KR101774319B1 - 티타늄 분말 제조방법 - Google Patents

티타늄 분말 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면개질된 티타늄(Ti) 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 이산화티타늄(TiO2) 및 금속 환원제를 포함하는 원료를 자전연소합성(SHS : self- Propagating High Temperature Synthesis)하여 티타늄(Ti)이 생성되는 단계; 생성된 금속 환원제 염화물과 잉여의 금속 환원제가 산 침출(Acid leaching) 공정으로 제거되는 단계; 생성된 티타늄(Ti) 스펀지가 소결체 형상으로 파쇄되어 티타늄(Ti) 분말이 생성되는 단계; 금속 환원제 염화물과 잉여의 금속 환원제가 제거된 상기 티타늄(Ti) 분말을 가열하여 티타늄(Ti) 분말의 입자 크기를 조절하는 단계; 상기 티타늄(Ti) 분말이 전자빔 용해법(Electron Beam Melting), DC 플라즈마 처리법(DC Plasma Treatment), RF 플라즈마 처리법(RF Plasma Treatment) 및 진공아크 용해법(Vacuum Arc Melting) 중 어느 하나의 처리법에 의해 표면 개질 단계; 를 포함한다.

Description

티타늄 분말 제조방법{MANUFACTUREMETHOD FOR TITANIUM POWDER}
본 발명은 티타늄(Ti) 분말 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이산화티타늄(TiO2)과 금속환원제의 자전연소합성반응에 의하여 생성된 티타늄(Ti) 분말을 고밀도 열원에 의하여 표면 개질된 티타늄(Ti) 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
티타늄 분말은 물리화학적 특성이 우수하기 때문에 각종 부품의 재료로 널리 사용되고 있다.
일반적으로 티타늄 분말은크롤(Kroll)공정으로 제조된다. 크롤공정에서는, 산화물 형태의 티타늄(Ti)을 염소화시킨 다음에 분말화하여 사염화물(TiCl4) 형태로 제조한다. 그리고 제조된 티타늄 사염화물(TiCl4)을 용융된 마그네슘(Mg)으로 환원시켜서 티타늄 스펀지와 반응부산물인 마그네슘 염화물(Mgcl2)이 제조된다. 다음으로 반응 부산물인 마그네슘 염화물이 진공증류로 제거되어 티타늄(Ti) 스펀지가 회수된다. 회수된 티타늄(Ti) 스펀지는 파쇄되어 티타늄(Ti) 분말로 제조된다. 그러나 크롤 공정의 경우에는, 티타늄(Ti)에 대한 염화 및 반응 부산물의 제거를 위한 증류가 수행되므로, 상대적으로 제조를 위한 장치의 개수가 증가되고, 제조에 소요되는 시간이 증가되는 단점이 있다.
이와 같은 크롤 공정의 단점을 해결하기 위하여 전해제련(Electrometallurgy)공정이 제안되고 있다. 전해제련 공정에서는, 반응 부산물의 제거를 위한 증류가 삭제되고, 용융염 전해질 내에서 산화환원 전위차를 이용하여 티타늄(Ti)만을 선택적으로 회수된다. 그러나 전해제련 공정의 경우에는, 크롤 공정의 단점은 해결할 수 있으나, 수계전해질의 분해전압이 물의 분해전압보다 높기 때문에 반드시 용융염 전해질 내에서 진행되어야 한다. 따라서 전해제련 공정에서는, 장치의 부식 방지나 반응 분위기를 제어하여야 하는 단점이 있다.
또한 상기 공정들로 생성된 티타늄(Ti) 분말은 높은 생산비용 및 시설비용, 표면이 거칠며, 일정하지 못한 입자, 연속작업의 어려움, 낮은 생산효율 및 분쇄에 따른 많은 불순물의 함입 등의 단점이 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 티타늄(Ti) 분말이 전자빔 용해법(Electron Beam Melting), DC 플라즈마 처리(DC Plasma Treatment), RF 플라즈마 처리(RF Plasma Treatment) 및 진공아크 용해법(Vacuum Arc Melting)중 어느 하나의 처리법에 의해 표면 개질되는 것을 목적으로 한다.
