ES2328395T3 - Un metodo de fabricacion de polvo de oxido metalico de alta pureza y fluido para un sistema de plasma. - Google Patents
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Abstract
Un método de fabricación de polvo de óxido metálico de alta pureza y que fluye libremente que consiste en partículas esféricas por procesado de un polvo de óxido metálico de alimentación, procedimiento que comprende las etapas de: inyección del material de alimentación de polvo de óxido metálico en una corriente de plasma, fusión del polvo de material inyección con la citada corriente de plasma para formar gotas fundidas, enfriamiento de las gotas fundidas para producir gotas esféricas congeladas, y recogida de las citadas gotas congeladas en una cámara colectora, caracterizado porque las gotas fundidas se enfrían en condiciones de caída libre, donde las condiciones de caída libre se hacen variar dependiendo del tamaño y de la densidad aparente del polvo tratado para permitir una solidificación completa en el vuelo de las citadas gotas fundidas antes de alcanzar la cámara colectora, y donde las gotas esféricas congeladas más finas que están bajo un tamaño pre-definido se separan de las gotas esféricas congeladas que tienen un tamaño igual o por encima del pre-definido antes de alcanzar la cámara colectora, y donde estas gotas congeladas más finas se recuperan en un filtro de eliminación de polvos finos corriente debajo de la cámara colectora.
Description
Un método de fabricación de polvo de óxido
metálico de alta pureza y fluido para un sistema de plasma.
La presente invención se refiere a la
manufactura de polvos cerámicos para aplicaciones de recubrimiento
según el preámbulo de la reivindicación 1. En particular, la
presente invención se refiere a la purificación de polvo de óxido
metálico, tal como polvos de itria y alúmina, para utilizarlos en
aplicaciones de pulverizaciones térmicas.
Los materiales óxidos metálicos de alta pureza
son esenciales en investigaciones científicas y en muchas
aplicaciones de alta tecnología y procesos de manufactura. Estos
materiales se utilizan para hacer componentes o formar
recubrimientos superficiales de pureza similar. Por ejemplo, otras
referencias han informado sobre un recubrimiento de superficie de
óxido de itrio para cámaras de vacío de procesado de IC de
semiconductores y un sistema de recubrimiento multicapa de óxido de
itrio y óxido de aluminio de alta pureza para componentes en el
interior de una cámara de tratamiento de plasma. Otros han descrito
una capa barrera de óxido de aluminio de alta pureza para choque
electrostático.
Los procesos de pulverización térmica,
especialmente procesos de pulverización de plasma, se utilizan
mucho para formar recubrimientos de óxido metálico sobre diversos
substratos. Para depositar un recubrimiento de óxido metálico de
alta pureza, se requiere que el material de alimentación tenga una
elevada pureza y pueda ser inyectado en la llama de forma estable y
consistente.
Normalmente, para la manufactura de óxidos
metálicos de alta pureza, se emplean procesos químicos complicados.
Con el fin de fabricar materiales adecuados para procesos de
pulverización térmica, se utilizan hoy día diversos procedimientos,
tales como los descritos en la patente JP 2002 346377 A o patente
FR-A-2690638, para modificar la
morfología del material. Entre ellos, el procedimiento de
densificación de plasma puede conseguir polvos de morfología
esférica y alta densidad. Estas dos características mejoran la
capacidad de fluir del polvo. Una buena capacidad de fluir del
material de alimentación ayuda a asegurar la estabilidad y
reproducibilidad del proceso de depósito del recubrimiento, y por
tanto la consistencia de la calidad del recubrimiento.
Los medios para la manufactura de polvo de itria
altamente purificado utilizados hoy día en la técnica son costosos
y producen polvo con características de flujo comparativamente
bajas. Sigue existiendo, pues, en la técnica, la necesidad de un
procedimiento de purificación que mejore también las
características de flujo y que tenga costes más bajos que los
métodos hoy día utilizados.
Los objetos de la presente invención se alcanzan
por un método que tiene las características de la reivindicación 1.
