KR102257390B1 - 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법 - Google Patents

자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법 Download PDF

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Abstract

티타늄산화물을 자전연소합성하여 티타늄 및 공정부산물을 포함하는 합성물이 생성되는 단계; 상기 합성물을 1차 산세처리하여 공정부산물을 제거하는 단계; 및 상기 1차 산세처리된 합성물을 강산으로 2차 산세처리하여 잔여 불순물을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법을 제공한다.

Description

자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법{Pickling methods of titanium powder of fabricated by self-propagating high temperature synthesis}
본 발명은 티타늄 분말의 산세방법에 대한 것으로 자전연소합성법으로 제조된 합성물에 공정부산물을 제거하여 고품질의 티타늄 분말을 생성하는 티타늄 분말의 산세방법에 관한 것이다.
티타늄은 물리화학적 특성이 우수하므로 각종 부품의 재료로 많이 사용되고 있으며, 특히 내식성과 강도 및 연성과 같은 특성이 뛰어나 인공 합 조인트, 인공심장, 심장 박동 조절기와 같은 의학적 용도로 사용하기에 이상적이라 할 수 있는 소재이다. 또한, 티타늄은 질량 대비 강도의 비가 가장 큰 금속으로 강철만큼 강도가 강하지만, 밀도는 강철의 절반 수준이며, 항공 산업 등에도 적용되어 수요는 지속적으로 증가하는 추세라 볼 수 있다.
종래의 티타늄 생산방법은 크롤 공정을 이용한 것으로, 크롤 공정은 산화물 형태의 티타늄을 염소화시킨 다음 사염화물 형태로 제조한 후 마그네슘으로 환원시킨 티타늄 스펀지를 제조 분쇄 공정을 통하여 티타늄을 생산하는 공정이다. 이와 같은 크롤 공정은 복잡한 공정으로 인해 제조장치의 개수가 증가하고 소요시간이 증대되는 단점이 있다.
이에 대한 해결책으로 전해제련법이 있으나 수계 전해질의 분해 전압이 물의 분해 전압보다 높기때문에 용융 전해제련으로 제조되는 데, 이는 장치의 부식을 방지하고, 반응 분위기를 제어해야 하는 어려움이 있다.
또 다른 해결책으로 티타늄 산화물과 금속 환원제의 화학 양론비를 맞추어 자전연소합성(SHS: self- propagating high temperature synthesis)을 이용하는 방법이 있다. 그러나 고순도의 티타늄 분말을 제조하기 위해 자전연소합성 반응 후 티타늄 분말과 함께 발생한 공정부산물 또는 잔여 불순물을 제거하는 기술에 대한 개발이 더욱 필요하다.
한국등록특허 제 10-1412133 호(등록일: 2014. 06. 19.) 한국등록특허 제 10-1774319 호(등록일: 2017. 08. 29.)
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 자전연소합성 반응 후 티타늄 분말과 함께 발생한 공정부산물 또는 잔여 불순물을 제거하여, 고순도의 티타늄 분말을 제조할 수 있는 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법을 제공하는 것에 목적이 있다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기의 문제를 해결하기 위하여 본 발명은 티타늄산화물을 자전연소합성하여 티타늄 및 공정부산물을 포함하는 합성물이 생성되는 단계; 상기 합성물을 1차 산세처리하여 공정부산물을 제거하는 단계; 및 상기 1차 산세처리된 합성물을 강산으로 2차 산세처리하여 잔여 불순물을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법을 제공할 수 있다.
상기 1차 산세처리는, 약산 또는 강산으로 수행하여 상기 공정부산물을 제거할 수 있다.
상기 1차 산세처리는, 0.2 내지 0.8M 농도의 산용액으로 수행하여 상기 공정부산물을 제거할 수 있다.
상기 1차 산세처리는, 30 내지 50℃의 온도에서 수행하여 상기 공정부산물을 제거할 수 있다.
상기 2차 산세처리는, 5 내지 10M 농도의 강산으로 수행하여 상기 잔여 불순물을 제거할 수 있다.
상기 잔여 불순물의 제거 후 생성되는 티타늄 분말은 산소 함량이 4.5wt% 미만인 것일 수 있다.
