KR102004292B1 - 자전연소합성법을 이용한 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법 및 이로부터 제조된 초경합금용 탄탈륨 카바이드 분말 - Google Patents

자전연소합성법을 이용한 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법 및 이로부터 제조된 초경합금용 탄탈륨 카바이드 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법은 a) 탄탈륨 원료 및 카본 원료가 포함된 성형체를 제조하는 단계; b) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계; c) 상기 성형체를 자전연소합성 반응시켜 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계;를 포함하며, 상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경을 상기 탄탄륨 원료의 평균입경보다 감소시키는 것을 특징으로 한다.

Description

자전연소합성법을 이용한 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법 및 이로부터 제조된 초경합금용 탄탈륨 카바이드 분말{Manufacturing method of tantalum carbide powder using self-propagating synthesis and tantalum carbide powder for hard metal using the same}
본 발명은 자전연소합성법을 이용한 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법 및 이로부터 제조된 초경합금용 탄탈륨 카바이드 분말에 관한 것이다.
TaC는 고융점(약 3880℃), 고경도(모스경도 9), 고전기전도성(42.1μΩcm at 25℃), 고온산화분위기에서 열안정성을 가지고 있다.
TaC 분말의 응용분야로는 고온 몰더(high temperature molde), 초경합금 공구(cemented carbide tools), 코팅재(coatings), 로켓 노즐(rocket nozzle), 초음속 비행기(hypersonic vehicles)등이 있다.
구체적인 TaC 분말의 응용방법은 결정 미세화제(grain refiner)로서 WC-Co 합금의 그레인(grain) 내에 형성시켜 절삭공구(cutting tool)로 제조할 수 있다. 또한 상하로 적층된 금속 모재 사이에 TaC 분말 코팅층을 형성시킨 후 용발가공법(anti-ablation)을 통하여 초경합금을 제조할 수 있다.
또한 TaC 분말은 결정 미세화제로서 보다 작은 크기를 가지면 절삭공구로 적용이 용이하다.
현재 전세계적으로 사용하는 TaC 분말의 제조방법은 Ta2O5를 원료로 하여 고온에서 열탄소환원 반응을 수행하는 열탄소환원법(carbothermal reduction)이다. 이러한 열탄소환원법 이외에도 Ta 금속 또는 Ta 할라이드를 이용한 직접탄화방식(direct carbonization), 반응시 생성되는 높은 엔탈피를 이용한 연소합성법(combustion synthesis) 등이 있다.
Ta 할라이드를 이용한 직접탄화방식은 환경적인 측면, 생산성 측면에서 적합하지 못하고, 열탄소환원법은 반응속도, 공정시간 측면에서 적합하지 못한 것으로 보고되고 있다.
연소합성법은 환경적인 측면과 반응속도 측면에서 열탄소환원법 및 직접탄화방식보다는 우수하지만, 반응시 반응속도와 에너지 전달효율 측면 및 비용 및 순도 측면에서 개선할 필요가 있다.
한국등록특허 제10-1774319호에는 자전연소합성법(SHS: self- Propagating High Temperature Synthesis)을 이용한 티타늄 분말 제조방법이 개시되어 있다. 연소합성법과 달리 자전연소합성법은 고순도, 저비용, 에너지효율, 생산속도 측면에서 우수한 결과를 나타내고 있다.
그러나, 자전연소합성법 이용시 원료로 산화물을 사용하는 경우 산화물을 환원시키기 위해 금속 환원제가 요구되며, 반응후 잉여의 금속환원제를 산침출 공정 등으로 제거해야 하는 공정의 복잡성 문제가 있다.
한국등록특허 제10-1774319호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 미반응 탄탈륨(Ta)이 잔존하지 않고 초기 탄탈륨(Ta) 원료의 형상이 유지되는 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법을 제공함에 있다.
또한 본 발명은 최종 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 크기 예측 및 조절이 가능한 제조방법을 제공함에 있다.
또한 본 발명은 열효율이 높고 반응시간이 짧으며, 공정이 단순하고, 경제적으로 우수하며, 대량생산 가능하고, 균질한 반응 생성물을 얻을 수 있으며, 대량의 원료를 단일한 반응으로 처리가능하며, 순도가 높은 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법을 제공함에 있다.
또한 본 발명은 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법을 이용한 초경합금용 탄탈륨 카바이드 분말을 제공함에 있다.
한편, 본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론할 수 있는 범위 내에서 추가로 고려될 것이다.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법은 a) 탄탈륨 원료 및 카본 원료가 포함된 성형체를 제조하는 단계; b) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계; 및 c) 상기 성형체를 자전연소합성 반응시켜 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계;를 포함한다.
