KR20230147682A - 실리콘 금속을 포함하는 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질에 대한 시스템 및 방법 - Google Patents

실리콘 금속을 포함하는 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질에 대한 시스템 및 방법 Download PDF

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리차드 케이. 홀만
아드리언 풀런
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6케이 인크.
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Abstract

본원은 실리콘 금속을 포함하는 실리콘 옥시카바이드를 포함한 중합체 유래된 세라믹 물질의 합성을 위한 시스템 및 방법을 개시한다. 일부 실시양태에서, 실리콘 금속은 열 가공 동안 탄소열 환원에 의해 형성된다. 일부 실시양태에서, 열 가공은 마이크로파 플라즈마 가공을 포함한다. 일부 실시양태에서, 실리콘 금속은 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질의 구조 내에 나노도메인을 형성한다.

Description

실리콘 금속을 포함하는 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질에 대한 시스템 및 방법
임의의 우선권 출원에 대한 참조에 의한 포함
이 출원은 그 전체 개시내용이 본원에 참고로 포함되는, 2021년 2월 22일자로 출원된 미국 가특허 출원 제63/152147호의 35 U.S.C. §119(e) 하의 우선권의 이익을 주장한다.
배경
분야
본 발명의 일부 실시양태는 마이크로파 플라즈마 가공을 사용하는 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질에 대한 시스템 및 방법에 관한 것이다.
설명
실리콘 옥시카바이드는 통상적으로 소위 "프리세라믹 중합체"의 소결에 의해 제조된 비정질 세라믹이다. 이들 물질은 이들이 결정 성장 및 결정립 조대화로 인한 약화에 저항하는 고온 적용에서 사용된다. 물질의 비정질 성질은 최대로 그 초과에서 물질이 실리콘 옥사이드 및 실리콘 카바이드로 결정화되는 높은 온도까지 유지된다.
물질은 특정 중합체가 소결된 세라믹 내에서 순수 탄소의 나노도메인의 생성을 가능하게 하는 리튬-이온 배터리 적용에서 사용되어 왔다. 이들 탄소 도메인은 대량의 이와 다른 저항성 실리콘 옥시카바이드를 통해 전기 및 리튬 전도를 가능하게 한다.
요약
이 요약의 목적을 위해, 발명의 특정 양태, 이점, 및 신규 특징이 본원에 기재된다. 모든 이러한 이점이 반드시 발명의 임의의 특별한 실시양태에 따라 달성될 수 있는 것은 아니라는 것이 이해되어야 한다. 따라서, 예를 들어, 통상의 기술자는 발명이 본원에서 교시되거나 제시될 수 있는 바와 같은 다른 이점을 반드시 달성하지 않고 본원에 교시된 바와 같은 하나의 이점 또는 이점의 그룹을 달성하는 방식으로 구현되거나 수행될 수 있다는 것을 인식할 것이다.
본원의 일부 실시양태는 SiOC 세라믹 물질; 및 SiOC 세라믹 물질 내의 유리 실리콘의 복수의 나노도메인을 포함하는 실리콘 옥시카바이드(SiOC) 물질에 관한 것이다.
일부 실시양태에서, 복수의 나노도메인 각각은 50 nm 미만의 치수를 포함한다. 일부 실시양태에서, SiOC 세라믹 물질 내의 유리 실리콘의 복수의 나노도메인은 탄소열 환원에 의해 제자리(in-situ)에서 형성된다. 일부 실시양태에서, SiOC 물질은 전구체 물질이 마이크로파 플라즈마를 거침으로써 형성된다. 일부 실시양태에서, 전구체는 가교된 페닐실록산, 메틸페닐실록산 또는 메틸실록산 또는 이의 조합을 포함한다. 일부 실시양태에서, 전구체는 고체 전구체를 포함한다. 일부 실시양태에서, 마이크로파 플라즈마는 마이크로파 플라즈마 토치의 플룸 또는 배기를 포함한다. 일부 실시양태에서, SiOC 물질은 개방형-셀 구조를 포함한다. 일부 실시양태에서, SiOC 물질은 폐쇄형-셀 구조를 포함한다. 일부 실시양태에서, SiOC 물질은 복수의 변형-내성 입자를 포함한다.
본원의 일부 실시양태는 실리콘 금속을 포함하고, 실리콘 금속이 프리세라믹 중합체의 열 가공 동안 프리세라믹 중합체의 탄소열 환원에 의해 형성되고, 열 가공이 사용되어 SiOC 세라믹 물질을 형성하는, 실리콘 옥시카바이드(SiOC) 세라믹 물질에 관한 것이다.
일부 실시양태에서, SiOC 세라믹 물질은 비정질 미세구조를 포함한다. 일부 실시양태에서, SIOC 세라믹 물질은 SiOC의 셀 구조를 포함하고, 실리콘 금속은 셀 구조와 통합된다. 일부 실시양태에서, 셀 구조는 개방형-셀 결정 구조를 포함한다. 일부 실시양태에서, 셀 구조는 폐쇄형-셀 결정 구조를 포함한다. 일부 실시양태에서, SiOC 및 실리콘 금속의 상은 미세구조 SiOC 세라믹 물질 내에서 연속적이다. 일부 실시양태에서, SiOC 세라믹 물질은 실리콘 금속의 복수의 나노도메인을 포함한다. 일부 실시양태에서, 실리콘 금속의 복수의 나노도메인 각각은 50 nm 이하의 직경을 포함한다.
일부 실시양태에서, 열 가공은 마이크로파 플라즈마 가공을 포함한다.
본원의 일부 실시양태는 마이크로파 플라즈마 토치 내로 하나 이상의 프리세라믹 중합체를 도입하는 단계; 및 마이크로파 플라즈마 토치 내에서 하나 이상의 프리세라믹 중합체를 가열하여, 중합체 유래된 세라믹을 형성하는 단계를 포함하는, 중합체 유래된 세라믹을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
일부 실시양태에서, 중합체 유래된 세라믹은 실리콘 옥시카바이드(SiOC) 세라믹 물질을 포함한다. 일부 실시양태에서, SiOC 세라믹 물질은 실리콘 금속을 포함한다. 일부 실시양태에서, 실리콘 금속은 하나 이상의 프리세라믹 중합체의 가열 동안 하나 이상의 프리세라믹 중합체의 제자리 탄소열 환원에 의해 형성된다. 일부 실시양태에서, SiOC 세라믹 물질은 실리콘 금속의 복수의 나노도메인을 포함한다. 일부 실시양태에서, 실리콘 금속의 복수의 나노도메인 각각은 50 nm 이하의 직경을 포함한다.
일부 실시양태에서, 하나 이상의 프리세라믹 중합체는 페닐실록산, 메틸페닐실록산, 메틸실록산, 또는 이의 조합을 포함한다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 프리세라믹 중합체는 가교된 페닐실록산을 포함한다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 프리세라믹 중합체는 마이크로파 플라즈마 토치 내로 하나 이상의 프리세라믹 중합체를 도입하는 단계 동안 고체이다.
