KR101938471B1 - 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법 및 이를 이용한 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 - Google Patents

초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법 및 이를 이용한 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법은 a) 탄탈륨 원료와 카본 원료의 혼합물을 몰드에 장입하는 단계; b) 상기 혼합물을 가압하여 성형체를 만드는 단계; c) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계; d) 상기 점화재의 점화에 의해 상기 혼합물의 일단에서 타단으로 자전연소합성 반응이 일어나 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계를 포함한다.

Description

초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법 및 이를 이용한 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금{Method of tantalum carbide for hard metal and tantalum carbide for hard metal using the same}
본 발명은 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법 및 이를 이용한 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금에 관한 것으로, 보다 상세하게는 자전연소합성법을 이용한 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법 및 이를 이용한 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금에 관한 것이다.
일반적으로 초경합금(hard metals)은 주기율표 IVa, Va, VIa 족에 속하는 9종류의 금속탄화물의 분말에 Fe, Co, Ni 등의 철족 금속을 혼합하여 소결 결합한 합금을 총칭한다. 이와 같은 합금은 실온 경도는 물론이고, 고온 경도가 우수하고, 강도가 높고, 물리적 성질이 안정한 것이 특징이다. 그 중에서 WC-Co합금의 기계적 성질이 가장 우수하여 이 합금계를 보통 초경합금이라 한다. 그리고, 초경합금의 응용분야는 각종 절삭공구에서부터 내마모, 내충격용 공구, 고온 고압용 부품 및 초내열재료 등 넓은 범위에서 사용된다.
이와 같은 WC-Co합금계 초경합금의 성분은 주성분인 입도 0.5~16㎛의 텅스텐 카바이드, 결합금속으로 첨가되는 입도 1.0~2.0㎛의 코발트, 및 고용체로 첨가되어 초경합금의 경도 및 내열성을 향상시키는 티타늄 카바이드 와 초경합금의 내산화성을 향상시킴과 동시에 텅스텐 카바이드와 티타늄 카바이드의 입성장을 억제하고, 초경합금의 내마모성과 강도를 향상시키는 탄탈륨 카바이드 등이 있다.
일반적으로 자전연소합성법은 두 가지 이상의 고체화합물을 소정의 조성으로 배합하고, 볼밀 등과 같은 혼합기를 이용하여 일정시간 분쇄 및 각 성분을 균일하게 충분히 혼합하여 일정한 형태로 혼합물(또는 성형물)에 전류를 가하여 반응을 일으키게 함으로서 진행된다. 반응이 시작되면 반응시 방출되는 반응열에 의해 별도의 외부 열원이 없어도 반응이 자발적으로 진행된다. 자전연소합성법은 종래의 합성방법인 탄소열환원법 등에 이용된 고온 반응로가 필요없고, 제조공정이 간단하며, 점화만 시켜주면 반응이 자발적으로 진행되므로 에너지가 크게 절약되는 등의 장점이 있다.
한편, 종래의 자전연소합성법을 이용한 탄화탄탈륨 제조방법은 진공챔버 내부에 구비된 반응용기내에 원료물질(Ta2O5)과 탄소(C) 및 환원제(Mg)를 소정의 조성으로 혼합하여 펠렛으로 제조한다. 이러한 펠렛을 자전연소합성법에 의해 탄탈륨 분말을 제조하게 된다. 이러한 제조방법은 급격한 자전연소반응에 따른 불순물의 생성을 야기할 수 있으며, 이러한 불순물을 제거하기 위해 산 침출 공정이 수반되어야 하는 문제점이 있으며, 이러한 복잡한 공정을 수행하더라도 고품위의 탄탈륨 카바이드 분말을 수득하기는 어렵다.
한국공개특허 제10-2008-0076597호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 원료 입도와 원료 몰비를 제어함으로써 순수한 결정상을 가지는 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금의 제조방법을 제공함에 있다.
또한 본 발명은 열효율이 높고 반응시간이 짧으며, 공정이 단순하고, 경제적으로 우수하며, 대량생산 가능하고, 균질한 반응 생성물을 얻을 수 있으며, 대량의 원료를 단일한 반응으로 처리가능하며, 순도가 높은 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금의 제조방법을 제공함에 있다.
또한 본 발명은 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금의 제조방법을 이용한 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금을 제공함에 있다.