또한 상기 c) 단계시, 상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경을 상기 탄탄륨 원료의 평균입경보다 감소시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 성형체의 성형밀도를 조절하여 상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경을 상기 탄탄륨 원료의 평균입경보다 감소시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 a) 단계에서 상기 성형체의 성형밀도를 30 내지 45%로 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경이 상기 탄탄륨 원료의 평균입경의 30 내지 80%로 감소할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 c) 단계는 불활성 기체 분위기에서 수행되고, 상기 불활성 기체의 압력은 자전연소합성 반응 전 20 내지 30 bar 이고, 자전연소합성반응에 의해 가해지는 압력이 증가하여 20 초과 내지 100 bar 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 탄탈륨 원료의 몰수를 x라 하고, 상기 카본 원료의 몰수를 y라 할 때, x/y 는 0.9 내지 1.1 일 수 있다.
또한 본 발명은 상술한 제조방법으로 형성된 초경합금용 탄탈륨 카바이드 분말을 포함한다.
상술한 바와 같이 본 발명은 탄탈륨 원료와 카본 원료가 포함된 성형체의 성형밀도를 조절함으로써, 미반응 탄탈륨(Ta)이 잔존하지 않고 초기 탄탈륨(Ta) 원료의 형상이 유지되는 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 자전연소합성 반응 전에 탄탈륨 원료와 카본 원료의 입경 분포와, 탄탈륨 원료와 카본 원료의 몰비를 각각 조절함으로써 최종 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 크기 예측 및 조절이 가능한 제조 공정을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 탄탈륨 원료의 입경분포 형태를 조절함으로써 보다 균일한 크기의 탄탈륨 카바이드 분말을 제조할 수 있다.
또한 본 발명은 그 제조공정이 단순하고, 제조시간이 짧아, 에너지 효율이 높고, 생산성 및 작업효율이 향상되는 장점이 있다.
또한 본 발명에 따른 탄탈륨 카바이드 분말은 초경합금, 절삭공구 등에 쉽게 응용할 수 있다.
한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드의 반응 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자전연소합성 반응시 탄탈륨(Ta)과 카본(C)의 반응에서 연소파 진행시간에 따른 온도변화와 압력변화를 측정한 그래프를 나태낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 탄탈륨 원료의 입경 누적분포 결과 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따른 카본 원료의 입경 누적분포 결과 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 XRD 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 SEM 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 입경 누적분포 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시예 2에 따른 분급된 탄탈륨 원료의 입경 누적분포 결과 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시예 2 내지 10에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 XRD 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시예 2 내지 10에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 SEM 사진이다.
도 12는 본 발명의 실시예 2에서 최종 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 입경분포 결과 그래프이다.
이하 본 발명에 관하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예 및 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 또한, 본 발명의 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
본 발명을 상술함에 있어, 용어 "자전연소합성 반응"이란 두 개 이상의 혼합 원료를 반응 가능한 온도로 가열하여 초기 합성 반응을 유도하고, 국부적으로 발생한 초기 합성 반응에서 발생한 반응 생성열에 의해 그 합성 반응이 원료 전체로 스스로 전파되는 반응이 진행, 완료되는 것으로서, 외부로부터 열을 가하지 않아도 반응이 지속되는 합성반응을 의미할 수 있다. 예컨대, 초기 반응을 일으키기 위해 외부로부터 열을 가하여 점화온도까지 도달하게 되면, 합성 반응에 의해 시료는 반응 연소 온도에까지 이르게 된다. 이후, 반응이 종료되면 반응열이 인접부위로 전달되어 온도가 하강하게 된다.
본 발명을 상술함에 있어, 용어 "탄탈륨 원료"란 탄탈륨 금속, 탄탈륨을 함유하는 화합물 등을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명을 상술함에 있어, 용어 "카본 원료"란 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 등을 포함하는 것일 수 있다.
한편, 본 발명을 상술함에 있어, D10은 입경 누적분포 결과에서 10%에 해당하는 입자크기이고, D50은 입경 누적분포 결과에서 50%에 해당하는 입자크기이고, D90은 입경 누적분포 결과에서 90%에 해당하는 입자크기를 나타낸다. 상기 입경 누적분포에 측정되는 재료는 원료 분말 또는 최종 제조된 분말일 수 있다. 상세하게, 분말의 입경 누적분포는 동적광산란법(Dynamic Light Scattering: DLS)을 이용하여 측정된 것일 수 있다. 일 예로, 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포는 25℃의 온도 및 0.01 내지 0.1 중량% 농도의 샘플의 조건으로 측정된 것일 수 있다.