일부 실시양태에서, 마이크로파 플라즈마는 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸 또는 배기를 포함한다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 프리세라믹 중합체는 1 ms(밀리초) 내지 25 s(초)의 기간 동안 가열된다.
도면의 간단한 설명
도면은 예시적 실시양태를 나타내기 위해 제공되며 발명의 범위를 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 본원에 기재된 시스템 및 방법의 양호한 이해는 첨부된 도면과 함께 다음 설명에 대한 참고시 인식될 것이다:
도 1은 본원의 일부 실시양태에 따른 마이크로파 플라즈마 공정을 사용하여 합성된 실리콘 옥시카바이드에 대한 X-선 분말 회절(XRD) 플롯을 나타낸다.
도 2는 본원의 일부 실시양태에 따른 예시적 마이크로파 플라즈마 시스템을 나타낸다.
도 3a-3b는 본 발명의 측면 공급 호퍼 실시양태에 따른 물질의 생산에서 사용될 수 있는 마이크로파 플라즈마 토치의 실시양태를 나타낸다.
상세한 설명
특정 바람직한 실시양태 및 실시예가 하기에 개시되지만, 발명의 주제는 구체적으로 개시된 실시양태를 넘어 다른 대안적 실시양태 및/또는 용도 및 이의 변형 및 등가물로 연장된다. 따라서, 본원에 첨부된 청구항의 범위는 하기 기재된 특별한 실시양태 중 임의의 것에 의해 제한되지 않는다. 예를 들어, 본원에 개시된 임의의 방법 또는 공정에서 방법 또는 공정의 행동 또는 작동은 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있으며 임의의 특정 개시된 순서로 반드시 제한되지 않는다. 다양한 작동이 결국 특정 실시양태를 이해하는데 도움을 줄 수 있는 방식으로 다중 별개 작동으로서 기재될 수 있지만; 기재의 순서는 이들 작동이 순서 의존적이라는 것을 의미하는 것으로 이해되어서는 안된다. 또한, 본원에 기재된 구조, 시스템, 및/또는 장치는 통합된 구성요소 또는 별도 구성요소로서 구현될 수 있다. 다양한 실시양태를 비교하는 목적을 위해, 이들 실시양태의 특정 양태 및 이점이 기재된다. 모든 이러한 양태 또는 이점이 임의의 특별한 실시양태에 의해 반드시 달성되는 것은 아니다. 따라서, 예를 들어, 다양한 실시양태는 본원에서 또한 교시되거나 제시될 수 있는 바와 같은 다른 양태 또는 이점을 반드시 달성하지 않고 본원에 교시된 바와 같은 하나의 이점 또는 이점의 그룹을 달성하거나 최적화하는 방식으로 수행될 수 있다.
특정 예시적 실시양태는 이제 본원에 개시된 장치 및 방법의 구조, 기능, 제조, 및 용도의 원리의 전체 이해를 제공하기 위해 기재될 것이다. 이들 실시양태의 하나 이상의 실시예는 첨부된 도면에 나타나 있다. 통상의 기술자는 본원에 구체적으로 기재되고 첨부된 도면에 나타낸 장치 및 방법이 비-제한적 예시적 실시양태이고 본 발명의 범위가 청구항에 의해서만 정의된다는 것을 이해할 것이다. 하나의 예시적 실시양태와 관련되어 나타내거나 기재된 특징은 다른 실시양태의 특징과 조합될 수 있다. 이러한 변형 및 변경은 본 기술의 범위 내에 포함되는 것으로 의도된다.
본원은 마이크로파 플라즈마 공정을 사용하여 제조되고, 이에 의해 프리세라믹 중합체가 플라즈마 공정에 대한 공급원료로서 사용될 수 있는 물질의 실시양태를 개시한다. 본원에 사용된 바와 같은 프리세라믹 중합체는 적절한 조건 하의(일반적으로 산소의 부재 하의) 열분해를 통해 세라믹 화합물로 전환되는, 높은 열 및 화학적 안정성을 갖는 하나 이상의 중합체 화합물을 포함한다. 프리세라믹 중합체의 열분해로부터 야기된 세라믹은 일반적으로 중합체 유래된 세라믹, 또는 PDC로서 알려져 있다. 일부 실시양태에서, PDC는 실리콘(Si)을 포함할 수 있고 실리콘 카바이드(SiC), 실리콘 옥시카바이드(SiOC), 실리콘 나이트라이드(SiN), 및 실리콘 옥시나이트라이드(SiON)를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 이러한 PDC는 긴 범위의 결정질 순서가 결여된 비정질일 수 있다. 일부 실시양태에서, 프리세라믹 중합체는 폴리카보실란 및 폴리실록산을 포함할 수 있으며, 이는 열분해를 통해 각각 SiC 및 SiOC 형 세라믹으로 변형된다. 일부 실시양태에서, 프리세라믹 중합체는 페닐실록산, 메틸페닐실록산, 메틸실록산, 또는 이의 조합을 포함한다. 일부 실시양태에서, 프리세라믹 중합체는 가교될 수 있다.
일부 실시양태에서, 프리세라믹 중합체는 플라즈마, 예컨대 수소 플라즈마에 측면으로 공급될 수 있다. 다른 실시양태에서, 프리세라믹 중합체는 상부-공급 또는 다른 공급 방향을 사용하여 마이크로파 플라즈마에 공급될 수 있다. 일부 실시양태에서, 플라즈마는 산소, 질소, 아르곤, 헬륨, 공기, 또는 수소 플라즈마를 포함할 수 있다. 이론에 구애됨 없이, 일부 실시양태에서, 마이크로파 플라즈마 공정은 시간에 대해 매우 높은 온도 구배가 특징일 수 있으며, 이는 운동학적으로 안정화된 상이 생성 PDC에서 합성되게 할 수 있다. 일부 실시양태에서, 실리콘 금속의 이러한 운동학적으로 안정화된 상은 프리세라믹 중합체로부터 제조된 실리콘 옥시카바이드 내에서 제조될 수 있다. 전통적인 열 공정 하에서, 프리세라믹 중합체 내에서 탄소로부터의 탄소열 환원 반응에 의해 생산된 실리콘 금속은 과잉의 탄소에 의해 없어져(즉, 반응되어), 실리콘 카바이드를 형성할 것이다. 그러나, 본원에 기재된 마이크로파 플라즈마 공정의 기간에서, 실리콘 금속은 실리콘 옥시카바이드 세라믹 내에 남아있다. 일부 실시양태에서, 실리콘 금속은 나노도메인 또는 나노미터 규모 상의 집락의 형태로 실리콘 옥시카바이드 세라믹 내에 남아있을 수 있다. 일부 실시양태에서, 본원에 기재된 공정은 비활성 실리콘 카바이드의 양을 최소화하고 유리 탄소의 양을 최대화할 수 있다. 이러한 물질은 플라즈마 공정 및 중합체 최적화에 의해 생산된다.