한편, 본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론할 수 있는 범위 내에서 추가로 고려될 것이다.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법은 a) 탄탈륨 원료와 카본 원료의 혼합물을 몰드에 장입하는 단계; b) 상기 혼합물을 가압하여 성형체를 만드는 단계; c) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계; d) 상기 점화재의 점화에 의해 상기 혼합물의 일단에서 타단으로 자전연소합성 반응이 일어나 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 상기 탄탈륨 원료의 몰수를 x라 하고, 상기 카본 원료의 몰수를 y라 할 때, x/y 는 0.9 내지 1.1 일 수 있다. (여기서, x 및 y는 상호 독립적으로 실수이다)
본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 상기 d) 단계시, 하기 관계식 1 내지 3을 만족하도록 자전연소합성 반응을 수행할 수 있다:
[관계식 1] TaCD10 = x × TaD10 + y × CD10
[관계식 2] TaCD50 = x × TaD50 + y × CD50
[관계식 3] TaCD90 = x × TaD90 + y × CD90
(상기 관계식 1 내지 3에서, TaCD10은 탄탈륨 카바이드의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, TaCD-50은 상기 탄탈륨 카바이드의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, TaCD90은 상기 탄탈륨 카바이드의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이고, TaD10은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, TaD50은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, TaD10은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이고, CD10은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, CD50은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, CD90은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이다.)
본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 상기 탄탈륨 원료는 탄탈륨 스크랩을 용융염 전해정련법을 이용하여 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 상기 점화재는 타이타늄 및 니오븀 중에서 선택되는 하나 이상과 카본의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 상기 점화재는 유기물 분말을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 상기 탄탈륨 카바이드 합금은 입방정계 결정구조를 가질 수 있다.
또한 본 발명은 상술한 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법을 이용한 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금을 포함한다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법은 탄탈륨 원료와 카본 원료의 입도와, 탄탈륨 원료와 카본 원료의 몰비를 각각 제어함으로써, 원료 입자의 성장을 억제하여 미세한 탄탈륨 카바이드 합금을 제조할 수 있으며, 이러한 탄탈륨 카바이드 함금은 내마모성과 내침식성이 우수한 초경합금으로 응용될 수 있다.
또한 본 발명은 상기한 원료 입도와 원료 몰비를 제어하고, 이와 더불어 자전연소반응 공정을 포함함으로써, 순수한 결정상을 가지는 탄탈륨 카바이드 합금을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 그 제조공정이 단순하고, 제조시간이 짧아, 에너지효율이 높고, 생산성 및 작업효율이 향상되는 장점이 있다.
한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법을 나타낸 공정순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 합금의 반응 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 탄탈륨 원료의 입도 분석 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 카본 원료의 입도 분석 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2에 따른 탄탈륨 원료의 입도 분석 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1에 따른 탄탈륨 카바이드 합금의 XRD 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1에 따른 탄탈륨 카바이드 합금의 SEM 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 1에 따른 탄탈륨 카바이드 합금의 입도 분석 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예 2에 따른 탄탈륨 카바이드 합금의 입도 분석 그래프이다.
이하 본 발명에 관하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예 및 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 또한, 본 발명의 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명을 상술함에 있어, 용어 "합금"이란 미시적인 레벨로 2종 이상의 금속을 혼합 한 것을 의미할 수 있다. 예컨대, 합금의 조직으로서는 고용체, 금속간 화합물 혹은 이들이 공존하는 것이 포함될 수 있다.
본 발명을 상술함에 있어, 용어 "자전연소합성 반응"이란 두 개 이상의 혼합 원료를 반응 가능한 온도로 가열하여 초기 합성 반응을 유도하고, 국부적으로 발생한 초기 합성 반응에서 발생한 반응 생성열에 의해 그 합성 반응이 원료 전체로 스스로 전파되는 반응이 진행, 완료되는 것으로서, 외부로부터 열을 가하지 않아도 반응이 지속되는 합성반응을 의미할 수 있다. 예컨대, 초기 반응을 일으키기 위해 외부로부터 열을 가하여 점화온도까지 도달하게 되면, 합성 반응에 의해 시료는 반응 연소 온도에까지 이르게 된다. 이후, 반응이 종료되면 반응열이 인접부위로 전달되어 온도가 하강하게 된다.