또한, 본 발명을 상술함에 있어, 상기 입경 누적분포에서 D10은 D50 보다 작으며, D50은 D90 보다 작을 수 있다. (D10 < D50 < D90)
본 출원인(발명자)은 공지의 자전연소합성 반응을 이용하여 탄탈륨 카바이드를 제조하는 경우, 제조된 탄탈륨 카바이드 분말 내에 미반응된 탄탈륨(Ta)이 존재하며 초기 탄탈륨 원료 분말의 형상이 변형되는 문제점을 확인하였다. 이러한 문제점을 해결하기 위해, 장기간 연구를 수행한 결과, 탄탈륨 원료와 카본 원료가 포함된 성형체의 성형밀도를 조절함으로써, 미반응 탄탈륨(Ta)이 잔존하지 않고 초기 탄탈륨(Ta) 원료의 형상이 유지되는 최종 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법을 개발하였다.
본 발명의 일 양태에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법은 a) 탄탈륨 원료 및 카본 원료가 포함된 성형체를 제조하는 단계; b) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계; 및 c) 상기 성형체를 자전연소합성 반응시켜 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
특히, 본 발명은 상기 a) 내지 c) 단계를 포함하되 상기 성형체의 성형밀도를 30 내지 45%로 조절함으로써, 미반응 탄탈륨(Ta)이 잔존하지 않고 초기 탄탈륨(Ta) 원료의 형상이 유지되는 탄탈륨 카바이드 분말을 제조할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 성형체의 성형밀도를 40 내지 45%로 조절하는 경우, 상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경을 상기 탄탈륨 원료의 평균입경보다 감소시킬 수 있다. 평균입경이 20 ㎛ 이하인 탄탈륨 카바이드를 제조하는 경우, 탄탈륨 카바이드 자체의 난소결성 문제를 해결할 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 탄탈륨 카바이드 분말은 초경합금, 절삭공구 등으로 쉽게 응용할 수 있게 된다.
보다 구체적으로 설명하면, 본 발명은 절삭공구, 초경합금 등에 이용되는 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법이며, 본 발명에 따른 방법은 a) 탄탈륨 원료 및 카본 원료가 포함된 성형체를 제조하는 단계; b) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계; 및 c) 상기 성형체를 자전연소합성 반응시켜 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계;를 포함하며,
상기 a) 단계에서 상기 성형체의 성형밀도를 30 내지 45%로 조절하고, 이에 따라 상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경이 상기 탄탄륨 원료의 평균입경의 30 내지 80%로 감소하는 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법은 별도의 열을 외부로부터 공급하지 않고, 자체의 합성반응열에 의해 원료 전체로 전파되어 반응이 스스로 완료됨으로써, 생산효율이 우수하고 화학적 순도가 높은 탄탈륨 카바이드 분말을 제조하는 장점을 가진다. 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말은 자전연소합성 반응시 약 2000℃ 이상의 고온과 약 20 bar 이상의 고압으로 인해 불순물들이 휘발되어 순도가 약 99% 이상이 되는 효과를 가진다.
이하 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법을 보다 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법을 나타낸 공정 순서도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법은 원료 장입 단계(S100), 성형체 제조 단계(S200), 점화재 배치 단계(S300) 및 자전연소합성 반응 단계(S400)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 원료 장입 단계(S100)는 탄탈륨 원료와 카본 원료의 혼합물을 일면이 개방된 몰드에 장입하는 단계를 의미할 수 있다.
상기 원료 장입 단계(S100) 시, 상기 탄탈륨 원료의 평균입경은 약 10 내지 40 ㎛일 수 있고, 상기 탄탈륨 원료의 D10인 TaD10은 4 내지 10 ㎛, D50인 TaD50은 10 내지 30 ㎛, D90인 TaD90은 25 내지 75 ㎛일 수 있다.
또한, 상기 카본원료의 평균입경은 약 3 내지 10 ㎛일 수 있고, 상기 카본 원료의 D10인 CD10은 1 내지 3.5 ㎛, D50인 CD50은 4 내지 7 ㎛, D90인 CD90은 8 내지 14 ㎛일 수 있다.
본 발명에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법은 상기한 평균입경, D10, D50, 및 D90을 만족하는 원료를 사용하는 경우, 순수한 결정상을 가지는 탄탈륨 카바이드 분말과 탄탈륨 원료의 입자 성장이 억제되어 제조된 탄탈륨 카바이드 분말을 제공할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드의 반응 모식도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법은 상술한 탄탈륨 원료(100), 및 상술한 카본 원료(200)를 혼합하고, 혼합된 혼합물을 자전연소합성 반응을 수행함으로써 탄탈륨 원료(100) 및 카본 원료(200)간 고상확산이 균일하게 일어나며, 입자성장이 억제되고 미반응 탄탈륨이 거의 없는 최종 탄탈륨 카바이드(300)를 제조하게 된다.
