015-06-11 Sakai Chemical Industry Co 金紅石型氧化鈦粒子之分散體，其製造方法，及其用途
EP2407427A4 (en) 2009-03-12 2015-08-19 Mitsui Chemicals Inc NOVEL POROUS METAL OXIDE, METHOD FOR PRODUCING THE SAME, AND USE THEREOF
US8221934B2 (en) 2009-05-27 2012-07-17 GM Global Technology Operations LLC Method to enhance the durability of conductive carbon coating of PEM fuel cell bipolar plates
US9368772B1 (en) 2009-06-15 2016-06-14 Sakti3, Inc. Packaging and termination structure for a solid state battery
US20110006254A1 (en) 2009-07-07 2011-01-13 Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America, Inc. Process to make electrochemically active/inactive nanocomposite material
DE102009035546A1 (de) 2009-07-31 2011-02-03 Bayer Materialscience Ag Elektrode und Elektrodenbeschichtung
EP2966723A1 (en) 2009-08-07 2016-01-13 Blacklight Power, Inc. Heterogeneous hydrogen-catalyst power system
KR101734819B1 (ko) 2009-08-24 2017-05-12 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 용사에 의한 배터리 활성 리튬 물질의 인-시츄 부착
EP2292557A1 (en) 2009-09-03 2011-03-09 Clariant International Ltd. Continuous synthesis of carbon-coated lithium-iron-phosphate
US9520600B2 (en) 2009-09-22 2016-12-13 GM Global Technology Operations LLC Conductive and hydrophilic bipolar plate coatings and method of making the same
US8685593B2 (en) 2009-09-22 2014-04-01 GM Global Technology Operations LLC Carbon based bipolar plate coatings for effective water management
JP2011108639A (ja) 2009-10-22 2011-06-02 Ronald Anthony Rojeski カラーストップを含む電極
JP5317203B2 (ja) 2009-11-13 2013-10-16 国立大学法人福井大学 リチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法
KR101134501B1 (ko) 2009-12-07 2012-04-13 주식회사 풍산 열플라즈마를 이용한 고순도 구리분말의 제조방법
US8478785B2 (en) 2009-12-15 2013-07-02 International Business Machines Corporation Measuring node proximity on graphs with side information
CN101716686B (zh) 2010-01-05 2011-02-16 北京科技大学 一种微细球形钛粉的短流程制备方法
KR101688258B1 (ko) 2010-01-19 2016-12-20 오보닉 배터리 컴퍼니, 아이엔씨. 저가, 고출력, 고에너지 밀도, 고체형의 바이폴라 금속 수소화물 배터리
DE102010006440A1 (de) 2010-02-01 2011-08-04 o.m.t. GmbH, 23569 Elektrodenmaterial für wiederaufladbare (Sekundär-)batterien auf Lithiumbasis
WO2011105361A1 (ja) 2010-02-23 2011-09-01 戸田工業株式会社 正極活物質前駆体粒子粉末及び正極活物質粒子粉末、並びに非水電解質二次電池
JP5324501B2 (ja) 2010-03-09 2013-10-23 国立大学法人信州大学 電気化学用電極とその製造方法
US20130084474A1 (en) 2010-03-18 2013-04-04 Randell L. Mills Electrochemical hydrogen-catalyst power system
JP5746830B2 (ja) 2010-04-09 2015-07-08 株式会社フジクラ 金属基板、カーボンナノチューブ電極及びその製造方法
DK2571807T3 (en) 2010-05-18 2016-11-21 Metasphere Tech Ab Spherical powder and its preparation
JP5889786B2 (ja) 2010-05-31 2016-03-22 東邦チタニウム株式会社 銅粉、クロム粉または鉄粉を配合したチタン合金混合粉およびその製造方法ならびにチタン合金材の製造方法
KR101920721B1 (ko) 2010-06-04 2018-11-22 삼성전자주식회사 그라펜 나노리본의 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 얻어진 그라펜 나노리본
JP2011258348A (ja) 2010-06-07 2011-12-22 Toyota Central R&D Labs Inc リチウム二次電池用負極、リチウム二次電池及びリチウム二次電池用負極の製造方法
US9142833B2 (en) 2010-06-07 2015-09-22 The Regents Of The University Of California Lithium ion batteries based on nanoporous silicon
US9196901B2 (en) 2010-06-14 2015-11-24 Lee Se-Hee Lithium battery electrodes with ultra-thin alumina coatings
FR2962995B1 (fr) 2010-07-21 2013-07-05 Commissariat Energie Atomique Procede de fabrication d'une structure comprenant un feuillet de graphene muni de plots metalliques, structure ainsi obtenue et ses utilisations
KR101133094B1 (ko) 2010-07-26 2012-04-04 광운대학교 산학협력단 다중 채널 플라즈마 제트 발생 장치
US8431071B2 (en) 2010-08-27 2013-04-30 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Sintering of metal and alloy powders by microwave/millimeter-wave heating
JP5716155B2 (ja) 2010-08-30 2015-05-13 国立大学法人名古屋大学 ナノカーボン製造用粉末及び金属内包フラーレンの生成方法
EP2425915B1 (en) 2010-09-01 2015-12-02 Directa Plus S.p.A. Multi mode production complex for nano-particles of metal
GB201014706D0 (en) 2010-09-03 2010-10-20 Nexeon Ltd Porous electroactive material
CN102412377B (zh) 2010-09-24 2015-08-26 比亚迪股份有限公司 一种隔膜及其制备方法、一种锂离子电池
KR102096193B1 (ko) 2010-10-22 2020-04-02 암프리우스, 인코포레이티드 껍질에 제한된 고용량 활물질을 함유하는 복합 구조물
JP5419098B2 (ja) 2010-11-22 2014-02-19 日本発條株式会社 ナノ結晶含有チタン合金およびその製造方法
US8877119B2 (en) 2010-12-17 2014-11-04 University Of Connecticut Center For Science And Technology And Commercialization Method of synthesizing multi-phase oxide ceramics with small phase domain sizes
FR2969595A1 (fr) 2010-12-23 2012-06-29 Saint Gobain Ct Recherches Procede de fabrication d'un produit lmo.
