KR20230084072A - 고순도 마그네슘 제조방법 및 이를 이용한 탄탈륨 환원 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 4N(99.99%) 이하의 저순도 마그네슘을 챔버에 장입하는 단계, 상기 저순도 마그네슘을 기화시키는 단계 및 기화된 마그네슘이 소정 거리 이격된 위치에서 응축하여 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘을 제조하는 단계를 포함하는, 고순도 마그네슘 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 순도가 5N(99.999%) 이상인 마그네슘의 제조방법 및 이를 이용하여 산화 탄탈륨에서 탄탈륨을 환원하는 탄탈륨 환원 방법에 관한 것이다.
탄탈륨(Tantalum; Ta)은 모든 금속 중 가장 안정한 양극산화피막을 형성시킬 수 있으며, 내식성, 강도, 유전율, 전연성이 우수하여 전기 전자 소재로 주목받고 있다.
다만, 탄탈륨은 지구상에서 채취할 수 있는 지역이 한정되어 있으며, 많은 환경오염을 유발하고 있다. 이러한 이유로, 기존에 사용했던 탄탈륨을 재활용 하거나, 기존에 존재하는 산화 탄탈륨(Ta2O5)에서 탄탈륨만을 선택적으로 환원하여 재사용 하는 방법이 연구중이다.
예를 들어, 대한민국 등록특허공보 제10-2376746호, 대한민국 등록특허공보 제10-2004292호에서는 마그네슘 등의 환원제를 이용하여 Ta2O5에서 Ta를 환원하는 기술이 기재되었으며, 이 외 다양한 학술발표에서 해당 주제가 논의되고 있다.
하지만 상술한 방법들은 99.5%의 저순도 마그네슘 환원제를 기준으로 연구되고 있기 때문에, 마그네슘 환원제의 순도가 99.999% 이상으로 증가하면 제조 과정에서 수득률이 감소되는 문제가 있다.
이러한 이유로 마그네슘의 순도가 99.999% 이상에서도 안정적으로 탄탈륨 분말을 제조하는 고순도의 탄탈륨 제련 방법 개발에 대한 요구가 절실한 실정이다.
Tantalum network nanoparticles from a Ta2O5+kMg system by liquid magnesium controlled combustion, Nersisyan H, Combustion and Flame, Vol.219, 136-146, 2020
본 발명의 목적은 5N(99.999%) 이상의 고순도 마그네슘을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 5N(99.999%) 이상의 고순도 마그네슘을 포함한 환원제를 이용한 탄탈륨 환원 방법을 제공하고자 한다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명은 4N(99.99%) 이하의 저순도 마그네슘을 챔버에 장입하는 단계, 상기 저순도 마그네슘을 기화시키는 단계 및 기화된 마그네슘이 소정 거리 이격된 위치에서 응축하여 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘을 제조하는 단계를 포함하는, 고순도 마그네슘 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 저순도 마그네슘을 기화시키는 단계는 0.1 내지 0.5 Pa의 진공 분위기에서 1000 이상, 1300℃ 미만에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 기화된 마그네슘은 기화된 지점으로부터 700 내지 800㎜ 지점 이격된 위치에서 응축하여 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘이 제조될 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시 예는 제 1 내지 3항 중 어느 한 항에 따라 제조된 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘을 포함하는 환원제를 준비하는 단계, 상기 환원제와 산화 탄탈륨을 혼합하여 성형체를 제조하는 단계, 상기 성형체를 자연 연소 합성 반응시켜 반응 생성물을 수득하는 단계 및 수득된 반응 생성물을 산성 용액으로 침출하여 탄탈륨 분말을 획득하는 단계를 포함하는 탄탈륨 환원 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 환원제는 5N(99.999%) 이상의 순도의 마그네슘과 3N(99.9%) 이상의 순도의 칼슘을 포함하는 합금으로 제공될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 환원제는 45 내지 150㎛의 평균 입도(D50)를 가질 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 성형체는 상기 산화 탄탈륨 1.0 mol 당 상기 환원제가 5.0 내지 10.0mol이 혼합될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 자연 연소 합성 반응은 900 내지 1,900℃에서 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 탄탈륨 분말 제조 방법은 순도 5N(99.999%) 이상의 고순도 마그네슘과 칼슘의 합금을 소정의 입도로 가공하여 환원제를 제조할 수 있으며, 상기 환원제를 통해 Ta 수득률을 98% 이상 향상할 수 있다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 고순도 마그네슘 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 탄탈륨 환원 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 탄탈륨 환원 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을/ 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 고순도 마그네슘 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
본 발명의 일 실시 예는, 5N 이상의 고순도 마그네슘 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명은 별도의 가열부와 냉각부를 구비한 마그네슘 환원 장치에 의해 제조될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 금속열환원법(Metallothermic reduction method)에 의해 제조될 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 고순도 마그네슘 제조 방법(S100)은 4N(99.99%) 이하의 저순도 마그네슘을 챔버에 장입하는 단계(S110), 상기 저순도 마그네슘을 기화시키는 단계(S130) 및 기화된 마그네슘이 소정 거리 이격된 위치에서 응축하여 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘이 제조되는 단계(S150)를 포함할 수 있다.
