RU2434959C1 - Способ получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней - Google Patents
Способ получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней Download PDFInfo
- Publication number
- RU2434959C1 RU2434959C1 RU2010137605/02A RU2010137605A RU2434959C1 RU 2434959 C1 RU2434959 C1 RU 2434959C1 RU 2010137605/02 A RU2010137605/02 A RU 2010137605/02A RU 2010137605 A RU2010137605 A RU 2010137605A RU 2434959 C1 RU2434959 C1 RU 2434959C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- molybdenum
- temperature
- zone
- oxide
- purity
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней. Способ включает очистку раствора парамолибдата аммония от примесей ионным обменом в нейтральных и слабощелочных средах на гидратированном оксиде олова и на слабоосновном анионите АН-106. Затем ведут термическое разложение парамолибдата аммония при температуре 600-800°С до получения оксида молибдена и его очистку зонной сублимацией при температуре 750-800°С в постоянном потоке кислорода. После этого проводят гетерогенное восстановление оксида молибдена водородом при температуре 700-750°С до образования порошка молибдена, прессование порошка молибдена до получения прутка, электронную вакуумную зонную перекристаллизацию прутка молибдена до получения кристалла высокочистого молибдена и электронную вакуумную плавку кристаллов в плоском кристаллизаторе с проплавлением плоского слитка высокочистого молибдена с каждой стороны на всю глубину не менее двух раз. При этом перед зонной перекристаллизацией пруток молибдена обрабатывают хлором при скорости подачи 100 мл/мин при температуре 300°С в течение 1 часа. Техническим результатом является резкое повышение чистоты молибдена.
Description
Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано при производстве распыляемых магнетронных мишеней, предназначенных для тонкопленочной металлизации кремниевых интегральных схем в микроэлектронике.
Известен способ получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней, который включает очистку раствора парамолибдата аммония от примесей ионным обменом в нейтральных и слабощелочных средах на гидратированном оксиде олова и на слабоосновном анионите АН-160. Термическое разложение парамолибдата аммония проводят при температуре 600-800°С до получения оксида молибдена. Очистку оксида молибдена от летучих оксидов примесей проводят с помощью зонной сублимации при температуре 750-800°С в постоянном потоке кислорода. После сублимации проводят гетерогенное восстановление оксида молибдена водородом при температуре 700-750°С до образования порошка молибдена с последующим прессованием порошка молибдена в пруток. Затем проводят электронную вакуумную зонную перекристаллизацию прутка до получения кристалла высокочистого молибдена и электронную вакуумную плавку кристаллов в плоском кристаллизаторе с проплавлением плоского слитка с каждый стороны на всю глубину не менее двух раз [патент РФ №2375479]. Этот способ принят нами за прототип. В принципе, известный способ позволяет получать мишени из высокочистого молибдена, которые удовлетворяют основным требованиям по чистоте получаемых пленок. Тем не менее, наличие в этом материале относительно высоких концентраций тяжелых металлов (медь, железо, кобальт, никель, свинец, ванадий, вольфрам и др.) стимулировало поиски методов дополнительной глубокой очистки молибдена.
Техническая задача - повышение чистоты молибдена для распыляемых мишеней, используемых для тонкопленочной металлизации с целью улучшения электрофизических параметров наносимых тонких слоев.
Это достигается тем, что в способе получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней, включающем очистку раствора парамолибдата аммония от примесей ионным обменом в нейтральных и слабощелочных средах на гидратированном оксиде олова и на слабоосновном анионите АН-106, термическое разложение парамолибдата аммония при температуре 600-800°С до получения оксида молибдена, очистку оксида молибдена зонной сублимацией при температуре 750-800°С в постоянном потоке кислорода, гетерогенное восстановление оксида молибдена водородом при температуре 700-750°С до образования порошка молибдена, прессование порошка молибдена до получения прутка, зонную перекристаллизацию прутка молибдена до получения кристалла высокочистого молибдена и электронную вакуумную плавку кристаллов молибдена в плоском кристаллизаторе с проплавлением плоского слитка высокочистого молибдена с каждой стороны на всю глубину не менее двух раз, причем пруток молибдена перед зонной перекристаллизацией обрабатывают хлором при скорости подачи хлора 100 мл/мин при температуре 300°С в течение 1 часа.