JP5730032B2 (ja) 2011-01-20 2015-06-03 株式会社フジクラ カーボンナノチューブ電極用構造体、カーボンナノチューブ電極及び色素増感太陽電池
GB201103045D0 (en) 2011-02-22 2011-04-06 Univ Ulster Product
CN102427130B (zh) 2011-03-23 2013-11-06 上海中兴派能能源科技有限公司 磷酸铁锂-碳纳米管复合材料及其制备方法和应用
JP4865105B1 (ja) 2011-04-20 2012-02-01 山陽特殊製鋼株式会社 Ｓｉ系合金負極材料
CN102179521B (zh) 2011-04-20 2013-01-02 北京科技大学 一种超细球形镍包钛复合粉末的制备方法
KR20140027335A (ko) 2011-04-27 2014-03-06 머티리얼즈 앤드 일렉트로케미칼 리써치 코포레이션 구형 티타늄 및 티타늄 합금 파우더를 제조하기 위한 저비용 공정
US20120294919A1 (en) 2011-05-16 2012-11-22 Basf Se Antimicrobial Silver Silica Composite
WO2012157733A1 (ja) 2011-05-18 2012-11-22 株式会社東北テクノアーチ 金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置
US8623555B2 (en) 2011-05-27 2014-01-07 Vanderbilt University Electrode useable in electrochemical cell and method of making same
CN102723502B (zh) 2011-06-01 2014-06-11 中国科学院金属研究所 一种提高钒电池电极材料活性的表面改性方法
EP2714190B1 (en) 2011-06-03 2017-08-09 The University of Melbourne An electrode for medical device applications
KR101878734B1 (ko) 2011-06-24 2018-07-16 삼성전자주식회사 그래핀 층상 구조체, 그의 제조방법 및 이를 채용한 투명전극과 트랜지스터
WO2013006600A1 (en) 2011-07-05 2013-01-10 Orchard Material Technology, Llc Retrieval of high value refractory metals from alloys and mixtures
WO2013008112A2 (en) 2011-07-08 2013-01-17 Pst Sensors (Proprietary) Limited Method of producing nanoparticles
KR20140053136A (ko) 2011-07-27 2014-05-07 막스-플랑크-게젤샤프트 츄어 푀르더룽 데어 비쎈샤프텐 에.파우. 열적안정형 금속합금 나노입자로 구조화된 기판 표면, 이의 제조방법, 및 촉매로서의 용도
DE102011109137A1 (de) 2011-08-01 2013-02-07 Li-Tec Battery Gmbh Lithiumionen-Batterie
WO2013017217A1 (de) 2011-08-01 2013-02-07 Li-Tec Battery Gmbh Lithiumionen-batterie
WO2014011239A2 (en) 2012-05-09 2014-01-16 Purdue Research Foundation Modified graphitic electrodes for electrochemical energy storage enhancement
US10319537B2 (en) 2011-08-15 2019-06-11 Purdue Research Foundation Modified graphitic electrodes for electrochemical energy storage enhancement
JP2013062242A (ja) 2011-08-24 2013-04-04 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 薄膜固体二次電池用の薄膜の製造方法とそれに用いる塗布液、及び薄膜、並びにそれを用いた薄膜固体二次電池
JP5898437B2 (ja) 2011-09-16 2016-04-06 太陽誘電ケミカルテクノロジー株式会社 非晶質炭素膜積層部材及びその製造方法
JP5999804B2 (ja) 2011-09-30 2016-09-28 学校法人東京理科大学 導電性ダイヤモンド電極の製造方法
US20140322632A1 (en) 2011-11-09 2014-10-30 Permelec Electrode Ltd. Electrode for electrochemistry and manufacturing method for the same
CN102394290A (zh) 2011-11-18 2012-03-28 青岛华冠恒远锂电科技有限公司 一种锂离子电池正极材料及其制备方法
CN103182808A (zh) 2011-12-28 2013-07-03 圣戈班高功能塑料集团 一种包括含氟聚合物表面层以及非氟聚合物过渡层的多层复合物
US8980485B2 (en) 2011-12-30 2015-03-17 Itn Energy Systems, Inc. Rechargeable, thin-film, all solid-state metal-air battery
KR101429806B1 (ko) 2012-01-17 2014-08-12 (주)이큐베스텍 다중 모드 플라즈마 발생 장치
CN102554242B (zh) 2012-02-09 2013-12-11 西安宝德粉末冶金有限责任公司 微细球形钛粉末的制造方法
CN110416478A (zh) 2012-03-01 2019-11-05 约翰逊Ip控股有限责任公司 固态复合隔膜、其制造方法以及固态可充电锂电池
US10477665B2 (en) 2012-04-13 2019-11-12 Amastan Technologies Inc. Microwave plasma torch generating laminar flow for materials processing
JP5817636B2 (ja) 2012-04-20 2015-11-18 昭栄化学工業株式会社 金属粉末の製造方法
WO2013175470A1 (en) 2012-05-21 2013-11-28 Ramot At Tel-Aviv University Ltd. Nanoshell, method of fabricating same and uses thereof
EA201700330A3 (ru) 2012-05-21 2018-03-30 Бриллиант Лайт Пауэр, Инк. Энергетическая система ciht
US9067264B2 (en) 2012-05-24 2015-06-30 Vladimir S. Moxson Method of manufacturing pure titanium hydride powder and alloyed titanium hydride powders by combined hydrogen-magnesium reduction of metal halides
CN102664273B (zh) 2012-05-25 2014-06-25 南京工业大学 一种提高固体氧化物燃料电池阴极性能的方法
CN103456926A (zh) 2012-05-31 2013-12-18 海洋王照明科技股份有限公司 硅-石墨烯复合材料、锂离子电池的制备方法
KR101634843B1 (ko) 2012-07-26 2016-06-29 주식회사 엘지화학 이차전지용 전극 활물질
TW201411922A (zh) 2012-09-10 2014-03-16 Taiwan Bluestone Technology Co Ltd 石墨烯電極
US9321071B2 (en) 2012-09-28 2016-04-26 Amastan Technologies Llc High frequency uniform droplet maker and method
US9782791B2 (en) 2012-09-28 2017-10-10 Amastan Technologies Llc High frequency uniform droplet maker and method
CN104870896A (zh) 2012-10-04 2015-08-26 高级氧化还原技术有限责任公司 液体汽化系统及使用方法
US10084168B2 (en) 2012-10-09 2018-09-25 Johnson Battery Technologies, Inc. Solid-state battery separators and methods of fabrication
CN102867940B (zh) 2012-10-12 2014-12-24 武汉工程大学 一种锂硫电池改性正极的工艺
US9206085B2 (en) 2012-11-13 2015-12-08 Amastan Technologies Llc Method for densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using microwave generated plasma processing