S110
실시 예에 따르면, 상기 S110 단계는, 4N(99.99%) 이하의 저순도 마그네슘을 챔버에 장입할 수 있다.
실시 예에 따르면, 챔버는 별도의 가열부와 냉각부를 구비할 수 있으며, 상기 가열부에 의해 기화된 마그네슘 기체가 소정 거리를 이동하여 냉각부에 의해 응축될 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 가열부는 저순도 마그네슘이 기화되는 제1 구역과, 상기 제1 구역과 냉각부 사이에 위치하며, 제1 구역과 냉각부를 연통하는 제2 구역을 포함할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 제2 구역은 700 내지 800㎜로 연장될 수 있다. 상기 제2 구역이 지나치게 좁으면, 저순도 마그네슘이 기화되는 제1 구역과 제1 구역과 기화된 마그네슘이 응축되는 냉각부가 지나치게 가까워 마그네슘의 순도가 감소될 수 있다. 반면에, 상기 제2 구역이 800㎜를 초과하면 냉각부에 도착된 마그네슘이 감소하여 수득율이 감소될 수 있다. 이러한 이유로, 상기 제2 구역은 700 내지 800㎜, 더욱 바람직하게는 730 내지 780㎜로 연장될 수 있다.다시 말해, 상기 마그네슘은 기화된 지점으로부터 700 내지 800㎜ 지점 이격된 위치에서, 더욱 바람직하게는 730 내지 780㎜로 이격된 위치에서 응축하여 5N(99.999%) 이상의 고순도 마그네슘으로 제조될 수 있다.
S130
실시 예에 따르면, 상기 저순도 마그네슘을 기화시키는 단계(S130)는 상기 마그네슘을 챔버에 장입하는 단계 이후, 챔버를 봉인하고, 진공도와 이에 따른 가열온도를 적정 수준으로 제어하여, 마그네슘보다 비등점이 낮은 금속과 높은 금속이 마그네슘과 같이 기화되는 것을 방지하고, 마그네슘 만을 선택적으로 기화시킬 수 있다. 구체적으로 본 발명은 제1 구역과 제2 구역을 0.1 내지 0.5 Pa의 진공 분위기에서 1,000 이상, 1300℃ 미만으로 유지한 상태에서 수행될 수 있다. 이 때, 0.1 내지 0.5 Pa의 진공 분위기에서 상기 1,000 이상, 1300℃ 미만으로 유지한 상태의 온도를 제1 온도(T1)로 정의한다.
상기 제1 온도가 1,000℃ 미만이면, 저순도 마그네슘에 미량 포함되어 있는 포타슘(K),아연(Zn) 등 마그네슘보다 비등점이 낮은 불순물들이 마그네슘과 같이 기화되어 마그네슘의 순도가 감소될 수 있다. 반면에, 상기 제1 온도가 1,300℃ 이상이면 망간(Mn), 알루미늄(Al), 철(Fe) 등 마그네슘보다 비등점이 높은 불순물들이 마그네슘과 같이 기화되어 순도가 감소할 수 있고, 포타슘 아연등 비등점이 낮은 불순물 또한 같이 기화하기 쉬운 환경이 조성되기 때문에 순도가 감소할 수 있다. 이러한 이유로, 본 발명에서 제1 온도는 0.1 내지 0.5 Pa의 진공 분위기에서 1,000 이상, 1300℃ 미만인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3 Pa의 진공 분위기에서 1,000 내지 1200℃ 에서 수행될 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 S130은 1,800초 미만 동안 수행될 수 있다. 상기 S130 단계가 1,800초 이상으로 수행되면, 마그네슘 내 아연 (Zn), 칼륨 (K), 등의 불순물들이 기화되어 마그네슘의 순도가 감소될 수 있다. 이러한 이유로, 상기 저순도 마그네슘을 기화시키는 단계(S130)는 1,800초 미만, 더욱 바람직하게는 1,000 내지 1,500초 동안 수행되는 것이 바람직하다.