일부 실시양태에서, 마이크로파 플라즈마에서 프리세라믹 중합체 공급원료의 체류 시간은 약 1 밀리초 내지 약 25 초일 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 마이크로파 플라즈마에서 프리세라믹 중합체 공급원료의 체류 시간은 약 1 밀리초, 약 5 밀리초, 약 10 밀리초, 약 20 밀리초, 약 30 밀리초, 약 40 밀리초, 약 50 밀리초, 약 100 밀리초, 약 200 밀리초, 약 300 밀리초, 약 400 밀리초, 약 500 밀리초, 약 600 밀리초, 약 700 밀리초, 약 800 밀리초, 약 900 밀리초, 약 1 초, 약 2 초, 약 3 초, 약 4 초, 약 5 초, 약 6 초, 약 7 초, 약 8 초, 약 9 초, 약 10 초, 약 15 초, 약 20 초, 약 25 초, 또는 상술한 값 사이의 임의의 값일 수 있다. 이론에 구애됨 없이, 본원에 기재된 기간 상에서 프리세라믹 중합체 공급원료의 플라즈마 가공을 수행하는 것은 PDC 물질에서 유리 실리콘 금속 도메인의 형성을 용이하게 하는 반면, 긴 기간을 사용한 이전 가공 방법에서, 임의의 유리 실리콘 금속은 실리콘 카바이드를 형성할 것이다.
일부 실시양태에서, PDC에서 실리콘 금속 도메인의 크기는 일반적으로 나노규모이다. 본원에 개시된 바와 같이, PDC는 마이크로파 플라즈마 토치에서 특정 공급원료 물질을 가공함으로써, 또는 다른 가공 방법에 의해 형성될 수 있다. 가공은 마이크로파 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸, 및/또는 마이크로파 플라즈마 토치의 배기 내로 공급원료를 공급하는 단계를 포함할 수 있다. 공급 위치는 사용되는 공급원료의 유형에 따라 달라질 수 있다. 또한, 공급원료는 상이한 요건을 기초로 하여 생산되거나 선택될 수 있다. 요건의 예는 종횡비, 입자 크기 분포(PSD), 화학성질, 밀도, 직경, 구형도, 산화, 및 공극 크기이다. 가공은 제어된 냉각 속도를 통해 가공된 공급원료를 냉각시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
도 1은 본원의 일부 실시양태에 따른 마이크로파 플라즈마 공정을 사용하여 합성된 실리콘 옥시카바이드에 대한 X-선 분말 회절(XRD) 플롯을 나타낸다. 실리콘 금속에 대한 증거는 도 1에서 XRD 스펙트럼에서 나타나 있으며, 유리 실리콘 금속은 28°에서의 피크에 의해 나타나 있다. 28°에서의 실리콘 피크는 35°에서의 SiC와 역함수를 나타내며, 각각은 플라즈마 가공 조건, 예컨대 프리세라믹 중합체 공급원료의 체류 시간에 의해 구동된다. SiC는 높은 온도에서 하소될 때 PDC 물질에서 발달하는 것으로 알려진 한편, 실리콘 옥시카바이드 물질 내에서 제자리에서 유리 실리콘 금속 상의 형성은 이전에 기록되지 않았다.
본원에 기재된 물질은 실리콘 금속이 중합체를 소결하기 전에 중합체에 첨가되는, 리튬-이온 애노드의 목적을 위해 제조된 것과 같은 이전에 제조된 물질과 상이하고 이에 비해 우수하다는 것을 주목해야 한다. 애노드 적용에 대한 값의 실리콘 영역은 이상적으로 10 나노미터 치수 상에서 매우 작아야 한다. 이러한 물질을 제조하고 처리하는 것은 비싸고 번거롭다. 따라서, 본원의 실시양태에 따라 탄소열 환원을 통해 세라믹 내에서 제자리에서 실리콘을 형성하여, 리튬-이온(Li-Ion) 배터리 적용을 위해 유용한 실리콘 금속 나노도메인을 달성하는 것은 극적인 이득이 있다. 일부 실시양태에서, 실리콘 옥시카바이드 구조는 Si 금속에 결합될 수 있다. 일부 실시양태에서, Si 금속은 실리콘 옥시카바이드에 의해 제공된 구조에 통합될 수 있으며, 이는 그것이 제자리에서 형성되기 때문이다. 예를 들어, Si 금속은 실리콘 옥시카바이드의 개방형-셀 또는 폐쇄형-셀 구조에 통합적으로 결합될 수 있다. 일부 실시양태에서, 실리콘 옥시카바이드 및 실리콘 금속의 다양한 상은 물질의 구조 내에서 연속적일 수 있다.
일부 실시양태에서, 실리콘 금속은 탄소열 환원을 통해 형성되고 나노도메인의 형태로 실리콘 옥시카바이드에 존재한다. 일부 실시양태에서, 실리콘 옥시카바이드는 실리콘 금속의 나노도메인을 포함하는 개방형-셀 또는 폐쇄형-셀 구조로 형성된다. 상기 논의된 바와 같이, 일부 실시양태에서, Li-Ion 배터리 적용에 유용하도록, 실리콘 옥시카바이드 내의 실리콘 금속의 도메인은 약 50 nm 이하의 치수를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 실리콘 금속의 도메인은 약 50 nm 이하, 약 45 nm 이하, 약 40 nm 이하, 약 35 nm 이하, 약 30 nm 이하, 약 25 nm 이하, 약 20 nm 이하, 약 15 nm 이하, 약 10 nm 이하, 약 5 nm 이하, 약 1 nm 이하의 치수, 또는 상술한 값 사이의 임의의 크기를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 치수는 실리콘 물질의 도메인의 직경을 포함할 수 있다.
마이크로파 플라즈마 기구
일부 실시양태에서, SiOC 물질은 적어도 하나의 프리세라믹 중합체가 마이크로파 플라즈마를 거침으로써 형성된다. 일부 실시양태에서, 프리세라믹 중합체는 가교된 폴리실록산을 포함한다. 일부 실시양태에서, 프리세라믹 중합체는 고체 프리세라믹 중합체를 포함한다. 일부 실시양태에서, 프리세라믹 중합체는 액체로서 플라즈마로 원자화되고, 이에 의해 가교가 플라즈마에 대한 공급 전에 또는 그 동안 발생한다. 일부 실시양태에서, 마이크로파 플라즈마는 마이크로파 플라즈마 토치의 플룸 또는 배기를 포함한다.