US9023259B2 (en) 2012-11-13 2015-05-05 Amastan Technologies Llc Method for the densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using microwave generated plasma processing
CN102983312B (zh) 2012-11-28 2014-10-15 武汉工程大学 一种锂硫电池复合纤维正极材料的制备方法
US9242224B2 (en) 2012-12-04 2016-01-26 Amastan Technologies Llc Method for the production of multiphase composite materials using microwave plasma process
US8951496B2 (en) 2012-12-04 2015-02-10 Amastan Technologies Llc Method for making amorphous particles using a uniform melt-state in a microwave generated plasma torch
US9196905B2 (en) 2013-01-31 2015-11-24 National Cheng Kung University Diamond film coated electrode for battery
WO2014133069A1 (ja) 2013-02-28 2014-09-04 日産自動車株式会社 正極活物質、正極材料、正極および非水電解質二次電池
US9079778B2 (en) 2013-03-15 2015-07-14 Kennametal Inc. Production of near-stoichiometric spherical tungsten carbide particles
US20140272430A1 (en) 2013-03-15 2014-09-18 Sabic Innovative Plastics Ip B.V. Process of making dispersed polyetherimide micronized particles and process of coating and further forming of these particles products made therefrom
EP4358271A3 (en) 2013-03-15 2024-07-24 Enovix Corporation Three-dimensional batteries
ES2930642T3 (es) 2013-03-18 2022-12-20 6K Inc Método para la producción de materiales compuestos de fases múltiples usando un proceso de plasma inducido por microondas
CN104064736A (zh) 2013-03-21 2014-09-24 海洋王照明科技股份有限公司 碳纳米管/硅/石墨烯复合材料及其制备方法与锂离子电池
US10086351B2 (en) 2013-05-06 2018-10-02 Llang-Yuh Chen Multi-stage process for producing a material of a battery cell
JP6124300B2 (ja) 2013-08-30 2017-05-10 国立研究開発法人産業技術総合研究所 グラフェン積層体の製造方法及び該グラフェン積層体を用いた透明電極の製造方法
CN103515590B (zh) 2013-09-23 2015-09-23 北京鼎能开源电池科技股份有限公司 一种锂离子电池三元正极材料的制备方法
FR3011727B1 (fr) 2013-10-16 2018-03-02 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Microelectrodes a base de diamant structure pour des applications d'interfacage neuronale.
TWI501455B (zh) 2013-10-28 2015-09-21 Inst Nuclear Energy Res Atomic Energy Council 高功率密度液流電池用之電極製造方法
WO2015064633A1 (ja) 2013-10-30 2015-05-07 古河電気工業株式会社 負極活物質及びその製造方法並びにそれを用いた負極及び非水電解質二次電池
KR20160086912A (ko) 2013-11-15 2016-07-20 더 리전트 오브 더 유니버시티 오브 캘리포니아 산화규소 나노튜브 전극 및 이의 제조 방법
CN103682372B (zh) 2013-11-29 2016-08-17 武汉工程大学 一种含碳纳米管立体电极的微型无膜燃料电池及其制备方法
CN103682383B (zh) 2013-11-29 2017-05-03 武汉工程大学 一种含三维立体多孔碳电极的微型无膜燃料电池及其制备方法
CN103700815A (zh) 2013-12-11 2014-04-02 中山大学 一种柔性透明锂离子电池电极材料及其制备方法
JP6378875B2 (ja) 2013-12-24 2018-08-22 株式会社三五 二次電池用負極及びその製造方法
CN103785860B (zh) 2014-01-22 2016-06-15 宁波广博纳米新材料股份有限公司 3d打印机用的金属粉末及其制备方法
WO2015134047A1 (en) 2014-03-03 2015-09-11 Blacklight Power, Inc. Photovoltaic power generation systems and methods regarding same
US9520627B2 (en) 2014-03-06 2016-12-13 International Business Machines Corporation Ion conducting hybrid membranes
PL3730208T3 (pl) 2014-03-11 2024-06-24 Tekna Plasma Systems Inc. Proces do wytwarzania cząstek proszku przez atomizację materiału wsadowego w postaci elementu podłużnego
US10167556B2 (en) 2014-03-14 2019-01-01 The Board Of Trustees Of The University Of Illinois Apparatus and method for depositing a coating on a substrate at atmospheric pressure
GB201405616D0 (en) 2014-03-28 2014-05-14 Perpetuus Res & Dev Ltd A composite material
JP2017516680A (ja) 2014-04-07 2017-06-22 サビック グローバル テクノロジーズ ベスローテン フェンノートシャップ 粉末床溶融結合する熱可塑性ポリマー
US10439206B2 (en) 2014-04-09 2019-10-08 Corning Incorporated Method and material for lithium ion battery anodes
CN103956520B (zh) 2014-04-30 2017-01-11 泉州师范学院 基于三维石墨烯支架结构的高性能锂离子电池制备方法
CA2948141A1 (en) 2014-05-13 2015-11-19 Metalvalue Sas New powder metal process for production of components for high temperature useage
CA2972974C (en) 2014-05-13 2021-07-13 University Of Utah Research Foundation Production of substantially spherical metal powders
CA2947531C (en) 2014-05-14 2022-06-28 Amastan Technologies Llc Method for the densification and spheroidization of solid and solution precursor droplets of materials using plasma
ES2727507T3 (es) 2014-05-15 2019-10-16 Heraeus Deutschland Gmbh & Co Kg Procedimiento para la producción de un componente a partir de una aleación metálica con fase amorfa
US9738788B1 (en) * 2014-05-26 2017-08-22 Hrl Laboratories, Llc Nanoparticle-coated multilayer shell microstructures
KR101568247B1 (ko) 2014-06-02 2015-11-12 한국에너지기술연구원 질소 도핑된 탄소 표면을 갖는 금속-탄소 하이브리드 복합체 및 그 제조방법
CN104018156B (zh) 2014-06-18 2017-07-28 浙江工业大学 一种金属基/金刚石激光复合涂层及其制备方法
TWI593015B (zh) 2014-07-10 2017-07-21 東京威力科創股份有限公司 基板之高精度蝕刻方法
US20160028088A1 (en) 2014-07-23 2016-01-28 Axion Power International, Inc. Electrode Current Collector Shielding And Protection