본 발명에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법은 a) 탄탈륨 원료와 카본 원료의 혼합물을 몰드에 장입하는 단계; b) 상기 혼합물을 가압하여 성형체를 만드는 단계; c) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계; d) 상기 점화재의 점화에 의해 상기 혼합물의 일단에서 타단으로 자전연소합성 반응이 일어나 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법은 별도의 열을 외부로부터 공급하지 않고, 자체의 합성반응열에 의해 원료 전체로 전파되어 반응이 스스로 완료됨으로써, 생산효율이 우수하고 화학적 순도가 높은 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금을 제조하는 장점을 가진다.
또한 본 발명은 탄탈륨 원료의 입도 보다 작은 최종 탄탈륨 카바이드 합금을 제조하기 위해, 탄탈륨 원료와 카본 원료의 입도와, 탄탈륨 원료와 카본 원료의 몰비를 상호 독립적으로 제어함으로써, 탄탈륨 원료 입자의 성장이 억제된 미세한 탄탈륨 카바이드 합금을 제조하는 것이다.
상세하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법은 상기 탄탈륨 원료의 몰수를 x라 하고, 상기 카본 원료의 몰수를 y라 할때, x/y는 0.9 내지 1.1 인 것에 특징이 있다. 상기 x/y 범주를 만족하는 경우, 자전연소 반응시 탄탈륨 원료와 카본 원료 간 균일한 반응을 가능하게 한다. 이때, 상기 x 및 y는 상호 독립적으로 실수일 수 있다. 또한 상기 x는 0.4 내지 0.6 일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 탄탈륨 원료 입자의 성장이 억제된 미세한 탄탈륨 카바이드 합금을 제조하기 위해, 하기 관계식 1 내지 3을 만족하는 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법을 수행할 수 있다:
[관계식 1] TaCD10 = x × TaD10 + y × CD10
[관계식 2] TaCD50 = x × TaD50 + y × CD50
[관계식 3] TaCD90 = x × TaD90 + y × CD90
(상기 관계식 1 내지 3에서, TaCD10은 탄탈륨 카바이드의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, TaCD-50은 상기 탄탈륨 카바이드의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, TaCD90은 상기 탄탈륨 카바이드의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이고, TaD10은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, TaD50은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, TaD10은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이고, CD10은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, CD50은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, CD90은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이다.)
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법을 나타낸 공정순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법은 원료 장입 단계(S100), 성형체 제조 단계(S200), 점화재 배치 단계(S300), 및 자전연소합성 반응 단계(S400)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 상기 원료 장입 단계(S100)는 탄탈륨 원료와 카본 원료의 혼합물을 일면이 개방된 몰드에 장입하는 단계를 의미할 수 있다.
여기서, 탄탈륨 원료는 탄탈륨 금속, 탄탈륨을 함유하는 화합물 등을 포함할 수 있다.
또한, 카본 원료는 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 등을 포함할 수 있다.
한편, 상기 탄탈륨 원료의 평균입경은 약 20 내지 40 ㎛일 수 있고, 하기 관계식 4 내지 6을 만족할 수 있다:
[관계식 4] 5 ㎛ ≤ TaD10 ≤ 10 ㎛
[관계식 5] 15 ㎛ ≤ TaD50 ≤ 30 ㎛
[관계식 6] 55 ㎛ ≤ TaD90 ≤ 75 ㎛
(상기 관계식 4에서, TaD10은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 5에서, TaD50은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 6에서, TaD90은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이다.)
또한, 상기 카본 원료의 평균입경은 약 3 내지 10 ㎛일 수 있고, 하기 관계식 7 내지 9를 만족할 수 있다:
[관계식 7] 1 ㎛ ≤ CD10 ≤ 3.5 ㎛
[관계식 8] 4 ㎛ ≤ CD50 ≤ 7 ㎛
[관계식 9] 8 ㎛ ≤ CD90 ≤ 14 ㎛
(상기 관계식 7에서, CD10은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 8에서, CD50은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 9에서, CD90은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이다.)
본 발명에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법을 수행할 시, 상기 탄탈륨 원료의 입경과 상기 카본 원료의 입경의 일 측정예로서, 상기 탄탈륨 원료(또는 카본 원료)의 크기 분포는 동적광산란법(Dynamic Light Scattering: DLS)을 이용하여 측정된 것일 수 있다. 상세하게, 상기 탄탈륨 원료(또는 카본원료)의 크기 분포는 25의 온도 및 0.01 내지 0.1 중량% 농도의 샘플의 조건으로 측정된 것일 수 있다. 또한 상기 탄탈륨 원료(또는 카본원료)의 크기 분포는 입자의 직경 및 해당 직경을 갖는 입자의 수로 도시되는 크기 분포일 수 있다.
