CN108044123A - 一种具有定向凝固组织的Nb-Si-Ti合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温结构材料的制备技术领域，涉及一种送粉式激光快速成形技术，特别涉及一种具有定向凝固组织的Nb‑Si‑Ti合金制备方法。本发明采用送粉式激光快速成形技术制备具有细小定向凝固组织特征的Nb‑Si‑Ti三元合金，以市售纯元素粉末为原料，无需特别制备球形粉末或预合金化粉末，原材料准备过程简单。采用共晶或亚共晶成分的Nb‑Si‑Ti合金，避免了初生硅化物相对定向凝固组织连续性的影响。待沉积合金冷却至100℃以下后再进行下一沉积层的制备，并采用定向凝固合金为成形基板，能在送粉式激光快速成形过程中形成定向热流，保证Nb‑Si‑Ti合金的组织稳定性。通过粉末的逐点熔化和凝固，能消除传统熔铸Nb‑Si工艺所不可避免的成分偏析，组织不均匀，晶粒粗大等问题。
Description
技术领域
本发明属于高温结构材料的制备技术领域，涉及一种送粉式激光快速成形技术，特别涉及一种具有定向凝固组织的Nb-Si-Ti合金制备方法。
背景技术
Nb-Si合金采用Nb基固溶体(NbSS)室温增韧，硅化物高温增强，然而其强韧性指标对组织的要求相互矛盾，使该合金的综合性能匹配与调控极具挑战性。据已有的研究表明，定向凝固能够同时提高Nb-Si基超高温合金的室温断裂韧性和高温强度，如具有定向NbSS/Nb5Si3组织的多元Nb-16Si-24Ti-8Hf-2Al-2Cr合金室温韧性最高达到23MPa·m1/2，1200℃的强度约为400MPa。适当降低Ti和Hf含量，也可使室温韧性保持在15～22MPa·m1/2，而1250℃的压缩强度可提高到450MPa以上水平。
到目前为止，用于制备Nb-Si基超高温合金的定向凝固工艺包括：Czochralski定向凝固(C-DS)、电子束定向凝固(EBDS)、光悬浮定向凝固(OFZ)和整体定向凝固(IDS)。C-DS制备材料采用提拉法，在制备合金的过程中，熔体不断减少，这使得材料的生长速率难以准确控制，故目前基本不用该方法制备Nb-Si基超高温合金。在EBDS制备材料的过程中，其熔体的稳定是靠自身的重力和表面张力维持的，因而制备的试样形状简单，尺寸较小，能耗高；电子束的产生需要高真空，则高饱和蒸气压的元素极易挥发，造成成分不精准，这些都限制了其在Nb-Si基超高温合金方面的应用。OFZ因无坩埚污染和对真空度的要求比较低，而成为制备Nb-Si基超高温合金的主要方法，然而OFZ具有高耗能，制备的试样尺寸小，形状不规则等缺点，用该法制备Nb-Si基超高温合金有逐渐被新的定向凝固工艺取代的趋势。IDS制备主要原理是把制备的合金母材一次完全熔化在特制的陶瓷坩埚内，保温一段时间使合金熔体成分均匀，然后以一定的速率抽拉坩埚，让坩埚和熔体一起进入液态金属或其他冷却介质中，从而实现材料的定向生长，然而高活性Nb-Si合金熔体由陶瓷坩埚约束，故难免会带入氧等杂质。
此外，上述几种定向凝固方法制备的Nb-Si基合金组织较粗大，力学性能难以保证，且难以直接制备具有特定尺寸和复杂形状、结构(变截面、内腔或者冷却通道)的合金件。
发明内容
本发明为克服上述问题，提供了一种利用高能激光束为熔化热源，制备具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti超高温合金的方法。
本发明的技术解决方案是，
采用送粉式激光快速成形技术制备具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金，合金由Nb固溶体相和Nb3Si相两相组成，显微组织呈现Nb固溶体相和Nb3Si相定向交替排列，制备过程包括以下步骤：
(1)分别将市售的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉通过金属筛筛分，获得粒度均匀的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉；
(2)根据Nb-Si-Ti三元相图，设计Nb-Si-Ti合金成分，Nb-Si-Ti合金的成分为近共晶或亚共晶成分，按照所需制备的Nb-Si-Ti合金成分，将步骤(1)获得的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉混合，获得混合粉末；
(3)将Nb，Si和Ti的混合粉末置于激光快速成形系统的送粉器中，以高纯氩气为载粉气流和保护气；
(4)激光和粉末同轴送出，激光和粉末同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，在激光的作用下，Nb，Si和Ti的混合粉末在成形基板上熔化形成熔池，并随着粉末和激光向前运动，熔池凝固，得到一层沉积层；
(5)待沉积层表面温度降低至100℃以下后，进行下一沉积层制备；
(6)粉末和激光的同轴头上升一个沉积层厚度，再以步骤(4)获得的沉积层为基体，重复步骤(4)获得另一沉积层；