CN104084592A (zh) 2014-07-28 2014-10-08 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种制备三维打印用球形粉末材料的方法
JP2016035913A (ja) 2014-07-31 2016-03-17 富士フイルム株式会社 全固体二次電池、ならびに、無機固体電解質粒子、固体電解質組成物、電池用電極シートおよび全固体二次電池の製造方法
JP2016047961A (ja) 2014-08-07 2016-04-07 イーメックス株式会社 窒化アルミニウム薄膜、窒化アルミニウム薄膜の形成方法、及び、電極材料
CN104218213B (zh) 2014-08-15 2017-02-22 中山大学 一种多层膜电极及其制备方法和应用
CN104209526B (zh) 2014-08-26 2016-09-28 苏州智研新材料科技有限公司 一种微细球形钛合金粉体的制备方法
JP2017535027A (ja) 2014-09-23 2017-11-24 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 改善されたレート性能を有するリチウム金属酸化物を含有する電池
KR101991686B1 (ko) 2014-09-30 2019-10-01 (주)엘지하우시스 열가소성 엘라스토머 수지 분말 및 열가소성 엘라스토머 수지 분말의 제조 방법
US9999922B1 (en) 2014-10-09 2018-06-19 William George Struve Moldable composition for use in hand or machine forming an article
US9627709B2 (en) 2014-10-15 2017-04-18 Sakti3, Inc. Amorphous cathode material for battery device
US9782828B2 (en) 2014-10-20 2017-10-10 The Boeing Company Methods for forming near net-shape metal parts from binderless metal powder
CN204156003U (zh) 2014-11-06 2015-02-11 南京中储新能源有限公司 一种二次铝电池
WO2016085953A1 (en) 2014-11-25 2016-06-02 Corning Incorporated Method and material for lithium ion battery anodes
KR101708333B1 (ko) 2014-12-02 2017-02-21 한국에너지기술연구원 마이크로파 플라즈마를 이용한 Ｓⅰ나노입자 제조장치 및 이를 이용한 Ｓⅰ나노입자의 제조방법
JP2018502218A (ja) 2014-12-02 2018-01-25 ザ ユニバーシティ オブ ユタ リサーチ ファウンデイション 粉末金属の溶融塩による脱酸素
EP3227945B1 (en) 2014-12-03 2022-01-19 Coulombic, Inc. Electrodes and electrochemical devices and methods of making electrodes and electrochemical devices
WO2016091957A1 (en) 2014-12-10 2016-06-16 Basf Se Process for producing an electrode containing silicon particles coated with carbon
CN104485452B (zh) 2014-12-30 2016-08-24 中信国安盟固利电源技术有限公司 一种动力锂离子电池用高温型锰酸锂正极材料及其制备方法
US10144065B2 (en) 2015-01-07 2018-12-04 Kennametal Inc. Methods of making sintered articles
US9508976B2 (en) 2015-01-09 2016-11-29 Applied Materials, Inc. Battery separator with dielectric coating
CN104577084A (zh) 2015-01-20 2015-04-29 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 一种锂离子电池用纳米硅复合负极材料、制备方法及锂离子电池
US9735427B2 (en) 2015-02-12 2017-08-15 Yang Zhang Method of producing triazine-based graphitic carbon nitride films
CN104752734B (zh) 2015-02-25 2017-01-18 大连理工大学 一种核‑壳纳米纤维结构中低温固态氧化物燃料电池阴极及其静电纺丝制备方法
KR102048062B1 (ko) 2015-03-05 2019-11-22 도호 티타늄 가부시키가이샤 티탄계 분말 및 그 용제품, 소결품
US9796019B2 (en) 2015-03-27 2017-10-24 United Technologies Corporation Powder metal with attached ceramic nanoparticles
JP6620029B2 (ja) 2015-03-31 2019-12-11 山陽特殊製鋼株式会社 球状粒子からなる金属粉末
KR101826391B1 (ko) 2015-03-31 2018-02-06 주식회사 엘지화학 다공성 실리콘-실리콘옥사이드-탄소 복합체, 및 이의 제조방법
CN104772473B (zh) 2015-04-03 2016-09-14 北京工业大学 一种3d打印用细颗粒球形钛粉的制备方法
NL2014588B1 (en) 2015-04-07 2017-01-19 Stichting Energieonderzoek Centrum Nederland Rechargeable battery and method for manufacturing the same.
US20160308244A1 (en) 2015-04-14 2016-10-20 Corning Incorporated Lithium-oxide garnet batch composition and solid electrolyte membrane thereof
CN106145096B (zh) 2015-05-13 2020-01-17 储晞 三维石墨烯生产方法、装置、复合电极材料及制备与应用
US20160332232A1 (en) 2015-05-14 2016-11-17 Ati Properties, Inc. Methods and apparatuses for producing metallic powder material
TWI569499B (zh) 2015-05-22 2017-02-01 國立成功大學 複合電極材料及其製作方法、包含該複合電極材料之複合電極及其製作方法、以及包含該複合電極之鋰電池
CA2931245C (en) 2015-05-26 2023-07-25 National Research Council Of Canada Metallic surface with karstified relief, forming same, and high surface area metallic electrochemical interface
KR101735401B1 (ko) 2015-05-28 2017-05-16 한국에너지기술연구원 질소 도핑된 다공성 그래핀 덮개의 형성방법
US11996564B2 (en) 2015-06-01 2024-05-28 Forge Nano Inc. Nano-engineered coatings for anode active materials, cathode active materials, and solid-state electrolytes and methods of making batteries containing nano-engineered coatings
JP7249781B2 (ja) 2015-07-06 2023-03-31 アッテロ リサイクリング ピーヴィティ． リミテッド 使用済みＬｉイオン電池から金属を回収する方法
US20170009328A1 (en) 2015-07-10 2017-01-12 General Electric Company Coating process and coated component
US10741845B2 (en) 2015-07-13 2020-08-11 Sila Nanotechnologies Inc. Stable lithium fluoride-based cathodes for metal and metal-ion batteries
US11198179B2 (en) 2015-07-17 2021-12-14 Ap&C Advanced Powders & Coating Inc. Plasma atomization metal powder manufacturing processes and system therefor
KR101923466B1 (ko) 2015-09-10 2018-11-30 주식회사 엘지화학 이차전지용 도전재 및 이를 포함하는 이차전지
KR20170039922A (ko) 2015-10-02 2017-04-12 삼성에스디아이 주식회사 음극 활물질, 이를 채용한 음극과 리튬 전지, 및 상기 음극 활물질의 제조방법