Según aspectos de la presente invención, el polvo de óxido
metálico, tal como itria y alúmina, fabricado utilizando pirolisis
a la llama, aglomeración, fusión y trituración, precipitación
química u otros procesos químicos (designado como material de
alimentación) se trata empleando un aparato de plasma. El proceso
consiste generalmente en calentamiento y fusión en vuelo del
material de alimentación por el aparato de plasma. El aparato de
plasma contiene una antorcha de plasma con los requeridos sistemas
de suministro de energía y refrigeración, un alimentador de polvo,
una cámara para recoger el polvo y un sistema de eliminación del
polvo fino. El polvo calentado forma gotas esféricas fundidas que se
enfrían rápidamente bajo condiciones de caída libre. Dependiendo
del tamaño y densidad aparente del polvo tratado, se controla su
tiempo de vuelo de manera que las gotas fundidas tengan un amplio
tiempo para completar la solidificación antes de alcanzar la cámara
colectora. Partículas más finas introducidas en los gases de plasma
se recuperan en un filtro de separación de polvos finos corriente
abajo de la cámara colectora primaria.
El proceso de densificación del plasma se puede
utilizar para mejorar las propiedades físicas y químicas del
material de alimentación de polvo en un cierto número de caminos
dependiendo en parte de la composición y estructura del material de
polvo base. Por ejemplo se pueden obtener propiedades de flujo del
polvo mejoradas. Partículas suavemente esferoidizadas proporcionan
un flujo más consistente que las partículas esféricas o dentadas
solo mientras se alimentan a través de una pistola de pulverización
térmica. Esto permite una fluencia a un ritmo requerido sin
problemas de obturaciones. Otra mejora es una menor porosidad del
polvo. La porosidad se elimina cuando se funde el material de polvo
base. La porosidad reducida es beneficiosa en muchas aplicaciones
de metalurgia de polvos y produce recubrimientos más densos. De
manera similar, se incrementa la densidad aparente del polvo
tratado al tener partículas esféricas, dando por resultado un
recubrimiento o piezas más densas. Otro ejemplo de mejora es la
mayor purificación del polvo. El proceso de fusión en vuelo puede
potenciar la pureza del polvo a través de la vaporización de
impurezas específicas. Para reducir los contaminantes a los
niveles deseados se puede utilizar un solo paso o múltiples pasos,
dependiendo de factores tales con la composición inicial del
material de polvo base.
En un aspecto de la invención, se proporciona un
método de procesado de un polvo de óxido metálico, itria. El método
incluye las etapas de inyección del material de alimentación del
polvo en una corriente de plasma; fusión del material de
alimentación del polvo con la citada corriente de plasma para formar
gotas fundidas; y enfriamiento de las citadas gotas fundidas bajo
condiciones de caída libre para formar gotas esféricas congeladas,
donde las citadas gotas esféricas congeladas tienen densidad y
niveles de pureza más altos que el material de alimentación del
polvo. En otro aspecto de la invención se proporciona un polvo de
óxido metálico de alta pureza que fluye libremente. El polvo se
hace utilizando el método antes mencionado y que se discute después
con mayor detalle.
La densificación del plasma y su esferoidización
da por resultado un mejor acabado superficial de las partículas.
Los bordes agudos de las partículas esferoidales se eliminan a
través del proceso de densificación del plasma. La superficie
recubierta resultante puede hacerse más suave por el alisado
mejorado de la partícula de polvo individual. Otro beneficio es que
el recubrimiento resultante será más denso debido a la mayor
densidad de las partículas individuales.
\vskip1.000000\baselineskip
Los dibujos adjuntos, que se incluyen para
proporcionar una mayor comprensión de la invención y se incorporan
y constituyen parte de esta especificación, ilustran modos de
realización de la invención y, junto con la descripción, sirven
para explicar los principios de la invención. En los dibujos:
La Figura 1 proporciona un esquema de un aparato
de plasma para utilizarlo en la obtención de un polvo de óxido
metálico de alta pureza y que fluye libremente, de acuerdo con la
presente invención;
La Figura 2 proporciona una imagen de material
del polvo sin densificación del plasma;
La Figura 3 proporciona una imagen de material
de polvo después de la densificación de plasma; y
La Figura 4 proporciona un diagrama de flujo de
un método para procesar un polvo de óxido metálico.
\vskip1.000000\baselineskip
La descripción detallada que sigue describe
además cada aspecto de la anterior invención.