도 2는 본원의 일부 실시양태에 따른 PDC 물질의 생산에서 사용될 수 있는 마이크로파 플라즈마 토치(200)의 실시양태를 나타낸다. 일부 실시양태에서, 프리세라믹 중합체 공급원료는 하나 이상의 공급원료 주입구(202)를 통해 마이크로파 플라즈마(204) 내로 도입될 수 있다. 일부 실시양태에서, 비말동반 가스 흐름 및/또는 피복 흐름은 마이크로파 플라즈마 어플리케이터(205) 내로 주입되어, 마이크로파 방사선 공급원(206)을 통한 플라즈마(204)의 점화 전에 플라즈마 어플리케이터 내에 흐름 조건을 생성할 수 있다. 일부 실시양태에서, 비말동반 흐름 및 피복 흐름은 축-대칭 및 층류 둘 다인 한편, 다른 실시양태에서, 가스 흐름은 소용돌이이다. 일부 실시양태에서, 공급원료는 마이크로파 플라즈마 토치(200) 내로 도입될 수 있고, 공급원료는 물질을 플라즈마(204)로 향하게 하는 가스 흐름에 의해 동반된다.
상기 논의된 바와 같이, 가스 흐름은 주기율표의 불활성 가스 칼럼, 예컨대 헬륨, 네온, 아르곤 등, 또는 산소, 질소, 공기, 또는 수소를 포함할 수 있다. 상기 기재된 가스가 사용될 수 있지만, 다양한 가스가 소망하는 물질 및 가공 조건에 따라 사용될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 일부 실시양태에서, 마이크로파 플라즈마(204) 내에서, 공급원료는 물리적 및/또는 화학적 변형을 겪을 수 있다. 주입구(202)가 사용되어, 공정 가스를 도입하여, 플라즈마(204)를 향해 공급원료를 동반하고 가속할 수 있다. 일부 실시양태에서, 제2 가스 흐름이 생성되어, 플라즈마 어플리케이터(205) 및 반응 챔버(210)의 내벽에 대한 피복을 제공하여, 상기 구조를 플라즈마(204)로부터의 열 방사선으로 인한 용융으로부터 보호할 수 있다.
플라즈마 어플리케이터(205)에 의해 생성된 바와 같은 마이크로파 플라즈마(204)의 다양한 파라미터는 소망하는 물질을 달성하기 위해 수동으로 또는 자동으로 조정될 수 있다. 이들 파라미터는 예를 들어, 전력, 플라즈마 가스 흐름 속도, 플라즈마 가스의 유형, 연장 튜브의 존재, 연장 튜브 물질, 반응기 챔버 또는 연장 튜브의 절연의 수준, 연장 튜브의 코팅의 수준, 연장 튜브의 기하학(예를 들어, 테이퍼드/계단형), 공급 물질 크기, 공급 물질 삽입 속도, 공급 물질 주입구 위치, 공급 물질 주입구 방향, 공급 물질 주입구의 수, 플라즈마 온도, 체류 시간 및 냉각 속도를 포함할 수 있다. 생성 물질은 실링된 챔버(122) 내로 플라즈마를 빠져나갈 수 있으며, 물질은 켄칭된 다음에, 수집된다.
일부 실시양태에서, 공급원료는 마이크로파 플라즈마 토치의 "플룸" 또는 "배기"에서의 가공을 위해 마이크로파 플라즈마 어플리케이터 후에 주입된다. 따라서, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마는 플라즈마 토치 코어 튜브(208)의 출구 단부, 또는 추가 하류에 연결된다. 일부 실시양태에서, 조정가능한 하류 공급은 온도 수준 및 체류 시간의 정확한 표적화를 통해 공급원료의 최적 용융에 적합한 온도에서 공급원료가 플라즈마 플룸 하류와 연결되게 한다. 주입구 위치 및 플라즈마 특징을 조정하는 것은 물질 특징의 추가 맞춤화를 허용할 수 있다. 또한, 일부 실시양태에서, 전력, 가스 흐름 속도, 압력, 및 장비 구성(예를 들어, 연장 튜브를 도입하는 것)을 조정함으로써, 플라즈마 플룸의 길이가 조정될 수 있다.
일부 실시양태에서, 공급 구성은 플라즈마 플룸을 둘러싼 하나 이상의 개별 공급 노즐을 포함할 수 있다. 공급원료는 임의의 방향으로부터 플라즈마에 진입할 수 있고 주입구(202)의 배치 및 방향에 따라 플라즈마 주위의 360°에서 공급될 수 있다. 또한, 공급원료는 생성 물질의 바람직한 특성을 제공하기 위해 구체적 온도가 측정되고 체류 시간이 추정된 주입구(202)의 배치를 조정함으로써 플라즈마(204)의 길이에 따른 특정 위치에서 플라즈마에 진입할 수 있다.
일부 실시양태에서, 플라즈마(204)에 대한 주입구(202)의 각도가 조정되어, 공급원료가 플라즈마(204)에 대해 임의의 각도에서 주입될 수 있다. 예를 들어, 주입구(202)가 조정되어, 공급원료가 플라즈마(204)의 방향에 대해 약 0 도, 약 5 도, 약 10 도, 약 15 도, 약 20 도, 약 25 도, 약 30 도, 약 35 도, 약 40 도, 약 45 도, 약 50 도, 약 55 도, 약 60 도, 약 65 도, 약 70 도, 약 75 도, 약 80 도, 약 85 도, 또는 약 90 도, 또는 상술한 값중 임의의 것 사이의 각도에서 플라즈마 내로 주입될 수 있다.
일부 실시양태에서, 하류 주입 방법의 실행은 하류 소용돌이 또는 켄칭을 사용할 수 있다. 하류 소용돌이는 플라즈마 어플리케이터로부터 하류에 도입되어, 어플리케이터(205), 반응기 챔버(210), 및/또는 연장 튜브(214)의 벽으로부터 분말을 유지할 수 있는 추가 소용돌이 구성요소를 지칭한다.
일부 실시양태에서, 마이크로파 플라즈마 기구의 반응 챔버(210)의 길이는 약 1 피트, 약 2 피트, 약 3 피트, 약 4 피트, 약 5 피트, 약 6 피트, 약 7 피트, 약 8 피트, 약 9 피트, 약 10 피트, 약 11 피트, 약 12 피트, 약 13 피트, 약 14 피트, 약 15 피트, 약 16 피트, 약 17 피트, 약 18 피트, 약 19 피트, 약 20 피트, 약 21 피트, 약 22 피트, 약 23 피트, 약 24 피트, 약 25 피트, 약 26 피트, 약 27 피트, 약 28 피트, 약 29 피트, 또는 약 30 피트, 또는 상술한 값 사이의 임의의 값일 수 있다.