상술한 관계식 4 내지 9를 만족하는 경우, 본 발명에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법은 자전연소합성 반응시, 순수한 결정상을 가지는 탄탈륨 카바이드 합금과 탄탈륨 원료 입자의 성장이 억제된 탄탈륨 카바이드 합금을 제공할 수 있다.
도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법을 설명한다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 합금의 반응 모식도이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법은 상술한 관계식 4 내지 6을 만족하는 탄탈륨 원료(100), 및 상술한 관계식 7 내지 9를 만족하는 카본 원료(200)를 혼합하고, 혼합된 혼합물을 자전연소합성 반응을 수행함으로써 탄탈륨 원료(100) 및 카본 원료(200) 간 고상확산이 일어나게 되며, 최종 탄탈륨 카바이드 합금(300)을 제조하게 된다.
이때, 상기 탄탈륨 원료(100) 및 카본 원료(200)의 혼합시, 상기 탄탈륨 원료(100)의 표면에 상기 탄탈륨 원료(100) 보다 평균 입경이 작은 카본 원료(200)가 둘러싸일 수 있을 정도로 다량 형성됨으로써, 상기 탄탈륨 원료(100) 및 카본 원료(200) 간 점화 이후 고온으로 형성된 연소합성분위기(2500oC 이하)에서 상호 간 빠른 고상 확산을 가능하게 하여 추가적인 입자성장을 억제시킬 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금(300)은 상기 탄탈륨 원료(100) 보다 평균 입경이 더 작게 되고, 상기 된다.
다음으로, 성형체 제조 단계(S200)를 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 상기 성형체 제조 단계(S200)는 상기 원료 장입 단계(S100)에서 장입된 혼합물을 가압하여 탄탈륨 원료와 카본 원료가 포함된 성형체를 만드는 단계를 의미할 수 있다.
여기서, 상기 혼합물을 가압하는 방법은 이 분야에서 통상적으로 사용되는 방법이면 족하다.
또한, 상기 성형체의 밀도는 크게 제한하지 않으나, 별도의 지지체 없이 그 자체로 형상을 유지할 수 있는 정도이면 족하다. 구체적이고 비한정적인 일 예로, 상기 성형체의 겉보기 밀도를 d라 하고, 상기 성형체의 이론 밀도를 d0라 할때, d/d0는 약 0.3 내지 0.45일 수 있다.
다음으로, 점화재 배치 단계(S300)를 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 상기 점화재 배치 단계(S300)는 상기 성형체 제조 단계(S200)에서 성형된 성형체의 상단에 점화재를 배치하는 단계를 의미할 수 있다.
이때, 상기 점화재는 탄탈륨과 카본의 반응엔탈피 보다 더 큰 음의 값을 가지는 것이면 족하다.
본 발명의 일 구체예에 있어, 상기 점화재는 타이타늄 및 니오븀 중에서 선택되는 하나 이상과 카본의 혼합물일 수 있다.
또한, 상기 점화재는 상기 복합물과 약 400 ℃ 이하의 융점을 가지는 폴리머를 포함할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 상기 점화재는 상기 폴리머를 더 포함함으로써, 자전연소합성 반응시 상기 복합물에서 발생하는 열이 상기 폴리머로 전달되게 한다. 이후, 상기 폴리머는 녹게 되어 액상 폴리머가 성형체 상부에 균일하게 분포하고, 액상 폴리머를 통해 점화열이 상술한 성형체의 상단에 균일하게 가해지게 된다. 이에 따라, 본 발명에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법은 자전연소합성 반응시 에너지 효율이 높고, 생산성 및 작업효율이 향상되는 장점을 가진다.
본 발명의 일 구체예에 있어, 상기 폴리머는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE, 상품명: 테플론) 등의 불소 수지일 수 있다. 그 형태에는 특별히 제한은 없지만 점화열을 효율적으로 전달하기 위하여 분말 형태가 바람직하다.
본 발명의 일 구체예에 있어, 상기 유기물 분말은 상기 점화재 100 중량부에 대해 10 내지 200 중량부로 사용될 수 있다.