La Figura 1 muestra un aparato de plasma en
esquema, 100, utilizado para obtener un polvo de óxido metálico de
alta pureza que fluye libremente de acuerdo con la presente
invención. Se proporciona un sistema de plasma 110 que genera un
penacho de plasma 112. El sistema de plasma 110 incluye generalmente
una antorcha de plasma, un suministro de energía y un sistema de
refrigeración (ninguno de ellos mostrado). La antorcha de plasma
puede ser una antorcha de plasma de corriente continua (DC) o una
antorcha de plasma de inducción. El material de óxido metálico de
partida en forma de polvo 122 (es decir material de alimentación) se
inyecta desde un alimentador de polvo 120 en el penacho de plasma
112. El material de partida puede ser polvo de óxido cerámico
producido utilizando pirólisis a la llama, aglomeración, fusión y
trituración, precipitación química u otros procesos químicos. El
polvo de material de partida se calienta por la corriente de plasma
112 y forma gotas esféricas fundidas que se enfrían gradualmente en
vuelo. Las esferas de partículas de polvo resultantes 132 se
recogen en un colector de polvo 130, mientras que las partículas más
finas 134, que han entrado en los gases de plasma se recuperan en
un sistema 140 de eliminación de polvos finos corriente abajo del
colector primario 130.
La antorcha de plasma puede ser una antorcha de
plasma de corriente continua o una antorcha de plasma de inducción.
El sistema de plasma 110 puede operar en aire ambiente, atmósfera
a baja presión, vacío o atmósfera controlada. Generalmente, en
ciertos modos de realización, más de aproximadamente 90% del polvo
122 alimentado al sistema del plasma puede estar fundido o
parcialmente fundido y luego solidificado y recogido en el colector
de polvos 130. Durante este proceso, se reducen impurezas tales como
sílice. Mientras, se reduce la mayor parte de la porosidad en el
polvo de partida 122 durante el proceso de fusión y solidificación.
El polvo solidificado 132 tiene una superficie lisa y una morfología
esférica. Por ejemplo, el polvo de itria densificado de plasma
purificado de acuerdo con la presente invención tiene una elevada
pureza (mayor de aproximadamente 99%), una elevada densidad (mayor
de aproximadamente 1,5 g(cc) y una buena capacidad de fluir
(menos de aproximadamente 60 s/50 g). La densidad aparente
preferida, la capacidad de fluir y la distribución de tamaños de
partículas son de aproximadamente 1,8 g/cc, aproximadamente 50 s/50
g y aproximadamente 5-100 \mum, respectivamente.
El polvo es muy adecuado especialmente para recubrimientos sometidos
a corrosión química y erosión del plasma en un entorno que contiene
gas halógeno.
La Figura 2 proporciona una imagen de material
de polvo antes de la densificación del plasma. Como se muestra en
la Figura 2, el material de partida de polvo 122 tiene una forma
irregular y la superficie de cada partícula es rugosa. Además, las
partículas tienden a aglomerarse. La Figura 3 proporciona una imagen
de material de polvo después de densificación del plasma de acuerdo
con la presente invención. Después de la densificación de plasma,
la forma de cada partícula 132 se hace esférica y la superficie de
cada partícula es lisa. No se observa tampoco aglomeración de
partículas.
La química de los polvos de partida y de los
polvos tratados se analizó utilizando el método
ICP-OE ó ICP-MS. Como se muestra en
la Tabla 1, la pureza de itria aumentó de 99,95% a 99,98% y la
pureza de alúmina aumentó de 99,85% a 99,90%. Mientras, se reduce
significativamente el contenido de algunos óxidos impurezas,
especialmente sodio y dióxido de silicio, después de la
densificación del plasma.
Cuando se midió utilizando la norma ASTM
B212-99, la densidad aparente del polvo de itria
densificado de plasma se incrementó de 1,2 a 2,2 g/cm^{3}. El
incremento de densidad aparente y la modificación de morfología de
partícula ayuda a mejorar la capacidad de fluir, lo que asegura la
estabilidad y reproducibilidad del proceso de depósito de
recubrimiento y, de esta forma, la consistencia de la calidad de
recubrimiento.