상기 1차 산세처리 온도를 조절함으로써 상기 잔여 불순물의 제거 후 생성되는 티타늄 분말은 티타늄 단일 상으로 이루어지는 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법은 자전연소합성 반응 후 티타늄 분말과 함께 발생한 공정부산물 또는 잔여 불순물을 제거하여 고순도의 티타늄 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 자전연소합성법을 이용한 Ti 분말 제조과정을 나타낸 공정흐름도,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법을 나타낸 공정흐름도,
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 산세처리 및 여과시스템을 나타낸 모식도,
도 4는 산 침출 공정에서 pH에 따른 Mg(OH)2 침출 과정 모식도,
도 5는 본 발명의 비교예의 산 침출 여과 공정 후 XRD 분석결과를 나타낸 그래프,
도 6은 본 발명의 실험예에 따라 생성된 Ti 산화물 형성과정을 나타낸 모식도,
도 7은 본 발명의 실험예의 산 침출 여과 공정 후 XRD 분석결과를 나타낸 그래프,
도 8은 본 발명의 실험예 4에 의해 생성된 Ti 분말의 FE-SEM 이미지와 EDS 분석결과를 나타낸 사진,
도 9A는 본 발명의 비교예에 따라 생성된 Ti 분말의 산소함량 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 9B는 본 발명의 실험예에 따라 생성된 Ti 분말의 산소함량 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 10은 본 발명의 실험예의 시간별 온도 변화를 나타낸 그래프,
도 11은 본 발명의 실험예의 최대 피크 온도별 산소함량을 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공 되어지는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 설명되어지는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고 도면들에 있어서, 층 및 영역의 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
도 1은 자전연소합성법을 이용한 Ti 분말 제조과정을 나타낸 공정흐름도, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법을 나타낸 공정흐름도, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 산세처리 및 여과시스템을 나타낸 모식도, 도 4는 산 침출 공정에서 pH에 따른 Mg(OH)2 침출 과정 모식도, 도 5는 본 발명의 비교예의 산 침출 여과 공정 후 XRD 분석결과를 나타낸 그래프, 도 6은 본 발명의 실험예에 따라 생성된 Ti 산화물 형성과정을 나타낸 모식도, 도 7은 본 발명의 실험예의 산 침출 여과 공정 후 XRD 분석결과를 나타낸 그래프, 도 8은 본 발명의 실험예 4에 의해 생성된 Ti 분말의 FE-SEM 이미지와 EDS 분석결과를 나타낸 사진, 도 9A는 본 발명의 비교예에 따라 생성된 Ti 분말의 산소함량 측정 결과를 나타낸 그래프, 도 9B는 본 발명의 실험예에 따라 생성된 Ti 분말의 산소함량 측정 결과를 나타낸 그래프, 도 10은 본 발명의 실험예의 시간별 온도 변화를 나타낸 그래프, 도 11은 본 발명의 실험예의 최대 피크 온도별 산소함량을 나타낸 그래프이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법은 자전연소합성하여 생성된 합성물을 1차 산세처리 및 2차 산세처리를 통하여 공정부산물과 잔여불순물을 제거하는 것을 포함할 수 있다.
도 1을 참조하여 자전연소합성법으로 티타늄 분말을 제조하는 과정을 설명하면, 먼저 티타늄산화물(TiO2) 분말과 금속환원제를 혼합한다(S110). 상기 금속환원제는 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 탄소(C) 또는 알루미늄(Al)이 사용될 수 있으나, 알루미늄보다 반응성이 높고 칼슘보다 산 침출 공정이 용이하며, 탄소보다 용융점이 낮은 마그네슘을 사용하는 것이 바람직하다.
다음으로 압분체를 제작한다(S120). 상기 혼합된 티타늄산화물(TiO2) 분말과 금속환원제 분말을 압축하여 성형체 혼합물을 제조할 수 있다. 상기 혼합과정(S110)과 압분체 제작과정(S120)은 아르곤 기체와 같은 불활성 기체 분위기에서 수행될 수 있다.