실시 예에 따르면, 상기 저순도 마그네슘을 기화시키는 단계(S130)는 제1 온도(T1)로 도달하기 전 100 내지 500℃로 유지한 상태에서 10 내지 15시간 동안 유지하는 열처리를 수행하는 단계(S135)를 더 포함할 수 있다. 이하, 100 내지 500℃로 유지한 상태에서 10 내지 15시간 동안 유지하는 열처리를 수행하는 단계를 건조 열처리 단계(S135), 이 때의 온도를 제2 온도(T2)로 정의한다.
실시 예에 따르면, 상기 제2 온도(T2)는 100 내지 500℃에서 수행되어 마그네슘 시편에 포함된 수분을 완전히 건조할 수 있다. 만약 제2 온도(T2)가 100℃ 미만이면, 건조가 완전히 수행되지 못하여 최종적으로 획득하는 마그네슘의 순도가 감소될 수 있다. 반면에 상기 제2 온도(T2)가 500℃를 초과하면 제1 온도(T1)가 유지되는 시간이 감소되어 포타슘(K),아연(Zn) 등의 불순물들이 포함될 수 있다. 이러한 이유로, 상기 S135 단계는 100 내지 500℃로 유지한 상태에서 10 내지 15시간 동안 유지되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 180 내지 250℃에서 10 내지 15 시간 동안 유지되는 것이 바람직하다.
S150
상기 S150 단계는 상기 기화된 마그네슘이 제2 구역을 통과하여 냉각부에 도착하면, 냉각부에서 기화된 마그네슘을 다시 응축, 포집하여 마그네슘을 획득할 수 있다. 이 과정에서 마그네슘에 포함된 포타슘(K),아연(Zn) 등 마그네슘보다 비등점이 낮은 불순물과 망간(Mn), 알루미늄(Al), 철(Fe) 등 마그네슘보다 비등점이 높은 불순물들을 제거하여 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘을 획득할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 S150 단계에서 상기 냉각부는 마그네슘의 기화점 이하의 온도를 가질 수 있으며, 더욱 바람직하게는 100℃ 이하의 온도를 가질 수 있다.
이상 본 발명의 일 실시 예에 따른 고순도 마그네슘 제조 방법을 설명하였다. 이하, 본 발명의 또 다른 실시 예에 따른 탄탈륨 환원 방법을 설명한다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 탄탈륨 환원 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 탄탈륨 환원 방법(S500)은 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘을 포함하는 환원제를 준비하는 단계(S510), 상기 환원제와 산화 탄탈륨을 혼합하여 성형체를 제조하는 단계(S530), 상기 성형체를 자연 연소 합성 반응시켜 반응 생성물을 수득하는 단계(S550) 및 수득된 반응 생성물을 산성 용액으로 침출하여 탄탈륨 분말을 획득하는 단계(S570)를 포함할 수 있다. 이 때, 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘은 상술한 방법으로 제조된 마그네슘 분말 또는 5N(99.999%)이상의 순도를 갖는 마그네슘이 포함된 합금 분말을 포함할 수 있다.