상세하게, 상기 탄탈륨 원료(100) 및 카본 원료(200)의 혼합시, 상기 탄탈륨 원료(100)의 표면에 상기 탄탈륨 원료(100) 보다 평균 입경이 작은 카본 원료(200)가 둘러싸일 수 있을 정도로 다량 형성됨으로써, 상기 탄탈륨 원료(100) 및 카본 원료(200) 간 점화 이후 고온으로 형성된 연소합성분위기(약 2500℃ 이하)에서 상호 간 빠른 고상 확산을 가능하게 하여 추가적인 입자성장을 억제시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 탄탈륨 원료(100)의 몰수를 x라 하고, 상기 카본 원료(200)의 몰수를 y라 할 때, x/y가 0.9 내지 1.1가 되면 최종 제조된 탄탈륨 카바이드(300)의 입자성장을 억제하는 효과와 미반응이 없는 최종 탄탈륨 카바이드(300)를 제조를 위해 바람직하다.
다음으로, 성형체 제조 단계(S200)를 설명한다.
상기 성형체 제조 단계(S200)는 상기 원료 장입 단계(S100)에서 장입된 혼합물을 가압하여 탄탈륨 원료와 카본 원료가 포함된 성형체를 만드는 단계를 의미할 수 있다. 여기서, 상기 혼합물을 가압하는 방법은 이 분야에서 통상적으로 사용되는 방법이면 족하다.
상세하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 성형체의 성형밀도는 30 내지 45%일 수 있다. 구체적이고 비한정적인 일 예로, 상기 성형체의 겉보기 밀도를 d라 하고, 상기 성형체의 이론 밀도를 d0라 할 때, 성형밀도(=(d/d0)×100)는 30 내지 45%가 된다.
상기 성형체의 성형밀도를 만족하는 경우, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드는 초기 탄탈륨 원료의 형상을 유지할 수 있으며, 상기 탄탈륨 카바이드의 표면이 매끄러우며 잔존물이 없는 것을 알 수 있다.
한편, 상기 성형체의 성형밀도를 40% 이상으로 조절하는 경우, 상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경을 상기 탄탈륨 원료의 평균입경보다 감소시킬 수 있다. 상세하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드의 평균입경은 상기 탄탈륨 원료의 평균입경의 30 내지 80%, 50 내지 80%, 또는 60 내지 75로 감소될 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 탄탈륨 카바이드 분말은 초경합금, 절삭공구 등으로 이용하는 경우 탄탈륨 카바이드의 소결성을 증가시켜 기존의 난소결성 문제를 해결할 수 있다.
다음으로, 점화재 배치 단계(S300)를 설명한다.
상기 점화재 배치 단계(S300)는 상기 성형체 제조 단계(S200)에서 성형된 성형체의 상단에 점화재를 배치하는 단계를 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 점화재는 상술한 탄탈륨(Ta)과 카본(C)의 반응엔탈피 보다 큰 음의 값을 가지는 것이면 족하다. 일 예로, 상기 점화재는 타이타늄 및 니오븀 중 에서 선택되는 하나 이상과 카본의 혼합물일 수 있다.
한편, 상기 점화재는 약 400 이하의 융점을 가지는 유기물 분말을 포함할 수 있다. 상세하게, 상기 유기물 분말이 혼합된 점화재를 이용하여 자전연소합성 반응을 수행하는 경우, 상기 점화재에서 발생하는 열이 상기 유기물 분말로 전달되게 한다. 이후, 상기 유기물 분말은 녹아서 액상 폴리머가 되고, 액상 폴리머가 상술한 성형체의 상단에 균일하게 분포하게 된다. 이에 따라, 액상 폴리머를 통해 전달된 점화열이 상술한 성형체의 상단에 균일하게 가해지게 되므로, 본 발명에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법은 자전연소합성 반응시 에너지 효율이 높고, 생산성 및 작업효율이 향상되는 장점을 가지게 되는 것이다.
구체적이고 비한정적인 일 예로, 상기 유기물 분말은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE, 상품명: 테프론) 등의 불소 수지일 수 있고, 그 형태에는 특별히 제한은 없지만 점화열을 효율적으로 전달하기 위하여 분말 형태가 바람직하다.
상세하게, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유기물 분말은 상기 점화재 100 중량부에 대해 10 내지 200 중량부, 또는 50 내지 150 중량부로 사용될 수 있다.