상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 이산화티타늄(TiO2) 및 금속 환원제를 포함하는 원료를 자전연소합성반응(SHS : self- Propagating High Temperature Synthesis)하여 티타늄(Ti) 스펀지, 금속 환원제 산화물 및 잉여의 금속 환원제가 생성되는 (1) 단계, 상기 (1) 단계에서 생성된 금속 환원제 산화물과 잉여의 금속 환원제가 산 침출(Acid leaching) 공정으로 제거되는 (2) 단계, 상기(2) 단계에서 금속 환원제 산화물과 잉여의 금속 환원제가 제거된 티타늄(Ti) 스펀지가 소결체 형상으로 파쇄되어 티타늄(Ti) 분말이 생성되는 (3)단계 및 상기 (3) 단계에서 생성된 상기 티타늄(Ti) 분말 표면이 전자빔 용해법(Electron Beam Melting), DC 플라즈마 처리법(DC Plasma Treatment), RF 플라즈마 처리법(RF Plasma Treatment) 및 진공아크 용해법(Vacuum Arc Melting)중 어느 하나의 처리법에 의해 표면 개질 되는 (4) 단계를 포함하는 티타늄(Ti) 분말 제조 방법을 제공하는 것이다.
보다 상세하게는, 상기 (1) 단계에서 사용되는 금속 환원제는 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 탄소(C) 또는 칼슘(Ca)일 수 있다.
또한 상기 이산화티타늄(TiO2) 및 상기 금속 환원제는 각각의 분말을 혼합하여 압축된 성형체 형태로 혼합물이 제조된다. 상기 압축된 형태의 혼합물은 상기 자전연소합성반응시 반응기 내부에 셀프 스탠딩이 가능하다.
그리고 상기 (2) 단계(S20)에서는, 상기 이산화티타늄(TiO2)이 환원된 후 생성된 금속 환원제 산화물 및 잉여의 금속 환원제가 산 침출 공정을 통해 제거될 수 있다. 따라서 상기 금속 환원제 산화물 및 잉여의 금속 환원제가 제거됨으로써, 티타늄(Ti) 스펀지만 선택적으로 회수할 수 있다.
또한 상기 (3) 단계(S30)에서는, 상기 티타늄(Ti) 스펀지는 파쇄되어 소결체 형상인 티타늄(Ti) 분말로 제조될 수 있다.
한편 상기 (4) 단계의 상기 티타늄(Ti) 분말은 표면 개질 처리과정 중 발생된 열에 의해 입자의 크기가 조절될 수 있다. 상기 (4) 단계에서 상대적으로 작은 입자크기를 가지는 상기 티타늄(Ti) 분말은 표면 개질되는 과정에서 응축되어 표면 개질되기 전의 티타늄(Ti) 분말의 입자크기에 비하여 상대적으로 증가될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에서는, 상기 티타늄(Ti) 분말은 초기 분말의 입자의 크기와 표면 개질 후의 입자의 크기가 동일할 수 있다.
상기 본 실시예에 따른 표면 개질 이전의 티타늄(Ti) 분말의 입자 크기는 0.1㎛ 내지 200㎛이며, 표면 개질 단계 이후의 티타늄(Ti) 분말의 입자의 크기는 0.1㎛ 내지 200㎛에서 제조될 수 있다.
그리고 상기 (1) 내지 (4)단계의 제조 방법으로 제조된 티타늄(Ti) 분말은 금속분말 사출성형 공정을 이용한 부품제조 및 3D 프린팅 재료로 사용될 수 있다.
본 발명의 실시예에 의한 티타늄(Ti) 분말 제조방법에 의하면 다음과 같은 효과를 기대할 수 있게 된다.