S510
상기 S510 단계에서는 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘을 포함하는 환원제를 준비할 수 있다. 이 때, 상기 환원제는 마그네슘와 칼슘의 합금, 더욱 바람직하게는 5N(99.999%) 이상의 순도의 마그네슘와 3N(99.9%) 이상의 순도의 칼슘의 합금으로 제공될 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 환원제는 칼슘 1mol 당 마그네슘이 1.5 내지 2.5 mol의 비율로 혼합될 수 있다. 상기 칼슘 1mol당 마그네슘이 1.5mol 미만이면, 상기 마그네슘이 부족하여 합금의 수득량이 감소될 수 있다. 반대로, 상기 칼슘 1mol당 마그네슘이 2.5mol을 초과하면, 상기 칼슘이 부족하여 합금의 수득량이 감소될 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 환원제는 칼슘과 마그네슘이 혼합된 분말을 800 내지 1,000℃으로 가열한 후 2 내지 3시간 동안 소결하여 제조될 수 있다. 상기 소결 온도가 800도 미만이거나 소결 시간이 2시간 미만이면, 상기 소결이 충분히 수행되지 않아 쉽게 깨지는 문제점이 있다. 반대로 상기 소결 온도가 1,000℃ 초과 또는 3시간을 초과하여 수행되면, 결정립이 조대화되어 소결체의 강도가 감소될 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 소결 이후, 마그네슘과 칼슘의 합금을 소정의 연삭 장치를 이용하여 40 내지 200㎛의 평균 입도로 가공될 수 있다. 상기 환원제의 평균 입도가 200㎛를 초과하면, 후술할 상기 산화 탄탈륨과 균일하게 혼합될 수 없으며, 성형체 제조시 환원제의 밀도가 감소되어 탄탈륨의 수득률이 감소될 수 있다. 반대로, 상기 환원제의 입도가 40㎛ 미만이면, 상기 환원제를 가공하는데 지나치게 오랜 시간이 걸리고, 환원제를 동일한 입도로 가공하기 어려워 산화 탄탈륨과 불균일하게 혼합될 수 있다. 이러한 이유로, 상기 환원제는 45 내지 200㎛로, 더욱 바람직하게는 75 내지 200㎛ 더욱 더 바람직하게는 75 내지 150㎛로 가공될 수 있다. 그 결과 상기 환원제는 5N(99.999%) 이상의 마그네슘과 3N(99.9%) 이상의 칼슘이 혼합된 금속간화합물 형태로 제공될 수 있으며, CaMg2로 제공될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
S530
상기 S530 단계는 산화 탄탈륨 및 환원제를 혼합하여 성형체를 제조할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 산화 탄탈륨 1.0 mol 당 상기 환원제가 5.0 내지 10.0 mol이 혼합될 수 있으며, 더욱 더 바람직하게는 산화 탄탈륨 1.0 mol 당 상기 환원제를 5.5 내지 7.0 mol로 혼합될 수 있다.
본 발명자가 이전에 발표한 금속 나노분말 제조 방법(대한민국 등록특허공보 제 10-2355131호)에 따르면, 상기 b) 단계에서 수소 함유 무기 화합물, 예를 들어 마그네슘Cl2, 및 마그네슘(OH)2을 추가하여 연소반응 과정에서 수소 기체를 임의로 발생시켜 입자의 성장을 저해하며, 연소 합성 온도를 2,000℃ 이하로 감소시키는 공정이 포함되었다.
하지만 본 발명은 상기 산화 탄탈륨과 상기 환원제를 동일한 입도로 가공한 후, 균일하게 혼합되어 산화 탄탈륨과 환원제가 특정 부분에서 반응이 집중되지 않고 균일한 면적에서 동시에 환원 반응이 수행될 수 있다. 그 결과 수소 기체를 통해 입자의 성장을 저해할 필요 없이 50㎚ 이하의 입도를 갖는 탄탈륨을 회수할 수 있다. 즉, 본 발명은 수소 기체를 통해 입자의 성장 속도를 임의로 감속시켰던 이전 발명과 다르게 자연 연소 합성(SHS) 반응이 발생하는 표면적을 향상시켜 특정 위치에서 반응이 집중되거나, 반응이 방향성을 갖는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 탄탈륨을 고표면적의 금속 나노 입자 형태로 회수할 수 있다.
S550
상기 S530 단계에서는 성형체를 자연 연소 합성 반응(SHS)시켜 반응 생성물을 제조할 수 있다.