(7)重复步骤(5)和步骤(6)，直到所需高度的Nb-Si-Ti合金制备完成，待合金温度降至室温后取出，得到具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金。
步骤(1)中筛分获得的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉的平均粒径为50～100μm。
步骤(2)中所采用的混合方法是采用行星式球磨机混合2h，并且在混合过程中不添加任何磨球。
步骤(3)中载粉气流流速：5～10L/min，保护气流速：10～30L/min。
步骤(4)中成形基板为定向凝固态的DZ125合金，合金定向凝固方向平行于送粉式激光快速成形方向。
步骤(4)中送粉速率为5～15g/min。
步骤(4)中激光功率设为：800～3000W，激光处于离焦状态，离焦距离：5～20mm，激光扫描速率：400～800mm/min。
本发明具有的优点和有益效果
本发明采用送粉式激光快速成形技术制备具有细小定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti三元合金，以市售纯元素粉末为原料，无需特别制备球形粉末或预合金化粉末，原材料准备过程简单。采用共晶或亚共晶成分的Nb-Si-Ti合金，避免了初生硅化物相对定向凝固组织连续性的影响。待沉积合金冷却至100℃以下后再进行下一沉积层的制备，并采用定向凝固合金为成形基板，能在送粉式激光快速成形过程中形成定向热流，保证Nb-Si-Ti合金的组织稳定性。通过粉末的逐点熔化和凝固，能消除传统熔铸Nb-Si工艺所不可避免的成分偏析，组织不均匀，晶粒粗大等问题。制备过程不需要坩埚约束，避免了电极、坩埚等对高活性Nb-Si-Ti合金熔体的污染。送粉式激光快速成形过程中，以激光为热源，能获得较高的温度梯度，获得的Nb-Si-Ti合金的相尺寸仅为传统定向凝固工艺制备的Nb-Si-Ti合金的1/10左右。通过适量Ti元素的添加，能提高了合金的室温断裂韧性，提高合金综合力学性能。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步阐述，但本发明并不局限于具体实施例。
采用送粉式激光快速成形技术制备具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金，合金由Nb固溶体相和Nb3Si相两相组成，显微组织呈现Nb固溶体相和Nb3Si相定向交替排列，制备过程包括以下步骤：
(1)分别将市售的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉通过金属筛筛分，获得平均粒径为50～100μm的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉；
(2)根据Nb-Si-Ti三元相图，设计Nb-Si-Ti合金成分，Nb-Si-Ti合金的成分为近共晶或亚共晶成分，按照所需制备的Nb-Si-Ti合金成分，将步骤(1)获得的平均粒径为50～100μm的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉进行称量，再采用行星式球磨机将以上三种粉末进行混合2h，并且在混合过程中不添加任何磨球，获得混合粉末；
(3)将Nb，Si和Ti的混合粉末置于激光快速成形系统的送粉器中，以高纯氩气为载粉气流和保护气，载粉气流流速：5～10L/min，保护气流速：10～30L/min；
(4)以定向凝固态的DZ125合金为成形基板，DZ125合金的定向凝固方向与送粉式激光快速成形方向平行；
(5)激光和粉末同轴送出，激光和粉末同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，送粉速率为5～15g/min，激光功率设为：800～3000W，激光处于离焦状态，离焦距离：5～20mm，激光扫描速率：400～800mm/min，在激光的作用下，混合粉末在成形基板上熔化形成熔池，并随着粉末和激光向前运动，熔池凝固，得到一层沉积层；
(6)待沉积层表面温度降低至100℃以下后，进行下一沉积层制备；
(7)粉末和激光的同轴头上升一个沉积层厚度，再以步骤(5)获得的沉积层为基体，重复步骤(5)获得另一沉积层；
(8)重复步骤(6)和步骤(7)，直到所需高度的Nb-Si-Ti合金制备完成，待合金温度降至室温后取出，得到薄壁状具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金。
实施例
一种具有定向凝固组织的Nb-18Si-23Ti合金制备方法：
(1)将市售纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉通过金属筛筛分，获得平均粒度约为80μm的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉。
(2)按照以原子百分比计为Nb-18Si-23Ti合金的成分，将步骤(1)获得的80μm的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉混合。采用行星式球磨机混合2h，混合过程中不添加任何磨球。