Способ получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней осуществляется следующим образом. Раствор парамолибдата аммония очищают от примесей в нейтральных и слабощелочных средах на гидратированном оксиде олова и на слабоосновном анионите АН-106. Термическое разложение парамолибдата аммония проводят при температуре 600-800°С до получения оксида молибдена, который подвергают зонной сублимации при температуре 750-800°С. После этого оксид молибдена подвергают зонной очистке и гетерогенному восстановлению водородом при температуре 700-750°С до получения мелкодисперсного порошка молибдена. Полученный порошок прессуют в пруток молибдена, который подвергают обработке хлором при скорости подачи хлора в реактор 100 мл/мин при температуре 300°С в течение 1 часа. В результате происходит насыщение поверхности прутка молибдена хлором и при прохождении зоны по прутку в процессе предварительного зонного отжига и последующей зонной перекристаллизации растворенный хлор активно взаимодействует с примесями в расплаве. В результате образуются легколетучие хлориды этих примесей, которые удаляются из очищаемого молибдена простым испарением. Это приводит к существенному повышению эффективности очистки в ходе зонной перекристаллизации. Кристаллы высокочистого молибдена, полученные вакуумной зонной перекристаллизацией, переплавляют в вакууме в охлаждаемом плоском кристаллизаторе с помощью аксиальной электронной пушки, причем плоский слиток с каждый стороны проплавляют на всю глубину не менее двух раз.
Пример реализации способа
В качестве исходных материалов использовали раствор парамолибдата аммония, который очищали от вольфрама в нейтральных и слабощелочных средах на гидратированном оксиде олова (IV) и на слабоосновном анионите АН-106. Полученный парамолибдат аммония подвергали термическому разложению при температуре 600-800°С до получения оксида молибдена, который подвергали зонной сублимации на установке с кварцевым реактором и зонным нагревателем, перемещаемым горизонтально, в результате чего получали очищенный оксид молибдена. В процессе зонной сублимации происходила очистка от летучих оксидов примесей. При этом высшие летучие оксиды молибдена собирались в дальней части реактора, а нелетучие оксиды примесей - в начальной части реактора. Скорость потока кислорода 50-60 мл/мин, скорость перемещения зоны 20 мм/ч, температура 750-800°С. Проводили десять проходов паровой зоны. Оксид молибдена подвергали гетерогенному восстановлению водородом при температуре 700-750°С в течение 3-5 часов при загрузке 0,5-1 кг. В результате получали мелкодисперсный порошок молибдена, который прессовали в прутки. Прутки обрабатывали хлором при скорости подачи хлора в реактор 100 мл/мин при температуре 300°С в течение 1 часа. При этом происходило насыщение поверхности прутков молибдена хлором. Вакуумную зонную перекристаллизацию проводили в установке электронно-лучевой зонной плавки с предварительным вакуумным отжигом прутка молибдена в этой же установке. Необходимое по массе число кристаллов молибдена переплавляли в плоском кристаллизаторе в вакууме в установке электронно-лучевой плавки, причем плоский слиток проплавляли с помощью аксиальной электронной пушки с каждый стороны на всю глубину не менее двух раз. По данным масс-спектрального анализа содержание примесей в молибдене было следующим (ppm): Сu<0,01; Pb<0,01; Fe<0,05; Ni<0,01; Со<0,05; Cr<0,01; Nb<0,05; V<0,05; W<0,1.
Таким образом, введение дополнительного этапа очистки при получении молибдена для распыляемых мишеней позволяет существенно снизить содержание примесей тяжелых металлов, хотя в некоторой степени и осложняет технологический процесс.