US10116000B1 (en) 2015-10-20 2018-10-30 New Jersey Institute Of Technology Fabrication of flexible conductive items and batteries using modified inks
KR101954430B1 (ko) 2015-10-28 2019-03-05 주식회사 엘지화학 도전재 분산액 및 이를 이용하여 제조한 리튬 이차전지
CA3091111C (en) 2015-10-29 2024-04-09 Ap&C Advanced Powders & Coatings Inc. Metal powder atomization manufacturing processes
KR101907916B1 (ko) 2015-10-29 2018-10-15 주식회사 이쓰리파워 SiOx의 포집장치 및 포집방법
WO2017074081A1 (ko) 2015-10-29 2017-05-04 ㈜에이치아이엠앤드에이코리아 Siox-플러렌 복합체, 이의 제조방법, 제조장치 및 용도
KR101907912B1 (ko) 2015-10-29 2018-10-15 주식회사 이쓰리파워 SiOx-플러렌 복합체, 이의 제조방법, 제조장치 및 용도
WO2017074084A1 (ko) 2015-10-29 2017-05-04 ㈜에이치아이엠앤드에이코리아 Siox의 포집장치 및 포집방법
US10766787B1 (en) 2015-11-02 2020-09-08 University Of Louisville Research Foundation, Inc. Production of mixed metal oxide nanostructured compounds
DE102015222048A1 (de) 2015-11-10 2017-05-11 Technische Universität Dresden Verfahren zur Herstellung einer Anode für eine Lithium-Sekundärbatterie, hergestellte Anode, Lithium-Sekundärbatterie enthaltend die Anode und Verwendungen hiervon
KR20180087340A (ko) 2015-11-25 2018-08-01 코닝 인코포레이티드 다공성 실리콘 조성물 및 소자 및 그 제조방법
CN105347400B (zh) * 2015-12-04 2016-11-09 湖北中澳纳米材料技术有限公司 一种生产高纯纳米三氧化钼的装置及方法
RU2633203C2 (ru) 2015-12-09 2017-10-11 Общество С Ограниченной Ответственностью Научно-Производственное Объединение "Металлы Урала" Способ получения изделий из металлического иридия
JP6732295B2 (ja) 2015-12-10 2020-07-29 エルジー・ケム・リミテッド 導電材分散液およびこれを用いて製造したリチウム二次電池
KR102101006B1 (ko) 2015-12-10 2020-04-14 주식회사 엘지화학 이차전지용 양극 및 이를 포함하는 이차전지
US10987735B2 (en) 2015-12-16 2021-04-27 6K Inc. Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
ES2964898T3 (es) 2015-12-16 2024-04-10 6K Inc Metales deshidrogenados esferoidales y partículas de aleaciones metálicas
TWI616314B (zh) 2015-12-22 2018-03-01 財團法人工業技術研究院 立體物件的積層製造方法
JP6235764B1 (ja) 2015-12-28 2017-11-22 トヨタ自動車株式会社 クラスター担持触媒及びその製造方法
WO2017142644A2 (en) 2016-01-07 2017-08-24 Hulico LLC Relithiation in oxidizing conditions
TWI726033B (zh) 2016-01-08 2021-05-01 印度商艾特羅回收股份有限公司 從具有高錳含量的廢棄鋰離子電池回收有價金屬的方法
CN105514373A (zh) 2016-01-18 2016-04-20 四川富骅新能源科技有限公司 一种高容量锂离子电池正极材料及其制备方法
TWI692382B (zh) 2016-01-27 2020-05-01 史達克公司 高熵合金絲及多主元合金絲，及其預形成物、製造方法和應用
CN108602687B (zh) 2016-01-29 2020-10-30 宇部兴产株式会社 被覆碱土金属化合物微粒、有机溶剂分散液、树脂组合物和图像显示装置
EP3216545B2 (de) 2016-03-07 2022-09-28 Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Edelmetallpulver und dessen verwendung zur herstellung von bauteilen
TWI648423B (zh) 2016-03-08 2019-01-21 財團法人工業技術研究院 金屬摻雜石墨烯及其成長方法
US10050303B2 (en) 2016-03-10 2018-08-14 Ford Global Technologies, Llc Batteries including solid and liquid electrolyte
US11108050B2 (en) 2016-03-24 2021-08-31 Lg Chem, Ltd. Conductive material dispersed liquid and secondary battery manufactured using the same
KR102124946B1 (ko) 2016-03-29 2020-06-19 주식회사 엘지화학 리튬 이차전지용 전극 및 이를 포함하는 리튬 이차전지
CA3020720C (en) 2016-04-11 2020-12-01 Ap&C Advanced Powders & Coatings Inc. Reactive metal powders in-flight heat treatment processes
JP2017204437A (ja) 2016-05-13 2017-11-16 セイコーエプソン株式会社 リチウムイオン二次電池
HUE056425T2 (hu) 2016-06-23 2022-02-28 6K Inc Lítium-ion akkumulátor anyagok
KR20180001799A (ko) 2016-06-28 2018-01-05 (주) 엔피홀딩스 복합 플라즈마 소스를 갖는 플라즈마 챔버
CN106086759B (zh) 2016-07-01 2018-09-07 广州特种承压设备检测研究院 一种垃圾焚烧发电锅炉烟气侧的耐高温氯腐蚀NiCrTiAlSi/La2O3涂层及制备方法
RU2644483C2 (ru) 2016-07-21 2018-02-12 Руслан Алексеевич Шевченко Способ получения сферического порошка монокарбида вольфрама wc
CN206040854U (zh) 2016-09-08 2017-03-22 海悦高科电池技术（大连）有限公司 一种锂离子电池正极用集流体、包含该集流体的电池及用于制备集流体的装置
CN106159316A (zh) 2016-09-08 2016-11-23 海悦高科电池技术（大连）有限公司 一种锂离子电池正极用集流体及包含该集流体的电池
US9979912B2 (en) 2016-09-12 2018-05-22 Semiconductor Components Industries, Llc Image sensors with power supply noise rejection capabilities
US20180104745A1 (en) 2016-10-17 2018-04-19 Ecole Polytechnique Treatment of melt for atomization technology
CN106493350A (zh) 2016-10-25 2017-03-15 黑龙江省科学院高技术研究院 一种3d打印用球形钛合金粉末的制备方法
WO2018081484A1 (en) 2016-10-26 2018-05-03 Dynamic Material Systems Llc Carbon ceramic composites and methods
US20190280330A1 (en) 2016-11-08 2019-09-12 Fisker Inc. All-solid state li ion batteries comprising mechanically felxible ceramic electrolytes and manufacturing methods for the same
US10543534B2 (en) 2016-11-09 2020-01-28 Amastan Technologies Inc. Apparatus and method for the production of quantum particles
WO2018128742A1 (en) 2016-12-06 2018-07-12 ZAF Energy Systems, Incorporated Battery with coated active material