이후 자전연소합성(SHS : self-Propagating High Temperature synthesis)을 수행한다(S130). 상기 자전연소합성 반응은 반응물의 지속적인 발열반응에 의하여 열을 공급받아서 자발적으로 합성이 진행되는 방법이다. 예를 들어 불활성 기체 분위기에서 티타늄산화물(TiO2) 및 금속 환원제의 혼합물 압분체를 점화시킨다. 초기 반응을 위해 점화가 필요하지만, 점화 이후에는 티타늄산화물(TiO2) 및 금속 환원제의 반응이 진행되는 동안 열이 생성되므로, 외부의 열 공급 없이 반응을 진행할 수 있다. 자전연소합성 반응은 1300℃ 내지 1400℃의 온도범위에서 수행할 수 있다.
다음으로, 산세공정을 수행한다(S140). 산세공정은 상기 티타늄산화물(TiO2)이 환원된 후 생성된 금속 환원제 산화물 및 잉여의 금속 환원제를 산 침출 공정을 통해 제거하는 공정이며, 본 발명의 실시예에 따른 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법은 다음과 같다.
도 2와 같이 먼저, 합성물을 생성한다(S142). 상기 합성물을 생성하는 것은 상기 도 1의 S110 단계 내지 S130의 단계를 거쳐 티타늄산화물을 자전연소합성하여 티타늄 및 공정부산물을 포함하는 합성물을 생성하는 것일 수 있다.
다음으로, 상기 합성물을 1차 산세처리하여 공정부산물을 제거한다(S144). 상기 1차 산세처리는 약산 또는 강산으로 수행하여 상기 공정부산물을 제거하는 것일 수 있다. 예를 들어 상기 약산 또는 강산은 아세트산(CH3COOH), 염산(HCl), 질산(HNO3) 또는 황산(H2SO4) 수용액일 수 있으며, 일반적인 공정부산물을 제거하기 위해 주로 사용되는 산일 수 있다. 또한, 본 발명의 공정부산물과의 산 침출 반응 시 추가적인 부산물이 생성되지 않으며, 공정부산물을 제거 가능한 산으로 1차 산세처리를 수행할 수 있다.
상기 1차 산세처리는 0.2 내지 0.8M 농도의 산용액으로 수행하여 상기 공정부산물을 제거할 수 있으며 또한, 상기 1차 산세처리는 30 내지 50℃의 온도에서 수행하여 상기 공정부산물을 제거할 수 있다.
이후, 상기 1차 산세처리된 합성물을 강산으로 2차 산세처리를 수행한다(S1456). 2차 산세처리를 수행함으로써 1차 산세처리 후 남아있을 수 있는 공정부산물 및 잔여불순물을 모두 제거할 수 있다. 또한, 상기 2차 산세처리는, 5 내지 10M 농도의 강산으로 수행하여 상기 잔여 불순물을 제거할 수 있다. 나아가서, 상기 잔여 불순물의 제거 후 생성되는 티타늄 분말은 산소 함량이 4.5wt% 미만인 것일 수 있다.
상기 1차 산세처리 또는 2차 산세처리는 도 3과 같이 약산 또는 강산의 산용액(10)에 일정한 온도를 가하기 위해 가열장치(1)를 이용하여 수행할 수 있다. 예를 들어, 산세처리 동안 산용액(10)의 온도를 확인하기 위하여 K-type 열전대 장착함으로써 온도변화를 감지하고 저장할 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법은 자전연소합성 반응 후 2차에 걸친 산세처리로 인해 티타늄 분말과 함께 발생한 공정부산물 또는 잔여 불순물을 제거하여 고순도의 티타늄 분말을 제조할 수 있다.
산세공정 이후 여과공정을 수행한다(150). 즉, 2차 산세처리 후 여과 장치(3)를 이용하여 산용액(10)과 마그네슘(Mg), 마그네슘 산화물(MgO) 같은 공정부산물(20)로부터 티타늄(Ti) 분말을 추출할 수 있다. 상기 1차 산세처리 온도를 조절함으로써 상기 잔여 불순물의 제거 후 생성되는 티타늄 분말은 티타늄 단일 상으로 이루어지는 것일 수 있다.