마지막으로, 자전연소합성 반응 단계(S400)를 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 자전연소합성 반응 단계(S400)는 상기 점화재 배치 단계(S300)에서 배치된 점화재를 점화시킴으로써 상술한 성형체의 일단에서 타단으로 자전연소합성 반응이 일어나 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계를 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경은 약 5 내지 30 ㎛일 수 있고, 상기 탄탈륨 카바이드의 D10인 TaCD10는 2 내지 7 ㎛일 수 있고, D50인 TaCD50은 8 내지 20 ㎛일 수 있고, D90인 TaCD90는 30 내지 100㎛일 수 있다.
한편, 상기 점화재는 상술한 유기물 분말을 포함함에 따라, 상기 점화재의 점화시, 용융된 점화재는 상기 성형체의 상단의 모든 표면에 반응 생성열을 전달하게 된다. 상기 성형체의 상단 전면에 균일하게 퍼진 점화재의 반응 생성열에 의해, 상기 성형체는 그 일단에서 타단으로 층간(layer by layer) 자전연소합성 반응이 일어나게 되며, 이에 따라 균질하고 순수한 결정상을 가지는 탄탈륨 카바이드 분말을 제조할 수 있게 된다.
또한, 상기 자전연소합성 반응시, 상기 성형체를 상술한 일면이 개방된 몰드에 장입된 채로 상기 자전연소합성 반응을 수행할 수도 있고, 상기 성형체를 소정의 압력 용기에 장입한 후 상기 자전연소합성을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 성형체를 소정의 압력 용기에 장입한 후 상기 자전연소합성 반응을 수행할 시, 압력 용기 내부에 불활성 기체를 주입한 후 수행할 수 있다. 이때, 상기 불활성 기체의 압력(또는 압력 용기 내부의 압력)은 20 내지 30 bar 일 수 있다.
또한, 상기 자전연소합성 반응이 개시되면, 상기 불활성 기체의 압력(또는 압력 용기 내부의 압력)은 자전연소합성 반응에 의해 상기 성형체에 가해지는 압력이 증가하여 20 초과 100 bar 이하로 될 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법에 있어, 상기 자전연소합성 반응을 수행할 시, 상기 성형체에 가해지는 온도는 약 2000℃ 이상, 또는 2000 내지 2300℃ 이하일 수 있다.
즉, 본 발명은 자전연소합성 반응시 상기한 압력 범위 및 온도 범위에 따라 상기 자전연소합성 반응의 효율이 증가하게 된다. 이에 따라, 본 발명에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 순도가 약 99.3% 이상으로 되며, 상술한 탄탈륨 원료와 카본 원료에 포함된 대부분의 불순물이 제거된다. 또한 상기 자전연소합성 반응의 효율이 증가하게 되므로 최종 탄탈륨 카바이드 분말 내에 미반응한 탄탈륨(Ta)이 잔존하지 않게 된다.
도 3은 자전연소합성 반응시 탄탈륨(Ta)과 카본(C)의 반응에서 연소파 진행시간에 따른 온도변화와 압력변화를 측정한 그래프를 나태낸 도면이다. 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 자전연소합성 반응은 예열(preheating) 없이 수행되며, 약 244.3℃에서 자전연소합성 반응이 개시되고 최대 2103.5℃ 또는 2189.9℃에서 탄탈륨 카바이드가 제조된다. 또한 상술한 성형체에 가해지는 압력은 약 27 bar에서 시작해서 자전연소합성 반응이 개시되면 약 41.5 bar로 증가하게 된다. 또한 자전연소합성 반응시 연소속도(combustion velocity)는 약 1.5 내지 2 mm/sec 일 수 있으므로 단시간내에 고순도의 탄탈륨 카바이드 분말을 제조할 수 있는 장점을 가진다.
또한, 본 출원인(발명자)은 자전연소합성 반응 후 입자크기의 감소원인에 대해 장기간 연구를 수행한 결과, 반응 전 탄탈륨 원료와 카본 원료의 입경 분포와, 탄탈륨 원료와 카본 원료의 몰비를 각각 조절함으로써 최종 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 크기 예측 및 조절이 가능한 제조 공정을 개발하였다.
즉, 본 발명의 다른 일 양태에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법은 상술한 a) 내지 c) 단계를 포함하되, 상술한 a) 단계 이전에, 상기 탄탈륨 원료 및 카본 원료의 D10, D50 및 D90을 각각 조절하고, 상기 탄탈륨 원료와 카본 원료의 몰비를 조절하는 것을 특징으로 한다. 이에 따라, 본 발명의 다른 일 양태에 따른 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법은 보다 정밀한 입자크기로 제어된 미세한 분말을 제조할 뿐만 아니라, 최종 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 입자크기를 예측 및 조절 가능하게 수행할 수 있다.