Claims (1)
- Способ получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней, включающий очистку раствора парамолибдата аммония от примесей ионным обменом в нейтральных и слабощелочных средах на гидратированном оксиде олова и на слабоосновном анионите АН-106, термическое разложение парамолибдата аммония при температуре 600-800°С до получения оксида молибдена, очистку оксида молибдена зонной сублимацией при температуре 750-800°С в постоянном потоке кислорода, гетерогенное восстановление оксида молибдена водородом при температуре 700-750°С до образования порошка молибдена, прессование порошка молибдена до получения прутка, электронную вакуумную зонную перекристаллизацию прутка молибдена до получения кристалла высокочистого молибдена и электронную вакуумную плавку кристаллов в плоском кристаллизаторе с проплавлением плоского слитка высокочистого молибдена с каждой стороны на всю глубину не менее двух раз, отличающийся тем, что перед зонной перекристаллизацией пруток молибдена обрабатывают хлором при скорости подачи 100 мл/мин при температуре 300°С в течение 1 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010137605/02A RU2434959C1 (ru) | 2010-09-10 | 2010-09-10 | Способ получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010137605/02A RU2434959C1 (ru) | 2010-09-10 | 2010-09-10 | Способ получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2434959C1 true RU2434959C1 (ru) | 2011-11-27 |
Family
ID=45318194
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010137605/02A RU2434959C1 (ru) | 2010-09-10 | 2010-09-10 | Способ получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2434959C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112207287A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-01-12 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种掺杂氧化钇纳米颗粒的纳米钼粉制备方法及应用 |
CN114574821A (zh) * | 2022-01-31 | 2022-06-03 | 北京科技大学 | 一种大尺寸钼靶材的制备方法 |
CN115740477A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-03-07 | 成都虹波实业股份有限公司 | 一种溅射靶材用高纯度高分散钼粉及其工艺制备方法 |
-
2010
- 2010-09-10 RU RU2010137605/02A patent/RU2434959C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112207287A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-01-12 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种掺杂氧化钇纳米颗粒的纳米钼粉制备方法及应用 |
CN114574821A (zh) * | 2022-01-31 | 2022-06-03 | 北京科技大学 | 一种大尺寸钼靶材的制备方法 |
CN115740477A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-03-07 | 成都虹波实业股份有限公司 | 一种溅射靶材用高纯度高分散钼粉及其工艺制备方法 |
CN115740477B (zh) * | 2022-12-06 | 2023-06-23 | 成都虹波实业股份有限公司 | 一种溅射靶材用高纯度高分散钼粉及其工艺制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6955938B2 (en) | Tantalum sputtering target and method of manufacture | |
JP5746207B2 (ja) | 熱プラズマを用いた高純度銅粉の製造方法 | |
US6007597A (en) | Electron-beam melt refining of ferroniobium | |
RU2434959C1 (ru) | Способ получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней | |
CN108441651B (zh) | 一种提高钼纯度和收率的制备方法 | |
KR101009656B1 (ko) | 초미세 귀금속 분말 제조방법 | |
JP5925384B2 (ja) | 高純度マンガンの製造方法及び高純度マンガン | |
JP4042095B2 (ja) | 高純度金属粉の製造方法および高純度金属粉の製造装置 | |
KR101678334B1 (ko) | 고순도 망간의 제조 방법 | |
RU2434960C1 (ru) | Способ получения высокочистого вольфрама для распыляемых мишеней | |
RU2370558C1 (ru) | Способ получения высокочистого кобальта для распыляемых мишеней | |
RU2434955C1 (ru) | Способ получения высокочистого кобальта для распыляемых мишеней | |
RU2375479C1 (ru) | Способ получения высокочистого молибдена для распыляемых мишеней и устройство для его реализации | |
RU2446219C1 (ru) | Способ получения высокочистого никеля для распыляемых мишеней | |
RU2375480C1 (ru) | Способ получения высокочистого вольфрама для распыляемых мишеней и устройство для его реализации | |
Vutova et al. | Refining effect of electron beam melting on recycling of nickel wastes | |
JP2002180112A (ja) | 高融点金属粉末材料の製造方法 | |
EP2757166B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Magnesium aus magnesiumhaltigen Metallabfällen | |
RU2534323C1 (ru) | Способ получения металлического кобальта | |
RU2418874C1 (ru) | Способ получения высокочистого титана для распыляемых мишеней | |
KR101714937B1 (ko) | 니켈의 습식제련 공정에서 철과 니켈 함유 침출용액 중의 니켈 농축방법 | |
TW503218B (en) | Tantalum sputtering target and method of manufacture | |
RU2377330C1 (ru) | Способ получения высокочистого никеля для распыляемых мишеней и устройство для его реализации | |
JPS6152307A (ja) | 金属微粉末の製造装置 | |
Vassileva et al. | Electron Beam Melting and Recycling of Nickel |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160911 |