일부 실시양태에서, 다양한 가공 조건 및 장비 구성을 조정함으로써 연장될 수 있는 플라즈마(204)의 길이는 약 1 피트, 약 2 피트, 약 3 피트, 약 4 피트, 약 5 피트, 약 6 피트, 약 7 피트, 약 8 피트, 약 9 피트, 약 10 피트, 약 11 피트, 약 12 피트, 약 13 피트, 약 14 피트, 약 15 피트, 약 16 피트, 약 17 피트, 약 18 피트, 약 19 피트, 약 20 피트, 약 21 피트, 약 22 피트, 약 23 피트, 약 24 피트, 약 25 피트, 약 26 피트, 약 27 피트, 약 28 피트, 약 29 피트, 또는 약 30 피트, 또는 상술한 값 사이의 임의의 값일 수 있다.
일부 실시양태에서, 공급원료 입자는 마이크로파 생성된 플라즈마 내에서 4,000 내지 8,000 K의 균일한(또는 비-균일한) 온도 프로파일에 노출된다. 일부 실시양태에서, 입자는 마이크로파 생성된 플라즈마 내에서 3,000 내지 8,000 K의 균일한 온도 프로파일에 노출된다. 플라즈마 토치 내에서, 공급원료 입자는 급속하게 가열된다.
비정질 물질은 세라믹 물질이 PDC로 가공된 다음에, 원자가 결정질 상태에 도달하는 것을 예방하기에 충분한 속도로 냉각된 후에 생산될 수 있다. 냉각 속도는 고속 가스 흐름에서 가공 0.05 - 2 초 이내에 물질을 켄칭함으로써 달성될 수 있다. 고속 가스 흐름 온도는 -200℃ - 40℃의 범위 내일 수 있다. 유리하게는, 냉각 가공 파라미터를 다르게 하는 것은 종결 입자의 특징적 미세구조를 변경하는 것으로 밝혀졌다. 냉각 속도가 높을수록 미세한 구조를 야기할 수 있다. 비-평형 구조는 높은 냉각 속도를 통해 달성될 수 있다.
냉각 가공 파라미터는, 비제한적으로, 냉각 가스 흐름 속도, 고온 영역에서 구상화된 입자의 체류 시간, 및 냉각 가스의 조성 또는 제조를 포함한다. 예를 들어, 입자의 냉각 속도 또는 켄칭 속도는 냉각 가스의 흐름의 속도를 증가시킴으로써 증가될 수 있다. 냉각 가스가 플라즈마를 빠져나가는 입자를 빠르게 지나 흐를수록, 켄칭 속도가 높아지고, 이에 의해 특정 소망하는 미세구조, 예컨대 유리 실리콘 나노도메인이 형성되고 유지되게 한다. 플라즈마의 고온 영역 내의 입자의 체류 시간은 또한 조정되어, 생성 미세구조에 대한 제어를 제공할 수 있다. 체류 시간은 고온 영역 내에서 입자 주입 속도 및 흐름 속도(및 조건, 예컨대 층류 또는 난류)와 같은 작동 변수를 조정함으로써 조정될 수 있다. 장비 변화가 또한 사용되어, 체류 시간을 조정할 수 있다. 예를 들어, 체류 시간은 고온 영역의 단면적을 변화시킴으로써 조정될 수 있다.
달라지거나 제어될 수 있는 다른 냉각 가공 파라미터는 냉각 가스의 조성이다. 특정 냉각 가스는 다른 것들에 비해 더욱 열 전도성이다. 예를 들어, 헬륨은 고도의 열 전도성 가스인 것으로 고려된다. 냉각 가스의 열 전도성이 높을수록, 입자가 빠르게 냉각/켄칭될 수 있다. 냉각 가스의 조성을 제어(예를 들어, 높은 열 전도성 가스 대 적은 열 전도성 가스의 정량 또는 비를 제어)함으로써, 냉각 속도가 제어될 수 있다.
공정 파라미터는 공급원료 초기 조건에 따라 소망하는 물질 및 미세구조를 얻기 위해 최적화될 수 있다. 각각의 공급원료 특징에 대해, 공정 파라미터는 입자 결과물을 위해 최적화될 수 있다. 미국 특허 공보 제2018/0297122호, US 8748785 B2호, 및 US 9932673 B2호는 개시된 공정에서 사용될 수 있는 특정 가공 기술, 구체적으로 마이크로파 플라즈마 가공을 개시한다. 따라서, 미국 특허 공보 제2018/0297122호, US 8748785 B2호, 및 US 9932673 B2호는 그 전체 및 기술이 참고로 포함된다.
일부 실시양태에서, 상부 공급 마이크로파 플라즈마 토치가 본 발명의 실시양태에 따라 물질의 생산에서 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 프리세라믹 중합체 물질은 마이크로파-생성된 플라즈마를 유지하는 마이크로파 플라즈마 토치 내로 도입될 수 있다. 일 예시적 실시양태에서, 비말동반 가스 흐름 및 피복, 소용돌이, 또는 작업 선형 흐름(하향 화살표)은 주입구를 통해 주입되어, 마이크로파 방사선 공급원을 통한 플라즈마의 점화 전에 플라즈마 토치 내에 흐름 조건을 생성할 수 있다. 프리세라믹 중합체 물질은 마이크로파 플라즈마 토치 내로 축 방향으로 도입되고, 이들은 물질을 플라즈마의 고온 영역을 향하게 하는 가스 흐름에 의해 동반된다. 가스 흐름은 주기율표의 불활성 가스 칼럼, 예컨대 헬륨, 네온, 아르곤 등으로 구성될 수 있다.
마이크로파-생성된 플라즈마 내에서, 프리세라믹 중합체 물질은 물리적 및/또는 화학적 변형을 겪어, PDC를 형성한다. 주입구가 사용되어, 공정 가스를 도입하여, 플라즈마를 향해 축을 따라 입자를 동반하고 가속할 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급원료 입자는 플라즈마 토치 내의 고리형 갭을 통해 생성된 코어 층류 또는 난류 가스 흐름을 사용하는 비말동반에 의해 가속화된다. 제2 층류는 제2 고리형 갭을 통해 생성되어, 유전체 토치의 내벽에 대한 층류 피복을 제공하여, 이를 플라즈마로부터의 열 방사선으로 인한 용융으로부터 보호할 수 있다. 예시적 실시양태에서, 층류는 입자가 상술한 축에 가능한 근접한 경로를 따라 플라즈마를 향하게 하여, 이들을 플라즈마에 노출시킨다. 일부 실시양태에서, 플라즈마 부착이 발생할 수 있는 플라즈마 토치의 내벽에 입자가 도달하지 못하게 하기 위한 적합한 흐름 조건이 존재한다. 입자는 마이크로파 플라즈마를 향한 가스 흐름에 의해 안내되어, 각각 열 처리를 겪는다.
마이크로파-생성된 플라즈마의 다양한 파라미터뿐 아니라, 입자 파라미터가 소망하는 결과를 달성하기 위해 조정될 수 있다. 이들 파라미터는 마이크로파 전력, 공급 물질 크기, 공급 물질 삽입 속도, 가스 흐름 속도, 플라즈마 온도, 체류 시간, 플라즈마 가스 조성, 및 냉각 속도를 포함할 수 있다. 상기 논의된 바와 같이, 이 특별한 실시양태에서, 가스 흐름은 층류이지만; 대안적 실시양태에서, 소용돌이 흐름 또는 난류가 사용되어, 공급 물질이 플라즈마를 향하게 할 수 있다.