상세하게, 상기 탄탈륨 원료의 몰수를 x라 하고, 상기 카본 원료의 몰수를 y라 할 때, x/y 는 0.9 내지 1.1 일 수 있다. 이때, 상기 x 및 y는 상호 독립적으로 실수일 수 있다. 또한 상기 x는 0.4 내지 0.6 일 수 있다.
또한, 최종 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 크기 예측 및 조절이 가능하도록, 하기 관계식 1 내지 3을 만족하는 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법을 수행할 수 있다:
[관계식 1] TaCD10 = x × TaD10 + y × CD10
[관계식 2] TaCD50 = x × TaD50 + y × CD50
[관계식 3] TaCD90 = x × TaD90 + y × CD90
(상기 관계식 1 내지 3에서, TaCD10은 탄탈륨 카바이드 분말의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, TaCD50은 상기 탄탈륨 카바이드 분말의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, TaCD90은 상기 탄탈륨 카바이드 분말의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이고, TaD10은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, TaD50은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, TaD90은 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이고, CD10은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, CD50은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, CD90은 상기 카본 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이다.)
또한 본 발명은 탄탈륨 원료 및 카본원료의 입경을 각각 조절할 뿐만 아니라, 탄탈륨 원료의 입경분포 형태를 조절함으로써 보다 균일한 크기의 탄탈륨 카바이드 분말을 제조할 수 있다.
상세하게, 상기 a) 단계 이전에, 탄탈륨 원료의 평균입경은 카본 원료의 평균입경에 대하여 2 내지 3배가 되도록 조절할 수 있다. 이에 따라, 본 발명은 미세한 크기와 균일한 크기를 가지는 탄탈륨 카바이드를 제조할 수 있다. 평균입경을 조절하는 방법은 이 분야에서 통상적으로 사용되는 분급, 분쇄 등의 방법을 이용할 수 있다.
보다 상세하게, 상기 탄탈륨 원료의 평균입경은 약 10 내지 20 ㎛일 수 있고 하기 관계식 4 내지 6을 만족하도록 조절할 수 있다. 또한 상기 카본 원료의 평균입경은 약 3 내지 10 ㎛일 수 있고 하기 관계식 7 내지 9를 만족하도록 조절할 수 있다:
[관계식 4] 4 ㎛ ≤ TaD10 = 7 ㎛
[관계식 5] 13 ㎛ ≤ TaD50 = 17 ㎛
[관계식 6] 25 ㎛ ≤ TaD90 = 30 ㎛
[관계식 7] 1 ㎛ ≤ CD10 = 3.5 ㎛
[관계식 8] 4 ㎛ ≤ CD50 = 7 ㎛
[관계식 9] 8 ㎛ ≤ CD90 = 14 ㎛
(상기 관계식 4에서, TaD10은 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 5에서, TaD50은 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 6에서, TaD90은 탄탈륨 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이고,
상기 관계식 7에서, CD10은 카본 원료의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 5에서, CD50은 카본 원료의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 6에서, CD90은 카본 원료의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이다.)
이에 따라, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따라 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 상기 탄탈륨 원료의 평균입경의 약 60 내지 75%로 감소하여 약 5 내지 15 ㎛일 수 있고, 하기 관계식 10 내지 12를 만족할 수 있다:
[관계식 10] 2 ㎛ ≤ TaCD10 ≤ 5 ㎛
[관계식 11] 7 ㎛ ≤ TaCD50 ≤ 11 ㎛
[관계식 12] 15 ㎛ ≤ TaCD90 ≤ 20 ㎛
(상기 관계식 10에서, TaCD10은 탄탈륨 카바이드 분말의 입경 누적분포에서 10%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 5에서, TaCD50은 탄탈륨 카바이드 분말의 입경 누적분포에서 50%에 해당하는 입자크기이고, 상기 관계식 6에서, TaCD90은 탄탈륨 카바이드 분말의 입경 누적분포에서 90%에 해당하는 입자크기이다.)
또한 본 발명은 상술한 탄탈륨 카바이드 제조방법으로 형성된 초경합금용 탄탈륨 카바이드 분말을 포함한다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명의 여러 실시 형태 중 일 예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
탄탈륨 스크랩을 용융염 전해정련법을 이용하여 탄탈륨 원료를 제조하였다. XRF 분석결과 탄탈륨의 순도는 98.88% 이상이었다. 도 4에 상기 탄탈륨 원료의 입경 누적분포 결과를 나타내었다. 도 4에 보는 바와 같이, 상기 탄탈륨 원료는 약 20 ㎛ 부근, 약 100 ㎛ 부근에 피크가 형성되므로, 적어도 바이모달 형태의 입경 분포를 갖는 것을 알 수 있다.