JP6402163B2 (ja) 2016-12-07 2018-10-10 三菱重工航空エンジン株式会社 ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法及びＴｉＡｌ合金粉末の製造方法
US10033023B2 (en) 2016-12-19 2018-07-24 StoreDot Ltd. Surface activation in electrode stack production and electrode-preparation systems and methods
US9966591B1 (en) 2016-12-19 2018-05-08 StoreDot Ltd. Electrode stack production methods
CN106684387A (zh) 2016-12-20 2017-05-17 深圳先进技术研究院 一种含类金刚石薄膜层的锂离子电池负极及其制备方法和锂离子电池
CN106784692B (zh) 2016-12-23 2019-05-28 浙江大学 石墨烯阵列负载钛酸锂/碳纳米管复合阵列电极材料及其制备方法和应用
CN108346802B (zh) 2017-01-23 2021-03-02 华为技术有限公司 一种对集流体进行修饰的方法、集流体及储能装置
US20190382315A1 (en) 2017-02-02 2019-12-19 Liming Zhang Fused and crushed thermal coating powder, system for providing thermal spray coating, and associated method
JP6822218B2 (ja) 2017-02-28 2021-01-27 住友金属鉱山株式会社 モフォロジー予測方法、結晶の製造方法
WO2018160498A1 (en) 2017-02-28 2018-09-07 Lyten, Inc. Mixed allotrope particulate carbon films and carbon fiber mats
US10522840B2 (en) 2017-03-26 2019-12-31 Intecells, Inc. Method of making anode component by atmospheric plasma deposition, anode component, and lithium-ion cell and battery containing the component
JP6645470B2 (ja) 2017-04-17 2020-02-14 株式会社村田製作所 外部電極用導電性ペーストおよびその外部電極用導電性ペーストを用いて製造する電子部品の製造方法
KR20170045181A (ko) * 2017-04-18 2017-04-26 삼성전기주식회사 연자성 금속분말과 그 연자성 금속분말을 포함하는 인덕터
JP6798411B2 (ja) 2017-04-28 2020-12-09 日産自動車株式会社 電気デバイス用負極活物質、およびこれを用いた電気デバイス
CN107093732B (zh) 2017-05-10 2019-11-08 江西迪比科股份有限公司 一种用于锂电池正极材料的磷酸铁锂/碳纳米管纳米复合材料及其制备方法
EP3403994A1 (en) 2017-05-18 2018-11-21 Centre National De La Recherche Scientifique Graphene-supported metal and/or metal oxide nanoparticle composites, method for making same and uses thereof
IT201700062592A1 (it) 2017-06-08 2018-12-08 K Laser D O O Apparato per laserterapia a scansione.
IT201700089373A1 (it) 2017-08-03 2019-02-03 Petroceramics S P A Materiale composito fibro-rinforzato pre-impregnato e materiale composito ceramico fibro-rinforzato, ottenuto per formatura e successiva pirolisi di detto materiale pre-impregnato
US20190061005A1 (en) 2017-08-30 2019-02-28 General Electric Company High Quality Spherical Powders for Additive Manufacturing Processes Along With Methods of Their Formation
US10707477B2 (en) 2017-09-15 2020-07-07 Dyson Technology Limited High energy density multilayer battery cell with thermally processed components and method for making same
US20190088996A1 (en) 2017-09-15 2019-03-21 Dyson Technology Limited Multiple active and inter layers in a solid-state device
WO2019052670A1 (en) 2017-09-18 2019-03-21 Cambridge Enterprise Limited MANUFACTURE OF COMPOSITE NANOSTRUCTURES
TWI638481B (zh) 2017-09-19 2018-10-11 國立成功大學 複合電極材料及其製作方法、包含該複合電極材料之複合電極、以及包含該複合電極之鋰電池
CN107579241B (zh) 2017-09-22 2021-04-09 上海工程技术大学 一种三维帐篷型石墨烯-金属氧化物纳米复合材料的制备方法
EP3687681A4 (en) 2017-09-29 2021-07-07 President and Fellows of Harvard College IMPROVED CATALYTIC MATERIALS WITH PARTIALLY EMBEDDED CATALYTIC NANOPARTICLE
FI127664B (en) 2017-10-20 2018-11-30 Crisolteq Ltd Process for recovery of components from a pickle acid regeneration residue
WO2019087493A1 (ja) 2017-10-31 2019-05-09 住友金属鉱山株式会社 非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法、及び正極活物質を用いた非水系電解質二次電池
JP7220851B2 (ja) 2017-10-31 2023-02-13 住友金属鉱山株式会社 非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法、及び正極活物質を用いた非水系電解質二次電池
WO2019087494A1 (ja) 2017-10-31 2019-05-09 住友金属鉱山株式会社 非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法、及び正極活物質を用いた非水系電解質二次電池
US20200067128A1 (en) 2017-11-08 2020-02-27 Fisker Inc. Hybrid and solid-state battery architectures with high loading and methods of manufacture thereof
WO2019095039A1 (en) * 2017-11-14 2019-05-23 Pyrogenesis Canada Inc. Method and apparatus for producing fine spherical powders from coarse and angular powder feed material
KR101886755B1 (ko) 2017-11-17 2018-08-09 한국원자력연구원 다중 펄스 플라즈마를 이용한 음이온 공급의 연속화 시스템 및 방법
WO2019104186A1 (en) 2017-11-22 2019-05-31 Forge Nano, Inc. Manufacturing of workpieces having nanostructured phases from functionalized powder feedstocks
US20190160528A1 (en) 2017-11-27 2019-05-30 Hamilton Sundstrand Corporation Method and apparatus for improving powder flowability
DE102017128719A1 (de) 2017-12-04 2019-06-06 Schott Ag Lithiumionenleitendes Verbundmaterial, umfassend wenigstens ein Polymer und lithiumionenleitende Partikel, und Verfahren zur Herstellung eines Lithiumionenleiters aus dem Verbundmaterial
US20190341650A9 (en) 2017-12-05 2019-11-07 Lyten, Inc. Lithium ion battery and battery materials
WO2019126196A1 (en) 2017-12-22 2019-06-27 Lyten, Inc. Structured composite materials