먼저 본 발명의 실시예에서는, 티타늄(Ti) 분말을 열처리를 통한 입자의 크기를 조절할 수 있다.
나아가, 입자의 크기가 조절된 티타늄(Ti) 분말은 표면 개질되어 보다 부드러운 표면을 가질 수 있다.
또한 고밀도 열원 처리법 특성상 티타늄(Ti) 분말 내부에 포함된 불순물들을 제거하여 고순도의 티타늄(Ti) 분말을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 실시예에 의한 티타늄(Ti) 분말 제조방법을 개략적으로 보인 흐름도.
도 2는 본 발명에 실시예에 의한 티타늄(Ti) 분말 제조시 표면 개질 공정에 따른 사진을 나타낸 것으로, (a)는 DC 플라즈마 처리 전 티타늄(Ti) 분말 사진, (b)는 DC 플라즈마 처리 후 티타늄(Ti) 분말 사진.
도 3은 금속 환원제인 마그네슘(Mg)의 몰비에 따른 반응온도 및 반응생성물의 분율 변화도.
도 4는 자전연소합성반응시 이산화티타늄(TiO2)과 금속 환원제인 마그네슘(Mg)의 반응에서 연소파 진행시간에 따른 온도변화를 측정한 결과 그래프.
도 5는 표면 개질된 분말과 상업용 티타늄 분말의 XRD(X-ray Diffraction) 분석결과를 나타낸 그래프.
이하에서는 본 발명의 실시예에 의한 티타늄(Ti) 분말 제조방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 실시예에 의한 티타늄(Ti) 분말 제조방법을 개략적으로 보인 흐름도이고, 도 2는 본 발명에 실시예에 의한 티타늄(Ti) 분말 제조시 표면 개질 공정에 따른 사진을 나타낸 것으로, (a)는 DC 플라즈마 처리 전 티타늄(Ti) 분말 사진, (b)는 DC 플라즈마 처리 후 티타늄(Ti) 분말 사진이고, 도 3은 금속 환원제인 마그네슘(Mg)의 몰비에 따른 반응온도 및 반응생성물의 분율 변화도이고, 도 4는 자전연소합성반응시 이산화티타늄(TiO2)과 금속 환원제인 마그네슘(Mg)의 반응에서 연소파 진행시간에 따른 온도변화를 측정한 결과 그래프이고, 도 5는 표면 개질된 분말과 상업용 티타늄 분말의 XRD(X-ray Diffraction) 분석결과를 나타낸 그래프이다.
먼저 도1을 참조하면, 본 발명은 티타늄(Ti) 스펀지가 생성되는 (1) 단계(S10),상기 (1) 단계(S10)의 부산물인 금속 환원제 산화물과 잉여의 금속 환원제가 산 침출(Acid leaching) 공정으로 제거되는 (2) 단계(S20), 티타늄(Ti) 분말이 생성되는 (3) 단계(S30),상기 티타늄(Ti) 분말 표면이 개질되는 표면 개질단계(S40)를 포함하는 티타늄(Ti) 분말 제조방법이다.
본 발명의 실시예에서, 상기 (1) 단계(S10)의 금속환원제는 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca),알루미늄(Al) 또는 탄소(C)가 사용될 수 있다. 알루미늄(Al)은 마그네슘(Mg)보다 반응성이 낮고, 칼슘(Ca)은 마그네슘(Mg)에 비하여 반응성은 좋으나, 환원 반응의 부산물로 생성된 칼시아(CaO)는 산침출 공정에서 완전한 제거가 어렵다. 그리고 탄소(C)는 용융점이 높아 장시간 열처리를 요하는 단점이 있다. 따라서 본 실시예에서 바람직하게는, 금속 환원제로 마그네슘(Mg)이 사용될 수 있다. 이와 같은 한정 사항은 절대적인 것이 아니라 본 발명의 실시예에서 주로 사용되는 금속 환원제에 관한 것이다. 따라서 본 발명의 실시예의 반응온도에서 용융되지 않는 금속 환원제는 이에 포함될 수 있다.