도 3a-3b는 측면 공급 호퍼를 포함하고, 따라서 하류 공급을 허용하는 예시적 마이크로파 플라즈마 토치를 나타낸다. 따라서, 이 실행에서, 공급원료는 마이크로파 플라즈마 토치의 "플룸" 또는 "배기"에서의 가공을 위해 마이크로파 플라즈마 토치 어플리케이터 후에 주입된다. 따라서, 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마는 플라즈마 토치의 출구 단부에 연결되어, 상부-공급(또는 상류 공급)과 반대로, 공급원료의 하류 공급을 허용한다. 이 하류 공급은 토치의 수명을 유리하게 연장할 수 있으며, 이는 고온 영역이 고온 영역 라이너의 벽 상의 임의의 물질 퇴적물로부터 무기한으로 보존되기 때문이다. 또한, 이는 온도 수준 및 체류 시간의 정확한 표적화를 통해 분말의 최적 용융에 적합한 온도에서 플라즈마 플룸 하류를 연결시킨다. 예를 들어, 플라즈마 플룸을 함유하는 켄칭 용기에서 마이크로파 분말, 가스 흐름, 및 압력을 사용하여 플룸의 길이를 조절하는 능력이 있다.
일반적으로, 하류 공급은 2 개의 주요 하드웨어 구성을 이용하여, 안정적인 플라즈마 플룸을 수립할 수 있으며, 이는 그 전체가 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 공보 제2018/0297122호에 기재된 바와 같은 고리형 토치, 또는 그 전체가 본원에 참고로 포함되는 US 8748785 B2호 및 US 9932673 B2호에 기재된 소용돌이 토치이다. 플라즈마 토치의 출구에서 플라즈마 플룸과 근접-결합된 공급 시스템이 사용되어, 공급원료를 축대칭으로 공급하여, 공정 균질성을 보존한다.
다른 공급 구성은 플라즈마 플룸을 둘러싼 하나 또는 몇몇 개별 공급 노즐을 포함할 수 있다. 공급원료는 임의의 방향으로부터의 지점에서 플라즈마에 진입할 수 있고 플라즈마 내의 지점 내로 플라즈마 주위의 360°에서 임의의 방향으로부터 공급될 수 있다. 공급원료 분말은 입자의 충분한 용융을 위해 구체적 온도가 측정되고 체류 시간이 추정된 플라즈마 플룸의 길이에 따른 특정 위치에서 플라즈마에 진입할 수 있다. 용융된 입자는 실링된 챔버 내로 플라즈마를 빠져나가며, 이들은 켄칭된 다음에, 수집된다.
공급 물질(314)은 마이크로파 플라즈마 어플리케이터(302) 내로 도입될 수 있다. 호퍼(306)가 사용되어, 마이크로파 플라즈마 어플리케이터(302), 플룸 및/또는 배기(318) 내로 공급 물질(314)을 공급하기 전에 공급 물질(314)을 저장할 수 있다. 공급 물질(314)은 플라즈마 어플리케이터(302)의 세로 방향에 대한 임의의 각도에서 주입될 수 있다. 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 또는 55 도. 일부 실시양태에서, 공급원료는 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 또는 55 도 초과의 각도에서 주입될 수 있다. 일부 실시양태에서, 공급원료는 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 또는 55 도 미만의 각도에서 주입될 수 있다. 대안적 실시양태에서, 공급원료는 플라즈마 토치의 세로 축을 따라 주입될 수 있다.
마이크로파 방사선은 도파관(304)을 통해 플라즈마 어플리케이터(302) 내로 유입될 수 있다. 공급 물질(314)은 플라즈마 챔버(310) 내로 공급되고 플라즈마 어플리케이터(302)에 의해 생성된 플라즈마와 접촉하여 위치한다. 플라즈마, 플라즈마 플룸, 또는 플라즈마 배기(318)와 접촉할 때, 공급원료는 물리적 및/또는 화학적 변형을 겪는다. 여전히 플라즈마 챔버(310)에서, 공급원료(314)는 용기(312) 내로 수집되기 전에 냉각되고 고체화된다. 대안적으로, 공급원료(314)는 배출구(312)를 통해 플라즈마 챔버(310)를 빠져나가고 플라즈마 챔버 외부에서 냉각되고 고체화될 수 있다. 일부 실시양태에서, 켄칭 챔버가 사용될 수 있고, 이는 양압을 사용할 수 있거나 그렇지 않을 수 있다. 도 2와 별도로 기재된 한편, 도 3a 및 3b의 실시양태는 도 2의 실시양태와 유사한 특징 및 조건을 사용하는 것으로 이해된다.
마이크로파 플라즈마 공정에서, 공급원료는 불활성 및/또는 다른 가스 환경에 동반될 수 있고 마이크로파 플라즈마, 마이크로파 플라즈마 플룸, 또는 마이크로파 플라즈마 배기 내로 주입될 수 있다. 고온 플라즈마(또는 플라즈마 플룸 또는 배기) 내로 주입시, 공급원료는 물리적 및/또는 화학적 변형(예를 들어, 구상화)을 겪을 수 있다. 가공 후, 생성 물질은 불활성 가스로 충전된 챔버 내로 방출되고 그것이 저장되는 밀봉 실링된 드럼 내로 지시될 수 있다. 이 공정은 대기압, 부분 진공, 또는 대기압에 비해 약간 높은 압력에서 수행될 수 있다.
대안적 실시양태에서, 공정은 낮은, 중간, 또는 높은 진공 환경에서 수행될 수 있다. 공정은 배치(batch)에서 또는 연속적으로 운행될 수 있고, 드럼은 이들이 가공된 물질로 충전됨에 따라 교체될 수 있다. 공정 파라미터, 예컨대 냉각 가스 흐름 속도, 체류 시간, 플라즈마 조건, 냉각 가스 조성을 제어함으로써, 다양한 물질 특징이 제어될 수 있다.
플라즈마의 고온 영역 내에서 입자의 체류 시간은 또한 조정되어, 생성 물질 특징에 대한 제어를 제공할 수 있다. 즉, 입자가 플라즈마에 노출되는 시간의 길이는 공급원료 입자의 용융의 정도(즉, 입자의 내부의 대부분의 부분 또는 코어와 비교하여 용융된 입자의 표면)를 결정한다. 체류 시간은 고온 영역 내에서 입자 주입 속도 및 흐름 속도(및 조건, 예컨대 층류 또는 난류)의 이러한 작동 변수를 조정함으로써 조정될 수 있다. 장비 변화가 또한 사용되어, 체류 시간을 조정할 수 있다. 예를 들어, 체류 시간은 플라즈마의 단면적을 변화시킴으로써, 예를 들어 플라즈마를 연장시킴으로써 조정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 플라즈마를 연장시키는 것은 마이크로파 플라즈마 기구 내에 연장 튜브를 포함시키는 것을 포함한다.