우선, 성형체를 자연 연소 합성하기 이전에 성형체에 점화재를 배치할 수 있다. 상기 점화재는 Ni/Cr 필라멘트를 사용할 수 있으나 이에 한정되지 않으며 통상적으로 사용되는 어떠한 소재를 사용하여도 무방하다. 이 후, 상기 성형체 및 점화재를 챔버에 장입하고 아르곤(Ar) 기체와 같은 불활성 기체를 주입하여 분압을 적정 수준으로 조절할 수 있다. 상기 불활성 기체 분위기에서 상기 점화재를 통해 상기 성형체를 연소시킬 수 있다. 그리고 점화 이후에는 초기 반응물이 반응하는 과정에서 열이 발생되고, 이에 의하여 반응물의 반응이 진행되면서 열이 생성되므로, 외부의 열 공급없이 반응을 진행할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 자연 연소 합성 반응(SHS)에서 연소 온도(Tc)는 900 내지 1,900 ℃일 수 있다. 상기 연소 온도(Tc)가 900℃ 미만이면 상기 성형체가 연소되지 않거나, 연소 합성이 지속적으로 수행되기 어렵다. 반면에 상기 연소 온도(Tc)가 1,900 ℃를 초과하여 환원된 탄탈륨 분말이 마그네슘과 반응하여 탄탈륨 수득률이 감소될 수 있다. 이러한 이유로 상기 연소 온도(Tc)는 900 내지 1,900℃, 더욱 바람직하게는 1,000 내지 1,500℃, 더욱 더 바람직하게는 1,020 내지 1,100℃에서 수행될 수 있다.
S570
마지막으로, 상기 S570 단계에서는 상기 반응 생성물을 산성 용액으로 침출시켜 탄탈륨 분말을 획득할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 산성 용액은 아세트산(CH3COOH), 염산(HCl), 질산(HNO3) 또는 황산(H2SO4)을 사용할 수 있으나 이에 한정되지 않으며 통상의 기술자의 판단에 따라 변형 가능할 수 있다. 이를 통해 본 발명은 산화 탄탈륨을 환원하여, 탄탈륨만을 선택적으로 수득할 수 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명에 대해 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해 제공된 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 사용되는 기술 용어 및 과학용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명에 따른 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명에 있어, 별다른 정의가 없다면 비(ratio)는 몰비를 의미하는 것으로 해석된다.
가. 5N(99.99 wt.%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘의 제조방법
[제조예 1]
순도 4N(99.99 wt.%)이하의 저순도 마그네슘 분말을 준비한다. 분말을 진공 챔버에 장입 후 0.13Pa의 진공도에서 200℃/h로 가열한 후, 12 시간 동안 건조 열처리를 수행하였으며, 그 후 3.5 시간 동안 가열부를 1,027℃, 냉각부를 30℃로 1,350초 동안 유지하여 냉각부에 응축된 마그네슘을 확보하였다.
[제조예 2]
기화시 기화 온도를 1,100℃, 유지 시간을 1,500초로 수행한 것 외 모든 과정을 제조예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교 제조예 1]
기화 및 열처리를 수행하지 않은 순도 4N(99.99%)이하의 저순도 마그네슘을 준비하였다.
[비교 제조예 2]
기화시 유지 시간을 1,800초로 수행한 것 외 모든 과정을 제조예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교 제조예 3]
1,300℃에서 기화한 것 외 모든 과정을 제조예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교 제조예 4]
1,300℃에서 기화한 것 외 모든 과정을 제조예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교 제조예 3]
기화 및 열처리를 수행하지 않은 순도 4N(99.99%)이하의 저순도 마그네슘을 준비하였다.
상기 제조예 1, 제조예 2, 비교 제조예 1 내지 3에 따라 제조된 마그네슘의 순도는 하기 표 1과 같다.
| 기화 온도(T1, ℃) | 기화 시간(s) | Mg 순도 (wt.%) | |
| 제조예 1 | 1,027 | 1,350 | 99.9997 |
| 제조예 2 | 1,100 | 1,500 | 99.9991 |
| 비교 제조예 2 | 1,027 | 1,800 | 99.994 |
| 비교 제조예 3 | 1,300 | 1,500 | 99.994 |
| 비교 제조예 4 | 980 | 1,500 | 99.991 |
상기 표 1을 참조하면, 0.1 내지 0.5 Pa의 진공 분위기에서 제1 온도가 1,000 이상, 1300℃ 미만이며, 기화 시간이 1,800초 미만인 제조예 1, 제조예 2는 마그네슘의 순도가 각각 99.9997%, 99.9991%로 5N이상의 순도를 가지고 있음을 확인하였다.
하지만, 기화 시간이 1,800초인 비교 제조예 2, 제1 온도가 1,300℃ 인 비교 제조예 3과 제1 온도가 1,000℃ 미만인 비교 제조예 4는 5N 이상의 순도를 확보하지 못하였다. 실제로 마그네슘의 조성을 ICP 등의 분석장비를 사용하여 분석한 결과, 비교 제조예 2, 3에는 증류 시간을 늘림에 따라 포타슘(K),아연(Zn) 등이 같이 기화되면서, 불순물들이 포함되는 것을 확인하였으며, 비교 제조예4에서는 마그네슘의 기화가 활발하게 일어나는 지점보다 온도가 낮기 때문에 포타슘(K),아연(Zn) 등의 불순물이 다량으로 검출됨을 확인하였다.