카본 원료는 카본 블랙을 이용하였다. 도 5에 상기 카본 원료의 입경 누적분포 결과를 나타내었다.
상기 탄탈륨 원료와 상기 카본원료를 1:1의 몰비로 칭량한 후, 볼밀기로 24 시간 동안 혼합하였다. 총 혼합물의 중량은 705 g 이었으며, 혼합물을 몰드에 장입한 후 약 1 MPa로 가압하여 성형체로 제조하였다. 이때, 상기 성형체의 성형밀도는 30% 이었다.
이후, 상기 성형체의 상단에 점화재를 위치시켰다. 상기 점화재의 성분으로는 타이타늄과 카본블랙, 그리고 테프론을 사용하였다. 여기서, 타이타늄과 카본블랙은 몰비로 1:1이고, 타이타늄과 카본블랙을 합한 중량은 6.14 g이었다. 한편, 테프론의 중량은 6.19 g 이었다.
다음으로, 점화재가 배치된 성형체를 반응기에 넣고, 아르곤 가스를 충전-진공배출하는 퍼징과정을 3회 이상 반복한 후, 반응기 내부의 압력이 약 25 내지 30 bar가 되도록 아르곤 가스를 충진하였다.
이후, 무도가니 방식(self-standing method)으로 상온(25℃)에서 상기 점화재에 열선을 이용하여 점화시켜, 상기 성형체의 일단에서 타단으로 자전연소합성 반응이 일어나 탄탈륨 카바이드 분말을 제조하였다. XRF 분석결과 탄탈륨 카바이드의 순도는 99.32% 이상이었다.
비교예 1
평균입경이 5 ㎛인 탄탈륨 분말과 평균입경이 3 ㎛인 카본 블랙을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 2
평균 입경이 44 ㎛인 탄탈륨 분말과 평균입경이 20 nm 카본 블랙을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
도 6은 상기 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 XRD 그래프이다. 도 6에 보는 같이, 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 입방정계 결정구조를 가지며, 순수한 결정상인 것을 확인하였다.
도 7은 상기 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 SEM 사진이다. 도 7에 도시된 바와 같이, 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 산호 모양의 응집된 분말형태로 제조된 것을 확인하였다.
도 8은 상기 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 입경 누적분포 그래프이다. 도 8에 보는 바와 같이, 상기 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 D10 = 4.02 ㎛, D50 = 12.24 ㎛, D90 = 23.38 ㎛, 평균입경(Mean) = 23.38 ㎛인 것을 알 수 있다. 또한, 상기 실시예 1에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 약 10 ㎛ 부근, 약 40 ㎛ 부근, 약 100 ㎛ 부근에 피크를 가지는 것을 알 수 있으므로, 적어도 쓰리모달 형태의 입경분포를 갖는 것을 알 수 있다.
한편, 하기 표 1에 상기 실시예 1, 비교예 1, 2에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 결정상을 수록하였다.
결정상
실시예 1 TaC
비교예 1 TaC 및 Ta 혼재
비교예 2 TaC 및 Ta 혼재
실시예 2
실시예 1에 기재된 탄탈륨 원료를 300 메쉬의 시브를 가지는 분급기를 이용하여 분급된 탄탈륨원료를 수득하였다. 즉, 분급된 탄탈륨 원료를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 한편, 실시예 2에서 제조된 성형체의 성형밀도는 40.71%이었다.
도 9에 분급된 탄탈륨 원료의 입경분포 결과를 나타내었다. 도 9에 보는 바와 같이, 상기 탄탈륨 원료는 약 20 ㎛ 부근에 피크가 형성되므로, 싱글모달(유니모달) 형태의 입경분포를 갖는 것을 알 수 있다.