마지막으로, 자전연소합성 반응 단계(S400)를 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법에 있어, 상기 자전연소합성 반응 단계(S400)는 상기 점화재 배치 단계(S300)에서 배치된 점화재를 점화시킴으로써 상술한 혼합물의 일단에서 타단으로 자전연소합성 반응이 일어나 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계를 의미할 수 있다.
이때, 상기 점화재는 상술한 유기물 분말을 포함함에 따라, 상기 점화재의 점화시, 용융된 점화재는 상기 혼합물의 상단의 전면에 반응 생성열을 전달하게 된다. 상기 혼합물의 상단 전면에 균일하게 퍼진 점화재의 반응 생성열에 의해, 상기 혼합물은 그 일단에서 타단으로 층간(layer by layer) 자전연소합성 반응이 일어나게 되며, 이에 따라 균질하고 순수한 결정상을 가지는 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금을 제조할 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금은 상기 자전연소합성 반응 단계(S400)를 통해 하기 관계식 10 내지 12를 만족할 수 있다:
[관계식 10] 2 ㎛ ≤ TaCD10 ≤ 7 ㎛
[관계식 11] 8 ㎛ ≤ TaCD50 ≤ 20 ㎛
[관계식 12] 30 ㎛ ≤ TaCD90 ≤ 100 ㎛
(상기 관계식 10에서, TaCD10은 탄탈륨 카바이드 합금의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 11에서, TaCD50은 상기 탄탈륨 카바이드 합금의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 12에서, TaCD90은 상기 탄탈륨 카바이드 합금의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이다.)
이하 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 하기의 실시예를 들어 상세하게 설명하겠으나, 본 발명이 다음 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
탄탈륨 스크랩을 용융염 전해정련법을 이용하여 탄탈륨 원료를 제조하였다. ICP-MS 분석결과 탄탈륨의 순도는 98.88% 이었다. 도 3에 상기 탄탈륨 원료의 입도 분석 결과를 나타내었다.
카본 원료는 카본 블랙을 이용하였다. 도 4에 상기 카본 원료의 입도 분석 결과를 나타내었다.
상기 탄탈륨 원료와 상기 카본원료를 1:1의 몰비로 칭량한 후, 지르코니아 볼을 원료의 1/2 무게비로 혼합하여 볼밀기로 24 시간 동안 혼합하였다. 총 혼합물의 중량은 10kg 이었으며, 혼합물을 몰드에 장입한 후 1 MPa로 가압하여 성형체로 제조하였다. 이때, 상기 성형체는 d/d0 값이 0.3 이었다. (여기서, d는 상기 성형체의 겉보기 밀도이며, d0는 상기 성형체의 이론 밀도이다.)
이후, 상기 성형체의 상단에 점화재를 위치시켰다. 상기 점화재의 성분으로는 타이타늄과 카본블랙, 그리고 테프론을 사용하였다. 여기서, 타이타늄과 카본블랙은 몰비로 1:1이고, 타이타늄과 카본블랙을 합한 중량은 6.14 g 이었다. 한편, 테프론의 중량은 6.19 g 이었다.
다음으로, 점화재가 배치된 성형체를 반응기에 넣고, 아르곤 가스를 충전-진공배출하는 퍼징과정을 3회 이상 반복한 후, 반응기 내부를 50 atm의 아르곤 가스로 충진 유지시켰다. 반응기 내부 온도를 100 ℃로 가열한 후, 상기 점화재에 열선을 이용하여 점화시켜 자전 반응이 일어나도록 하여 탄탈륨 카바이드 합금 분말을 제조하였다.
실시예 2
분급된 탄탈륨 원료를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 분급된 탄탈륨 원료는 실시예 1의 탄탈륨 원료를 300 메쉬의 시브를 이용하여 수득하였다. 도 5에 상기 탄탈륨 원료의 입도 분석 결과를 나타내었다.
비교예 1
평균입경이 5 ㎛인 탄탈륨 분말과 평균입경이 3 ㎛인 카본 블랙을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 2
평균 입경이 44 ㎛인 탄탈륨 분말과 평균입경이 20 nm 카본 블랙을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
도 6은 상기 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 합금의 XRD 그래프이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 합금은 입방정계 결정구조를 가지며, 순수한 결정상인 것을 확인하였다.
한편, 하기 표 1에 상기 실시예 1 및 2, 비교예 1 및 2에서 제조된 탄탈륨 카바이드 합금의 결정상을 수록하였다.