다음으로, 구형 티타늄(Ti) 분말을 제조한다(S160). 여과로 티타늄 분말이 추출되면 전자빔 용해법(Electron Beam Melting), 플라즈마 처리(Plasma Treatment) 또는 진공아크 용해법(Vacuum Arc Melting) 등으로 상기 티타늄(Ti) 분말을 표면 개질할 수 있다. 표면 개질 수행으로 발생한 열로 인해 상대적으로 작은 입자크기를 가지는 상기 티타늄(Ti) 분말은 표면 개질되는 과정에서 응축되어 표면 개질되기 전의 티타늄(Ti) 분말의 입자크기에 비해 상대적으로 증가할 수 있으며, 구형의 티타늄 분말을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법을 하기 실험예를 통해 설명하겠는 바, 하기 실험예는 본 발명을 설명하기 위한 예시일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
환원제 Mg의 함량 3 mole을 첨가하여 티타늄산화물을 자전연소합성함으로써 티타늄 및 공정부산물을 포함하는 합성물 시료를 제조하였다. 상기 시료 28g을 5M 농도의 HCL용액 183mL에 첨가하여 150rpm으로 4시간 동안 교반함으로써 산세처리하였다. 다음으로 PH 7 이상의 용매에 수세한 후 여과한 분말을 XRD 분석을 수행하였다.
비교예 2
5.5M 농도의 HCL용액 183mL을 이용한 것 이외에 비교예 1과 동일하였다.
비교예 3
6.5M 농도의 HCL용액 183mL을 이용한 것 이외에 비교예 1과 동일하였다.
비교예 4
7M 농도의 HCL용액 183mL을 이용한 것 이외에 비교예 1과 동일하였다.
비교예 5
7.5M 농도의 HCL용액 183mL을 이용한 것 이외에 비교예 1과 동일하였다.
실험예 1
비교예 1과 동일한 시료 28g을 8.75M 농도의 CH3COOH용액 183mL에 첨가하여 150rpm으로 6시간 동안 교반함으로써 1차 산세처리하였다. 이후 6.5M 농도의 HCL용액 183mL에 첨가하여 150rpm으로 1시간 동안 교반함으로써 2차 산세처리하였다. 산세처리 공정시간 동안 온도를 측정하였다. 다음으로 PH 7 이상의 용매에 수세한 후 여과한 분말을 XRD 분석을 수행하였다.
실험예 2
1차 산세처리로 0.6M 농도의 HCL용액을 이용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하였다.
실험예 3
1차 산세처리로 0.6M 농도의 HCL용액을, 2차 산세처리로 7.5M 농도의 HCL용액을 이용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하였다.
실험예 4
1차 산세처리로 0.4M 농도의 HCL용액 3000mL를 이용하였고, 2차 산세처리로 7.5M 농도의 HCL용액을 이용한 것을 제외하고 실험예 1과 동일하였다.
비교예 1 내지 5, 실험예 1 내지 4에 대한 실험조건은 하기의 표 1과 같다.
구분 용매종류 농도(M) 시료량(g) 용매량(mL) 교반시간
(h)		 교반속도
(rpm)
비1 HCL 5 28 183 4 150
비2 5.5
비3 6.5
비4 7.0
비5 7.5
실1 1차 CH3COOH 8.75 28 183 6 150
2차 HCL 6.5 1
실2 1차 HCL 0.6 28 183 6
2차 6.5 1
실3 1차 HCL 0.6 28 183 6
2차 7.5 1
실4 1차 HCL 0.4 28 3000 6
2차 7.5 183 1
결과
비교예의 XRD 분석
도 5는 본 발명의 비교예의 산 침출 여과 공정 후 XRD 분석결과를 나타낸 그래프이다. 도 5를 참조하면, 티타늄(Ti, 피크1), 티타늄 하이드라이드(TiHx, 피크2), 마그네슘 하이드록사이드(Mg(OH)2, 피크3)가 세정전과 비교예 1 내지 5에서 나타났다. 또한, 산화마그네슘(MgO, 피크 4)은 세정전과 비교예 1 및 2에서 나타나, 6.5M 미만의 농도인 HCL 용액은 산세처리의 효과가 거의 없음을 알 수 있었다. 이를 도 4를 참조하여 설명하면, 산용액(10')을 이용한 침출 공정 후, 잔여 마그네슘 이온이 수세용액(12)의 pH가 7이상으로 증가함에 따라 마그네슘 하이드록사이드로 석출된 것으로 보인다. 또한, 도 5의 XRD 결과에서 산화마그네슘이 완전히 제거되지 않은 것으로 볼 때, 공정부산물인 산화마그네슘 및 마그네슘을 제거하기 위한 염산의 양이 더 필요한 것으로 판단되었다.