추가 실시양태
상기 명세서에서, 발명은 이의 구체적 실시양태를 참고하여 기재되었다. 그러나, 발명의 넓은 의의 및 범위를 벗어나지 않으면서 다양한 변형 및 변화가 이에 대해 이루어질 수 있다는 것이 명확할 것이다. 따라서, 명세서 및 도면은 제한적 감각보다는 예시로 간주되어야 한다.
사실, 이 발명은 특정 실시양태 및 실시예의 맥락에서 개시되었으나, 발명은 구체적으로 개시된 실시양태를 넘어 발명의 다른 대안적 실시양태 및/또는 용도 및 이의 명확한 변형 및 등가물로 연장된다는 것이 통상의 기술자에 의해 이해될 것이다. 또한, 발명의 실시양태의 몇몇 변형이 상세히 나타나고 기재된 한편, 이 발명의 범위 내에 있는 다른 변형은 이 발명을 기초로 하여 통상의 기술자에게 용이하게 명확할 것이다. 실시양태의 구체적 특징 및 양태의 다양한 조합 또는 하위-조합이 이루어질 수 있으며 발명의 범위 내에 여전히 속한다는 것이 고려된다. 개시된 실시양태의 다양한 특징 및 양태는 개시된 발명의 실시양태의 다양한 방식을 형성하기 위해 서로 조합되거나, 치환될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 본원에 개시된 임의의 방법은 원용된 순서로 수행될 필요는 없다. 따라서, 개시된 본원의 발명의 범위는 상기 기재된 특별한 실시양태에 의해 제한되지 않아야 한다는 것이 의도된다.
발명의 시스템 및 방법 각각은 몇몇 획기적 양태를 갖고, 이들 중 단일의 것이 단독으로 본원에 개시된 바람직한 속성을 담당하거나 이를 위해 요구되지 않는다는 것이 인식될 것이다. 상기 기재된 다양한 특징 및 공정은 서로 독립적으로 사용될 수 있거나 다양한 방식으로 조합될 수 있다. 모든 가능한 조합 및 하위조합은 이 발명의 범위 내에 속하는 것으로 의도된다.
별도 실시양태의 맥락에서 이 명세서에 기재되는 특정 특징은 또한 단일 실시양태에서 조합되어 실행될 수 있다. 반대로, 단일 실시양태의 맥락에서 기재되는 다양한 특징은 또한 다중 실시양태에서 별도로 또는 임의의 적합한 하위조합으로 실행될 수 있다. 또한, 특징은 특정 조합으로 작동하는 것으로서 상기 기재될 수 있고 초기에 이와 같이 청구될 수 있지만, 청구된 조합으로부터의 하나 이상의 특징은 일부 경우에 조합으로부터 삭제될 수 있고, 청구된 조합은 하위조합 또는 하위조합의 변형에 관한 것일 수 있다. 단일 특징 또는 특징의 그룹이 각각 및 모든 실시양태에 대해 필요하거나 필수적인 것은 아니다.
또한, 본원에 사용된 조건적 언어, 예컨대 다른 것들 중에서, "할 수 있다(can)", "할 수 있었다(could)", "할 수 있었다(might)", "할 수 있다(may)", "예를 들어(e.g.)" 등은 달리 구체적으로 나타내지 않는 경우, 또는 사용되는 바와 같은 맥락 내에서 달리 이해되지 않는 경우, 일반적으로 특정 특징, 요소 및/또는 단계를 특정 실시양태는 포함하는 한편, 다른 실시양태는 포함하지 않는다는 것을 전달하는 것으로 의도된다는 것이 인식될 것이다. 따라서, 이러한 조건적 언어는 일반적으로 특징, 요소 및/또는 단계가 하나 이상의 실시양태에 대해 요구되는 임의의 방식 내에 있거나 하나 이상의 실시양태가 저자 입력 또는 유도가 있거나 없이 이들 특징, 요소 및/또는 단계가 포함되거나 임의의 특별한 실시양태에서 수행되어야 하는지 여부를 결정하기 위한 논리를 반드시 포함한다는 것을 나타내는 것으로 의도되지 않는다. 용어 "포함하는(comprising)", "포함하는(including)", "갖는(having)" 등은 동의어이고 개방형 방식으로 포괄적으로 사용되고, 추가 요소, 특징, 행동, 작동 등을 배제하지 않는다. 또한, 용어 "또는"은 이의 포괄적 감각(및 이의 배제적 감각이 아님)으로 사용되어, 예를 들어 요소의 목록을 연결하기 위해 사용될 때, 용어 "또는"은 목록에서의 요소 중 하나, 일부, 또는 전부를 의미한다. 또한, 이 출원 및 첨부된 청구항에서 사용된 바와 같은 관사 "a", "an", 및 "the"는 달리 구체화되지 않는 경우, "하나 이상" 또는 "적어도 하나"를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 유사하게는, 작동이 특정 순서로 도면에 도시될 수 있는 한편, 바람직한 결과를 달성하기 위해 이러한 작동은 나타낸 특정 순서 또는 순차적 순서로 수행될 필요는 없거나, 모든 나타낸 작동이 수행될 필요는 없다는 것이 인식되어야 한다. 또한, 도면은 흐름도의 형태로 하나 이상의 예시적 공정을 개략적으로 도시할 수 있다. 그러나, 도시되지 않는 다른 작동이 개략적으로 나타낸 예시적 방법 및 공정에 포함될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 추가 작동이 나타낸 작동 중 임의의 것 전에, 그 후에, 그와 동시에, 또는 그 사이에 수행될 수 있다. 또한, 작동은 다른 실시양태와 재배열되거나 재순서화될 수 있다. 특정 상황에서, 다중작업 및 병렬 가공이 유리할 수 있다. 또한, 상기 기재된 실시양태에서 다양한 시스템 구성요소의 분리는 모든 실시양태에서 이러한 분리를 요구하는 것으로 이해되어서는 안되며, 기재된 프로그램 구성요소 및 시스템은 일반적으로 단일 소프트웨어 제품에 함께 통합되거나 다중 소프트웨어 제품 내에 패키징될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 또한, 다른 실시양태는 다음 청구항의 범위 내에 있다. 일부 경우에, 청구항에 원용된 행동은 상이한 순서로 수행될 수 있으며 여전히 바람직한 결과를 달성할 수 있다.