La Figura 4 proporciona un diagrama de flujo de
un modo de realización de un método 200 para procesado de un polvo
de óxido de metal. En la etapa 210, los materiales de alimentación
del polvo de óxido de metal se inyectan en una corriente de plasma,
tal como una corriente de plasma desde el aparato descrito antes en
relación con la Figura 1. En la etapa 220, la corriente de plasma
funde el material de alimentación de polvo en gotas fundidas. La
corriente de plasma puede eliminar también las impurezas por
combustión en los materiales de alimentación. A continuación, en la
etapa 230, las gotas fundidas se enfrían en condiciones de caída
libre para formar gotas esféricas congeladas. En la etapa 240, las
gotas congeladas se recogen en una cámara de colección de polvo. En
la etapa 250, preferiblemente, cualquier gota por debajo del tamaño
requerido (por ejemplo, partículas de polvo fino) se recogen y
separan utilizando, por ejemplo, un sistema de eliminación de
finos. Las etapas 240 y 250 se pueden llevar a cabo simultánea o
secuencialmente.
En resumen, los polvos de óxido metálico que
fluyen libremente pueden fabricarse utilizando un proceso de
densificación del plasma. El proceso de densificación del plasma
elimina algunos óxidos impurezas, modifica la morfología de la
partícula e incrementa la densidad aparente del polvo. Como
resultado, el recubrimiento hecho de un polvo densificado en plasma
tendrá una pureza más elevada y una calidad más consistente. Los
aspectos y otras ventajas de la invención se pondrán de manifiesto
y se conseguirán por la estructura señalada particularmente en la
descripción hecha aquí. Ha de entenderse que tanto la descripción
general anterior como la descripción detallada, son ejemplares y
explicatorias y están destinadas a proporcionar más explicación de
la invención tal como se reivindica a continuación.
Claims (9)
1. Un método de fabricación de polvo de óxido
metálico de alta pureza y que fluye libremente que consiste en
partículas esféricas por procesado de un polvo de óxido metálico de
alimentación, procedimiento que comprende las etapas de:
inyección del material de alimentación de polvo
de óxido metálico en una corriente de plasma, fusión del polvo de
material inyección con la citada corriente de plasma para formar
gotas fundidas, enfriamiento de las gotas fundidas para producir
gotas esféricas congeladas, y recogida de las citadas gotas
congeladas en una cámara colectora,
caracterizado porque
las gotas fundidas se enfrían en condiciones de
caída libre, donde las condiciones de caída libre se hacen variar
dependiendo del tamaño y de la densidad aparente del polvo tratado
para permitir una solidificación completa en el vuelo de las
citadas gotas fundidas antes de alcanzar la cámara colectora, y
donde las gotas esféricas congeladas más finas que están bajo un
tamaño pre-definido se separan de las gotas
esféricas congeladas que tienen un tamaño igual o por encima del
pre-definido antes de alcanzar la cámara colectora,
y donde estas gotas congeladas más finas se recuperan en un filtro
de eliminación de polvos finos corriente debajo de la cámara
colectora.
2. El método según la reivindicación 1, donde la
corriente de plasma se proporciona esencialmente como una corriente
horizontal.
3. El método según la reivindicación 1 o la 2,
donde las gotas fundidas se inyectan en una cámara de
refrigeración.
4. El método según la reivindicación 1 a 3,
donde la corriente de plasma está en aire ambiente, o a baja
presión, vacío o atmósfera controlada.
5. El método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, donde el tamaño de partícula de las gotas
esféricas congeladas recogidas en la cámara colectora está entre
aproximadamente 5 \mum y 150 \mum.
6. Método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, donde el material de alimentación es polvo
de itria o de alúmina.
7. El método según la reivindicación 6, donde
las gotas esféricas congeladas tienen una pureza de 99% en peso o
más alta, una densidad aparente superior a aproximadamente 1,5
g/cm^{3} y una capacidad de fluir inferior a aproximadamente
60s/50 g.
8. El método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, donde el material de alimentación de polvo
es un polvo de óxido metálico producido utilizando pirolisis a la
llama, aglomeración, fusión y trituración, precipitación química u
otros procesos químicos.
9. Utilización del método según las
reivindicaciones 1 a 8 para producir un polvo consistente en
partículas esféricas que tienen densidad más alta y niveles de
pureza más altos que el material de alimentación del polvo.
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