실시예 3
성형체의 성형밀도가 29.39%가 되도록, 상기 혼합물을 약 0.3 MPa로 가압한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 4
성형체의 성형밀도가 31.48%가 되도록, 상기 혼합물을 약 0.4 MPa로 가압한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 5
성형체의 성형밀도가 32.56%가 되도록, 상기 혼합물을 약 0.5 MPa로 가압한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 6
성형체의 성형밀도가 33.28%가 되도록, 상기 혼합물을 약 0.6 MPa로 가압한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 7
성형체의 성형밀도가 42.97%가 되도록, 상기 혼합물을 약 1.5 MPa로 가압한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 8
성형체의 성형밀도가 41.33%가 되도록, 상기 혼합물을 약 2.0 MPa로 가압한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 9
성형체의 성형밀도가 41.80%가 되도록, 상기 혼합물을 약 2.5 MPa로 가압한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 10
성형체의 성형밀도가 41.87%가 되도록, 상기 혼합물을 약 3.0 MPa로 가압한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
비교예 3
실시예 2에 기재된 상기 혼합물을 약 0.2 MPa로 가압하여 성형체를 제조하였으나, 성형체의 자립(self-standing)이 되지않아 실시예 1에 기재된 자전연소합성 반응이 개시되지 않았다.
비교예 4
실시예 2에 기재된 상기 혼합물을 약 3.5 MPa로 가압하여 성형체를 제조하였으나, 성형체의 크랙(균열)으로 인하여 실시예 1에 기재된 자전연소합성 반응이 개시되지 않았다.
도 10은 실시예 2 내지 10에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 XRD 그래프이다. 도 10에 보는 같이, 실시예 2 내지 4에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 일부 Ta 결정구조를 포함한 TaC 입방정계 결정구조를 가지나, 실시예 5 내지 10에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 미반응한 Ta가 없는 TaC 결정구조를 가지는 것을 확인하였다.
도 11은 실시예 2 내지 10에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 SEM 사진이다. 도 11에 보는 바와 같이, 상기 실시예 2 내지 10에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 초기 탄탈륨 원료의 형상을 유지하는 것을 확인하였다. 또한, 성형밀도가 약 40% 이상인 성형체를 이용하는 실시예 7 내지 10은 최종 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 표면이 매끄러우며 잔존물이 거의 없는 것을 확인하였다.
도 12는 상기 실시예 2에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 입경분포 결과 그래프이다. 도 12에 도시된 바와 같이, 실시예 2에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 D10 = 3.45 ㎛, D50 = 9.00 ㎛, D90 = 16.82 ㎛, 평균입경(Mean) = 9.64 ㎛인 것을 알 수 있다. 또한, 상기 실시예 2에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 약 10 ㎛ 부근에 피크를 가지므로 싱글모달(유니모달) 형태의 입경분포를 갖는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 실시예 2에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말은 탄탈륨 원료의 평균입경의 약 1/2 수준으로 감소하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 하기 표 2에 상기 실시예 2 내지 10 및 비교예 3 내지 4에서 제조된 탄탈륨 카바이드 분말의 성형밀도, 결정상, 평균입경을 수록하였다.
탄탈륨
평균입경(㎛)		 카본
평균입경(㎛)		 성형밀도(%) 결정상 탄탈륨 카바이드
평균입경(㎛)
실시예 2 31.46 6.28 40.71 TaC 16.17
실시예 3 31.46 6.28 29.39 Ta,TaC 32.99
실시예 4 31.46 6.28 31.48 Ta,TaC 30.07
실시예 5 31.46 6.28 32.56 Ta,TaC 29.29
실시예 6 31.46 6.28 33.28 TaC 24.22
실시예 7 31.46 6.28 42.97 TaC 10.36
실시예 8 31.46 6.28 41.33 TaC 11.64
실시예 9 31.46 6.28 41.80 TaC 11.09
실시예 10 31.46 6.28 41.87 TaC 10.80
비교예 3 31.46 6.28 - - -
비교예 4 31.46 6.28 - - -
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. a) 탄탈륨 원료 및 카본 원료가 포함된 성형체를 제조하는 단계;
    b) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계;
    c) 상기 성형체를 자전연소합성 반응시켜 탄탈륨 카바이드를 제조하는 단계;를 포함하며,
    상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경을 상기 탄탈륨 원료의 평균입경보다 감소시키며,
    상기 성형체의 성형밀도를 조절하여 상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경을 상기 탄탈륨 원료의 평균입경보다 감소시키는 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 상기 성형체의 성형밀도를 30 내지 45%로 조절하는 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 탄탈륨 카바이드의 평균입경이 상기 탄탈륨 원료의 평균입경의 30 내지 80%로 감소하는 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 c) 단계는 불활성 기체 분위기에서 수행되고, 상기 불활성 기체의 압력은 자전연소합성 반응 전 20 내지 30 bar 이고, 자전연소합성반응에 의해 가해지는 압력이 증가하여 20 초과 내지 100 bar 이하인 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈륨 원료의 몰수를 x라 하고, 상기 카본 원료의 몰수를 y라 할 때, x/y 는 0.9 내지 1.1 인 탄탈륨 카바이드 분말의 제조방법.
  7. 삭제
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