또한, 본원에 기재된 방법 및 장치는 다양한 변형 및 대안적 형태에 민감할 수 있는 한편, 이의 구체적 실시예는 도면으로 나타나 있고 본원에 상세히 기재된다. 그러나, 발명은 개시된 특정 형태 또는 방법에 제한되는 것이 아니지만, 반대로 발명은 기재된 다양한 실행 및 첨부된 청구항의 의의 및 범위 내에 속하는 모든 변형, 등가물, 및 대안을 커버한다는 것이 이해되어야 한다. 또한, 실행 또는 실시양태와 관련된 임의의 특별한 특징, 양태, 방법, 특성, 특징, 품질, 속성, 요소 등의 본원의 개시내용은 본원에 기재된 모든 다른 실행 또는 실시양태에서 사용될 수 있다. 본원에 개시된 임의의 방법은 원용된 순서로 수행될 필요는 없다. 본원에 개시된 방법은 실행자에 의해 취해지는 특정 행동을 포함할 수 있지만; 방법은 또한 명시적으로 또는 암묵적으로 상기 행동의 임의의 제3 자 지시를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 범위는 또한 임의의 및 모든 중첩, 하위-범위, 및 이의 조합을 포함한다. "최대", "적어도", "초과", "미만", "사이" 등과 같은 언어는 원용된 수를 포함한다. "약" 또는 "대략"과 같은 용어가 선행된 수는 원용된 수를 포함하고 상황을 기초로 하여(예를 들어, 상황 하에 합리적으로 가능한 정확하게, 예를 들어 ±5%, ±10%, ±15% 등) 해석되어야 한다. 예를 들어, "약 3.5 mm"는 "3.5 mm"를 포함한다. "실질적으로"와 같은 용어가 선행하는 어구는 원용된 어구를 포함하고 상황을 기초로 하여(예를 들어, 상황 하에 합리적으로 가능한 많이) 해석되어야 한다. 예를 들어, "실질적으로 일정한"은 "일정한"을 포함한다. 달리 나타내지 않는 경우, 모든 측정은 온도 및 압력을 포함한 표준 조건에서의 것이다.
본원에 사용된 바와 같이, 아이템의 목록 "중 적어도 하나"를 지칭하는 어구는 단일 멤버를 포함한 상기 이이템의 임의의 조합을 지칭한다. 예로서, " A, B, 또는 C 중 적어도 하나"는 A, B, C, A 및 B, A 및 C, B 및 C, 및 A, B, 및 C를 커버하는 것으로 의도된다. 결합적 언어, 예컨대 어구 " X, Y 및 Z 중 적어도 하나"는 달리 구체적으로 나타내지 않는 경우, 이와 달리 일반적으로 아이템, 용어 등이 X, Y 또는 Z 중 적어도 하나 일 수 있다는 것을 전달하기 위해 사용되는 바와 같은 맥락으로 이해된다. 따라서, 이러한 결합적 언어는 일반적으로 특정 실시양태가 적어도 하나의 X, 적어도 하나의 Y, 및 적어도 하나의 Z가 각각 존재할 것을 요구한다는 것을 의미하는 것으로 의도되지 않는다. 본원에 제공된 제목은 임의의 경우에, 편리함만을 위한 것이며 본원에 개시된 장치 및 방법의 범위 또는 의미에 반드시 영향을 주는 것은 아니다.
따라서, 청구항은 본원에 나타낸 실시양태에 제한되는 것으로 의도되지 않지만, 본원에 개시된 이 발명, 원리 및 신규 특징과 일치하는 최대 범위에 따를 것이다.

Claims (20)

  1. 실리콘 금속을 포함하고,
    실리콘 금속이 프리세라믹 중합체의 열 가공 동안 프리세라믹 중합체의 탄소열 환원에 의해 형성되고, 열 가공이 사용되어 SiOC 세라믹 물질을 형성하는,
    실리콘 옥시카바이드(SiOC) 세라믹 물질.
  2. 제1항에 있어서,
    SiOC 세라믹 물질이 비정질 미세구조를 포함하는, 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질.
  3. 제1항에 있어서,
    SIOC 세라믹 물질이 SiOC의 셀 구조를 포함하고, 실리콘 금속이 셀 구조와 통합되는, 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질.
  4. 제3항에 있어서,
    셀 구조가 개방형-셀 결정 구조를 포함하는, 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질.
  5. 제3항에 있어서,
    셀 구조가 폐쇄형-셀 결정 구조를 포함하는, 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질.
  6. 제1항에 있어서,
    SiOC 및 실리콘 금속의 상이 미세구조 SiOC 세라믹 물질 내에서 연속적인, 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질.
  7. 제1항에 있어서,
    SiOC 세라믹 물질이 실리콘 금속의 복수의 나노도메인을 포함하는, 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질.
  8. 제7항에 있어서,
    실리콘 금속의 복수의 나노도메인 각각이 50 nm 이하의 직경을 포함하는, 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질.
  9. 제1항에 있어서,
    열 가공이 마이크로파 플라즈마 가공을 포함하는, 실리콘 옥시카바이드 세라믹 물질.
  10. 마이크로파 플라즈마 토치 내로 하나 이상의 프리세라믹 중합체를 도입하는 단계; 및
    마이크로파 플라즈마 토치 내에서 하나 이상의 프리세라믹 중합체를 가열하여, 중합체 유래된 세라믹을 형성하는 단계
    를 포함하는, 중합체 유래된 세라믹을 제조하기 위한 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    중합체 유래된 세라믹이 실리콘 옥시카바이드(SiOC) 세라믹 물질을 포함하는 것인, 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    SiOC 세라믹 물질이 실리콘 금속을 포함하는 것인, 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    실리콘 금속이 하나 이상의 프리세라믹 중합체의 가열 동안 하나 이상의 프리세라믹 중합체의 제자리(in-situ) 탄소열 환원에 의해 형성되는 것인, 방법.
  14. 제12항에 있어서,
    SiOC 세라믹 물질이 실리콘 금속의 복수의 나노도메인을 포함하는 것인, 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    실리콘 금속의 복수의 나노도메인 각각이 50 nm 이하의 직경을 포함하는 것인, 방법.
  16. 제10항에 있어서,
    하나 이상의 프리세라믹 중합체가 페닐실록산, 메틸페닐실록산, 메틸실록산 또는 이의 조합을 포함하는 것인, 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    하나 이상의 프리세라믹 중합체가 가교된 페닐실록산을 포함하는 것인, 방법.
  18. 제10항에 있어서,
    하나 이상의 프리세라믹 중합체가 마이크로파 플라즈마 토치 내로 하나 이상의 프리세라믹 중합체를 도입하는 단계 동안 고체인, 방법.
  19. 제10항에 있어서,
    마이크로파 플라즈마가 마이크로파 플라즈마 토치의 플라즈마 플룸 또는 배기를 포함하는 것인, 방법.
  20. 제10항에 있어서,
    하나 이상의 프리세라믹 중합체가 1 ms(밀리초) 내지 25 s(초)의 기간 동안 가열되는 것인, 방법.
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