이러한 이유로, 금속열환원공법을 이용하여 마그네슘의 순도를 5N 이상으로 상승시키기 위해서는 0.1 내지 0.5 Pa의 진공 분위기에서 제1 온도가 1,000 이상, 1300℃ 미만, 기화 시간이 1,800초 미만인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3 Pa의 진공 분위기에서 1,000 내지 1200℃를 1,000 내지 1,500초 동안 수행하는 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
나. 5N(99.99 wt.%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘을 포함하는 환원제 및 상기 환원제를 이용한 탄탈륨 환원방법
마그네슘의 순도에 따른 탄탈륨 수득률과 평균 입도를 비교하기 위하여 제조예 1에 따른 마그네슘(5N 이상의 고순도 마그네슘)과 비교예 1에 따른 마그네슘(4N 이하의 저순도 마그네슘)을 각각 준비하였다.
[실시예 1]
상기 제조예 1에 따라 준비된 마그네슘 분말과 순도 3N(99.9%) 이상의 칼슘 분말을 준비하였다. 칼슘 1 mol 당 마그네슘 2 mol의 비율로 혼합한 후, 혼합된 분말을 880℃에서 2시간 동안 가열하여 칼슘-마그네슘 합금을 제조하였다. 제조된 칼슘-마그네슘 합금을 100㎛를 기준으로 최소 40, 최대 200㎛ 입도로 가공하여 칼슘-마그네슘 환원제(Ca-Mg)를 제조하였다.
제조된 환원제와 산화 탄탈륨(Ta2O5, 순도 3N(99.9%) 입도 100㎛)을 Ta2O5 : Ca-Mg = 1: 6.5의 몰비로 혼합한 후 가압하여 펠렛(pellet) 형태의 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체를 자전연소 반응기 내에 장입한 후, 반응기 내부를 5기압의 아르곤 가스로 충진시켰다. 그리고, 반응기 내부 온도 25℃에서, 장입된 성형체 상부에 위치한 가열된 니켈/크롬 필라멘트로 펠렛을 국부적으로 점화시켜 1,027℃에서 3시간 연소반응을 진행하였다.
이 후, 반응 생성물을 냉각한 후 HCl로 산세하고, 증류수로 수세한 후, 70 내지 80℃에서 건조하여 Ta 분말을 수득하였다.
[비교예 1]
Ca-Mg 환원제를 제조하는 과정을 생략하고, 4N의 마그네슘 분말을 환원제로 사용하였으며, 마그네슘 분말 상태에서 산화 탄탈륨을 가장 효율적으로 환원시킬 수 있는 몰비인 Ta2O5 : Mg = 1: 20으로 혼합한 것 외 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교예 2]
자전연소 반응이 아닌 진공 증류법(Vacuum distillation)을 사용하여 산화 탄탈륨을 환원시켰다.
구체적으로 산화 탄탈륨(Ta2O5, 순도 3N급, 입도 100㎛), 마그네슘 분말(순도 5N급, 입도 100㎛) 를 준비한다. 준비된 산화 탄탈륨(Ta2O5), 마그네슘 분말을 1:20의 몰비로 혼합한 후 알루미나로 제조된 진공 증류기에 장입하였다. 이 후, 1,027℃로 가열하여 마그네슘과 탄탈륨분말을 분리한 뒤, 산 침출을 통해 생성된 마그네슘을 제거하여 탄탈륨을 수득하였다.
상기 실시예 1 과 비교예 1, 2에 따른 탄탈륨 수득률을 비교하기 위하여 하기 관계식 1에 따라 탄탈륨 수득률을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 기재한다.