본 발명의 실시예에서, 상기 (1) 단계(S10)는, 이산화티타늄(TiO2) 및 금속 환원제 포함하는 원료를 자전연소합성(SHS : self-Propagating High Temperature synthesis)하여 티타늄(Ti) 스펀지가 생성된다.
보다 상세하게는, 상기 이산화 티타늄(TiO2) 및 상기 금속 환원제는 각각의 분말을 혼합하여 압축한 성형체의 혼합물로 제조된다. 상기 성형체의 혼합물은 자전연소합성반응이기 내부에 셀프 스탠딩이 가능할 수 있다.
또한 도 4를 참조하면, 상기 자전연소 합성반응은 1300℃에서 1400℃사이에서 진행될 수 있으며, 바람직하게는, 1372.2℃에서 진행될 수 있다.
상기 자전연소 합성 반응에서는, 반응물의 지속적인 발열반응에 의하여 열을 공급받아서 자발적으로 합성이 진행되는 기술이다. 즉, 자전연소합성반응은, 반응시키고자 하는 이산화티타늄(TiO2) 및 금속 환원제를 혼합한 뒤 아르곤(Ar) 기체와 같은 불활성 기체의 분압을 조절한 상태에서, 반응을 위하여 이산화티타늄(TiO2) 및 금속 환원제를 점화시킨다. 그리고 점화 이후에는 초기 반응물이 반응하는 과정에서 열이 발생되고, 이에 의하여 반응물의 반응이 진행되면서 열이 생성되므로, 외부의 열 공급없이 반응을 진행할 수 있다.
그리고 상기 (2) 단계(S20)에서는, 상기 이산화티타늄(TiO2)이 환원된 후 생성된 금속 환원제 산화물 및 잉여의 금속 환원제는 산 침출 공정을 통해 제거될 수 있다. 이때 금속환원제 산화물은 마그네시아(MgO), 칼시아(CaO), 알루민산(AlO3) 및 이산화탄소(CO2)가 될 수 있다. 따라서 상기 금속 환원제 산화물 및 잉여의 금속 환원제가 제거됨으로써, 티타늄(Ti) 스펀지만 선택적으로 회수할 수 있다.
본 발명의 실시예에서, 상기 산 침출 반응은 아세트산(CH3COOH), 염산(HCl), 질산(HNO3) 또는 황산(H2SO4)이 산수용액으로 사용될 수 있다.이와 같은 한정 사항은 절대적인 것이 아니라 본 발명의 실시예에서 반응 부산물 제거하기 위해 주로 사용되는 산에 대한 한정사항이다. 따라서 본 발명의 반응 부산물과의 산 침출 반응시 추가적인 부산물이 생성되지 않으며, 반응 부산물 모두를 제거 가능한 산은 모두 이에 포함될 수 있다.
또한 상기 (3) 단계(S30)에서는, 상기 티타늄(Ti) 스펀지는 파쇄되어 소결체 형상인 티타늄(Ti) 분말로 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예에서, 상기 (4) 단계는 상기 티타늄(Ti) 분말을 표면 개질 처리하는 방법으로써 전자빔 용해법(Electron Beam Melting), 플라즈마 처리(Plasma Treatment) 및 진공아크 용해법(Vacuum Arc Melting) 등의 방법이 적용될 수 있다.
또한 상기 플라즈마 처리법(Plasma treatment)에 있어서는, DC 플라즈마 처리(DC Plasma Treatment), RF 플라즈마 처리(RF Plasma Treatment)가 있다. RF 플라즈마 처리(RF Plasma Treatment) 는 상기 DC 플라즈마 처리(DC Plasma Treatment)보다 10~100배 정도 이온화가 빠르기 때문에 상대적으로 빠른 반응이 진행된다. 본 발명에서는 이러한 처리법에 한정되지 않고, 티타늄 분말의 표면 개질이 가능한 고밀도 열원관련 처리법이 적용될 수 있다.