실험예의 XRD 분석
도 7은 본 발명의 실험예의 산 침출 여과 공정 후 XRD 분석결과를 나타낸 그래프이다. 도 7을 참조하면, 실험예 1 내지 4에서 모두 반응부산물인 마그네슘 하이드록사이드, 산화마그네슘 및 마그네슘 모두 제거됨을 알 수 있었다. 실험예 4의 경우 티타늄 수화물과 티타늄 산화물의 피크가 없고 티타늄 단상만이 관찰되었으며, 이는 상기 1차 산세처리 온도를 조절함으로써 상기 잔여 불순물의 제거 후 생성되는 티타늄 분말은 티타늄 단일 상으로 이루어지는 것이라 할 수 있다.
그러나, 실험예 1 내지 3에서 티타늄산화물이 형성됨을 알 수 있다. 이를 도 6을 참조하여 설명하면, 먼저 Ti를 감싸고 있던 산화마그네슘의 제거 과정에서 산용액(10")과 산화마그네슘의 접촉 시 발열반응이 일어나며 산화마그네슘이 용해된다. 그리고 티타늄 표면에 열전달이 일어나 산용액 내에 존재하는 산소 이온과 티타늄이 반응하여 티타늄 분말 표면에 산화 피막을 형성함으로써 티타늄산화물이 생성된 것으로 판단되었다. 따라서, 1차 산세처리 시 HCL의 농도를 0.4M로 낮추고 용매의 양을 증가시킨 실험예 4의 경우 도 7과 같이 티타늄 단상만을 확인할 수 있었다. 즉, 산 용액의 농도를 낮추고 용매인 H2O의 양을 증가시켜 발열반응을 억제시킴으로써 고순도의 티타늄 분말을 얻을 수 있었다.
실험예 4의 FE-SEM 및 EDS 분석
도 8은 본 발명의 실험예 4에 의해 생성된 Ti 분말의 FE-SEM 이미지와 EDS 분석결과를 나타낸 사진으로, 실험예 4에 의해 생성된 티타늄 분말은 불규칙한 형상을 나타낸다. 또한, 분말 표면을 EDS로 분석한 결과 티타늄 이외에 다른 불순물은 검출되지 않음을 알 수 있었다.
비교예 및 실험예의 산소함량 분석
도 9A는 본 발명의 비교예에 따라 생성된 Ti 분말의 산소함량 측정 결과를 나타낸 그래프이고, 도 9B는 본 발명의 실험예에 따라 생성된 Ti 분말의 산소함량 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
금속 및 세라믹의 산소, 질소, 수소 함량을 측정할 수 있는 ONH 2000모델 N,O/H 분석기(ELTRA GmbH 社)를 이용하여 산소함량을 측정하였으며, 도 9A를 참조하면, 비교예 1 내지 5에서 제조된 티타늄 분말의 산소 함량은 매우 높게 측정되었다. 이는 자전연소합성 반응의 부산물인 산화마그네슘이 모두 제거되지 못함에 기인한 것으로 판단하였다. 또한, 도 9B를 참조하면 실험예 1 내지 3에서 제조된 티타늄 분말 역시 산소 함량이 측정되었다. 이는 발열반응에 의한 티타늄산화물 생성에 기인한 것으로 판단되며, 실험예 4의 티타늄 분말에서 가장 낮은 산소 함량이 나타났으며, 실험예 4에 의해 생성된 Ti 분말의 FE-SEM 이미지 및 EDS 분석결과와 일치함을 알 수 있다.
티타늄 분말과 산세처리 온도와의 관계 분석
도 10은 본 발명의 실험예의 시간별 온도 변화를 나타낸 그래프이고, 도 11은 본 발명의 실험예의 최대 피크 온도별 산소함량을 나타낸 그래프이다.