[관계식 1]
Ta 수득률 (%) = 100 x (최종 회수된 Tg 중량) / (Ta2O5 내 Ta의 중량)
| 환원제 | Mg 순도 | 환원방법 | Ta 수득률 | Ta 평균 입도 | |
| 실시예 1 | 칼슘-마그네슘 alloy | 99.9997 % | 자전 연소 합성(SHS) | 90 ~ 98 % | 28.69 nm |
| 비교예 1 | 마그네슘 powder | 99.990 % | 자전 연소 합성(SHS) | 85 ~ 90 % | 90.6 nm |
| 비교예 2 | 마그네슘 powder | 99.999 % | 진공 증류법 | 65 ~ 80 % | 14 ㎛ |
상기 표 2를 참조하면, 5N의 고순도 마그네슘과 칼슘의 합금으로 이루어진 환원제를 사용하여 산화 탄탈륨(Ta2O5)을 환원한 상기 실시예 1은 Ta 수득률이 90 내지 98%로 90%이상의 수득률을 가지는 것을 확인하였다.
하지만, 고순도 마그네슘 분말을 사용하여 산화 탄탈륨을 환원한 상기 비교예 1은 Ta 수득율은 실시예 1에 비해 최대 13% 감소하였으며, 특히 Ta의 평균 입도가 90.6㎚로 50㎚를 초과하였다.
즉, 본 발명은 자연 연소 합성(SHS) 과정에서 상기 환원제를 마그네슘 분말 상태가 아닌 칼슘(칼슘)와 합금화 하여 Ta 수득률을 90% 이상으로, 더욱 바람직하게는 90 내지 98%로 향상시킬 수 있으며, 50㎚ 이하의 입도를 갖는 Ta을 수득할 수 있다.
구체적으로 상기 실시예 1은 상기 환원제를 칼슘(칼슘) 분말과 마그네슘 분말을 소결하여 칼슘-마그네슘합금을 제조함으로써, 각 원자 간격이 조밀한 특성을 유지하면서 원자간 간격을 적정 수준으로 증가시킬 수 있다. 실제로 상기 마그네슘 환원제가 5N(99.999%) 이상의 고순도가 되면, 동일한 크기로 가공하기 어려운 단점 때문에, 반응에 참여하지 않고 잔류되는 탄탈륨 산화물의 양이 증가하여 탄탈륨의 수득률이 오히려 감소될 수 있다. 그 결과 마그네슘 분말을 사용한 비교예 1보다 칼슘-마그네슘 합금을 사용한 실시예 1이 환원제와 산화 탄탈륨을 더욱 더 균일하게 혼합하여 Ta 수득률이 더욱 더 향상되고, 50㎚ 이하의 입도를 갖는 Ta를 수득할 수 있다.
반면에 진공 증류법으로 환원한 비교예 2는 Ta 수득률이 65 내지 80%로 감소되었음을 확인하였다. 그 이유는, 진공 증류법은 마그네슘 분말을 기화시켜 산화 탄탈륨을 환원하는 과정에서 Ta2O5 분말이 마그네슘 기체와 균일한 면적으로 반응하지 않았기 때문이다.
구체적으로, 상기 실시예 1은 환원제가 칼슘-마그네슘 형태로 균일하게 혼합되었기 때문에 모든 Ta2O5가 동일하게 반응할 수 있으나, 비교예 2는 Ta2O5 분말이 마그네슘 기체와 균일한 면적으로 반응하지 않아 마그네슘기체와 접하는 일부 영역에서만 환원이 수행되고 마그네슘 기체와 접하지 않은 부분은 환원이 수행되지 않았다.
그 결과, 환원 반응이 고르게 수행된 실시예 1은 수득된 Ta의 입도가 50㎚ 이하인 반면, 환원 반응이 균일하게 수행되지 않은 비교예 2는 환원이 특정 부분에 집중적으로 수행되어 수득된 Ta의 입도가 10㎛를 초과하는것을 확인할 수 있다. 특히, 실시예 1은 환원제를 칼슘-마그네슘 합금으로 제조하고, Ta2O5와 동일한 입도로 가공되어 더욱 더 균일하게 혼합될 수 있다. 그 결과 균일한 면적에서 환원 반응이 수행되었다. 그 결과 환원된 Ta의 입도가 더욱더 미세한 것을 확인할 수 있다. 실제로 도 4를 참조하면, 실시예 1에 따라 수득된 Ta는 균일한 반응을 통해 50㎚ 입도 이하의 Ta이 서로 망상(net-shaped, net-network) 구조로 존재하는 것을 확인할 수 있다. 반대로, 비교예 2에 따라 수득된 Ta는 일부 영역에서만 환원이 수행되고, 환원 반응의 속도가 달라 Ta의 입도가 증가하며, 불균일한 구조로 형성되었음을 알 수 있다.