(3)将Nb，Si和Ti混合粉末置于激光快速成形系统的送粉器中，采用与激光束同轴的送粉头。以高纯氩气为送粉气流，设置载粉气流为：8L/min，以氩气为保护气，保护气流量为：20L/min。
(4)以定向凝固态的DZ125合金为成形基板，DZ125合金的定向凝固方向与送粉式激光快速成形方向平行；
(5)采用光纤激光器，激光和粉末同轴送出，激光和粉末同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，送粉速率为10g/min，激光功率设为：1500W，激光处于离焦状态，离焦距离：13mm，激光扫描速率：600mm/min，在激光的作用下，混合粉末在成形基板上熔化形成熔池，并随着粉末和激光向前运动，熔池凝固，在基板上形成得沉积宽度约3mm，厚度约为0.8mm，长度约15mm的一层沉积层；
(6)待沉积层表面温度降低至100℃以下后，进行下一沉积层制备；
(7)粉末和激光的同轴头上升一个沉积层厚度，再以步骤(5)获得的沉积层为基体，重复步骤(5)获得另一沉积层；
(8)重复步骤(6)和步骤(7)，直到获得高度约为10mm的Nb-Si-Ti合金制备完成，待合金温度降至室温后取出，得到薄壁状具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所做的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金制备方法，其特征在于：采用送粉式激光快速成形技术制备具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金，合金由Nb固溶体相和Nb3Si相两相组成，显微组织呈现Nb固溶体相和Nb3Si相定向交替排列，制备过程包括以下步骤：
(1)分别将市售的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉通过金属筛筛分，获得粒度均匀的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉；
(2)根据Nb-Si-Ti三元相图，设计Nb-Si-Ti合金成分，Nb-Si-Ti合金的成分为近共晶或亚共晶成分，按照所需制备的Nb-Si-Ti合金成分，将步骤(1)获得的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉混合，获得混合粉末；
(3)将Nb，Si和Ti的混合粉末置于激光快速成形系统的送粉器中，以高纯氩气为载粉气流和保护气；
(4)激光和粉末同轴送出，激光和粉末同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，在激光的作用下，Nb，Si和Ti的混合粉末在成形基板上熔化形成熔池，并随着粉末和激光向前运动，熔池凝固，得到一层沉积层；
(5)待沉积层表面温度降低至100℃以下后，进行下一沉积层制备；
(6)粉末和激光的同轴头上升一个沉积层厚度，再以步骤(4)获得的沉积层为基体，重复步骤(4)获得另一沉积层；
(7)重复步骤(5)和步骤(6)，直到所需高度的Nb-Si-Ti合金制备完成，待合金温度降至室温后取出，得到具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金。
2.根据权利要求1所述的一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金制备方法，其特征在于：步骤(1)中筛分获得的纯Nb粉，纯Si粉和纯Ti粉的平均粒径为50～100μm。
3.根据权利要求1所述的一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金制备方法，其特征在于：步骤(2)中所采用的混合方法是采用行星式球磨机混合2h，并且在混合过程中不添加任何磨球。
4.根据权利要求1所述的一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金制备方法，其特征在于：步骤(3)中载粉气流流速：5～10L/min，保护气流速：10～30L/min。
5.根据权利要求1所述的一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金制备方法，其特征在于：步骤(4)中成形基板为定向凝固态的DZ125合金，合金定向凝固方向平行于送粉式激光快速成形方向。
6.根据权利要求1所述的一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金制备方法，其特征在于：步骤(4)中送粉速率为5～15g/min。
7.根据权利要求1所述的一种具有定向凝固组织特征的Nb-Si-Ti合金制备方法，其特征在于：步骤(4)中激光功率设为：800～3000W，激光处于离焦状态，离焦距离：5～20mm，激光扫描速率：400～800mm/min。
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