Figure 112017025992986-pat00001
도 7은 상기 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 합금의 SEM 사진이다. 도 7에 도시된 바와 같이, 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 합금은 산호 모양의 응집된 분말형태로 제조된 것을 확인하였다.
도 8은 상기 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 합금의 입도 분석 그래프이다. 도 8에 도시된 바와 같이, 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 합금은 상술한 관계식 10 내지 12를 만족하는 것을 확인하였다.
도 9는 상기 실시예 2에서 제조된 탄탈륨 카바이드 합금의 입도 분석 그래프이다. 도 9에 도시된 바와 같이, 실시예 2에서 제조된 탄탈륨 카바이드 합금은 TaCD10 이 2 내지 5 ㎛이고, TaCD50 이 6 내지 15 ㎛이며, TaCD90 이 16 내지 25 ㎛인 것을 확인하였다. 또한, 실시예 2에서 제조된 탄탈륨 카바이드 합금은 상술한 관계식 1 내지 3의 수치범위를 보다 더 만족하는 것을 확인하였다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
S100 : 원료 장입 단계, S200 : 성형체 제조 단계
S300 : 점화재 배치 단계, S400 : 자전연소합성 반응 단계
100: 탄탈륨 원료, 200 : 카본 원료
300: 탄탈륨 카바이드 합금

Claims (8)

  1. a) 탄탈륨 원료와 카본 원료의 혼합물을 몰드에 장입하는 단계;
    b) 상기 혼합물을 가압하여 성형체를 만드는 단계;
    c) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계;
    d) 상기 점화재의 점화에 의해 상기 혼합물의 일단에서 타단으로 자전연소합성 반응이 일어나 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계를 포함하며,
    상기 탄탈륨 원료와 상기 카본 원료의 입도 및 상기 탄탈륨 원료와 상기 카본 원료의 몰비를 제어함으로써, 상기 탄탈륨 원료 입자의 성장이 억제되어 상기 탄탈륨 원료의 입도보다 작고 순수한 결정상을 가지는 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법으로서,
    상기 d) 단계시, 하기 관계식 1 내지 3을 만족하도록 자전연소합성 반응을 수행하되,
    상기 탄탈륨 원료의 몰수를 x라 하고, 상기 카본 원료의 몰수를 y라 할 때, x/y 는 0.9 내지 1.1 이고,
    상기 탄탈륨 원료는 하기 관계식 4 내지 6을 만족하고,
    상기 카본 원료는 하기 관계식 7 내지 9를 만족하고,
    상기 탄탈륨 카바이드는 하기 관계식 10 내지 12를 만족하는, 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법:
    [관계식 1] TaCD10 = x × TaD10 + y × CD10
    [관계식 2] TaCD50 = x × TaD50 + y × CD50
    [관계식 3] TaCD90 = x × TaD90 + y × CD90
    [관계식 4] 5 ㎛ ≤ TaD10 ≤ 10 ㎛
    [관계식 5] 15 ㎛ ≤ TaD50 ≤ 30 ㎛
    [관계식 6] 55 ㎛ ≤ TaD90 ≤ 75 ㎛
    [관계식 7] 1 ㎛ ≤ CD10 ≤ 3.5 ㎛
    [관계식 8] 4 ㎛ ≤ CD50 ≤ 7 ㎛
    [관계식 9] 8 ㎛ ≤ CD90 ≤ 14 ㎛
    [관계식 10] 2 ㎛ ≤ TaCD10 ≤ 7 ㎛
    [관계식 11] 8 ㎛ ≤ TaCD50 ≤ 20 ㎛
    [관계식 12] 30 ㎛ ≤ TaCD90 ≤ 100 ㎛
    (상기 관계식 1 내지 12에서, TaCD10은 탄탈륨 카바이드의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, TaCD50은 상기 탄탈륨 카바이드의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, TaCD90은 상기 탄탈륨 카바이드의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이고, TaD10은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, TaD50은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, TaD10은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이고, CD10은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, CD50은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, CD90은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이며, x 및 y는 상호 독립적으로 실수이며, x는 0.4 내지 0.6 이다.)
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 점화재는 타이타늄 및 니오븀 중에서 선택되는 하나 이상과 카본의 혼합물인 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 점화재는 유기물 분말을 더 포함하는 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈륨 카바이드 합금은 입방정계 결정구조를 가지는 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금 제조방법.
  8. 제 1항 및 제 5항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 형성된 초경합금용 탄탈륨 카바이드 합금.
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