US11522186B2 (en) 2017-12-22 2022-12-06 Umicore Positive electrode material for rechargeable lithium ion batteries
CN108134104B (zh) 2017-12-26 2020-05-12 成都新柯力化工科技有限公司 一种燃料电池用复合催化剂载体及其制备方法和应用
JP7024394B2 (ja) * 2017-12-26 2022-02-24 大同特殊鋼株式会社 金属粉末材料
US20190218650A1 (en) 2018-01-12 2019-07-18 General Electric Company Methods of forming spherical metallic particles
US11130175B2 (en) 2018-01-18 2021-09-28 The Boeing Company Spherical metallic powder blends and methods for manufacturing the same
CN108217612A (zh) 2018-01-30 2018-06-29 攀枝花学院 制备球形氮化钛粉末的方法及设备
US11196045B2 (en) 2018-02-01 2021-12-07 GM Global Technology Operations LLC Plasma pretreatment on current collectors for thin film lithium metallization
KR102389784B1 (ko) 2018-03-05 2022-04-22 글로벌 어드밴스드 메탈스 유에스에이, 아이엔씨. 구형 분말을 함유하는 애노드 및 커패시터
WO2019236160A2 (en) 2018-03-05 2019-12-12 Global Advanced Metals Usa, Inc. Powder metallurgy sputtering targets and methods of producing same
JP7092076B2 (ja) 2018-03-12 2022-06-28 三菱マテリアル株式会社 チタン基材、チタン基材の製造方法、及び、水電解用電極、水電解装置
US11245065B1 (en) 2018-03-22 2022-02-08 Facebook Technologies, Llc Electroactive polymer devices, systems, and methods
CN108649190B (zh) 2018-03-28 2020-12-08 浙江大学 具有三维多孔阵列结构的垂直石墨烯/钛铌氧/硫碳复合材料及其制备方法和应用
KR102085420B1 (ko) 2018-03-28 2020-03-05 (주)세원하드페이싱 유동성 향상을 위한 마이크로파 플라즈마를 이용한 세라믹 분말의 표면 처리 방법
JP7109230B2 (ja) 2018-03-30 2022-07-29 東京エレクトロン株式会社 グラフェン構造体を形成する方法および装置
SE543241C2 (en) 2018-04-27 2020-10-27 Episurf Ip Man Ab An implant for cartilage and / or bone repair
CN112219294A (zh) 2018-04-30 2021-01-12 利腾股份有限公司 锂离子电池和电池材料
US11031161B2 (en) 2018-05-11 2021-06-08 GM Global Technology Operations LLC Method of manufacturing a bulk nitride, carbide, or boride-containing material
EP3802418B1 (en) 2018-06-11 2022-06-08 Jozef Stefan Institute Methods for forming carbon nanostructured materials
AU2018428384A1 (en) 2018-06-19 2021-01-21 6K Inc. Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
WO2019246242A1 (en) 2018-06-19 2019-12-26 Amastan Technologies Inc. Spheroidal titanium metallic powders with custom microstructures
AU2019290663B2 (en) 2018-06-19 2023-05-04 6K Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
WO2020009955A1 (en) 2018-07-06 2020-01-09 Arconic Inc. Method and system for processing metal powders, and articles produced therefrom
EP3831773B1 (en) 2018-07-27 2023-12-06 Lg Chem, Ltd. Carbon nanotubes, method of manufacturing same, and positive electrode for primary battery comprising same
US20200263285A1 (en) 2018-08-02 2020-08-20 Lyten, Inc. Covetic materials
CN108963239B (zh) 2018-08-14 2020-06-30 上海力信能源科技有限责任公司 二氧化钛包覆的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法
CN109167070A (zh) 2018-08-23 2019-01-08 成都新柯力化工科技有限公司 一种梯度结构的燃料电池气体扩散层及制备方法
WO2020041775A1 (en) 2018-08-24 2020-02-27 Fisker Inc. Microscopically ordered solid electrolyte architecture manufacturing methods and processes thereof for use in solid-state and hybrid lithium ion batteries
WO2020041767A1 (en) 2018-08-24 2020-02-27 Fisker Inc. Hybrid and solid-state battery architectures with high loading and methods of manufacture thereof
US11183682B2 (en) 2018-08-31 2021-11-23 Advanced Energy Materials, Llc Spinel lithium titanium oxide (LTO) nanowire anode material for lithium ion batteries
CN109301212A (zh) 2018-09-29 2019-02-01 成都新柯力化工科技有限公司 一种抑制锂硫电池正极溶解的方法
CN111099577B (zh) 2018-10-27 2022-08-12 中国石油化工股份有限公司 一种掺氮碳纳米管材料
CN109616622B (zh) 2018-10-31 2020-12-08 青岛大学 一种碳/锡/碳空心微球锂离子电池负极材料的制备方法
WO2020091854A1 (en) 2018-10-31 2020-05-07 Arconic Inc. Method and system for processing metal powders, and articles produced therefrom
DE102018132896A1 (de) 2018-12-19 2020-06-25 Universität Duisburg-Essen Verfahren zur Herstellung eines Graphen-Komposits
EP3897963A4 (en) 2018-12-20 2022-09-14 6K Inc. PLASMA PROCESSING OF LITHIUM TRANSITION METAL OXIDES FOR LITHIUM-ION BATTERIES
CN111370751B (zh) 2018-12-25 2021-12-07 深圳市比亚迪锂电池有限公司 固态电池及其制备方法和电动汽车
CN109742320A (zh) 2018-12-29 2019-05-10 北京工业大学 一种三维多孔铝负极及其铝电池应用
US11459242B2 (en) 2019-01-15 2022-10-04 Alliance For Sustainable Energy, Llc Stabilized electrodes for ion batteries and methods of making the same
US20200227728A1 (en) 2019-01-16 2020-07-16 GM Global Technology Operations LLC Methods of making high performance electrodes
JP7218864B2 (ja) 2019-01-29 2023-02-07 住友金属鉱山株式会社 液相中での化合物の挙動の予測方法
MX2021010070A (es) 2019-02-20 2021-09-21 Ppg Ind Ohio Inc Dispersiones que contienen nanoparticulas de carbono grafenico y resinas dispersantes.