따라서 본 발명의 실시예에서, 상기 티타늄(Ti) 분말은 상기 (4) 단계(S40)에서 발생된 열로 인하여 상대적으로 작은 입자크기를 가지는 상기 티타늄(Ti) 분말은 표면 개질되는 과정에서 응축되어 표면 개질되기 전의 티타늄(Ti) 분말의 입자크기에 비해 상대적으로 증가할 수 있다(도 2 참조).
또한 본 발명의 다른 실시예에서, 상기 티타늄(Ti) 분말은 초기 분말의 입자의 크기와 표면 개질 후의 입자의 크기가 동일한 입자 크기로 표면 개질될 수 있다.
본 발명의 실시예에서, 상기 (1) 단계 내지 (4) 단계의 제조방법으로 제조된 상기 티타늄(Ti) 분말은 하기와 같은 범위내에서 제조될 수 있다.
상기 티타늄(Ti)이 표면 개질 전 입자의 크기는 0.1 ㎛ 내지 200㎛의 범위 내에서 제조될 수 있으며, 표면 개질 된 후 입자의 크기는 0.1 ㎛ 내지 200㎛의 범위 내에서 제조될 수 있다. 상기 티타늄(Ti)의 표면 개질 전, 후의 입자의 크기가 0.1 ㎛미만인 경우 산화방지와 관련된 취급이 어렵다는 문제점이 있고, 200㎛를 초과하는 경우에는 티타늄(Ti) 분말이 표면 개질되지 않아 분말야금(Powder metallurgy) 및 적층식 공정(Addictive Manufacturing)을 이용한 부품제조에 응용이 제한된다는 문제점이 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 이들 실시예에는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진자에게 있어서 자명할 것이다.
< 실시예 1>
자전연소합성반응을 통한 티타늄( Ti )분말 제조
'FactSage7.0'을 이용하여 자전연소합성 반응을 위한 열역학 계산을 실시한 결과, 도 3에 나타낸 바와 같이, 화학양론비 2Mg로부터 반응에 참가한 모든 TiO2가 Ti로 환원되고 반응 부산물인 2MgO가 제조되는 것을 검증하였다. 이를 실험에 적용하기 위해 TiO2 + 2MgO를 초기 화합물로 하고 자전연소합성반응을 실시하였다. 반응이 진행되면, 도4와 같이, 지속적인 반응물의 반응열로 인하여 1372.2℃에서 큰 온도 증감 없이 지속적으로 반응이 일어나는 것을 확인할 수 있다.
< 실시예 2>
XRD를 이용한 제조된 티타늄( Ti )분말 분석
본 발명의 티타늄(Ti) 분말을 XRD(X-ray Diffraction) 상 분석한 결과, 도5에 나타난 바와 같이, 육각밀집의 결정구조를 가지는 티타늄(Ti) 단상을 나타내는 것을 확인 할 수 있다.
< 실시예 3>
DC 플라즈마 처리법(DC Plasma Treatment)에 의해 표면개질된티타늄 ( Ti ) 분말 제조
<실시예1>을 통해 얻어진 화학양론비에 따라 TiO2과 2Mg를 혼합하여 자전연소합성반응을 실시하였다. 반응이 종결된 후 반응에 참여한 TiO2가 Ti로 환원되고 반응 부산물인 2MgO가 생성되었다. 생성된 Ti와 MgO혼합물은 산 침출 공정을 통하여 Ti 스펀지를 회수하였다. 회수된 Ti 스펀지는 기계적 분쇄공정을 수행하여 d50이 4.7㎛인 Ti 분말을 제조하였다. 제조된 Ti 분말은 하기 <표1>과 같은 조건하에 DC 플라즈마 처리하여 d50이 31.8㎛ Ti 분말을 제조하였다(도2 참조).