도 10을 참조하면, 자전연소합성 후 티타늄과 마그네슘 산화물 및 마그네슘이 고루 분포된 분말을 산용액에 투입하는 시점에서 온도변화가 일어나고, 투입 후 일정 시간이 경과하면 온도변화가 유사한 경향으로 나타났다. 또한, 산세처리의 전체 공정시간 동안 산용액의 온도가 30℃ 내지 50℃의 온도범위 내에 존재할 때 공정부산물 또는 잔여불순물 없이 티타늄 분말이 제조됨을 알 수 있다. 마그네슘 또는 산화마그네슘과 산용액 간의 반응은 발열반응이므로 반응열량으로 인해 30℃ 이하의 온도를 유지하는 것은 어려울 수 있다. HCl과 마그네슘의 반응에 대한 반응열량 및 깁스 자유에너지 계산표는 다음의 [표 2]와 같다.
Ti + MgO + Mg + 4HCl → Ti + 2MgCl2 + H2O(g) + H2(g)
온도(℃) ΔH(kJ) ΔG(kJ)
10 -213.557 -328.134
20 -217.321 -332.114
30 -220.731 -335.971
40 -223.968 -339.720
50 -227.133 -343.366
60 -230.256 -346.915
70 -233.373 -350.370
80 -236.525 -353.734
90 -239.732 -357.008
100 -243.019 -360.193
나아가서, 산세공정 시작부터 1000초까지의 시간동안 온도의 피크점이 30℃ 내지 50℃의 온도범위 내에 존재하는 실험예 4의 경우, 실험예 1 내지 3보다 더욱 고순도인 티타늄 분말이 제조됨을 알 수 있다. 실험예 4는 마그네슘이나 산화마그네슘과 같은 공정부산물이 충분히 침출될 수 있도록 6시간 동안 교반시킨 것으로, 이는 산세공정의 시작점에서 산용액의 농도를 낮추고 용매인 H2O의 양을 증가시켜 발열반응을 억제시킴으로써 티타늄 산화물 발생 요소를 제거하여 고순도의 티타늄 분말을 제조한 것으로 볼 수 있다.
도 11을 참조하면, 각 실험예의 최대 피크 온도에 따른 산소함량을 나타낸 것으로 최대 피크온도가 40 내지 90℃ 범위에서는 처리 온도에 따라 산소함량이 완만하게 증가하다가, 약 90 내지 100℃ 범위에서는 산소함량이 급격히 증가한 것을 보인다. 따라서 4.5wt% 이하의 산소함량을 위하여 1차 산세처리 온도를 90℃ 미만으로 유지하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 30 내지 50℃의 온도범위를 유지함으로써 1wt% 이하의 산소함량을 가지는 티타늄 분말을 제조할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
1; 가열장치
3; 여과 장치
10, 10', 10"; 산용액
20; 공정부산물

Claims (7)

  1. 티타늄산화물을 자전연소합성하여 티타늄 및 공정부산물을 포함하는 합성물이 생성되는 단계;
    상기 합성물을 1차 산세처리하여 공정부산물을 제거하는 단계; 및
    상기 1차 산세처리된 합성물을 강산으로 2차 산세처리하여 잔여 불순물을 제거하는 단계;를 포함하고,
    상기 1차 산세처리는, 0.2 내지 0.8M 농도의 산용액으로 30 내지 50℃의 온도에서 수행하여 상기 공정부산물을 제거하는 것을 특징으로 하는 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 1차 산세처리는, 약산 또는 강산으로 수행하여 상기 공정부산물을 제거하는 것을 특징으로 하는 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 2차 산세처리는, 5 내지 10M 농도의 강산으로 수행하여 상기 잔여 불순물을 제거하는 것을 특징으로 하는 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 잔여 불순물의 제거 후 생성되는 티타늄 분말은 산소 함량이 4.5wt% 미만인 것을 특징으로 하는 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 1차 산세처리 온도를 조절함으로써 상기 잔여 불순물의 제거 후 생성되는 티타늄 분말은 티타늄 단일 상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자전연소합성법으로 제조된 티타늄 분말의 산세방법.
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