CN109888233A (zh) 2019-03-06 2019-06-14 广东轻工职业技术学院 一种可充放的全柔性钾离子电池、其制备方法及应用
AU2020250025A1 (en) 2019-03-26 2021-10-28 6K Inc. Segmented liner and methods of use within a microwave plasma apparatus
CA3134573A1 (en) 2019-04-30 2020-11-05 Sunil Bhalchandra BADWE Mechanically alloyed powder feedstock
AU2020266556A1 (en) 2019-04-30 2021-11-18 6K Inc. Lithium lanthanum zirconium oxide (LLZO) powder
KR102522025B1 (ko) 2019-05-14 2023-04-14 주식회사 엘지에너지솔루션 리튬 이차전지
CN110299516B (zh) 2019-06-10 2022-05-10 天津大学 碳纳米管阵列负载钛酸锂柔性电极材料的制备方法
US20200388857A1 (en) 2019-06-10 2020-12-10 University Of Louisville Research Foundation, Inc. Redox flow batteries employing diamond
WO2020251634A1 (en) 2019-06-12 2020-12-17 National Cheng Kung University Composite electrode material, method for manufacturing the same, composite electrode comprising the same and lithium-based battery comprising the said composite electrode
CN110153434A (zh) * 2019-06-26 2019-08-23 苏州猛犸新材料科技有限公司 一种超细Ni-Ti-Y多元复合金属纳米粉的快速制备方法
US11299397B2 (en) 2019-07-30 2022-04-12 Lyten, Inc. 3D self-assembled multi-modal carbon-based particles integrated into a continuous electrode film layer
NL2023642B1 (en) 2019-08-14 2021-02-24 Leydenjar Tech B V Silicon composition material for use as battery anode
CN112397706A (zh) 2019-08-16 2021-02-23 中国科学院上海高等研究院 锂离子电池负极材料结构及其制备方法、锂离子电池
US11335911B2 (en) 2019-08-23 2022-05-17 Lyten, Inc. Expansion-tolerant three-dimensional (3D) carbon-based structures incorporated into lithium sulfur (Li S) battery electrodes
US20210075000A1 (en) 2019-09-06 2021-03-11 6K Inc. Strain tolerant particle structures for high energy anode materials and sythesis methods thereof
JP7411952B2 (ja) 2019-10-02 2024-01-12 株式会社クラレ 蓄電デバイス用炭素質材料の製造方法および蓄電デバイス用炭素質材料
JP7414233B2 (ja) 2019-10-02 2024-01-16 株式会社クラレ 蓄電デバイス用炭素質材料の製造方法および蓄電デバイス用炭素質材料
GB2595745B (en) 2019-10-18 2022-06-08 Echion Tech Limited Active electrode material
GB202013576D0 (en) 2020-08-28 2020-10-14 Echion Tech Limited Active electrode material
US11133495B2 (en) 2019-10-25 2021-09-28 Lyten, Inc. Advanced lithium (LI) ion and lithium sulfur (LI S) batteries
KR102282907B1 (ko) 2019-10-29 2021-07-30 한국전기연구원 2차 전지용 3차원 전극 구조체 및 이의 제조 방법
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CN114641462A (zh) 2019-11-18 2022-06-17 6K有限公司 用于球形粉末的独特原料及制造方法
CN112864453A (zh) 2019-11-27 2021-05-28 贝特瑞新材料集团股份有限公司 一种去除固态电解质表面杂质的方法
CN110993908A (zh) 2019-11-27 2020-04-10 浙江大学 一种垂直石墨烯/二氧化锰复合材料及其制备方法和应用
US20230033329A1 (en) 2019-12-11 2023-02-02 Jozef Stefan Institute Method and apparatus for deposition of carbon nanostructures
US11590568B2 (en) 2019-12-19 2023-02-28 6K Inc. Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
FI129345B (en) 2019-12-19 2021-12-15 Crisolteq Ltd A method for treating a pickling acid regeneration precipitate
RU2744449C1 (ru) 2019-12-27 2021-03-09 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем химической физики Российской Академии наук (ФГБУН ИПХФ РАН) Кремнийсодержащий активный материал для отрицательного электрода и способ его получения
US11901580B2 (en) 2020-01-10 2024-02-13 Lyten, Inc. Selectively activated metal-air battery
JP2021116191A (ja) 2020-01-22 2021-08-10 昭和電工株式会社 複合炭素材料及びリチウムイオン二次電池
CN111403701B (zh) 2020-03-09 2022-07-26 南京邮电大学 一种铁基化合物复合氮掺杂石墨烯钠离子负极电池材料的制备方法
FR3108794A1 (fr) 2020-03-26 2021-10-01 Saft Collecteur de courant amélioré pour batterie
CN111342163A (zh) 2020-04-08 2020-06-26 江西省科学院应用物理研究所 一种废旧锂电池正极活性材料的回收方法
AU2021285417B2 (en) 2020-06-03 2023-03-02 Echion Technologies Ltd Active electrode material
GB2595761B (en) 2020-06-03 2022-07-13 Echion Tech Limited Active electrode material
AU2021297476A1 (en) 2020-06-25 2022-12-15 6K Inc. Microcomposite alloy structure
US20230343968A1 (en) 2020-06-29 2023-10-26 Graphenix Development, Inc. Anodes for lithium-based energy storage devices
US20220041457A1 (en) 2020-08-07 2022-02-10 6K Inc. Synthesis of silicon products
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CA3202960A1 (en) 2020-12-21 2022-06-30 Ahmad GHAHREMAN Recovery of metals from materials containing lithium and iron
EP4020612A1 (en) 2020-12-24 2022-06-29 Vito NV Method for applying a protective layer to an alkali metal or alkali metal alloy surface, and article comprising such protective layer
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CA3197544A1 (en) 2021-01-11 2022-07-14 6K Inc. Methods and systems for reclamation of li-ion cathode materials using microwave plasma processing
US20220228288A1 (en) 2021-01-19 2022-07-21 6K Inc. Single crystal cathode materials using microwave plasma processing
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US12042861B2 (en) 2021-03-31 2024-07-23 6K Inc. Systems and methods for additive manufacturing of metal nitride ceramics
US20220324022A1 (en) 2021-03-31 2022-10-13 6K Inc. Microwave plasma processing of spheroidized copper or other metallic powders
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