이에 더하여 주사전자현미경(fe-SEM: Field Emission Scanning Electron Microscope)을 통해 티타늄 분말을 관찰한 결과, Ti 분말의 표면이 일정하며, 부드러운 표면을 가짐을 알 수 있다.
분류 변수
동력(kW) 9.0
전류(A) 300
전압(V)30 30
배출 가스(L/min) Ar 15
압력(torr) 760
공급량(g/min) 1.0
운반 기체(L/min) Ar 3
이와 같은 본 발명의 기본적인 기술적 사상의 범주 내에서 당업계의 통상을 지식을 가진 자에게 있어서는 다른 많은 변형이 가능함을 물론이고, 본 발명의 권리범위는 첨부한 특허청구범위에 기초하여 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. (1) 이산화티타늄(TiO2) 및 금속 환원제를 포함하는 원료가 반응기 내부에서 185.9℃에서 반응이 개시되고, 1400℃ 이하의 온도에서 자전연소합성(SHS: self- Propagating High Temperature Synthesis)되어 티타늄(Ti) 스펀지 및 반응부산물이 생성되는 단계;
    (2) 상기 (1) 단계에서 반응부산물인 금속 환원제 산화물과 잉여의 금속 환원제가 산 침출(Acid leaching) 공정으로 제거되는 단계;
    (3) 상기 (2) 단계에서 금속 환원제 산화물과 잉여의 금속 환원제가 제거된 상기 티타늄(Ti) 스펀지가 소결체 형상으로 파쇄되어 티타늄(Ti) 분말이 생성되는 단계;
    (4) 상기 (3) 단계에서 생성된 상기 티타늄(Ti) 분말 표면이 전자빔 용해법(Electron Beam Melting), DC 플라즈마 처리법(DC Plasma Treatment), RF 플라즈마 처리법(RF Plasma Treatment) 및 진공아크 용해법(Vacuum Arc Melting) 중 어느 하나의 처리법에 의해 표면 개질되는 단계; 를 포함하는 티타늄(Ti) 분말 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (4) 단계에서 발생된 열에 의해 상기 티타늄(Ti)분말의 입자 크기가 조절되는 티타늄(Ti) 분말 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 티타늄(Ti) 분말은 상기 (4) 단계에서 상대적으로 작은 입자크기를 가지는 상기 티타늄(Ti) 분말은 표면 개질되는 과정에서 응축되어 표면 개질되기 전의 티타늄(Ti) 분말의 입자크기에 비하여 입자크기가 상대적으로 증가하는 티타늄(Ti) 분말 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 티타늄(Ti) 분말은 초기 분말의 입자의 크기와 표면 개질 후의 입자의 크기가 동일한 입자 크기로 표면 개질되는 티타늄(Ti) 분말 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 4 항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    표면 개질 단계 이전의 티타늄(Ti) 분말의 입자 크기는 0.1 ㎛ ~200 ㎛인 티타늄(Ti) 분말 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 4 항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    표면 개질 단계 이후의 티타늄(Ti) 분말의 입자 크기는 0.1 ㎛ 내지 200 ㎛인 티타늄(Ti) 분말 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 환원제는 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 탄소(C) 또는 칼슘(Ca)인 티타늄(Ti) 분말 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 (1) 단계에서 자전연소합성반응시 상기 이산화티타늄(TiO2) 및 상기 금속 환원제는 각각의 분말을 혼합하여 압축한 성형체의 혼합물로 제조되는 티타늄(Ti) 분말 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 (1) 단계에서 자전연소합성반응시 성형체의 혼합물은 상기 반응기 내부에 셀프 스탠딩이 가능한 티타늄(Ti) 분말 제조 방법.
  10. 제 1 항 내지 4 항, 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 티타늄(Ti) 분말 제조 방법에 의하여 제조된 티타늄(Ti) 분말을 포함하는 3D 프린팅 재료.
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