또한 마그네슘 분말을 기화시키는 과정과 기화된 마그네슘 증기가 Ta2O5와 반응하는 과정이 실시간으로 수행되지 않아 반응 과정에서 일부 Ta이 다시 산화되어 수득률이 더욱 더 감소되었음을 예상할 수 있다.
상기 표 2를 통해 본 발명은 상기 환원제를 마그네슘 분말이 아닌 칼슘-마그네슘 합금으로 제조하여 산화 탄탈륨과 동일한 입도, 더욱 바람직하게는 40 내지 200㎛로 균일하게 가공할 수 있다. 이를 통해 본 발명은 환원제가 순수한 마그네슘 분말로 제공될 때 보다 환원 반응을 활성화하여 탄탈륨 수득률을 90% 이상, 더욱 바람직하게는 90 내지 98%로 향상시킬 수 있다. 아울러, Ta의 평균 입도를 50㎚이하로 낮출 수 있다.
이상 본 발명의 실시 예에 따른 고순도 마그네슘 제조 방법을 설명하였다. 본 발명의 실시 예에 따른 고순도 마그네슘 제조 방법은 4N(99.99%) 이하의 저순도 마그네슘을 챔버에 장입하는 단계, 상기 저순도 마그네슘을 기화시키는 단계 및 기화된 마그네슘이 소정 거리 이격된 위치에서 응축하여 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
이 과정에서 본 발명은 금속열환원공법을 이용하여 마그네슘의 순도를 5N 이상으로 상승시키기 위해서는 0.1 내지 0.5 Pa의 진공 분위기에서 제1 온도가 1,000 이상, 1300℃ 미만, 기화 시간이 1,800초 미만인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3 Pa의 진공 분위기에서 1,000 내지 1200℃를 1,000 내지 1,500초 동안 수행하는 것이 바람직한 것을 실험적으로 확인하였다.
아울러, 상기 5N 이상의 고순도 마그네슘 분말을 칼슘과 혼합하여 환원제를 제조하고, 상기 환원제로 산화 탄탈륨을 환원하여 Ta 수득률을 98% 이상으로 향상시켰다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술 분야 에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
Claims (8)
- 4N(99.99%) 이하의 저순도 마그네슘을 챔버에 장입하는 단계;
상기 저순도 마그네슘을 기화시키는 단계; 및
기화된 마그네슘이 소정 거리 이격된 위치에서 응축하여 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘을 제조하는 단계;를 포함하는, 고순도 마그네슘 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 저순도 마그네슘을 기화시키는 단계는 0.1 내지 0.5 Pa의 진공 분위기에서 1,000 이상, 1300℃ 미만에서 수행되는, 고순도 마그네슘 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 기화된 마그네슘은 기화된 지점으로부터 700 내지 800㎜ 지점 이격된 위치에서 응축하여 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘이 제조되는, 고순도 마그네슘 제조 방법. - 제 1 내지 3항 중 어느 한 항에 따라 제조된 5N(99.999%) 이상의 순도를 가지는 마그네슘을 포함하는 환원제를 준비하는 단계;
상기 환원제와 산화 탄탈륨을 혼합하여 성형체를 제조하는 단계;
상기 성형체를 자연 연소 합성 반응시켜 반응 생성물을 수득하는 단계; 및
수득된 반응 생성물을 산성 용액으로 침출하여 탄탈륨 분말을 획득하는 단계를 포함하는, 탄탈륨 환원 방법. - 제4항에 있어서,
상기 환원제는 5N(99.999%) 이상의 순도의 마그네슘과 3N(99.9%) 이상의 순도의 칼슘을 포함하는 합금으로 제공되는, 탄탈륨 환원 방법. - 제4항에 있어서,
상기 환원제는 45 내지 150㎛의 평균 입도(D50)를 가지는, 탄탈륨 환원 방법. - 제4항에 있어서,
상기 성형체는 상기 산화 탄탈륨 1.0 mol 당 상기 환원제가 5.0 내지 10.0mol이 혼합되어 제공되는, 고순도 탄탈륨 환원 방법. - 제4항에 있어서,
상기 자연 연소 합성 반응은 900 내지 1,900℃에서 수행되는, 고순도 탄탈륨 환원 방법.
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Non-Patent Citations (1)
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